{"administration":"pref25","administration_name":"Pr\u00e9fecture du Doubs","content":"PR\u00c9FET\nDU DOUBS\nRECUEIL DES ACTES\nADMINISTRATIFS SP\u00c9CIAL\nN\u00b025-2026-152\nPUBLI\u00c9 LE  8 JUILLET 2026\nSommaire\nCentre Hospitalier R\u00e9gional Universitaire de Besan\u00e7on /\n25-2026-07-03-00020 - Decision DG n\u00b0 2026-30 Vente parcelle agricole a\nEcole-Valentin (1 page) Page 4\nDirection D\u00e9partementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarit\u00e9s et de la\nProtection des Populations /\n25-2026-07-02-00012 - arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral CPC (2 pages) Page 6\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 / Unit\u00e9 Interd\u00e9partementale\n25/70/90\n25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une\ninstallation de traitement des v\u00e9hicules hors d'usage pour la\nsoci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD (14\npages) Page 9\nPr\u00e9fecture du Doubs /\n25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration\nd'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral\ncompl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant\nau titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station\nd'\u00e9puration de Morteau (32 pages) Page 24\n25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de\nl'article L.214-3 du Code de l'environnement la station\nd'\u00e9puration de Pontarlier (32 pages) Page 57\n25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001 autorisant au titre de\nl'article L.214-3 du code de l'environnement la station\nd'\u00e9puration de Vercel (32 pages) Page 90\n25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de\nl'article L.214-3 du code de l'environnement la station\nd'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne (32 pages) Page 123\n25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de\nl'article L.214-3 du code de l'environnement la station\nd'\u00e9puration d'Arbouans (32 pages) Page 156\n25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de\nl'article L.214-3 du code de l'environnement la station\nd'\u00e9puration de Valdahon (32 pages) Page 189\n2\n25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de\nl'article L.214-3 du Code de l'environnement la station\nd'\u00e9puration du Mont-d'Or (32 pages) Page 222\n25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022 autorisant au titre de\nl'article L.214-3 du code de l'environnement la station\nd'\u00e9puration de Ma\u00eeche (32 pages) Page 255\n25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au titre de l'article\nL.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de\nBavans (32 pages) Page 288\n25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s\npr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du 12/11/1992 et 2005-1102-00585 du\n11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Besan\u00e7on - Port\nDouvot (32 pages) Page 321\nPr\u00e9fecture du Doubs / CABINET\n25-2026-07-06-00007 - AP cr\u00e9ation habilitation PF Rudipontaines (2 pages) Page 354\n25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE\nSURVOL - HELISWISS (7 pages) Page 357\n3\nCentre Hospitalier R\u00e9gional Universitaire de\nBesan\u00e7on\n25-2026-07-03-00020\nDecision DG n\u00b0 2026-30 Vente parcelle agricole a\nEcole-Valentin\nCentre Hospitalier R\u00e9gional Universitaire de Besan\u00e7on - 25-2026-07-03-00020 - Decision DG n\u00b0 2026-30 Vente parcelle agricole a\nEcole-Valentin 4\n# CHU 3 boulevard Alexandre Fleminga BESANCON 25030 Besangon cedex+ Z FRANCHE-COMT\u00c9 TeH\u00f4pital Jean MinjozDirection g\u00e9n\u00e9rale chu-besancon.fr\nBesan\u00e7on, le 3 juillet 2026\n| D\u00e9cision n\u00b0 2026/30 relative \u00e0 la vente d'une parcelle agricole situ\u00e9e \u00e0 Ecole-Valentin |\nVu le code la sant\u00e9 publique et notamment ses articles L. 6143-1, L. 6143-4, L. 6143-7 et suivants etR. 6143-1 et suivants;Vu la proposition d'acquisition par le magasin Intersport concernant la parcelle appartenant au CHUBesan\u00e7on Franche-Comt\u00e9 et situ\u00e9e \u00e0 Ecole-Valentin (Doubs) derri\u00e8re le magasin, parcelle cadastr\u00e9eAL 073 dans une zone agricole (non constructible) ;Vu l'avis favorable du Directoire du 21 avril 2026 ;Vu Pavis favorable du Conseil de surveillance du 3 juillet 2026 ;Consid\u00e9rant que le terrain concern\u00e9 n'a pas vocation \u00e0 \u00eatre utilis\u00e9 pour y implanter une activit\u00e9hospitali\u00e8re ;Consid\u00e9rant l'int\u00e9r\u00eat pour le CHU Besan\u00e7on Franche-Comt\u00e9 de poursuivre cette cession ;\nLe Directeur G\u00e9n\u00e9ral d\u00e9cide\nArticle 1:De vendre la parcelle AL 073 situ\u00e9e a Ecole-Valentin (Doubs) derri\u00e9re le magasin Intersport, pour unprix de 10 000 \u20ac net vendeur.\nArticle 2:La pr\u00e9sente d\u00e9cision est port\u00e9e \u00e0 l'information des personnes concern\u00e9es et prend effet \u00e0 compter desa publication au Recueil des actes administratifs de la Pr\u00e9fecture du Doubs.\nArticle 3 :La pr\u00e9sente d\u00e9cision peut faire l'objet d'un recours devant le Tribunal administratif de Besan\u00e7on dansun d\u00e9lai de deux mois suivant sa publication.\nThierry GAMOND-RIUS\nPage1\nCentre Hospitalier R\u00e9gional Universitaire de Besan\u00e7on - 25-2026-07-03-00020 - Decision DG n\u00b0 2026-30 Vente parcelle agricole a\nEcole-Valentin 5\nDirection D\u00e9partementale de l'Emploi, du\nTravail, des Solidarit\u00e9s et de la Protection des\nPopulations\n25-2026-07-02-00012\narr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral CPC\nDirection D\u00e9partementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarit\u00e9s et de la Protection des Populations - 25-2026-07-02-00012 - arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral CPC 6\nPREPET as Direction d\u00e9partementale de l'emploi,Libert\u00e9 du travail, des solidarit\u00e9sPerio et de la protection des populations\nArr\u00e9t\u00e9 n\u00b0portant d\u00e9rogation au repos dominical\nLe pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVU le code du travail et notamment les articles L. 3132-1, L. 3132-3, L. 3132-20, L. 3132-25-4 etR. 3132-16 ;VU le d\u00e9cret du 12 janvier 2024 portant nomination de Monsieur R\u00e9mi BASTILLE, Pr\u00e9fet duDoubs;VU l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b0 25-2026-01-22-00004 du 22 janvier 2026 portant d\u00e9l\u00e9gation designature a Monsieur Bruno VINCENT, Directeur d\u00e9partemental de l'emploi, du travail, dessolidarit\u00e9s et de la protection des populations du Doubs;VU l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2026-03-13-00003 du 13 mars 2026 portant subd\u00e9l\u00e9gation de signature deMonsieur Bruno VINCENT, Directeur d\u00e9partemental de l'emploi, du travail, des solidarit\u00e9s etde la protection des populations du Doubs \u00e0 Madame Fabienne CLERC-JEANNIN, Directriced\u00e9partementale adjointe ;VU la demande re\u00e7ue le 26 juin 2026 de C.P.C FRANCE, 2 rue Victor Hugo, 92270 Bois-Colombes, en vue d'obtenir une d\u00e9rogation au repos dominical pour le dimanche 12 juillet2026, afin d'intervenir exceptionnellement dans le cadre d'un phasage de chantier en siteoccup\u00e9 \u00e0 l'agence LCL, 86 Grande rue, 25000 Besan\u00e7on ;CONSID\u00c9RANT que ces travaux concernent la r\u00e9novation int\u00e9rieure d'une agence bancaire enactivit\u00e9 et que ces travaux s'effectueront lors de la fermeture de l'agence du samedi 13 juilletau lundi 14juillet 2026 inclus ;CONSID\u00c9RANT que cette demande d'intervention concerne des travaux de d\u00e9pose decloisons blind\u00e9es dans la zone ETS de l'agence, d'installation de poutres m\u00e9talliques dans lam\u00eame zone pour un local technique au-dessus du futur ETS et la d\u00e9pose d'un mur en parpaingsitu\u00e9 fa\u00e7ade cot\u00e9 cour ;CONSID\u00c9RANT que ces travaux ne peuvent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s en semaine, pour des raisons des\u00e9curit\u00e9, sans perturber l'activit\u00e9 de l'agence et l'accueil de la client\u00e8le ;\n5 voie Gis\u00e8le Halimi - BP 9170525043 BESANCON CEDEX 1/2\nDirection D\u00e9partementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarit\u00e9s et de la Protection des Populations - 25-2026-07-02-00012 - arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral CPC 7\nDirection d\u00e9partementale de l'emploi,du travail, des solidarit\u00e9set de la protection des populations\nCONSID\u00c9RANT que la demande de C.P.C FRANCE concerne des s\u00e9ances de travailsuppl\u00e9mentaires le dimanche 12juillet 2026 de 8h00 \u00e0 18h00 avec 1 heure de pause de 12h00 \u00e012h00 pour 5 salari\u00e9s;CONSID\u00c9RANT que seuls les salari\u00e9s volontaires seront mobilis\u00e9s pour mettre en \u0153uvre cesam\u00e9nagements d'horaires et que des contreparties sociales sont garanties, en l'absence d'unaccord d'entreprise, par les dispositions de l'article L.3132-25-3 du code du travail. Lescontreparties pr\u00e9vues sont :e une majoration de la r\u00e9mun\u00e9ration selon la convention collective du b\u00e2timente Un repos compensateurCONSID\u00c9RANT que l'article L. 3132-20 du code du travail pr\u00e9voit que, lorsqu'il est \u00e9tabli que lerepos simultan\u00e9, le dimanche, de tous les salari\u00e9s d'un \u00e9tablissement serait pr\u00e9judiciable aupublic ou compromettrait le fonctionnement normal de cet \u00e9tablissement, le travail dominicalpeut \u00eatre autoris\u00e9 par le pr\u00e9fet soit de mani\u00e8re prolong\u00e9e soit de mani\u00e8re ponctuelle;ARR\u00caTEArticle 1\u00b0 : L'autorisation sollicit\u00e9e par l'entreprise C.P.C FRANCE, en vue d'obtenir uned\u00e9rogation au principe du repos dominical est accord\u00e9e permettant ainsi aux salari\u00e9svolontaires de travailler le dimanche 12juillet 2026 ;Article 2: La pr\u00e9sente d\u00e9cision peut faire l'objet d'un recours administratif ou contentieuxdevant le tribunal administratif de Besan\u00e7on, 30 rue Charles Nodier, 25044 Besan\u00e7on cedex 3,dans le d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la notification de la pr\u00e9sente d\u00e9cision ou de sapublication au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs. Le tribunaladministratif peut \u00eatre saisi par l'application informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recours citoyens \u00bb accessiblepar le site Internet www.telerecours.fr ;Article 3 : La secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture, le directeur d\u00e9partemental de l'emploi, dutravail, des solidarit\u00e9s et de la protection des populations du Doubs sont charg\u00e9s, chacun en cequi le concerne, de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 dont copie sera adress\u00e9e \u00e0 chacun desp\u00e9titionnaires.Besan\u00e7on, le 2 juillet 2026.Pour le Pr\u00e9fet du Doubs,Et par d\u00e9l\u00e9gation,La Directrice d\u00e9partementale adjointe de la DDETSPP\nFabienne CLERCAEANNIN d\nLa5 voie Gis\u00e8le Halimi - BP 9170525043 BESANCON CEDEX 2/2\nDirection D\u00e9partementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarit\u00e9s et de la Protection des Populations - 25-2026-07-02-00012 - arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral CPC 8\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9\n25-2026-07-06-00006\nArr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation\nde traitement des v\u00e9hicules hors d'usage pour la\nsoci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de\nMONTB\u00c9LIARD\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 9\nPREFET Direction r\u00e9gionale de l'environnement,DU DOUBS de l'am\u00e9nagement et du logementLibert\u00e9 Bourgogne-Franche-Comt\u00e9Egalit\u00e9Fraternit\u00e9\nArr\u00eat\u00e9 n\u00b0 du 6 JUL. 2026portant enregistrement d'une installation de traitement des v\u00e9hicules hors d'usagepour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARDLe Pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVu l'annexe III de la Directive 2011/92/UE du 13 d\u00e9cembre 2011 modifi\u00e9e concernant l'\u00e9valuation desincidences de certains projets publics et priv\u00e9s sur l'environnement ;Vu le Code de l'environnement, notamment ses articles L.512-7-1 \u00e0 L.512-7-7 et R.512-46-1 \u00e0 R.512-46-30;Vu le d\u00e9cret du 13 d\u00e9cembre 2023 portant nomination de la secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture duDoubs (groupe Ill), sous-pr\u00e9f\u00e9te de Besancon - Mme VALLEIX Nathalie ;Vu le d\u00e9cret du 12 janvier 2024 portant nomination de Monsieur R\u00e9mi BASTILLE, Pr\u00e9fet du Doubs ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 26 novembre 2012 modifi\u00e9 relatif aux prescriptions g\u00e9n\u00e9rales applicablesaux installations class\u00e9es relevant du r\u00e9gime de l'enregistrement au titre de la rubrique n\u00b0 2712-1(installation d'entreposage, d\u00e9pollution, d\u00e9montage ou d\u00e9coupage de v\u00e9hicules terrestres horsd'usage) de la nomenclature des installations class\u00e9es pour la protection de l'environnement;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 1% mars 2022 modifiant l'arr\u00eat\u00e9 du 5 mai 2021 fixant le mod\u00e8le national dedemande d'enregistrement d'une installation class\u00e9e pour la protection de l'environnement;Vu le d\u00e9cret 2022-1495 du 24 novembre 2022 relatif \u00e0 la gestion des v\u00e9hicules hors d'usage et \u00e0 laresponsabilit\u00e9 \u00e9largie des producteurs de voitures particuli\u00e8res, de camionnettes, de v\u00e9hicules\u00e0moteur \u00e0 deux ou trois roues et quadricycles \u00e0 moteur ;VU l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b0 25-2026-06-17-00002 du 17 juin 2026 portant prescriptionscompl\u00e9mentaires relatives \u00e0 la surveillance de la qualit\u00e9 des eaux souterraines pour le site FaureciaSiedoubs \u00e0 Montb\u00e9liard ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b0 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0Mme Nathalie VALLEIX, Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b0 2026-04-07-001 du 07 avril 2026 fixant les jours et heures o\u00f9 le dossierd'enregistrement a pu \u00eatre consult\u00e9 par le public ;Consid\u00e9rant la demande d\u00e9pos\u00e9e le 15 janvier 2025, compl\u00e9t\u00e9e le 22 d\u00e9cembre 2025 par la soci\u00e9t\u00e9NEDEY RECYCLAGE dont le si\u00e8ge social est situ\u00e9 Rue de la prairie, 25200 Montb\u00e9liard pourl'enregistrement d'une installation de traitement de v\u00e9hicules hors d'usage (rubrique 2712-1) sur leterritoire de la commune de Montb\u00e9liard ;\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 10\nConsid\u00e9rant le dossier technique annex\u00e9 a la demande, notamment les plans du projet et lesjustificatifs de la conformit\u00e9 des installations projet\u00e9es aux prescriptions g\u00e9n\u00e9rales des arr\u00e9t\u00e9sminist\u00e9riels susvis\u00e9s dont l'am\u00e9nagement n'est pas sollicit\u00e9 ;Consid\u00e9rant l''ATTES MEMOIRE du 18/06/2025 \u00e9tablie dans le cadre de la cessation d'activit\u00e9 desinstallations de FAURECIA SIEDOUBS ayant exploit\u00e9 sur le site pr\u00e9alablement \u00e0 l'implantation del'activit\u00e9 de NEDEY RECYCLAGEConsid\u00e9rant l'absence d'observations du public recueillies entre le 4 mai 2026 et le 3 juin 2026inclus ;Consid\u00e9rant l'absence d'observation du conseil municipal de Montb\u00e9liard ;Consid\u00e9rant l'avis du propri\u00e9taire sur la proposition d'usage futur du site ;Consid\u00e9rant l'absence d'avis du maire de la commune de Montb\u00e9liard sur la proposition d'usagefutur du site;Consid\u00e9rant le projet d'arr\u00eat\u00e9 transmis \u00e0 l'exploitant le 01 juillet 2026 2026 dans le cadre de laproc\u00e9dure de contradictoire avant d\u00e9cision ;Consid\u00e9rant l'absence d'observations de l'exploitant ;Consid\u00e9rant le rapport du 01 juillet 2026 de l'inspection des installations class\u00e9es ;Consid\u00e9rant que la demande d'enregistrement justifie du respect des prescriptions g\u00e9n\u00e9rales del'arr\u00eat\u00e9 de prescriptions g\u00e9n\u00e9rales susvis\u00e9 et qu'aucun am\u00e9nagement de ces prescriptions n'a \u00e9t\u00e9sollicit\u00e9 par le demandeur ;Consid\u00e9rant qu'il est n\u00e9cessaire d'assortir l'enregistrement de prescriptions particuli\u00e8rescompl\u00e9tant les prescriptions g\u00e9n\u00e9rales applicables \u00e0 l'installation afin d'assurer la protection desint\u00e9r\u00eats mentionn\u00e9s \u00e0 l'article L. 511-1 du Code de l'environnement et \u00e0 l'article L.211-1 du m\u00eamecode concernant notamment les dispositions constructives, les moyens de lutte contre l'incendie,le confinement des eaux d'extinction, l'accessibilit\u00e9 des engins de secours, les dispositions relatives\u00e0 la surveillance de la qualit\u00e9 des eaux souterraines \u00e0 la charge de l'ancien exploitant (FAURECIASIEDOUBS) du site ;Consid\u00e9rant que la demande pr\u00e9cise que le site sera, en cas d'arr\u00eat d\u00e9finitif de l'installation, d\u00e9volu\u00e0 l'usage industriel ;Consid\u00e9rant que l'examen des caract\u00e9ristiques du projet eu \u00e9gard aux crit\u00e8res d\u00e9finis \u00e0 l'annexe IIIde la directive 2011/92/UE du 13 d\u00e9cembre 2011, notamment par rapport \u00e0 la localisation du projetet a la sensibilit\u00e9 environnementale des zones g\u00e9ographiques susceptibles d'\u00e9tre affect\u00e9es et aucumul des incidences du projet avec celles d'autres projets d'installations, ouvrages ou travaux, neconduit pas \u00e0 conclure \u00e0 la n\u00e9cessit\u00e9 de soumettre le projet \u00e0 \u00e9valuation environnementale ;Consid\u00e9rant en particulier s'agissant des caract\u00e9ristiques du projet que celui-ci n'induit aucunrisque d'accidents et/ou de catastrophes majeurs et aucun risque pour la sant\u00e9 humaine ;Consid\u00e9rant en particulier s'agissant de la localisation du projet, que celui-ci est situ\u00e9 au en dehorsde p\u00e9rim\u00e8tre de connaissance ou de protection de la biodiversit\u00e9 (arr\u00eat\u00e9 de biotope, NATURA2000, ZNIEFF....), de zones humides r\u00e9pertori\u00e9es ;Consid\u00e9rant en particulier s'agissant de l'impact potentiel du projet, que celui-ci ne g\u00e9n\u00e8re pas derejets atmosph\u00e9riques, ni d'effluents industriels et que les seuls rejets aqueux seront les eauxpluviales de ruissellement ;Consid\u00e9rant en particulier l'absence des effets cumul\u00e9s du projet avec ceux d'autres projetsd'activit\u00e9s, ouvrages, travaux et installations existants et/ou approuv\u00e9s dans cette zone ;Consid\u00e9rant en cons\u00e9quence, qu'il n'y a pas lieu d'instruire la demande selon les r\u00e9gles deproc\u00e9dure de l'autorisation environnementale ;Consid\u00e9rant que l'ATTES MEMOIRE du 18/06/2025 \u00e9tablie dans le cadre de la cessation d'activit\u00e9des installations de FAURECIA SIEDOUBS ayant exploit\u00e9 sur le site pr\u00e9alablement \u00e0 l'implantationde l'activit\u00e9 de NEDEY RECYCLAGE conclut que l'\u00e9tat des sols du site est compatible avec un usage\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 11\nindustriel sous r\u00e9serve du respect des mesures de restrictions d'usage pr\u00e9sent\u00e9es dans cedocument;Consid\u00e9rant qu'il convient ainsi de fixer ces restrictions d'usage dans le pr\u00e9sent arr\u00e9t\u00e9 pr\u00e9fectoral ;Sur proposition de Madame la Secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs ;ARRETETitre 1er - Port\u00e9e, conditions g\u00e9n\u00e9ralesCHAPITRE 1.1: B\u00e9n\u00e9ficiaire et port\u00e9eARTICLE 111 : ExploitantLes installations de la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE (SIRET 927 914 358 00019) dont le si\u00e8ge social estsitu\u00e9 rue de la prairie, 25200 MONTBELIARD, faisant l'objet de la demande susvis\u00e9e du 15 janvier2025, sont enregistr\u00e9es.Ces installations sont localis\u00e9es sur le territoire de la commune de MONTBELIARD, au 14 Avenued'Helv\u00e9tie selon le parcellaire pr\u00e9sent\u00e9 \u00e0 l'article 1.2.2. Elles sont d\u00e9taill\u00e9es au tableau de l'article1.21 du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.ARTICLE 11.2. Dur\u00e9e, p\u00e9remptionL'arr\u00eat\u00e9 d'enregistrement cesse de produire effet lorsque, sauf cas de force majeure ou de demandejustifi\u00e9e et accept\u00e9e de prorogation de d\u00e9lai, l'installation n'a pas \u00e9t\u00e9 mise en service dans le d\u00e9laide trois ans ou lorsque l'exploitation a \u00e9t\u00e9 interrompue plus de trois ann\u00e9es cons\u00e9cutives (articleR.512-74 du Code de l'environnement).\nCHAPITRE 1.2. Nature et localisation des installationsARTICLE 1.21. Liste des installations concern\u00e9es par une rubrique de la nomenclature desinstallations class\u00e9es\nRubrique Libell\u00e9 de la rubrique (activit\u00e9) Caract\u00e9ristiques de l'installation | R\u00e9gime\nInstallation d'entreposage, d\u00e9pollution,d\u00e9montage ou d\u00e9coupage de v\u00e9hiculeshors d'usage ou de diff\u00e9rents moyens de | Surface occup\u00e9e par l'installation:transports hors d'usage, \u00e0 l'exclusion des | (y compris stockage pneumatiquesinstallations vis\u00e9es \u00e0 la rubrique 2719 et pi\u00e8ces) :1. Dans le cas de v\u00e9hicules terrestres hors 4 900 m?d'usage, la surface de l'installation \u00e9tantsup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 100 m \"\n2712-1\nR\u00e9gime : E (Enregistrement)ARTICLE 1.2.2. Situation de l'\u00e9tablissementLes installations autoris\u00e9es sont situ\u00e9es sur les communes, parcelles et lieux-dits suivants :Commune Parcelles EmpriseAZ 0100 (pour partie)Montb\u00e9liard _ 4900 m\u00b0Superficie de la parcelle 37165 m?\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 12\nLes installations mentionn\u00e9es \u00e0 l'article 1.21 du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 sont report\u00e9es avec leurs r\u00e9f\u00e9rencessur Un plan de situation de l'\u00e9tablissement tenu \u00e0 jour et tenu en permanence \u00e0 la disposition del'inspection des installations class\u00e9es.CHAPITRE 1.3. Conformit\u00e9 au dossier d'enregistrementARTICLE 1.3.1. Conformit\u00e9 au dossier d'enregistrementLes installations et leurs annexes, objet du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9, sont dispos\u00e9es, am\u00e9nag\u00e9es et exploit\u00e9esconform\u00e9ment aux plans et donn\u00e9es techniques contenus dans le dossier d\u00e9pos\u00e9 par l'exploitant.Elles respectent les dispositions de l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel de prescriptions g\u00e9n\u00e9rales applicables ainsique les prescriptions compl\u00e9mentaires fix\u00e9es par le pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.CHAPITRE 1.4 Mise \u00e0 l'arr\u00eat d\u00e9finitifARTICLE 1.41. Mise \u00e0 l'arr\u00eat d\u00e9finitifApr\u00e8s l'arr\u00eat d\u00e9finitif des installations, le site est remis en \u00e9tat suivant le descriptif de la demanded'enregistrement pour un usage industriel.CHAPITRE 1.5 Prescriptions techniques applicablesARTICLE 1.5.1. Arr\u00eat\u00e9s minist\u00e9riels de prescriptions g\u00e9n\u00e9ralesS'appliquent \u00e0 l'\u00e9tablissement les prescriptions des textes mentionn\u00e9s ci-dessous :\u00a2 l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 26 novembre 2012 modifi\u00e9 relatif aux prescriptions g\u00e9n\u00e9ralesapplicables aux installations class\u00e9es relevant du r\u00e9gime de l'enregistrement au titre de larubrique n\u00b0 2712-1 (installation d'entreposage, d\u00e9pollution, d\u00e9montage ou d\u00e9coupage dev\u00e9hicules terrestres hors d'usage) de la nomenclature des installations class\u00e9es pour laprotection de l'environnement.ARTICLE 1.5.2. Compl\u00e9ments et renforcements des prescriptions g\u00e9n\u00e9ralesEn compl\u00e9ments aux prescriptions g\u00e9n\u00e9rales de l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 26 novembre 2012 susvis\u00e9,des prescriptions particuli\u00e8res s'appliquent \u00e0 l'installation selon les dispositions du Titre 2\u00ab Prescriptions particuli\u00e8res \u00bb du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.\nTitre 2 - Prescriptions particuli\u00e8res\nCHAPITRE 21 Renforcement des prescriptions g\u00e9n\u00e9ralesAfin de garantir le respect des prescriptions g\u00e9n\u00e9rales applicables aux installations, cesderni\u00e8res sont renforc\u00e9es par les dispositions suivantes.ARTICLE 2.1.1. Comportement au feu du mur s\u00e9paratifLe mur s\u00e9paratif entre le hall d'activit\u00e9 VHU et le reste du b\u00e2timent est a minima de degr\u00e9coupe-feu REI 120 jusqu'en sous-face de toiture. Un flocage El120 est r\u00e9alis\u00e9 en sous-face detoiture sur une largeur de 5 m\u00e8tres, de part et d'autre du mur, pour \u00e9viter la propagation d'un\u00e9ventuel incendie par la toiture. Une porte coupe-feu 2h avec fermeture automatique permet lacirculation \u00e0 l'int\u00e9rieur du b\u00e2timent.\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 13\nARTICLE 2.1.2. Accessibilit\u00e9 des engins de secoursLes dispositifs mis en place au niveau des portails (cha\u00eenes s\u00e9cables, serrures \u00e0 cl\u00e9 tricoise, ...)doivent permettre leur ouverture par les services de secours afin de garantir en tout temps lacirculation sur le p\u00e9rim\u00e8tre Ouest et Sud du b\u00e2timent (c\u00f4t\u00e9 voie ferr\u00e9e).ARTICLE 2.1.3. Moyens de lutte contre l'incendieL'installation est dot\u00e9e de plusieurs poteaux d'incendies r\u00e9partis sur la p\u00e9riph\u00e9rie du b\u00e2timentet permettant de fournir un d\u00e9bit minimal de 120 m\u00b0/h pendant une dur\u00e9e d'au moins deuxheures.ARTICLE 2.1.4. isolement du r\u00e9seau et confinement des eaux d'extinction d'incendieL'isolement du r\u00e9seau d'eaux pluviales du site est r\u00e9alis\u00e9 par la coupure d'une pompe derelevage. Ce dispositif est maintenu en \u00e9tat de marche, signal\u00e9 et actionnable en toutecirconstance. La proc\u00e9dure d'interruption du fonctionnement de la pompe de relevage deseaux pluviales en cas d'incendie est int\u00e9gr\u00e9e aux consignes de s\u00e9curit\u00e9.L'am\u00e9nagement d'un seuil de 10 cm au niveau des portes de quai permet d'assurer au minimumun volume de r\u00e9tention de 920 m? pour les eaux d'extinction d'incendie au sein du b\u00e2timentd'une surface de 11 600 m2. Ce calcul prend en compte le volume d'eau requis pour la d\u00e9fenseext\u00e9rieure contre l'incendie du b\u00e2timent (240 m\u00b0 pendant 2 h) ainsi que les volumes d'eau li\u00e9saux intemp\u00e9ries (180 m*) additionn\u00e9 du volume de la r\u00e9serve int\u00e9grale de la source principaledu dispositif d'extinction automatique (500 m\u00b0).Les regards pr\u00e9sents au sein du b\u00e2timent sont \u00e9tanch\u00e9s et les descentes d'eaux pluvialesprot\u00e9g\u00e9es afin de garantir le confinement des eaux d'extinction.\nCHAPITRE 2.2 Compl\u00e9mentsARTICLE 2.2.1. Gestion des v\u00e9hicules hors d'usageConform\u00e9ment au | de l'article L. 541-10-26 du code de l'environnement, l'exploitant est tenu dedisposer d'un contrat \u00e9tabli avec un \u00e9co-organisme ou un syst\u00e8me individuel agr\u00e9\u00e9 pourpouvoir proc\u00e9der aux op\u00e9rations de reprise des VHU, de d\u00e9pollution de ces v\u00e9hicules, et detraitement des d\u00e9chets dangereux issus de ces v\u00e9hicules (par exemple, la r\u00e9cup\u00e9ration deshuiles usag\u00e9es, le retrait des fluides de climatisation, l'enl\u00e8vement des batteries...).ARTICLE 2.2.2. Cahier des chargesSans pr\u00e9judice de la r\u00e9glementation applicable, l'exploitant est tenu de respecter lesobligations du cahier des charges annex\u00e9 au pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.ARTICLE 2.2.3. Servitudes et mesures de restrictions d'usagesDes servitudes de restriction d'usages li\u00e9es \u00e0 la pollution diffuse des terrains sont institu\u00e9es audroit de la parcelle section AZ n\u00b0100 de la commune de Montb\u00e9liard :1 - La parcelle dispose d'un r\u00e9seau pi\u00e9zom\u00e9trique (voir annexe 2) constitu\u00e9 de 3 ouvrages pourla surveillance semestrielle des eaux souterraines.L'exploitant garantit \u00e0 tout moment l'acc\u00e8s aux pi\u00e9zom\u00e8tres au repr\u00e9sentant de l'\u00c9tat et \u00e0FAURECIA SIEDOUBS ou \u00e0 toute personne mandat\u00e9e par ceux-ci.L'exploitant entretient les forages, de mani\u00e8re \u00e0 garantir l'efficacit\u00e9 de l'ouvrage, ainsi que laprotection de la ressource en eau vis \u00e0 vis de tout risque d'introduction de pollution parl'interm\u00e9diaire des ouvrages. En particulier, leur remplacement \u00e0 l'identique en cas de\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 14\nd\u00e9t\u00e9rioration ou leur d\u00e9placement dans une position permettant d'assurer les objectifs de lasurveillance initiale, est a la charge de l'exploitant.2 - Les rev\u00eatements de surface devront \u00eatre maintenus \u00e9tanches pour assurer le confinementdes remblais pr\u00e9sents sur l'ensemble du site et impact\u00e9s par une pollution diffuse. Tout projetd'am\u00e9nagement devra pr\u00e9voir le maintien des rev\u00eatements de surface pr\u00e9sents actuellementsur l'ensemble du site hormis quelques espaces verts d'emprises limit\u00e9es.3 - La culture dans les terrains en place de v\u00e9g\u00e9taux \u00e0 des fins de consommation alimentaire eststrictement interdite.4 - Tout pompage, toute utilisation de l'eau de la nappe alluviale pour des usages sensibles sontinterdits sans analyses pr\u00e9alables visant \u00e0 v\u00e9rifier leur qualit\u00e9 et accords de l'administration.5 - Tout projet de cr\u00e9ation de nouvelle zone non \u00e9tanche et d'installation d'\u00e9quipementsd'infiltration d'eaux pluviales dans le sol devra faire l'objet d'une \u00e9tude pr\u00e9alable, enapplication de l'alin\u00e9a 4 du pr\u00e9sent article afin de s'assurer de l'absence de risques de transfertdes pollutions r\u00e9siduelles vers les eaux souterraines.6 - Afin d'\u00e9viter tout risque de perm\u00e9ation des pollutions r\u00e9siduelles vers les canalisationsd'alimentation en eau potable, les nouvelles canalisations devront \u00eatre en mat\u00e9riaux insensiblesaux polluants r\u00e9siduels (canalisations m\u00e9talliques ou multicouches sur l'ensemble du r\u00e9seau), et\u00eatre install\u00e9es dans des tranch\u00e9es remblay\u00e9es avec des mat\u00e9riaux sains provenant de carri\u00e8resautoris\u00e9es.7 - Tout projet d'am\u00e9nagement ou de construction, tout changement de sch\u00e9ma conceptueld'exposition tel que d\u00e9fini \u00e0 l'article D. 556-1 B du code de l'environnement, au droit des zonesimpact\u00e9es devra \u00eatre valid\u00e9e au pr\u00e9alable par une \u00e9valuation des risques sanitaires, faire l'objet d'undiagnostic de sol et d'une ATTES-ALUR tels que pr\u00e9vus aux articles R. 556-1 \u00e0 3 du code del'environnement; ces \u00e9l\u00e9ments seront port\u00e9s \u00e0 la connaissance de l'inspection des installationsclass\u00e9es ;8 \u2014 La validation de tout nouvel usage autre que ceux autoris\u00e9s dans le pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 devra \u00eatrevalid\u00e9e au pr\u00e9alable par une \u00e9valuation des risques sanitaires, faire l'objet d'un diagnostic de solet d'une ATTES-ALUR tels que pr\u00e9vus aux articles R. 556-1 \u00e0 3 du code de l'environnement, \u00e0 lacharge de la personne physique ou morale, publique ou priv\u00e9e, qui est \u00e0 l'initiative du projet;ces \u00e9l\u00e9ments seront port\u00e9s \u00e0 la connaissance de l'inspection des installations class\u00e9es ;Titre 3 - Modalit\u00e9s d'ex\u00e9cution, voies de recoursARTICLE 3.1. FraisLes frais inh\u00e9rents \u00e0 l'application des prescriptions du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 sont \u00e0 la charge del'exploitant.ARTICLE 3.2. Notification et publicit\u00e9Le pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 est notifi\u00e9 \u00e0 la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE dont le si\u00e8ge social est situ\u00e9 rue dela prairie 25200 MONTB\u00c9LIARD.Conform\u00e9ment aux dispositions de l'article R. 512-46-24 du Code de l'environnement, en vue del'information des tiers :1\u00b0 Une copie du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 est d\u00e9pos\u00e9 en mairie de Montb\u00e9liard et peut y \u00eatreconsult\u00e9 ;2\u00b0 Un extrait de ces arr\u00eat\u00e9s est affich\u00e9 en mairie de Montb\u00e9liard pendant une dur\u00e9eminimale d'un mois; proc\u00e8s verbaux de l'accomplissement de cette formalit\u00e9 sontdress\u00e9s par les soins des maires et adress\u00e9s \u00e0 la pr\u00e9fecture du Doubs ;3\u00b0 Le pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 est adress\u00e9 \u00e0 chaque conseil municipal et aux autres autorit\u00e9slocales ayant \u00e9t\u00e9 consult\u00e9es en application de la proc\u00e9dure d'enregistrement ;\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 15\n4\u00b0 Le pr\u00e9sent arr\u00e9t\u00e9 est publi\u00e9 sur le site internet de la pr\u00e9fecture du Doubs pendant unedur\u00e9e minimale de quatre mois.ARTICLE 3.3. D\u00e9lais et voies de recoursEn application de l'article L. 514-6 du Code de l'environnement le pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 est soumis a uncontentieux de pleine juridiction.Il peut \u00eatre d\u00e9f\u00e9r\u00e9 aupr\u00e8s du tribunal administratif de Besan\u00e7on :1\u00b0 Par les demandeurs ou exploitants, dans un d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la date alaquelle la d\u00e9cision leur a \u00e9t\u00e9 notifi\u00e9e ;2\u00b0 Par les tiers int\u00e9ress\u00e9s en raison des inconv\u00e9nients ou des dangers que le fonctionnementde l'installation pr\u00e9sente pour les int\u00e9r\u00eats mentionn\u00e9s aux articles L. 211-1 et L. 511-1 du Codede l'environnement dans un d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de du premier jour de lapublication ou de l'affichage de ces d\u00e9cisions ;Les d\u00e9cisions mentionn\u00e9es au premier alin\u00e9a peuvent faire l'objet d'un recours gracieux ouhi\u00e9rarchique dans le d\u00e9lai de deux mois, prolongeant de deux mois les d\u00e9lais mentionn\u00e9s aux 1\u00b0et 2\u00b0.Les tiers qui n'ont acquis ou pris \u00e0 bail des immeubles ou n'ont \u00e9lev\u00e9 des constructions dans levoisinage d'une installation class\u00e9e que post\u00e9rieurement \u00e0 l'affichage ou \u00e0 la publication de l'arr\u00eat\u00e9portant enregistrement de cette installation ou att\u00e9nuant les prescriptions primitives ne sont pasrecevables \u00e0 d\u00e9f\u00e9rer ledit arr\u00eat\u00e9 \u00e0 la juridiction administrative.Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi d'un recours d\u00e9pos\u00e9 via l'application T\u00e9l\u00e9recourscitoyens accessible par le site internet www.telerecours.fr.ARTICLE 3.4. Ex\u00e9cutionLa Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs, le Directeur R\u00e9gional de l'Environnement, del'Am\u00e9nagement et du Logement (DREAL) charg\u00e9 l'Inspection des Installations Class\u00e9es pour laprotection de l'environnement, le maire de Montb\u00e9liard sont charg\u00e9s, chacun en ce qui le concerne,de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 dont une copie dont une copie leur sera adress\u00e9e.\nR\u00e9mi BASTILLE\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 16\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 17\nANNEXE 1- CAHIER DES CHARGES\n1\u00b0 Les op\u00e9rations de d\u00e9pollution suivantes sont r\u00e9alis\u00e9es avant tout autre traitement duv\u00e9hicule hors d'usage :- les batteries, les pots catalytiques et les r\u00e9servoirs de gaz liqu\u00e9fi\u00e9s sont retir\u00e9s ;- les \u00e9l\u00e9ments filtrants contenant des fluides, comme, par exemple, les filtres a huiles et les filtres acarburants, sont retir\u00e9s \u00e0 moins qu'ils ne soient n\u00e9cessaires pour la r\u00e9utilisation du moteur;- les composants susceptibles d'exploser, y compris les airbags et les pr\u00e9tensionneurs sont retir\u00e9s ouneutralis\u00e9s ;- les carburants, les huiles de carters, les huiles de transmission, les huiles de bo\u00eetes de vitesse, leshuiles hydrauliques, les liquides de refroidissement, les liquides antigel et les liquides de freins ainsique tout autre fluide pr\u00e9sent dans le v\u00e9hicule hors d'usage sont retir\u00e9s, et stock\u00e9s s\u00e9par\u00e9ment le cas\u00e9ch\u00e9ant, notamment en vue d'\u00eatre collect\u00e9s, \u00e0 moins qu'ils ne soient n\u00e9cessaires pour lar\u00e9utilisation des parties de v\u00e9hicule concern\u00e9es ;- le retrait, la r\u00e9cup\u00e9ration et le stockage de l'int\u00e9gralit\u00e9 des fluides frigorig\u00e8nes sont obligatoires envue de leur traitement ;- les filtres et les condensateurs contenant des polychlorobiph\u00e9nyles (PCB) et despolychloroterph\u00e9nyles (PCT) sont retir\u00e9s suivant les indications fournies par les constructeursautomobiles sur la localisation de ces \u00e9quipements dans les mod\u00e8les de v\u00e9hicules concern\u00e9s deleurs marques ;- les composants recens\u00e9s comme contenant du mercure sont retir\u00e9s suivant les indications fourniespar les constructeurs automobiles sur la localisation de ces \u00e9quipements dans les mod\u00e8les dev\u00e9hicules concern\u00e9s de leurs marques ;- les pneumatiques sont d\u00e9mont\u00e9s de mani\u00e8re \u00e0 pr\u00e9server leur potentiel de r\u00e9utilisation ou devalorisation.\n2\u00b0 Les \u00e9l\u00e9ments suivants sont extraits du v\u00e9hicule :- composants m\u00e9talliques contenant du cuivre, de l'aluminium, du magn\u00e9sium sauf si le centre VHUpeut justifier que ces composants sont s\u00e9par\u00e9s du v\u00e9hicule par un autre centre VHU ou un broyeuragr\u00e9\u00e9 ;- composants volumineux en mati\u00e8re plastique (pare-chocs, tableaux de bord, r\u00e9cipients de fluides,etc.), sauf si le centre VHU peut justifier que ces composants sont s\u00e9par\u00e9s du v\u00e9hicule par un autrecentre VHU ou un broyeur agr\u00e9\u00e9 de mani\u00e8re \u00e0 pouvoir r\u00e9ellement \u00eatre recycl\u00e9s en tant quemat\u00e9riaux ;- verre, sauf si le centre VHU peut justifier qu'il est s\u00e9par\u00e9 du v\u00e9hicule par un autre centre VHU, entotalit\u00e9 a partir du 1er juillet 2013.\n3\u00b0 L'exploitant du centre VHU est tenu de contr\u00f4ler l'\u00e9tat des composants et \u00e9l\u00e9ments d\u00e9mont\u00e9s envue de leur r\u00e9utilisation et d'assurer, le cas \u00e9ch\u00e9ant, leur tra\u00e7abilit\u00e9 par l'apposition d'un marquageappropri\u00e9, lorsqu'il est techniquement possible. Les pi\u00e8ces destin\u00e9es \u00e0 la r\u00e9utilisation peuvent \u00eatremises sur le march\u00e9 sous r\u00e9serve de respecter les r\u00e9glementations sp\u00e9cifiques r\u00e9gissant la s\u00e9curit\u00e9\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 18\nde ces pi\u00e8ces ou, a d\u00e9faut, l'obligation g\u00e9n\u00e9rale de s\u00e9curit\u00e9 d\u00e9finie par l'article L. 221-1 du code de laconsommation.La vente aux particuliers de composants a d\u00e9clenchement pyrotechnique est interdite.Les op\u00e9rations de stockage sont effectu\u00e9es de fa\u00e7on \u00e0 ne pas endommager les composants et\u00e9l\u00e9ments r\u00e9utilisables ou valorisables, ou contenant des fluides.Seul le personnel du centre VHU est autoris\u00e9 \u00e0 acc\u00e9der aux v\u00e9hicules hors d'usage avant lesop\u00e9rations de d\u00e9pollution vis\u00e9es au 1\u00b0 du pr\u00e9sent article.\n4\u00b0 L'exploitant du centre VHU est tenu de ne remettre :- les v\u00e9hicules hors d'usage trait\u00e9s pr\u00e9alablement dans ses installations, qu'\u00e0 un broyeur agr\u00e9\u00e9 ou,sous sa responsabilit\u00e9, \u00e0 un autre centre VHU agr\u00e9\u00e9 ou \u00e0 toute autre installation de traitementautoris\u00e9e \u00e0 cet effet \u00ab dans un autre Etat membre de l'Union europ\u00e9enne ou dans un autre Etat, d\u00e8slors que le transfert de ces d\u00e9chets hors du territoire national est r\u00e9alis\u00e9 conform\u00e9ment auxdispositions du r\u00e8glement (CE) n\u00b0 1013/2006 du Parlement europ\u00e9en et du Conseil du 14 juin 2006concernant les transferts de d\u00e9chets. \u00bb ;- les d\u00e9chets issus du traitement des v\u00e9hicules hors d'usage qu'\u00e0 des installations respectant lesdispositions de l'article R. 543-161 du code de l'environnement.\n5\u00b0 L'exploitant du centre VHU est tenu de communiquer chaque ann\u00e9e au pr\u00e9fet du d\u00e9partementdans lequel l'installation est exploit\u00e9e, et \u00e0 l'Agence de l'environnement et de la ma\u00eetrise del'\u00e9nergie, sous forme \u00e9lectronique, les informations suivantes :a) Les informations sur les certifications obtenues notamment dans le domaine de l'environnement,de l'hygi\u00e8ne, de la s\u00e9curit\u00e9, du service et de la qualit\u00e9 ;b) Le nombre et le tonnage des v\u00e9hicules pris en charge ;c) L'\u00e2ge moyen des v\u00e9hicules pris en charge ;d) La r\u00e9partition des v\u00e9hicules pris en charge par marque et mod\u00e8le ;e) Le nombre et le tonnage de v\u00e9hicules hors d'usage pr\u00e9alablement trait\u00e9s remis, directement ouvia d'autres centres VHU agr\u00e9\u00e9s, a des broyeurs agr\u00e9\u00e9s, et r\u00e9partis par broyeur agr\u00e9\u00e9 destinataire ;f) Le tonnage de produits et d\u00e9chets issus du traitement des v\u00e9hicules hors d'usage remis \u00e0 destiers ;g) Les taux de r\u00e9utilisation et recyclage et r\u00e9utilisation et valorisation atteints ;h) Les nom et coordonn\u00e9es de l'organisme tiers d\u00e9sign\u00e9 au 12\u00b0 du pr\u00e9sent cahier des charges ;i) Le cas \u00e9ch\u00e9ant, le nom du ou des r\u00e9seau(x) de producteur(s) de v\u00e9hicules dans lequel s'inscrit lecentre VHU.Lorsqu'un transfert de v\u00e9hicule(s) hors d'usage est op\u00e9r\u00e9 entre deux centres VHU agr\u00e9\u00e9s, l'obligationde d\u00e9clarer les informations susmentionn\u00e9es p\u00e8se sur l'exploitant du premier centre VHU agr\u00e9\u00e9 quia pris en charge le v\u00e9hicule. Dans ce cas, le deuxi\u00e8me centre VHU agr\u00e9\u00e9 a l'obligation decommuniquer au premier centre VHU agr\u00e9\u00e9 les donn\u00e9es n\u00e9cessaires \u00e0 ce dernier pour r\u00e9pondre \u00e0son obligation de d\u00e9clarer les informations susmentionn\u00e9es.La communication de ces informations pour l'ann\u00e9e n intervient au plus tard le 31 mars de l'ann\u00e9e n+ 1.\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 19\nLe contenu de la d\u00e9claration est v\u00e9rifi\u00e9 et valid\u00e9 par l'organisme tiers d\u00e9sign\u00e9 au 12\u00b0 du pr\u00e9sentcahier des charges avant le 31 ao\u00fbt de l'ann\u00e9e n + 1. A partir de 2013, l'organisme tiers r\u00e9alise\u00e9galement une validation en ligne de la d\u00e9claration.L'Agence de l'environnement et de la ma\u00eetrise de l'\u00e9nergie d\u00e9livre un r\u00e9c\u00e9piss\u00e9 de d\u00e9claration.\n6\u00b0 L'exploitant du centre VHU doit tenir \u00e0 la disposition des op\u00e9rateurs \u00e9conomiques avec lesquels ilcollabore, ou avec lesquels il souhaite collaborer, ses performances en mati\u00e8re de r\u00e9utilisation etrecyclage et de r\u00e9utilisation et valorisation des v\u00e9hicules hors d'usage.\n7\u00b0 L'exploitant du centre VHU est tenu de se conformer aux dispositions de l'article R. 322-9 ducode de la route lorsque le v\u00e9hicule est pris en charge pour destruction, et notamment de d\u00e9livrerau d\u00e9tenteur du v\u00e9hicule hors d'usage un certificat de destruction au moment de l'achat.\n8\u00b0 L'exploitant du centre VHU est tenu de constituer, le cas \u00e9ch\u00e9ant, une garantie financi\u00e8re, dansles conditions pr\u00e9vues \u00e0 l'article L. 516-1 du code de l'environnement.\n9\u00b0 L'exploitant du centre VHU est tenu de se conformer aux dispositions relatives aux sites detraitement et de stockage des v\u00e9hicules et des fluides, mat\u00e9riaux ou composants extraits de cesv\u00e9hicules, suivantes :- les emplacements affect\u00e9s \u00e0 l'entreposage des v\u00e9hicules hors d'usage sont am\u00e9nag\u00e9s de fa\u00e7on aemp\u00eacher toute p\u00e9n\u00e9tration dans le sol des diff\u00e9rents liquides que ces v\u00e9hicules peuvent contenir;- les emplacements affect\u00e9s \u00e0 l'entreposage des v\u00e9hicules hors d'usage non d\u00e9pollu\u00e9s sont rev\u00e9tus,pour les zones appropri\u00e9es comprenant a minima les zones affect\u00e9es \u00e0 l'entreposage des v\u00e9hicules \u00e0risque ainsi que les zones affect\u00e9es \u00e0 l'entreposage des v\u00e9hicules en attente d'expertise par lesassureurs, de surfaces imperm\u00e9ables avec dispositif de collecte des fuites, d\u00e9canteurs et \u00e9purateurs-d\u00e9graisseurs. L'empilement de v\u00e9hicules sur ces emplacements est interdit, sauf s'il est utilis\u00e9 desrayonnages cantilevers ;- les emplacements affect\u00e9s au d\u00e9montage et \u00e0 l'entreposage des moteurs, des pi\u00e8cessusceptibles de contenir des fluides, des pi\u00e8ces m\u00e9talliques enduites de graisses, des huiles,produits p\u00e9troliers, produits chimiques divers sont rev\u00eatus de surfaces imperm\u00e9ables, lorsqueces pi\u00e8ces et produits ne sont pas eux-m\u00eames contenus dans des emballages parfaitement\u00e9tanches et imperm\u00e9ables, avec dispositif de r\u00e9tention ;- les batteries, les filtres et les condensateurs contenant des polychlorobiph\u00e9nyles (PCB) et despolychloroterph\u00e9nyles (PCT) sont entrepos\u00e9s dans des conteneurs appropri\u00e9s ;- les fluides extraits des v\u00e9hicules hors d'usage (carburants, huiles de carters, huiles de bo\u00eetes devitesse, huiles de transmission, huiles hydrauliques, liquides de refroidissement, liquides antigel,liquides de freins, acides de batteries, fluides de circuits d'air conditionn\u00e9 et tout autre fluidecontenu dans les v\u00e9hicules hors d'usage) sont entrepos\u00e9s dans des r\u00e9servoirs appropri\u00e9s, le cas\u00e9ch\u00e9ant s\u00e9par\u00e9s, dans des lieux dot\u00e9s d'un dispositif de r\u00e9tention ;- les pneumatiques usag\u00e9s sont entrepos\u00e9s dans des conditions propres \u00e0 pr\u00e9venir le risqued'incendie, \u00e0 favoriser leur r\u00e9utilisation, leur recyclage ou leur valorisation, et dans les r\u00e9gions\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 20\nconcern\u00e9es par la dengue et autres maladies infectieuses tropicales, a pr\u00e9venir le risque deprolif\u00e9ration des moustiques ;- les eaux. issues des emplacements affect\u00e9s au d\u00e9montage des moteurs et pi\u00e9ces d\u00e9tach\u00e9es,mentionn\u00e9es ci-dessus, y compris les eaux de pluie ou les liquides issus de d\u00e9versementsaccidentels, sont r\u00e9cup\u00e9r\u00e9es et trait\u00e9es avant leur rejet dans le milieu naturel, notamment parpassage dans un d\u00e9canteur-d\u00e9shuileur ou tout autre dispositif d'effet jug\u00e9 \u00e9quivalent parinspection des installations class\u00e9es ; le traitement r\u00e9alis\u00e9 doit assurer que le rejet des eaux dans lemilieu naturel n'entra\u00eenera pas de d\u00e9gradation de celui-ci ;- le demandeur tient le registre de police d\u00e9fini au chapitre ler du titre II du livre III de la partier\u00e9glementaire du code p\u00e9nal.\n10\u00b0 L'exploitant du centre VHU est tenu d'assurer la tra\u00e7abilit\u00e9 des v\u00e9hicules hors d'usage,notamment en \u00e9tablissant en trois exemplaires un bordereau de suivi mentionnant les num\u00e9rosd'ordre des carcasses de v\u00e9hicules hors d'usage correspondants aux num\u00e9ros se trouvant dans lelivre de police, ainsi que les tonnages associ\u00e9s (mod\u00e8le en annexe III du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9). Unexemplaire du bordereau est conserv\u00e9 par le centre VHU, les deux autres exemplaires \u00e9tant envoy\u00e9sau broyeur avec le ou les lot(s) de v\u00e9hicules hors d'usage pr\u00e9alablement trait\u00e9s correspondants.\n11\u00b0 L'exploitant du centre VHU est tenu de disposer de l'attestation de capacit\u00e9 mentionn\u00e9e \u00e0l'article R. 543-99 du code de l'environnement. Cette attestation est de cat\u00e9gorie V conform\u00e9ment- \u00e0 l'annexe | de l'arr\u00eat\u00e9 du 30 juin 2008 relatif \u00e0 la d\u00e9livrance des attestations de capacit\u00e9 auxop\u00e9rateurs pr\u00e9vues \u00e0 l'article R.543-99 du code de l'environnement\n12\u00b0 L'exploitant du centre VHU fait proc\u00e9der chaque ann\u00e9e \u00e0 une v\u00e9rification de la conformit\u00e9 deson installation aux dispositions du cahier des charges annex\u00e9 \u00e0 son agr\u00e9ment par un organismetiers accr\u00e9dit\u00e9 pour un des r\u00e9f\u00e9rentiels suivants :- v\u00e9rification de l'enregistrement dans le cadre du syst\u00e8me communautaire de managementenvironnemental et d'audit (EMAS) d\u00e9fini par le r\u00e8glement (CE) n\u00b0 761/2001 du Parlement europ\u00e9enet du Conseil du 19 mars 2001 ou certification d'un syst\u00e8me de management environnementalconforme \u00e0 la norme internationale ISO 14001 ;- certification de service selon le r\u00e9f\u00e9rentiel \u00ab traitement et valorisation des v\u00e9hicules hors d'usageet de leurs composants \u00bb d\u00e9pos\u00e9 par SGS QUALICERT ;- certification de service selon le r\u00e9f\u00e9rentiel CERTIREC concernant les entreprises du recyclaged\u00e9pos\u00e9 par le Bureau Veritas Certification.Les r\u00e9sultats de cette v\u00e9rification sont transmis au pr\u00e9fet du d\u00e9partement dans lequel se situel'installation.\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 21\nANNEXE 2 - EMPLACEMENT DES PIEZOMETRES\n-\nwvaee's\n=r Cas PEER\"Sur\na 3\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 22\nDREAL Bourgogne Franche-Comt\u00e9 - 25-2026-07-06-00006 - Arr\u00eat\u00e9 portant enregistrement d'une installation de traitement des\nv\u00e9hicules hors d'usage pour la soci\u00e9t\u00e9 NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTB\u00c9LIARD 23\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-03-00027\narr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration\nd'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9\npr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire\n2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de\nMorteau\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n24\n=mOrne Direction d\u00e9partementaledes territoiresLibert\u00e9Egalit\u00e9Fraternit\u00e9\nArr\u00e9t\u00e9 n\u00b0 duportant compl\u00e9ment a la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre del'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\nLe pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative \u00e0 la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'\u00e9puration enagriculture ;Vu le r\u00e8glement (UE) 2019/1021 du parlement europ\u00e9en et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 \u00e0 11, R.214-1 \u00e0 56, L.181-1 \u00e0 32, R.181-1 \u00e0 D.181-57, et L. 171-1 \u00e0 L.171-12;Vu le d\u00e9cret du 12/01/2024 portant nomination de M. R\u00e9mi BASTILLE, pr\u00e9fet du Doubs ;Vu le d\u00e9cret n\u00b02004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Pr\u00e9fets, \u00e0 l'organisation et \u00e0l'action des services de l'\u00c9tat dans les r\u00e9gions et les d\u00e9partements ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux\u00e9pandages de boues sur les sols agricoles pris en application du d\u00e9cret n\u00b0 97-1133 du 8d\u00e9cembre 1997 relatif \u00e0 l'\u00e9pandage des boues issues du traitement des eaux us\u00e9es ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 21 juillet 2015 relatif aux syst\u00e8mes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif \u00e0 l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 1,2 kg/j de DBOS ;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON CedexT\u00e9l : 03 81 25 10 00 1/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n25\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nVu la circulaire du 27 avril 2026 relative a la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9purations destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole et \u00e0 la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'\u00e9puration de Morteau ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0 MmeNathalie VALLEIX, Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs ;Consid\u00e9rant le projet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral adress\u00e9 \u00e0 la communaut\u00e9 de communes du Val deMorteau repr\u00e9sent\u00e9e par son Pr\u00e9sident en date du 05/06/2026 ;Consid\u00e9rant que le p\u00e9titionnaire n'a pas \u00e9mis d'avis dans le d\u00e9lai de 15jours qui lui estr\u00e9glementairement imparti sur le projet du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 qui lui a \u00e9t\u00e9 transmis ;Consid\u00e9rant que les substances per- et polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes \u00e0 l'environnement et \u00e0 la sant\u00e9 humaine, int\u00e9r\u00eats qui sont prot\u00e9g\u00e9s par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Consid\u00e9rant que les substances PFAS peuvent \u00eatre pr\u00e9sentes dans les eaux us\u00e9es urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Consid\u00e9rant que la valorisation des boues d'\u00e9puration, notamment par \u00e9pandage sur dessurfaces agricoles, y compris apr\u00e8s compostage ou m\u00e9thanisation, peut entra\u00eener ladiss\u00e9mination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les \u00e9cosyst\u00e8mesexpos\u00e9s,Consid\u00e9rant que le consortium scientifique et technique Aquaref a d\u00e9fini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaireminist\u00e9rielle du 27 avril 2026), les modalit\u00e9s m\u00e9trologiques pertinentes \u00e0 prendre commer\u00e9f\u00e9rence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'\u00e9puration ;Sur proposition de la secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs ;\nARR\u00caTE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 2/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n26\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLa d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du code del'environnement, la station d'\u00e9puration de Morteau, sont compl\u00e9t\u00e9s par les articles suivants :TITRE 1 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINEES A L'EPANDAGE AGRICOLE\nLa communaut\u00e9 de communes du Val de Morteau, identifi\u00e9e comme le maitre d'ouvrage, estd\u00e9nomm\u00e9 ci-apr\u00e8s \u00ab le b\u00e9n\u00e9ficiaire de |'autorisation \u00bb.\nARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) list\u00e9es dans le tableau de l'annexe 1, des boues destin\u00e9es \u00e0\u00eatre valoris\u00e9es en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste \u00e0 proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, au niveau du point r\u00e9glementaire S6au sens du service d'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE)\u00ab boue \u00e9vacu\u00e9e apr\u00e8s traitement \u00bb, \u00e0 quatre campagnes (pr\u00e9l\u00e8vement et analyse) sur unedur\u00e9e maximale de douze mois.La premi\u00e8re campagne d\u00e9bute au plus tard deux mois \u00e0 compter de la notification du pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.La dur\u00e9e qui s\u00e9pare deux campagnes de pr\u00e9l\u00e8vements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.\nTITRE 2 : PR\u00c9L\u00c8VEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PR\u00c9L\u00c8VEMENTSLe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut, \u00e0 son choix, proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der a:- un pr\u00e9l\u00e8vement unique;- OU \u00e0 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs, espac\u00e9s chacun d'au moins une semaine.\nARTICLE 3: MODALIT\u00c9S DE PRELEVEMENTS\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 3/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n27\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s au niveau du point r\u00e9glementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE) \u00ab boue \u00e9vacu\u00e9eapr\u00e8s traitement \u00bb.\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s suivant les modalit\u00e9s de la note Aquaref jointe en annexe 5.\nTITRE 3: ANALYSES DES BOUES\nARTICLE 4 : MODALITES DES ANALYSESChaque pr\u00e9l\u00e8vement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionn\u00e9esen annexe 1 et les param\u00e8tres usuels de caract\u00e9risation des boues mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation doit proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der\u00e0 l'analyse :\u2014 du TFA selon les modalit\u00e9s analytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et derespecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 pg/kg MS ;\u2014 de chacune des autres substances PFAS mentionn\u00e9es en annexe 1 selon les modalit\u00e9sanalytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et de respecter une limite dequantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 \u00eatre \u00e9pandues vis\u00e9s enannexe 2 sont analys\u00e9s dans les conditions pr\u00e9cis\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e au pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.\nARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONN\u00c9ESAu plus tard un mois apr\u00e8s r\u00e9ception des r\u00e9sultats d'analyse, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des r\u00e9sultats d'analyses par voie\u00e9lectronique, via l'application VERSEAU, conform\u00e9ment au sc\u00e9nario d'\u00e9change des donn\u00e9esd'autosurveillance des syst\u00e8mes d'assainissement en vigueur d\u00e9fini par le SANDRE.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 4/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n28\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS\nARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSD\u00e8s qu'une analyse conduit a un d\u00e9passement d'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, leb\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole;\u2014 en informe le service en charge de la police de l'eau en pr\u00e9cisant la quantit\u00e9 de bouesconcern\u00e9es.\u2014 Proc\u00e9de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans. les sols sur lesquels les boues-ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Morteau.Dans les plus brefs d\u00e9lais, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation transf\u00e8re les boues vers les fili\u00e8resde destruction adapt\u00e9es. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9es pour traiter les boues.\nARTICLE 7 : AUTRES DEPASSEMENTS DE SEUILS1. \u2014 Dans le cas o\u00f9 un unique pr\u00e9l\u00e8vement et analyse ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, d\u00e8s qu'une mesureconduit \u00e0 un d\u00e9passement des seuils vis\u00e9s en annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut,au Choix :\u2014 (i) transf\u00e9rer les boues vers d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9espour traiter les boues. Il proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8sconnaissance du d\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 desanalyses des PFAS mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9\u00e9pandues au cours des cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs dechaque zone homog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de lastation d'\u00e9puration de Morteau.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 5/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n29\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\n\u2014 ou (ii) stocker les boues et proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, dans les meilleurs d\u00e9lais \u00e0 unautre pr\u00e9l\u00e8vement et une autre analyse conform\u00e9ment aux modalit\u00e9s d\u00e9finies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le d\u00e9passement des seuils mentionn\u00e9s en annexe4.Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengag\u00e9es, d\u00e8s leur mise en \u0153uvre, en pr\u00e9cisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiairede l'autorisation :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 en informe le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Morteau.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.Il. - Dans le cas o\u00f9 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, et que la moyenne desr\u00e9sultats des trois analyses pour chaque PFAS d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4,le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.- identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au cours\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 6/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n30\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\ndes cing ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Morteau.\nLorsque la moyenne du r\u00e9sultat des trois analyses ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s al'a\u00f1nexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.\nARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent \u00e0 l'arr\u00eat ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un d\u00e9lai de deux moisapr\u00e8s la transmission des \u00e9l\u00e9ments mentionn\u00e9s \u00e0 l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau :-__ pr\u00e9sentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions \u00e0 engager pour mettre fin \u00e0 cette contamination ;- listant les installations de compostage ayant valoris\u00e9 ces boues depuis le 1\u00b0 janvier2025.\nTITRE 5 : DISPOSITIONS G\u00c9N\u00c9RALESARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent express\u00e9ment r\u00e9serv\u00e9s.\nARTICLE 10 : AUTRES R\u00c9GLEMENTATIONSLa pr\u00e9sente autorisation ne dispense en aucun cas le b\u00e9n\u00e9ficiaire de faire les d\u00e9clarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres r\u00e9glementations.\nARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATIONLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 sera notifi\u00e9 \u00e0 la communaut\u00e9 de communes du Val de Morteau, publi\u00e9 aurecueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs, et mis \u00e0 disposition du public surle site internet de la pr\u00e9fecture du Doubs pendant une dur\u00e9e d'au moins un an.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 7h14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n31\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on, 30 rue Charles Nodier, 25044Besan\u00e7on Cedex 3, dans le d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la notification de la pr\u00e9sented\u00e9cision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs.Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'application informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recourscitoyens \u00bb accessible par le site Internet www.telerecours.fr\nARTICLE 13 : EX\u00c9CUTION\u2014 Madame la Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs\u2014 Monsieur le Directeur D\u00e9partemental des Territoires du Doubs\u2014 Monsieur le Pr\u00e9sident de la communaut\u00e9 de communes du Val de Morteausont charg\u00e9s, chacun en ce qui le concerne, de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.\nRESr\u00e9fet\nR\u00e9mi BASTILLE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 8/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n32\nAnnexe 1\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nae \u00b0 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorot\u00e9tra-d\u00e9canoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-d\u00e9canoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 4:2FTSA | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 6:2 diPAP 57677-95-9 9124Oa ee] SE PROSPhae \"ee 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insatur\u00e9 de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. pis, ae MePFOSAA | 2355-31-9 | 7987m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tiqueN-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tique SERROSE 2981:50-6 PSEN-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamidoac\u00e9tique PRESAA eee Ce RoseAcide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-m\u00e9thoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-dim\u00e9thyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHXSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-m\u00e9thoxybutanoique PFMBA rss 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentano\u00efque PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n33\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nsos ge 5 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorod\u00e9canoique PFDA 335-76-2 6509. / 7 PFUNDA ;Acide perfluoround\u00e9canoique PFUNA 2058-94-8 6510; ; ... PFDoDA ;Acide perfluorodod\u00e9cano\u00efque PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotrid\u00e9canoique Nr 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHXS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6: 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- OCLPF30NS | 756426-58-1 9711oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,1 0,1 0,11,11,1 1- 4H-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptad\u00e9cafluoround\u00e9canoiquea ee Le 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoro\u00e9thyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-T\u00e9trafl uoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroac\u00e9tique TFA 76-05-1 8858Alkylb\u00e9taine 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n34\nAnnexe 2\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nNom Code SANDREMati\u00e8re s\u00e8che (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 11/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n35\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 3\nSubstance POP Abr\u00e9viation N\u00b0CAS Code Limite deSANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses oe ee Oe 50 mg/kgives MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 9109. 1 mg/kgDon ad: (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270\net  les  compos\u00e9s  [oe  secon\napparent\u00e9s 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg(somme des compos\u00e9s8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparent\u00e9s au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970\n1 mg/kg(PFHXS et ses sels)et les compos\u00e9sapparent\u00e9s 40 mg/kg(somme des compos\u00e9sapparent\u00e9s)\nPFHxSA 41997-13-1 9129\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 12/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n36\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 4\nSeuil enoe as \u00b0 Code ug/kg MSAbr\u00e9viation Substance N\u00b0CAS SANDRE |(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentano\u00efque 2706-90-3 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoround\u00e9canoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorodod\u00e9canoique 307-55-1 6507PFTrDA; PFTrA Acide perfluorotrid\u00e9canoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique |791563-89-8| 87426: 2FTSA Acide 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 27619-97-2 | 7893\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 13/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n37\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 5\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n38\nModalites de mise en ceuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9puration urbaines et industrielles(circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026)\nVersion 1 - Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n39\nR\u00e9f\u00e9rence et droits d'usageR\u00e9f\u00e9rence du document : AQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Acc\u00e8s libre\nAQUAREF ~ Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n40\nSOMMAIRE1 Introduction... sise  42 Qualification des intervenants... siennes  43 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage ................cceccsccesseessrscceseesseessceeesseeecees 53.1 Termes et d\u00e9finitions...issues snnsrsneccsrreresnesesennsescnnes 63.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnage .................cccccccssessssseeseccseeccessecsneecesssesensseussterseeseccaess 63.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage ............. ce cecscesecsssessccsseeseecssecssecseesceeeeessesseeesstsseeeseraces 63.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage........................ ses  73.4.1 Echantillonnage de boues liquides...  73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses ..............ccccccsccccssssccsseeceesseeeecereeeesseeesecseneenes 83.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS .00.0........cecceccscsssseaseceeeceeeeseseceeteeaesseeeeeveeecesseneens 124.1 Analyse du TFA..........cccccceccssscssccsscssccesscteneesseecessnsceseessseeessaeceessssseesuesecusscecrssscnsensessscsecereasecees 124.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9s oo... cccccecsssssnseeeeceerseeeeeessesesecesesnssaeaccensanseeescsensssseseeenensscessereusessssueessacaas 124.1.2 Pr\u00e9traitement ........... ce eccsssscccesssecesssnceeesssssesseecessseeessseeeecessceersssseeeeeescssuceseuceueaccesseuseuassanes 124.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10% 134.14 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS ..............ccccccessseccessecsscesessseescsseescceseeesseeuescseusesseseeusacenseesuasasecseesseess 144.3 Exigences qualit\u00e9 00.0.0... cccccsssssecceesssseseccessneeseseesensenssessseeeasecscceucessecesessueeaeseueeneasevsenenas 155 \u2014-\u2014- REFEFENCES eee escccecesscsssceceseeccssnncaeeeceessseseneceneseseeesessseeaseeeseageseuecenssssesesensueesceccessscuesceestaeeasane 166 AMMOXES 0s. ceceecccsccececssseesssnecessnsessausessecssseevessscersesesasessueesusueseuesessecesuasessseeeeseseeatasecsteatsesatecens 17\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9nelle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n41\n1 IntroductionA la lumi\u00e9re des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en \u0153uvre de la circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole et \u00e0 la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est \u00e0 destination des exploitants, des prestataires d'\u00e9chantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'\u00e9tat concern\u00e9s et sert de r\u00e9f\u00e9rence pour la r\u00e9alisation des campagnes de mesure.Ce document est annex\u00e9 \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral. Il pr\u00e9cise les intervenants pouvant r\u00e9aliser lescampagnes ainsi que les modalit\u00e9s d'\u00e9chantillonnage et d'analyses.La circulaire minist\u00e9rielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS vis\u00e9s par le projet de norme EN ISO 25652 \u00ab S\u00e9diments, sol, boues etd\u00e9chets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \u00bb [1];e Le 6:2 FTAB retrouv\u00e9 fr\u00e9quemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues \u00e9pandues ; ete L'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA).A cette liste, certains param\u00e9tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es a la valorisationagricole seront \u00e9galement a rechercher. Il s'agit de la mati\u00e8re s\u00e8che, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces param\u00e8tres seront utiles pour l'interpr\u00e9tation des r\u00e9sultats.\n2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en \u0153uvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accr\u00e9ditation des intervenants pour l'\u00e9chantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de r\u00e9f\u00e9rentiel d'accr\u00e9ditation pourl'\u00e9chantillonnage des boues, d'un nombre tr\u00e8s limit\u00e9 de laboratoires d'analyse accr\u00e9dit\u00e9s sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le r\u00e9f\u00e9rentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publi\u00e9e (la norme EN ISO 25652 [1] devrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre).Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage peuvent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par :e Le prestataire d'analyse ayant une entit\u00e9 \u00e9chantillonnage ;e Le prestataire d'\u00e9chantillonnage, s\u00e9lectionn\u00e9 par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage;e L'exploitant lui-m\u00eame.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des proc\u00e9dures n\u00e9cessaires \u00e0 assurer la fiabilit\u00e9 et lareproductibilit\u00e9 de ses pratiques d'\u00e9chantillonnage, et des enregistrements d\u00e9montrant leur ad\u00e9quation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'\u00e9chantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifi\u00e9, form\u00e9 \u00e0 la r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage de boues, de mat\u00e9riels depr\u00e9l\u00e8vement adapt\u00e9s et entretenus d\u00e9di\u00e9s \u00e0 cet usage, de protocoles d'\u00e9chantillonnage des boues etde constitution d'un \u00e9chantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit r\u00e9aliser les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage en concertation \u00e9troite avecle laboratoire r\u00e9alisant les analyses.Lorsque les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage sont r\u00e9alis\u00e9es par l'exploitant lui-m\u00eame ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'ex\u00e9cution des prestations d'\u00e9chantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualit\u00e9 des r\u00e9sultats d'analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n42\nLes op\u00e9rations d'analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoire d'analyses capable de mettre en\u0153uvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois apr\u00e8s sa parution ou d'appliquer avant cette date,une m\u00e9thode d'analyse valid\u00e9e r\u00e9pondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaract\u00e9risation des performances a \u00e9t\u00e9 \u00e9valu\u00e9e suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences d\u00e9finiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances list\u00e9esdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 :e 2 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour chaque PFAS hors TFA;e 20 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour le TFA.Pour les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels, les analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoired'analyse titulaire de l'accr\u00e9ditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces param\u00e8tres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autoris\u00e9e. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire d\u00e9sign\u00e9pour ces analyses devra respecter les conditions vis\u00e9es ci-dessus.Le prestataire restera, en tout \u00e9tat de cause, le seul responsable de l'ex\u00e9cution desprestations et s'engagera \u00e0 faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.\n3 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnageLa caract\u00e9risation de la qualit\u00e9 des boues d'\u00e9puration exige la mise en \u0153uvre d'une m\u00e9thoded'\u00e9chantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un \u00e9chantillon final repr\u00e9sentatif du lotde boue destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole.Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage devront respecter l'arr\u00eat\u00e9 modifi\u00e9 du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s \u00e0 e La norme NF EN 5667-13 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014l'op\u00e9ration partie 13 : lignes directrices pour l'\u00e9chantillonnage des boues \u00bb [5]d'\u00e9chantillonnage |e La norme NF U 44-108 \u00ab Boues des ouvrages de traitement deseaux us\u00e9es urbaines- Boues liquides- \u00e9chantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot \u00bb [6]e Le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plant\u00e9s de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par \u00e9pandage agricole [7]R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau \u2014conditions de Echantillonnage \u2014 Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et detransport s\u00e9diments \u00bb [8]Les points essentiels de ces r\u00e9f\u00e9rentiels techniques sont d\u00e9taill\u00e9s ci-dessous.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n43\n3.1 Termes et d\u00e9finitionsTermes D\u00e9finitions pour l'application du pr\u00e9sent documentBoue On entend par boue, ies boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, p\u00e2teuse ou solide :- Boue liquide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%- Boue p\u00e2teuse : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che de l'ordre de 10 \u00e0 25-30%- Boue solide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure \u00e0 25-30%Lot Quantit\u00e9 de boues produites par le m\u00eame proc\u00e9d\u00e9, dans les m\u00eames conditions,ayant les m\u00eames caract\u00e9ristiques correspondant \u00e0 une m\u00eame unit\u00e9 de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un m\u00eame lot)Pr\u00e9l\u00e8vement Petite quantit\u00e9 de boue, pr\u00e9lev\u00e9e, en une fois, en un point du lot. Une s\u00e9rie de\u00e9l\u00e9mentaire pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre effectu\u00e9e en diff\u00e9rents points du lot demani\u00e8re que leur ensemble soit repr\u00e9sentatif du lot.Echantillon global Quantit\u00e9 de boues constitu\u00e9e en r\u00e9unissant tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesEchantillon final Quantit\u00e9 repr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon global pr\u00e9lev\u00e9 sur un m\u00eame lot etobtenue apr\u00e8s homog\u00e9n\u00e9isation ou par un proc\u00e9d\u00e9 de r\u00e9duction (quartage)\n3.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnageL'objectif vis\u00e9 est de produire un \u00e9chantillon final, repr\u00e9sentatif du lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole,et en quantit\u00e9 suffisante pour la caract\u00e9risation des PFAS et des param\u00e8tres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue \u00e9troit entre l'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage et le prestataire d'analyse doit \u00eatre mis en placepr\u00e9alablement \u00e0 la campagne d'\u00e9chantillonnage. La fourniture des \u00e9l\u00e9ments suivants est de laresponsabilit\u00e9 du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifi\u00e9 ;e Le mat\u00e9riel de r\u00e9frig\u00e9ration ou de conservation ayant la capacit\u00e9 de maintenir une temp\u00e9raturede transport de (5+3\u00b0C) :e Les consignes sp\u00e9cifiques de remplissage et de transport (d\u00e9lais) etc...\n3.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnageL'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage doit prendre les mesures appropri\u00e9es de sant\u00e9 et de s\u00e9curit\u00e9 lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathog\u00e8nes ou d'\u00e9mettre des bioa\u00e9rosolsou des poussi\u00e8res. II doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'\u00e9quipement de protection individuelle (EPI) comme des gants \u00abnitrile \u00bb non poudr\u00e9s. Les risques de contamination des \u00e9chantillons par l'op\u00e9rateur et de l'op\u00e9rateurpar le milieu sont ainsi r\u00e9duits. Les gants \u00ab nitrile \u00bb doivent \u00eatre chang\u00e9s autant que de besoin.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage retenu doit \u00eatre robuste et ne pr\u00e9senter aucun risque de contaminationou d'interf\u00e9rences vis-a-vis des substances \u00e0 analyser. Il doit \u00eatre maintenu dans un bon \u00e9tat depropret\u00e9, stock\u00e9 dans un endroit propre et prot\u00e9g\u00e9 de la corrosion et des contaminations ext\u00e9rieures.Avant chaque op\u00e9ration, le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre rinc\u00e9 \u00e0 l'eau et s\u00e9ch\u00e9 afin de limiter lesrisques de contamination. II ne doit en aucun cas \u00eatre utilis\u00e9 pour une autre fonction sur le site.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage en plastique (poly\u00e9thyl\u00e8ne, polypropyl\u00e8ne) ou en inox convient \u00e0 larecherche des PFAS et des param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9nielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n44\nLe terme \u00ab mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00bb englobe l'outil d'\u00e9chantillonnage utilis\u00e9 pour l'op\u00e9rationd'\u00e9chantillonnage, le container qui rassemble les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires, l'agitateur m\u00e9canique lecas \u00e9ch\u00e9ant et tous les autres outils utilis\u00e9s pour la constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 aulaboratoire d'analyse.Une synth\u00e8se des diff\u00e9rents outils d'\u00e9chantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues p\u00e2teuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est g\u00e9n\u00e9ralement d\u00e9fini par la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unit\u00e9s de stockage constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est calcul\u00e9 par unit\u00e9 de stockage et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volume dechaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volumepr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tousles pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout \u00e9chantillonnage, les boues liquides du lot \u00e0 caract\u00e9riser, doivent \u00eatre homog\u00e9n\u00e9is\u00e9es, soitpar recirculation, soit par agitation m\u00e9canique, pendant une dur\u00e9e de 30 minutes \u00e0 2 heures selon leur\u00e9tat. Pour les unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9 importante (sup\u00e9rieure \u00e0 200 m3), une homog\u00e9n\u00e9isationpr\u00e9alable de 24 heures est recommand\u00e9e.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilit\u00e9 du stockage, les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires seront \u00e0 effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur.\n3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unit\u00e9 de stockageR\u00e9aliser 4 s\u00e9ries de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points depr\u00e9l\u00e8vements - points r\u00e9partis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unit\u00e9 de stockage en\u00e9vitant de pr\u00e9lever la surface et contre les parois. Au total 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litresdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Au total, 40 litres seront pr\u00e9lev\u00e9s.Si l'unit\u00e9 de stockage (par exemple : silo) est \u00e9quip\u00e9e de plusieurs points de pr\u00e9l\u00e8vements fixes(robinets, vannes) d\u00e9di\u00e9s \u00e0 l'\u00e9chantillonnage des boues, il sera n\u00e9cessaire avant chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute mati\u00e8re stagnante est \u00e9limin\u00e9e avant \u00e9chantillonnage.\n3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la dur\u00e9e de transvasement de l'unit\u00e9 de stockage en fonction du d\u00e9bit de la pompe et r\u00e9aliser\u00e0 intervalles r\u00e9guliers, sur la tuyauterie de transfert ou \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur,un nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres d\u00e9pendant de la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage.La norme NF U 44-108 [6] d\u00e9finit le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser en fonction de lacapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage, avec un minimum de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour une capacit\u00e9\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n45\nde l'unit\u00e9 de stockage inf\u00e9rieure \u00e0 10 m? et un maximum de 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour unecapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage sup\u00e9rieure \u00e0 100 m2.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.3.4.1.3 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire (2 litres) devra \u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8\u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re) pourassurer une bonne conservation des pr\u00e9l\u00e8vements sur toute la dur\u00e9e de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage.Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseLes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sont rassembl\u00e9s dans un unique container et m\u00e9lang\u00e9s \u00e0 l'aide d'unagitateur m\u00e9canique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'\u00e9chantillon global.Sous agitation continue, la quantit\u00e9 n\u00e9cessaire, pour caract\u00e9riser les PFAS et les param\u00e8tres decaract\u00e9risation usuels, est pr\u00e9lev\u00e9e \u00e0 l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilis\u00e9 en est\u00e9quip\u00e9. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidang\u00e9 plusieurs fois etr\u00e9introduit dans l'\u00e9chantillon global. L'ensemble est homog\u00e9n\u00e9is\u00e9 pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destin\u00e9s au laboratoire (\u00e9chantillon final).Cette op\u00e9ration d'homog\u00e9n\u00e9isation est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries,poussi\u00e8res, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser, au moins 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesuniform\u00e9ment r\u00e9partis en diff\u00e9rents points (en tournant autour du tas, si possible) et diff\u00e9rentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le pr\u00e9l\u00e8vement des \u00e9chantillons \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9 en dehors de la cro\u00fbte de surface, deszones o\u00f9 une accumulation d'eau s'est produite et au moins \u00e0 plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les pr\u00e9l\u00e8vements doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s dans toute l'\u00e9paisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.Si plusieurs unit\u00e9s de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisationagricole, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires s'applique \u00e0 chaque unit\u00e9 de stockage (\u00e0 chaquetas) et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 enquantit\u00e9 proportionnelle au volume de chaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout lelot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatreconnu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.NB : l'\u00e9chantillonnage directement \u00e0 partir de bennes n'est pas conseill\u00e9 du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de r\u00e9aliser des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires. L'\u00e9chantillonnage en continu \u00e0 partir d'un point de chute dans ce cas est recommand\u00e9(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n46\nLes fragments de boue press\u00e9e ou consolid\u00e9e par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensit\u00e9 quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif de la boue transport\u00e9e en continu, il est n\u00e9cessaire de pr\u00e9leverune tranche transversale compl\u00e8te, avec les particules fines (c'est-\u00e0-dire la totalit\u00e9 de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de pr\u00e9lever temporairement la totalit\u00e9 del'\u00e9coulement au point de d\u00e9versement.25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9guli\u00e8rement espac\u00e9s au cours de la p\u00e9riode de production du lotdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser. La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9leverdoit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plant\u00e9s de roseauxLa m\u00e9thodologie \u00e0 appliquer est d\u00e9crite dans \u00ab le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, et d'analyse des bouesde filtres plant\u00e9s de roseaux en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u00bb [7].Le protocole consiste \u00e0 d\u00e9finir, en premier lieu, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser ausein du filtre plant\u00e9 de roseaux afin de r\u00e9aliser un \u00e9chantillon global repr\u00e9sentatif de la qualit\u00e9 globaledu lot. Le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sera \u00e0 d\u00e9terminer selon la formule :llC =2 WAvece V:le volume en m\u00b0 de boues brutes pr\u00e9sentes dans le filtre ;e C:le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires par filtre.Pour une bonne repr\u00e9sentativit\u00e9 de la qualit\u00e9 globale des boues du filtre, le protocole d'\u00e9chantillonnage\u00e0 appliquer consiste \u00e0 :e R\u00e9aliser les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires uniform\u00e9ment r\u00e9partis dans le filtre, en fonction de ladensit\u00e9 des roseaux, ;e Pr\u00e9lever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilit\u00e9 verticale (\u00e9paisseurde boues) ;e \u00c9viter de pr\u00e9lever :o Les boues \u00e0 moins d'un m\u00e8tre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et chemin\u00e9es d'a\u00e9ration) ;o Le m\u00e9dia filtrant (gravier/sable).La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00ab carottier \u00bb de 10 cm de diam\u00e8tre est recommand\u00e9 pour ce type depr\u00e9l\u00e8vement. Il a l'avantage par rapport \u00e0 une tari\u00e9re, de limiter la d\u00e9structuration du pr\u00e9l\u00e8vement et depouvoir pr\u00e9lever des boues de faible siccit\u00e9 sans perte par \u00e9coulement.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est d\u00e9fini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque filtre est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaquepr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n47\n3.4.2.4 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de l'\u00e9chantillon, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire devra\u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8 \u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re).Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseCette op\u00e9ration est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries, poussi\u00e8res, ....).3.4.2.5.1 M\u00e9thode des quartiersCette m\u00e9thode doit \u00eatre utilis\u00e9e pour les \u00e9chantillonnages r\u00e9alis\u00e9s sur un tas (\u00a7 3.4.2.1) et en continu(\u00a7 3.4.2.2), du fait de la quantit\u00e9 importante de boues \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyse.Pour chaque unit\u00e9 de stockage \u00e0 consid\u00e9rer, les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires individuels sontrassembl\u00e9s et m\u00e9lang\u00e9s pour ensuite constituer l'\u00e9chantillon final par la m\u00e9thode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La m\u00e9thode utilis\u00e9e doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e de fa\u00e7on \u00e0 obtenir \u00e0 chaque \u00e9tape une partierepr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon final (Figure 1).La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e D\u00e9poser sur une surface plane et propre (b\u00e2che, par exemple) tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires ;e M\u00e9langer soigneusement les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires en les mettant en tas pour former unc\u00f4ne. Ce tas doit \u00eatre retourn\u00e9, \u00e0 l'aide d'une pelle, pour former un nouveau c\u00f4ne. Cetteop\u00e9ration doit \u00eatre r\u00e9p\u00e9t\u00e9e trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homog\u00e9n\u00e9is\u00e9e (\u00e9paisseur et diam\u00e8tre uniforme) et diviser en4 quartiers \u00e9quivalents. Eliminer 2 quartiers oppos\u00e9s et conserver les 2 autres ;e M\u00e9langer soigneusement les 2 quartiers ;e Proc\u00e9der \u00e0 nouveau \u00e0 la division de la boue restante en 4 quartiers \u00e9quivalents, \u00e9liminer cettefois les quartiers oppos\u00e9s selon la diagonale perpendiculaire \u00e0 celle des quartierspr\u00e9c\u00e9demment \u00e9limin\u00e9s ;e Poursuivre ce proc\u00e9d\u00e9 jusqu'\u00e0 la r\u00e9duction de l'\u00e9chantillon global en un \u00e9chantillon final destin\u00e9au laboratoire.Les quartiers \u00e9limin\u00e9s au cours du quartage pourront \u00eatre m\u00e9lang\u00e9s ensemble et utilis\u00e9s pour constituerd'autres \u00e9chantillons finaux ou conserv\u00e9s pour contre analyse.\nu2 3 23 2\nEtape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 EtapesEchantilions \u00e9l\u00e9mentaires Elimination des 2 quartiers Homogeneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantillon finat destine auhomogeneises et divis\u00e9s en opposes (2 et 4) quartiers restants (1 et 3)et oppos\u00e9s {1 et 3) selon la laboratoire d'analyse4 quartiers \u00e9quivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire \u00e0quartiers equivaients la pr\u00e9c\u00e9dente\nFigure 1 : M\u00e9thode de quartageSi la quantit\u00e9 de boues solides constituant l'\u00e9chantillon global est tr\u00e8s volumineuse, d'autres m\u00e9thodesde quartage peuvent \u00eatre appliqu\u00e9es pour constituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire (Figure 2).\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n48\nv \u2014 \u00bb+e 3 oeSO\n50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 104kg 1,04kgFigure 2 : Exemple de sch\u00e9ma de r\u00e9duction d'un \u00e9chantillon (m\u00e9thode d\u00e9crite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 M\u00e9thode par homog\u00e9n\u00e9isation simpleDans le cas de l'\u00e9chantillonnage des boues issues de filtres plant\u00e9s de roseaux (\u00a7 3.4.2.3), la m\u00e9thodepar homog\u00e9n\u00e9isation simple peut \u00eatre utilis\u00e9e ; la quantit\u00e9 de boues pr\u00e9lev\u00e9e \u00e9tant plus faible (quelqueskg) \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser.La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e Regrouper les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires dans un container ;e Retirer le m\u00e9dia filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (sup\u00e9rieurs \u00e0 1 cm dediam\u00e8tre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e M\u00e9langer, homog\u00e9n\u00e9iser le contenu du container \u00e0 l'aide d'une pelle en \u00e9vitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e V\u00e9rifier visuellement l'homog\u00e9n\u00e9it\u00e9 du contenu et r\u00e9p\u00e9ter l'op\u00e9ration de m\u00e9lange au moins troisfois ;e Pr\u00e9lever au sein du container, \u00e0 l'aide d'une pelle, l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, l'\u00e9chantillon global estconstitu\u00e9 d'un m\u00e9lange des \u00e9chantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stock\u00e9essur chacun des filtres. Si le nombre total de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires atteint 25 pr\u00e9l\u00e8vements, lam\u00e9thode des quartiers sera \u00e0 appliquer.3.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoireLes modalit\u00e9s de transport, de r\u00e9ception et de mise en analyse des \u00e9chantillons doivent \u00eatrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, \u00e0 savoir :e Transport des \u00e9chantillons dans une enceinte ayant la capacit\u00e9 de maintenir la temp\u00e9rature a5+3\u00b0C ;e R\u00e9ception des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h apr\u00e8s la fin del'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage afin de ne pas alt\u00e9rer ou modifier la composition de l'\u00e9chantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n49\ne Prise en charge des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse et respect des d\u00e9iais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions valid\u00e9espar le laboratoire afin de garantir l'absence de d\u00e9gradation/adsorption des PFAS et desparam\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],pr\u00e9cisent un d\u00e9lai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des \u00e9chantillons provenant des d\u00e9partements et r\u00e9gions d'outre-mer (DROM) etdevant \u00eatre analys\u00e9s en m\u00e9tropole, la r\u00e9ception des \u00e9chantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures apr\u00e8s la fin de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de d\u00e9lai maximal de conservation des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyses de m\u00e9tropole sontles m\u00eames que celles stipul\u00e9es ci-dessus.La tra\u00e7abilit\u00e9 des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre assur\u00e9e \u00e0 toutes les \u00e9tapes, de la pr\u00e9parationde la campagne jusqu'\u00e0 la restitution des donn\u00e9es. Les op\u00e9rations de terrain proprement dites doivent\u00eatre formalis\u00e9es dans le rapport d'analyse ou de pr\u00e9l\u00e8vement : point d'\u00e9chantillonnage, type de boues(liquides, p\u00e2teuses, s\u00e8ches), type de pr\u00e9l\u00e8vement r\u00e9alis\u00e9 sur la boue, date d'\u00e9chantillonnage (d\u00e9but,fin), nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9alis\u00e9s, traitement de la boue (liste de polym\u00e8res, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.\n4 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de m\u00e9thode normalis\u00e9e pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqu\u00e9s. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les \u00e9changes organis\u00e9s d\u00e9but 2026 par le minist\u00e8re avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la pr\u00e9paration de la circulaire minist\u00e9rielle :e Sur la prise en compte du caract\u00e8re tr\u00e8s hydrophile du TFA et de sa volatilit\u00e9.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilit\u00e9 des r\u00e9sultats.4.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9sCompte tenu de sa pr\u00e9sence tr\u00e8s r\u00e9pandue dans l'environnement et dans beaucoup de mat\u00e9riaux, lesanalyses de TFA sont souvent impact\u00e9es par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des syst\u00e8mes de pr\u00e9paration et d'analyse ;L'air ambiant ;Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les r\u00e9actifs.lt est donc particuli\u00e8rement important de veiller \u00e0 l'absence de contamination sur l'ensemble de lam\u00e9thode (flaconnage, pr\u00e9traitement et analyse) et \u00e0 la r\u00e9alisation r\u00e9guli\u00e8re de blancs.La limite de quantification attendue pour ce param\u00e8tre est inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 ug/kg de mati\u00e8res\u00e8che.4.1.2 Pr\u00e9traitementL'analyse sera r\u00e9alis\u00e9e sur un \u00e9chantillon brut (non s\u00e9ch\u00e9). L'homog\u00e9n\u00e9isation de l'\u00e9chantillon devraassurer la repr\u00e9sentativit\u00e9 de la prise d'essai pour analyse.\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n50\n4.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%Pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'\u00e9chantillon.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;Pr\u00e9lever de fa\u00e7on repr\u00e9sentative une masse d'\u00e9chantillon humide \u00e9quivalente \u00e0 au moins 10 gde mati\u00e8re s\u00e8che ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (mi/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '\u00b0C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.Le r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau \u00e0 ajouter pour une quantit\u00e9 de mati\u00e8re s\u00e8che vis\u00e9e de 10 genfonction du taux de mati\u00e8re s\u00e8che de la boue.Masse d'eauLorie s\u00e8che Mati\u00e8re s\u00e8che humide \u00e0 pous contenu \u00a9 dans la aiotanecour \u00e0 \u00b0(%) vis\u00e9e (g) pr\u00e9lever(g) [Prise d'essaide | i ition (ml)boue humide (g)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0\n4.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%Pour ces boues, on consid\u00e9rera que la quantit\u00e9 d'eau pr\u00e9sente est suffisante pour avoir solubilis\u00e9 leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou sup\u00e9rieur.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '%C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n51\nLe r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che (MS).Le cas \u00e9ch\u00e9ant, pour les teneurs en MS inf\u00e9rieures \u00e0 3%, la limite de quantification pourra \u00eatresup\u00e9rieure \u00e0 20 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrom\u00e9trie de masse sur les matrices s\u00e9diment,sol, boue et d\u00e9chet est en pr\u00e9paration au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifi\u00e9es pour certains de ces PFAS. La norme devrait \u00e9galement indiquerqu'elle peut \u00eatre appliqu\u00e9e \u00e0 l'analyse d'autres PFAS non mentionn\u00e9s dans son champ d'application, \u00e0condition que la validit\u00e9 soit d\u00e9montr\u00e9e par des protocoles de validation internes appropri\u00e9s.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire minist\u00e9rielle font partie du domained'application de la norme \u00e0 l'exception du 6:2 F TAB. Pour certaines substances, les r\u00e9sultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation pr\u00e9cise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront \u00eatre analys\u00e9es suivant la norme d\u00e8s lors qu'une validationinterne aura \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9e.Au maximum six mois apr\u00e8s la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2u1g/kg de mati\u00e8res\u00e8che. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans lattente de la publication de la norme et afin de disposer de r\u00e9sultats harmonis\u00e9s avant sapublication et le d\u00e9lai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonn\u00e9es ci-dessous :e L'\u00e9chantillon doit \u00eatre s\u00e9ch\u00e9 avant analyse. Le s\u00e9chage peut \u00eatre effectu\u00e9, par exemple, parlyophilisation ou \u00e0 une temp\u00e9rature maximale de 40 \u00b0C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'\u00e9chantillon s\u00e9ch\u00e9 ;e Extraire avec du m\u00e9thanol ou un m\u00e9lange 1 :1 d'ac\u00e9tonitrile et m\u00e9thanoli avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'\u00e0 4 ;e Agiter les \u00e9chantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut \u00eatre remplac\u00e9e par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e si n\u00e9cessaire. En absence de purification ajouter 100ul desolution d'ac\u00e9tate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) \u00e0 900 pl d'extrait ;e Utiliser au moins les \u00e9talons internes marqu\u00e9s suivants :o 13Cs5-PFPeA13C4-PFBA13Cs-PFHxA13C4-PFHpA18Cs-PFOA3C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA1C3-PFHXS13C3-PFBSO0 O 0 90 0 0 0 0 0 0\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n52\n13Cs-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-D4-10:2FTS13C8-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les crit\u00e8res d'identification(sauf exception pour certains compos\u00e9s PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les r\u00e9sultats en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che et en r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 la forme acide encoh\u00e9rence avec les d\u00e9nominations des r\u00e9f\u00e9rentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes lin\u00e9aires et ramifi\u00e9es il est demand\u00e9 de rendre un r\u00e9sultatcorrespondant a la somme de ces formes en utilisant un \u00e9talon lin\u00e9aire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilit\u00e9 ou en cas d'interf\u00e9rencessp\u00e9cifiques, il est demand\u00e9 de respecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale a2 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.\noO O 0 0 0 0 0 0 o\n4.3 Exigences qualit\u00e9L'accr\u00e9ditation des r\u00e9sultats n'est pas impos\u00e9e dans le cadre de cette circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie suppl\u00e9mentaire pour la qualit\u00e9 desr\u00e9sultats.Avant mise en \u0153uvre dans le cadre de la circulaire, les m\u00e9thodes devront avoir \u00e9t\u00e9 valid\u00e9es suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des \u00e9chantillons repr\u00e9sentatifs deboues industrielles et urbaines destin\u00e9es \u00e0 l'\u00e9pandage. Les limites de quantification devront \u00eatrevalid\u00e9es suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir \u00eatre fournies sur demande.D\u00e8s lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer \u00e0 des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats fournis.Des contr\u00f4les qualit\u00e9 internes devront \u00eatre ins\u00e9r\u00e9s dans chaque s\u00e9rie analytique. En particulier, aumoins un blanc de m\u00e9thode est analys\u00e9 pour chaque s\u00e9rie d'extraction afin de d\u00e9montrer que laproc\u00e9dure est exempte de contaminants. II est recommand\u00e9 d'inclure un blanc de syst\u00e8me pour v\u00e9rifierl'absence de contamination des solvants et de contr\u00f4ler r\u00e9guli\u00e8rement les taux de r\u00e9cup\u00e9ration.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n53\n5 R\u00e9f\u00e9rences\nLes r\u00e9f\u00e9rences ci-dessous sont cit\u00e9es dans le document.\nR\u00e9f\u00e9rencesLibell\u00e9[1]Projet de norme EN ISO 25652 \" S\u00e9diments, sol, boues et d\u00e9chets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \"[2]NF EN ISO/IEC 17025 \"Exigences g\u00e9n\u00e9rales concernant la comp\u00e9tence deslaboratoires d'\u00e9talonnages et d'essais\"[3]NF T 90-210 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Protocole d'\u00e9valuation initiale des performances d'unem\u00e9thode dans un laboratoire\"[4]XP X31-131 \"M\u00e9thodes d'essais pour la caract\u00e9risation environnementale desmatrices solides - Caract\u00e9risation des m\u00e9thodes d'analyses - Guide pour la validationde m\u00e9thodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, s\u00e9diments et boueset pour le choix des \u00e9chantillons d'essai\"[5]NF EN 5667-13 \"Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014 partie 13 : lignes directrices pourl'\u00e9chantillonnage des boues\"[6]NF U 44-108 \"Boues des ouvrages de traitement des eaux us\u00e9es urbaines- Bouesliquides- \u00e9chantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot\"[71Protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plant\u00e9sde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u2014 protocole\u00e9labor\u00e9 par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011) _[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Echantillonnage \u2014 Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et des\u00e9diments\"[9]Pr\u00e9l\u00e9vement, pr\u00e9servation et pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 \"M\u00e9thodes allemandes normalis\u00e9es pour l'analyse del'eau, des eaux us\u00e9es et des boues \u2014 Groupes de substances pouvant \u00eatre analys\u00e9sconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA) dansl'eau - M\u00e9thode par chromatographie en phase liquide et d\u00e9tection par spectrom\u00e9triede masse (LC MS/MS) apr\u00e8s injection directe (F 53)\"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 \"Compos\u00e9s Perfluor\u00e9s (PFAS) \u00e0 cha\u00eene courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - M\u00e9thode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute\"[12]NF EN ISO 21253-1 \"Qualit\u00e9 de l'eau - M\u00e9thodes d'analyse de compos\u00e9s multi-classes- Partie 1 : crit\u00e8res pour l'identification des compos\u00e9es cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrom\u00e9trie de masse\"\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n54\n6 Annexes\nAnnexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas o\u00f9 plusieurs unit\u00e9s de stockages constituentle lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricoleCas simple: lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de m\u00eame capacit\u00e9Nombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9t\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre\nUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9t\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\nUnit\u00e9 1Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre\nEchantitlon globalRassemblement de tous lespr\u00e9l\u00e8vements el\u00e9mentaires\n| Homog\u00e9n\u00e9isation ||| Echantilton final |\nAutre cas : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9s diff\u00e9rentesNombre de pr\u00e9l\u00e8vements et votumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1 | | Unit\u00e9 2 Unit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 .Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre |\nHomog\u00e9n\u00e9isation\nCapacit\u00e9 : 500 m\u00b0: Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25| Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2: 1 litre\n1}Homog\u00e9n\u00e9isation |\nCapacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre\nHomog\u00e9n\u00e9isationi  51 eg! Assemblage proportionnel 1(pond\u00e9ration 1:5:1)\nEchantillon global repr\u00e9sentatifi \u2014 a -|| Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantillon final |\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17sur 17\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n55\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 la d\u00e9claration d'existence en date du 05/12/2006 et \u00e0\nl'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral compl\u00e9mentaire 2012/DDT/n\u00b02012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Morteau\n56\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-03-00028\narr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral\n01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de\nPontarlier\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 57\nEnEre ae Direction d\u00e9partementaledes territoiresLibert\u00e9\u00c9galit\u00e9Fraternit\u00e9\nArr\u00eat\u00e9 n\u00b0 duportant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnementla station d'\u00e9puration de Pontarlier\nLe pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative\u00e0 la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'\u00e9puration enagriculture ;Vu le r\u00e8glement (UE) 2019/1021 du parlement europ\u00e9en et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 \u00e0 11, R.214-1 \u00e0 56, L.181-1 \u00e0 32, R.181-1 \u00e0 D.181-57, et L. 171-1 \u00e0 L.171-12;Vu le d\u00e9cret du 12/01/2024 portant nomination de M. R\u00e9mi BASTILLE, pr\u00e9fet du Doubs;Vu le d\u00e9cret n\u00b02004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Pr\u00e9fets, \u00e0 l'organisation et \u00e0l'action des services de l'\u00c9tat dans les r\u00e9gions et les d\u00e9partements ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux\u00e9pandages de boues sur les sols agricoles pris en application du d\u00e9cret n\u00b0 97-1133 du 8d\u00e9cembre 1997 relatif \u00e0 l'\u00e9pandage des boues issues du traitement des eaux us\u00e9es ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 21 juillet 2015 relatif aux syst\u00e8mes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif \u00e0 l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 1,2 kg/j de DBOS;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON CedexT\u00e9l : 03 81 25 10 00 1/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 58\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nVu la circulaire du 27 avril 2026 relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9purations destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole et \u00e0 la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral du 16/02/2001 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'\u00e9puration de Pontarlier;Vu l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature 4 MmeNathalie VALLEIX, Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs ;Consid\u00e9rant le projet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral adress\u00e9 \u00e0 la communaut\u00e9 de communes du GrandPontarlier repr\u00e9sent\u00e9e par son Pr\u00e9sident en date du 05/06/2026 ;Consid\u00e9rant que le p\u00e9titionnaire n'a pas \u00e9mis d'avis dans le d\u00e9lai de 15 jours qui lui estr\u00e9glementairement imparti sur le projet du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 qui lui a \u00e9t\u00e9 transmis ;Consid\u00e9rant que les substances per- et polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes \u00e0 l'environnement et \u00e0 la sant\u00e9 humaine, int\u00e9r\u00eats qui sont prot\u00e9g\u00e9s par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Consid\u00e9rant que les substances PFAS peuvent \u00eatre pr\u00e9sentes dans les eaux us\u00e9es urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Consid\u00e9rant que la valorisation des boues d'\u00e9puration, notamment par \u00e9pandage sur dessurfaces agricoles, y compris apr\u00e8s compostage ou m\u00e9thanisation, peut entra\u00eener ladiss\u00e9mination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les \u00e9cosyst\u00e8mesexpos\u00e9s,Consid\u00e9rant que le consortium scientifique et technique Aquaref a d\u00e9fini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalit\u00e9s de mise en ceuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaireminist\u00e9rielle du 27 avril 2026), les modalit\u00e9s m\u00e9trologiques pertinentes \u00e0 prendre commer\u00e9f\u00e9rence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'\u00e9puration ;Sur proposition de la secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs ;\nARR\u00caTE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 2/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 59\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nL'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral en date du 16/02/2001 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'\u00e9puration de Pontarlier, est compl\u00e9t\u00e9 par les articles suivants :\nTITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTIN\u00c9ES \u00c0 L'\u00c9PANDAGE AGRICOLE\nLa communaut\u00e9 de communes du Grand Pontarlier, identifi\u00e9e comme le ma\u00eetre d'ouvrage,est d\u00e9nomm\u00e9 ci-apr\u00e8s \u00ab le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation \u00bb.\nARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) list\u00e9es dans le tableau de l'annexe 1, des boues destin\u00e9es \u00e0\u00eatre valoris\u00e9es en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste \u00e0 proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, au niveau du point r\u00e9glementaire S6au sens du service d'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE)\u00ab boue \u00e9vacu\u00e9e apr\u00e8s traitement \u00bb, \u00e0 quatre campagnes (pr\u00e9l\u00e8vement et analyse) sur unedur\u00e9e maximale de douze mois.La premi\u00e8re campagne d\u00e9bute au plus tard deux mois \u00e0 compter de la notification du pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.La dur\u00e9e qui s\u00e9pare deux campagnes de pr\u00e9l\u00e8vements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.\nTITRE 2 : PR\u00c9L\u00c8VEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PR\u00c9L\u00c8VEMENTSLe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut, \u00e0 son choix, proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der a:- un pr\u00e9l\u00e8vement unique ;- OU \u00e0 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs, espac\u00e9s chacun d'au moins une semaine.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 3/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 60\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s au niveau du point r\u00e9glementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE) \u00ab boue \u00e9vacu\u00e9eapr\u00e9s traitement \u00bb.\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s suivant les modalit\u00e9s de la note Aquaref jointe en annexe 5.\nTITRE 3 : ANALYSES DES BOUES\nARTICLE 4: MODALITES DES ANALYSESChaque pr\u00e9l\u00e8vement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionn\u00e9esen annexe 1 et les param\u00e8tres usuels de caract\u00e9risation des boues mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation doit proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der\u00e0 l'analyse :\u2014 du TFA selon les modalit\u00e9s analytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et derespecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 pg/kg MS;\u2014 de chacune des autres substances PFAS mentionn\u00e9es en annexe 1 selon les modalit\u00e9sanalytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et de respecter une limite dequantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2 pg/kg MS pour chacune de ces substances.Les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 \u00eatre \u00e9pandues vis\u00e9s enannexe 2 sont analys\u00e9s dans les conditions pr\u00e9cis\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e au pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.\nARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONN\u00c9ESAU plus tard un mois apr\u00e8s r\u00e9ception des r\u00e9sultats d'analyse, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des r\u00e9sultats d'analyses par voie\u00e9lectronique, via l'application VERSEAU, conform\u00e9ment au sc\u00e9nario d'\u00e9change des donn\u00e9esd'autosurveillance des syst\u00e8mes d'assainissement en vigueur d\u00e9fini par le SANDRE.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 4f14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 61\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS\nARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSD\u00e8s qu'une analyse conduit \u00e0 un d\u00e9passement d'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, leb\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;en informe le service en charge de la police de l'eau en pr\u00e9cisant la quantit\u00e9 de bouesconcern\u00e9es.Proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe1 dans les sols sur lesquels les boues-ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Pontarlier.Dans les plus brefs d\u00e9lais, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation transf\u00e8re les boues vers les fili\u00e8resde destruction adapt\u00e9es. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9es pour traiter les boues.\nARTICLE 7 : AUTRES D\u00c9PASSEMENTS DE SEUILS|. - Dans le cas o\u00f9 un unique pr\u00e9l\u00e8vement et analyse ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, d\u00e8s qu'une mesureconduit \u00e0 un d\u00e9passement des seuils vis\u00e9s en annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut,au choix :(i) transf\u00e9rer les boues vers d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9espour traiter les boues. Il proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8sconnaissance du d\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 desanalyses des PFAS mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9\u00e9pandues au cours des cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 5/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 62\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nchaque zone homog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de lastation d'\u00e9puration de Pontarlier.\u2014 ou (ii) stocker les boues et proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, dans les meilleurs d\u00e9lais \u00e0 unautre pr\u00e9l\u00e8vement et une autre analyse conform\u00e9ment aux modalit\u00e9s d\u00e9finies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le d\u00e9passement des seuils mentionn\u00e9s en annexe4,Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengag\u00e9es, d\u00e8s leur mise en \u0153uvre, en pr\u00e9cisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiairede l'autorisation :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues :\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Pontarlier.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.ll. - Dans le cas o\u00f9 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, et que la moyenne desr\u00e9sultats des trois analyses pour chaque PFAS d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4,le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 6/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 63\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\n\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Pontarlier.\nLorsque la moyenne du r\u00e9sultat des trois analyses ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0l'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.\nARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent \u00e0 l'arr\u00eat ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un d\u00e9lai de deux moisapres la transmission des \u00e9l\u00e9ments mentionn\u00e9s \u00e0 l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau :- pr\u00e9sentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions \u00e0 engager pour mettre fin \u00e0 cette contamination ;- listant les installations de compostage ayant valoris\u00e9 ces boues depuis le 1\u00b0 janvier2025.\nTITRE 5 : DISPOSITIONS G\u00c9N\u00c9RALES\nARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent express\u00e9ment r\u00e9serv\u00e9s.\nARTICLE 10 : AUTRES REGLEMENTATIONSLa pr\u00e9sente autorisation ne dispense en aucun cas le b\u00e9n\u00e9ficiaire de faire les d\u00e9clarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres r\u00e9glementations.\nARTICLE 11: NOTIFICATION ET PUBLICATION\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 7/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 64\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLe pr\u00e9sent arr\u00e9t\u00e9 sera notifi\u00e9 a la communaut\u00e9 de communes du Grand Pontarlier, publi\u00e9 aurecueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs, et mis a disposition du public surle site internet de la pr\u00e9fecture du Doubs pendant une dur\u00e9e d'au moins un an.\nARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on, 30 rue Charles Nodier, 25044Besan\u00e7on Cedex 3, dans le d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la notification de la pr\u00e9sented\u00e9cision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs.Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'application informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recourscitoyens \u00bb accessible par le site Internet www.telerecours.fr\nARTICLE 13 : EX\u00c9CUTION\u2014 Madame la Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs- Monsieur le Directeur D\u00e9partemental des Territoires du Doubs\u2014 Monsieur le Pr\u00e9sident de la communaut\u00e9 de communes du Grand Pontarliersont charg\u00e9s, chacun en ce qui le concerne, de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.\nLe pr\u00e9fet\nRami BASTILLE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 8/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 65\nAnnexe 1\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nas x 7 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorot\u00e9tra-d\u00e9canoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-d\u00e9canoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 4:2FTSA | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorot\u00e9lom\u00e9re 6:2 diPAP 57677-95-9 9124aigne:2 dleste yds phospnate de 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insatur\u00e9 de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. mate oy 7 MePFOSAA | 2355-31-9 | 7987m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tiqueN-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tique EMEOSAM | PES meeN-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamidoac\u00e9tique MEFFEESA LIPSSE10S 5020Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-m\u00e9thoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-dim\u00e9thyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-m\u00e9thoxybutanoique PFMBA nus 9182Acide perfluorobutano\u00efque PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentano\u00efque PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 66\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nee 5 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorod\u00e9canoique PFDA 335-76-2 6509, , . PFUnDA ;Acide perfluoround\u00e9canoique PEUnA 2058-94-8 6510. : L PFDoDA ;Acide perfluorodod\u00e9canoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotrid\u00e9cano\u00efque ne 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e9re sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- 9CI-PF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- AH-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptad\u00e9cafluoround\u00e9canoiqueAge Deauonotr 4-PFECHS | 646-833 9180(pentafluoro\u00e9thyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-T\u00e9trafluoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroac\u00e9tique TFA 76-05-1 8858Alkylb\u00e9taine 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 6-2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 67\nAnnexe 2\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nNom Code SANDREMati\u00e8re s\u00e8che (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 11/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 68\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 3\na Code Limite deLeSubstance POP Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662| EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses d\u00e9- nn  lenrnnnnnn 50 mg/kgTIVES MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 9109|  1 mg/kgDon 4 (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270et les compos\u00e9s pouls DESapparent\u00e9s 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg(somme des compos\u00e9s8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparent\u00e9s au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970\n1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les compos\u00e9sapparent\u00e9s 40 mg/kg(somme des compos\u00e9sapparent\u00e9s)\nPFHxSA 41997-13-1 9129\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 12/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 69\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 4\nSeuil enz + ge \u00b0 Code ug/kg MSAbr\u00e9viation Substance N\u00b0CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfiuorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoround\u00e9canoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorodod\u00e9canoique 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotrid\u00e9cano\u00efque 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique |791563-89-8| 87426 : 2 FTSA Acide 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 27619-97-2 | 7893\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 13/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 70\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 5\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 71\n4AQJARE F\nModalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9puration urbaines et industrielles(circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026)\nVersion 1 - Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 72\nR\u00e9f\u00e9rence et droits d'usageR\u00e9f\u00e9rence du document : AQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Acc\u00e8s libre\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 73\nSOMMAIREsn (8)(C0010(03 ( (0) ee  42 Qualification des intervenants... iii  43 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage ...................................................... 53.1 Termes et d\u00e9finitions... sise  63.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnage ............ ccc cccccesessssecsscessescssseseesssecensseeseeersuterseeasenss 63.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage ...............ccecccesscsscesssecsscesssesseseeeesssesseectecssseessccatecsessenes 63.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage..................................... ss  73.4.1 Echantillonnage de boues liquides ...............ccccccccssscesssseeececcsscecceseesaseceescecsuacessusevsssecsssesesseses 73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses ..............cccccesecesseserstecssecesseeserscceneesssseceaceess 83.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS ...0...........cccccesscscsssscceesecesseeeesnecsseccsseceeeesevesesssneees 124.1 Analyse du TFA.............cccccccsssscccssssssessecsuscessseescesseuscusecenaseasesessssuusversestsaeeeseeseetcecececeetsetsenenss 124.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9s 20... ec ecesecccssseeeessseneessesaesesensssesueseusueeescssscececessseuscasscacessssesessasarreecesaaees 124.1.2 Pr\u00e9traitement ............ecesssesssssseccessssecessseccesscecessseecusseesecscasensepssausssaassoeesscsuneusesecuueesseaess 124.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10% 134.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS 0.0.0... ccccccsssscccessscecesseecsesseccescesecssssusecneseeeeeseeeessessesssestecsecenessenneess 144.3 Exigences qualit\u00e9 sise  155 \u2014-\u2014- REFEFENCES... eee eeccseccesssseeessscecseevsseuenssecssesecsuccseasessaescssscesseeecsscecnsssecececnsscessasacsseseasessusseaasens 166 ANMOXES 0... eee ecscecceccessneeeenseeesssensseessseeceeasecesssecscsecsssssssessessssecseseesasenseesesgeceesseuresustesasceseaeesseeneas 17\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 74\n4 IntroductionA la lumi\u00e9re des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en \u0153uvre de la circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole et \u00e0 la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est \u00e0 destination des exploitants, des prestataires d'\u00e9chantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'\u00e9tat concern\u00e9s et sert de r\u00e9f\u00e9rence pour la r\u00e9alisation des campagnes de mesure.Ce document est annex\u00e9 \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral. Il pr\u00e9cise les intervenants pouvant r\u00e9aliser lescampagnes ainsi que les modalit\u00e9s d'\u00e9chantillonnage et d'analyses.La circulaire minist\u00e9rielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS vis\u00e9s par le projet de norme EN ISO 25652 \u00ab S\u00e9diments, sol, boues etd\u00e9chets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \u00bb [1];e Le 6:2 FTAB retrouv\u00e9 fr\u00e9quemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues \u00e9pandues; ete Lacide trifluoroac\u00e9tique (TFA).A cette liste, certains param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole seront \u00e9galement \u00e0 rechercher. Il s'agit de la mati\u00e8re s\u00e8che, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces param\u00e8tres seront utiles pour l'interpr\u00e9tation des r\u00e9sultats.\n2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en \u0153uvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accr\u00e9ditation des intervenants pour l'\u00e9chantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de r\u00e9f\u00e9rentiel d'accr\u00e9ditation pourl'\u00e9chantillonnage des boues, d'un nombre tr\u00e8s limit\u00e9 de laboratoires d'analyse accr\u00e9dit\u00e9s sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le r\u00e9f\u00e9rentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publi\u00e9e (la norme EN ISO 25652 [1] devrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre).Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage peuvent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par :e Le prestataire d'analyse ayant une entit\u00e9 \u00e9chantillonnage ;e Le prestataire d'\u00e9chantillonnage, s\u00e9lectionn\u00e9 par le prestataire d'analyse et/ou le ma\u00eetred'ouvrage;e L'exploitant lui-m\u00eame.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des proc\u00e9dures n\u00e9cessaires \u00e0 assurer la fiabilit\u00e9 et lareproductibilit\u00e9 de ses pratiques d'\u00e9chantillonnage, et des enregistrements d\u00e9montrant leur ad\u00e9quation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'\u00e9chantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifi\u00e9, form\u00e9 \u00e0 la r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage de boues, de mat\u00e9riels depr\u00e9l\u00e8vement adapt\u00e9s et entretenus d\u00e9di\u00e9s \u00e0 cet usage, de protocoles d'\u00e9chantillonnage des boues etde constitution d'un \u00e9chantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit r\u00e9aliser les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage en concertation \u00e9troite avecle laboratoire r\u00e9alisant les analyses.Lorsque les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage sont r\u00e9alis\u00e9es par l'exploitant lui-m\u00eame ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'ex\u00e9cution des prestations d'\u00e9chantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualit\u00e9 des r\u00e9sultats d'analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 75\nLes op\u00e9rations d'analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoire d'analyses capable de mettre en\u0153uvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois apr\u00e8s sa parution ou d'appliquer avant cette date,une m\u00e9thode d'analyse valid\u00e9e r\u00e9pondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaract\u00e9risation des performances a \u00e9t\u00e9 \u00e9valu\u00e9e suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences d\u00e9finiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances list\u00e9esdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 :e 2 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour chaque PFAS hors TFA ;e 20 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour le TFA.Pour les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels, les analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoired'analyse titulaire de l'accr\u00e9ditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces param\u00e8tres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autoris\u00e9e. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire d\u00e9sign\u00e9pour ces analyses devra respecter les conditions vis\u00e9es ci-dessus.Le prestataire restera, en tout \u00e9tat de cause, le seul responsable de l'ex\u00e9cution desprestations et s'engagera \u00e0 faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.\n3 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnageLa caract\u00e9risation de la qualit\u00e9 des boues d'\u00e9puration exige la mise en \u0153uvre d'une m\u00e9thoded'\u00e9chantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un \u00e9chantillon final repr\u00e9sentatif du lotde boue destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole.Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage devront respecter l'arr\u00eat\u00e9 modifi\u00e9 du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s \u00e0 e La norme NF EN 5667-13 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014l'op\u00e9ration partie 13 : lignes directrices pour l'\u00e9chantillonnage des boues \u00bb [5]d'\u00e9chantillonnage |e La norme NF U 44-108 \u00ab Boues des ouvrages de traitement deseaux us\u00e9es urbaines- Boues liquides- \u00e9chantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot \u00bb [6]e Le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plant\u00e9s de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par \u00e9pandage agricole [7]R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau \u2014conditions de Echantillonnage \u2014 Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et detransport s\u00e9diments \u00bb [8]Les points essentiels de ces r\u00e9f\u00e9rentiels techniques sont d\u00e9taill\u00e9s ci-dessous.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 76\n3.1 Termes et d\u00e9finitionsTermes D\u00e9finitions pour l'application du pr\u00e9sent documentBoue On entend par boue, les boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, p\u00e2teuse ou solide :- Boue liquide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%- Boue p\u00e2teuse : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che de l'ordre de 10 \u00e0 25-30%- Boue solide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure \u00e0 25-30%Lot Quantit\u00e9 de boues produites par le m\u00eame proc\u00e9d\u00e9, dans les m\u00eames conditions,ayant les m\u00eames caract\u00e9ristiques correspondant \u00e0 une m\u00eame unit\u00e9 de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un m\u00eame lot)Pr\u00e9l\u00e8vement Petite quantit\u00e9 de boue, pr\u00e9lev\u00e9e, en une fois, en un point du lot. Une s\u00e9rie de\u00e9l\u00e9mentaire pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre effectu\u00e9e en diff\u00e9rents points du lot demani\u00e8re que leur ensemble soit repr\u00e9sentatif du lot.Echantillon global Quantit\u00e9 de boues constitu\u00e9e en r\u00e9unissant tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesEchantillon final Quantit\u00e9 repr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon global pr\u00e9lev\u00e9 sur un m\u00eame lot etobtenue apr\u00e8s homog\u00e9n\u00e9isation ou par un proc\u00e9d\u00e9 de r\u00e9duction (quartage)\n3.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnageL'objectif vis\u00e9 est de produire un \u00e9chantillon final, repr\u00e9sentatif du lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole,et en quantit\u00e9 suffisante pour la caract\u00e9risation des PFAS et des param\u00e8tres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue \u00e9troit entre l'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage et le prestataire d'analyse doit \u00eatre mis en placepr\u00e9alablement \u00e0 la campagne d'\u00e9chantillonnage. La fourniture des \u00e9l\u00e9ments suivants est de laresponsabilit\u00e9 du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifi\u00e9 ;e Le mat\u00e9riel de r\u00e9frig\u00e9ration ou de conservation ayant la capacit\u00e9 de maintenir une temp\u00e9raturede transport de (5+3\u00b0C) ;e Les consignes sp\u00e9cifiques de remplissage et de transport (d\u00e9lais) etc...\n3.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnageL'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage doit prendre les mesures appropri\u00e9es de sant\u00e9 et de s\u00e9curit\u00e9 lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathog\u00e8nes ou d'\u00e9mettre des bioa\u00e9rosolsou des poussi\u00e8res. |! doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'\u00e9quipement de protection individuelle (EP!) comme des gants \u00abnitrile \u00bb non poudr\u00e9s. Les risques de contamination des \u00e9chantillons par l'op\u00e9rateur et de l'op\u00e9rateurpar le milieu sont ainsi r\u00e9duits. Les gants \u00ab nitrile \u00bb doivent \u00eatre chang\u00e9s autant que de besoin.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage retenu doit \u00eatre robuste et ne pr\u00e9senter aucun risque de contaminationou d'interf\u00e9rences vis-\u00e0-vis des substances \u00e0 analyser. Il doit \u00eatre maintenu dans un bon \u00e9tat depropret\u00e9, stock\u00e9 dans un endroit propre et prot\u00e9g\u00e9 de la corrosion et des contaminations ext\u00e9rieures.Avant chaque op\u00e9ration, le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre rinc\u00e9 \u00e0 l'eau et s\u00e9ch\u00e9 afin de limiter lesrisques de contamination. Il ne doit en aucun cas \u00eatre utilis\u00e9 pour une autre fonction sur le site.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage en plastique (poly\u00e9thyl\u00e9ne, polypropyl\u00e9ne) ou en inox convient a larecherche des PFAS et des param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 77\nLe terme \u00ab mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00bb englobe l'outil d'\u00e9chantillonnage utilis\u00e9 pour l'op\u00e9rationd'\u00e9chantillonnage, le container qui rassemble les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires, l'agitateur m\u00e9canique lecas \u00e9ch\u00e9ant et tous les autres outils utilis\u00e9s pour la constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 aulaboratoire d'analyse.Une synth\u00e8se des diff\u00e9rents outils d'\u00e9chantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues p\u00e2teuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est g\u00e9n\u00e9ralement d\u00e9fini par la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unit\u00e9s de stockage constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est calcul\u00e9 par unit\u00e9 de stockage et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volume dechaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volumepr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tousles pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout \u00e9chantillonnage, les boues liquides du lot \u00e0 caract\u00e9riser, doivent \u00eatre homog\u00e9n\u00e9is\u00e9es, soitpar recirculation, soit par agitation m\u00e9canique, pendant une dur\u00e9e de 30 minutes \u00e0 2 heures selon leur\u00e9tat. Pour les unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9 importante (sup\u00e9rieure \u00e0 200 m3), une homog\u00e9n\u00e9isationpr\u00e9alable de 24 heures est recommand\u00e9e.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilit\u00e9 du stockage, les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires seront \u00e0 effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur.\n3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unit\u00e9 de stockageR\u00e9aliser 4 s\u00e9ries de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points depr\u00e9l\u00e8vements - points r\u00e9partis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unit\u00e9 de stockage en\u00e9vitant de pr\u00e9lever la surface et contre les parois. Au total 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litresdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Au total, 40 litres seront pr\u00e9lev\u00e9s.Si l'unit\u00e9 de stockage (par exemple : silo) est \u00e9quip\u00e9e de plusieurs points de pr\u00e9l\u00e8vements fixes(robinets, vannes) d\u00e9di\u00e9s \u00e0 l'\u00e9chantillonnage des boues, il sera n\u00e9cessaire avant chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute mati\u00e8re stagnante est \u00e9limin\u00e9e avant \u00e9chantillonnage.\n3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la dur\u00e9e de transvasement de l'unit\u00e9 de stockage en fonction du d\u00e9bit de la pompe et r\u00e9aliser\u00e0 intervalles r\u00e9guliers, sur la tuyauterie de transfert ou \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur,un nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres d\u00e9pendant de la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage.La norme NF U 44-108 [6] d\u00e9finit le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser en fonction de lacapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage, avec un minimum de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour une capacit\u00e9\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 78\nde l'unit\u00e9 de stockage inf\u00e9rieure \u00e0 10 m\u00b0 et un maximum de 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour unecapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage sup\u00e9rieure \u00e0 100 m\u00b0.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.3.4.1.3 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire (2 litres) devra \u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8\u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re) pourassurer une bonne conservation des pr\u00e9l\u00e8vements sur toute la dur\u00e9e de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage.Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseLes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sont rassembl\u00e9s dans un unique container et m\u00e9lang\u00e9s \u00e0 l'aide d'unagitateur m\u00e9canique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'\u00e9chantillon global.Sous agitation continue, la quantit\u00e9 n\u00e9cessaire, pour caract\u00e9riser les PFAS et les param\u00e8tres decaract\u00e9risation usuels, est pr\u00e9lev\u00e9e \u00e0 l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilis\u00e9 en est\u00e9quip\u00e9. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidang\u00e9 plusieurs fois etr\u00e9introduit dans l'\u00e9chantillon global. L'ensemble est homog\u00e9n\u00e9is\u00e9 pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destin\u00e9s au laboratoire (\u00e9chantillon final).Cette op\u00e9ration d'homog\u00e9n\u00e9isation est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries,poussi\u00e8res, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser, au moins 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesuniform\u00e9ment r\u00e9partis en diff\u00e9rents points (en tournant autour du tas, si possible) et diff\u00e9rentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le pr\u00e9l\u00e8vement des \u00e9chantillons \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9 en dehors de la cro\u00fbte de surface, deszones o\u00f9 une accumulation d'eau s'est produite et au moins \u00e0 plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les pr\u00e9l\u00e8vements doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s dans toute l'\u00e9paisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.Si plusieurs unit\u00e9s de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisationagricole, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires s'applique \u00e0 chaque unit\u00e9 de stockage (\u00e0 chaquetas) et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 enquantit\u00e9 proportionnelle au volume de chaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout lelot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatreconnu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.NB : l'\u00e9chantillonnage directement \u00e0 partir de bennes n'est pas conseill\u00e9 du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de r\u00e9aliser des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires. L'\u00e9chantillonnage en continu \u00e0 partir d'un point de chute dans ce cas est recommand\u00e9(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles {circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 79\nLes fragments de boue press\u00e9e ou consolid\u00e9e par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensit\u00e9 quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif de la boue transport\u00e9e en continu, il est n\u00e9cessaire de pr\u00e9leverune tranche transversale compl\u00e8te, avec les particules fines (c'est-\u00e0-dire la totalit\u00e9 de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de pr\u00e9lever temporairement la totalit\u00e9 del'\u00e9coulement au point de d\u00e9versement.25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9guli\u00e8rement espac\u00e9s au cours de la p\u00e9riode de production du lotdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser. La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9leverdoit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plant\u00e9s de roseauxLa m\u00e9thodologie \u00e0 appliquer est d\u00e9crite dans \u00ab le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, et d'analyse des bouesde filtres plant\u00e9s de roseaux en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u00bb [7].Le protocole consiste \u00e0 d\u00e9finir, en premier lieu, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser ausein du filtre plant\u00e9 de roseaux afin de r\u00e9aliser un \u00e9chantillon global repr\u00e9sentatif de la qualit\u00e9 globaledu lot. Le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sera \u00e0 d\u00e9terminer selon la formule :\nAvece V:le volume en m? de boues brutes pr\u00e9sentes dans le filtre ;e C:le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires par filtre.Pour une bonne repr\u00e9sentativit\u00e9 de la qualit\u00e9 globale des boues du filtre, le protocole d'\u00e9chantillonnage\u00e0 appliquer consiste \u00e0 :e R\u00e9aliser les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires uniform\u00e9ment r\u00e9partis dans le filtre, en fonction de ladensit\u00e9 des roseaux, ;e Pr\u00e9lever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilit\u00e9 verticale (\u00e9paisseurde boues) ;e \u00c9viter de pr\u00e9lever :o Les boues \u00e0 moins d'un m\u00e8tre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et chemin\u00e9es d'a\u00e9ration) ;o Le m\u00e9dia filtrant (gravier/sable).La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00ab carottier \u00bb de 10 cm de diam\u00e8tre est recommand\u00e9 pour ce type depr\u00e9l\u00e8vement. Il a l'avantage par rapport \u00e0 une tari\u00e8re, de limiter la d\u00e9structuration du pr\u00e9l\u00e8vement et depouvoir pr\u00e9lever des boues de faible siccit\u00e9 sans perte par \u00e9coulement.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est d\u00e9fini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque filtre est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaquepr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 80\n3.4.2.4 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de l'\u00e9chantillon, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire devra\u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8 \u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re).Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseCette op\u00e9ration est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries, poussi\u00e8res, ...).3.4.2.5.1 M\u00e9thode des quartiersCette m\u00e9thode doit \u00eatre utilis\u00e9e pour les \u00e9chantillonnages r\u00e9alis\u00e9s sur un tas (\u00a7 3.4.2.1) et en continu(\u00a7 3.4.2.2), du fait de la quantit\u00e9 importante de boues \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyse.Pour chaque unit\u00e9 de stockage \u00e0 consid\u00e9rer, les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires individuels sontrassembl\u00e9s et m\u00e9lang\u00e9s pour ensuite constituer l'\u00e9chantillon final par la m\u00e9thode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La m\u00e9thode utilis\u00e9e doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e de fa\u00e7on \u00e0 obtenir \u00e0 chaque \u00e9tape une partierepr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon final (Figure 1).La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e D\u00e9poser sur une surface plane et propre (b\u00e2che, par exemple) tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires :e M\u00e9langer soigneusement les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires en les mettant en tas pour former unc\u00f4ne. Ce tas doit \u00eatre retourn\u00e9, \u00e0 l'aide d'une pelle, pour former un nouveau c\u00f4ne. Cetteop\u00e9ration doit \u00eatre r\u00e9p\u00e9t\u00e9e trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homog\u00e9n\u00e9is\u00e9e (\u00e9paisseur et diam\u00e8tre uniforme) et diviser en4 quartiers \u00e9quivalents. Eliminer 2 quartiers oppos\u00e9s et conserver les 2 autres ;e M\u00e9langer soigneusement les 2 quartiers ;e Proc\u00e9der \u00e0 nouveau \u00e0 la division de la boue restante en 4 quartiers \u00e9quivalents, \u00e9liminer cettefois les quartiers oppos\u00e9s selon la diagonale perpendiculaire \u00e0 celle des quartierspr\u00e9c\u00e9demment \u00e9limin\u00e9s ;e Poursuivre ce proc\u00e9d\u00e9 jusqu'\u00e0 la r\u00e9duction de l'\u00e9chantillon global en un \u00e9chantillon final destin\u00e9au laboratoire.Les quartiers \u00e9limin\u00e9s au cours du quartage pourront \u00eatre m\u00e9lang\u00e9s ensemble et utilis\u00e9s pour constituerd'autres \u00e9chantillons finaux ou conserv\u00e9s pour contre analyse.\nAN\nEtape 1 \u00c9tape 3 Etape 4 EtapesEchantilions el\u00e9mentaues Elimination des 2 quartiers Homogeneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantilion final destine auhomogeneises et divises en oppos\u00e9s (2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et oppos\u00e9s (1 et 3) seton la taboratowe d'analyse4 quartiers \u00e9quivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire \u00e0Quartiers \u00e9quivalents {a pr\u00e9c\u00e9dente\nFigure 1 : M\u00e9thode de quartageSi la quantit\u00e9 de boues solides constituant l'\u00e9chantillon global est tr\u00e8s volumineuse, d'autres m\u00e9thodesde quartage peuvent \u00eatre appliqu\u00e9es pour constituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire (Figure 2).\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 81\nv | S| +e\u00a9 gis e\n50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04kg\n\u0178\nFigure 2 : Exemple de sch\u00e9ma de r\u00e9duction d'un \u00e9chantillon (m\u00e9thode d\u00e9crite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 M\u00e9thode par homog\u00e9n\u00e9isation simpleDans le cas de l'\u00e9chantillonnage des boues issues de filtres plant\u00e9s de roseaux (\u00a7 3.4.2.3), la m\u00e9thodepar homog\u00e9n\u00e9isation simple peut \u00eatre utilis\u00e9e ; la quantit\u00e9 de boues pr\u00e9lev\u00e9e \u00e9tant plus faible (quelqueskg) \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser.La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e Regrouper les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires dans un container ;e Retirer le m\u00e9dia filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (sup\u00e9rieurs \u00e0 1 cm dediam\u00e8tre) ;e Morceiler les amas de boue secs :e M\u00e9langer, homog\u00e9n\u00e9iser le contenu du container \u00e0 l'aide d'une pelle en \u00e9vitant les volumesmorts tels que le fond du container :\u00b0 venfier visuellement l'homog\u00e9n\u00e9it\u00e9 du contenu et r\u00e9p\u00e9ter l'op\u00e9ration de m\u00e9lange au moins troisois ;e Then au sein du container, \u00e0 l'aide d'une pelle, l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, l'\u00e9chantillon global estconstitu\u00e9 d'un m\u00e9lange des \u00e9chantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stock\u00e9essur chacun des filtres. Si le nombre total de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires atteint 25 pr\u00e9l\u00e8vements, lam\u00e9thode des quartiers sera \u00e0 appliquer.3.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoireLes modalit\u00e9s de transport, de r\u00e9ception et de mise en analyse des \u00e9chantillons doivent \u00eatrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, \u00e0 savoir :e Transport des \u00e9chantillons dans une enceinte ayant la capacit\u00e9 de maintenir la temp\u00e9rature \u00e05+3\u00b0C ;e R\u00e9ception des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h apr\u00e8s la fin del'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage afin de ne pas alt\u00e9rer ou modifier la composition de l'\u00e9chantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 82\ne Prise en charge des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse et respect des d\u00e9lais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions valid\u00e9espar le laboratoire afin de garantir l'absence de d\u00e9gradation/adsorption des PFAS et desparam\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],pr\u00e9cisent un d\u00e9lai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des \u00e9chantillons provenant des d\u00e9partements et r\u00e9gions d'outre-mer (DROM) etdevant \u00eatre analys\u00e9s en m\u00e9tropole, la r\u00e9ception des \u00e9chantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures apr\u00e8s la fin de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de d\u00e9lai maximal de conservation des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyses de m\u00e9tropole sontles m\u00eames que celles stipul\u00e9es ci-dessus.La tra\u00e7abilit\u00e9 des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre assur\u00e9e \u00e0 toutes les \u00e9tapes, de la pr\u00e9parationde la campagne jusqu'\u00e0 la restitution des donn\u00e9es. Les op\u00e9rations de terrain proprement dites doivent\u00eatre formalis\u00e9es dans le rapport d'analyse ou de pr\u00e9l\u00e8vement : point d'\u00e9chantillonnage, type de boues(liquides, pateuses, s\u00e8ches), type de pr\u00e9l\u00e8vement r\u00e9alis\u00e9 sur la boue, date d'\u00e9chantillonnage (d\u00e9but,fin), nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9alis\u00e9s, traitement de la boue (liste de polym\u00e8res, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.\n4 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de m\u00e9thode normalis\u00e9e pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqu\u00e9s. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les \u00e9changes organis\u00e9s d\u00e9but 2026 par le minist\u00e8re avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la pr\u00e9paration de la circulaire minist\u00e9rielle :e Sur la prise en compte du caract\u00e8re tr\u00e8s hydrophile du TFA et de sa volatilit\u00e9.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilit\u00e9 des r\u00e9sultats.4.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9sCompte tenu de sa pr\u00e9sence tr\u00e8s r\u00e9pandue dans l'environnement et dans beaucoup de mat\u00e9riaux, lesanalyses de TFA sont souvent impact\u00e9es par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :Les composants des syst\u00e8mes de pr\u00e9paration et d'analyse ;e L'air ambiant;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les r\u00e9actifs.li est donc particuli\u00e8rement important de veiller \u00e0 l'absence de contamination sur l'ensemble de lam\u00e9thode (flaconnage, pr\u00e9traitement et analyse) et \u00e0 la r\u00e9alisation r\u00e9guli\u00e8re de blancs.La limite de quantification attendue pour ce param\u00e8tre est inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 g/kg de mati\u00e8res\u00e8che.4.1.2 Pr\u00e9traitementL'analyse sera r\u00e9alis\u00e9e sur un \u00e9chantillon brut (non s\u00e9ch\u00e9). L'homog\u00e9n\u00e9isation de l'\u00e9chantillon devraassurer la repr\u00e9sentativit\u00e9 de la prise d'essai pour analyse.\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 83\n4.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%Pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'\u00e9chantillon.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;Pr\u00e9lever de fa\u00e7on repr\u00e9sentative une masse d'\u00e9chantillon humide \u00e9quivalente \u00e0 au moins 10 gde mati\u00e8re s\u00e8che ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.Le r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en 1g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau \u00e0 ajouter pour une quantit\u00e9 de mati\u00e8re s\u00e8che vis\u00e9e de 10 genfonction du taux de mati\u00e8re s\u00e8che de la boue.Masse d'eauTaux de Masse de Masse de boue contenue dans la Quantit\u00e9 d'eau \u00e0mati\u00e8re s\u00e8che |mati\u00e8re s\u00e8che |humide \u00e0 : : . ajouter pour la(%) vis\u00e9e (g) pr\u00e9lever(g) |Prised'essaide = | tion (ml)boue humide (g)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0\n4.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%Pour ces boues, on consid\u00e9rera que la quantit\u00e9 d'eau pr\u00e9sente est suffisante pour avoir solubilis\u00e9 leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou sup\u00e9rieur.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles {circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 84\nLe r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che (MS).Le cas \u00e9ch\u00e9ant, pour les teneurs en MS inf\u00e9rieures \u00e0 3%, la limite de quantification pourra \u00eatresup\u00e9rieure \u00e0 20 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrom\u00e9trie de masse sur les matrices s\u00e9diment,sol, boue et d\u00e9chet est en pr\u00e9paration au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifi\u00e9es pour certains de ces PFAS. La norme devrait \u00e9galement indiquerqu'elle peut \u00eatre appliqu\u00e9e \u00e0 l'analyse d'autres PFAS non mentionn\u00e9s dans son champ d'application, \u00e0condition que la validit\u00e9 soit d\u00e9montr\u00e9e par des protocoles de validation internes appropri\u00e9s.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire minist\u00e9rielle font partie du domained'application de la norme \u00e0 l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les r\u00e9sultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation pr\u00e9cise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront \u00eatre analys\u00e9es suivant la norme d\u00e8s lors qu'une validationinterne aura \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9e.Au maximum six mois apr\u00e8s la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2ug/kg de mati\u00e8res\u00e8che. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignabies (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de r\u00e9sultats harmonis\u00e9s avant sapublication et le d\u00e9lai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonn\u00e9es ci-dessous :e L'\u00e9chantillon doit \u00eatre s\u00e9ch\u00e9 avant analyse. Le s\u00e9chage peut \u00eatre effectu\u00e9, par exemple, parlyophilisation ou \u00e0 une temp\u00e9rature maximale de 40 \u00b0C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'\u00e9chantillon s\u00e9ch\u00e9 :e Extraire avec du m\u00e9thanol ou un m\u00e9lange 1 :1 d'ac\u00e9tonitrile et m\u00e9thanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'\u00e0 4 ;e Agiter les \u00e9chantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut \u00eatre remplac\u00e9e par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes :e Une purification peut \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e si n\u00e9cessaire. En absence de purification ajouter 100! desolution d'ac\u00e9tate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) \u00e0 900 ul d'extrait ;e Utiliser au moins les \u00e9talons internes marqu\u00e9s suivants :13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Cg-PFOA13C9-PFNA13C6-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBSOO0 OO 0 0 0 0 0 0 00 0\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 85\n13Cg-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C3-D4-10:2FTS13Cs-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les crit\u00e8res d'identification(sauf exception pour certains compos\u00e9s PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les r\u00e9sultats en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che et en r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 la forme acide encoh\u00e9rence avec les d\u00e9nominations des r\u00e9f\u00e9rentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes lin\u00e9aires et ramifi\u00e9es il est demand\u00e9 de rendre un r\u00e9sultatcorrespondant \u00e0 la somme de ces formes en utilisant un \u00e9talon lin\u00e9aire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilit\u00e9 ou en cas d'interf\u00e9rencessp\u00e9cifiques, il est demand\u00e9 de respecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e02 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.\noO O 9 0 0 0 0 \u00a9 oO\n4.3 Exigences qualit\u00e9L'accr\u00e9ditation des r\u00e9sultats n'est pas impos\u00e9e dans le cadre de cette circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie suppl\u00e9mentaire pour la qualit\u00e9 desr\u00e9sultats.Avant mise en \u0153uvre dans le cadre de la circulaire, les m\u00e9thodes devront avoir \u00e9t\u00e9 valid\u00e9es suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des \u00e9chantillons repr\u00e9sentatifs deboues industrielles et urbaines destin\u00e9es \u00e0 l'\u00e9pandage. Les limites de quantification devront \u00eatrevalid\u00e9es suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir \u00eatre fournies sur demande.D\u00e8s lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer \u00e0 des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats fournis.Des contr\u00f4les qualit\u00e9 internes devront \u00eatre ins\u00e9r\u00e9s dans chaque s\u00e9rie analytique. En particulier, aumoins un blanc de m\u00e9thode est analys\u00e9 pour chaque s\u00e9rie d'extraction afin de d\u00e9montrer que laproc\u00e9dure est exempte de contaminants. li est recommand\u00e9 d'inclure un blanc de syst\u00e8me pour v\u00e9rifierl'absence de contamination des solvants et de contr\u00f4ler r\u00e9guli\u00e8rement les taux de r\u00e9cup\u00e9ration.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 86\n5 R\u00e9f\u00e9rences\nLes r\u00e9f\u00e9rences ci-dessous sont cit\u00e9es dans le document.\nR\u00e9f\u00e9rencesLibell\u00e9[1]Projet de norme EN ISO 25652 \" S\u00e9diments, sol, boues et d\u00e9chets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \"[2]NF EN ISO/IEC 17025 \"Exigences g\u00e9n\u00e9rales concernant la comp\u00e9tence deslaboratoires d'\u00e9talonnages et d'essais\"[3]NF T 90-210 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Protocole d'\u00e9valuation initiale des performances d'unem\u00e9thode dans un laboratoire\"[4]XP X31-131 \"M\u00e9thodes d'essais pour la caract\u00e9risation environnementale desmatrices solides - Caract\u00e9risation des m\u00e9thodes d'analyses - Guide pour la validationde m\u00e9thodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, s\u00e9diments et boueset pour le choix des \u00e9chantillons d'essai\"[5]NF EN 5667-13 \"Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014 partie 13 : lignes directrices pourl'\u00e9chantillonnage des boues\"[6]NF U 44-108 \"Boues des ouvrages de traitement des eaux us\u00e9es urbaines- Bouesliquides- \u00e9chantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot\"Protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plant\u00e9sde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u2014 protocole\u00e9labor\u00e9 par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Echantillonnage \u2014 Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et des\u00e9diments\"[9]Pr\u00e9l\u00e8vement, pr\u00e9servation et pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 \"M\u00e9thodes allemandes normalis\u00e9es pour l'analyse del'eau, des eaux us\u00e9es et des boues \u2014 Groupes de substances pouvant \u00eatre analys\u00e9sconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA) dansl'eau - M\u00e9thode par chromatographie en phase liquide et d\u00e9tection par spectrom\u00e9triede masse (LC MS/MS) apr\u00e8s injection directe (F 53)\"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 \"Compos\u00e9s Perfluor\u00e9s (PFAS) \u00e0 cha\u00eene courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - M\u00e9thode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute\"[12]NF EN ISO 21253-1 \"Qualit\u00e9 de l'eau - M\u00e9thodes d'analyse de compos\u00e9s multi-classes- Partie 1 : crit\u00e8res pour l'identification des compos\u00e9es cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrom\u00e9trie de masse\"\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 87\n6 Annexes\nAnnexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas o\u00f9 plusieurs unit\u00e9s de stockages constituentle lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricoleCas simple: lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de m\u00eame capacit\u00e9Nombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre\nUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\nUnit\u00e9 1Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9t\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre\n\u00c9chantillon globalRassemblement de tous lespr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires\n| Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantillon final |\nAutre cas: lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9s diff\u00e9rentesNombre de pr\u00e9l\u00e9vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1 Unite 2 Unit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre|Homog\u00e9n\u00e9isation\nCapacit\u00e9 : 500 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\n1\nHomog\u00e9n\u00e9isation |5Assemblage proportionnel(pond\u00e9ration 1:5:1)|Echantillon global repr\u00e9sentatif|Homog\u00e9n\u00e9isation|Echantillon final\nCapacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire V3 : 1 litre\nHomog\u00e9n\u00e9isation\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17sur 17\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 88\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 01/DCLE/4B/n\u00b0790 du 16/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Pontarlier 89\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-03-00030\narr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral\n2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 90\nEnPR\u00c9FET Direction d\u00e9partementaleDU DOUBS des territoiresLibert\u00e9\u00c9galit\u00e9Fraternit\u00e9\nArr\u00eat\u00e9 n\u00b0 duportant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'\u00e9puration de Vercel\nLe pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative \u00e0 la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'\u00e9puration enagriculture ;Vu le r\u00e8glement (UE) 2019/1021 du parlement europ\u00e9en et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 \u00e0 11, R.214-1 \u00e0 56, L.181-1 \u00e0 32, R.181-1 \u00e0 D.181-57, et L. 171-1 \u00e0 L.171-12;Vu le d\u00e9cret du 12/01/2024 portant nomination de M. R\u00e9mi BASTILLE, pr\u00e9fet du Doubs;Vu le d\u00e9cret n\u00b02004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Pr\u00e9fets, \u00e0 l'organisation et \u00e0l'action des services de l'\u00c9tat dans les r\u00e9gions et les d\u00e9partements ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux\u00e9pandages de boues sur les sols agricoles pris en application du d\u00e9cret n\u00b0 97-1133 du 8d\u00e9cembre 1997 relatif \u00e0 l'\u00e9pandage des boues issues du traitement des eaux us\u00e9es ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 21 juillet 2015 relatif aux syst\u00e8mes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif \u00e0 l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 1,2 kg/j de DBOS :\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON CedexT\u00e9l : 03 81 25 10 00 1/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 91\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nVu la circulaire du 27 avril 2026 relative a la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9purations destin\u00e9es a la valorisation agricole et \u00e0 la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral du 05/02/2001 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'\u00e9puration de Vercel ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0 MmeNathalie VALLEIX, Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs :Consid\u00e9rant le projet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral adress\u00e9 \u00e0 la communaut\u00e9 de communes des portesdu Haut-Doubs repr\u00e9sent\u00e9e par son Pr\u00e9sident en date du 05/06/2026 ;Consid\u00e9rant que le p\u00e9titionnaire n'a pas \u00e9mis d'avis dans le d\u00e9lai de 15 jours qui lui estr\u00e9glementairement imparti sur le projet du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 qui lui a \u00e9t\u00e9 transmis;Consid\u00e9rant que les substances per- et polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes \u00e0 l'environnement et \u00e0 la sant\u00e9 humaine, int\u00e9r\u00eats qui sont prot\u00e9g\u00e9s par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Consid\u00e9rant que les substances PFAS peuvent \u00eatre pr\u00e9sentes dans les eaux us\u00e9es urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Consid\u00e9rant que la valorisation des boues d'\u00e9puration, notamment par \u00e9pandage sur dessurfaces agricoles, y compris apr\u00e8s compostage ou m\u00e9thanisation, peut entra\u00eener ladiss\u00e9mination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les \u00e9cosyst\u00e8mesexpos\u00e9s,Consid\u00e9rant que le consortium scientifique et technique Aquaref a d\u00e9fini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaireminist\u00e9rielle du 27 avril 2026), les modalit\u00e9s m\u00e9trologiques pertinentes \u00e0 prendre commer\u00e9f\u00e9rence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'\u00e9puration ;Sur proposition de la secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs;\nARR\u00caTE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 2/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 92\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nL'arr\u00e9t\u00e9 pr\u00e9fectoral en date du 05/02/2001 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'\u00e9puration de Vercel, est compl\u00e9t\u00e9 par les articles suivants :\nTITRE 1 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTIN\u00c9ES \u00c0 L'\u00c9PANDAGE AGRICOLE\nLa communaut\u00e9 de communes des portes du Haut-Doubs, identifi\u00e9e comme le ma\u00eetred'ouvrage, est d\u00e9nomm\u00e9 ci-apr\u00e8s \u00ab le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation \u00bb.\nARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) list\u00e9es dans le tableau de l'annexe 1, des boues destin\u00e9es \u00e0\u00eatre valoris\u00e9es en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste \u00e0 proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, au niveau du point r\u00e9glementaire S6au sens du service d'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE)\u00abboue \u00e9vacu\u00e9e apr\u00e8s traitement \u00bb, \u00e0 quatre campagnes (pr\u00e9l\u00e8vement et analyse) sur unedur\u00e9e maximale de douze mois.La premi\u00e8re campagne d\u00e9bute au plus tard deux mois \u00e0 compter de la notification du pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.La dur\u00e9e qui s\u00e9pare deux campagnes de pr\u00e9l\u00e8vements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.\nTITRE 2 : PR\u00c9L\u00c8VEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PR\u00c9L\u00c8VEMENTSLe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut, \u00e0 son choix, proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der a:- un pr\u00e9l\u00e8vement unique ;- OU \u00e0 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs, espac\u00e9s chacun d'au moins une semaine.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 3/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 93\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s au niveau du point r\u00e9glementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE) \u00ab boue \u00e9vacu\u00e9eapres traitement \u00bb.\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s suivant les modalit\u00e9s de la note Aquaref jointe en annexe 5.\nTITRE 3: ANALYSES DES BOUES\nARTICLE 4: MODALITES DES ANALYSESChaque pr\u00e9l\u00e8vement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionn\u00e9esen annexe 1 et les param\u00e8tres usuels de caract\u00e9risation des boues mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation doit proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der\u00e0 l'analyse :\u2014 du TFA selon les modalit\u00e9s analytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et derespecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 ug/kg MS;\u2014 de chacune des autres substances PFAS mentionn\u00e9es en annexe 1 selon les modalit\u00e9sanalytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et de respecter une limite dequantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 \u00eatre \u00e9pandues vis\u00e9s enannexe 2 sont analys\u00e9s dans les conditions pr\u00e9cis\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e au pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.\nARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONN\u00c9ESAu plus tard un mois apr\u00e8s r\u00e9ception des r\u00e9sultats d'analyse, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des r\u00e9sultats d'analyses par voie\u00e9lectronique, via l'application VERSEAU, conform\u00e9ment au sc\u00e9nario d'\u00e9change des donn\u00e9esd'autosurveillance des syst\u00e8mes d'assainissement en vigueur d\u00e9fini par le SANDRE.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 4/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 94\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS\nARTICLE 6: DEPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSD\u00e8s qu'une analyse conduit \u00e0 un d\u00e9passement d'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, leb\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole;\u2014 en informe le service en charge de la police de l'eau en pr\u00e9cisant la quantit\u00e9 de bouesconcern\u00e9es.\u2014 Proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Vercel.Dans les plus brefs d\u00e9lais, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation transf\u00e8re les boues vers les fili\u00e8resde destruction adapt\u00e9es. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9es pour traiter les boues.\nARTICLE 7 : AUTRES D\u00c9PASSEMENTS DE SEUILS|. - Dans le cas o\u00f9 un unique pr\u00e9l\u00e8vement et analyse ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, d\u00e8s qu'une mesureconduit a un d\u00e9passement des seuils vis\u00e9s en annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut,au choix :\u2014 (i) transf\u00e9rer les boues vers d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9espour traiter les boues. Il proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8sconnaissance du d\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 desanalyses des PFAS mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9\u00e9pandues au cours des cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 5/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 95\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nchaque zone homog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de lastation d'\u00e9puration de Vercel.\u2014 ou (ii) stocker les boues et proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, dans les meilleurs d\u00e9lais \u00e0 unautre pr\u00e9l\u00e8vement et une autre analyse conform\u00e9ment aux modalit\u00e9s d\u00e9finies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le d\u00e9passement des seuils mentionn\u00e9s en annexe4,Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengag\u00e9es, d\u00e8s leur mise en \u0153uvre, en pr\u00e9cisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiairede l'autorisation :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 en informe le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Vercel.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.ll. - Dans le cas o\u00f9 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, et que la moyenne desr\u00e9sultats des trois analyses pour chaque PFAS d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4,le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.- identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 6/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 96\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\n\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s a l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Vercel.\nLorsque la moyenne du r\u00e9sultat des trois analyses ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0l'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.\nARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent \u00e0 l'arr\u00eat ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un d\u00e9lai de deux moisapr\u00e8s la transmission des \u00e9l\u00e9ments mentionn\u00e9s \u00e0 l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau :- pr\u00e9sentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions \u00e0 engager pour mettre fin \u00e0 cette contamination ;-__listant les installations de compostage ayant valoris\u00e9 ces boues depuis le 1\u00b0 janvier2025.\nTITRE 5 : DISPOSITIONS G\u00c9N\u00c9RALES\nARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent express\u00e9ment r\u00e9serv\u00e9s.\nARTICLE 10 : AUTRES R\u00c9GLEMENTATIONSLa pr\u00e9sente autorisation ne dispense en aucun cas le b\u00e9n\u00e9ficiaire de faire les d\u00e9clarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres r\u00e9glementations.\nARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 7/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 97\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLe pr\u00e9sent arr\u00e9t\u00e9 sera notifi\u00e9 a la communaut\u00e9 de communes des portes du Haut-Doubs,publi\u00e9 au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs, et mis 4 disposition dupublic sur le site internet de la pr\u00e9fecture du Doubs pendant une dur\u00e9e d'au moins un an.\nARTICLE 12 : VOIES ET D\u00c9LAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on, 30 rue Charles Nodier, 25044Besan\u00e7on Cedex 3, dans le d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la notification de la pr\u00e9sented\u00e9cision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs.Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'application informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recourscitoyens \u00bb accessible par le site Internet www.telerecours.fr\nARTICLE 13 : EX\u00c9CUTION- Madame la Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs\u2014 Monsieur le Directeur D\u00e9partemental des Territoires du Doubs\u2014- Monsieur le Pr\u00e9sident de la communaut\u00e9 de communes des portes du Haut-Doubssont charg\u00e9s, chacun en ce qui le concerne, de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.\nR\u00e9mi BASTILLE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 8/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 98\nAnnexe 1\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nee gs \u00b0 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorot\u00e9tra-d\u00e9canoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-d\u00e9canoique PFODA 16517-11-6 89854: 2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 4:2FTSA 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 6:2 diPAP 57677-95-9 9124CIRE diesel ee cgospnate Ue 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insatur\u00e9 de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle | 8:2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. a ee MePFOSAA | 2355-319 | 7987m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tiqueN-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tique PROS SEE yeeN-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamidoac\u00e9tique DIERPESAS we) lessee? aoeAcide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-m\u00e9thoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-dim\u00e9thyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-m\u00e9thoxybutanoique PFMBA rss 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentano\u00efque PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexano\u00efque PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 99\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nsegs = CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorod\u00e9cano\u00efque PFDA 335-76-2 6509. ; . PFUnDA ;Acide perfluoround\u00e9canoique PEUnA 2058-94-8 6510. , a PFDoDA ;Acide perfluorodod\u00e9canoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotrid\u00e9canoique si ne 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re sulfonique 6 : 2FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- OCI-PF30NS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- 4H-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptad\u00e9cafluoround\u00e9canoiqueeerie ae 4-PFECHS | 646-833 | 9180(pentafluoro\u00e9thyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-T\u00e9trafl uoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroac\u00e9tique TFA 76-05-1 8858Alkylb\u00e9taine 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 6-2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 100\nAnnexe 2\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nNom Code SANDREMati\u00e8re s\u00e8che (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 11/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 101\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 3\nae af \u00b0 Code Limite deSubstance POP Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662; EtPFOSAA 2991-50-6 7988PROS et oss d\u00e9- |. _ 50 mg/kgMePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 9109iia 1 mg/kgDo. a: (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270\net  les compos\u00e9s  es\napparent\u00e9s 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparent\u00e9s au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970\n1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHxS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les compos\u00e9sapparent\u00e9s 40 mg/kg(somme des compos\u00e9sapparent\u00e9s)PFHxSA 41997-13-1 9129\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 12/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 102\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 4\nSeuil enee \u00b0 Code | ug/kg MSAbr\u00e9viation Substance N\u00b0CAS SANDRE |(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFUnDA; PFUnA Acide perfluoround\u00e9canoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorodod\u00e9canoique 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotrid\u00e9canoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique |791563-89-8| 87426 : 2 FTSA Acide 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 27619-97-2 | 7893\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 13/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 103\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 5\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 104\nf.\nAQUAREF\n. WT nares (INRAot (NE\nModalites de mise en ceuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9puration urbaines et industrielles(circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026)\nVersion 1 - Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 105\nR\u00e9f\u00e9rence et droits d'usageR\u00e9f\u00e9rence du document : AQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Acc\u00e8s libre\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 106\nSOMMAIRE1 Introduction ooo... eee ccc ceceenseneceessneeeeeeeeeseransenenssaanaeeeesnaaaenensecaaaeeeeceseaaseeeeeenesssaeeeeaseaueesesenaeeeeneas 42 Qualification des intervenants... sise  43 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage ..............cccsscccsssseesssseceeesececnaeeetnnsesseees 53.1 Termes et d\u00e9finitions... sense  63.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnage ............. eeecseessecessneeceesseecesseaceesessesessaeeessasenseeesaeees 63.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage sisi  63.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage................................... ses  73.4.1 Echantillonnage de boues liquides ss  73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses ss  83.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS ressens  124.1 Analyse du TFA........ esse reeeeneennennnaneseeenennesnenennesssseneseeseeeesmemeeseeeeeenneese 124.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9s o.oo cc ceeccsssseccessssnecssenaeeceseeeesssaeecsaueecseseeseeeseseeeceseesseuseeeeeeuereesseessuaaeeess 124.1.2 Pr\u00e9traitement ......... cece cececccccceeeseeeseenensceeeeeaassaasauaaassaeessseeesssescesseeeeeeeeeeeeeceeeeseseeseeeeeeeos 124.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%............... 134.14 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS .0...... i ssscccccccecsesessssssesnsnsccsceceeseesesspersaucaaeessssseceessecesseensaenensaecneeess 144.3 Exigences qualit\u00e9 ii  iiusesesssssreeeenrereeseerneeeeeeeeeennses 155 \u2014\u2014- REFELENCES........... eee ee cceesessssscccsscesseeeceeseeeeeseesnacsnnsseceecsececcnessensecnnanseeaeesseeueeeeeerscsnsenaaaneeseeseseeeeereaeas 166 ANMOXKES ooo cece ecccccecesssesssnssstnssaseeeeceececessesenseecesanaueeeeeesesevesseceusanaaeauceseseeseesseseeseeenuauaaneeteeesseeenens 17\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 107\n1 IntroductionA la lumi\u00e8re des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en \u0153uvre de la circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole et \u00e0 la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est \u00e0 destination des exploitants, des prestataires d'\u00e9chantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'\u00e9tat concern\u00e9s et sert de r\u00e9f\u00e9rence pour la r\u00e9alisation des campagnes de mesure.Ce document est annex\u00e9 \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral. Il pr\u00e9cise les intervenants pouvant r\u00e9aliser lescampagnes ainsi que les modalit\u00e9s d'\u00e9chantillonnage et d'analyses.La circulaire minist\u00e9rielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS vis\u00e9s par le projet de norme EN ISO 25652 \u00ab S\u00e9diments, sol, boues etd\u00e9chets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \u00bb [1];+ Le 6:2 FTAB retrouv\u00e9 fr\u00e9quemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues \u00e9pandues : ete L'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA).A cette liste, certains param\u00e9tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es a la valorisationagricole seront \u00e9galement \u00e0 rechercher. Il s'agit de la mati\u00e8re s\u00e8che, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces param\u00e8tres seront utiles pour l'interpr\u00e9tation des r\u00e9sultats.\n2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en \u0153uvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accr\u00e9ditation des intervenants pour l'\u00e9chantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de r\u00e9f\u00e9rentiel d'accr\u00e9ditation pourl'\u00e9chantillonnage des boues, d'un nombre tr\u00e8s limit\u00e9 de laboratoires d'analyse accr\u00e9dit\u00e9s sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le r\u00e9f\u00e9rentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publi\u00e9e (la norme EN ISO 25652 [1] devrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre).Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage peuvent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par :e Le prestataire d'analyse ayant une entit\u00e9 \u00e9chantillonnage ;e Le prestataire d'\u00e9chantillonnage, s\u00e9lectionn\u00e9 par le prestataire d'analyse et/ou le ma\u00eetred'ouvrage;e L'exploitant lui-m\u00eame.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des proc\u00e9dures n\u00e9cessaires \u00e0 assurer la fiabilit\u00e9 et lareproductibilit\u00e9 de ses pratiques d'\u00e9chantillonnage, et des enregistrements d\u00e9montrant leur ad\u00e9quation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'\u00e9chantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifi\u00e9, form\u00e9 \u00e0 la r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage de boues, de mat\u00e9riels depr\u00e9l\u00e8vement adapt\u00e9s et entretenus d\u00e9di\u00e9s \u00e0 cet usage, de protocoles d'\u00e9chantillonnage des boues etde constitution d'un \u00e9chantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit r\u00e9aliser les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage en concertation \u00e9troite avecle laboratoire r\u00e9alisant les analyses.Lorsque les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage sont r\u00e9alis\u00e9es par l'exploitant lui-m\u00eame ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'ex\u00e9cution des prestations d'\u00e9chantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualit\u00e9 des r\u00e9sultats d'analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de Stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 108\nLes op\u00e9rations d'analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoire d'analyses capable de mettre en\u0153uvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois apr\u00e8s sa parution ou d'appliquer avant cette date,une m\u00e9thode d'analyse valid\u00e9e r\u00e9pondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaract\u00e9risation des performances a \u00e9t\u00e9 \u00e9valu\u00e9e suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences d\u00e9finiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances list\u00e9esdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 :e 2 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour chaque PFAS hors TFA ;e 20 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour le TFA.Pour les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels, les analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoired'analyse titulaire de l'accr\u00e9ditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces param\u00e8tres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autoris\u00e9e. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire d\u00e9sign\u00e9pour ces analyses devra respecter les conditions vis\u00e9es ci-dessus.Le prestataire restera, en tout \u00e9tat de cause, le seul responsable de l'ex\u00e9cution desprestations et s'engagera \u00e0 faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.\n3 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnageLa caract\u00e9risation de la qualit\u00e9 des boues d'\u00e9puration exige la mise en \u0153uvre d'une m\u00e9thoded'\u00e9chantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un \u00e9chantillon final repr\u00e9sentatif du lotde boue destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole.Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage devront respecter l'arr\u00eat\u00e9 modifi\u00e9 du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s \u00e0 e La norme NF EN 5667-13 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014l'op\u00e9ration partie 13 : lignes directrices pour l'\u00e9chantillonnage des boues \u00bb [5]d'\u00e9chantillonnage |e La norme NF U 44-108 \u00ab Boues des ouvrages de traitement deseaux us\u00e9es urbaines- Boues liquides- \u00e9chantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot \u00bb [6]e Le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plant\u00e9s de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par \u00e9pandage agricole [7]R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau \u2014conditions de Echantillonnage \u2014 Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et detransport s\u00e9diments \u00bb [8]Les points essentiels de ces r\u00e9f\u00e9rentiels techniques sont d\u00e9taill\u00e9s ci-dessous.\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 109\n3.1 Termes et d\u00e9finitionsTermes D\u00e9finitions pour l'application du pr\u00e9sent documentBoue On entend par boue, les boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, p\u00e2teuse ou solide :- Boue liquide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%- Boue p\u00e2teuse : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che de l'ordre de 10 \u00e0 25-30%- Boue solide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure \u00e0 25-30%Lot Quantit\u00e9 de boues produites par le m\u00eame proc\u00e9d\u00e9, dans les m\u00eames conditions,ayant les m\u00eames caract\u00e9ristiques correspondant \u00e0 une m\u00eame unit\u00e9 de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un m\u00eame lot)Pr\u00e9l\u00e8vement Petite quantit\u00e9 de boue, pr\u00e9lev\u00e9e, en une fois, en un point du lot. Une s\u00e9rie de\u00e9l\u00e9mentaire pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre effectu\u00e9e en diff\u00e9rents points du lot demani\u00e8re que leur ensemble soit repr\u00e9sentatif du lot.Echantillon global Quantit\u00e9 de boues constitu\u00e9e en r\u00e9unissant tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesEchantillon final Quantit\u00e9 repr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon global pr\u00e9lev\u00e9 sur un m\u00eame lot etobtenue apr\u00e8s homog\u00e9n\u00e9isation ou par un proc\u00e9d\u00e9 de r\u00e9duction (quartage)\n3.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnageL'objectif vis\u00e9 est de produire un \u00e9chantillon final, repr\u00e9sentatif du lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole,et en quantit\u00e9 suffisante pour la caract\u00e9risation des PFAS et des param\u00e8tres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue \u00e9troit entre l'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage et le prestataire d'analyse doit \u00eatre mis en placepr\u00e9alablement \u00e0 la campagne d'\u00e9chantillonnage. La fourniture des \u00e9l\u00e9ments suivants est de laresponsabilit\u00e9 du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifi\u00e9 ;e Le mat\u00e9riel de r\u00e9frig\u00e9ration ou de conservation ayant la capacit\u00e9 de maintenir une temp\u00e9raturede transport de (5+3\u00b0C) :e Les consignes sp\u00e9cifiques de remplissage et de transport (d\u00e9lais) etc...\n3.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnageL'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage doit prendre les mesures appropri\u00e9es de sant\u00e9 et de s\u00e9curit\u00e9 lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathog\u00e8nes ou d'\u00e9mettre des bioa\u00e9rosolsou des poussi\u00e8res. Il doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'\u00e9quipement de protection individuelle (EPI) comme des gants \u00abnitrile \u00bb non poudr\u00e9s. Les risques de contamination des \u00e9chantillons par l'op\u00e9rateur et de l'op\u00e9rateurpar le milieu sont ainsi r\u00e9duits. Les gants \u00ab nitrile \u00bb doivent \u00eatre chang\u00e9s autant que de besoin.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage retenu doit \u00eatre robuste et ne pr\u00e9senter aucun risque de contaminationou d'interf\u00e9rences vis-\u00e0-vis des substances \u00e0 analyser. Il doit \u00eatre maintenu dans un bon \u00e9tat depropret\u00e9, stock\u00e9 dans un endroit propre et prot\u00e9g\u00e9 de la corrosion et des contaminations ext\u00e9rieures.Avant chaque op\u00e9ration, le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre rinc\u00e9 \u00e0 l'eau et s\u00e9ch\u00e9 afin de limiter lesrisques de contamination. |! ne doit en aucun cas \u00eatre utilis\u00e9 pour une autre fonction sur le site.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage en plastique (poly\u00e9thyl\u00e8ne, polypropyl\u00e8ne) ou en inox convient \u00e0 larecherche des PFAS et des param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 110\nLe terme \u00ab mat\u00e9riel d'\u00e9chantilionnage \u00bb englobe l'outil d'\u00e9chantillonnage utilis\u00e9 pour l'op\u00e9rationd'\u00e9chantillonnage, le container qui rassemble les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires, l'agitateur m\u00e9canique lecas \u00e9ch\u00e9ant et tous les autres outils utilis\u00e9s pour la constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 aulaboratoire d'analyse.Une synth\u00e8se des diff\u00e9rents outils d'\u00e9chantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues p\u00e2teuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est g\u00e9n\u00e9ralement d\u00e9fini par la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unit\u00e9s de stockage constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est calcul\u00e9 par unit\u00e9 de stockage et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volume dechaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volumepr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tousles pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout \u00e9chantillonnage, les boues liquides du lot \u00e0 caract\u00e9riser, doivent \u00eatre homog\u00e9n\u00e9is\u00e9es, soitpar recirculation, soit par agitation m\u00e9canique, pendant une dur\u00e9e de 30 minutes \u00e0 2 heures selon leur\u00e9tat. Pour les unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9 importante (sup\u00e9rieure \u00e0 200 m3), une homog\u00e9n\u00e9isationpr\u00e9alable de 24 heures est recommand\u00e9e.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilit\u00e9 du stockage, les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires seront \u00e0 effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur.\n3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unit\u00e9 de stockageR\u00e9aliser 4 s\u00e9ries de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points depr\u00e9l\u00e8vements - points r\u00e9partis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unit\u00e9 de stockage en\u00e9vitant de pr\u00e9lever la surface et contre les parois. Au total 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litresdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Au total, 40 litres seront pr\u00e9lev\u00e9s.Si l'unit\u00e9 de stockage (par exemple : silo) est \u00e9quip\u00e9e de plusieurs points de pr\u00e9l\u00e8vements fixes(robinets, vannes) d\u00e9di\u00e9s \u00e0 l'\u00e9chantillonnage des boues, il sera n\u00e9cessaire avant chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute mati\u00e8re stagnante est \u00e9limin\u00e9e avant \u00e9chantillonnage.\n3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la dur\u00e9e de transvasement de l'unit\u00e9 de stockage en fonction du d\u00e9bit de la pompe et r\u00e9aliser\u00e0 intervalles r\u00e9guliers, sur la tuyauterie de transfert ou \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur,un nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres d\u00e9pendant de la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage.La norme NF U 44-108 [6] d\u00e9finit le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser en fonction de lacapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage, avec un minimum de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour une capacit\u00e9\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles {circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 111\nde l'unit\u00e9 de stockage inf\u00e9rieure \u00e0 10 m? et un maximum de 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour unecapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage sup\u00e9rieure a 100 ms.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.3.4.1.3 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire (2 litres) devra \u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8\u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re) pourassurer une bonne conservation des pr\u00e9l\u00e8vements sur toute la dur\u00e9e de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage.Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseLes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sont rassembl\u00e9s dans un unique container et m\u00e9lang\u00e9s \u00e0 l'aide d'unagitateur m\u00e9canique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'\u00e9chantillon global.Sous agitation continue, la quantit\u00e9 n\u00e9cessaire, pour caract\u00e9riser les PFAS et les param\u00e8tres decaract\u00e9risation usuels, est pr\u00e9lev\u00e9e \u00e0 l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilis\u00e9 en est\u00e9quip\u00e9. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidang\u00e9 plusieurs fois etr\u00e9introduit dans l'\u00e9chantillon global. L'ensemble est homog\u00e9n\u00e9is\u00e9 pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destin\u00e9s au laboratoire (\u00e9chantillon final).Cette op\u00e9ration d'homog\u00e9n\u00e9isation est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries,poussi\u00e8res, ....).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser, au moins 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesuniform\u00e9ment r\u00e9partis en diff\u00e9rents points (en tournant autour du tas, si possible) et diff\u00e9rentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le pr\u00e9l\u00e8vement des \u00e9chantillons \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9 en dehors de la cro\u00fbte de surface, deszones o\u00f9 une accumulation d'eau s'est produite et au moins \u00e0 plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les pr\u00e9l\u00e8vements doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s dans toute l'\u00e9paisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.Si plusieurs unit\u00e9s de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisationagricole, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires s'applique \u00e0 chaque unit\u00e9 de stockage (\u00e0 chaquetas) et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 enquantit\u00e9 proportionnelle au volume de chaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout lelot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatreconnu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.NB : l'\u00e9chantillonnage directement \u00e0 partir de bennes n'est pas conseill\u00e9 du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de r\u00e9aliser des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires. L'\u00e9chantillonnage en continu \u00e0 partir d'un point de chute dans ce cas est recommand\u00e9(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 112\nLes fragments de boue press\u00e9e ou consolid\u00e9e par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensit\u00e9 quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif de la boue transport\u00e9e en continu, il est n\u00e9cessaire de pr\u00e9leverune tranche transversale complete, avec les particules fines (c'est-a-dire la totalit\u00e9 de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de pr\u00e9lever temporairement la totalit\u00e9 del'\u00e9coulement au point de d\u00e9versement.25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9guli\u00e8rement espac\u00e9s au cours de la p\u00e9riode de production du lotdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser. La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9leverdoit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.3.4.23 Echantillonnage des boues de filtres plant\u00e9s de roseauxLa m\u00e9thodologie \u00e0 appliquer est d\u00e9crite dans \u00ab le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, et d'analyse des bouesde filtres plant\u00e9s de roseaux en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u00bb [7].Le protocole consiste \u00e0 d\u00e9finir, en premier lieu, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser ausein du filtre plant\u00e9 de roseaux afin de r\u00e9aliser un \u00e9chantillon global repr\u00e9sentatif de la qualit\u00e9 globaledu lot. Le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sera \u00e0 d\u00e9terminer selon la formule :\nAvece V:le volume en m* de boues brutes pr\u00e9sentes dans le filtre ;e C:le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires par filtre.Pour une bonne repr\u00e9sentativit\u00e9 de la qualit\u00e9 globale des boues du filtre, le protocole d'\u00e9chantillonnage\u00e0 appliquer consiste \u00e0 :e R\u00e9aliser les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires uniform\u00e9ment r\u00e9partis dans le filtre, en fonction de ladensit\u00e9 des roseaux, ;e Pr\u00e9lever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilit\u00e9 verticale (\u00e9paisseurde boues) ;e _ \u00c9viter de pr\u00e9lever :o Les boues \u00e0 moins d'un m\u00e8tre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et chemin\u00e9es d'a\u00e9ration) :o Le m\u00e9dia filtrant (gravier/sable).La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00ab carottier \u00bb de 10 cm de diam\u00e8tre est recommand\u00e9 pour ce type depr\u00e9l\u00e8vement. Il a l'avantage par rapport \u00e0 une tari\u00e9re, de limiter la d\u00e9structuration du pr\u00e9l\u00e8vement et depouvoir pr\u00e9lever des boues de faible siccit\u00e9 sans perte par \u00e9coulement.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est d\u00e9fini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque filtre est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaquepr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 113\n3.4.2.4 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de l'\u00e9chantillon, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire devra\u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8 \u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re).Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseCette op\u00e9ration est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries, poussi\u00e8res, ...).3.4.2.5.1 M\u00e9thode des quartiersCette m\u00e9thode doit \u00eatre utilis\u00e9e pour les \u00e9chantillonnages r\u00e9alis\u00e9s sur un tas (\u00a7 3.4.2.1) et en continu($ 3.4.2.2), du fait de la quantit\u00e9 importante de boues \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyse.Pour chaque unit\u00e9 de stockage \u00e0 consid\u00e9rer, les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires individuels sontrassembl\u00e9s et m\u00e9lang\u00e9s pour ensuite constituer l'\u00e9chantillon final par la m\u00e9thode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La m\u00e9thode utilis\u00e9e doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e de fa\u00e7on \u00e0 obtenir \u00e0 chaque \u00e9tape une partierepr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon final (Figure 1).La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e D\u00e9poser sur une surface plane et propre (b\u00e2che, par exemple) tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires ;e M\u00e9langer soigneusement les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires en les mettant en tas pour former unc\u00f4ne. Ce tas doit \u00eatre retourn\u00e9, \u00e0 l'aide d'une pelle, pour former un nouveau c\u00f4ne. Cetteop\u00e9ration doit \u00eatre r\u00e9p\u00e9t\u00e9e trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homog\u00e9n\u00e9is\u00e9e (\u00e9paisseur et diam\u00e8tre uniforme) et diviser en4 quartiers \u00e9quivalents. Eliminer 2 quartiers oppos\u00e9s et conserver les 2 autres ;e M\u00e9langer soigneusement les 2 quartiers ;e Proc\u00e9der \u00e0 nouveau \u00e0 la division de la boue restante en 4 quartiers \u00e9quivalents, \u00e9liminer cettefois les quartiers oppos\u00e9s selon la diagonale perpendiculaire \u00e0 celle des quartierspr\u00e9c\u00e9demment \u00e9limin\u00e9s ;e Poursuivre ce proc\u00e9d\u00e9 jusqu'\u00e0 la r\u00e9duction de l'\u00e9chantillon global en un \u00e9chantillon final destin\u00e9au laboratoire.Les quartiers \u00e9limin\u00e9s au cours du quartage pourront \u00eatre m\u00e9lang\u00e9s ensemble et utilis\u00e9s pour constituerd'autres \u00e9chantillons finaux ou conserv\u00e9s pour contre analyse.\nD PAPr3 2\nEtape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 EtapesEchantillons \u00e9l\u00e9mentaires Etumination des 2 quartiers Homog\u00e9neisation des 2 Etimination des 2 quartiers Echantilton final destine auhomogeneises et divises en opposes (2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et oppos\u00e9s (1 et 3) selon ts taboratorre d'anaiyse4 quartiers \u00e9quivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire \u00e0quartiers \u00e9quivalents ta precedente\nFigure 1 : M\u00e9thode de quartageSi la quantit\u00e9 de boues solides constituant l'\u00e9chantillon global est tr\u00e8s volumineuse, d'autres m\u00e9thodesde quartage peuvent \u00eatre appliqu\u00e9es pour constituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire (Figure 2).\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles {circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 114\nv\n50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04 kg 1,04 kgFigure 2 : Exemple de sch\u00e9ma de r\u00e9duction d'un \u00e9chantillon (m\u00e9thode d\u00e9crite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 M\u00e9thode par homog\u00e9n\u00e9isation simpleDans le cas de l'\u00e9chantillonnage des boues issues de filtres plant\u00e9s de roseaux (\u00a7 3.4.2.3), la m\u00e9thodepar homog\u00e9n\u00e9isation simple peut \u00eatre utilis\u00e9e ; la quantit\u00e9 de boues pr\u00e9lev\u00e9e \u00e9tant plus faible (quelqueskg) \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser.La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e Regrouper les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires dans un container ;e Retirer le m\u00e9dia filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (sup\u00e9rieurs \u00e0 1 cm dediam\u00e8tre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e M\u00e9langer, homog\u00e9n\u00e9iser le contenu du container \u00e0 l'aide d'une pelle en \u00e9vitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e prier visuellement l'homog\u00e9n\u00e9it\u00e9 du contenu et r\u00e9p\u00e9ter l'op\u00e9ration de m\u00e9lange au moins troisois ;e rlever au sein du container, \u00e0 l'aide d'une pelle, l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, l'\u00e9chantillon global estconstitu\u00e9 d'un m\u00e9lange des \u00e9chantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stock\u00e9essur chacun des filtres. Si le nombre total de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires atteint 25 pr\u00e9l\u00e8vements, lam\u00e9thode des quartiers sera \u00e0 appliquer.3.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoireLes modalit\u00e9s de transport, de r\u00e9ception et de mise en analyse des \u00e9chantillons doivent \u00eatrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, \u00e0 savoir:e Transport des \u00e9chantillons dans une enceinte ayant la capacit\u00e9 de maintenir la temp\u00e9rature \u00e05+3\u00b0C ;e R\u00e9ception des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h apr\u00e8s la fin del'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage afin de ne pas alt\u00e9rer ou modifier la composition de l'\u00e9chantilion,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 115\ne Prise en charge des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse et respect des d\u00e9lais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions valid\u00e9espar le laboratoire afin de garantir l'absence de d\u00e9gradation/adsorption des PFAS et desparam\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],pr\u00e9cisent un d\u00e9lai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des \u00e9chantillons provenant des d\u00e9partements et r\u00e9gions d'outre-mer (DROM) etdevant \u00eatre analys\u00e9s en m\u00e9tropole, la r\u00e9ception des \u00e9chantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures apr\u00e8s la fin de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de d\u00e9lai maximal de conservation des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyses de m\u00e9tropole sontles m\u00eames que celles stipul\u00e9es ci-dessus.La tra\u00e7abilit\u00e9 des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre assur\u00e9e \u00e0 toutes les \u00e9tapes, de la pr\u00e9parationde la campagne jusqu'\u00e0 la restitution des donn\u00e9es. Les op\u00e9rations de terrain proprement dites doivent\u00eatre formalis\u00e9es dans le rapport d'analyse ou de pr\u00e9l\u00e8vement : point d'\u00e9chantillonnage, type de boues(liquides, p\u00e2teuses, s\u00e8ches), type de pr\u00e9l\u00e8vement r\u00e9alis\u00e9 sur la boue, date d'\u00e9chantillonnage (d\u00e9but,fin), nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9alis\u00e9s, traitement de la boue (liste de polym\u00e8res, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.\n4 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de m\u00e9thode normalis\u00e9e pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqu\u00e9s. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les \u00e9changes organis\u00e9s d\u00e9but 2026 par le minist\u00e8re avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la pr\u00e9paration de la circulaire minist\u00e9rielle ;e Sur la prise en compte du caract\u00e8re tr\u00e8s hydrophile du TFA et de sa volatilit\u00e9.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilit\u00e9 des r\u00e9sultats.4.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9sCompte tenu de sa pr\u00e9sence tr\u00e8s r\u00e9pandue dans l'environnement et dans beaucoup de mat\u00e9riaux, lesanalyses de TFA sont souvent impact\u00e9es par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des syst\u00e8mes de pr\u00e9paration et d'analyse ;e L'air ambiant ;e Les consommables (fiaconnages par exemple, ...) ;e Les r\u00e9actifs.Il est donc particuli\u00e8rement important de veiller \u00e0 l'absence de contamination sur l'ensemble de lam\u00e9thode (flaconnage, pr\u00e9traitement et analyse) et \u00e0 la r\u00e9alisation r\u00e9guli\u00e8re de blancs.La limite de quantification attendue pour ce param\u00e8tre est inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 ug/kg de mati\u00e8res\u00e8che.4.1.2 Pr\u00e9traitementL'analyse sera r\u00e9alis\u00e9e sur un \u00e9chantillon brut (non s\u00e9ch\u00e9). L'homog\u00e9n\u00e9isation de l'\u00e9chantillon devraassurer la repr\u00e9sentativit\u00e9 de la prise d'essai pour analyse.\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 116\n4.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%Pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'\u00e9chantillon.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;Pr\u00e9lever de fa\u00e7on repr\u00e9sentative une masse d'\u00e9chantillon humide \u00e9quivalente \u00e0 au moins 10 gde mati\u00e8re s\u00e8che ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1);Agiter pendant au moins une heure ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.Le r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau \u00e0 ajouter pour une quantit\u00e9 de mati\u00e8re s\u00e8che vis\u00e9e de 10 genfonction du taux de mati\u00e8re s\u00e8che de la boue.Taux de Masse de Masse de boue Masseaan sla Quantit\u00e9 d'eau amati\u00e8re s\u00e8che |mati\u00e8re s\u00e8che | humide a prise d'essai de ajouter pour la(%) vis\u00e9e (g) pr\u00e9lever (g) boue humide (a) lixiviation (ml)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0\n4.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%Pour ces boues, on consid\u00e9rera que la quantit\u00e9 d'eau pr\u00e9sente est suffisante pour avoir solubilis\u00e9 leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou sup\u00e9rieur.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '$C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 117\nLe r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che (MS).Le cas \u00e9ch\u00e9ant, pour les teneurs en MS inf\u00e9rieures \u00e0 3%, la limite de quantification pourra \u00eatresup\u00e9rieure \u00e0 20 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrom\u00e9trie de masse sur les matrices s\u00e9diment,sol, boue et d\u00e9chet est en pr\u00e9paration au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifi\u00e9es pour certains de ces PFAS. La norme devrait \u00e9galement indiquerqu'elle peut \u00eatre appliqu\u00e9e \u00e0 l'analyse d'autres PFAS non mentionn\u00e9s dans son champ d'application, \u00e0condition que la validit\u00e9 soit d\u00e9montr\u00e9e par des protocoles de validation internes appropri\u00e9s.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire minist\u00e9rielle font partie du domained'application de la norme a l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les r\u00e9sultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation pr\u00e9cise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront \u00eatre analys\u00e9es suivant la norme d\u00e8s lors qu'une validationinterne aura \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9e.Au maximum six mois apr\u00e8s la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2ug/kg de mati\u00e8res\u00e8che. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 g/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de r\u00e9sultats harmonis\u00e9s avant sapublication et le d\u00e9lai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonn\u00e9es ci-dessous :e L'\u00e9chantillon doit \u00eatre s\u00e9ch\u00e9 avant analyse. Le s\u00e9chage peut \u00eatre effectu\u00e9, par exemple, parlyophilisation ou \u00e0 une temp\u00e9rature maximale de 40 \u00b0C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'\u00e9chantillon s\u00e9ch\u00e9 ;e Extraire avec du m\u00e9thanol ou un m\u00e9lange 1 :1 d'ac\u00e9tonitrile et m\u00e9thanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'\u00e0 4 ;e Agiter les \u00e9chantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut \u00eatre remplac\u00e9e par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut \u00e9tre r\u00e9alis\u00e9e si n\u00e9cessaire. En absence de purification ajouter 100ul desolution d'ac\u00e9tate d'ammonium (3.8g dans 100mi d'eau) \u00e0 900 pl d'extrait ;e Utiliser au moins les \u00e9talons internes marqu\u00e9s suivants :o 13Cs5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Ca-PFOA'3Co-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS3C3-PFBSoOo 0 0 000000 0\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 118\n13Cs-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-D4-10:2FTS13Cg-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les crit\u00e8res d'identification(sauf exception pour certains compos\u00e9s PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les r\u00e9sultats en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che et en r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 la forme acide encoh\u00e9rence avec les d\u00e9nominations des r\u00e9f\u00e9rentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes lin\u00e9aires et ramifi\u00e9es il est demand\u00e9 de rendre un r\u00e9sultatcorrespondant \u00e0 la somme de ces formes en utilisant un \u00e9talon lin\u00e9aire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilit\u00e9 ou en cas d'interf\u00e9rencessp\u00e9cifiques, il est demand\u00e9 de respecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e02 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.\noO O 0 0 0 0 0 0 0\n4.3 Exigences qualit\u00e9L'accr\u00e9ditation des r\u00e9sultats n'est pas impos\u00e9e dans le cadre de cette circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie suppl\u00e9mentaire pour la qualit\u00e9 desr\u00e9sultats.Avant mise en \u0153uvre dans le cadre de la circulaire, les m\u00e9thodes devront avoir \u00e9t\u00e9 valid\u00e9es suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des \u00e9chantillons repr\u00e9sentatifs deboues industrielles et urbaines destin\u00e9es \u00e0 l'\u00e9pandage. Les limites de quantification devront \u00eatrevalid\u00e9es suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir \u00eatre fournies sur demande.D\u00e8s lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer \u00e0 des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats fournis.Des contr\u00f4les qualit\u00e9 internes devront \u00eatre ins\u00e9r\u00e9s dans chaque s\u00e9rie analytique. En particulier, aumoins un blanc de m\u00e9thode est analys\u00e9 pour chaque s\u00e9rie d'extraction afin de d\u00e9montrer que laproc\u00e9dure est exempte de contaminants. II est recommand\u00e9 d'inclure un blanc de syst\u00e8me pour v\u00e9rifierl'absence de contamination des solvants et de contr\u00f4ler r\u00e9guli\u00e8rement les taux de r\u00e9cup\u00e9ration.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 119\n5 R\u00e9f\u00e9rences\nLes r\u00e9f\u00e9rences ci-dessous sont cit\u00e9es dans le document.\nR\u00e9f\u00e9rencesLibell\u00e9[1]Projet de norme EN ISO 25652 \" S\u00e9diments, sol, boues et d\u00e9chets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \"[2]NF EN ISO/IEC 17025 \"Exigences g\u00e9n\u00e9rales concernant la comp\u00e9tence deslaboratoires d'\u00e9talonnages et d'essais\"[3]NF T 90-210 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Protocole d'\u00e9valuation initiale des performances d'unem\u00e9thode dans un laboratoire\"[4]XP X31-131 \"M\u00e9thodes d'essais pour la caract\u00e9risation environnementale desmatrices solides - Caract\u00e9risation des m\u00e9thodes d'analyses - Guide pour la validationde m\u00e9thodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, s\u00e9diments et boueset pour le choix des \u00e9chantillons d'essai\"[5]NF EN 5667-13 \"Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014 partie 13 : lignes directrices pourl'\u00e9chantillonnage des boues\"[6]NF U 44-108 \"Boues des ouvrages de traitement des eaux us\u00e9es urbaines- Bouesliquides- \u00e9chantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot\"Protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plant\u00e9sde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u2014 protocole\u00e9labor\u00e9 par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Echantillonnage \u2014 Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et des\u00e9diments\"[9]Pr\u00e9l\u00e8vement, pr\u00e9servation et pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 \"M\u00e9thodes allemandes normalis\u00e9es pour l'analyse del'eau, des eaux us\u00e9es et des boues \u2014 Groupes de substances pouvant \u00eatre analys\u00e9sconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA) dansl'eau - M\u00e9thode par chromatographie en phase liquide et d\u00e9tection par spectrom\u00e9triede masse (LC MS/MS) apr\u00e8s injection directe (F 53)\"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 \"Compos\u00e9s Perfluor\u00e9s (PFAS) \u00e0 cha\u00eene courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - M\u00e9thode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute\"[12]NF EN ISO 21253-1 \"Qualit\u00e9 de l'eau - M\u00e9thodes d'analyse de compos\u00e9s multi-classes- Partie 1 : crit\u00e8res pour l'identification des compos\u00e9es cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrom\u00e9trie de masse\"\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 120\n6 Annexes\nAnnexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas o\u00f9 plusieurs unit\u00e9s de stockages constituentle lot destin\u00e9 a la valorisation agricoleCas simple : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de m\u00eame capacit\u00e9Nombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1 Unit\u00e9 2 Unit\u00e93Capacit\u00e9 : 100 m3 Capacit\u00e9 : 100 m3 Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9t\u00e9mentaire = 25 Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre\n\u00c9chantillon globalRassemblement de tous lespr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires\n| Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantillon final |\nAutre cas : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9s diff\u00e9rentesNombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1 Unit\u00e9 2 Unit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0 Capacit\u00e9 : 500 m\u00b0 Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litreHomog\u00e9n\u00e9isation Homog\u00e9n\u00e9isation | Homog\u00e9n\u00e9isation[51 Assemblage proportionnel 1(pond\u00e9ration 1:5:1)\nEchantillon global repr\u00e9sentatif|| Homog\u00e9n\u00e9isation ||| Echantillon final |\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 17 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 121\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 2001/DCLE/4B/n\u00b0499 du 05/02/2001\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Vercel 122\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-03-00026\narr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral\n92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de\nMontb\u00e9liard - Sainte-Suzanne\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 123\nEuSELLES Direction d\u00e9partementaledes territoiresLibert\u00e9\u00c9galit\u00e9Fraternit\u00e9\nArr\u00eat\u00e9 n\u00b0 duportant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard \u2014 Sainte-Suzanne\nLe pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative \u00e0 la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'\u00e9puration enagriculture ;Vu le r\u00e8glement (UE) 2019/1021 du parlement europ\u00e9en et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 \u00e0 11, R.214-1 \u00e0 56, L.181-1 \u00e0 32, R.181-1 \u00e0 D.181-57, et L. 171-1 \u00e0 L.171-12;Vu le d\u00e9cret du 12/01/2024 portant nomination de M. R\u00e9mi BASTILLE, pr\u00e9fet du Doubs;Vu le d\u00e9cret n\u00b02004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Pr\u00e9fets, \u00e0 l'organisation et \u00e0l'action des services de l'\u00c9tat dans les r\u00e9gions et les d\u00e9partements ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux\u00e9pandages de boues sur les sols agricoles pris en application du d\u00e9cret n\u00b0 97-1133 du 8d\u00e9cembre 1997 relatif \u00e0 l'\u00e9pandage des boues issues du traitement des eaux us\u00e9es ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 21 juillet 2015 relatif aux syst\u00e8mes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif \u00e0 l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 1,2 kg/j de DBOS;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON CedexT\u00e9l : 03 81 25 10 00 1/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 124\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nVu la circulaire du 27 avril 2026 relative a la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9purations destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole et \u00e0 la gestion des boues contenantdes PFAS :Vu l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral du 10/09/1992 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard \u2014 Sainte-Suzanne ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0 MmeNathalie VALLEIX, Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs :\nxConsid\u00e9rant le projet d'arr\u00e9t\u00e9 pr\u00e9fectoral adress\u00e9 \u00e0 Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9rationrepr\u00e9sent\u00e9e par son Pr\u00e9sident en date du 05/06/2026 :Consid\u00e9rant la r\u00e9ponse de Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9ration en date du 17/06/2025 auprojet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral pour lequel le p\u00e9titionnaire a \u00e9t\u00e9 invit\u00e9 \u00e0 faire valoir sesremarques;\nConsid\u00e9rant que les substances per- et polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes \u00e0 l'environnement et \u00e0 la sant\u00e9 humaine, int\u00e9r\u00eats qui sont prot\u00e9g\u00e9s par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Consid\u00e9rant que les substances PFAS peuvent \u00eatre pr\u00e9sentes dans les eaux us\u00e9es urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Consid\u00e9rant que la valorisation des boues d'\u00e9puration, notamment par \u00e9pandage sur dessurfaces agricoles, y compris apr\u00e8s compostage ou m\u00e9thanisation, peut entra\u00eener ladiss\u00e9mination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les \u00e9cosyst\u00e8mesexpos\u00e9s,Consid\u00e9rant que le consortium scientifique et technique Aquaref a d\u00e9fini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaireminist\u00e9rielle du 27 avril 2026), les modalit\u00e9s m\u00e9trologiques pertinentes \u00e0 prendre commer\u00e9f\u00e9rence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'\u00e9puration ;Sur proposition de la secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs ;\nARR\u00caTE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 2/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 125\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nL'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral en date du 10/09/1992 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne, est compl\u00e9t\u00e9 parles articles suivants :TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTIN\u00c9ES \u00c0 L'\u00c9PANDAGE AGRICOLE\nPays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9ration, identifi\u00e9 comme le ma\u00eetre d'ouvrage, est d\u00e9nomm\u00e9 ci-apr\u00e8s \u00ab le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation \u00bb.\nARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) list\u00e9es dans le tableau de l'annexe 1, des boues destin\u00e9es \u00e0\u00eatre valoris\u00e9es en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste \u00e0 proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, au niveau du point r\u00e9glementaire S6au sens du service d'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE)\u00ab boue \u00e9vacu\u00e9e apr\u00e8s traitement \u00bb, \u00e0 quatre campagnes (pr\u00e9l\u00e8vement et analyse) sur unedur\u00e9e maximale de douze mois.La premi\u00e8re campagne d\u00e9bute au plus tard deux mois \u00e0 compter de la notification du pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.La dur\u00e9e qui s\u00e9pare deux campagnes de pr\u00e9l\u00e8vements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.\nTITRE 2 : PR\u00c9L\u00c8VEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PR\u00c9L\u00c8VEMENTSLe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut, \u00e0 son choix, proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der a:- un pr\u00e9l\u00e8vement unique;- OU \u00e0 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs, espac\u00e9s chacun d'au moins une semaine.\nARTICLE 3 : MODALIT\u00c9S DE PRELEVEMENTS\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 3/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 126\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s au niveau du point r\u00e9glementaire $6, au sens du serviced'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE) \u00ab boue \u00e9vacu\u00e9eapr\u00e8s traitement \u00bb.\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s suivant les modalit\u00e9s de la note Aquaref jointe en annexe 5.\nTITRE 3 : ANALYSES DES BOUES\nARTICLE 4 : MODALIT\u00c9S DES ANALYSESChaque pr\u00e9l\u00e8vement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionn\u00e9esen annexe 1 et les param\u00e8tres usuels de caract\u00e9risation des boues mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation doit proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der\u00e0 l'analyse :\u2014 du TFA selon les modalit\u00e9s analytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et derespecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 ug/kg MS;\u2014 de chacune des autres substances PFAS mentionn\u00e9es en annexe 1 selon les modalit\u00e9sanalytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et de respecter une limite dequantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 \u00eatre \u00e9pandues vis\u00e9s enannexe 2 sont analys\u00e9s dans les conditions pr\u00e9cis\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e au pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.\nARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONN\u00c9ESAu plus tard un mois apr\u00e8s r\u00e9ception des r\u00e9sultats d'analyse, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des r\u00e9sultats d'analyses par voie\u00e9lectronique, via l'application VERSEAU, conform\u00e9ment au sc\u00e9nario d'\u00e9change des donn\u00e9esd'autosurveillance des syst\u00e8mes d'assainissement en vigueur d\u00e9fini par le SANDRE.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 4/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 127\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS\nARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU R\u00c8GLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSD\u00e8s qu'une analyse conduit \u00e0 un d\u00e9passement d'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, leb\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :met fin \u00e0 toute valorisation agricole;en informe le service en charge de la police de l'eau en pr\u00e9cisant la quantit\u00e9 de bouesconcern\u00e9es.Proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne.Dans les plus brefs d\u00e9lais, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation transf\u00e8re les boues vers les fili\u00e8resde destruction adapt\u00e9es. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9es pour traiter les boues.\nARTICLE 7 : AUTRES D\u00c9PASSEMENTS DE SEUILS|. \u2014 Dans le cas o\u00f9 un unique pr\u00e9l\u00e8vement et analyse ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, d\u00e8s qu'une mesureconduit \u00e0 un d\u00e9passement des seuils vis\u00e9s en annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut,au choix :(i) transf\u00e9rer les boues vers d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9espour traiter les boues. Il proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8sconnaissance du d\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 desanalyses des PFAS mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9\u00e9pandues au cours des cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs dechaque zone homog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de lastation d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 5/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 128\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\n\u2014 ou (ii) stocker les boues et proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, dans les meilleurs d\u00e9lais \u00e0 unautre pr\u00e9l\u00e8vement et une autre analyse conform\u00e9ment aux modalit\u00e9s d\u00e9finies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le d\u00e9passement des seuils mentionn\u00e9s en annexe4.Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengag\u00e9es, d\u00e8s leur mise en \u0153uvre, en pr\u00e9cisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiairede l'autorisation :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 en informe le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.Il. - Dans le cas o\u00f9 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, et que la moyenne desr\u00e9sultats des trois analyses pour chaque PFAS d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4,le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :- met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au cours\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 6/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 129\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\ndes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Montb\u00e9liard \u2014 Sainte-Suzanne.\nLorsque la moyenne du r\u00e9sultat des trois analyses ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0l'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.\nARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent \u00e0 l'arr\u00eat ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un d\u00e9lai de deux moisapr\u00e8s la transmission des \u00e9l\u00e9ments mentionn\u00e9s \u00e0 l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau:- pr\u00e9sentant les sources de contamination des boues en PFAS ;-__ identifiant les actions \u00e0 engager pour mettre fin \u00e0 cette contamination ;-__listant les installations de compostage ayant valoris\u00e9 ces boues depuis le 1\u00b0 janvier2025.\nTITRE 5 : DISPOSITIONS G\u00c9N\u00c9RALES\nARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent express\u00e9ment r\u00e9serv\u00e9s.\nARTICLE 10 : AUTRES R\u00c9GLEMENTATIONSLa pr\u00e9sente autorisation ne dispense en aucun cas le b\u00e9n\u00e9ficiaire de faire les d\u00e9clarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres r\u00e9glementations.\nARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 7/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 130\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 sera notifi\u00e9 a Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9ration, publi\u00e9 au recueil desactes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs, et mis \u00e0 disposition du public sur le siteinternet de la pr\u00e9fecture du Doubs pendant une dur\u00e9e d'au moins un an.\nARTICLE 12 : VOIES ET D\u00c9LAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on, 30 rue Charles Nodier, 25044Besan\u00e7on Cedex 3, dans le d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la notification de la pr\u00e9sented\u00e9cision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs.Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'application informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recourscitoyens \u00bb accessible par le site Internet www.telerecours.fr\nARTICLE 13 : EX\u00c9CUTION- Madame la Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs- Monsieur le Directeur D\u00e9partemental des Territoires du Doubs- Monsieur le Pr\u00e9sident de Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9rationsont charg\u00e9s, chacun en ce qui le concerne, de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.\ne pr\u00e9\nR\u00e9mi BASTILLE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 8/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 131\nAnnexe 1\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTae 7 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorot\u00e9tra-d\u00e9canoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-d\u00e9canoique PFODA 16517-11-6 89854: 2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 4:2 FTSA_ | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 6:2 diPAP 57677-95-9 9124Ceci, Gy uosphatere 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e9re 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insatur\u00e9 de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle | 8:2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089Acide N-m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tique is Sk eS Mie RUEN-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tique eros ASE PESN-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamidoac\u00e9tique MS Re ens)Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-m\u00e9thoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-dim\u00e9thyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-m\u00e9thoxybutanoique PFMBA soso ee 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 132\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nCodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorod\u00e9canoique PFDA 335-76-2 6509. , . PFUnDA ;Acide perfluoround\u00e9canoique PEUnA 2058-94-8 6510. , x PFDoDA ;Acide perfluorodod\u00e9cano\u00efque PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotrid\u00e9canoique ee 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6: 2 fluorot\u00e9lom\u00e9re sulfonique 6:2FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- ACI-PF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- | aor oa | 34598-3391 9223heptad\u00e9cafluoround\u00e9canoiquefoots nil 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoro\u00e9thyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-T\u00e9trafl voro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroac\u00e9tique TFA 76-05-1 8858Alkylb\u00e9taine 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 133\nAnnexe 2\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nNom Code SANDREMati\u00e8re s\u00e8che (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 11/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 134\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 3\nsegs 5 Code Limite deSubstance POP Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses d\u00e9- |...  [.......................... dt |  50 mg/kgrives MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710: 2 FTSA 120226-60-0 91091 mg/kgDon (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270et les compos\u00e9sapparent\u00e9s 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kgsane we | (somme des compos\u00e9s8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparent\u00e9s au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970\n1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les compos\u00e9sapparent\u00e9s 40 mg/kg(somme des compos\u00e9sapparent\u00e9s)\nPFHxSA 41997-13-1 9129\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 12/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 135\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 4\nSeuil enUS \u00b0 Code | pg/kg MSAbr\u00e9viation Substance N\u00b0CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoround\u00e9canoique 2058-94-8 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorodod\u00e9canoique 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotrid\u00e9canoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique |791563-89-8| 87426:2 FTSA Acide 6: 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 27619-97-2 | 7893\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 13/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 136\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 5\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 137\nShiny inert, RADat UNE\nModalites de mise en ceuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9puration urbaines et industrielles(circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026)\nVersion 1 - Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 138\nR\u00e9f\u00e9rence et droits d'usageR\u00e9f\u00e9rence du document : AQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Acc\u00e8s libre\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 139\nSOMMAIREsn 0) Cole 00: (0) ee  42 Qualification des intervenants...............ccc:cccsssecsssccssscesseecessscescecesnessnessssasscssesssevsssscnesssecececseceseeauers 43 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage .................cccceccsseseeccessceseeessseseseeeveeesseees 53.1 Termes et d\u00e9finitions... sise  63.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnage .................c:ccessccssesseseesseseeeeecessseseeceasesseceeeseersecsarsesees 63.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage ..................................................... 63.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage.............................. sise  rf3.4.1 Echantillonnage de boues liquides ............................................................ ss... 73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses .............cccccccssssecssesesssteetessssesecesseensesareessassenss 83.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS nsc  124.1 Analyse du TFA... ccccccccssscccsssssceeesssseeessseeecesssecenseeessceesscceseesersnssesutsesesaessoeseueasssusesceaeteess 124.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9s sise  ssnnrccsccnscsssnceecenereesnenee sense sesnesecenee ee 124.1.2 Pr\u00e9traitement .... ee cccessscccessssceeesseseccsseaeeessuseceessusceasuesessuassecseseeesesecesecssseceneeuseseeeers 124.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%............... 134.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS .00.0........ccessccccccssssssecceceesseeecscecseseeesecucensuceussesesessecsccensaesssceceaueceseeevens 144.3 Exigences qualit\u00e9 issus  155 \u2014-\u2014- REFETENCES 0... ees csseecsssessscecseceesueecssceesseecesscsnsesessssecssecesseeesseeceeeueseceenssuseseassussesseserssessraeens 166 AMMOXES 0 eee eectccesseeecssescsneecsesecsecessssccesseccvsesecsueesesscesesessauesesesaccsssensuesensssessseseadsesssaecessvecuettners 17\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 140\n1 IntroductionA la lumi\u00e9re des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en \u0153uvre de la circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole et \u00e0 la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est \u00e0 destination des exploitants, des prestataires d'\u00e9chantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'\u00e9tat concern\u00e9s et sert de r\u00e9f\u00e9rence pour la r\u00e9alisation des campagnes de mesure.Ce document est annex\u00e9 \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral. |! pr\u00e9cise les intervenants pouvant r\u00e9aliser lescampagnes ainsi que les modalit\u00e9s d'\u00e9chantillonnage et d'analyses.La circulaire minist\u00e9rielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS vis\u00e9s par le projet de norme EN ISO 25652 \u00ab S\u00e9diments, sol, boues etd\u00e9chets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \u00bb [1] ;e Le 6:2 FTAB retrouv\u00e9 fr\u00e9quemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues \u00e9pandues ; ete _L'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA).A cette liste, certains param\u00e9tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es a la valorisationagricole seront \u00e9galement \u00e0 rechercher. II s'agit de la mati\u00e8re s\u00e8che, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces param\u00e8tres seront utiles pour l'interpr\u00e9tation des r\u00e9sultats.\n2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en \u0153uvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accr\u00e9ditation des intervenants pour l'\u00e9chantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de r\u00e9f\u00e9rentiel d'accr\u00e9ditation pourl'\u00e9chantillonnage des boues, d'un nombre tr\u00e8s limit\u00e9 de laboratoires d'analyse accr\u00e9dit\u00e9s sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le r\u00e9f\u00e9rentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publi\u00e9e (la norme EN ISO 25652 [1] devrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre).Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage peuvent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par :e Le prestataire d'analyse ayant une entit\u00e9 \u00e9chantillonnage ;e Le prestataire d'\u00e9chantillonnage, s\u00e9lectionn\u00e9 par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage ;e L'exploitant lui-m\u00eame.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des proc\u00e9dures n\u00e9cessaires \u00e0 assurer la fiabilit\u00e9 et lareproductibilit\u00e9 de ses pratiques d'\u00e9chantillonnage, et des enregistrements d\u00e9montrant leur ad\u00e9quation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'\u00e9chantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifi\u00e9, form\u00e9 \u00e0 la r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage de boues, de mat\u00e9riels depr\u00e9l\u00e8vement adapt\u00e9s et entretenus d\u00e9di\u00e9s \u00e0 cet usage, de protocoles d'\u00e9chantillonnage des boues etde constitution d'un \u00e9chantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit r\u00e9aliser les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage en concertation \u00e9troite avecle laboratoire r\u00e9alisant les analyses.Lorsque les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage sont r\u00e9alis\u00e9es par l'exploitant lui-m\u00eame ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'ex\u00e9cution des prestations d'\u00e9chantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualit\u00e9 des r\u00e9sultats d'analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 141\nLes op\u00e9rations d'analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoire d'analyses capable de mettre en\u0153uvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois apr\u00e8s sa parution ou d'appliquer avant cette date,une m\u00e9thode d'analyse valid\u00e9e r\u00e9pondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaract\u00e9risation des performances a \u00e9t\u00e9 \u00e9valu\u00e9e suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences d\u00e9finiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances list\u00e9esdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 :e 2 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour chaque PFAS hors TFA;e 20 pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour le TFA.Pour les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels, les analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoired'analyse titulaire de l'accr\u00e9ditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces param\u00e8tres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autoris\u00e9e. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire d\u00e9sign\u00e9pour ces analyses devra respecter les conditions vis\u00e9es ci-dessus.Le prestataire restera, en tout \u00e9tat de cause, le seul responsable de l'ex\u00e9cution desprestations et s'engagera \u00e0 faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.\n3 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnageLa caract\u00e9risation de la qualit\u00e9 des boues d'\u00e9puration exige la mise en \u0153uvre d'une m\u00e9thoded'\u00e9chantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un \u00e9chantillon final repr\u00e9sentatif du lotde boue destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole.Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage devront respecter l'arr\u00eat\u00e9 modifi\u00e9 du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s \u00e0 + La norme NF EN 5667-13 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage -l'op\u00e9ration partie 13 : lignes directrices pour l'\u00e9chantillonnage des boues \u00bb [5]d'\u00e9chantillonnage |e La norme NF U 44-108 \u00ab Boues des ouvrages de traitement deseaux us\u00e9es urbaines- Boues liquides- \u00e9chantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot \u00bb [6]e Le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plant\u00e9s de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par \u00e9pandage agricole [7]R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau \u2014conditions de Echantillonnage \u2014 Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et detransport s\u00e9diments \u00bb [8]Les points essentiels de ces r\u00e9f\u00e9rentiels techniques sont d\u00e9taill\u00e9s ci-dessous.\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 142\n3.1 Termes et d\u00e9finitionsTermes D\u00e9finitions pour l'application du pr\u00e9sent documentBoue On entend par boue, les boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, p\u00e2teuse ou solide :- Boue liquide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%- Boue p\u00e2teuse : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che de l'ordre de 10 \u00e0 25-30%- Boue solide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure \u00e0 25-30%Lot Quantit\u00e9 de boues produites par le m\u00eame proc\u00e9d\u00e9, dans les m\u00eames conditions,ayant les m\u00eames caract\u00e9ristiques correspondant \u00e0 une m\u00eame unit\u00e9 de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un m\u00eame lot)Pr\u00e9l\u00e8vement Petite quantit\u00e9 de boue, pr\u00e9lev\u00e9e, en une fois, en un point du lot. Une s\u00e9rie de\u00e9l\u00e9mentaire pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre effectu\u00e9e en diff\u00e9rents points du lot demani\u00e8re que leur ensemble soit repr\u00e9sentatif du lot.Echantillon global Quantit\u00e9 de boues constitu\u00e9e en r\u00e9unissant tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesEchantillon final Quantit\u00e9 repr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon global pr\u00e9lev\u00e9 sur un m\u00eame lot etobtenue apr\u00e8s homog\u00e9n\u00e9isation ou par un proc\u00e9d\u00e9 de r\u00e9duction (quartage)\n3.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnageL'objectif vis\u00e9 est de produire un \u00e9chantillon final, repr\u00e9sentatif du lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole,et en quantit\u00e9 suffisante pour la caract\u00e9risation des PFAS et des param\u00e8tres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue \u00e9troit entre l'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage et le prestataire d'analyse doit \u00eatre mis en placepr\u00e9alablement \u00e0 la campagne d'\u00e9chantillonnage. La fourniture des \u00e9l\u00e9ments suivants est de laresponsabilit\u00e9 du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifi\u00e9 ;e Le mat\u00e9riel de r\u00e9frig\u00e9ration ou de conservation ayant la capacit\u00e9 de maintenir une temp\u00e9raturede transport de (5+3\u00b0C) ;e Les consignes sp\u00e9cifiques de remplissage et de transport (d\u00e9lais) etc...\n3.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnageL'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage doit prendre les mesures appropri\u00e9es de sant\u00e9 et de s\u00e9curit\u00e9 lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathog\u00e8nes ou d'\u00e9mettre des bioa\u00e9rosolsou des poussi\u00e8res. Il doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'\u00e9quipement de protection individuelle (EP!) comme des gants \u00abnitrile \u00bb non poudr\u00e9s. Les risques de contamination des \u00e9chantillons par l'op\u00e9rateur et de l'op\u00e9rateurpar le milieu sont ainsi r\u00e9duits. Les gants \u00ab nitrile \u00bb doivent \u00eatre chang\u00e9s autant que de besoin.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage retenu doit \u00eatre robuste et ne pr\u00e9senter aucun risque de contaminationou d'interf\u00e9rences vis-\u00e0-vis des substances \u00e0 analyser. II doit \u00eatre maintenu dans un bon \u00e9tat depropret\u00e9, stock\u00e9 dans un endroit propre et prot\u00e9g\u00e9 de la corrosion et des contaminations ext\u00e9rieures.Avant chaque op\u00e9ration, le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre rinc\u00e9 \u00e0 l'eau et s\u00e9ch\u00e9 afin de limiter lesrisques de contamination. II ne doit en aucun cas \u00eatre utilis\u00e9 pour une autre fonction sur le site.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage en plastique (poly\u00e9thyl\u00e8ne, polypropyl\u00e8ne) ou en inox convient \u00e0 larecherche des PFAS et des param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.\nAQUAREF -- Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 143\nLe terme \u00ab mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00bb englobe l'outil d'\u00e9chantillonnage utilis\u00e9 pour l'op\u00e9rationd'\u00e9chantillonnage, le container qui rassemble les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires, l'agitateur m\u00e9canique lecas \u00e9ch\u00e9ant et tous les autres outils utilis\u00e9s pour la constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 aulaboratoire d'analyse.Une synth\u00e8se des diff\u00e9rents outils d'\u00e9chantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues p\u00e2teuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est g\u00e9n\u00e9ralement d\u00e9fini par la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unit\u00e9s de stockage constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est calcul\u00e9 par unit\u00e9 de stockage et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volume dechaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volumepr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tousles pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout \u00e9chantillonnage, les boues liquides du lot \u00e0 caract\u00e9riser, doivent \u00eatre homog\u00e9n\u00e9is\u00e9es, soitpar recirculation, soit par agitation m\u00e9canique, pendant une dur\u00e9e de 30 minutes \u00e0 2 heures selon leur\u00e9tat. Pour les unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9 importante (sup\u00e9rieure \u00e0 200 m3), une homog\u00e9n\u00e9isationpr\u00e9alable de 24 heures est recommand\u00e9e.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilit\u00e9 du stockage, les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires seront \u00e0 effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur.\n3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unit\u00e9 de stockageR\u00e9aliser 4 s\u00e9ries de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points depr\u00e9l\u00e8vements - points r\u00e9partis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unit\u00e9 de stockage en\u00e9vitant de pr\u00e9lever la surface et contre les parois. Au total 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litresdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Au total, 40 litres seront pr\u00e9lev\u00e9s.Si l'unit\u00e9 de stockage (par exemple : silo) est \u00e9quip\u00e9e de plusieurs points de pr\u00e9l\u00e8vements fixes(robinets, vannes) d\u00e9di\u00e9s \u00e0 l'\u00e9chantillonnage des boues, il sera n\u00e9cessaire avant chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute mati\u00e8re stagnante est \u00e9limin\u00e9e avant \u00e9chantillonnage.\n3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la dur\u00e9e de transvasement de l'unit\u00e9 de stockage en fonction du d\u00e9bit de la pompe et r\u00e9aliser\u00e0 intervalles r\u00e9guliers, sur la tuyauterie de transfert ou \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur,un nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres d\u00e9pendant de la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage.La norme NF U 44-108 [6] d\u00e9finit le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser en fonction de lacapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage, avec un minimum de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour une capacit\u00e9\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 144\nde l'unit\u00e9 de stockage inf\u00e9rieure \u00e0 10 m\u00b0 et un maximum de 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour unecapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage sup\u00e9rieure \u00e0 100 ms.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.3.4.1.3 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire (2 litres) devra \u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8\u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re) pourassurer une bonne conservation des pr\u00e9l\u00e8vements sur toute la dur\u00e9e de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage.Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseLes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sont rassembl\u00e9s dans un unique container et m\u00e9lang\u00e9s \u00e0 l'aide d'unagitateur m\u00e9canique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'\u00e9chantillon global.Sous agitation continue, la quantit\u00e9 n\u00e9cessaire, pour caract\u00e9riser les PFAS et les param\u00e8tres decaract\u00e9risation usuels, est pr\u00e9lev\u00e9e \u00e0 l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilis\u00e9 en est\u00e9quip\u00e9. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidang\u00e9 plusieurs fois etr\u00e9introduit dans l'\u00e9chantillon global. L'ensemble est homog\u00e9n\u00e9is\u00e9 pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destin\u00e9s au laboratoire (\u00e9chantillon final).Cette op\u00e9ration d'homog\u00e9n\u00e9isation est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries,poussi\u00e8res, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pateuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser, au moins 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesuniform\u00e9ment r\u00e9partis en diff\u00e9rents points (en tournant autour du tas, si possible) et diff\u00e9rentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le pr\u00e9l\u00e8vement des \u00e9chantillons \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9 en dehors de la cro\u00fbte de surface, deszones o\u00f9 une accumulation d'eau s'est produite et au moins \u00e0 plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les pr\u00e9l\u00e8vements doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s dans toute l'\u00e9paisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.Si plusieurs unit\u00e9s de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisationagricole, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires s'applique \u00e0 chaque unit\u00e9 de stockage (\u00e0 chaquetas) et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 enquantit\u00e9 proportionnelle au volume de chaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout lelot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatreconnu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.NB : l'\u00e9chantillonnage directement \u00e0 partir de bennes n'est pas conseill\u00e9 du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de r\u00e9aliser des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires. L'\u00e9chantillonnage en continu \u00e0 partir d'un point de chute dans ce cas est recommand\u00e9(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 145\nLes fragments de boue press\u00e9e ou consolid\u00e9e par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensit\u00e9 quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif de la boue transport\u00e9e en continu, il est n\u00e9cessaire de pr\u00e9leverune tranche transversale complete, avec les particules fines (c'est-\u00e0-dire la totalit\u00e9 de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de pr\u00e9lever temporairement la totalit\u00e9 del'\u00e9coulement au point de d\u00e9versement.25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9guli\u00e8rement espac\u00e9s au cours de la p\u00e9riode de production du lotdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser. La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9leverdoit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plant\u00e9s de roseauxLa m\u00e9thodologie \u00e0 appliquer est d\u00e9crite dans \u00ab le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, et d'analyse des bouesde filtres plant\u00e9s de roseaux en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u00bb [7].Le protocole consiste \u00e0 d\u00e9finir, en premier lieu, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser ausein du filtre plant\u00e9 de roseaux afin de r\u00e9aliser un \u00e9chantillon global repr\u00e9sentatif de la qualit\u00e9 globaledu lot. Le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sera \u00e0 d\u00e9terminer selon la formule :\nAvece V: le volume en m? de boues brutes pr\u00e9sentes dans le filtre :e C:le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires par filtre.Pour une bonne repr\u00e9sentativit\u00e9 de la qualit\u00e9 globale des boues du filtre, le protocole d'\u00e9chantillonnage\u00e0 appliquer consiste \u00e0 :e R\u00e9aliser les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires uniform\u00e9ment r\u00e9partis dans le filtre, en fonction de ladensit\u00e9 des roseaux, ;e Pr\u00e9lever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilit\u00e9 verticale (\u00e9paisseurde boues) ;e \u00c9viter de pr\u00e9lever :o Les boues \u00e0 moins d'un m\u00e8tre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et chemin\u00e9es d'a\u00e9ration) ;o Le m\u00e9dia filtrant (gravier/sable).La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00ab carottier \u00bb de 10 cm de diam\u00e8tre est recommand\u00e9 pour ce type depr\u00e9l\u00e8vement. Il a l'avantage par rapport \u00e0 une tari\u00e8re, de limiter la d\u00e9structuration du pr\u00e9l\u00e8vement et depouvoir pr\u00e9lever des boues de faible siccit\u00e9 sans perte par \u00e9coulement.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est d\u00e9fini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque filtre est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaquepr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 146\n3.4.2.4 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de l'\u00e9chantillon, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire devra\u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8 \u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re).Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseCette op\u00e9ration est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries, poussi\u00e8res, ....).3.4.2.5.1 M\u00e9thode des quartiersCette m\u00e9thode doit \u00eatre utilis\u00e9e pour les \u00e9chantillonnages r\u00e9alis\u00e9s sur un tas (\u00a7 3.4.2.1) et en continu(\u00a7 3.4.2.2), du fait de la quantit\u00e9 importante de boues \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyse.Pour chaque unit\u00e9 de stockage \u00e0 consid\u00e9rer, les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires individuels sontrassembl\u00e9s et m\u00e9lang\u00e9s pour ensuite constituer l'\u00e9chantillon final par la m\u00e9thode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La m\u00e9thode utilis\u00e9e doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e de fa\u00e7on \u00e0 obtenir \u00e0 chaque \u00e9tape une partierepr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon final (Figure 1).La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e D\u00e9poser sur une surface plane et propre (b\u00e2che, par exemple) tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires ;e M\u00e9langer soigneusement les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires en les mettant en tas pour former unc\u00f4ne. Ce tas doit \u00eatre retourn\u00e9, \u00e0 l'aide d'une pelle, pour former un nouveau c\u00f4ne. Cetteop\u00e9ration doit \u00eatre r\u00e9p\u00e9t\u00e9e trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homog\u00e9n\u00e9is\u00e9e (\u00e9paisseur et diam\u00e8tre uniforme) et diviser en4 quartiers \u00e9quivalents. Eliminer 2 quartiers oppos\u00e9s et conserver les 2 autres ;e M\u00e9langer soigneusement les 2 quartiers ;e Proc\u00e9der \u00e0 nouveau \u00e0 la division de la boue restante en 4 quartiers \u00e9quivalents, \u00e9liminer cettefois les quartiers oppos\u00e9s selon la diagonale perpendiculaire \u00e0 celle des quartierspr\u00e9c\u00e9demment \u00e9limin\u00e9s ;e Poursuivre ce proc\u00e9d\u00e9 jusqu'\u00e0 la r\u00e9duction de l'\u00e9chantillon global en un \u00e9chantillon final destin\u00e9au laboratoire.Les quartiers \u00e9limin\u00e9s au cours du quartage pourront \u00eatre m\u00e9lang\u00e9s ensemble et utilis\u00e9s pour constituerd'autres \u00e9chantillons finaux ou conserv\u00e9s pour contre analyse.PTS | ; \u00e0\n3 23 2 3 2\nEtape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 EtapesEchantlions el\u00e9mentaires Elimination des 2 quartiers Homogeneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantitlon final destine auhomogeneises et divises en oppos\u00e9s {2 et 4} quarters rostants (1 et 3) et opposes {1 et 3) selon la laboratoire d'analyse4 quartiers \u00e9quivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire \u00e0quartiers \u00e9quivalents la pr\u00e9cedente\nFigure 1 : M\u00e9thode de quartageSi la quantit\u00e9 de boues solides constituant l'\u00e9chantillon global est tr\u00e8s volumineuse, d'autres m\u00e9thodesde quartage peuvent \u00eatre appliqu\u00e9es pour constituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire (Figure 2).\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 147\nvv\n50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04kgFigure 2 : Exemple de sch\u00e9ma de r\u00e9duction d'un \u00e9chantillon (m\u00e9thode d\u00e9crite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 M\u00e9thode par homog\u00e9n\u00e9isation simpleDans le cas de l'\u00e9chantillonnage des boues issues de filtres plant\u00e9s de roseaux (\u00a7 3.4.2.3), la m\u00e9thodepar homog\u00e9n\u00e9isation simple peut \u00eatre utilis\u00e9e ; la quantit\u00e9 de boues pr\u00e9lev\u00e9e \u00e9tant plus faible (quelqueskg) \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser.La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e Regrouper les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires dans un container ;e Retirer le m\u00e9dia filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (sup\u00e9rieurs \u00e0 1 cm dediam\u00e8tre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e M\u00e9langer, homog\u00e9n\u00e9iser le contenu du container \u00e0 l'aide d'une pelle en \u00e9vitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e venfier visuellement l'homog\u00e9n\u00e9it\u00e9 du contenu et r\u00e9p\u00e9ter l'op\u00e9ration de m\u00e9lange au moins troisois ;e Pr\u00e9lever au sein du container, \u00e0 l'aide d'une pelle, l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, l'\u00e9chantillon global estconstitu\u00e9 d'un m\u00e9lange des \u00e9chantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stock\u00e9essur chacun des filtres. Si le nombre total de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires atteint 25 pr\u00e9l\u00e8vements, lam\u00e9thode des quartiers sera \u00e0 appliquer.3.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoireLes modalit\u00e9s de transport, de r\u00e9ception et de mise en analyse des \u00e9chantillons doivent \u00eatrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, \u00e0 savoir :e Transport des \u00e9chantillons dans une enceinte ayant la capacit\u00e9 de maintenir la temp\u00e9rature \u00e05+3\u00b0C ;e R\u00e9ception des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h apr\u00e8s la fin del'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage afin de ne pas alt\u00e9rer ou modifier la composition de l'\u00e9chantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 148\ne Prise en charge des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse et respect des d\u00e9lais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions valid\u00e9espar le laboratoire afin de garantir l'absence de d\u00e9gradation/adsorption des PFAS et desparam\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],pr\u00e9cisent un d\u00e9lai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des \u00e9chantillons provenant des d\u00e9partements et r\u00e9gions d'outre-mer (DROM) etdevant \u00eatre analys\u00e9s en m\u00e9tropole, la r\u00e9ception des \u00e9chantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures apr\u00e8s la fin de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de d\u00e9lai maximal de conservation des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyses de m\u00e9tropole sontles m\u00eames que celles stipul\u00e9es ci-dessus.La tra\u00e7abilit\u00e9 des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre assur\u00e9e \u00e0 toutes les \u00e9tapes, de la pr\u00e9parationde la campagne jusqu'\u00e0 la restitution des donn\u00e9es. Les op\u00e9rations de terrain proprement dites doivent\u00eatre formalis\u00e9es dans le rapport d'analyse ou de pr\u00e9l\u00e8vement : point d'\u00e9chantillonnage, type de boues(liquides, p\u00e2teuses, s\u00e8ches), type de pr\u00e9l\u00e8vement r\u00e9alis\u00e9 sur la boue, date d'\u00e9chantillonnage (d\u00e9but,fin), nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9alis\u00e9s, traitement de la boue (liste de polym\u00e8res, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.\n4 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIt n'existe pas de m\u00e9thode normalis\u00e9e pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqu\u00e9s. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les \u00e9changes organis\u00e9s d\u00e9but 2026 par le minist\u00e8re avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la pr\u00e9paration de la circulaire minist\u00e9rielle ;e Sur la prise en compte du caract\u00e8re tr\u00e8s hydrophile du TFA et de sa volatilit\u00e9.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilit\u00e9 des r\u00e9sultats.4.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9sCompte tenu de sa pr\u00e9sence tr\u00e8s r\u00e9pandue dans l'environnement et dans beaucoup de mat\u00e9riaux, lesanalyses de TFA sont souvent impact\u00e9es par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des syst\u00e8mes de pr\u00e9paration et d'analyse ;e L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les r\u00e9actifs.Il est donc particuli\u00e8rement important de veiller \u00e0 l'absence de contamination sur l'ensemble de lam\u00e9thode (flaconnage, pr\u00e9traitement et analyse) et \u00e0 la r\u00e9alisation r\u00e9guli\u00e8re de blancs.La limite de quantification attendue pour ce param\u00e8tre est inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 g/kg de mati\u00e8res\u00e8che.4.1.2 Pr\u00e9traitementL'analyse sera r\u00e9alis\u00e9e sur un \u00e9chantillon brut (non s\u00e9ch\u00e9). L'homog\u00e9n\u00e9isation de l'\u00e9chantillon devraassurer la repr\u00e9sentativit\u00e9 de la prise d'essai pour analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 149\n4.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%Pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'\u00e9chantillon.e Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;e Pr\u00e9lever de fa\u00e7on repr\u00e9sentative une masse d'\u00e9chantillon humide \u00e9quivalente \u00e0 au moins 10 gde mati\u00e8re s\u00e8che ;e Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;e Agiter pendant au moins une heure ;e R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e9re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '%C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.Le r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau \u00e0 ajouter pour une quantit\u00e9 de mati\u00e8re s\u00e8che vis\u00e9e de 10 genfonction du taux de mati\u00e8re s\u00e8che de la boue.Taux de Masse de Masse de boue | Masse d'eau | Quantit\u00e9 d'eau \u00e0mati\u00e8re s\u00e8che |mati\u00e8re s\u00e8che | humide a . | . ajouter pour la(%) vis\u00e9e (g) pr\u00e9lever (g) ne d'essaide | jixiviation (ml)oue humide (g)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0\n4.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%Pour ces boues, on consid\u00e9rera que la quantit\u00e9 d'eau pr\u00e9sente est suffisante pour avoir solubilis\u00e9 leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou sup\u00e9rieur.e Homog\u00e9ne\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;e __ R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 150\nLe r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che (MS).Le cas \u00e9ch\u00e9ant, pour les teneurs en MS inf\u00e9rieures \u00e0 3%, la limite de quantification pourra \u00eatresup\u00e9rieure \u00e0 20 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrom\u00e9trie de masse sur les matrices s\u00e9diment,sol, boue et d\u00e9chet est en pr\u00e9paration au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifi\u00e9es pour certains de ces PFAS. La norme devrait \u00e9galement indiquerqu'elle peut \u00eatre appliqu\u00e9e \u00e0 l'analyse d'autres PFAS non mentionn\u00e9s dans son champ d'application, \u00e0condition que la validit\u00e9 soit d\u00e9montr\u00e9e par des protocoles de validation internes appropri\u00e9s.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire minist\u00e9rielle font partie du domained'application de la norme \u00e0 l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les r\u00e9sultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation pr\u00e9cise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront \u00eatre analys\u00e9es suivant la norme d\u00e8s lors qu'une validationinterne aura \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9e.Au maximum six mois apr\u00e8s la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2ug/kg de mati\u00e8res\u00e8che. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 pg/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de r\u00e9sultats harmonis\u00e9s avant sapublication et le d\u00e9lai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonn\u00e9es ci-dessous :e L'\u00e9chantillon doit \u00eatre s\u00e9ch\u00e9 avant analyse. Le s\u00e9chage peut \u00eatre effectu\u00e9, par exemple, parlyophilisation ou a une temp\u00e9rature maximale de 40 \u00b0C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'\u00e9chantillon s\u00e9ch\u00e9 ;e Extraire avec du m\u00e9thanol ou un m\u00e9lange 1 :1 d'ac\u00e9tonitrile et m\u00e9thanol avec de l'hydroxydede sodium ou de I'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'\u00e0 4 ;e Agiter les \u00e9chantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut \u00eatre remplac\u00e9e par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e si n\u00e9cessaire. En absence de purification ajouter 1001! desolution d'ac\u00e9tate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) \u00e0 900 pl d'extrait ;e Utiliser au moins les \u00e9talons internes marqu\u00e9s suivants :13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Cs-PFOA13C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBS[e)Oo O0 0 0 0 0 00000\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 151\n13Cg-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS18C2-D4-10:2FTS13Cs-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les crit\u00e8res d'identification(sauf exception pour certains compos\u00e9s PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les r\u00e9sultats en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che et en r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 la forme acide encoh\u00e9rence avec les d\u00e9nominations des r\u00e9f\u00e9rentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes lin\u00e9aires et ramifi\u00e9es il est demand\u00e9 de rendre un r\u00e9sultatcorrespondant \u00e0 la somme de ces formes en utilisant un \u00e9talon lin\u00e9aire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilit\u00e9 ou en cas d'interf\u00e9rencessp\u00e9cifiques, il est demand\u00e9 de respecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e02 yg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.\noO Oo O 0 0 0 0 0 0\n4.3 Exigences qualit\u00e9L'accr\u00e9ditation des r\u00e9sultats n'est pas impos\u00e9e dans le cadre de cette circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie suppl\u00e9mentaire pour la qualit\u00e9 desr\u00e9sultats.Avant mise en \u0153uvre dans le cadre de la circulaire, les m\u00e9thodes devront avoir \u00e9t\u00e9 valid\u00e9es suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des \u00e9chantillons repr\u00e9sentatifs deboues industrielles et urbaines destin\u00e9es \u00e0 l'\u00e9pandage. Les limites de quantification devront \u00eatrevalid\u00e9es suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir \u00eatre fournies sur demande.D\u00e8s lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer \u00e0 des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats fournis.Des contr\u00f4les qualit\u00e9 internes devront \u00eatre ins\u00e9r\u00e9s dans chaque s\u00e9rie analytique. En particulier, aumoins un blanc de m\u00e9thode est analys\u00e9 pour chaque s\u00e9rie d'extraction afin de d\u00e9montrer que laproc\u00e9dure est exempte de contaminants. Il est recommand\u00e9 d'inclure un blanc de syst\u00e8me pour v\u00e9rifierl'absence de contamination des solvants et de contr\u00f4ler r\u00e9guli\u00e8rement les taux de r\u00e9cup\u00e9ration.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 152\n5 R\u00e9f\u00e9rences\nLes r\u00e9f\u00e9rences ci-dessous sont cit\u00e9es dans le document.\nR\u00e9f\u00e9rencesLibell\u00e9[1]Projet de norme EN ISO 25652 \" S\u00e9diments, sol, boues et d\u00e9chets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \"[2]NF EN ISO/IEC 17025 \"Exigences g\u00e9n\u00e9rales concernant la comp\u00e9tence deslaboratoires d'\u00e9talonnages et d'essais\"[3]NF T 90-210 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Protocole d'\u00e9valuation initiale des performances d'unem\u00e9thode dans un laboratoire\"[4]XP X31-131 \"M\u00e9thodes d'essais pour la caract\u00e9risation environnementale desmatrices solides - Caract\u00e9risation des m\u00e9thodes d'analyses - Guide pour la validationde m\u00e9thodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, s\u00e9diments et boueset pour le choix des \u00e9chantillons d'essai\"[9]NF EN 5667-13 \"Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014 partie 13 : lignes directrices pourl'\u00e9chantillonnage des boues\"[6]NF U 44-108 \"Boues des ouvrages de traitement des eaux us\u00e9es urbaines- Bouesliquides- \u00e9chantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot\"[7]Protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plant\u00e9sde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u2014 protocole\u00e9labor\u00e9 par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Echantillonnage \u2014 Partie 15:lignes directrices pour la conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et des\u00e9diments\"[9]Pr\u00e9l\u00e8vement, pr\u00e9servation et pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 \"M\u00e9thodes allemandes normalis\u00e9es pour l'analyse del'eau, des eaux us\u00e9es et des boues \u2014 Groupes de substances pouvant \u00eatre analys\u00e9sconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA) dansl'eau - M\u00e9thode par chromatographie en phase liquide et d\u00e9tection par spectrom\u00e9triede masse (LC MS/MS) apr\u00e8s injection directe (F 53)\"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 \"Compos\u00e9s Perfluor\u00e9s (PFAS) \u00e0 cha\u00eene courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - M\u00e9thode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute\"[12]NF EN ISO 21253-1 \"Qualit\u00e9 de l'eau - M\u00e9thodes d'analyse de compos\u00e9s multi-classes- Partie 1 : crit\u00e8res pour l'identification des compos\u00e9es cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrom\u00e9trie de masse\"\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 153\n6 Annexes\nAnnexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas o\u00f9 plusieurs unit\u00e9s de stockages constituentle lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricoleCas simple: lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de m\u00eame capacit\u00e9Nombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1 Unit\u00e9 2 Unit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m3 Capacit\u00e9 : 100 m3 Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 Pr\u00e9levement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9t\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 titre\nEchantillon globalRassemblement de tous lespr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires|| Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantillon final |\nAutre cas : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9s diff\u00e9rentesNombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1 Unit\u00e9 2 Unit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0 Capacit\u00e9 : 500 m\u00b0 Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 | Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre : Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3; 1 litre |Homog\u00e9n\u00e9isation Homog\u00e9n\u00e9isation Homog\u00e9n\u00e9isation51 Assemblage proportionnel 1(pond\u00e9ration 1:5:1)|Echantilton global repr\u00e9sentatif:|= Homog\u00e9n\u00e9isation ||| Echantitlon final |\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17 sur 17\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 154\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 92/DADUE/2B/n\u00b03206 du 10/09/1992\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Montb\u00e9liard - Sainte-Suzanne 155\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-03-00021\narr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral\n94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration\nd'Arbouans\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 156\nPREFET Direction d\u00e9partementaleDU DOUBS des territoiresLibert\u00e9\u00c9galit\u00e9Fraternit\u00e9\nArr\u00eat\u00e9 n\u00b0 duportant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'\u00e9puration d'Arbouans\nLe pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative \u00e0 la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'\u00e9puration enagriculture ;Vu le r\u00e8glement (UE) 2019/1021 du parlement europ\u00e9en et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 \u00e0 11, R.214-1 \u00e0 56, L.181-1 \u00e0 32, R.181-1 \u00e0 D.181-57, et L.171-1 \u00e0 L.171-12;Vu le d\u00e9cret du 12/01/2024 portant nomination de M. R\u00e9mi BASTILLE, pr\u00e9fet du Doubs;Vu le d\u00e9cret n\u00b02004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Pr\u00e9fets, \u00e0 l'organisation et \u00e0l'action des services de l'\u00c9tat dans les r\u00e9gions et les d\u00e9partements ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux\u00e9pandages de boues sur les sols agricoles pris en application du d\u00e9cret n\u00b0 97-1133 du 8d\u00e9cembre 1997 relatif \u00e0 l'\u00e9pandage des boues issues du traitement des eaux us\u00e9es ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 21 juillet 2015 relatif aux syst\u00e8mes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif \u00e0 l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 1,2 kg/j de DBOS5 ;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON CedexT\u00e9l : 03 81 25 10 00 1/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 157\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nVu la circulaire du 27 avril 2026 relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9purations destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole et \u00e0 la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral du 17/10/1994 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'\u00e9puration d'Arbouans ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0 MmeNathalie VALLEIX, Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs :Consid\u00e9rant le projet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral adress\u00e9 \u00e0 Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9rationrepr\u00e9sent\u00e9e par son Pr\u00e9sident en date du 05/06/2026 ;Consid\u00e9rant la r\u00e9ponse de Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9ration en date du 17/06/2025 auprojet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral pour lequel le p\u00e9titionnaire a \u00e9t\u00e9 invit\u00e9 \u00e0 faire valoir sesremarques;\nConsid\u00e9rant que les substances per- et polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes \u00e0 l'environnement et \u00e0 la sant\u00e9 humaine, int\u00e9r\u00eats qui sont prot\u00e9g\u00e9s par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Consid\u00e9rant que les substances PFAS peuvent \u00eatre pr\u00e9sentes dans les eaux us\u00e9es urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Consid\u00e9rant que la valorisation des boues d'\u00e9puration, notamment par \u00e9pandage sur dessurfaces agricoles, y compris apr\u00e8s compostage ou m\u00e9thanisation, peut entrainer ladiss\u00e9mination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les \u00e9cosyst\u00e9mesexpos\u00e9s,Consid\u00e9rant que le consortium scientifique et technique Aquaref a d\u00e9fini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaireminist\u00e9rielle du 27 avril 2026), les modalit\u00e9s m\u00e9trologiques pertinentes \u00e0 prendre commer\u00e9f\u00e9rence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'\u00e9puration ;Sur proposition de la secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs ;\nARR\u00caTE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 2/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 158\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nL'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral en date du 17/10/1994 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'\u00e9puration d'Arbouans, est compl\u00e9t\u00e9 par les articles suivants :\nTITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINEES A L'EPANDAGE AGRICOLE\nPays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9ration, identifi\u00e9 comme le ma\u00eetre d'ouvrage, est d\u00e9nomm\u00e9 ci-apr\u00e8s \u00ab le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation \u00bb.\nARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) list\u00e9es dans le tableau de l'annexe 1, des boues destin\u00e9es \u00e0\u00eatre valoris\u00e9es en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste \u00e0 proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, au niveau du point r\u00e9glementaire S6au sens du service d'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE)\u00ab boue \u00e9vacu\u00e9e apr\u00e8s traitement \u00bb, \u00e0 quatre campagnes (pr\u00e9l\u00e8vement et analyse) sur unedur\u00e9e maximale de douze mois.La premi\u00e8re campagne d\u00e9bute au plus tard deux mois \u00e0 compter de la notification du pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.La dur\u00e9e qui s\u00e9pare deux campagnes de pr\u00e9l\u00e8vements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.\nTITRE 2 : PR\u00c9L\u00c8VEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PR\u00c9L\u00c8VEMENTSLe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut, \u00e0 son choix, proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der \u00e0 :- Un pr\u00e9l\u00e8vement unique ;- O\u00d9 \u00e0 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs, espac\u00e9s chacun d'au moins une semaine.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 3/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 159\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nARTICLE 3 : MODALITES DE PRELEVEMENTSLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s au niveau du point r\u00e9glementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE) \u00ab boue \u00e9vacu\u00e9eapr\u00e8s traitement \u00bb.\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s suivant les modalit\u00e9s de la note Aquaref jointe en annexe 5.\nTITRE 3 : ANALYSES DES BOUES\nARTICLE 4 : MODALIT\u00c9S DES ANALYSESChaque pr\u00e9l\u00e8vement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionn\u00e9esen annexe 1 et les param\u00e8tres usuels de caract\u00e9risation des boues mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation doit proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der\u00e0 l'analyse :\u2014 du TFA selon les modalit\u00e9s analytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et derespecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 g/kg MS;\u2014 de chacune des autres substances PFAS mentionn\u00e9es en annexe 1 selon les modalit\u00e9sanalytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et de respecter une limite dequantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 \u00eatre \u00e9pandues vis\u00e9s enannexe 2 sont analys\u00e9s dans les conditions pr\u00e9cis\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e au pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.\nARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONN\u00c9ESAU plus tard un mois apr\u00e8s r\u00e9ception des r\u00e9sultats d'analyse, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des r\u00e9sultats d'analyses par voie\u00e9lectronique, via l'application VERSEAU, conform\u00e9ment au sc\u00e9nario d'\u00e9change des donn\u00e9esd'autosurveillance des syst\u00e8mes d'assainissement en vigueur d\u00e9fini par le SANDRE.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 4/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 160\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS\nARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU R\u00c8GLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSD\u00e8s qu'une analyse conduit \u00e0 un d\u00e9passement d'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, leb\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :met fin \u00e0 toute valorisation agricole;en informe le service en charge de la police de l'eau en pr\u00e9cisant la quantit\u00e9 de bouesconcern\u00e9es.Proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration d'Arbouans.Dans les plus brefs d\u00e9lais, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation transf\u00e8re les boues vers les fili\u00e8resde destruction adapt\u00e9es. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9es pour traiter les boues.\nARTICLE 7 : AUTRES DEPASSEMENTS DE SEUILS|. - Dans le cas o\u00f9 un unique pr\u00e9l\u00e8vement et analyse ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, d\u00e8s qu'une mesureconduit \u00e0 un d\u00e9passement des seuils vis\u00e9s en annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut,au choix :(i) transf\u00e9rer les boues vers d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9espour traiter les boues. Il proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8sconnaissance du d\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 desanalyses des PFAS mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9\u00e9pandues au cours des cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 5/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 161\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nchaque zone homog\u00e9ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de lastation d'\u00e9puration d'Arbouans.\u2014 OU (ii) stocker les boues et proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, dans les meilleurs d\u00e9lais \u00e0 unautre pr\u00e9l\u00e8vement et une autre analyse conform\u00e9ment aux modalit\u00e9s d\u00e9finies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le d\u00e9passement des seuils mentionn\u00e9s en annexe4.Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengag\u00e9es, d\u00e8s leur mise en \u0153uvre, en pr\u00e9cisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiairede l'autorisation :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration d'Arbouans.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.li. - Dans le cas o\u00f9 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, et que la moyenne desr\u00e9sultats des trois analyses pour chaque PFAS d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4,le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :- met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 6/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 162\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\n\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration d'Arbouans.\nLorsque la moyenne du r\u00e9sultat des trois analyses ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0l'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.\nARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent \u00e0 l'arr\u00eat ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un d\u00e9lai de deux moisapr\u00e8s la transmission des \u00e9l\u00e9ments mentionn\u00e9s \u00e0 l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau:- pr\u00e9sentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions \u00e0 engager pour mettre fin \u00e0 cette contamination ;- listant les installations de compostage ayant valoris\u00e9 ces boues depuis le 1\u00b0 janvier2025.\nTITRE 5 : DISPOSITIONS G\u00c9N\u00c9RALES\nARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent express\u00e9ment r\u00e9serv\u00e9s.\nARTICLE 10 : AUTRES R\u00c9GLEMENTATIONSLa pr\u00e9sente autorisation ne dispense en aucun cas le b\u00e9n\u00e9ficiaire de faire les d\u00e9clarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres r\u00e9glementations.\nARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 7/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 163\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLe pr\u00e9sent arr\u00e9t\u00e9 sera notifi\u00e9 a Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9ration, publi\u00e9 au recueil desactes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs, et mis a disposition du public sur le siteinternet de la pr\u00e9fecture du Doubs pendant une dur\u00e9e d'au moins un an.\nARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on, 30 rue Charles Nodier, 25044Besan\u00e7on Cedex 3, dans le d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la notification de la pr\u00e9sented\u00e9cision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs.Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'application informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recourscitoyens \u00bb accessible par le site Internet www.telerecours.fr\nARTICLE 13 : EX\u00c9CUTION\u2014 Madame la Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs\u2014 Monsieur le Directeur D\u00e9partemental des Territoires du Doubs\u2014 Monsieur le Pr\u00e9sident de Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9rationsont charg\u00e9s, chacun en ce qui le concerne, de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.\nal R\u00e9mi BASTILLE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 8/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 164\nAnnexe 1\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nae 7 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorot\u00e9tra-d\u00e9canoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-d\u00e9canoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 4:2FTSA 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 6:2 diPAP 57677-95-9 9124ere ARE ere ash aie de 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insatur\u00e9 de 8-2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. Us mir MePFOSAA | 2355-319 | 7987m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tiqueN-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tique EEPTOSAR ASS 78SN-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamidoac\u00e9tique EAS ji estAcide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-m\u00e9thoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-dim\u00e9thyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-m\u00e9thoxybutanoique PFMBA nus 9182Acide perfluorobutano\u00efque PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexano\u00efque PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 165\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nsoe ge \u00b0 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorod\u00e9cano\u00efque PFDA 335-76-2 6509. , 7 PFUnDA ;Acide perfluoround\u00e9canoique PEUnA 2058-94-8 6510. ; i. PFDoDA ;Acide perfluorodod\u00e9canoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotrid\u00e9cano\u00efque un, 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfiuoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- 9CI-PF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- | a breunDA | 34508.33.9 | 9223heptad\u00e9cafluoround\u00e9cano\u00efqueAGE oh 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoro\u00e9thyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-T\u00e9trafluoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroac\u00e9tique TFA 76-05-1 8858Alkylb\u00e9taine 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 6-2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 166\nAnnexe 2\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nNom Code SANDREMati\u00e8re s\u00e8che (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 11/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 167\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 3\nET x Code Limite deSubstance POP Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662| EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses d\u00e9- |. . 50 mg/kgques MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 9109RS  RS 1 mg/kgD 0.0 a: (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270\net  les compos\u00e9s  |  . vo  Loner-vnr\u00e9es\napparent\u00e9s 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kggemmes me (somme des compos\u00e9s8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparent\u00e9s au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970\n1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les compos\u00e9sapparent\u00e9s 40 mg/kg(somme des compos\u00e9sapparent\u00e9s)\nPFHxSA 41997-13-1 9129\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 12/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 168\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 4\nSeuil ensoe ae \u00b0 Code | ug/kg MSAbr\u00e9viation Substance N\u00b0CAS SANDRE | (somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoround\u00e9canoique 2058-94-8 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorodod\u00e9cano\u00efque 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotrid\u00e9canoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique |749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique |791563-89-8| 87426:2FTSA Acide 6: 2 fluorot\u00e9lom\u00e9re 27619-97-2 | 7893\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 13/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 169\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 5\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 170\nAQUAREF\nModalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9puration urbaines et industrielles(circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026)\nVersion 1 - Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 171\nR\u00e9f\u00e9rence et droits d'usageR\u00e9f\u00e9rence du document : AQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Acc\u00e8s libre\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 172\nSOMMAIRE1 WINTFOGUCTION 00... eee eceessseserseseecseesssseseeesseveesessseeseecseeesuecesesssaesaesessecsesuecenscseeeccseesatesseeasaesseseaeenss 42 Qualification des intervenant................ccsccssccsssccsseccsssesssceessssseesecsesaecaueecseeccseerersesensusesnsecsreseeseerens 43 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage ..................cccccsccesssscessscessscessensneeseseeees 53.1 Termes et CefiNItIONS .0...... eee eeeeceesssseesseeecesneecessssecessaseceeseeeeceeesenseusesecersesseseeseccausassessseuesseas 63.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnage ................ccccccsscccsssccesseceecerscceseeesessesesseccsessecrsesesasss 63.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage ........................................................... 63.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage............................................ ss  rf3.4.1 Echantillonnage de boues liquides...  73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses .................:::cccccsccccsessessnecceececeeeserersseassecseeens 83.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS nsc  124.1 Analyse du TRA... eecccccsssccccseccesseeesesssceecseucesseeceesseeeceseeeeesseaesversesceeseceuasecsuueceessauavestessees 124.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9s 0... ccc ccesseceeeeseceessaueecesseesesseesesccuseussasssscsessessenesccesaseceeseececceseserseanesesens 124.1.2 Pr\u00e9traitement ue  sisssssssseennnenereerneeceessreneeseneenenesss 124.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10% 134.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS 0.000... ccscsssssscecessssnsececsensssnsecececesseeseecseseacessesssuneneesscecseeeeeteseseens 144.3 Exigences qualit\u00e9 ......................................... iii  155 R\u00e9f\u00e9rences... ini snnscrsnrnneessnenneesrnecssnnsesennneesesesneesnneeeeenene 166 ANNEXES... eee snneesssnnsennneennsesneesnnccesnesesneeenneesnnennnnee 17\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 173\n1 IntroductionA la lumi\u00e9re des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en \u0153uvre de la circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole et \u00e0 la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est \u00e0 destination des exploitants, des prestataires d'\u00e9chantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'\u00e9tat concern\u00e9s et sert de r\u00e9f\u00e9rence pour la r\u00e9alisation des campagnes de mesure.Ce document est annex\u00e9 \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral. I! pr\u00e9cise les intervenants pouvant r\u00e9aliser lescampagnes ainsi que les modalit\u00e9s d'\u00e9chantillonnage et d'analyses.La circulaire minist\u00e9rielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS vis\u00e9s par le projet de norme EN ISO 25652 \u00ab S\u00e9diments, sol, boues etd\u00e9chets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \u00bb [1];e Le 6:2 FTAB retrouv\u00e9 fr\u00e9quemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues \u00e9pandues ; ete _L'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA).A cette liste, certains param\u00e9tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es a la valorisationagricole seront \u00e9galement \u00e0 rechercher. Il s'agit de la mati\u00e8re s\u00e8che, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces param\u00e8tres seront utiles pour l'interpr\u00e9tation des r\u00e9sultats.\n2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en \u0153uvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accr\u00e9ditation des intervenants pour l'\u00e9chantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de labsence de r\u00e9f\u00e9rentiel d'accr\u00e9ditation pourl'\u00e9chantillonnage des boues, d'un nombre tr\u00e8s limit\u00e9 de laboratoires d'analyse accr\u00e9dit\u00e9s sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le r\u00e9f\u00e9rentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publi\u00e9e (la norme EN ISO 25652 [1] devrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre).Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage peuvent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par :e Le prestataire d'analyse ayant une entit\u00e9 \u00e9chantillonnage ;e Le prestataire d'\u00e9chantillonnage, s\u00e9lectionn\u00e9 par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage ;e L'exploitant lui-m\u00eame.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des proc\u00e9dures n\u00e9cessaires \u00e0 assurer la fiabilit\u00e9 et lareproductibilit\u00e9 de ses pratiques d'\u00e9chantillonnage, et des enregistrements d\u00e9montrant leur ad\u00e9quation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'\u00e9chantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifi\u00e9, form\u00e9 \u00e0 la r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage de boues, de mat\u00e9riels depr\u00e9l\u00e8vement adapt\u00e9s et entretenus d\u00e9di\u00e9s \u00e0 cet usage, de protocoles d'\u00e9chantillonnage des boues etde constitution d'un \u00e9chantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit r\u00e9aliser les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage en concertation \u00e9troite avecle laboratoire r\u00e9alisant les analyses.Lorsque les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage sont r\u00e9alis\u00e9es par l'exploitant lui-m\u00eame ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'ex\u00e9cution des prestations d'\u00e9chantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualit\u00e9 des r\u00e9sultats d'analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 174\nLes op\u00e9rations d'analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoire d'analyses capable de mettre en\u0153uvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois apr\u00e8s sa parution ou d'appliquer avant cette date,une m\u00e9thode d'analyse valid\u00e9e r\u00e9pondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaract\u00e9risation des performances a \u00e9t\u00e9 \u00e9valu\u00e9e suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences d\u00e9finiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances list\u00e9esdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 :e 2 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour chaque PFAS hors TFA;e 20 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour le TFA.Pour les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels, les analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoired'analyse titulaire de l'accr\u00e9ditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces param\u00e8tres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autoris\u00e9e. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire d\u00e9sign\u00e9pour ces analyses devra respecter les conditions vis\u00e9es ci-dessus.Le prestataire restera, en tout \u00e9tat de cause, le seul responsable de l'ex\u00e9cution desprestations et s'engagera \u00e0 faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.\n3 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnageLa caract\u00e9risation de la qualit\u00e9 des boues d'\u00e9puration exige la mise en \u0153uvre d'une m\u00e9thoded'\u00e9chantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un \u00e9chantillon final repr\u00e9sentatif du lotde boue destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole.Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage devront respecter l'arr\u00eat\u00e9 modifi\u00e9 du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s \u00e0 + La norme NF EN 5667-13 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage -l'op\u00e9ration partie 13 : lignes directrices pour l'\u00e9chantillonnage des boues \u00bb [5]d'\u00e9chantillonnagee La norme NF U 44-108 \u00ab Boues des ouvrages de traitement deseaux us\u00e9es urbaines- Boues liquides- \u00e9chantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot \u00bb [6]e Le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plant\u00e9s de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par \u00e9pandage agricole [7]R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau \u2014conditions de Echantillonnage \u2014 Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et detransport s\u00e9diments \u00bb [8]Les points essentiels de ces r\u00e9f\u00e9rentiels techniques sont d\u00e9taill\u00e9s ci-dessous.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 175\n3.1 Termes et d\u00e9finitionsTermes D\u00e9finitions pour l'application du pr\u00e9sent documentBoue On entend par boue, les boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, p\u00e2teuse ou solide :- Boue liquide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%- Boue p\u00e2teuse : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che de l'ordre de 10 \u00e0 25-30%- Boue solide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure \u00e0 25-30%Lot Quantit\u00e9 de boues produites par le m\u00eame proc\u00e9d\u00e9, dans les m\u00eames conditions,ayant les m\u00eames caract\u00e9ristiques correspondant \u00e0 une m\u00eame unit\u00e9 de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un m\u00eame lot)Pr\u00e9l\u00e8vement Petite quantit\u00e9 de boue, pr\u00e9lev\u00e9e, en une fois, en un point du lot. Une s\u00e9rie de\u00e9l\u00e9mentaire pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre effectu\u00e9e en diff\u00e9rents points du lot demani\u00e8re que leur ensemble soit repr\u00e9sentatif du lot.Echantillon global Quantit\u00e9 de boues constitu\u00e9e en r\u00e9unissant tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesEchantillon final Quantit\u00e9 repr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon global pr\u00e9lev\u00e9 sur un m\u00eame lot etobtenue apr\u00e8s homog\u00e9n\u00e9isation ou par un proc\u00e9d\u00e9 de r\u00e9duction (quartage)\n3.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnageL'objectif vis\u00e9 est de produire un \u00e9chantillon final, repr\u00e9sentatif du lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole,et en quantit\u00e9 suffisante pour la caract\u00e9risation des PFAS et des param\u00e8tres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue \u00e9troit entre l'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage et le prestataire d'analyse doit \u00eatre mis en placepr\u00e9alablement \u00e0 la campagne d'\u00e9chantillonnage. La fourniture des \u00e9l\u00e9ments suivants est de laresponsabilit\u00e9 du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifi\u00e9 ;e Le mat\u00e9riel de r\u00e9frig\u00e9ration ou de conservation ayant la capacit\u00e9 de maintenir une temp\u00e9raturede transport de (5+3\u00b0C) ;e Les consignes sp\u00e9cifiques de remplissage et de transport (d\u00e9lais) etc...\n3.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnageL'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage doit prendre les mesures appropri\u00e9es de sant\u00e9 et de s\u00e9curit\u00e9 lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathog\u00e8nes ou d'\u00e9mettre des bioa\u00e9rosolsou des poussi\u00e8res. II doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'\u00e9quipement de protection individuelle (EPI) comme des gants \u00abnitrile \u00bb non poudr\u00e9s. Les risques de contamination des \u00e9chantillons par l'op\u00e9rateur et de l'op\u00e9rateurpar le milieu sont ainsi r\u00e9duits. Les gants \u00ab nitrile \u00bb doivent \u00e9tre chang\u00e9s autant que de besoin.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage retenu doit \u00e9tre robuste et ne pr\u00e9senter aucun risque de contaminationou d'interf\u00e9rences vis-\u00e0-vis des substances \u00e0 analyser. Il doit \u00eatre maintenu dans un bon \u00e9tat depropret\u00e9, stock\u00e9 dans un endroit propre et prot\u00e9g\u00e9 de la corrosion et des contaminations ext\u00e9rieures.Avant chaque op\u00e9ration, le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre rinc\u00e9 \u00e0 l'eau et s\u00e9ch\u00e9 afin de limiter lesrisques de contamination. I! ne doit en aucun cas \u00eatre utilis\u00e9 pour une autre fonction sur le site.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage en plastique (poly\u00e9thyl\u00e8ne, polypropyl\u00e8ne) ou en inox convient \u00e0 larecherche des PFAS et des param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 176\nLe terme \u00ab mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00bb englobe l'outil d'\u00e9chantillonnage utilis\u00e9 pour l'op\u00e9rationd'\u00e9chantillonnage, le container qui rassemble les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires, l'agitateur m\u00e9canique lecas \u00e9ch\u00e9ant et tous les autres outils utilis\u00e9s pour la constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 aulaboratoire d'analyse.Une synth\u00e8se des diff\u00e9rents outils d'\u00e9chantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues p\u00e2teuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est g\u00e9n\u00e9ralement d\u00e9fini par la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unit\u00e9s de stockage constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est calcul\u00e9 par unit\u00e9 de stockage et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volume dechaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volumepr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tousles pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout \u00e9chantillonnage, les boues liquides du lot \u00e0 caract\u00e9riser, doivent \u00eatre homog\u00e9n\u00e9is\u00e9es, soitpar recirculation, soit par agitation m\u00e9canique, pendant une dur\u00e9e de 30 minutes \u00e0 2 heures selon leur\u00e9tat. Pour les unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9 importante (sup\u00e9rieure \u00e0 200 m3), une homog\u00e9n\u00e9isationpr\u00e9alable de 24 heures est recommand\u00e9e.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilit\u00e9 du stockage, les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires seront \u00e0 effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur.\n3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unit\u00e9 de stockageR\u00e9aliser 4 s\u00e9ries de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points depr\u00e9l\u00e8vements - points r\u00e9partis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unit\u00e9 de stockage en\u00e9vitant de pr\u00e9lever la surface et contre les parois. Au total 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litresdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Au total, 40 litres seront pr\u00e9lev\u00e9s.Si l'unit\u00e9 de stockage (par exemple : silo) est \u00e9quip\u00e9e de plusieurs points de pr\u00e9l\u00e8vements fixes(robinets, vannes) d\u00e9di\u00e9s \u00e0 l'\u00e9chantillonnage des boues, il sera n\u00e9cessaire avant chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute mati\u00e8re stagnante est \u00e9limin\u00e9e avant \u00e9chantillonnage.\n3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la dur\u00e9e de transvasement de l'unit\u00e9 de stockage en fonction du d\u00e9bit de la pompe et r\u00e9aliser\u00e0 intervalles r\u00e9guliers, sur la tuyauterie de transfert ou \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur,un nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres d\u00e9pendant de la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage.La norme NF U 44-108 [6] d\u00e9finit le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser en fonction de lacapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage, avec un minimum de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour une capacit\u00e9\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 177\nde l'unit\u00e9 de stockage inf\u00e9rieure \u00e0 10 m? et un maximum de 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour unecapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage sup\u00e9rieure \u00e0 100 m3.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.3.4.1.3 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire (2 litres) devra \u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8\u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re) pourassurer une bonne conservation des pr\u00e9l\u00e8vements sur toute la dur\u00e9e de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage.Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseLes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sont rassembl\u00e9s dans un unique container et m\u00e9lang\u00e9s \u00e0 l'aide d'unagitateur m\u00e9canique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'\u00e9chantillon global.Sous agitation continue, la quantit\u00e9 n\u00e9cessaire, pour caract\u00e9riser les PFAS et les param\u00e8tres decaract\u00e9risation usuels, est pr\u00e9lev\u00e9e \u00e0 l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilis\u00e9 en est\u00e9quip\u00e9. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidang\u00e9 plusieurs fois etr\u00e9introduit dans l'\u00e9chantillon global. L'ensemble est homog\u00e9n\u00e9is\u00e9 pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destin\u00e9s au laboratoire (\u00e9chantillon final).Cette op\u00e9ration d'homog\u00e9n\u00e9isation est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries,poussi\u00e8res, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser, au moins 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesuniform\u00e9ment r\u00e9partis en diff\u00e9rents points (en tournant autour du tas, si possible) et diff\u00e9rentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le pr\u00e9l\u00e8vement des \u00e9chantillons \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9 en dehors de la cro\u00fbte de surface, deszones o\u00f9 une accumulation d'eau s'est produite et au moins \u00e0 plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les pr\u00e9l\u00e8vements doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s dans toute l'\u00e9paisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.Si plusieurs unit\u00e9s de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisationagricole, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires s'applique \u00e0 chaque unit\u00e9 de stockage (\u00e0 chaquetas) et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 enquantit\u00e9 proportionnelle au volume de chaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout lelot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatreconnu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.NB : l'\u00e9chantillonnage directement \u00e0 partir de bennes n'est pas conseill\u00e9 du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de r\u00e9aliser des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires. L'\u00e9chantillonnage en continu \u00e0 partir d'un point de chute dans ce cas est recommand\u00e9(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 178\nLes fragments de boue press\u00e9e ou consolid\u00e9e par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensit\u00e9 quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif de la boue transport\u00e9e en continu, il est n\u00e9cessaire de pr\u00e9leverune tranche transversale compl\u00e8te, avec les particules fines (c'est-\u00e0-dire la totalit\u00e9 de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de pr\u00e9lever temporairement la totalit\u00e9 del'\u00e9coulement au point de d\u00e9versement.25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9guli\u00e8rement espac\u00e9s au cours de la p\u00e9riode de production du lotdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser. La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9leverdoit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plant\u00e9s de roseauxLa m\u00e9thodologie \u00e0 appliquer est d\u00e9crite dans \u00ab le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, et d'analyse des bouesde filtres plant\u00e9s de roseaux en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u00bb [7].Le protocole consiste \u00e0 d\u00e9finir, en premier lieu, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser ausein du filtre plant\u00e9 de roseaux afin de r\u00e9aliser un \u00e9chantillon global repr\u00e9sentatif de la qualit\u00e9 globaledu lot. Le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sera \u00e0 d\u00e9terminer selon la formule :\nAvece V:le volume en m\u00b0 de boues brutes pr\u00e9sentes dans le filtre ;e C:le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires par filtre.Pour une bonne repr\u00e9sentativit\u00e9 de la qualit\u00e9 globale des boues du filtre, le protocole d'\u00e9chantillonnage\u00e0 appliquer consiste \u00e0 :e R\u00e9aliser les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires uniform\u00e9ment r\u00e9partis dans le filtre, en fonction de ladensit\u00e9 des roseaux, ;e Pr\u00e9lever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilit\u00e9 verticale (\u00e9paisseurde boues) ;e \u00c9viter de pr\u00e9lever :o Les boues \u00e0 moins d'un m\u00e8tre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et chemin\u00e9es d'a\u00e9ration) ;o Le m\u00e9dia filtrant (gravier/sable).La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00ab carottier \u00bb de 10 cm de diam\u00e8tre est recommand\u00e9 pour ce type depr\u00e9l\u00e8vement. Il a l'avantage par rapport \u00e0 une tari\u00e8re, de limiter la d\u00e9structuration du pr\u00e9l\u00e8vement et depouvoir pr\u00e9lever des boues de faible siccit\u00e9 sans perte par \u00e9coulement.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est d\u00e9fini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque filtre est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaquepr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 179\n3.4.2.4 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de l'\u00e9chantillon, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire devra\u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8 \u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re).Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseCette op\u00e9ration est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries, poussi\u00e8res, ..).3.4.2.5.1 M\u00e9thode des quartiersCette m\u00e9thode doit \u00eatre utilis\u00e9e pour les \u00e9chantillonnages r\u00e9alis\u00e9s sur un tas (\u00a7 3.4.2.1) et en continu(\u00a7 3.4.2.2), du fait de la quantit\u00e9 importante de boues \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyse.Pour chaque unit\u00e9 de stockage \u00e0 consid\u00e9rer, les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires individuels sontrassembl\u00e9s et m\u00e9lang\u00e9s pour ensuite constituer l'\u00e9chantillon final par la m\u00e9thode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La m\u00e9thode utilis\u00e9e doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e de fa\u00e7on \u00e0 obtenir \u00e0 chaque \u00e9tape une partierepr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon final (Figure 1).La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e D\u00e9poser sur une surface plane et propre (b\u00e2che, par exemple) tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires ;e M\u00e9langer soigneusement les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires en les mettant en tas pour former unc\u00f4ne. Ce tas doit \u00eatre retourn\u00e9, \u00e0 l'aide d'une pelle, pour former un nouveau c\u00f4ne. Cetteop\u00e9ration doit \u00eatre r\u00e9p\u00e9t\u00e9e trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homog\u00e9n\u00e9is\u00e9e (\u00e9paisseur et diam\u00e8tre uniforme) et diviser en4 quartiers \u00e9quivalents. Eliminer 2 quartiers oppos\u00e9s et conserver les 2 autres ;e M\u00e9langer soigneusement les 2 quartiers ;e Proc\u00e9der \u00e0 nouveau \u00e0 la division de la boue restante en 4 quartiers \u00e9quivalents, \u00e9liminer cettefois les quartiers oppos\u00e9s selon la diagonale perpendiculaire \u00e0 celle des quartierspr\u00e9c\u00e9demment \u00e9limin\u00e9s ;e Poursuivre ce proc\u00e9d\u00e9 jusqu'\u00e0 la r\u00e9duction de l'\u00e9chantillon global en un \u00e9chantillon final destin\u00e9au laboratoire.Les quartiers \u00e9limin\u00e9s au cours du quartage pourront \u00eatre m\u00e9lang\u00e9s ensemble et utilis\u00e9s pour constituerd'autres \u00e9chantillons finaux ou conserv\u00e9s pour contre analyse.\nAIR) 1 4 1 4\n3 2\\e | 2/ 3 2\nEtape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 Etape 5Echantillons \u00e9l\u00e9mentaires Elimination des 2 quartiers Homogeneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantilton final destine auhomogeneises et divises en opposes (2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et oppos\u00e9s (7 et 3) selon ia laboratoire d'analyse4 quartiers \u00e9quivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire \u00e0quartiers \u00e9quivalents la pr\u00e9c\u00e9dente\nFigure 1 : M\u00e9thode de quartageSi la quantit\u00e9 de boues solides constituant l'\u00e9chantillon global est tr\u00e8s volumineuse, d'autres m\u00e9thodesde quartage peuvent \u00eatre appliqu\u00e9es pour constituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire (Figure 2).\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 180\n\u0178\n50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04kg\n7\nFigure 2 : Exemple de sch\u00e9ma de r\u00e9duction d'un \u00e9chantillon (m\u00e9thode d\u00e9crite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 M\u00e9thode par homog\u00e9n\u00e9isation simpleDans le cas de l'\u00e9chantillonnage des boues issues de filtres plant\u00e9s de roseaux (\u00a7 3.4.2.3), la m\u00e9thodepar homog\u00e9n\u00e9isation simple peut \u00eatre utilis\u00e9e ; la quantit\u00e9 de boues pr\u00e9lev\u00e9e \u00e9tant plus faible (quelqueskg) \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser.La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e Regrouper les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires dans un container ;e Retirer le m\u00e9dia filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (sup\u00e9rieurs \u00e0 1 cm dediam\u00e8tre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e M\u00e9langer, homog\u00e9n\u00e9iser le contenu du container \u00e0 l'aide d'une pelle en \u00e9vitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e verter visuellement l'homog\u00e9n\u00e9it\u00e9 du contenu et r\u00e9p\u00e9ter l'op\u00e9ration de m\u00e9lange au moins troisois ;e Ter au sein du container, \u00e0 l'aide d'une pelle, l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, l'\u00e9chantillon global estconstitu\u00e9 d'un m\u00e9lange des \u00e9chantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stock\u00e9essur chacun des filtres. Si le nombre total de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires atteint 25 pr\u00e9l\u00e8vements, lam\u00e9thode des quartiers sera \u00e0 appliquer.3.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoireLes modalit\u00e9s de transport, de r\u00e9ception et de mise en analyse des \u00e9chantillons doivent \u00eatrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, \u00e0 savoir :e Transport des \u00e9chantillons dans une enceinte ayant la capacit\u00e9 de maintenir la temp\u00e9rature \u00e05+3\u00b0C ;e R\u00e9ception des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h apr\u00e8s la fin del'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage afin de ne pas alt\u00e9rer ou modifier la composition de l'\u00e9chantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 181\ne Prise en charge des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse et respect des d\u00e9lais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions valid\u00e9espar le laboratoire afin de garantir l'absence de d\u00e9gradation/adsorption des PFAS et desparam\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],pr\u00e9cisent un d\u00e9lai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des \u00e9chantillons provenant des d\u00e9partements et r\u00e9gions d'outre-mer (DROM) etdevant \u00eatre analys\u00e9s en m\u00e9tropole, la r\u00e9ception des \u00e9chantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures apr\u00e8s la fin de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de d\u00e9lai maximal de conservation des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyses de m\u00e9tropole sontles m\u00eames que celles stipul\u00e9es ci-dessus.La tra\u00e7abilit\u00e9 des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre assur\u00e9e \u00e0 toutes les \u00e9tapes, de la pr\u00e9parationde la campagne jusqu'\u00e0 la restitution des donn\u00e9es. Les op\u00e9rations de terrain proprement dites doivent\u00eatre formalis\u00e9es dans le rapport d'analyse ou de pr\u00e9l\u00e8vement : point d'\u00e9chantillonnage, type de boues(liquides, p\u00e2teuses, s\u00e8ches), type de pr\u00e9l\u00e8vement r\u00e9alis\u00e9 sur la boue, date d'\u00e9chantillonnage (d\u00e9but,fin), nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9alis\u00e9s, traitement de la boue (liste de polym\u00e8res, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.\n4 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAil n'existe pas de m\u00e9thode normalis\u00e9e pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqu\u00e9s. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les \u00e9changes organis\u00e9s d\u00e9but 2026 par le minist\u00e8re avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la pr\u00e9paration de la circulaire minist\u00e9rielle ;e Sur la prise en compte du caract\u00e8re tr\u00e8s hydrophile du TFA et de sa volatilit\u00e9.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilit\u00e9 des r\u00e9sultats.4.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9sCompte tenu de sa pr\u00e9sence tr\u00e8s r\u00e9pandue dans l'environnement et dans beaucoup de mat\u00e9riaux, lesanalyses de TFA sont souvent impact\u00e9es par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des syst\u00e8mes de pr\u00e9paration et d'analyse ;e L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;e Les r\u00e9actifs.ll est donc particuli\u00e8rement important de veiller \u00e0 l'absence de contamination sur l'ensemble de lam\u00e9thode (flaconnage, pr\u00e9traitement et analyse) et a la r\u00e9alisation r\u00e9guli\u00e9re de blancs.La limite de quantification attendue pour ce param\u00e8tre est inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 jig/kg de mati\u00e8res\u00e9che.4.1.2 Pr\u00e9traitementL'analyse sera r\u00e9alis\u00e9e sur un \u00e9chantillon brut (non s\u00e9ch\u00e9). L'homog\u00e9n\u00e9isation de l'\u00e9chantillon devraassurer la repr\u00e9sentativit\u00e9 de la prise d'essai pour analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 182\n4.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%Pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'\u00e9chantillon.e Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;e Pr\u00e9lever de fa\u00e7on repr\u00e9sentative une masse d'\u00e9chantillon humide \u00e9quivalente \u00e0 au moins 10 gde mati\u00e8re s\u00e8che ;e Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;e Agiter pendant au moins une heure ;e R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e9re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.Le r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau \u00e0 ajouter pour une quantit\u00e9 de mati\u00e8re s\u00e8che vis\u00e9e de 10 genfonction du taux de mati\u00e8re s\u00e8che de la boue.Taux de Masse de Masse de boue azsecleau Quantit\u00e9 d'eau a. . , contenue dans la .mati\u00e8re s\u00e8che |mati\u00e8re s\u00e8che | humide a . , - ajouter pour la(%) vis\u00e9e (g) pr\u00e9lever\u00e7g) [Prise d'essaide Li tion (mi)\u00b0 g boue humide (g)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0\n4.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%Pour ces boues, on consid\u00e9rera que la quantit\u00e9 d'eau pr\u00e9sente est suffisante pour avoir solubilis\u00e9 leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou sup\u00e9rieur.e Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;e R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '%C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 183\nLe r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che (MS).Le cas \u00e9ch\u00e9ant, pour les teneurs en MS inf\u00e9rieures \u00e0 3%, la limite de quantification pourra \u00eatresup\u00e9rieure \u00e0 20 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrom\u00e9trie de masse sur les matrices s\u00e9diment,sol, boue et d\u00e9chet est en pr\u00e9paration au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifi\u00e9es pour certains de ces PFAS. La norme devrait \u00e9galement indiquerqu'elle peut \u00eatre appliqu\u00e9e \u00e0 l'analyse d'autres PFAS non mentionn\u00e9s dans son champ d'application, \u00e0condition que la validit\u00e9 soit d\u00e9montr\u00e9e par des protocoles de validation internes appropri\u00e9s.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire minist\u00e9rielle font partie du domained'application de la norme \u00e0 l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les r\u00e9sultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation pr\u00e9cise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront \u00eatre analys\u00e9es suivant la norme d\u00e8s lors qu'une validationinterne aura \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9e.Au maximum six mois apr\u00e8s la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2ug/kg de mati\u00e8res\u00e8che. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de r\u00e9sultats harmonis\u00e9s avant sapublication et le d\u00e9lai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonn\u00e9es ci-dessous :e L'\u00e9chantillon doit \u00eatre s\u00e9ch\u00e9 avant analyse. Le s\u00e9chage peut \u00eatre effectu\u00e9, par exemple, parlyophilisation ou \u00e0 une temp\u00e9rature maximale de 40 \u00b0C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'\u00e9chantillon s\u00e9ch\u00e9 ;e Extraire avec du m\u00e9thanol ou un m\u00e9lange 1 :1 d'ac\u00e9tonitrile et m\u00e9thanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'\u00e0 4 ;e Agiter les \u00e9chantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut \u00eatre remplac\u00e9e par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e si n\u00e9cessaire. En absence de purification ajouter 100ul desolution d'ac\u00e9tate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) \u00e0 900 yl d'extrait ;e Utiliser au moins les \u00e9talons internes marqu\u00e9s suivants :13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Cs-PFOA13C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBSOO0 Oo 0 0 0 0060 060 O 0 0\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 184\n13Cs-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS18C2-D4-10:2FTS13Cg-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les crit\u00e8res d'identification(sauf exception pour certains compos\u00e9s PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les r\u00e9sultats en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che et en r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 la forme acide encoh\u00e9rence avec les d\u00e9nominations des r\u00e9f\u00e9rentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes lin\u00e9aires et ramifi\u00e9es il est demand\u00e9 de rendre un r\u00e9sultatcorrespondant \u00e0 la somme de ces formes en utilisant un \u00e9talon lin\u00e9aire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilit\u00e9 ou en cas d'interf\u00e9rencessp\u00e9cifiques, il est demand\u00e9 de respecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e02 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.\nOO0 O 0 0 0 0 90 9\n4.3 Exigences qualit\u00e9L'accr\u00e9ditation des r\u00e9sultats n'est pas impos\u00e9e dans le cadre de cette circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie suppl\u00e9mentaire pour la qualit\u00e9 desr\u00e9sultats.Avant mise en \u0153uvre dans le cadre de la circulaire, les m\u00e9thodes devront avoir \u00e9t\u00e9 valid\u00e9es suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des \u00e9chantillons repr\u00e9sentatifs deboues industrielles et urbaines destin\u00e9es \u00e0 l'\u00e9pandage. Les limites de quantification devront \u00eatrevalid\u00e9es suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir \u00eatre fournies sur demande.D\u00e8s lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer \u00e0 des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats fournis.Des contr\u00f4les qualit\u00e9 internes devront \u00eatre ins\u00e9r\u00e9s dans chaque s\u00e9rie analytique. En particulier, aumoins un blanc de m\u00e9thode est analys\u00e9 pour chaque s\u00e9rie d'extraction afin de d\u00e9montrer que laproc\u00e9dure est exempte de contaminants. II est recommand\u00e9 d'inciure un blanc de syst\u00e8me pour v\u00e9rifierl'absence de contamination des solvants et de contr\u00f4ler r\u00e9guli\u00e8rement les taux de r\u00e9cup\u00e9ration.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 185\n5 R\u00e9f\u00e9rences\nLes r\u00e9f\u00e9rences ci-dessous sont cit\u00e9es dans le document.\nR\u00e9f\u00e9rencesLibell\u00e9[1]Projet de norme EN ISO 25652 \" S\u00e9diments, sol, boues et d\u00e9chets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \"[2]NF EN ISO/IEC 17025 \"Exigences g\u00e9n\u00e9rales concernant la comp\u00e9tence deslaboratoires d'\u00e9talonnages et d'essais\"[3]NF T 90-210 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Protocole d'\u00e9valuation initiale des performances d'unem\u00e9thode dans un laboratoire\"[4]XP X31-131 \"M\u00e9thodes d'essais pour la caract\u00e9risation environnementale desmatrices solides - Caract\u00e9risation des m\u00e9thodes d'analyses - Guide pour la validationde m\u00e9thodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, s\u00e9diments et boueset pour le choix des \u00e9chantillons d'essai\"[5]NF EN 5667-13 \"Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014 partie 13 : lignes directrices pourl'\u00e9chantillonnage des boues\"(6]NF U 44-108 \"Boues des ouvrages de traitement des eaux us\u00e9es urbaines- Bouesliquides- \u00e9chantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot\"(7)Protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plant\u00e9sde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u2014 protocole\u00e9labor\u00e9 par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Echantillonnage \u2014 Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et des\u00e9diments\"[9]Pr\u00e9l\u00e8vement, pr\u00e9servation et pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 \"M\u00e9thodes allemandes normalis\u00e9es pour l'analyse del'eau, des eaux us\u00e9es et des boues \u2014 Groupes de substances pouvant \u00eatre analys\u00e9sconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA) dansl'eau - M\u00e9thode par chromatographie en phase liquide et d\u00e9tection par spectrom\u00e9triede masse (LC MS/MS) apr\u00e8s injection directe (F 53)\"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 \"Compos\u00e9s Perfluor\u00e9s (PFAS) \u00e0 cha\u00eene courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - M\u00e9thode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute\"[12]NF EN ISO 21253-1 \"Qualit\u00e9 de l'eau - M\u00e9thodes d'analyse de compos\u00e9s multi-classes- Partie 1 : crit\u00e8res pour l'identification des compos\u00e9es cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrom\u00e9trie de masse\"\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 186\n6 Annexes\nAnnexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas o\u00f9 plusieurs unit\u00e9s de stockages constituentle lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricoleCas simple: lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de m\u00eame capacit\u00e9Nombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre\nUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\nUnit\u00e9 1Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9levement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre\n\u00c9chantillon globalRassemblement de tous lespr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires|| Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantillon final |\nAutre cas : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9s diff\u00e9rentesNombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre|Hemog\u00e9n\u00e9isation\nUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 500 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\nHomog\u00e9n\u00e9isation\nUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre ||Homog\u00e9n\u00e9isation51 Assemblage proportionnel 1{pond\u00e9ration 1:5:1)\nEchantillon global repr\u00e9sentatif|| Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantillon final |\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17sur 17\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 187\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 94/DCLE/4B/n\u00b04267 du 17/10/1994\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration d'Arbouans 188\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-03-00029\narr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral\n99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de\nValdahon\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 189\nEnRE ans Direction d\u00e9partementaledes territoiresLibert\u00e9Egalit\u00e9Fraternit\u00e9\nArr\u00eat\u00e9 n\u00b0 duportant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'\u00e9puration de Valdahon\nLe pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative \u00e0 la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'\u00e9puration enagriculture ;Vu le r\u00e8glement (UE) 2019/1021 du parlement europ\u00e9en et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 \u00e0 11, R.214-1 \u00e0 56, L.181-1 \u00e0 32, R.181-1 \u00e0 D.181-57, et L. 171-1 \u00e0 L.171-12;Vu le d\u00e9cret du 12/01/2024 portant nomination de M. R\u00e9mi BASTILLE, pr\u00e9fet du Doubs;Vu le d\u00e9cret n\u00b02004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Pr\u00e9fets, \u00e0 l'organisation et \u00e0l'action des services de l'\u00c9tat dans les r\u00e9gions et les d\u00e9partements ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux\u00e9pandages de boues sur les sols agricoles pris en application du d\u00e9cret n\u00b0 97-1133 du 8d\u00e9cembre 1997 relatif \u00e0 l'\u00e9pandage des boues issues du traitement des eaux us\u00e9es ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 21 juillet 2015 relatif aux syst\u00e8mes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif \u00e0 l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 1,2 kg/j de DBOS :\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON CedexT\u00e9l : 03 81 25 10 00 1/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 190\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nVu la circulaire du 27 avril 2026 relative a la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9purations destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole et a la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral du 06/07/1999 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'\u00e9puration de Valdahon ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0 MmeNathalie VALLEIX, Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs ;Consid\u00e9rant le projet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral adress\u00e9 \u00e0 la communaut\u00e9 de communes des portesdu Haut-Doubs repr\u00e9sent\u00e9e par son Pr\u00e9sident en date du 05/06/2026;Consid\u00e9rant que le p\u00e9titionnaire n'a pas \u00e9mis d'avis dans le d\u00e9lai de 15 jours qui lui estr\u00e9glementairement imparti sur le projet du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 qui lui a \u00e9t\u00e9 transmis ;Consid\u00e9rant que les substances per- et polyfluoroalkyi\u00e9es (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes \u00e0 l'environnement et \u00e0 la sant\u00e9 humaine, int\u00e9r\u00eats qui sont prot\u00e9g\u00e9s par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Consid\u00e9rant que les substances PFAS peuvent \u00eatre pr\u00e9sentes dans les eaux us\u00e9es urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Consid\u00e9rant que la valorisation des boues d'\u00e9puration, notamment par \u00e9pandage sur dessurfaces agricoles, \u00ff compris apr\u00e8s compostage ou m\u00e9thanisation, peut entra\u00eener ladiss\u00e9mination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les \u00e9cosyst\u00e8mesexpos\u00e9s,Consid\u00e9rant que le consortium scientifique et technique Aquaref a d\u00e9fini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalit\u00e9s de mise en ceuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaireminist\u00e9rielle du 27 avril 2026), les modalit\u00e9s m\u00e9trologiques pertinentes \u00e0 prendre commer\u00e9f\u00e9rence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'\u00e9puration ;Sur proposition de la secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs ;\nARR\u00caTE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 2/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 191\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nL'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral en date du 06/07/1999 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du code del'environnement, la station d'\u00e9puration de Valdahon, est compl\u00e9t\u00e9 par les articles suivants :\nTITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTIN\u00c9ES A L'\u00c9PANDAGE AGRICOLE\nLa communaut\u00e9 de communes des portes du Haut-Doubs, identifi\u00e9e comme le ma\u00eetred'ouvrage, est d\u00e9nomm\u00e9 ci-apr\u00e8s \u00ab le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation \u00bb.\nARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) list\u00e9es dans le tableau de l'annexe 1, des boues destin\u00e9es \u00e0\u00eatre valoris\u00e9es en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste \u00e0 proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, au niveau du point r\u00e9glementaire S6au sens du service d'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE)\u00ab boue \u00e9vacu\u00e9e apr\u00e8s traitement \u00bb, \u00e0 quatre campagnes (pr\u00e9l\u00e8vement et analyse) sur unedur\u00e9e maximale de douze mois.La premi\u00e8re campagne d\u00e9bute au plus tard deux mois \u00e0 compter de la notification du pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.La dur\u00e9e qui s\u00e9pare deux campagnes de pr\u00e9l\u00e8vements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.\nTITRE 2 : PR\u00c9L\u00c8VEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PR\u00c9L\u00c8VEMENTSLe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut, \u00e0 son choix, proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der a:- Un pr\u00e9l\u00e8vement unique;- ou \u00e0 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs, espac\u00e9s chacun d'au moins une semaine.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 3/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 192\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s au niveau du point r\u00e9glementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE) \u00ab boue \u00e9vacu\u00e9eapr\u00e8s traitement \u00bb.\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s suivant les modalit\u00e9s de la note Aquaref jointe en annexe 5.\nTITRE 3 : ANALYSES DES BOUES\nARTICLE 4 : MODALITES DES ANALYSESChaque pr\u00e9l\u00e8vement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionn\u00e9esen annexe1 et les param\u00e8tres usuels de caract\u00e9risation des boues mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation doit proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der\u00e0 l'analyse:\u2014 du TFA selon les modalit\u00e9s analytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et derespecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 ug/kg MS ;\u2014 de chacune des autres substances PFAS mentionn\u00e9es en annexe 1 selon les modalit\u00e9sanalytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et de respecter une limite dequantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 \u00eatre \u00e9pandues vis\u00e9s enannexe 2 sont analys\u00e9s dans les conditions pr\u00e9cis\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e au pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.\nARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONN\u00c9ESAu plus tard un mois apr\u00e8s r\u00e9ception des r\u00e9sultats d'analyse, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des r\u00e9sultats d'analyses par voie\u00e9lectronique, via l'application VERSEAU, conform\u00e9ment au sc\u00e9nario d'\u00e9change des donn\u00e9esd'autosurveillance des syst\u00e8mes d'assainissement en vigueur d\u00e9fini par le SANDRE.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 4f14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 193\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS\nARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU R\u00c8GLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSD\u00e8s qu'une analyse conduit a un d\u00e9passement d'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, leb\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :met fin \u00e0 toute valorisation agricole;en informe le service en charge de la police de l'eau en pr\u00e9cisant la quantit\u00e9 de bouesconcern\u00e9es.Proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Valdahon.Dans les plus brefs d\u00e9lais, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation transf\u00e8re les boues vers les fili\u00e8resde destruction adapt\u00e9es. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9es pour traiter les boues.\nARTICLE 7 : AUTRES D\u00c9PASSEMENTS DE SEUILS|. - Dans le cas o\u00f9 un unique pr\u00e9l\u00e8vement et analyse ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, d\u00e8s qu'une mesureconduit \u00e0 un d\u00e9passement des seuils vis\u00e9s en annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut,au choix :(i) transf\u00e9rer les boues vers d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9espour traiter les boues. II proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8sconnaissance du d\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 desanalyses des PFAS mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9\u00e9pandues au cours des cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 5/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 194\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nchaque zone homog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de lastation d'\u00e9puration de Valdahon.\u2014 ou (ii) stocker les boues et proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, dans les meilleurs d\u00e9lais \u00e0 unautre pr\u00e9l\u00e8vement et une autre analyse conform\u00e9ment aux modalit\u00e9s d\u00e9finies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le d\u00e9passement des seuils mentionn\u00e9s en annexe4.Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengag\u00e9es, d\u00e8s leur mise en \u0153uvre, en pr\u00e9cisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiairede l'autorisation :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 en informe le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Valdahon.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.I. - Dans le cas o\u00f9 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, et que la moyenne desr\u00e9sultats des trois analyses pour chaque PFAS d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4,le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 6/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 195\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\n\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Valdahon.\nLorsque la moyenne du r\u00e9sultat des trois analyses ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0l'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.\nARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent \u00e0 l'arr\u00eat ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un d\u00e9lai de deux moisapr\u00e8s la transmission des \u00e9l\u00e9ments mentionn\u00e9s \u00e0 l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau:- pr\u00e9sentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions \u00e0 engager pour mettre fin \u00e0 cette contamination ;-__listant les installations de compostage ayant valoris\u00e9 ces boues depuis le 1\u00b0 janvier2025.\nTITRE 5 : DISPOSITIONS G\u00c9N\u00c9RALES\nARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent express\u00e9ment r\u00e9serv\u00e9s.\nARTICLE 10 : AUTRES R\u00c9GLEMENTATIONSLa pr\u00e9sente autorisation ne dispense en aucun cas le b\u00e9n\u00e9ficiaire de faire les d\u00e9clarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres r\u00e9glementations.\nARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 7/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 196\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLe pr\u00e9sent arr\u00e9t\u00e9 sera notifi\u00e9 a la communaut\u00e9 de communes des portes du Haut-Doubs,publi\u00e9 au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs, et mis a disposition dupublic sur le site internet de la pr\u00e9fecture du Doubs pendant une dur\u00e9e d'au moins un an.\nARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on, 30 rue Charles Nodier, 25044Besan\u00e7on Cedex 3, dans le d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la notification de la pr\u00e9sented\u00e9cision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs.Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'application informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recourscitoyens \u00bb accessible par le site Internet www.telerecours.fr\nARTICLE 13 : EX\u00c9CUTION\u2014 Madame la Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs- Monsieur le Directeur D\u00e9partemental des Territoires du Doubs\u2014 Monsieur le Pr\u00e9sident de la communaut\u00e9 de communes des portes du Haut-Doubssont charg\u00e9s, chacun en ce qui le concerne, de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.\n= a.\nLe pr\u00e9fet\nR\u00e9mi BASTILLE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 8/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 197\nAnnexe 1\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nee \u00b0 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorot\u00e9tra-d\u00e9canoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-d\u00e9canoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e9re 4:2FTSA | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fiuorot\u00e9lom\u00e8re 6:2 diPAP 57677-95-9 9124CAE ES nos PRA\u00c7RE 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 10:2 FTSA_ | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insatur\u00e9 de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle | 8:2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. SL Ae MePFOSAA | 2355-319 | 7987m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tiqueN-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tique F\u00c9RFORA LL ee 1928N-m\u00e9thyliperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-m\u00e9thyiperfluorobutanesulfonamidoac\u00e9tique LeeLE tee le? S050Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-m\u00e9thoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-dim\u00e9thyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-m\u00e9thoxybutanoique PFMBA BOS 080 8S 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfiuoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 198\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nsoe gs \u00b0 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorod\u00e9canoique PFDA 335-76-2 6509. , . PFUnDA ;Acide perfluoround\u00e9canoique PEUNA 2058-94-8 6510; , . PFDoDA ;Acide perfluorodod\u00e9canoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotrid\u00e9cano\u00efque Mere | 72629-94-8 | 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- ACI-PF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- | a pFUnDA | 34598-33-9 | 9223heptad\u00e9cafluoround\u00e9canoiqueAcide Decafluoro-4-(pentafluoro\u00e9thyl)cyclohexanesulfonique 4-PFECHS 646-83-3 91802,3,3,3-T\u00e9trafluoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroac\u00e9tique TFA 76-05-1 8858Alkylb\u00e9taine 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 10/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 199\nAnnexe 2\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nNom Code SANDREMati\u00e8re s\u00e8che (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 11/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 200\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 3\nTr 7 Code Limite deSubstance POP Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses d\u00e9- 50 mg/kgTIVES MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 91091 mg/kgDo \u00c0 (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270et les compos\u00e9s [mm \u2014apparent\u00e9s 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg(somme des compos\u00e9s8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparent\u00e9s au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970\n1 mg/kg(PFHxS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHXS 355-46-4 6830et les compos\u00e9sapparent\u00e9s 40 mg/kg(somme des compos\u00e9sapparent\u00e9s)\nPFHXSA 41997-13-1 9129\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 12/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 201\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 4\nSeuil ense gs \u00b0 Code ug/kg MSAbr\u00e9viation Substance N\u00b0CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexano\u00efque 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFUNDA ; PFUnA Acide perfluoround\u00e9canoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA; PFDoA Acide perfluorodod\u00e9canoique 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotrid\u00e9canoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique |749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique |791563-89-8| 87426 : 2 FTSA Acide 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 27619-97-2 | 7893\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 13/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 202\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 5\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 203\nModalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9puration urbaines et industrielles(circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026)\nVersion 1 - Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 204\nR\u00e9f\u00e9rence et droits d'usageR\u00e9f\u00e9rence du document : AQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Acc\u00e8s libre\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 205\nSOMMAIRE1 IINRFODUCTION ooo... eee cccceceeseteeeeenensseasseceeeeseseseeeeesseeceseseenaeeceanenessaeeseseneneescesesaseeeeeenseauneeesneaeteceeatens 42 Qualification des intervenants... sense  43 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage ................................................ 53.1 Termes et d\u00e9finitions ses  63.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnage ...................................................... 63.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage ...............ccescesscccsssseccceseseeeseececsesseceessuceveestscesssneestasenaess 63.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage.......................................... ses  73.4.1 Echantillonnage de boues liquides \"us  73.4.2 Echantillonnage de boues solides OU p\u00e2teuses ..............ccccccssssececesesseeeceessseneeeceesstaneseseseessees 83.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS inner  124.1 Analyse du TFA........ ceccssccncccessecnseeeseeeesssceeceessaeeeseeseeeascesersesaaeeeeseesaaeseesseeseaeasenesecsusepereees 124.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9s ooo. ec cccssesenceeeceeeeneraeeesensaseenssseaneeeesescsaneaeaecsaaaaesesecsnaeeeeeeenepenesereneeaneas 124.1.2 Pr\u00e9traitement ss  124.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%............... 134.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10% eee 134.2 Analyse des autres PFAS .0........ccccscesssssesscseeececeeecesssnesennanenaneeccesesccessunennenaaneeeeceeeeeeeserseeneas 144.3 Exigences qualit\u00e9 oo... cccccssssssneeeeeceesessseesseceueessesecceeeseseseaaeeeseecceneeeeseessasenenseeesaeeessess 155 R\u00e9f\u00e9rences... sisi cerrerrereeeeceeeneeeneenenneneeeneeenennennnnes 166 AMMOXES 0. eee cccceeesstrsceceesenstsnseeeeeseeseseeeeecceesnsesessesseeesessenseeeseeecsnseeeceeseueseseveeseuuaeesenessaeeeeeeses 17\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 206\n1 IntroductionA la lumi\u00e8re des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en \u0153uvre de la circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole et \u00e0 la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est \u00e0 destination des exploitants, des prestataires d'\u00e9chantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'\u00e9tat concern\u00e9s et sert de r\u00e9f\u00e9rence pour la r\u00e9alisation des campagnes de mesure.Ce document est annex\u00e9 \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral. Il pr\u00e9cise les intervenants pouvant r\u00e9aliser lescampagnes ainsi que les modalit\u00e9s d'\u00e9chantillonnage et d'analyses.La circulaire minist\u00e9rielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS vis\u00e9s par le projet de norme EN ISO 25652 \u00ab S\u00e9diments, sol, boues etd\u00e9chets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \u00bb [1] ;e Le 6:2 FTAB retrouv\u00e9 fr\u00e9quemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues \u00e9pandues; ete Lacide trifluoroac\u00e9tique (TFA).A cette liste, certains param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole seront \u00e9galement \u00e0 rechercher. II s'agit de la mati\u00e8re s\u00e8che, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces param\u00e8tres seront utiles pour l'interpr\u00e9tation des r\u00e9sultats.\n2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en \u0153uvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accr\u00e9ditation des intervenants pour l'\u00e9chantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de r\u00e9f\u00e9rentiel d'accr\u00e9ditation pourl'\u00e9chantillonnage des boues, d'un nombre tr\u00e8s limit\u00e9 de laboratoires d'analyse accr\u00e9dit\u00e9s sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le r\u00e9f\u00e9rentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publi\u00e9e (la norme EN ISO 25652 [1] devrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre).Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage peuvent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par :e Le prestataire d'analyse ayant une entit\u00e9 \u00e9chantillonnage ;e Le prestataire d'\u00e9chantillonnage, s\u00e9lectionn\u00e9 par le prestataire d'analyse et/ou le ma\u00eetred'ouvrage ;e L'exploitant lui-m\u00eame.L'exploitant o\u00f9 le prestataire devra disposer des proc\u00e9dures n\u00e9cessaires \u00e0 assurer la fiabilit\u00e9 et lareproductibilit\u00e9 de ses pratiques d'\u00e9chantillonnage, et des enregistrements d\u00e9montrant leur ad\u00e9quation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'\u00e9chantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifi\u00e9, form\u00e9 \u00e0 la r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage de boues, de mat\u00e9riels depr\u00e9l\u00e8vement adapt\u00e9s et entretenus d\u00e9di\u00e9s \u00e0 cet usage, de protocoles d'\u00e9chantillonnage des boues etde constitution d'un \u00e9chantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit r\u00e9aliser les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage en concertation \u00e9troite avecle laboratoire r\u00e9alisant les analyses.Lorsque les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage sont r\u00e9alis\u00e9es par l'exploitant lui-m\u00eame ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'ex\u00e9cution des prestations d'\u00e9chantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualit\u00e9 des r\u00e9sultats d'analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 207\nLes op\u00e9rations d'analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoire d'analyses capable de mettre en\u0153uvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois apr\u00e8s sa parution ou d'appliquer avant cette date,une m\u00e9thode d'analyse valid\u00e9e r\u00e9pondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaract\u00e9risation des performances a \u00e9t\u00e9 \u00e9valu\u00e9e suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences d\u00e9finiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances list\u00e9esdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 :e 2 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour chaque PFAS hors TFA;e 20 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour le TFA.Pour les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels, les analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoired'analyse titulaire de l'accr\u00e9ditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces param\u00e8tres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autoris\u00e9e. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire d\u00e9sign\u00e9pour ces analyses devra respecter les conditions vis\u00e9es ci-dessus.Le prestataire restera, en tout \u00e9tat de cause, le seul responsable de l'ex\u00e9cution desprestations et s'engagera \u00e0 faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.\n3 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnageLa caract\u00e9risation de la qualit\u00e9 des boues d'\u00e9puration exige la mise en \u0153uvre d'une m\u00e9thoded'\u00e9chantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un \u00e9chantillon final repr\u00e9sentatif du lotde boue destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole.Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage devront respecter l'arr\u00eat\u00e9 modifi\u00e9 du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s \u00e0 e La norme NF EN 5667-13 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014l'op\u00e9ration partie 13 : lignes directrices pour l'\u00e9chantillonnage des boues \u00bb [5]d'\u00e9chantillonnage ;e La norme NF U 44-108 \u00ab Boues des ouvrages de traitement deseaux us\u00e9es urbaines- Boues liquides- \u00e9chantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot \u00bb [6]e Le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plant\u00e9s de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par \u00e9pandage agricole [7]R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau \u2014conditions de Echantillonnage \u2014 Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et detransport s\u00e9diments \u00bb [8]Les points essentiels de ces r\u00e9f\u00e9rentiels techniques sont d\u00e9taill\u00e9s ci-dessous.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 208\n3.1 Termes et d\u00e9finitionsTermes D\u00e9finitions pour l'application du pr\u00e9sent documentBoue On entend par boue, les boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, p\u00e2teuse ou solide :- Boue liquide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%- Boue p\u00e2teuse : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che de l'ordre de 10 \u00e0 25-30%- Boue solide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure \u00e0 25-30%Lot Quantit\u00e9 de boues produites par le m\u00eame proc\u00e9d\u00e9, dans les m\u00eames conditions,ayant les m\u00eames caract\u00e9ristiques correspondant \u00e0 une m\u00eame unit\u00e9 de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un m\u00eame lot)Pr\u00e9l\u00e8vement Petite quantit\u00e9 de boue, pr\u00e9lev\u00e9e, en une fois, en un point du lot. Une s\u00e9rie de\u00e9l\u00e9mentaire pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre effectu\u00e9e en diff\u00e9rents points du lot demani\u00e8re que leur ensemble soit repr\u00e9sentatif du lot.Echantillon global Quantit\u00e9 de boues constitu\u00e9e en r\u00e9unissant tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesEchantillon final Quantit\u00e9 repr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon global pr\u00e9lev\u00e9 sur un m\u00eame lot etobtenue apr\u00e8s homog\u00e9n\u00e9isation ou par un proc\u00e9d\u00e9 de r\u00e9duction (quartage)\n3.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnageL'objectif vis\u00e9 est de produire un \u00e9chantillon final, repr\u00e9sentatif du lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole,et en quantit\u00e9 suffisante pour la caract\u00e9risation des PFAS et des param\u00e8tres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue \u00e9troit entre l'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage et le prestataire d'analyse doit \u00eatre mis en placepr\u00e9alablement \u00e0 la campagne d'\u00e9chantillonnage. La fourniture des \u00e9l\u00e9ments suivants est de laresponsabilit\u00e9 du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifi\u00e9 ;e Le mat\u00e9riel de r\u00e9frig\u00e9ration ou de conservation ayant la capacit\u00e9 de maintenir une temp\u00e9raturede transport de (5+3\u00b0C) ;e Les consignes sp\u00e9cifiques de remplissage et de transport (d\u00e9lais) etc...\n3.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnageL'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage doit prendre les mesures appropri\u00e9es de sant\u00e9 et de s\u00e9curit\u00e9 lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathog\u00e8nes ou d'\u00e9mettre des bioa\u00e9rosolsou des poussi\u00e8res. li doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'\u00e9quipement de protection individuelle (EPI) comme des gants \u00abnitrile \u00bb non poudr\u00e9s. Les risques de contamination des \u00e9chantillons par l'op\u00e9rateur et de l'op\u00e9rateurpar le milieu sont ainsi r\u00e9duits. Les gants \u00ab nitrile \u00bb doivent \u00eatre chang\u00e9s autant que de besoin.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage retenu doit \u00eatre robuste et ne pr\u00e9senter aucun risque de contaminationou d'interf\u00e9rences vis-\u00e0-vis des substances \u00e0 analyser. Il doit \u00eatre maintenu dans un bon \u00e9tat depropret\u00e9, stock\u00e9 dans un endroit propre et prot\u00e9g\u00e9 de la corrosion et des contaminations ext\u00e9rieures.Avant chaque op\u00e9ration, le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre rinc\u00e9 \u00e0 l'eau et s\u00e9ch\u00e9 afin de limiter lesrisques de contamination. II ne doit en aucun cas \u00eatre utilis\u00e9 pour une autre fonction sur le site.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage en plastique (poly\u00e9thyl\u00e8ne, polypropyl\u00e8ne) ou en inox convient \u00e0 larecherche des PFAS et des param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.\nAQUAREF ~ Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 209\nLe terme \u00ab mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00bb englobe l'outil d'\u00e9chantillonnage utilis\u00e9 pour l'op\u00e9rationd'\u00e9chantillonnage, le container qui rassemble les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires, l'agitateur m\u00e9canique lecas \u00e9ch\u00e9ant et tous les autres outils utilis\u00e9s pour la constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 aulaboratoire d'analyse.Une synth\u00e8se des diff\u00e9rents outils d'\u00e9chantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues p\u00e2teuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est g\u00e9n\u00e9ralement d\u00e9fini par la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unit\u00e9s de stockage constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est calcul\u00e9 par unit\u00e9 de stockage et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volume dechaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volumepr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tousles pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout \u00e9chantillonnage, les boues liquides du lot \u00e0 caract\u00e9riser, doivent \u00eatre homog\u00e9n\u00e9is\u00e9es, soitpar recirculation, soit par agitation m\u00e9canique, pendant une dur\u00e9e de 30 minutes \u00e0 2 heures selon leur\u00e9tat. Pour les unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9 importante (sup\u00e9rieure \u00e0 200 m3), une homog\u00e9n\u00e9isationpr\u00e9alable de 24 heures est recommand\u00e9e.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilit\u00e9 du stockage, les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires seront \u00e0 effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur.\n3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unit\u00e9 de stockageR\u00e9aliser 4 s\u00e9ries de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points depr\u00e9l\u00e8vements - points r\u00e9partis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unit\u00e9 de stockage en\u00e9vitant de pr\u00e9lever la surface et contre les parois. Au total 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litresdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Au total, 40 litres seront pr\u00e9lev\u00e9s.Si l'unit\u00e9 de stockage (par exemple : silo) est \u00e9quip\u00e9e de plusieurs points de pr\u00e9l\u00e8vements fixes(robinets, vannes) d\u00e9di\u00e9s \u00e0 l'\u00e9chantillonnage des boues, il sera n\u00e9cessaire avant chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute mati\u00e8re stagnante est \u00e9limin\u00e9e avant \u00e9chantillonnage.\n3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la dur\u00e9e de transvasement de l'unit\u00e9 de stockage en fonction du d\u00e9bit de la pompe et r\u00e9aliser\u00e0 intervalles r\u00e9guliers, sur la tuyauterie de transfert ou \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur,un nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres d\u00e9pendant de la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage.La norme NF U 44-108 [6] d\u00e9finit le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser en fonction de lacapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage, avec un minimum de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour une capacit\u00e9\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 210\nde l'unit\u00e9 de stockage inf\u00e9rieure \u00e0 10 m\u00b0 et un maximum de 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour unecapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage sup\u00e9rieure \u00e0 100 ms.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.3.4.1.3 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire (2 litres) devra \u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8\u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e9re) pourassurer une bonne conservation des pr\u00e9l\u00e8vements sur toute la dur\u00e9e de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage.Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseLes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sont rassembl\u00e9s dans un unique container et m\u00e9lang\u00e9s \u00e0 l'aide d'unagitateur m\u00e9canique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'\u00e9chantillon global.Sous agitation continue, la quantit\u00e9 n\u00e9cessaire, pour caract\u00e9riser les PFAS et les param\u00e8tres decaract\u00e9risation usuels, est pr\u00e9lev\u00e9e \u00e0 l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilis\u00e9 en est\u00e9quip\u00e9. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidang\u00e9 plusieurs fois etr\u00e9introduit dans l'\u00e9chantillon global. L'ensemble est homog\u00e9n\u00e9is\u00e9 pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destin\u00e9s au laboratoire (\u00e9chantillon final).Cette op\u00e9ration d'homog\u00e9n\u00e9isation est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries,poussi\u00e8res, ....).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser, au moins 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesuniform\u00e9ment r\u00e9partis en diff\u00e9rents points (en tournant autour du tas, si possible) et diff\u00e9rentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le pr\u00e9l\u00e8vement des \u00e9chantillons \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9 en dehors de la cro\u00fbte de surface, deszones o\u00f9 une accumulation d'eau s'est produite et au moins \u00e0 plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les pr\u00e9l\u00e8vements doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s dans toute l'\u00e9paisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.Si plusieurs unit\u00e9s de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisationagricole, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires s'applique \u00e0 chaque unit\u00e9 de stockage (\u00e0 chaquetas) et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 enquantit\u00e9 proportionnelle au volume de chaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout lelot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatreconnu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.NB : l'\u00e9chantillonnage directement \u00e0 partir de bennes n'est pas conseill\u00e9 du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de r\u00e9aliser des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires. L'\u00e9chantillonnage en continu \u00e0 partir d'un point de chute dans ce cas est recommand\u00e9(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 211\nLes fragments de boue press\u00e9e ou consolid\u00e9e par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensit\u00e9 quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif de la boue transport\u00e9e en continu, il est n\u00e9cessaire de pr\u00e9leverune tranche transversale compl\u00e8te, avec les particules fines (c'est-\u00e0-dire la totalit\u00e9 de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de pr\u00e9lever temporairement ia totalit\u00e9 del'\u00e9coulement au point de d\u00e9versement.25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9guli\u00e8rement espac\u00e9s au cours de la p\u00e9riode de production du lotdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser. La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9leverdoit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plant\u00e9s de roseauxLa m\u00e9thodologie \u00e0 appliquer est d\u00e9crite dans \u00ab le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, et d'analyse des bouesde filtres plant\u00e9s de roseaux en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u00bb [7].Le protocole consiste \u00e0 d\u00e9finir, en premier lieu, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser ausein du filtre plant\u00e9 de roseaux afin de r\u00e9aliser un \u00e9chantillon global repr\u00e9sentatif de la qualit\u00e9 globaledu lot. Le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sera \u00e0 d\u00e9terminer selon la formule :\nAvece V:le volume en m\u00b0 de boues brutes pr\u00e9sentes dans le filtre ;e C:le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires par filtre.Pour une bonne repr\u00e9sentativit\u00e9 de la qualit\u00e9 globale des boues du filtre, le protocole d'\u00e9chantillonnage\u00e0 appliquer consiste \u00e0 :e R\u00e9aliser les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires uniform\u00e9ment r\u00e9partis dans le filtre, en fonction de ladensit\u00e9 des roseaux, ;e Pr\u00e9lever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilit\u00e9 verticale (\u00e9paisseurde boues) ;e \u00c9viter de pr\u00e9lever :o Les boues \u00e0 moins d'un m\u00e8tre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et chemin\u00e9es d'a\u00e9ration) ;o Le m\u00e9dia filtrant (gravier/sable).La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00ab carottier \u00bb de 10 cm de diam\u00e8tre est recommand\u00e9 pour ce type depr\u00e9l\u00e8vement. Il a l'avantage par rapport \u00e0 une tari\u00e8re, de limiter la d\u00e9structuration du pr\u00e9l\u00e8vement et depouvoir pr\u00e9lever des boues de faible siccit\u00e9 sans perte par \u00e9coulement.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est d\u00e9fini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque filtre est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaquepr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 212\n3.4.2.4 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de l'\u00e9chantillon, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire devra\u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8 \u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re).Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseCette op\u00e9ration est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries, poussi\u00e8res, ...).3.4.2.5.1 M\u00e9thode des quartiersCette m\u00e9thode doit \u00eatre utilis\u00e9e pour les \u00e9chantillonnages r\u00e9alis\u00e9s sur un tas (\u00a7 3.4.2.1) et en continu(\u00a7 3.4.2.2), du fait de la quantit\u00e9 importante de boues \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyse.Pour chaque unit\u00e9 de stockage \u00e0 consid\u00e9rer, les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires individuels sontrassembl\u00e9s et m\u00e9lang\u00e9s pour ensuite constituer l'\u00e9chantillon final par la m\u00e9thode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La m\u00e9thode utilis\u00e9e doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e de fa\u00e7on \u00e0 obtenir \u00e0 chaque \u00e9tape une partierepr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon final (Figure 1).La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e D\u00e9poser sur une surface plane et propre (b\u00e2che, par exemple) tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires ;e M\u00e9langer soigneusement les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires en les mettant en tas pour former unc\u00f4ne. Ce tas doit \u00eatre retourn\u00e9, \u00e0 l'aide d'une pelle, pour former un nouveau c\u00f4ne. Cetteop\u00e9ration doit \u00eatre r\u00e9p\u00e9t\u00e9e trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homog\u00e9n\u00e9is\u00e9e (\u00e9paisseur et diam\u00e8tre uniforme) et diviser en4 quartiers \u00e9quivalents. Eliminer 2 quartiers oppos\u00e9s et conserver les 2 autres ;e M\u00e9langer soigneusement les 2 quartiers ;e Proc\u00e9der \u00e0 nouveau \u00e0 la division de la boue restante en 4 quartiers \u00e9quivalents, \u00e9liminer cettefois les quartiers oppos\u00e9s selon la diagonale perpendiculaire \u00e0 celle des quartierspr\u00e9c\u00e9demment \u00e9limin\u00e9s ;e Poursuivre ce proc\u00e9d\u00e9 jusqu'\u00e0 la r\u00e9duction de l'\u00e9chantillon global en un \u00e9chantillon final destin\u00e9au laboratoire.Les quartiers \u00e9limin\u00e9s au cours du quartage pourront \u00eatre m\u00e9lang\u00e9s ensemble et utilis\u00e9s pour constituerd'autres \u00e9chantillons finaux ou conserv\u00e9s pour contre analyse.\nSI2 3 23 2\nEtape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 EtapesEchantilions \u00e9t\u00e9mentaires Elimination des 2 quartiers Homog\u00e9neisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantillon final destine auhomogeneises et divises en opposes {2 et 4} quartiers restants (1 et 3) et opposes (1 et 3) selonia laboratoire d'analyse4 quartiers \u00e9quivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire \u00e0Quartiers \u00e9quivalents la pr\u00e9c\u00e9dente\nFigure 1 : M\u00e9thode de quartageSi la quantit\u00e9 de boues solides constituant l'\u00e9chantillon global est tr\u00e8s volumineuse, d'autres m\u00e9thodesde quartage peuvent \u00eatre appliqu\u00e9es pour constituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire (Figure 2).\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 213\nv [S| +eSES egp \u0397s\n50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04 kgFigure 2 : Exemple de sch\u00e9ma de r\u00e9duction d'un \u00e9chantillon (m\u00e9thode d\u00e9crite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 M\u00e9thode par homog\u00e9n\u00e9isation simpleDans le cas de l'\u00e9chantillonnage des boues issues de filtres plant\u00e9s de roseaux (\u00a7 3.4.2.3), la m\u00e9thodepar homog\u00e9n\u00e9isation simple peut \u00eatre utilis\u00e9e ; la quantit\u00e9 de boues pr\u00e9lev\u00e9e \u00e9tant plus faible (quelqueskg) \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser.La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e Regrouper les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires dans un container ;e Retirer le m\u00e9dia filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (sup\u00e9rieurs \u00e0 1 cm dediam\u00e8tre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e M\u00e9langer, homog\u00e9n\u00e9iser le contenu du container \u00e0 l'aide d'une pelle en \u00e9vitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e ee visuellement l'homog\u00e9n\u00e9it\u00e9 du contenu et r\u00e9p\u00e9ter l'op\u00e9ration de m\u00e9lange au moins troisois ;e revel au sein du container, \u00e0 l'aide d'une pelle, l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, l'\u00e9chantillon global estconstitu\u00e9 d'un m\u00e9lange des \u00e9chantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stock\u00e9essur chacun des filtres. Si le nombre total de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires atteint 25 pr\u00e9l\u00e8vements, lam\u00e9thode des quartiers sera \u00e0 appliquer.3.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoireLes modalit\u00e9s de transport, de r\u00e9ception et de mise en analyse des \u00e9chantillons doivent \u00eatrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, \u00e0 savoir :e Transport des \u00e9chantillons dans une enceinte ayant la capacit\u00e9 de maintenir la temp\u00e9rature \u00e05+3\u00b0C ;e R\u00e9ception des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h apr\u00e8s la fin del'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage afin de ne pas alt\u00e9rer ou modifier la composition de l'\u00e9chantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 214\ne Prise en charge des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse et respect des d\u00e9lais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions valid\u00e9espar le laboratoire afin de garantir l'absence de d\u00e9gradation/adsorption des PFAS et desparam\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],pr\u00e9cisent un d\u00e9lai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des \u00e9chantillons provenant des d\u00e9partements et r\u00e9gions d'outre-mer (DROM) etdevant \u00eatre analys\u00e9s en m\u00e9tropole, la r\u00e9ception des \u00e9chantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures apr\u00e8s la fin de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de d\u00e9lai maximal de conservation des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyses de m\u00e9tropole sontles m\u00eames que celles stipul\u00e9es ci-dessus.La tra\u00e7abilit\u00e9 des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre assur\u00e9e a toutes les \u00e9tapes, de la pr\u00e9parationde la campagne jusqu'\u00e0 la restitution des donn\u00e9es. Les op\u00e9rations de terrain proprement dites doivent\u00eatre formalis\u00e9es dans le rapport d'analyse ou de pr\u00e9l\u00e8vement : point d'\u00e9chantillonnage, type de boues(liquides, p\u00e2teuses, s\u00e8ches), type de pr\u00e9l\u00e8vement r\u00e9alis\u00e9 sur la boue, date d'\u00e9chantillonnage (d\u00e9but,fin), nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9alis\u00e9s, traitement de la boue (liste de polym\u00e8res, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.\n4 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de m\u00e9thode normalis\u00e9e pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqu\u00e9s. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les \u00e9changes organis\u00e9s d\u00e9but 2026 par le minist\u00e8re avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la pr\u00e9paration de la circulaire minist\u00e9rielle :e Sur la prise en compte du caract\u00e8re tr\u00e8s hydrophile du TFA et de sa volatilit\u00e9.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilit\u00e9 des r\u00e9sultats.4.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9sCompte tenu de sa pr\u00e9sence tr\u00e8s r\u00e9pandue dans l'environnement et dans beaucoup de mat\u00e9riaux, lesanalyses de TFA sont souvent impact\u00e9es par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des syst\u00e8mes de pr\u00e9paration et d'analyse :L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les r\u00e9actifs.ll est donc particuli\u00e8rement important de veiller \u00e0 l'absence de contamination sur l'ensemble de lam\u00e9thode (flaconnage, pr\u00e9traitement et analyse) et \u00e0 la r\u00e9alisation r\u00e9guli\u00e8re de blancs.La limite de quantification attendue pour ce param\u00e8tre est inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 g/kg de mati\u00e8res\u00e9che.4.1.2 Pr\u00e9traitementL'analyse sera r\u00e9alis\u00e9e sur un \u00e9chantillon brut (non s\u00e9ch\u00e9). L'homog\u00e9n\u00e9isation de l'\u00e9chantillon devraassurer la repr\u00e9sentativit\u00e9 de la prise d'essai pour analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 215\n4.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%Pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'\u00e9chantillon.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;Pr\u00e9lever de fa\u00e7on repr\u00e9sentative une masse d'\u00e9chantillon humide \u00e9quivalente \u00e0 au moins 10 gde mati\u00e8re s\u00e8che ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '\u00b0C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.Le r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau \u00e0 ajouter pour une quantit\u00e9 de mati\u00e8re s\u00e8che vis\u00e9e de 10 genfonction du taux de mati\u00e8re s\u00e8che de la boue.Taux de Masse de Masse de boue ere dans la Quantit\u00e9 d'eau \u00e0mati\u00e8re s\u00e8che mati\u00e8re s\u00e8che |humide \u00e0 prise d'essai de ajouter pour la(%) vis\u00e9e (g) pr\u00e9lever (g) boue humide (a) lixiviation (ml)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0\n41.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%Pour ces boues, on consid\u00e9rera que la quantit\u00e9 d'eau pr\u00e9sente est suffisante pour avoir solubilis\u00e9 leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou sup\u00e9rieur.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '\u00b0C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 216\nLe r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che (MS).Le cas \u00e9ch\u00e9ant, pour les teneurs en MS inf\u00e9rieures \u00e0 3%, la limite de quantification pourra \u00eatresup\u00e9rieure \u00e0 20 uig/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrom\u00e9trie de masse sur les matrices s\u00e9diment,sol, boue et d\u00e9chet est en pr\u00e9paration au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifi\u00e9es pour certains de ces PFAS. La norme devrait \u00e9galement indiquerqu'elle peut \u00eatre appliqu\u00e9e \u00e0 l'analyse d'autres PFAS non mentionn\u00e9s dans son champ d'application, \u00e0condition que la validit\u00e9 soit d\u00e9montr\u00e9e par des protocoles de validation internes appropri\u00e9s.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire minist\u00e9rielle font partie du domained'application de la norme \u00e0 l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les r\u00e9sultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation pr\u00e9cise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront \u00eatre analys\u00e9es suivant la norme d\u00e8s lors qu'une validationinterne aura \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9e.Au maximum six mois apr\u00e8s la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2ug/kg de mati\u00e8res\u00e8che. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 pg/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de r\u00e9sultats harmonis\u00e9s avant sapublication et le d\u00e9lai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonn\u00e9es ci-dessous :e L'\u00e9chantillon doit \u00eatre s\u00e9ch\u00e9 avant analyse. Le s\u00e9chage peut \u00eatre effectu\u00e9, par exemple, parlyophilisation ou \u00e0 une temp\u00e9rature maximale de 40 \u00b0C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'\u00e9chantillon s\u00e9ch\u00e9 ;+ Extraire avec du m\u00e9thanol ou un m\u00e9lange 1 :1 d'ac\u00e9tonitrile et m\u00e9thanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'\u00e0 4 ;e Agiter les \u00e9chantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut \u00eatre remplac\u00e9e par des ultrasons pendant 60 minutes :+ Centrifuger au moins 3 minutes :e Une purification peut \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e si n\u00e9cessaire. En absence de purification ajouter 100u1 desolution d'ac\u00e9tate d'ammonium (3.8g dans 100mi d'eau) \u00e0 900 yl d'extrait ;e Utiliser au moins les \u00e9talons internes marqu\u00e9s suivants :13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Cs-PFOA13C9-PFNA13C6-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBSO0 O0 0 0 G0 0 0 0 \u00a9 \u00a9 oO\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 217\n13Cs-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-D4-10:2FTS13Cs-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les crit\u00e8res d'identification(sauf exception pour certains compos\u00e9s PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les r\u00e9sultats en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che et en r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 la forme acide encoh\u00e9rence avec les d\u00e9nominations des r\u00e9f\u00e9rentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes lin\u00e9aires et ramifi\u00e9es il est demand\u00e9 de rendre un r\u00e9sultatcorrespondant \u00e0 la somme de ces formes en utilisant un \u00e9talon lin\u00e9aire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilit\u00e9 ou en cas d'interf\u00e9rencessp\u00e9cifiques, il est demand\u00e9 de respecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e02 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.\n0 Oo 0 0 0 0 0 0 0\n4.3 Exigences qualit\u00e9L'accr\u00e9ditation des r\u00e9sultats n'est pas impos\u00e9e dans le cadre de cette circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie suppl\u00e9mentaire pour la qualit\u00e9 desr\u00e9sultats.Avant mise en \u0153uvre dans le cadre de la circulaire, les m\u00e9thodes devront avoir \u00e9t\u00e9 valid\u00e9es suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des \u00e9chantillons repr\u00e9sentatifs deboues industrielles et urbaines destin\u00e9es \u00e0 l'\u00e9pandage. Les limites de quantification devront \u00eatrevalid\u00e9es suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir \u00eatre fournies sur demande.D\u00e8s lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer \u00e0 des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats fournis.Des contr\u00f4les qualit\u00e9 internes devront \u00eatre ins\u00e9r\u00e9s dans chaque s\u00e9rie analytique. En particulier, aumoins un blanc de m\u00e9thode est analys\u00e9 pour chaque s\u00e9rie d'extraction afin de d\u00e9montrer que laproc\u00e9dure est exempte de contaminants. Ii est recommand\u00e9 d'inclure un blanc de syst\u00e8me pour v\u00e9rifierl'absence de contamination des solvants et de contr\u00f4ler r\u00e9guli\u00e8rement les taux de r\u00e9cup\u00e9ration.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 218\n5 R\u00e9f\u00e9rences\nLes r\u00e9f\u00e9rences ci-dessous sont cit\u00e9es dans le document.\nR\u00e9f\u00e9rencesLibell\u00e9[1]Projet de norme EN ISO 25652 \" S\u00e9diments, sol, boues et d\u00e9chets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \"[2]NF EN ISO/IEC 17025 \"Exigences g\u00e9n\u00e9rales concernant la comp\u00e9tence deslaboratoires d'\u00e9talonnages et d'essais\"[3]NF T 90-210 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Protocole d'\u00e9valuation initiale des performances d'unem\u00e9thode dans un laboratoire\"[4]XP X31-131 \"M\u00e9thodes d'essais pour la caract\u00e9risation environnementale desmatrices solides - Caract\u00e9risation des m\u00e9thodes d'analyses - Guide pour la validationde m\u00e9thodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, s\u00e9diments et boueset pour le choix des \u00e9chantillons d'essai\"[SINF EN 5667-13 \"Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014 partie 13 : lignes directrices pourl''\u00e9chantillonnage des boues\"[6]NF U 44-108 \"Boues des ouvrages de traitement des eaux us\u00e9es urbaines- Bouesliquides- \u00e9chantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot\"Protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plant\u00e9sde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u2014 protocole\u00e9labor\u00e9 par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Echantillonnage \u2014 Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et des\u00e9diments\"[9]Pr\u00e9l\u00e9vement, pr\u00e9servation et pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 \"M\u00e9thodes allemandes normalis\u00e9es pour l'analyse del'eau, des eaux us\u00e9es et des boues \u2014 Groupes de substances pouvant \u00eatre analys\u00e9sconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA) dansl'eau - M\u00e9thode par chromatographie en phase liquide et d\u00e9tection par spectrom\u00e9triede masse (LC MS/MS) apr\u00e8s injection directe (F 53)\"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 \"Compos\u00e9s Perfluor\u00e9s (PFAS) \u00e0 cha\u00eene courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - M\u00e9thode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute\"[12]NF EN ISO 21253-1 \"Qualit\u00e9 de l'eau - M\u00e9thodes d'analyse de compos\u00e9s multi-classes- Partie 1 : crit\u00e8res pour l'identification des compos\u00e9es cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrom\u00e9trie de masse\"\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 219\n6 Annexes\nAnnexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas o\u00f9 plusieurs unit\u00e9s de stockages constituentle lot destin\u00e9 a la valorisation agricoleCas simple: lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de m\u00e9me capacit\u00e9Nombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre\nUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\nUnit\u00e9 1Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre\nEchantitlon globalRassemblement de tous lespr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires\n| Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantillon finat |\nAutre cas: lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9s diff\u00e9rentesNombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9t\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre\nHomog\u00e9n\u00e9isation\nUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 500 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\nHomog\u00e9n\u00e9isation\nUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9t\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3: 1 litre ||Homog\u00e9n\u00e9isation51 Assemblage proportionnel 1(pond\u00e9ration 1:5:1)|Echantillon global repr\u00e9sentatif|Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantillon final |\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17sur 17\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 220\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral 99/DCLE/4B/n\u00b03491 du 06/07/1999\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Valdahon 221\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-03-00025\narr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral\nn\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration du\nMont-d'Or\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 222\nEnPR\u00c9FET Direction d\u00e9partementaleDU DOUBS des territoiresLibert\u00e9Egalit\u00e9Fraternit\u00e9\nArr\u00eat\u00e9 n\u00b0 duportant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnementla station d'\u00e9puration du Mont-d'Or\nLe pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative \u00e0 la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'\u00e9puration enagriculture ;Vu le r\u00e8glement (UE) 2019/1021 du parlement europ\u00e9en et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 \u00e0 11, R.214-1 \u00e0 56, L.181-1 \u00e0 32, R.181-1 \u00e0 D.181-57, et L. 171-1 \u00e0 L.171-12 ;Vu le d\u00e9cret du 12/01/2024 portant nomination de M. R\u00e9mi BASTILLE, pr\u00e9fet du Doubs;Vu le d\u00e9cret n\u00b02004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Pr\u00e9fets, \u00e0 l'organisation et \u00e0l'action des services de l'\u00c9tat dans les r\u00e9gions et les d\u00e9partements ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux\u00e9pandages de boues sur les sols agricoles pris en application du d\u00e9cret n\u00b0 97-1133 du 8d\u00e9cembre 1997 relatif \u00e0 l'\u00e9pandage des boues issues du traitement des eaux us\u00e9es ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 21 juillet 2015 relatif aux syst\u00e8mes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif \u00e0 l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 1,2 kg/j de DBOS ;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON CedexT\u00e9l : 03 81 25 10 00 1/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 223\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nVu la circulaire du 27 avril 2026 relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9purations destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole et \u00e0 la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral du 24/02/2020 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'\u00e9puration du Mont-d'Or ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0 MmeNathalie VALLEIX, Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs;Consid\u00e9rant le projet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral adress\u00e9 \u00e0 la communaut\u00e9 de communes des lacs etmontagnes du Haut-Doubs repr\u00e9sent\u00e9e par son Pr\u00e9sident en date du 05/06/2026 :Consid\u00e9rant la r\u00e9ponse du p\u00e9titionnaire re\u00e7ue par courriel en date du 25 juin 2026 sur leprojet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral pour lequel le p\u00e9titionnaire a \u00e9t\u00e9 invit\u00e9 \u00e0 faire valoir sesremarques ;\nConsid\u00e9rant que les substances per- et polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes \u00e0 l'environnement et \u00e0 la sant\u00e9 humaine, int\u00e9r\u00eats qui sont prot\u00e9g\u00e9s par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Consid\u00e9rant que les substances PFAS peuvent \u00eatre pr\u00e9sentes dans les eaux us\u00e9es urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Consid\u00e9rant que la valorisation des boues d'\u00e9puration, notamment par \u00e9pandage sur dessurfaces agricoles, y compris apr\u00e9s compostage ou m\u00e9thanisation, peut entrainer ladiss\u00e9mination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les \u00e9cosyst\u00e8mesexpos\u00e9s,Consid\u00e9rant que le consortium scientifique et technique Aquaref a d\u00e9fini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaireminist\u00e9rielle du 27 avril 2026), les modalit\u00e9s m\u00e9trologiques pertinentes \u00e0 prendre commer\u00e9f\u00e9rence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'\u00e9puration ;Sur proposition de la secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs ;\nARR\u00caTE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 2/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 224\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nL'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral en date du 24/02/2020 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or, est compl\u00e9t\u00e9 par les articles suivants :\nTITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTIN\u00c9ES \u00c0 L'\u00c9PANDAGE AGRICOLE\nLa communaut\u00e9 de communes des lacs et montagnes du Haut-Doubs, identifi\u00e9e comme lema\u00eetre d'ouvrage, est d\u00e9nomm\u00e9 ci-apr\u00e8s \u00ab le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation \u00bb.\nARTICLE1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) list\u00e9es dans le tableau de l'annexe 1, des boues destin\u00e9es \u00e0\u00eatre valoris\u00e9es en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste \u00e0 proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, au niveau du point r\u00e9glementaire S6au sens du service d'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE)\u00ab boue \u00e9vacu\u00e9e apr\u00e8s traitement \u00bb, \u00e0 quatre campagnes (pr\u00e9l\u00e8vement et analyse) sur unedur\u00e9e maximale de douze mois.La premi\u00e8re campagne d\u00e9bute au plus tard deux mois \u00e0 compter de la notification dupr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.La dur\u00e9e qui s\u00e9pare deux campagnes de pr\u00e9l\u00e8vements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.\nTITRE 2 : PR\u00c9L\u00c8VEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PR\u00c9L\u00c8VEMENTSLe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut, \u00e0 son choix, proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der a:- un pr\u00e9l\u00e8vement unique;- O\u00d9 \u00e0 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs, espac\u00e9s chacun d'au moins une semaine.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 3/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 225\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s au niveau du point r\u00e9glementaire $6, au sens du serviced'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE) \u00ab boue \u00e9vacu\u00e9eapres traitement \u00bb.\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s suivant les modalit\u00e9s de la note Aquaref jointe en annexe 5.\nTITRE 3 : ANALYSES DES BOUES\nARTICLE 4: MODALITES DES ANALYSESChaque pr\u00e9l\u00e8vement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionn\u00e9esen annexe1 et les param\u00e8tres usuels de caract\u00e9risation des boues mentionn\u00e9s a l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation doit proc\u00e9der ou faireproc\u00e9der \u00e0 l'analyse :\u2014 du TFA selon les modalit\u00e9s analytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et derespecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 ug/kg MS ;\u2014 de chacune des autres substances PFAS mentionn\u00e9es en annexe 1 selon les modalit\u00e9sanalytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et de respecter une limite dequantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2 g/kg MS pour chacune de ces substances.Les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 \u00eatre \u00e9pandues vis\u00e9s enannexe 2 sont analys\u00e9s dans les conditions pr\u00e9cis\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e au pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.\nARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONN\u00c9ESAu plus tard un mois apr\u00e8s r\u00e9ception des r\u00e9sultats d'analyse, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des r\u00e9sultats d'analyses parvoie \u00e9lectronique, via l'application VERSEAU, conform\u00e9ment au sc\u00e9nario d'\u00e9change desdonn\u00e9es d'autosurveillance des syst\u00e8mes d'assainissement en vigueur d\u00e9fini par le SANDRE.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 4/4\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 226\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS\nARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU R\u00c8GLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSD\u00e8s qu'une analyse conduit \u00e0 un d\u00e9passement d'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, leb\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 en informe le service en charge de la police de l'eau en pr\u00e9cisant la quantit\u00e9 de bouesconcern\u00e9es.\u2014 Proc\u00e9de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration du Mont-d'Or.Dans les plus brefs d\u00e9lais, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation transf\u00e8re les boues vers les fili\u00e8resde destruction adapt\u00e9es. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9es pour traiter les boues.\nARTICLE 7 : AUTRES D\u00c9PASSEMENTS DE SEUILS|. \u2014 Dans le cas o\u00f9 un unique pr\u00e9l\u00e8vement et analyse ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, d\u00e8s qu'une mesureconduit \u00e0 un d\u00e9passement des seuils vis\u00e9s en annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut,au choix :\u2014 (i) transf\u00e9rer les boues vers d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9espour traiter les boues. Il proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8sconnaissance du d\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 desanalyses des PFAS mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9\u00e9pandues au cours des cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs dechaque zone homog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de lastation d'\u00e9puration du Mont-d'Or.\u2014 OU (ii) stocker les boues et proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, dans les meilleurs d\u00e9lais \u00e0 unautre pr\u00e9l\u00e8vement et une autre analyse conform\u00e9ment aux modalit\u00e9s d\u00e9finies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le d\u00e9passement des seuils mentionn\u00e9s en annexe4.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 5/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 227\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengag\u00e9es, d\u00e8s leur mise en \u0153uvre, en pr\u00e9cisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiairede l'autorisation :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 en informe le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de ia stationd'\u00e9puration de du Mont-d'Or.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.ll. \u2014 Dans le cas o\u00f9 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, et que la moyenne desr\u00e9sultats des trois analyses pour chaque PFAS d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4,le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de du Mont-d'Or.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 6/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 228\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLorsque la moyenne du r\u00e9sultat des trois analyses ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s al'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.\nARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent \u00e0 l'arr\u00eat ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un d\u00e9lai de deux moisapr\u00e8s la transmission des \u00e9l\u00e9ments mentionn\u00e9s \u00e0 l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau :- pr\u00e9sentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions \u00e0 engager pour mettre fin \u00e0 cette contamination ;- listant les installations de compostage ayant valoris\u00e9 ces boues depuis le 1\u00b0 janvier2025.\nTITRE 5 : DISPOSITIONS G\u00c9N\u00c9RALES\nARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent express\u00e9ment r\u00e9serv\u00e9s.\nARTICLE 10 : AUTRES R\u00c9GLEMENTATIONSLa pr\u00e9sente autorisation ne dispense en aucun cas le b\u00e9n\u00e9ficiaire de faire les d\u00e9clarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres r\u00e9glementations.\nARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATIONLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 sera notifi\u00e9 \u00e0 la communaut\u00e9 de communes des lacs et montagnes du Haut-Doubs, publi\u00e9 au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs, et mis \u00e0disposition du public sur le site internet de la pr\u00e9fecture du Doubs pendant une dur\u00e9e d'aumoins un an.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 7/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 229\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on, 30 rue Charles Nodier, 25044Besan\u00e7on Cedex 3, dans le d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la notification de la pr\u00e9sented\u00e9cision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs.Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'application informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recourscitoyens \u00bb accessible par le site Internet www.telerecours.fr\nARTICLE 13 : EX\u00c9CUTION\u2014 Madame la Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs\u2014 Monsieur le Directeur D\u00e9partemental des Territoires du Doubs\u2014 Monsieur le Pr\u00e9sident de la communaut\u00e9 de communes des lacs et montagnes du Haut-Doubssont charg\u00e9s, chacun en ce qui le concerne, de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.\nLe pr\u00e9fet\nTT R\u00e9mi BASTILLE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 8/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 230\nAnnexe 1\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTs \u00b0 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorot\u00e9tra-d\u00e9canoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-d\u00e9canoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 4:2FTSA | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorot\u00e9lom\u00e9re 6:2 diPAP 57677-95-9 9124CEE cleshel Ge piosphiatelele 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insatur\u00e9 de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. oo eee MePFOSAA | 2355-31-9 | 7987m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tiqueN-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tique FFSA PES i268N-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamidoac\u00e9tique PERRET i RRIOS e850Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-m\u00e9thoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-dim\u00e9thyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-m\u00e9thoxybutanoique PFMBA Dors 9182Acide perfluorobutano\u00efque PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 231\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nae \u00b0 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorod\u00e9cano\u00efque PFDA 335-76-2 6509, . PFUnDA ;Acide perfluoround\u00e9cano\u00efque PFUnA 2058-94-8 6510| : \u00e0 PFDoDA ;Acide perfluorodod\u00e9cano\u00efque PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotrid\u00e9cano\u00efque a : 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique PFUnNDS 749786-16-1 8740Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6: 2 fluorot\u00e9lom\u00e9re sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- 9CI-PF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- 4H-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptad\u00e9cafluoround\u00e9canoiqueAcide Decafivoro-a 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoro\u00e9thyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-T\u00e9trafluoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252136 8982acide propioniqueAcide trifluoroac\u00e9tique TFA 76-05-1 8858Alkylb\u00e9taine 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 232\nAnnexe 2\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nNom Code SANDREMati\u00e8re s\u00e8che (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 11/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 233\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 3\neos ge \u00b0 Code Limite deSubstance POP Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662| EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses d\u00e9- 50 mg/kgTIVES MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 91091 mg/kgDon (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270\net  les  compos\u00e9s  |\"\napparent\u00e9s 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kgcoppice sente | (somme des compos\u00e9s8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparent\u00e9s au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970\n1 mg/kg(PFHXS et ses sels) ~et les compos\u00e9sapparent\u00e9s 40 mg/kg(somme des compos\u00e9sapparent\u00e9s)\nPFHXSA 41997-13-1 9129\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 12/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 234\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 4\nSeuil encoe ge \u00b0 Code | pg/kg MSAbr\u00e9viation Substance N\u00b0CAS SANDRE |(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoround\u00e9canoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorodod\u00e9cano\u00efque 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotrid\u00e9canoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique |749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique |791563-89-8| 87426 : 2 FTSA Acide 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 27619-97-2 | 7893\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 13/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 235\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 5\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 236\nAQUAREF' Ma SROM EREMERiris rent (RAD et (NF\nModalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'epuration urbaines et industrielles(circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026)\nVersion 1 - Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 237\nR\u00e9f\u00e9rence et droits d'usageR\u00e9f\u00e9rence du document : AQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Acc\u00e8s libre\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 238\nSOMMAIRE1 IMTOGUCTION 0... eee eee eeeeceescneeenscesscessecensesessnacessecesnscceseecssnescessecesseccnecessseanseeesssceeeeeesaecssusecsessseses 42 Qualification des interveMant...............cccccssssseccsssreesssseecessseccessuescesseesessnseeseceeseeseeesssserenseatensessesenes 43 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage .................:cceccccsssssscssserssesseeescctseesessasses 53.1 Termes et d\u00e9finitions... ss  63.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnage ...............ccsesecessseeseesccensceseessssesscsceeceaesensessesnenscnes 63.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage ..................cccccscessecssceesecesessescessecseeeseessatacsnecsesesersssueesees 63.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage.......................................... seen  73.4.1 Echantillonnage de boues liquides is  73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses .00...........cccccccesssecesssescesscececeseseccceuecseseeseueenns 83.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoire ........................................................... 114 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS ...00..........ccccecesssesseesscesceseceeccasecescceceeeeeeesreussseecens 124.1 Analyse du TFA.........ccsscsssscsscccsscsscccsssestecsneceoesessesstcesescessecsuseseecceseceuseeucseesenescatscnetesscecsusenssesans 124.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9s 2.0... ee ecesscesssseccssseeeecsssnecesseeeceseseesecesnesceesseeesesseeeseceeuscesueeseceeeassereceesneses 124.1.2 Pr\u00e9traitement ........ ccc eccsscsssscccssccssssesssceesscecesereeseesesseessseeeeesecesseesseeseesreseeesussarecsssecseneas 124.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%............... 134.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS ren  rnrnessnnesennecsccnnssnncesnesesnssnnesnnnens 144.3 Exigences qualit\u00e9 ses  155 \u2014-_\u2014-REFEFENCES......o. eee eesesscccceessseeceseesecssesscsssseeecsssueesssaeeecesesueeseeseeesseueeceseueeecesseuceesaneesssuseseeeneoeses 166 ANNEXES 00. cecccsseecescseseeecessscecssseeccssueeceeesueeeceseeceseseuessessueesensesessatensepsatesssseeeecensueesecssesecueess EL\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 239\n1 introductionA la lumi\u00e8re des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recomma\u00f1aations pour la mise en \u0153uvre de la circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026relative a la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration destin\u00e9es a la valorisationagricole et a la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est a destination des exploitants, des prestataires d'\u00e9chantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'\u00e9tat concern\u00e9s et sert de r\u00e9f\u00e9rence pour la r\u00e9alisation des campagnes de mesure.Ce document est annex\u00e9 \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral. Il pr\u00e9cise les intervenants pouvant r\u00e9aliser lescampagnes ainsi que les modalit\u00e9s d'\u00e9chantillonnage et d'analyses.La circulaire minist\u00e9rielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS vis\u00e9s par le projet de norme EN ISO 25652 \u00ab S\u00e9diments, sol, boues etd\u00e9chets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \u00bb [1];e Le 6:2 FTAB retrouv\u00e9 fr\u00e9quemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues \u00e9pandues ; ete _L'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA).A cette liste, certains param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole seront \u00e9galement \u00e0 rechercher. Il s'agit de la mati\u00e8re s\u00e8che, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces param\u00e8tres seront utiles pour l'interpr\u00e9tation des r\u00e9sultats.\n2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en \u0153uvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accr\u00e9ditation des intervenants pour l'\u00e9chantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de r\u00e9f\u00e9rentiel d'accr\u00e9ditation pourl'\u00e9chantillonnage des boues, d'un nombre tr\u00e8s limit\u00e9 de laboratoires d'analyse accr\u00e9dit\u00e9s sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le r\u00e9f\u00e9rentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publi\u00e9e (la norme EN ISO 25652 [1] devrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre).Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage peuvent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par :e Le prestataire d'analyse ayant une entit\u00e9 \u00e9chantillonnage ;e Le prestataire d'\u00e9chantillonnage, s\u00e9lectionn\u00e9 par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage ;e L'exploitant lui-m\u00eame.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des proc\u00e9dures n\u00e9cessaires \u00e0 assurer la fiabilit\u00e9 et lareproductibilit\u00e9 de ses pratiques d'\u00e9chantillonnage, et des enregistrements d\u00e9montrant leur ad\u00e9quation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'\u00e9chantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifi\u00e9, form\u00e9 \u00e0 la r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage de boues, de mat\u00e9riels depr\u00e9l\u00e8vement adapt\u00e9s et entretenus d\u00e9di\u00e9s \u00e0 cet usage, de protocoles d'\u00e9chantillonnage des boues etde constitution d'un \u00e9chantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit r\u00e9aliser les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage en concertation \u00e9troite avecle laboratoire r\u00e9alisant les analyses.Lorsque les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage sont r\u00e9alis\u00e9es par l'exploitant lui-m\u00eame ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'ex\u00e9cution des prestations d'\u00e9chantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualit\u00e9 des r\u00e9sultats d'analyse.\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 240\nLes op\u00e9rations d'analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoire d'analyses capable de mettre en\u0153uvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois apr\u00e8s sa parution ou d'appliquer avant cette date,une m\u00e9thode d'analyse valid\u00e9e r\u00e9pondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaract\u00e9risation des performances a \u00e9t\u00e9 \u00e9valu\u00e9e suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences d\u00e9finiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances list\u00e9esdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 :e 2 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour chaque PFAS hors TFA ;e 20 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour le TFA.Pour les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels, les analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoired'analyse titulaire de l'accr\u00e9ditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces param\u00e8tres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autoris\u00e9e. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire d\u00e9sign\u00e9pour ces analyses devra respecter les conditions vis\u00e9es ci-dessus.Le prestataire restera, en tout \u00e9tat de cause, le seul responsable de l'ex\u00e9cution desprestations et s'engagera \u00e0 faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.\n3 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnageLa caract\u00e9risation de la qualit\u00e9 des boues d'\u00e9puration exige la mise en \u0153uvre d'une m\u00e9thoded'\u00e9chantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un \u00e9chantillon final repr\u00e9sentatif du lotde boue destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole.Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage devront respecter l'arr\u00eat\u00e9 modifi\u00e9 du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s \u00e0 \u00b0 La norme NF EN 5667-13 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014l'op\u00e9ration partie 13 : lignes directrices pour l'\u00e9chantillonnage des boues \u00bb [5]d'\u00e9chantillonnage |e La norme NF U 44-108 \u00ab Boues des ouvrages de traitement deseaux us\u00e9es urbaines- Boues liquides- \u00e9chantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot \u00bb [6]e Le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plant\u00e9s de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par \u00e9pandage agricole [7]R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau \u2014conditions de Echantillonnage \u2014 Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et detransport s\u00e9diments \u00bb [8]Les points essentiels de ces r\u00e9f\u00e9rentiels techniques sont d\u00e9taill\u00e9s ci-dessous.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 241\n3.1 Termes et d\u00e9finitionsTermes D\u00e9finitions pour l'application du pr\u00e9sent documentBoue On entend par boue, les boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, p\u00e2teuse ou solide :- Boue liquide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%- Boue p\u00e2teuse : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che de l'ordre de 10 \u00e0 25-30%- Boue solide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure \u00e0 25-30%Lot Quantit\u00e9 de boues produites par le m\u00eame proc\u00e9d\u00e9, dans les m\u00eames conditions,ayant les m\u00eames caract\u00e9ristiques correspondant \u00e0 une m\u00eame unit\u00e9 de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un m\u00eame lot)Pr\u00e9l\u00e8vement Petite quantit\u00e9 de boue, pr\u00e9lev\u00e9e, en une fois, en un point du lot. Une s\u00e9rie de\u00e9l\u00e9mentaire pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre effectu\u00e9e en diff\u00e9rents points du lot demani\u00e8re que leur ensemble soit repr\u00e9sentatif du lot.Echantillon global Quantit\u00e9 de boues constitu\u00e9e en r\u00e9unissant tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesEchantillon final Quantit\u00e9 repr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon global pr\u00e9lev\u00e9 sur un m\u00eame lot etobtenue apr\u00e8s homog\u00e9n\u00e9isation ou par un proc\u00e9d\u00e9 de r\u00e9duction (quartage)\n3.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnageL'objectif vis\u00e9 est de produire un \u00e9chantillon final, repr\u00e9sentatif du lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole,et en quantit\u00e9 suffisante pour la caract\u00e9risation des PFAS et des param\u00e8tres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue \u00e9troit entre l'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage et le prestataire d'analyse doit \u00eatre mis en placepr\u00e9alablement \u00e0 la campagne d'\u00e9chantillonnage. La fourniture des \u00e9l\u00e9ments suivants est de laresponsabilit\u00e9 du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifi\u00e9 ;e Le mat\u00e9riel de r\u00e9frig\u00e9ration ou de conservation ayant la capacit\u00e9 de maintenir une temp\u00e9raturede transport de (5+3\u00b0C) ;e Les consignes sp\u00e9cifiques de remplissage et de transport (d\u00e9lais) etc...\n3.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnageL'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage doit prendre les mesures appropri\u00e9es de sant\u00e9 et de s\u00e9curit\u00e9 lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathog\u00e8nes ou d'\u00e9mettre des bioa\u00e9rosolsou des poussi\u00e8res. II doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'\u00e9quipement de protection individuelle (EPI) comme des gants \u00abnitrile \u00bb non poudr\u00e9s. Les risques de contamination des \u00e9chantillons par l'op\u00e9rateur et de l'op\u00e9rateurpar le milieu sont ainsi r\u00e9duits. Les gants \u00ab nitrile \u00bb doivent \u00eatre chang\u00e9s autant que de besoin.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage retenu doit \u00eatre robuste et ne pr\u00e9senter aucun risque de contaminationou d'interf\u00e9rences vis-\u00e0-vis des substances \u00e0 analyser. |i doit \u00eatre maintenu dans un bon \u00e9tat depropret\u00e9, stock\u00e9 dans un endroit propre et prot\u00e9g\u00e9 de la corrosion et des contaminations ext\u00e9rieures.Avant chaque op\u00e9ration, le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre rinc\u00e9 \u00e0 l'eau et s\u00e9ch\u00e9 afin de limiter lesrisques de contamination. Ii ne doit en aucun cas \u00eatre utilis\u00e9 pour une autre fonction sur le site.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage en plastique (poly\u00e9thyl\u00e8ne, polypropyl\u00e8ne) ou en inox convient \u00e0 larecherche des PFAS et des param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 242\nLe terme \u00ab mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00bb englobe l'outil d'\u00e9chantillonnage utilis\u00e9 pour l'op\u00e9rationd'\u00e9chantillonnage, le container qui rassemble les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires, l'agitateur m\u00e9canique lecas \u00e9ch\u00e9ant et tous les autres outils utilis\u00e9s pour la constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 aulaboratoire d'analyse.Une synth\u00e8se des diff\u00e9rents outils d'\u00e9chantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues p\u00e2teuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est g\u00e9n\u00e9ralement d\u00e9fini par la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unit\u00e9s de stockage constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est calcul\u00e9 par unit\u00e9 de stockage et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volume dechaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volumepr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tousles pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout \u00e9chantillonnage, les boues liquides du lot \u00e0 caract\u00e9riser, doivent \u00eatre homog\u00e9n\u00e9is\u00e9es, soitpar recirculation, soit par agitation m\u00e9canique, pendant une dur\u00e9e de 30 minutes \u00e0 2 heures selon leur\u00e9tat. Pour les unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9 importante (sup\u00e9rieure \u00e0 200 m\u00b0), une homog\u00e9n\u00e9isationpr\u00e9alable de 24 heures est recommand\u00e9e.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilit\u00e9 du stockage, les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires seront \u00e0 effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur.\n3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unit\u00e9 de stockageR\u00e9aliser 4 s\u00e9ries de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points depr\u00e9l\u00e8vements - points r\u00e9partis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unit\u00e9 de stockage en\u00e9vitant de pr\u00e9lever la surface et contre les parois. Au total 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litresdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Au total, 40 litres seront pr\u00e9lev\u00e9s.Si l'unit\u00e9 de stockage (par exemple : silo) est \u00e9quip\u00e9e de plusieurs points de pr\u00e9l\u00e8vements fixes(robinets, vannes) d\u00e9di\u00e9s \u00e0 l'\u00e9chantillonnage des boues, il sera n\u00e9cessaire avant chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute mati\u00e8re stagnante est \u00e9limin\u00e9e avant \u00e9chantillonnage.\n3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la dur\u00e9e de transvasement de l'unit\u00e9 de stockage en fonction du d\u00e9bit de la pompe et r\u00e9aliser\u00e0 intervalles r\u00e9guliers, sur la tuyauterie de transfert ou \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur,un nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres d\u00e9pendant de la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage.La norme NF U 44-108 [6] d\u00e9finit le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser en fonction de lacapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage, avec un minimum de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour une capacit\u00e9\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 243\nde l'unit\u00e9 de stockage inf\u00e9rieure \u00e0 10 m et un maximum de 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour unecapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage sup\u00e9rieure \u00e0 100 mi.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.3.4.1.3 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire (2 litres) devra \u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8\u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re) pourassurer une bonne conservation des pr\u00e9l\u00e8vements sur toute la dur\u00e9e de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage.Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseLes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sont rassembl\u00e9s dans un unique container et m\u00e9lang\u00e9s \u00e0 l'aide d'unagitateur m\u00e9canique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'\u00e9chantillon global.Sous agitation continue, la quantit\u00e9 n\u00e9cessaire, pour caract\u00e9riser les PFAS et les param\u00e8tres decaract\u00e9risation usuels, est pr\u00e9lev\u00e9e \u00e0 l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilis\u00e9 en est\u00e9quip\u00e9. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidang\u00e9 plusieurs fois etr\u00e9introduit dans l'\u00e9chantillon global. L'ensemble est homog\u00e9n\u00e9is\u00e9 pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destin\u00e9s au laboratoire (\u00e9chantillon final).Cette op\u00e9ration d'homog\u00e9n\u00e9isation est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries,poussi\u00e8res, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser, au moins 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesuniform\u00e9ment r\u00e9partis en diff\u00e9rents points (en tournant autour du tas, si possible) et diff\u00e9rentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le pr\u00e9l\u00e8vement des \u00e9chantillons \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9 en dehors de la cro\u00fbte de surface, deszones o\u00f9 une accumulation d'eau s'est produite et au moins \u00e0 plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les pr\u00e9l\u00e8vements doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s dans toute l'\u00e9paisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.Si plusieurs unit\u00e9s de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisationagricole, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires s'applique \u00e0 chaque unit\u00e9 de stockage (\u00e0 chaquetas) et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 enquantit\u00e9 proportionnelle au volume de chaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout lelot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatreconnu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.NB : l'\u00e9chantillonnage directement \u00e0 partir de bennes n'est pas conseill\u00e9 du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de r\u00e9aliser des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires. L'\u00e9chantillonnage en continu \u00e0 partir d'un point de chute dans ce cas est recommand\u00e9(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 244\nLes fragments de boue press\u00e9e ou consolid\u00e9e par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensit\u00e9 quand on les agite et les particules fines ont tendance \u00e0 tomber au fond.Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif de la boue transport\u00e9e en continu, il est n\u00e9cessaire de pr\u00e9leverune tranche transversale compl\u00e8te, avec les particules fines (c'est-\u00e0-dire la totalit\u00e9 de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de pr\u00e9lever temporairement la totalit\u00e9 del'\u00e9coulement au point de d\u00e9versement.25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9guli\u00e8rement espac\u00e9s au cours de la p\u00e9riode de production du lotdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser. La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9leverdoit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plant\u00e9s de roseauxLa m\u00e9thodologie \u00e0 appliquer est d\u00e9crite dans \u00ab le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, et d'analyse des bouesde filtres plant\u00e9s de roseaux en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u00bb [7].Le protocole consiste \u00e0 d\u00e9finir, en premier lieu, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser ausein du filtre plant\u00e9 de roseaux afin de r\u00e9aliser un \u00e9chantillon global repr\u00e9sentatif de la qualit\u00e9 globaledu lot. Le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sera \u00e0 d\u00e9terminer selon la formule :1C =3 WAvece V:le volume en m3 de boues brutes pr\u00e9sentes dans le filtre ;e C:le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires par filtre.Pour une bonne repr\u00e9sentativit\u00e9 de la qualit\u00e9 globale des boues du filtre, le protocole d'\u00e9chantillonnage\u00e0 appliquer consiste \u00e0 :e R\u00e9aliser les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires uniform\u00e9ment r\u00e9partis dans le filtre, en fonction de ladensit\u00e9 des roseaux, ;e Pr\u00e9lever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilit\u00e9 verticale (\u00e9paisseurde boues) ;e \u00c9viter de pr\u00e9lever :o Les boues \u00e0 moins d'un m\u00e8tre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et chemin\u00e9es d'a\u00e9ration) ;o Le m\u00e9dia filtrant (gravier/sable).La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00ab carottier \u00bb de 10 cm de diam\u00e8tre est recommand\u00e9 pour ce type depr\u00e9l\u00e8vement. Il a l'avantage par rapport \u00e0 une tari\u00e8re, de limiter la d\u00e9structuration du pr\u00e9l\u00e8vement et depouvoir pr\u00e9lever des boues de faible siccit\u00e9 sans perte par \u00e9coulement.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est d\u00e9fini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque filtre est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaquepr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 245\n3.4.2.4 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de l'\u00e9chantillon, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire devra\u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8 \u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re).Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseCette op\u00e9ration est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries, poussi\u00e8res, ...).3.4.2.5.1 M\u00e9thode des quartiersCette m\u00e9thode doit \u00eatre utilis\u00e9e pour les \u00e9chantillonnages r\u00e9alis\u00e9s sur un tas ($ 3.4.2.1) et en continu(\u00a7 3.4.2.2), du fait de la quantit\u00e9 importante de boues \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyse.Pour chaque unit\u00e9 de stockage \u00e0 consid\u00e9rer, les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires individuels sontrassembl\u00e9s et m\u00e9lang\u00e9s pour ensuite constituer l'\u00e9chantillon final par la m\u00e9thode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La m\u00e9thode utilis\u00e9e doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e de fa\u00e7on \u00e0 obtenir \u00e0 chaque \u00e9tape une partierepr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon final (Figure 1).La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e D\u00e9poser sur une surface plane et propre (b\u00e2che, par exemple) tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires ;e M\u00e9langer soigneusement les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires en les mettant en tas pour former unc\u00f4ne. Ce tas doit \u00eatre retourn\u00e9, \u00e0 l'aide d'une pelle, pour former un nouveau c\u00f4ne. Cetteop\u00e9ration doit \u00eatre r\u00e9p\u00e9t\u00e9e trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homog\u00e9n\u00e9is\u00e9e (\u00e9paisseur et diam\u00e8tre uniforme) et diviser en4 quartiers \u00e9quivalents. Eliminer 2 quartiers oppos\u00e9s et conserver les 2 autres ;e M\u00e9langer soigneusement les 2 quartiers ;e Proc\u00e9der \u00e0 nouveau \u00e0 la division de la boue restante en 4 quartiers \u00e9quivalents, \u00e9liminer cettefois les quartiers oppos\u00e9s selon la diagonale perpendiculaire \u00e0 celle des quartierspr\u00e9c\u00e9demment \u00e9limin\u00e9s ;e Poursuivre ce proc\u00e9d\u00e9 jusqu'\u00e0 la r\u00e9duction de l'\u00e9chantillon global en un \u00e9chantillon final destin\u00e9au laboratoire.Les quartiers \u00e9limin\u00e9s au cours du quartage pourront \u00eatre m\u00e9lang\u00e9s ensemble et utilis\u00e9s pour constituerd'autres \u00e9chantillons finaux ou conserv\u00e9s pour contre analyse.\nDhbe OCEtape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 Etape5Echantillons \u00e9l\u00e9mentaires Elimination des 2 quartiers Homog\u00e9neisation des 2 Etimination des 2 quartiers Echantiiton final destin\u00e9 auhomog\u00e9neises et divises en opposes {2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et opposes (1 et 3) seton la laboratoire d'anatyse4 quartiers \u00e9quivalents nouvelie division en 4 diagonale perpendiculaire \u00e0quartiers \u00e9quivaients ta pr\u00e9c\u00e9dente\nFigure 1 : M\u00e9thode de quartageSi la quantit\u00e9 de boues solides constituant l'\u00e9chantillon global est tr\u00e8s volumineuse, d'autres m\u00e9thodesde quartage peuvent \u00eatre appliqu\u00e9es pour constituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire (Figure 2).\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 246\nv \u2014\nO\u2014e\u2014\n\u00a9 689\n50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04 kg 1,04 kgFigure 2 : Exemple de sch\u00e9ma de r\u00e9duction d'un \u00e9chantillon (m\u00e9thode d\u00e9crite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 M\u00e9thode par homog\u00e9n\u00e9isation simpleDans le cas de l'\u00e9chantillonnage des boues issues de filtres plant\u00e9s de roseaux (\u00a7 3.4.2.3), la m\u00e9thodepar homog\u00e9n\u00e9isation simple peut \u00eatre utilis\u00e9e ; la quantit\u00e9 de boues pr\u00e9lev\u00e9e \u00e9tant plus faible (quelqueskg) \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser.La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e Regrouper les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires dans un container ;e Retirer le m\u00e9dia filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (sup\u00e9rieurs \u00e0 1 cm dediam\u00e8tre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e M\u00e9langer, homog\u00e9n\u00e9iser le contenu du container \u00e0 l'aide d'une pelle en \u00e9vitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e V\u00e9rifier visuellement l'homog\u00e9n\u00e9it\u00e9 du contenu et r\u00e9p\u00e9ter l'op\u00e9ration de m\u00e9lange au moins troisfois;e Pr\u00e9lever au sein du container, \u00e0 l'aide d'une pelle, l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, l'\u00e9chantillon global estconstitu\u00e9 d'un m\u00e9lange des \u00e9chantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stock\u00e9essur chacun des filtres. Si le nombre total de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires atteint 25 pr\u00e9l\u00e8vements, lam\u00e9thode des quartiers sera \u00e0 appliquer.3.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoireLes modalit\u00e9s de transport, de r\u00e9ception et de mise en analyse des \u00e9chantillons doivent \u00eatrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, \u00e0 savoir :e Transport des \u00e9chantillons dans une enceinte ayant la capacit\u00e9 de maintenir la temp\u00e9rature \u00e05+3\u00b0C ;e R\u00e9ception des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h apr\u00e8s la fin del'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage afin de ne pas alt\u00e9rer ou modifier la composition de l'\u00e9chantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17 |de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 247\ne Prise en charge des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse et respect des d\u00e9lais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions valid\u00e9espar le laboratoire afin de garantir l'absence de d\u00e9gradation/adsorption des PFAS et desparam\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN iSO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],pr\u00e9cisent un d\u00e9lai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des \u00e9chantillons provenant des d\u00e9partements et r\u00e9gions d'outre-mer (DROM) etdevant \u00eatre analys\u00e9s en m\u00e9tropole, la r\u00e9ception des \u00e9chantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures apr\u00e8s la fin de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de d\u00e9lai maximal de conservation des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyses de m\u00e9tropole sontles m\u00eames que celles stipul\u00e9es ci-dessus.La tra\u00e7abilit\u00e9 des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre assur\u00e9e \u00e0 toutes les \u00e9tapes, de la pr\u00e9parationde la campagne jusqu'\u00e0 la restitution des donn\u00e9es. Les op\u00e9rations de terrain proprement dites doivent\u00eatre formalis\u00e9es dans le rapport d'analyse ou de pr\u00e9l\u00e8vement : point d'\u00e9chantillonnage, type de boues(liquides, p\u00e2teuses, s\u00e8ches), type de pr\u00e9l\u00e8vement r\u00e9alis\u00e9 sur la boue, date d'\u00e9chantillonnage (d\u00e9but,fin), nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9alis\u00e9s, traitement de la boue (liste de polym\u00e8res, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.\n4 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de m\u00e9thode normalis\u00e9e pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqu\u00e9s. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les \u00e9changes organis\u00e9s d\u00e9but 2026 par le minist\u00e8re avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la pr\u00e9paration de la circulaire minist\u00e9rielle ;e Sur la prise en compte du caract\u00e8re tr\u00e8s hydrophile du TFA et de sa volatilit\u00e9.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilit\u00e9 des r\u00e9sultats.4.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9sCompte tenu de sa pr\u00e9sence tr\u00e8s r\u00e9pandue dans l'environnement et dans beaucoup de mat\u00e9riaux, lesanalyses de TFA sont souvent impact\u00e9es par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des syst\u00e8mes de pr\u00e9paration et d'analyse ;e L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les r\u00e9actifs.li est donc particuli\u00e8rement important de veiller \u00e0 l'absence de contamination sur l'ensemble de lam\u00e9thode (flaconnage, pr\u00e9traitement et analyse) et \u00e0 la r\u00e9alisation r\u00e9guli\u00e8re de blancs.La limite de quantification attendue pour ce param\u00e8tre est inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 pg/kg de mati\u00e8res\u00e8che.4.1.2 Pr\u00e9traitementL'analyse sera r\u00e9alis\u00e9e sur un \u00e9chantillon brut (non s\u00e9ch\u00e9). L'homog\u00e9n\u00e9isation de l'\u00e9chantillon devraassurer la repr\u00e9sentativit\u00e9 de la prise d'essai pour analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 248\n4.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%Pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'\u00e9chantillon.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;Pr\u00e9lever de fa\u00e7on repr\u00e9sentative une masse d'\u00e9chantillon humide \u00e9quivalente \u00e0 au moins 10 gde mati\u00e8re s\u00e8che ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '\u00b0C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.Le r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau \u00e0 ajouter pour une quantit\u00e9 de mati\u00e8re s\u00e8che vis\u00e9e de 10 g enfonction du taux de mati\u00e8re s\u00e8che de la boue.Taux de Masse de Masse de boue SA ns la Quantit\u00e9 d'eau \u00e0mati\u00e8re s\u00e8che mati\u00e8re s\u00e8che |humide \u00e0 prise d'essai de ajouter pour la(%) vis\u00e9e (g) pr\u00e9lever (g) boue humide (a) lixiviation (ml)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0\n4.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%Pour ces boues, on consid\u00e9rera que la quantit\u00e9 d'eau pr\u00e9sente est suffisante pour avoir solubilis\u00e9 leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou sup\u00e9rieur.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.\nAQUAREF ~ Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 249\nLe r\u00e9suitat final sera exprim\u00e9 en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che (MS).Le cas \u00e9ch\u00e9ant, pour les teneurs en MS inf\u00e9rieures \u00e0 3%, la limite de quantification pourra \u00eatresup\u00e9rieure \u00e0 20 pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrom\u00e9trie de masse sur les matrices s\u00e9diment,sol, boue et d\u00e9chet est en pr\u00e9paration au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifi\u00e9es pour certains de ces PFAS. La norme devrait \u00e9galement indiquerqu'elle peut \u00eatre appliqu\u00e9e \u00e0 l'analyse d'autres PFAS non mentionn\u00e9s dans son champ d'application, \u00e0condition que la validit\u00e9 soit d\u00e9montr\u00e9e par des protocoles de validation internes appropri\u00e9s.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire minist\u00e9rielle font partie du domained'application de la norme \u00e0 l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les r\u00e9sultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation pr\u00e9cise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront \u00eatre analys\u00e9es suivant la norme d\u00e8s lors qu'une validationinterne aura \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9e.Au maximum six mois apr\u00e8s la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2ug/kg de mati\u00e8res\u00e8che. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 g/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de r\u00e9sultats harmonis\u00e9s avant sapublication et le d\u00e9lai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonn\u00e9es ci-dessous :e L'\u00e9chantillon doit \u00eatre s\u00e9ch\u00e9 avant analyse. Le s\u00e9chage peut \u00eatre effectu\u00e9, par exemple, parlyophilisation ou \u00e0 une temp\u00e9rature maximale de 40 \u00b0C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'\u00e9chantillon s\u00e9ch\u00e9;e Extraire avec du m\u00e9thanol ou un m\u00e9lange 1 :1 d'ac\u00e9tonitrile et m\u00e9thanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'\u00e0 4 ;e Agiter les \u00e9chantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut \u00eatre remplac\u00e9e par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e si n\u00e9cessaire. En absence de purification ajouter 100! desolution d'ac\u00e9tate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) \u00e0 900 ul d'extrait ;e Utiliser au moins les \u00e9talons internes marqu\u00e9s suivants :o '3Cs-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Ca-PFOA13C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHXS13C3-PFBSoO 0 0 00 00 0 0 0 0\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 250\n13Cg-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-Da-10:2F TS13Cg-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les crit\u00e8res d'identification(sauf exception pour certains compos\u00e9s PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les r\u00e9sultats en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che et en r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 la forme acide encoh\u00e9rence avec les d\u00e9nominations des r\u00e9f\u00e9rentiels SANDRE :e Pour les PFAS disposant de formes lin\u00e9aires et ramifi\u00e9es il est demand\u00e9 de rendre un r\u00e9sultatcorrespondant \u00e0 la somme de ces formes en utilisant un \u00e9talon lin\u00e9aire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilit\u00e9 ou en cas d'interf\u00e9rencessp\u00e9cifiques, il est demand\u00e9 de respecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e02 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.\nO0 O 0 0 O 00 \u00a9 0\n4.3 Exigences qualit\u00e9L'accr\u00e9ditation des r\u00e9sultats n'est pas impos\u00e9e dans le cadre de cette circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie suppl\u00e9mentaire pour la qualit\u00e9 desr\u00e9sultats.Avant mise en \u0153uvre dans le cadre de la circulaire, les m\u00e9thodes devront avoir \u00e9t\u00e9 valid\u00e9es suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des \u00e9chantillons repr\u00e9sentatifs deboues industrielles et urbaines destin\u00e9es \u00e0 l'\u00e9pandage. Les limites de quantification devront \u00eatrevalid\u00e9es suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir \u00eatre fournies sur demande.D\u00e8s lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer \u00e0 des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats fournis.Des contr\u00f4les qualit\u00e9 internes devront \u00eatre ins\u00e9r\u00e9s dans chaque s\u00e9rie analytique. En particulier, aumoins un blanc de m\u00e9thode est analys\u00e9 pour chaque s\u00e9rie d'extraction afin de d\u00e9montrer que laproc\u00e9dure est exempte de contaminants. Il est recommand\u00e9 d'inclure un blanc de syst\u00e8me pour v\u00e9rifierl'absence de contamination des solvants et de contr\u00f4ler r\u00e9guli\u00e8rement les taux de r\u00e9cup\u00e9ration.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 251\n5 R\u00e9f\u00e9rences\nLes r\u00e9f\u00e9rences ci-dessous sont cit\u00e9es dans le document.\nR\u00e9f\u00e9rencesLibell\u00e9[1]Projet de norme EN ISO 25652 \" S\u00e9diments, sol, boues et d\u00e9chets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \"[2]NF EN ISO/IEC 17025 \"Exigences g\u00e9n\u00e9rales concernant la comp\u00e9tence deslaboratoires d'\u00e9talonnages et d'essais\"[3]NF T 90-210 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Protocole d'\u00e9valuation initiale des performances d'unem\u00e9thode dans un laboratoire\"[4]XP X31-131 \"M\u00e9thodes d'essais pour la caract\u00e9risation environnementale desmatrices solides - Caract\u00e9risation des m\u00e9thodes d'analyses - Guide pour la validationde m\u00e9thodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, s\u00e9diments et boueset pour le choix des \u00e9chantillons d'essai\"[5]NF EN 5667-13 \"Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014 partie 13 : lignes directrices pourl'\u00e9chantillonnage des boues\"[6]NF U 44-108 \"Boues des ouvrages de traitement des eaux us\u00e9es urbaines- Bouesliquides- \u00e9chantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot\"Protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plant\u00e9sde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u2014 protocole\u00e9labor\u00e9 par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Echantillonnage \u2014 Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et des\u00e9diments\"[9]Pr\u00e9l\u00e9vement, pr\u00e9servation et pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 \"M\u00e9thodes allemandes normalis\u00e9es pour l'analyse del'eau, des eaux us\u00e9es et des boues \u2014 Groupes de substances pouvant \u00eatre analys\u00e9sconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA) dansl'eau - M\u00e9thode par chromatographie en phase liquide et d\u00e9tection par spectrom\u00e9triede masse (LC MS/MS) apr\u00e8s injection directe (F 53)\"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 \"Compos\u00e9s Perfluor\u00e9s (PFAS) a chaine courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - M\u00e9thode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute\"[12]NF EN ISO 21253-1 \"Qualit\u00e9 de l'eau - M\u00e9thodes d'analyse de compos\u00e9s multi-classes- Partie 1 : crit\u00e8res pour l'identification des compos\u00e9es cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrom\u00e9trie de masse\"\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 252\n6 Annexes\nAnnexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas o\u00f9 plusieurs unit\u00e9s de stockages constituentle lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricoleCas simple : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de m\u00eame capacit\u00e9Nombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\nUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre\nUnit\u00e9 1Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9t\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre\n\u00c9chantillon globalRassemblement de tous lespr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires\n| Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantilton final |\nAutre cas : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9s diff\u00e9rentesNombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre\nHomog\u00e9n\u00e9isation\nUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 500 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9i\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\nHomog\u00e9n\u00e9isation |5Assemblage proportionnel(pond\u00e9ration 1:5:1)|Echantillon gtobal repr\u00e9sentatif|Homog\u00e9n\u00e9isation\nEchantillon final\nUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre\nHomog\u00e9n\u00e9isation\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17 sur 17\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 253\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2020-02-24-005 du 24/02/2020\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration du Mont-d'Or 254\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-03-00024\narr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral\nn\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022 autorisant\nau titre de l'article L.214-3 du code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de\nMa\u00eeche\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 255\nEuPRET RS Direction d\u00e9partementaledes territoiresLibert\u00e9\u00c9galit\u00e9Fraternit\u00e9\nArr\u00eat\u00e9 n\u00b0 duportant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche\nLe pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative \u00e0 la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'\u00e9puration enagriculture ;Vu le r\u00e8glement (UE) 2019/1021 du parlement europ\u00e9en et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 \u00e0 11, R.214-1 \u00e0 56, L.181-1 \u00e0 32, R.181-1 \u00e0 D.181-57, et L. 171-1 \u00e0 L.171-12 ;Vu le d\u00e9cret du 12/01/2024 portant nomination de M. R\u00e9mi BASTILLE, pr\u00e9fet du Doubs;Vu le d\u00e9cret n\u00b02004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Pr\u00e9fets, \u00e0 l'organisation et al'action des services de l'\u00c9tat dans les r\u00e9gions et les d\u00e9partements ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux\u00e9pandages de boues sur les sols agricoles pris en application du d\u00e9cret n\u00b0 97-1133 du 8d\u00e9cembre 1997 relatif \u00e0 l'\u00e9pandage des boues issues du traitement des eaux us\u00e9es ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 21 juillet 2015 relatif aux syst\u00e8mes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif \u00e0 l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 1,2 kg/j de DBOS ;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON CedexT\u00e9l : 03 81 25 10 00 1/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 256\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nVu la circulaire du 27 avril 2026 relative a la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9purations destin\u00e9es a la valorisation agricole et \u00e0 la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral du 21/03/2022 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'\u00e9puration de Maiche ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0 MmeNathalie VALLEIX, Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs ;Consid\u00e9rant le projet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral adress\u00e9 \u00e0 la communaut\u00e9 de communes du Pays deMa\u00eeche repr\u00e9sent\u00e9e par son Pr\u00e9sident en date du 05/06/2026 ; |Consid\u00e9rant que le p\u00e9titionnaire n'a pas \u00e9mis d'avis dans le d\u00e9lai de 15 jours qui lui estr\u00e9glementairement imparti sur le projet du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 qui lui a \u00e9t\u00e9 transmis ;Consid\u00e9rant que les substances per- et polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes \u00e0 l'environnement et \u00e0 la sant\u00e9 humaine, int\u00e9r\u00eats qui sont prot\u00e9g\u00e9s par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Consid\u00e9rant que les substances PFAS peuvent \u00eatre pr\u00e9sentes dans les eaux us\u00e9es urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Consid\u00e9rant que la valorisation des boues d'\u00e9puration, notamment par \u00e9pandage sur dessurfaces agricoles, y compris apr\u00e8s compostage ou m\u00e9thanisation, peut entra\u00eener ladiss\u00e9mination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les \u00e9cosyst\u00e8mesexpos\u00e9s,Consid\u00e9rant que le consortium scientifique et technique Aquaref a d\u00e9fini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalit\u00e9s de mise en ceuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaireminist\u00e9rielle du 27 avril 2026), les modalit\u00e9s m\u00e9trologiques pertinentes \u00e0 prendre commer\u00e9f\u00e9rence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'\u00e9puration ;Sur proposition de la secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs ;\nARR\u00caTE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 2/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 257\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nL'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral en date du 21/03/2022 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du code del'environnement, la station d'\u00e9puration de Maiche, est compl\u00e9t\u00e9 par les articles suivants :\nTITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTIN\u00c9ES \u00c0 L'EPANDAGE AGRICOLE\nLa communaut\u00e9 de communes du pays de Maiche, identifi\u00e9e comme le ma\u00eetre d'ouvrage, estd\u00e9nomm\u00e9 ci-apr\u00e8s \u00ab le b\u00e9n\u00e9ficiaire de |'autorisation \u00bb.\nARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) list\u00e9es dans le tableau de l'annexe 1, des boues destin\u00e9es \u00e0\u00eatre valoris\u00e9es en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste \u00e0 proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, au niveau du point r\u00e9glementaire S6au sens du service d'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE)\u00ab boue \u00e9vacu\u00e9e apr\u00e8s traitement \u00bb, \u00e0 quatre campagnes (pr\u00e9l\u00e8vement et analyse) sur unedur\u00e9e maximale de douze mois.La premi\u00e8re campagne d\u00e9bute au plus tard deux mois \u00e0 compter de la notification du pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.La dur\u00e9e qui s\u00e9pare deux campagnes de pr\u00e9l\u00e8vements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.\nTITRE 2 : PR\u00c9L\u00c8VEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PR\u00c9L\u00c8VEMENTSLe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut, \u00e0 son choix, proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der a:- Un pr\u00e9l\u00e8vement unique ;- OU \u00e0 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs, espac\u00e9s chacun d'au moins une semaine.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 3/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 258\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s au niveau du point r\u00e9glementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE) \u00ab boue \u00e9vacu\u00e9eapr\u00e8s traitement \u00bb.\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s suivant les modalit\u00e9s de la note Aquaref jointe en annexe 5.\nTITRE 3 : ANALYSES DES BOUES\nARTICLE 4 : MODALIT\u00c9S DES ANALYSESChaque pr\u00e9l\u00e8vement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionn\u00e9esen annexe 1 et les param\u00e8tres usuels de caract\u00e9risation des boues mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation doit proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der\u00e0 l'analyse :\u2014 du TFA selon les modalit\u00e9s analytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et derespecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 ug/kg MS;\u2014 de chacune des autres substances PFAS mentionn\u00e9es en annexe 1 selon les modalit\u00e9sanalytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et de respecter une limite dequantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 \u00eatre \u00e9pandues vis\u00e9s enannexe 2 sont analys\u00e9s dans les conditions pr\u00e9cis\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e au pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.\nARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONN\u00c9ESAu plus tard un mois apr\u00e8s r\u00e9ception des r\u00e9sultats d'analyse, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des r\u00e9sultats d'analyses par voie\u00e9lectronique, via l'application VERSEAU, conform\u00e9ment au sc\u00e9nario d'\u00e9change des donn\u00e9esd'autosurveillance des syst\u00e8mes d'assainissement en vigueur d\u00e9fini par le SANDRE.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 4/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 259\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS\nARTICLE 6 : D\u00c9PASSEMENT DES SEUILS DU R\u00c8GLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSD\u00e8s qu'une analyse conduit \u00e0 un d\u00e9passement d'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, leb\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau en pr\u00e9cisant la quantit\u00e9 de bouesconcern\u00e9es.\u2014 Proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Maiche.Dans les plus brefs d\u00e9lais, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation transf\u00e8re les boues vers les fili\u00e8resde destruction adapt\u00e9es. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9es pour traiter les boues.\nARTICLE 7 : AUTRES D\u00c9PASSEMENTS DE SEUILSI. - Dans le cas o\u00f9 un unique pr\u00e9l\u00e8vement et analyse ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, d\u00e8s qu'une mesureconduit \u00e0 un d\u00e9passement des seuils vis\u00e9s en annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut,au choix :\u2014 (i) transf\u00e9rer les boues vers d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9espour traiter les boues. Il proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8sconnaissance du d\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 desanalyses des PFAS mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9\u00e9pandues au cours des cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 5/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 260\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nchaque zone homog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de lastation d'\u00e9puration de Maiche. .\u2014 ou (ii) stocker les boues et proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, dans les meilleurs d\u00e9lais \u00e0 unautre pr\u00e9l\u00e8vement et une autre analyse conform\u00e9ment aux modalit\u00e9s d\u00e9finies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le d\u00e9passement des seuils mentionn\u00e9s en annexe4,Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengag\u00e9es, d\u00e8s leur mise en \u0153uvre, en pr\u00e9cisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiairede l'autorisation :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 en informe le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Ma\u00eeche.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.ll. - Dans le cas o\u00f9 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, et que la moyenne desr\u00e9sultats des trois analyses pour chaque PFAS d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4,le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 6/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 261\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\n\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Maiche.\nLorsque la moyenne du r\u00e9sultat des trois analyses ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0l'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.\nARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent \u00e0 l'arr\u00eat ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un d\u00e9lai de deux moisapr\u00e8s la transmission des \u00e9l\u00e9ments mentionn\u00e9s \u00e0 l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau : |- pr\u00e9sentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions \u00e0 engager pour mettre fin \u00e0 cette contamination ;-__listant les installations de compostage ayant valoris\u00e9 ces boues depuis le 1\u00b0 janvier2025.\nTITRE 5 : DISPOSITIONS G\u00c9N\u00c9RALES\nARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent express\u00e9ment r\u00e9serv\u00e9s.\nARTICLE 10 : AUTRES R\u00c9GLEMENTATIONSLa pr\u00e9sente autorisation ne dispense en aucun cas le b\u00e9n\u00e9ficiaire de faire les d\u00e9clarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres r\u00e9glementations.\nARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 7/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 262\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLe pr\u00e9sent arr\u00e9t\u00e9 sera notifi\u00e9 a la communaut\u00e9 de communes du Pays de Maiche, publi\u00e9 aurecueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs, et mis a disposition du public surle site internet de la pr\u00e9fecture du Doubs pendant une dur\u00e9e d'au moins un an.\nARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on, 30 rue Charles Nodier, 25044Besan\u00e7on Cedex 3, dans le d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la notification de la pr\u00e9sented\u00e9cision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs.Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'application informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recourscitoyens \u00bb accessible par le site Internet www.telerecours.fr\nARTICLE 13 : EX\u00c9CUTION\u2014 Madame la Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs- Monsieur le Directeur D\u00e9partemental des Territoires du Doubs- Monsieur le Pr\u00e9sident de la communaut\u00e9 de communes du Pays de Ma\u00eechesont charg\u00e9s, chacun en ce qui le concerne, de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.\nR\u00e9mi BASTILLE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 8/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 263\nAnnexe 1\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\ncoe as 5 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorot\u00e9tra-d\u00e9canoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-d\u00e9canoique PFODA 16517-11-6 89854: 2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e9re 4:2 FTSA 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorot\u00e9lom\u00e9re 6:2 diPAP 57677-95-9 9124Ora CISSESl Cal mospnapele 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3| 9270fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insatur\u00e9 de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9712Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. > iia MePFOSAA | 2355-319 | 7987m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tiqueN-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tique ethos SES yeeN-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamidoac\u00e9tique | MEPFBSAA | 15938110-9 | 6050Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-m\u00e9thoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-dim\u00e9thyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-m\u00e9thoxybutanoique PFMBA rues 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 264\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nae \u00b0 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorod\u00e9cano\u00efque PFDA 335-76-2 6509. / .... PFUnNDA ;Acide perfluoround\u00e9canoique PFUNA 2058-94-8 6510. . .. PFDoDA ;Acide perfluorodod\u00e9canoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotrid\u00e9canoique RS 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6: 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- OCI-PFZONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- 4H-PFUNDA | 34598-33-9 9223heptad\u00e9cafluoround\u00e9canoiqueee on ae 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoro\u00e9thyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-T\u00e9trafl voro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 3982acide propioniqueAcide trifluoroac\u00e9tique TFA 76-05-1 8858Alkylb\u00e9taine 6 : 2 fluorotelomere 6-2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 265\nAnnexe 2\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nNom Code SANDREMati\u00e8re s\u00e8che (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 11/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 266\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 3\nae Code Limite dei+)Substance POP Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses d\u00e9- |. 50 mg/kgrives MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 91091 mg/kgDon (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270\net  les  compos\u00e9s  ft\napparent\u00e9s 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg(somme des compos\u00e9s8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparent\u00e9s au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970\n1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les compos\u00e9sapparent\u00e9s 40 mg/kg(somme des compos\u00e9sapparent\u00e9s)\nPFHxSA 41997-13-1 9129\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 12/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 267\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 4\nSeuil enoe ge \u00b0 Code ug/kg MSAbr\u00e9viation Substance N\u00b0CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFUNDA ; PFUnA Acide perfluoround\u00e9canoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorodod\u00e9cano\u00efque 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotrid\u00e9cano\u00efque 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique 1791563-89-8| 87426:2 FTSA Acide 6: 2 fluorot\u00e9lom\u00e9re 27619-97-2 | 7893\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 13/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 268\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 5\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 14/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 269\nModalites de mise en ceuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9puration urbaines et industrielles(circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026)\nVersion 1 - Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 270\nR\u00e9f\u00e9rence et droits d'usageR\u00e9f\u00e9rence du document : AQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Acc\u00e8s libre\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 271\nSOMMAIRE1 0)(C00[ed (0) 3 sine  enenreeenneneeeneneneeseneeeneeneenens 42 Qualification des interVenant................cccccseccscscccccsseeessneeeceeeeeesscesecseasseccaueceesseeececcaueneeansenesaeeeesenses 43 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage ........... ccc cee ccesesececesseeseereereeeteraneneeeaeees 53.1 Termes et d\u00e9finitions...  63.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnage ......... ee eee ceseeteeseeeeccerseeteeaeenesceeeeeaeceeneereaneenseeassaee 63.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage ss  63.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage........................................................... 73.4.1 Echantillonnage de boues liquides... ss  73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses ................cccccsceessesssseeeesesssseceeneeenenaeeesseeessnes 83.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS enr  124.1 Analyse du TFA... ccceeccceeccsssesscecceesesssntenacseesaneeeessnaeeeeceesesaaneaeesssaeeseeeesuaneneeensesecaeseeseagaaas 124.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9s ......eececcsceeeeeeeesscceaneeeenecsaeecenscsenseeeuensensneceeeesauseseetesssaesseesesseueeensenneaeens 124.1.2 Pr\u00e9traitement ............. ccc ccccccsseccccceessssnnaeececcsseesecesesenseeensensuneeeecasecenseseesssaceeseceesenanseesecaaeeeeas 124.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%............... 134.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS .00..... i cccssccccssssneecssseecssaaeeeesseeessseaeeensneaeeessceeescaaeesessaeeseeceesseseesesens 144.3 Exigences qualit\u00e9 20... cece ccecccecccceeeeneeeseeeesnsneeceeceeseseesensseeseeeceseeseceesecensenesaaeaeeateseseessaeens 155 R\u00e9f\u00e9rences... ceeesssnccceeecssseseeeeessanscesseeseseesssceesessnesseeccnsneeeeseusnaaaueseesecnenesesececeaeeneesseaneateseeges 166 AMMOXES 0... eee cccestttcesessnneceneeeenseeeeseseessnsaneeeeeeseeeeeeesteeeesesesenaaeeesseaaseseaesessssseeeseseeesaaseseeeeneeseess 17\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 272\n1 IntroductionA la lumi\u00e9re des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en \u0153uvre de la circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole et \u00e0 la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est a destination des exploitants, des prestataires d'\u00e9chantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'\u00e9tat concern\u00e9s et sert de r\u00e9f\u00e9rence pour la r\u00e9alisation des campagnes de mesure.Ce document est annex\u00e9 \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral. Il pr\u00e9cise les intervenants pouvant r\u00e9aliser lescampagnes ainsi que les modalit\u00e9s d'\u00e9chantillonnage et d'analyses.La circulaire minist\u00e9rielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS vis\u00e9s par le projet de norme EN ISO 25652 \u00ab S\u00e9diments, sol, boues etd\u00e9chets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \u00bb [1];e Le 6:2 FTAB retrouv\u00e9 fr\u00e9quemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues \u00e9pandues; ete L'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA).A cette liste, certains param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole seront \u00e9galement \u00e0 rechercher. II s'agit de la mati\u00e8re s\u00e8che, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces param\u00e8tres seront utiles pour l'interpr\u00e9tation des r\u00e9sultats.\n2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en \u0153uvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accr\u00e9ditation des intervenants pour l'\u00e9chantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de r\u00e9f\u00e9rentiel d'accr\u00e9ditation pourl\u00e9chantillonnage des boues, d'un nombre tr\u00e8s limit\u00e9 de laboratoires d'analyse accr\u00e9dit\u00e9s sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le r\u00e9f\u00e9rentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publi\u00e9e (la norme EN ISO 25652 [1] devrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre).Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage peuvent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par :e Le prestataire d'analyse ayant une entit\u00e9 \u00e9chantillonnage ;e Le prestataire d'\u00e9chantillonnage, s\u00e9lectionn\u00e9 par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage ;e L'exploitant lui-m\u00eame.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des proc\u00e9dures n\u00e9cessaires \u00e0 assurer la fiabilit\u00e9 et lareproductibilit\u00e9 de ses pratiques d'\u00e9chantillonnage, et des enregistrements d\u00e9montrant leur ad\u00e9quation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'\u00e9chantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifi\u00e9, form\u00e9 \u00e0 la r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage de boues, de mat\u00e9riels depr\u00e9l\u00e8vement adapt\u00e9s et entretenus d\u00e9di\u00e9s \u00e0 cet usage, de protocoles d'\u00e9chantillonnage des boues etde constitution d'un \u00e9chantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit r\u00e9aliser les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage en concertation \u00e9troite avecle laboratoire r\u00e9alisant les analyses.Lorsque les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage sont r\u00e9alis\u00e9es par l'exploitant lui-m\u00eame ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'ex\u00e9cution des prestations d'\u00e9chantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualit\u00e9 des r\u00e9sultats d'analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 273\nLes op\u00e9rations d'analyses doivent \u00e9tre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoire d'analyses capable de mettre en\u0153uvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois apr\u00e8s sa parution ou d'appliquer avant cette date,une m\u00e9thode d'analyse valid\u00e9e r\u00e9pondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaract\u00e9risation des performances a \u00e9t\u00e9 \u00e9valu\u00e9e suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences d\u00e9finiesdans le paragraphe 4.1. |Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances list\u00e9esdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 :e 2 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour chaque PFAS hors TFA;e 20 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour le TFA.Pour les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels, les analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoired'analyse titulaire de l'accr\u00e9ditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces param\u00e8tres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autoris\u00e9e. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire d\u00e9sign\u00e9pour ces analyses devra respecter les conditions vis\u00e9es ci-dessus.Le prestataire restera, en tout \u00e9tat de cause, le seul responsable de l'ex\u00e9cution desprestations et s'engagera \u00e0 faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.\n3 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnageLa caract\u00e9risation de la qualit\u00e9 des boues d'\u00e9puration exige la mise en \u0153uvre d'une m\u00e9thoded'\u00e9chantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un \u00e9chantillon final repr\u00e9sentatif du lotde boue destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole.Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage devront respecter l'arr\u00eat\u00e9 modifi\u00e9 du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s \u00e0 e La norme NF EN 5667-13 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage -l'op\u00e9ration partie 13 : lignes directrices pour l'\u00e9chantillonnage des boues \u00bb [5]d'\u00e9chantillonnagee La norme NF U 44-108 \u00ab Boues des ouvrages de traitement deseaux us\u00e9es urbaines- Boues liquides- \u00e9chantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot \u00bb [6]e Le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plant\u00e9s de Roseaux (FPR) en vue de leurValorisation par \u00e9pandage agricole [7]R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau \u2014conditions de Echantillonnage \u2014 Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et detransport s\u00e9diments \u00bb [8]Les points essentiels de ces r\u00e9f\u00e9rentiels techniques sont d\u00e9taill\u00e9s ci-dessous.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 274\n3.1 Termes et d\u00e9finitionsTermes D\u00e9finitions pour l'application du pr\u00e9sent documentBoue On entend par boue, les boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, p\u00e2teuse ou solide :- Boue liquide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%- Boue p\u00e2teuse : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che de l'ordre de 10 \u00e0 25-30%- Boue solide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure \u00e0 25-30%Lot Quantit\u00e9 de boues produites par le m\u00eame proc\u00e9d\u00e9, dans les m\u00eames conditions,ayant les m\u00eames caract\u00e9ristiques correspondant \u00e0 une m\u00eame unit\u00e9 de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un m\u00eame lot)Pr\u00e9l\u00e8vement Petite quantit\u00e9 de boue, pr\u00e9lev\u00e9e, en une fois, en un point du lot. Une s\u00e9rie de\u00e9l\u00e9mentaire pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre effectu\u00e9e en diff\u00e9rents points du lot demani\u00e8re que leur ensemble soit repr\u00e9sentatif du lot.Echantillon global Quantit\u00e9 de boues constitu\u00e9e en r\u00e9unissant tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesEchantillon final Quantit\u00e9 repr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon global pr\u00e9lev\u00e9 sur un m\u00eame lot etobtenue apr\u00e8s homog\u00e9n\u00e9isation ou par un proc\u00e9d\u00e9 de r\u00e9duction (quartage)\n3.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnageL'objectif vis\u00e9 est de produire un \u00e9chantillon final, repr\u00e9sentatif du lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole,et en quantit\u00e9 suffisante pour la caract\u00e9risation des PFAS et des param\u00e8tres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue \u00e9troit entre l'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage et le prestataire d'analyse doit \u00eatre mis en placepr\u00e9alablement \u00e0 la campagne d'\u00e9chantillonnage. La fourniture des \u00e9l\u00e9ments suivants est de laresponsabilit\u00e9 du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifi\u00e9 ;e Le mat\u00e9riel de r\u00e9frig\u00e9ration ou de conservation ayant la capacit\u00e9 de maintenir une temp\u00e9raturede transport de (543\u00b0C) ;e Les consignes sp\u00e9cifiques de remplissage et de transport (d\u00e9lais) etc...\n3.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnageL'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage doit prendre les mesures appropri\u00e9es de sant\u00e9 et de s\u00e9curit\u00e9 lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathog\u00e8nes ou d'\u00e9mettre des bioa\u00e9rosolsou des poussi\u00e8res. li doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'\u00e9quipement de protection individuelle (EPI) comme des gants \u00abnitrile \u00bb non poudr\u00e9s. Les risques de contamination des \u00e9chantillons par l'op\u00e9rateur et de l'op\u00e9rateurpar le milieu sont ainsi r\u00e9duits. Les gants \u00ab nitrile \u00bb doivent \u00eatre chang\u00e9s autant que de besoin.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage retenu doit \u00eatre robuste et ne pr\u00e9senter aucun risque de contaminationou d'interf\u00e9rences vis-\u00e0-vis des substances \u00e0 analyser. Il doit \u00eatre maintenu dans un bon \u00e9tat depropret\u00e9, stock\u00e9 dans un endroit propre et prot\u00e9g\u00e9 de la corrosion et des contaminations ext\u00e9rieures.Avant chaque op\u00e9ration, le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre rinc\u00e9 \u00e0 l'eau et s\u00e9ch\u00e9 afin de limiter lesrisques de contamination. Il ne doit en aucun cas \u00eatre utilis\u00e9 pour une autre fonction sur le site.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage en plastique (poly\u00e9thyl\u00e8ne, polypropyl\u00e8ne) ou en inox convient \u00e0 larecherche des PFAS et des param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 275\nLe terme \u00ab mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00bb englobe l'outil d'\u00e9chantillonnage utilis\u00e9 pour l'op\u00e9rationd'\u00e9chantillonnage, le container qui rassemble les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires, l'agitateur m\u00e9canique lecas \u00e9ch\u00e9ant et tous les autres outils utilis\u00e9s pour la constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 aulaboratoire d'analyse.Une synth\u00e8se des diff\u00e9rents outils d'\u00e9chantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues p\u00e2teuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est g\u00e9n\u00e9ralement d\u00e9fini par la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unit\u00e9s de stockage constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est calcul\u00e9 par unit\u00e9 de stockage et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volume dechaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volumepr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tousles pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout \u00e9chantillonnage, les boues liquides du lot \u00e0 caract\u00e9riser, doivent \u00eatre homog\u00e9n\u00e9is\u00e9es, soitpar recirculation, soit par agitation m\u00e9canique, pendant une dur\u00e9e de 30 minutes \u00e0 2 heures selon leur\u00e9tat. Pour les unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9 importante (sup\u00e9rieure \u00e0 200 mi), une homog\u00e9n\u00e9isationpr\u00e9alable de 24 heures est recommand\u00e9e.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilit\u00e9 du stockage, les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires seront \u00e0 effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur.\n3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unit\u00e9 de stockageR\u00e9aliser 4 s\u00e9ries de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points depr\u00e9l\u00e8vements - points r\u00e9partis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unit\u00e9 de stockage en\u00e9vitant de pr\u00e9lever la surface et contre les parois. Au total 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litresdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Au total, 40 litres seront pr\u00e9lev\u00e9s.Si l'unit\u00e9 de stockage (par exemple : silo) est \u00e9quip\u00e9e de plusieurs points de pr\u00e9l\u00e8vements fixes(robinets, vannes) d\u00e9di\u00e9s \u00e0 l'\u00e9chantillonnage des boues, il sera n\u00e9cessaire avant chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute mati\u00e8re stagnante est \u00e9limin\u00e9e avant \u00e9chantillonnage.\n3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la dur\u00e9e de transvasement de l'unit\u00e9 de stockage en fonction du d\u00e9bit de la pompe et r\u00e9aliser\u00e0 intervalles r\u00e9guliers, sur la tuyauterie de transfert ou \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur,un nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres d\u00e9pendant de la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage.La norme NF U 44-108 [6] d\u00e9finit le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser en fonction de lacapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage, avec un minimum de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour une capacit\u00e9\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 276\nde l'unit\u00e9 de stockage inf\u00e9rieure \u00e0 10 m? et un maximum de 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour unecapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage sup\u00e9rieure \u00e0 100 mi.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.3.4.1.3 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire (2 litres) devra \u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8\u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re) pourassurer une bonne conservation des pr\u00e9l\u00e8vements sur toute la dur\u00e9e de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage.Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de I'\u00e9chantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseLes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sont rassembl\u00e9s dans un unique container et m\u00e9lang\u00e9s \u00e0 l'aide d'unagitateur m\u00e9canique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'\u00e9chantillon global.Sous agitation continue, la quantit\u00e9 n\u00e9cessaire, pour caract\u00e9riser les PFAS et les param\u00e8tres decaract\u00e9risation usuels, est pr\u00e9lev\u00e9e \u00e0 l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilis\u00e9 en est\u00e9quip\u00e9. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidang\u00e9 plusieurs fois etr\u00e9introduit dans l'\u00e9chantillon global. L'ensemble est homog\u00e9n\u00e9is\u00e9 pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destin\u00e9s au laboratoire (\u00e9chantillon final).Cette op\u00e9ration d'homog\u00e9n\u00e9isation est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries,poussi\u00e8res, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser, au moins 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesuniform\u00e9ment r\u00e9partis en diff\u00e9rents points (en tournant autour du tas, si possible) et diff\u00e9rentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le pr\u00e9l\u00e8vement des \u00e9chantillons \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9 en dehors de la cro\u00fbte de surface, deszones o\u00f9 une accumulation d'eau s'est produite et au moins \u00e0 plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les pr\u00e9l\u00e8vements doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s dans toute l'\u00e9paisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.Si plusieurs unit\u00e9s de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisationagricole, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires s'applique \u00e0 chaque unit\u00e9 de stockage (\u00e0 chaquetas) et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 enquantit\u00e9 proportionnelle au volume de chaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout lelot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatreconnu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.NB: l'\u00e9chantillonnage directement \u00e0 partir de bennes n'est pas conseill\u00e9 du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de r\u00e9aliser des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires. L'\u00e9chantillonnage en continu \u00e0 partir d'un point de chute dans ce cas est recommand\u00e9(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 277\nLes fragments de boue press\u00e9e ou consolid\u00e9e par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensit\u00e9 quand on les agite et les particules fines ont tendance \u00e0 tomber au fond.Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif de la boue transport\u00e9e en continu, il est n\u00e9cessaire de pr\u00e9leverune tranche transversale compl\u00e8te, avec les particules fines (c'est-\u00e0-dire la totalit\u00e9 de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de pr\u00e9lever temporairement la totalit\u00e9 del'\u00e9coulement au point de d\u00e9versement.25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9guli\u00e8rement espac\u00e9s au cours de la p\u00e9riode de production du lotdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser. La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9leverdoit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plant\u00e9s de roseauxLa m\u00e9thodologie \u00e0 appliquer est d\u00e9crite dans \u00ab le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, et d'analyse des bouesde filtres plant\u00e9s de roseaux en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u00bb [7].Le protocole consiste \u00e0 d\u00e9finir, en premier lieu, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser ausein du filtre plant\u00e9 de roseaux afin de r\u00e9aliser un \u00e9chantillon global repr\u00e9sentatif de la qualit\u00e9 globaledu lot. Le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sera \u00e0 d\u00e9terminer selon la formule :\nAvece V:le volume en m\u00b0 de boues brutes pr\u00e9sentes dans le filtre ;e C:le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires par filtre.Pour une bonne repr\u00e9sentativit\u00e9 de la qualit\u00e9 globale des boues du filtre, le protocole d'\u00e9chantillonnage\u00e0 appliquer consiste \u00e0 :e R\u00e9aliser les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires uniform\u00e9ment r\u00e9partis dans le filtre, en fonction de ladensit\u00e9 des roseaux, ;e Pr\u00e9lever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilit\u00e9 verticale (\u00e9paisseurde boues) ;e \u00c9viter de pr\u00e9lever :o Les boues \u00e0 moins d'un m\u00e8tre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et chemin\u00e9es d'a\u00e9ration) ;o Le m\u00e9dia filtrant (gravier/sable).La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00ab carottier \u00bb de 10 cm de diam\u00e8tre est recommand\u00e9 pour ce type depr\u00e9l\u00e8vement. Il a l'avantage par rapport \u00e0 une tari\u00e8re, de limiter la d\u00e9structuration du pr\u00e9l\u00e8vement et depouvoir pr\u00e9lever des boues de faible siccit\u00e9 sans perte par \u00e9coulement.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est d\u00e9fini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque filtre est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaquepr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 278\n3.4.2.4 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de l'\u00e9chantillon, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire devra\u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8 \u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re).Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseCette op\u00e9ration est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries, poussi\u00e8res, ...).3.4.2.5.1 M\u00e9thode des quartiersCette m\u00e9thode doit \u00eatre utilis\u00e9e pour les \u00e9chantillonnages r\u00e9alis\u00e9s sur un tas ($ 3.4.2.1) et en continu($ 3.4.2.2), du fait de la quantit\u00e9 importante de boues \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyse.Pour chaque unit\u00e9 de stockage \u00e0 consid\u00e9rer, les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires individuels sontrassembl\u00e9s et m\u00e9lang\u00e9s pour ensuite constituer l'\u00e9chantillon final par la m\u00e9thode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La m\u00e9thode utilis\u00e9e doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e de fa\u00e7on \u00e0 obtenir \u00e0 chaque \u00e9tape une partierepr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon final (Figure 1).La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e D\u00e9poser sur une surface plane et propre (b\u00e2che, par exemple) tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires ;e M\u00e9langer soigneusement les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires en les mettant en tas pour former unc\u00f4ne. Ce tas doit \u00eatre retourn\u00e9, \u00e0 l'aide d'une pelle, pour former un nouveau c\u00f4ne. Cetteop\u00e9ration doit \u00eatre r\u00e9p\u00e9t\u00e9e trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homog\u00e9n\u00e9is\u00e9e (\u00e9paisseur et diam\u00e8tre uniforme) et diviser en4 quartiers \u00e9quivalents. Eliminer 2 quartiers oppos\u00e9s et conserver les 2 autres ;e M\u00e9langer soigneusement les 2 quartiers ;e Proc\u00e9der \u00e0 nouveau \u00e0 la division de la boue restante en 4 quartiers \u00e9quivalents, \u00e9liminer cettefois les quartiers oppos\u00e9s selon la diagonale perpendiculaire \u00e0 celle des quartierspr\u00e9c\u00e9demment \u00e9limin\u00e9s ;e Poursuivre ce proc\u00e9d\u00e9 jusqu'\u00e0 la r\u00e9duction de l'\u00e9chantillon global en un \u00e9chantillon final destin\u00e9au laboratoire.Les quartiers \u00e9limin\u00e9s au cours du quartage pourront \u00eatre m\u00e9lang\u00e9s ensemble et utilis\u00e9s pour constituerd'autres \u00e9chantillons finaux ou conserv\u00e9s pour contre analyse.A  | al \u00e0\n3 2\nEtape 1 Etape 2 Etape 3 Etepe 4 EtapesEchantillons \u00e9l\u00e9mentaires Elimination des 2 quartiers Homog\u00e9neisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantilion final destine auhomogeneises et divises en opposes {2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et opposes (1 et 3) selon la labortoire d'analyse4 quartiers \u00e9quivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire \u00e0quartiers \u00e9quivalents la precedente\nFigure 1 : M\u00e9thode de quartageSi la quantit\u00e9 de boues solides constituant l'\u00e9chantillon global est tr\u00e8s volumineuse, d'autres m\u00e9thodesde quartage peuvent \u00eatre appliqu\u00e9es pour constituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire (Figure 2).\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 279\n2 ee ee6 Se oe\n50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04 kg\n\u0178\nFigure 2 : Exemple de sch\u00e9ma de r\u00e9duction d'un \u00e9chantillon (m\u00e9thode d\u00e9crite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 M\u00e9thode par homog\u00e9n\u00e9isation simpleDans le cas de l'\u00e9chantillonnage des boues issues de filtres plant\u00e9s de roseaux (\u00a7 3.4.2.3), la m\u00e9thodepar homog\u00e9n\u00e9isation simple peut \u00eatre utilis\u00e9e ; la quantit\u00e9 de boues pr\u00e9lev\u00e9e \u00e9tant plus faible (quelqueskg) \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser.La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e Regrouper les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires dans un container ;e Retirer le m\u00e9dia filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (sup\u00e9rieurs \u00e0 1 cm dediam\u00e8tre) ;e Morceler les amas de boue secs :e M\u00e9langer, homog\u00e9n\u00e9iser le contenu du container \u00e0 l'aide d'une pelle en \u00e9vitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e verter visuellement l'homog\u00e9n\u00e9it\u00e9 du contenu et r\u00e9p\u00e9ter l'op\u00e9ration de m\u00e9lange au moins troisois ;e pr\u00e9lever au sein du container, \u00e0 l'aide d'une pelle, l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, l'\u00e9chantillon global estconstitu\u00e9 d'un m\u00e9lange des \u00e9chantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stock\u00e9essur chacun des filtres. Si le nombre total de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires atteint 25 pr\u00e9l\u00e8vements, lam\u00e9thode des quartiers sera \u00e0 appliquer.3.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoireLes modalit\u00e9s de transport, de r\u00e9ception et de mise en analyse des \u00e9chantillons doivent \u00eatrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, \u00e0 savoir :e Transport des \u00e9chantillons dans une enceinte ayant la capacit\u00e9 de maintenir la temp\u00e9rature a5+3\u00b0C ;e R\u00e9ception des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h apr\u00e8s la fin del'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage afin de ne pas alt\u00e9rer ou modifier la composition de l'\u00e9chantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 280\ne Prise en charge des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse et respect des d\u00e9lais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions valid\u00e9espar le laboratoire afin de garantir l'absence de d\u00e9gradation/adsorption des PFAS et desparam\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],pr\u00e9cisent un d\u00e9lai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des \u00e9chantillons provenant des d\u00e9partements et r\u00e9gions d'outre-mer (DROM) etdevant \u00eatre analys\u00e9s en m\u00e9tropole, la r\u00e9ception des \u00e9chantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures apr\u00e8s la fin de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de d\u00e9lai maximal de conservation des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyses de m\u00e9tropole sontles m\u00eames que celles stipul\u00e9es ci-dessus.La tra\u00e7abilit\u00e9 des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre assur\u00e9e \u00e0 toutes les \u00e9tapes, de la pr\u00e9parationde la campagne jusqu'\u00e0 la restitution des donn\u00e9es. Les op\u00e9rations de terrain proprement dites doivent\u00eatre formalis\u00e9es dans le rapport d'analyse ou de pr\u00e9l\u00e8vement : point d'\u00e9chantillonnage, type de boues(liquides, p\u00e2teuses, s\u00e8ches), type de pr\u00e9l\u00e8vement r\u00e9alis\u00e9 sur la boue, date d'\u00e9chantillonnage (d\u00e9but,fin), nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9alis\u00e9s, traitement de la boue (liste de polym\u00e8res, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.\n4 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAll n'existe pas de m\u00e9thode normalis\u00e9e pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqu\u00e9s. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les \u00e9changes organis\u00e9s d\u00e9but 2026 par le minist\u00e8re avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la pr\u00e9paration de la circulaire minist\u00e9rielle ;e Sur la prise en compte du caract\u00e8re tr\u00e8s hydrophile du TFA et de sa volatilit\u00e9.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilit\u00e9 des r\u00e9sultats.4.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9sCompte tenu de sa pr\u00e9sence tr\u00e8s r\u00e9pandue dans l'environnement et dans beaucoup de mat\u00e9riaux, lesanalyses de TFA sont souvent impact\u00e9es par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :Les composants des syst\u00e8mes de pr\u00e9paration et d'analyse ;L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les r\u00e9actifs.Il est donc particuli\u00e8rement important de veiller \u00e0 l'absence de contamination sur l'ensemble de lam\u00e9thode (flaconnage, pr\u00e9traitement et analyse) et \u00e0 la r\u00e9alisation r\u00e9guli\u00e8re de blancs.La limite de quantification attendue pour ce param\u00e8tre est inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 pg/kg de mati\u00e8res\u00e8che.4.1.2 Pr\u00e9traitementL'analyse sera r\u00e9alis\u00e9e sur un \u00e9chantillon brut (non s\u00e9ch\u00e9). L'homog\u00e9n\u00e9isation de l'\u00e9chantillon devraassurer la repr\u00e9sentativit\u00e9 de la prise d'essai pour analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 281\n4.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%Pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'\u00e9chantillon.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;Pr\u00e9lever de fa\u00e7on repr\u00e9sentative une masse d'\u00e9chantillon humide \u00e9quivalente \u00e0 au moins 10 gde mati\u00e8re s\u00e8che ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (mi/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '\u00b0C-TFA avant analyse et utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.Le r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau \u00e0 ajouter pour une quantit\u00e9 de mati\u00e8re s\u00e8che vis\u00e9e de 10 genfonction du taux de mati\u00e8re s\u00e8che de la boue.Masse d'eauTaux de asse de Masse de boue uantit\u00e9 d'eau \u00e0mati\u00e8re s\u00e8che mati\u00e8re s\u00e8che |humide \u00e0 og er8 ajouter pour la(%) vis\u00e9e (g) pr\u00e9lever (g) boue humide (a) lixiviation (ml)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0\n4.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%Pour ces boues, on consid\u00e9rera que la quantit\u00e9 d'eau pr\u00e9sente est suffisante pour avoir solubilis\u00e9 leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou sup\u00e9rieur.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '\u00b0C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9suitat.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 282\nLe r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che (MS).Le cas \u00e9ch\u00e9ant, pour les teneurs en MS inf\u00e9rieures \u00e0 3%, la limite de quantification pourra \u00eatresup\u00e9rieure \u00e0 20 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrom\u00e9trie de masse sur les matrices s\u00e9diment,sol, boue et d\u00e9chet est en pr\u00e9paration au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifi\u00e9es pour certains de ces PFAS. La norme devrait \u00e9galement indiquerqu'elle peut \u00eatre appliqu\u00e9e \u00e0 l'analyse d'autres PFAS non mentionn\u00e9s dans son champ d'application, \u00e0condition que la validit\u00e9 soit d\u00e9montr\u00e9e par des protocoles de validation internes appropri\u00e9s.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire minist\u00e9rielle font partie du domained'application de la norme \u00e0 l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les r\u00e9sultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation pr\u00e9cise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront \u00eatre analys\u00e9es suivant la norme d\u00e8s lors qu'une validationinterne aura \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9e.Au maximum six mois apr\u00e8s la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2ug/kg de mati\u00e8res\u00e8che. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de r\u00e9sultats harmonis\u00e9s avant sapublication et le d\u00e9lai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonn\u00e9es ci-dessous :e L'\u00e9chantillon doit \u00eatre s\u00e9ch\u00e9 avant analyse. Le s\u00e9chage peut \u00eatre effectu\u00e9, par exemple, parlyophilisation ou \u00e0 une temp\u00e9rature maximale de 40 \u00b0C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'\u00e9chantillon s\u00e9ch\u00e9 ;e Extraire avec du m\u00e9thanol ou un m\u00e9lange 1 :1 d'ac\u00e9tonitrile et m\u00e9thanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'\u00e0 4 ;e Agiter les \u00e9chantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut \u00eatre remplac\u00e9e par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e si n\u00e9cessaire. En absence de purification ajouter 100ul desolution d'ac\u00e9tate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) \u00e0 900 pl d'extrait ;e Utiliser au moins les \u00e9talons internes marqu\u00e9s suivants :o 13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Cs-PFOA13C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBSoO OO 09 0 C0 G0 0 0 OO 0 0\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 283\n13Cs-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-Da-10:2FTS13Cg-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les crit\u00e8res d'identification(sauf exception pour certains compos\u00e9s PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) :e Rapporter les r\u00e9sultats en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che et en r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 la forme acide encoh\u00e9rence avec les d\u00e9nominations des r\u00e9f\u00e9rentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes lin\u00e9aires et ramifi\u00e9es il est demand\u00e9 de rendre un r\u00e9sultatcorrespondant a la somme de ces formes en utilisant un \u00e9talon lin\u00e9aire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilit\u00e9 ou en cas d'interf\u00e9rencessp\u00e9cifiques, il est demand\u00e9 de respecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale a2 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.\no OO 0 0 0 0 0 0 oO\n4.3 Exigences qualit\u00e9L'accr\u00e9ditation des r\u00e9sultats n'est pas impos\u00e9e dans le cadre de cette circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie suppl\u00e9mentaire pour la qualit\u00e9 desr\u00e9sultats.Avant mise en \u0153uvre dans le cadre de la circulaire, les m\u00e9thodes devront avoir \u00e9t\u00e9 valid\u00e9es suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des \u00e9chantillons repr\u00e9sentatifs deboues industrielles et urbaines destin\u00e9es \u00e0 l'\u00e9pandage. Les limites de quantification devront \u00eatrevalid\u00e9es suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir \u00eatre fournies sur demande.D\u00e8s lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer \u00e0 des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats fournis.Des contr\u00f4les qualit\u00e9 internes devront \u00eatre ins\u00e9r\u00e9s dans chaque s\u00e9rie analytique. En particulier, aumoins un blanc de m\u00e9thode est analys\u00e9 pour chaque s\u00e9rie d'extraction afin de d\u00e9montrer que laproc\u00e9dure est exempte de contaminants. Il est recommand\u00e9 d'inclure un blanc de syst\u00e8me pour v\u00e9rifierl'absence de contamination des solvants et de contr\u00f4ler r\u00e9guli\u00e8rement les taux de r\u00e9cup\u00e9ration.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 284\n5 R\u00e9f\u00e9rences\nLes r\u00e9f\u00e9rences ci-dessous sont cit\u00e9es dans le document.\nR\u00e9f\u00e9rencesLibell\u00e9[1]Projet de norme EN ISO 25652 \" S\u00e9diments, sol, boues et d\u00e9chets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \"[2]NF EN ISO/IEC 17025 \"Exigences g\u00e9n\u00e9rales concernant la comp\u00e9tence deslaboratoires d'\u00e9talonnages et d'essais\"[3]NF T 90-210 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Protocole d'\u00e9valuation initiale des performances d'unem\u00e9thode dans un laboratoire\"[4]XP X31-131 \"M\u00e9thodes d'essais pour la caract\u00e9risation environnementale desmatrices solides - Caract\u00e9risation des m\u00e9thodes d'analyses - Guide pour la validationde m\u00e9thodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, s\u00e9diments et boueset pour le choix des \u00e9chantillons d'essai\"[5]NF EN 5667-13 \"Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014 partie 13 : lignes directrices pourl'\u00e9chantillonnage des boues\"[6]NF U 44-108 \"Boues des ouvrages de traitement des eaux us\u00e9es urbaines- Bouesliquides- \u00e9chantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot\"Protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plant\u00e9sde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u2014 protocole\u00e9labor\u00e9 par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Echantillonnage \u2014 Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et des\u00e9diments\"[9]Pr\u00e9l\u00e9vement, pr\u00e9servation et pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 \"M\u00e9thodes allemandes normalis\u00e9es pour l'analyse del'eau, des eaux us\u00e9es et des boues \u2014 Groupes de substances pouvant \u00eatre analys\u00e9sconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA) dansl'eau - M\u00e9thode par chromatographie en phase liquide et d\u00e9tection par spectrom\u00e9triede masse (LC MS/MS) apr\u00e8s injection directe (F 53)\"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 \"Compos\u00e9s Perfluor\u00e9s (PFAS) \u00e0 cha\u00eene courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - M\u00e9thode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute\"[12]NF EN ISO 21253-1 \"Qualit\u00e9 de l'eau - M\u00e9thodes d'analyse de compos\u00e9s multi-classes- Partie 1 : crit\u00e8res pour l'identification des compos\u00e9es cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrom\u00e9trie de masse\"\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 285\n6 Annexes\nAnnexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas o\u00f9 plusieurs unit\u00e9s de stockages constituentle lot destin\u00e9 a la valorisation agricoleCas simple : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de m\u00eame capacit\u00e9Nombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9t\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\nUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre\nUnit\u00e9 1Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre\n\u00c9chantillon globalRassemblement de tous lespr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires\n| Homog\u00e9n\u00e9isation ||| Echantillon final |\nAutre cas : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9s diff\u00e9rentesNombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnite 1Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9levement \u00e9lementaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre|Homog\u00e9n\u00e9isation\nUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 500 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\nHomog\u00e9n\u00e9isation |\nUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre \u2014\nHomog\u00e9n\u00e9isation5 stLe ne1 tag]Assemblage proportionnel(pond\u00e9ration 1:5:1)\nEchantillon global repr\u00e9sentatif| Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantillon final |\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17sur 17\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 286\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b025-2022-03-21-00049 du 21/03/2022\nautorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Ma\u00eeche 287\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-03-00022\narr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral\nn\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au titre de\nl'article L.214-3 du code de l'environnement la\nstation d'\u00e9puration de Bavans\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 288\nesOe as Direction d\u00e9partementaledes territoiresLibert\u00e9Egalit\u00e9Fraternit\u00e9\nArr\u00eat\u00e9 n\u00b0 duportant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'\u00e9puration de Bavans\nLe pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative \u00e0 la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'\u00e9puration enagriculture ;Vu le r\u00e8glement (UE) 2019/1021 du parlement europ\u00e9en et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 \u00e0 11, R.214-1 \u00e0 56, L.181-1 \u00e0 32, R.181-1 \u00e0 D.181-57, et L. 171-1 \u00e0 L.171-12;Vu le d\u00e9cret du 12/01/2024 portant nomination de M. R\u00e9mi BASTILLE, pr\u00e9fet du Doubs;Vu le d\u00e9cret n\u00b02004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Pr\u00e9fets, \u00e0 l'organisation et al'action des services de l'\u00c9tat dans les r\u00e9gions et les d\u00e9partements ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux\u00e9pandages de boues sur les sols agricoles pris en application du d\u00e9cret n\u00b0 97-1133 du 8d\u00e9cembre 1997 relatif \u00e0 l'\u00e9pandage des boues issues du traitement des eaux us\u00e9es ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 21 juillet 2015 relatif aux syst\u00e8mes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif \u00e0 l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 1,2 kg/j de DBOS;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON CedexT\u00e9l : 03 81 25 10 00 1/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 289\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nVu la circulaire du 27 avril 2026 relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9purations destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole et \u00e0 la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral du 21/12/1999 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'\u00e9puration de Bavans ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0 MmeNathalie VALLEIX, Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs ;Consid\u00e9rant le projet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral adress\u00e9 \u00e0 Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9rationrepr\u00e9sent\u00e9e par son Pr\u00e9sident en date du 05/06/2026 ;Consid\u00e9rant la r\u00e9ponse de Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9ration en date du 17/06/2025 auprojet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral pour lequel le p\u00e9titionnaire a \u00e9t\u00e9 invit\u00e9 \u00e0 faire valoir sesremarques;\nConsid\u00e9rant que les substances per- et polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes \u00e0 l'environnement et \u00e0 la sant\u00e9 humaine, int\u00e9r\u00eats qui sont prot\u00e9g\u00e9s par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Consid\u00e9rant que les substances PFAS peuvent \u00eatre pr\u00e9sentes dans les eaux us\u00e9es urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Consid\u00e9rant que la valorisation des boues d'\u00e9puration, notamment par \u00e9pandage sur dessurfaces agricoles, y compris apr\u00e8s compostage ou m\u00e9thanisation, peut entra\u00eener ladiss\u00e9mination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les \u00e9cosyst\u00e8mesexpos\u00e9s,Consid\u00e9rant que le consortium scientifique et technique Aquaref a d\u00e9fini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaireminist\u00e9rielle du 27 avril 2026), les modalit\u00e9s m\u00e9trologiques pertinentes \u00e0 prendre commer\u00e9f\u00e9rence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'\u00e9puration ;Sur proposition de la secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs ;\nARR\u00caTE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 2/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 290\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nL'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral en date du 21/12/1999 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'\u00e9puration de Bavans, est compl\u00e9t\u00e9 par les articles suivants :\nTITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTIN\u00c9ES \u00c0 L'\u00c9PANDAGE AGRICOLE\nPays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9ration, identifi\u00e9 comme le ma\u00eetre d'ouvrage, est d\u00e9nomme\u00e9 ci-apr\u00e8s \u00ab le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation \u00bb.\nARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) list\u00e9es dans le tableau de l'annexe 1, des boues destin\u00e9es \u00e0\u00eatre valoris\u00e9es en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste \u00e0 proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, au niveau du point r\u00e9glementaire S6au sens du service d'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE)\u00abboue \u00e9vacu\u00e9e apr\u00e8s traitement \u00bb, \u00e0 quatre campagnes (pr\u00e9l\u00e8vement et analyse) sur unedur\u00e9e maximale de douze mois.La premi\u00e8re campagne d\u00e9bute au plus tard deux mois \u00e0 compter de la notification du pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.La dur\u00e9e qui s\u00e9pare deux campagnes de pr\u00e9l\u00e8vements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.\nTITRE 2 : PR\u00c9L\u00c8VEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PR\u00c9L\u00c8VEMENTSLe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut, \u00e0 son choix, proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der a:- Un pr\u00e9l\u00e8vement unique ;- O\u00d9 \u00e0 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs, espac\u00e9s chacun d'au moins une semaine.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 3/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 291\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s au niveau du point r\u00e9glementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE) \u00ab boue \u00e9vacu\u00e9eapr\u00e8s traitement \u00bb.\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s suivant les modalit\u00e9s de la note Aquaref jointe en annexe 5.\nTITRE 3 : ANALYSES DES BOUES\nARTICLE 4 : MODALIT\u00c9S DES ANALYSESChaque pr\u00e9l\u00e8vement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionn\u00e9esen annexe 1 et les param\u00e8tres usuels de caract\u00e9risation des boues mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation doit proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der\u00e0 l'analyse :\u2014 du TFA selon les modalit\u00e9s analytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et derespecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 pg/kg MS ;\u2014 de chacune des autres substances PFAS mentionn\u00e9es en annexe 1 selon les modalit\u00e9sanalytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et de respecter une limite dequantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 \u00eatre \u00e9pandues vis\u00e9s enannexe 2 sont analys\u00e9s dans les conditions pr\u00e9cis\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e au pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.\nARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONN\u00c9ESAU plus tard un mois apr\u00e8s r\u00e9ception des r\u00e9sultats d'analyse, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des r\u00e9sultats d'analyses par voie\u00e9lectronique, via l'application VERSEAU, conform\u00e9ment au sc\u00e9nario d'\u00e9change des donn\u00e9esd'autosurveillance des syst\u00e8mes d'assainissement en vigueur d\u00e9fini par le SANDRE.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 4/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 292\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS\nARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU R\u00c8GLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSD\u00e8s qu'une analyse conduit \u00e0 un d\u00e9passement d'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, leb\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;en informe le service en charge de la police de l'eau en pr\u00e9cisant la quantit\u00e9 de bouesconcern\u00e9es.Proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Bavans.Dans les plus brefs d\u00e9lais, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation transf\u00e8re les boues vers les fili\u00e8resde destruction adapt\u00e9es. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9es pour traiter les boues.\nARTICLE 7 : AUTRES DEPASSEMENTS DE SEUILS|. - Dans le cas o\u00f9 un unique pr\u00e9l\u00e8vement et analyse ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, d\u00e8s qu'une mesureconduit \u00e0 un d\u00e9passement des seuils vis\u00e9s en annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut,au choix :(i) transf\u00e9rer les boues vers d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9espour traiter les boues. Il proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8sconnaissance du d\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 desanalyses des PFAS mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9\u00e9pandues au cours des cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de\n8 bis rue Charies Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 5/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 293\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nchaque zone homog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de lastation d'\u00e9puration de Bavans.\u2014 ou (ii) stocker les boues et proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, dans les meilleurs d\u00e9lais \u00e0 unautre pr\u00e9l\u00e8vement et une autre analyse conform\u00e9ment aux modalit\u00e9s d\u00e9finies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le d\u00e9passement des seuils mentionn\u00e9s en annexe\u00c0.Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengag\u00e9es, d\u00e8s leur mise en \u0153uvre, en pr\u00e9cisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiairede l'autorisation :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;- en informe le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Bavans.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.ll. \u2014 Dans le cas o\u00f9 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, et que la moyenne desr\u00e9sultats des trois analyses pour chaque PFAS d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4,le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 6/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 294\nDirection d\u00e9partementaiedes territoires\n\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Bavans.\nLorsque la moyenne du r\u00e9sultat des trois analyses ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0l'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.\nARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent \u00e0 l'arr\u00eat ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un d\u00e9lai de deux moisapr\u00e8s la transmission des \u00e9l\u00e9ments mentionn\u00e9s \u00e0 l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau:- pr\u00e9sentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions \u00e0 engager pour mettre fin \u00e0 cette contamination ;- listant les installations de compostage ayant valoris\u00e9 ces boues depuis le 1\u00b0 janvier2025.\nTITRE 5 : DISPOSITIONS G\u00c9N\u00c9RALES\nARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent express\u00e9ment r\u00e9serv\u00e9s.\nARTICLE 10 : AUTRES R\u00c9GLEMENTATIONSLa pr\u00e9sente autorisation ne dispense en aucun cas le b\u00e9n\u00e9ficiaire de faire les d\u00e9clarations oud'obtenirles autorisations requises par d'autres r\u00e9glementations. :\nARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 7/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 295\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 sera notifi\u00e9 \u00e0 Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9ration, publi\u00e9 au recueil desactes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs, et mis \u00e0 disposition du public sur le siteinternet de la pr\u00e9fecture du Doubs pendant une dur\u00e9e d'au moins un an.\nARTICLE 12 : VOIES ET D\u00c9LAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on, 30 rue Charles Nodier, 25044Besan\u00e7on Cedex 3, dans le d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la notification de la pr\u00e9sented\u00e9cision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs.Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'application informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recourscitoyens \u00bb accessible par le site Internet www.telerecours.fr\nARTICLE 13 : EX\u00c9CUTION- Madame la Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs- Monsieur le Directeur D\u00e9partemental des Territoires du Doubs\u2014 Monsieur le Pr\u00e9sident de Pays de Montb\u00e9liard Agglom\u00e9rationsont charg\u00e9s, chacun en ce qui le concerne, de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.\npr\u00e9fet\nR\u00e9mi BASTILLE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 8/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 296\nAnnexe 1\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nee \u00b0 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorot\u00e9tra-d\u00e9canoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-d\u00e9canoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e9re 4:2 FTSA_ | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 6:2 diPAP 57677-95-9 91242\u00c9I6P7 lest ap caeuatace 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e9re 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insatur\u00e9 de 8-2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089CE  MePFOSAA | 2355-31-9 7987m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tiqueN-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tique Bt rosy PS0 7988N-m\u00e9thyiperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamidoac\u00e9tique TERRES ESS 50Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-m\u00e9thoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-dim\u00e9thyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-m\u00e9thoxybutanoique PFMBA ane 9182Acide perfiuorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 297\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nze \u00b0 CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorod\u00e9canoique PFDA 335-76-2 6509. ; . PFUNDA ;Acide perfluoround\u00e9canoique PEUnA 2058-94-8 6510. . L PFDoDA ;Acide perfluorodod\u00e9canoique PEDoA 307-55-1 6507Acide perfluorotrid\u00e9canoique eae ' 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- OCLPF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- AH-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptad\u00e9cafluoround\u00e9canoiqueAgige pecayyorot a 4-PFECHS | 646-83-3 | 9180(pentafiuoro\u00e9thyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-T\u00e9trafl voro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroac\u00e9tique TFA 76-05-1 8858Alkylb\u00e9taine 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 6-2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 298\nAnnexe 2\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nNom Code SANDREMati\u00e8re s\u00e8che (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 11/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 299\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 3\neos gs \u00b0 Code Limite deSubstance POP Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662| EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses H\u00c9- a  50 mg/kgrives MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710:2 FTSA 120226-60-0 91096  1 mg/kgDon a: (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270et les compos\u00e9s =|apparent\u00e9s 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparent\u00e9s au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970\n1 mg/kg(PFHXS et ses sels)et les compos\u00e9sapparent\u00e9s 40 mg/kg(somme des compos\u00e9sapparent\u00e9s)\nPFHXSA 41997-13-1 9129\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 12/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 300\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 4\nSeuil enze \u00b0 Code ug/kg MSAbr\u00e9viation Substance N\u00b0CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoround\u00e9canoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA; PFDoA Acide perfluorodod\u00e9canoique 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotrid\u00e9canoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique |749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique |791563-89-8| 87426:2 FTSA Acide 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 27619-97-2 | 7893\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 13/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 301\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 5\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 302\nModalites de mise en ceuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9puration urbaines et industrielles(circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026)\nVersion 1 - Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 303\nR\u00e9f\u00e9rence et droits d'usageR\u00e9f\u00e9rence du document : AQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Acc\u00e8s libre\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 304\nSOMMAIRE1 PNBOGUCTION 00. eeeccccscccsseesssecsseeesessccsseeessssesssesessseseaeecseacesuecesueeseneeseuecessnsssueecensuseaneenutestasenacunes 42 Qualification des intervenants.................cesssssccccessssscececeessceescceeseeesescecesescsuecesseaeesevecsueeeueeseteseseusasens 43 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage ................ccccscceesssesessssscsessnsesertecaueceees 53.1 Termes et d\u00e9finitions... sise  63.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnage ..................ccccsesscesscsssecseesseecsseessesesessseeeeseccsscseseuenenas 63.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage ss  63.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage......................................... ss  73.4.1 Echantillonnage de boues liquides...  73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses ..............cccccsssessseesessseeeeesssecensteeessteeeesnsnsauecs 83.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS is  124.1 Analyse du TRA............ccccsccssscccssssccesssecceessnseesssncecessseecessuseecseeecenssesesansesessssessecsesseessssseerstseeesees 1 24.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9s ss  usssiissssssssnsnsnreereneeessrneeenneeeenneessesss 124.1.2 Pr\u00e9traitement us  iisssessssseeennrrenerreneeerneenesnenenneenses 124.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10% 134.14 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS ir  errnnnnerenrnnneneseennneseeeenennesesssnnn 144.3 Exigences qualit\u00e9 oo... ccccsscecesseeecsssrseeessseccssnsececssaeecessueceseseeecuseneeseseeaeenecsesesseeseeceaeteaeas 155 R\u00e9f\u00e9rences... ie inesnnscsnnsesnrennnnersseesneeeesneessneseseeeesnnnns 166 AMM OXES 0s eee eeccccececsseeeesstenseesesseeessucessessseessesseeessaseeepsssessasseeeesessceessrsesecuseeeseesessesnaeersesstersqanas 17\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 305\n4 IntroductionA la lumi\u00e8re des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en ceuvre de la circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole et a la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est \u00e0 destination des exploitants, des prestataires d'\u00e9chantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'\u00e9tat concern\u00e9s et sert de r\u00e9f\u00e9rence pour la r\u00e9alisation des campagnes de mesure.Ce document est annex\u00e9 \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral. Il pr\u00e9cise les intervenants pouvant r\u00e9aliser lescampagnes ainsi que les modalit\u00e9s d'\u00e9chantillonnage et d'analyses.La circulaire minist\u00e9rielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS vis\u00e9s par le projet de norme EN ISO 25652 \u00ab S\u00e9diments, sol, boues etd\u00e9chets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \u00bb [1]:e Le 6:2 FTAB retrouv\u00e9 fr\u00e9quemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues \u00e9pandues ; ete _L'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA).A cette liste, certains param\u00e9tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es a la valorisationagricole seront \u00e9galement \u00e0 rechercher. Il s'agit de la mati\u00e8re s\u00e8che, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces param\u00e8tres seront utiles pour l'interpr\u00e9tation des r\u00e9sultats.\n2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en \u0153uvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accr\u00e9ditation des intervenants pour l'\u00e9chantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de r\u00e9f\u00e9rentiel d'accr\u00e9ditation pourl'\u00e9chantillonnage des boues, d'un nombre tr\u00e8s limit\u00e9 de laboratoires d'analyse accr\u00e9dit\u00e9s sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le r\u00e9f\u00e9rentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publi\u00e9e (la norme EN ISO 25652 [1] devrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre).Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage peuvent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par :e Le prestataire d'analyse ayant une entit\u00e9 \u00e9chantillonnage ;e Le prestataire d'\u00e9chantillonnage, s\u00e9lectionn\u00e9 par le prestataire d'analyse et/ou le ma\u00eetred'ouvrage;e L'exploitant lui-m\u00eame.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des proc\u00e9dures n\u00e9cessaires \u00e0 assurer la fiabilit\u00e9 et lareproductibilit\u00e9 de ses pratiques d'\u00e9chantillonnage, et des enregistrements d\u00e9montrant leur ad\u00e9quation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'\u00e9chantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifi\u00e9, form\u00e9 \u00e0 la r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage de boues, de mat\u00e9riels depr\u00e9l\u00e8vement adapt\u00e9s et entretenus d\u00e9di\u00e9s \u00e0 cet usage, de protocoles d'\u00e9chantillonnage des boues etde constitution d'un \u00e9chantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit r\u00e9aliser les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage en concertation \u00e9troite avecle laboratoire r\u00e9alisant les analyses.Lorsque les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage sont r\u00e9alis\u00e9es par l'exploitant lui-m\u00eame ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'ex\u00e9cution des prestations d'\u00e9chantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualit\u00e9 des r\u00e9sultats d'analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 306\nLes op\u00e9rations d'analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoire d'analyses capable de mettre en\u0153uvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois apr\u00e8s sa parution ou d'appliquer avant cette date,une m\u00e9thode d'analyse valid\u00e9e r\u00e9pondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaract\u00e9risation des performances a \u00e9t\u00e9 \u00e9valu\u00e9e suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences d\u00e9finiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances list\u00e9esdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 :e 2 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour chaque PFAS hors TFA;e 20 u1g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour le TFA.Pour les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels, les analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoired'analyse titulaire de l'accr\u00e9ditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces param\u00e8tres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autoris\u00e9e. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire d\u00e9sign\u00e9pour ces analyses devra respecter les conditions vis\u00e9es ci-dessus.Le prestataire restera, en tout \u00e9tat de cause, le seul responsable de l'ex\u00e9cution desprestations et s'engagera \u00e0 faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.\n3 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnageLa caract\u00e9risation de la qualit\u00e9 des boues d'\u00e9puration exige la mise en \u0153uvre d'une m\u00e9thoded'\u00e9chantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un \u00e9chantillon final repr\u00e9sentatif du lotde boue destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole.Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage devront respecter l'arr\u00eat\u00e9 modifi\u00e9 du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s \u00e0 e La norme NF EN 5667-13 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014l'op\u00e9ration partie 13 : lignes directrices pour l'\u00e9chantillonnage des boues \u00bb [5]d'\u00e9chantillonnage |e La norme NF U 44-108 \u00ab Boues des ouvrages de traitement deseaux us\u00e9es urbaines- Boues liquides- \u00e9chantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot \u00bb [6]e Le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plant\u00e9s de Roseaux (FPR) en vue de leurValorisation par \u00e9pandage agricole [7]R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau \u2014conditions de Echantillonnage \u2014 Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et detransport s\u00e9diments \u00bb [8]Les points essentiels de ces r\u00e9f\u00e9rentiels techniques sont d\u00e9taill\u00e9s ci-dessous.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 307\n3.1 Termes et d\u00e9finitionsTermes D\u00e9finitions pour l'application du pr\u00e9sent documentBoue On entend par boue, les boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, p\u00e2teuse ou solide :- Boue liquide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%- Boue p\u00e2teuse : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che de l'ordre de 10 \u00e0 25-30%- Boue solide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure \u00e0 25-30%Lot Quantit\u00e9 de boues produites par le m\u00eame proc\u00e9d\u00e9, dans les m\u00eames conditions,ayant les m\u00eames caract\u00e9ristiques correspondant \u00e0 une m\u00eame unit\u00e9 de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un m\u00eame lot)Pr\u00e9l\u00e8vement Petite quantit\u00e9 de boue, pr\u00e9lev\u00e9e, en une fois, en un point du lot. Une s\u00e9rie de\u00e9l\u00e9mentaire pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre effectu\u00e9e en diff\u00e9rents points du lot demani\u00e8re que leur ensemble soit repr\u00e9sentatif du lot.Echantillon global Quantit\u00e9 de boues constitu\u00e9e en r\u00e9unissant tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesEchantillon final Quantit\u00e9 repr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon global pr\u00e9lev\u00e9 sur un m\u00eame lot etobtenue apr\u00e8s homog\u00e9n\u00e9isation ou par un proc\u00e9d\u00e9 de r\u00e9duction (quartage)\n3.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnageL'objectif vis\u00e9 est de produire un \u00e9chantillon final, repr\u00e9sentatif du lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole,et en quantit\u00e9 suffisante pour la caract\u00e9risation des PFAS et des param\u00e8tres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue \u00e9troit entre l'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage et le prestataire d'analyse doit \u00eatre mis en placepr\u00e9alablement \u00e0 la campagne d'\u00e9chantillonnage. La fourniture des \u00e9l\u00e9ments suivants est de laresponsabilit\u00e9 du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifi\u00e9 ;e Le mat\u00e9riel de r\u00e9frig\u00e9ration ou de conservation ayant la capacit\u00e9 de maintenir une temp\u00e9raturede transport de (5+3\u00b0C) ;e Les consignes sp\u00e9cifiques de remplissage et de transport (d\u00e9lais) etc...\n3.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnageL'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage doit prendre les mesures appropri\u00e9es de sant\u00e9 et de s\u00e9curit\u00e9 lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathog\u00e8nes ou d'\u00e9mettre des bioa\u00e9rosoisou des poussi\u00e8res. |! doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'\u00e9quipement de protection individuelle (EPI) comme des gants \u00abnitrile \u00bb non poudr\u00e9s. Les risques de contamination des \u00e9chantillons par l'op\u00e9rateur et de l'op\u00e9rateurpar le milieu sont ainsi r\u00e9duits. Les gants \u00ab nitrile \u00bb doivent \u00eatre chang\u00e9s autant que de besoin.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage retenu doit \u00eatre robuste et ne pr\u00e9senter aucun risque de contaminationou d'interf\u00e9rences vis-\u00e0-vis des substances \u00e0 analyser. Ii doit \u00eatre maintenu dans un bon \u00e9tat depropret\u00e9, stock\u00e9 dans un endroit propre et prot\u00e9g\u00e9 de la corrosion et des contaminations ext\u00e9rieures.Avant chaque op\u00e9ration, le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre rinc\u00e9 \u00e0 l'eau et s\u00e9ch\u00e9 afin de limiter lesrisques de contamination. Il ne doit en aucun cas \u00eatre utilis\u00e9 pour une autre fonction sur le site.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage en plastique (poly\u00e9thyl\u00e8ne, polypropyl\u00e8ne) ou en inox convient \u00e0 larecherche des PFAS et des param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 308\nLe terme \u00ab mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00bb englobe l'outil d'\u00e9chantillonnage utilis\u00e9 pour l'op\u00e9rationd'\u00e9chantillonnage, le container qui rassemble les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires, l'agitateur m\u00e9canique lecas \u00e9ch\u00e9ant et tous les autres outils utilis\u00e9s pour la constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 aulaboratoire d'analyse.Une synth\u00e8se des diff\u00e9rents outils d'\u00e9chantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues p\u00e2teuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est g\u00e9n\u00e9ralement d\u00e9fini par la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unit\u00e9s de stockage constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est calcul\u00e9 par unit\u00e9 de stockage et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volume dechaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volumepr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tousles pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout \u00e9chantillonnage, les boues liquides du lot \u00e0 caract\u00e9riser, doivent \u00eatre homog\u00e9n\u00e9is\u00e9es, soitpar recirculation, soit par agitation m\u00e9canique, pendant une dur\u00e9e de 30 minutes \u00e0 2 heures selon leur\u00e9tat. Pour les unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9 importante (sup\u00e9rieure \u00e0 200 m3), une homog\u00e9n\u00e9isationpr\u00e9alable de 24 heures est recommand\u00e9e.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilit\u00e9 du stockage, les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires seront \u00e0 effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur.\n3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unit\u00e9 de stockageR\u00e9aliser 4 s\u00e9ries de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points depr\u00e9l\u00e8vements - points r\u00e9partis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unit\u00e9 de stockage en\u00e9vitant de pr\u00e9lever la surface et contre les parois. Au total 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litresdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Au total, 40 litres seront pr\u00e9lev\u00e9s.Si l'unit\u00e9 de stockage (par exemple : silo) est \u00e9quip\u00e9e de plusieurs points de pr\u00e9l\u00e8vements fixes(robinets, vannes) d\u00e9di\u00e9s \u00e0 l'\u00e9chantillonnage des boues, il sera n\u00e9cessaire avant chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute mati\u00e8re stagnante est \u00e9limin\u00e9e avant \u00e9chantillonnage.\n3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la dur\u00e9e de transvasement de l'unit\u00e9 de stockage en fonction du d\u00e9bit de la pompe et r\u00e9aliser\u00e0 intervalles r\u00e9guliers, sur la tuyauterie de transfert ou \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur,un nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres d\u00e9pendant de la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage.La norme NF U 44-108 [6] d\u00e9finit le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser en fonction de lacapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage, avec un minimum de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour une capacit\u00e9\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 309\nde l'unit\u00e9 de stockage inf\u00e9rieure \u00e0 10 m\u00b0 et un maximum de 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour unecapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage sup\u00e9rieure a 100 ms.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.3.4.1.3 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire (2 litres) devra \u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8\u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re) pourassurer une bonne conservation des pr\u00e9l\u00e8vements sur toute la dur\u00e9e de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage.Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseLes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sont rassembl\u00e9s dans un unique container et m\u00e9lang\u00e9s \u00e0 l'aide d'unagitateur m\u00e9canique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'\u00e9chantillon global.Sous agitation continue, la quantit\u00e9 n\u00e9cessaire, pour caract\u00e9riser les PFAS et les param\u00e8tres decaract\u00e9risation usuels, est pr\u00e9lev\u00e9e \u00e0 l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilis\u00e9 en est\u00e9quip\u00e9. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidang\u00e9 plusieurs fois etr\u00e9introduit dans l'\u00e9chantillon global. L'ensemble est homog\u00e9n\u00e9is\u00e9 pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destin\u00e9s au laboratoire (\u00e9chantillon final).Cette op\u00e9ration d'homog\u00e9n\u00e9isation est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries,poussi\u00e8res, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser, au moins 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesuniform\u00e9ment r\u00e9partis en diff\u00e9rents points (en tournant autour du tas, si possible) et diff\u00e9rentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le pr\u00e9l\u00e8vement des \u00e9chantillons \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9 en dehors de la cro\u00fbte de surface, deszones o\u00f9 une accumulation d'eau s'est produite et au moins \u00e0 plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les pr\u00e9l\u00e8vements doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s dans toute l'\u00e9paisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.Si plusieurs unit\u00e9s de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisationagricole, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires s'applique \u00e0 chaque unit\u00e9 de stockage (\u00e0 chaquetas) et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 enquantit\u00e9 proportionnelle au volume de chaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout lelot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatreconnu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.NB : l'\u00e9chantillonnage directement \u00e0 partir de bennes n'est pas conseill\u00e9 du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de r\u00e9aliser des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires. L'\u00e9chantillonnage en continu \u00e0 partir d'un point de chute dans ce cas est recommand\u00e9(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 310\nLes fragments de boue press\u00e9e ou consolid\u00e9e par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensit\u00e9 quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif de la boue transport\u00e9e en continu, il est n\u00e9cessaire de pr\u00e9leverune tranche transversale complete, avec les particules fines (c'est-a-dire la totalit\u00e9 de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de pr\u00e9lever temporairement ia totalit\u00e9 del'\u00e9coulement au point de d\u00e9versement.25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9guli\u00e8rement espac\u00e9s au cours de la p\u00e9riode de production du lotdoivent \u00e9tre r\u00e9alis\u00e9s pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot a caract\u00e9riser. La quantit\u00e9 a pr\u00e9leverdoit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plant\u00e9s de roseauxLa m\u00e9thodologie \u00e0 appliquer est d\u00e9crite dans \u00ab le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, et d'analyse des bouesde filtres plant\u00e9s de roseaux en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u00bb [7].Le protocole consiste \u00e0 d\u00e9finir, en premier lieu, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser ausein du filtre plant\u00e9 de roseaux afin de r\u00e9aliser un \u00e9chantillon global repr\u00e9sentatif de la qualit\u00e9 globaledu lot. Le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sera \u00e0 d\u00e9terminer selon la formule :\nAvece V:le volume en m\u00b0 de boues brutes pr\u00e9sentes dans le filtre ;e C:le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires par filtre.Pour une bonne repr\u00e9sentativit\u00e9 de la qualit\u00e9 globale des boues du filtre, le protocole d'\u00e9chantillonnage\u00e0 appliquer consiste \u00e0 :e R\u00e9aliser les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires uniform\u00e9ment r\u00e9partis dans le filtre, en fonction de ladensit\u00e9 des roseaux, ;e Pr\u00e9lever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilit\u00e9 verticale (\u00e9paisseurde boues) ;e \u00c9viter de pr\u00e9lever :o Les boues \u00e0 moins d'un m\u00e8tre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et chemin\u00e9es d'a\u00e9ration) ;o Le m\u00e9dia filtrant (gravier/sable).La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00ab carottier \u00bb de 10 cm de diam\u00e8tre est recommand\u00e9 pour ce type depr\u00e9l\u00e8vement. Il a l'avantage par rapport \u00e0 une tari\u00e8re, de limiter la d\u00e9structuration du pr\u00e9l\u00e8vement et depouvoir pr\u00e9lever des boues de faible siccit\u00e9 sans perte par \u00e9coulement.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est d\u00e9fini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque filtre est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaquepr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 311\n3.4.2.4 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de l'\u00e9chantillon, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire devra\u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8 \u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re).Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseCette op\u00e9ration est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries, poussi\u00e8res, ...).3.4.2.5.1 M\u00e9thode des quartiersCette m\u00e9thode doit \u00eatre utilis\u00e9e pour les \u00e9chantillonnages r\u00e9alis\u00e9s sur un tas ($ 3.4.2.1) et en continu($ 3.4.2.2), du fait de la quantit\u00e9 importante de boues \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyse.Pour chaque unit\u00e9 de stockage \u00e0 consid\u00e9rer, les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires individuels sontrassembl\u00e9s et m\u00e9lang\u00e9s pour ensuite constituer l'\u00e9chantillon final par la m\u00e9thode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La m\u00e9thode utilis\u00e9e doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e de fa\u00e7on \u00e0 obtenir \u00e0 chaque \u00e9tape une partierepr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon final (Figure 1).La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e D\u00e9poser sur une surface plane et propre (b\u00e2che, par exemple) tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires ;e M\u00e9langer soigneusement les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires en les mettant en tas pour former unc\u00f4ne. Ce tas doit \u00eatre retourn\u00e9, \u00e0 l'aide d'une pelle, pour former un nouveau c\u00f4ne. Cetteop\u00e9ration doit \u00eatre r\u00e9p\u00e9t\u00e9e trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homog\u00e9n\u00e9is\u00e9e (\u00e9paisseur et diam\u00e8tre uniforme) et diviser en4 quartiers \u00e9quivalents. Eliminer 2 quartiers oppos\u00e9s et conserver les 2 autres ;e M\u00e9langer soigneusement les 2 quartiers ;e Proc\u00e9der \u00e0 nouveau \u00e0 la division de la boue restante en 4 quartiers \u00e9quivalents, \u00e9liminer cettefois les quartiers oppos\u00e9s selon la diagonale perpendiculaire \u00e0 celle des quartierspr\u00e9c\u00e9demment \u00e9limin\u00e9s ;e Poursuivre ce proc\u00e9d\u00e9 jusqu'\u00e0 la r\u00e9duction de l'\u00e9chantillon global en un \u00e9chantillon final destin\u00e9au laboratoire.Les quartiers \u00e9limin\u00e9s au cours du quartage pourront \u00eatre m\u00e9lang\u00e9s ensemble et utilis\u00e9s pour constituerd'autres \u00e9chantillons finaux ou conserv\u00e9s pour contre analyse.\nD PAP\nEtape 1 Etape 2 Etape 3 Etepe 4 EtapesEchantiions et\u00e9mentaires Eumination des 2 quartiers Homog\u00e9neisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echentillon final destine auhomogeneises et divises en opposes {2 ot 4) quartiers restants (1 et 3) et oppos\u00e9s (1 et 3) selonia laboratoire d'anaiyse4 quartiers \u00e9quivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire aquartiers equivalents ta pr\u00e9c\u00e9dente\nFigure 1 : M\u00e9thode de quartageSi la quantit\u00e9 de boues solides constituant l'\u00e9chantillon global est tr\u00e8s volumineuse, d'autres m\u00e9thodesde quartage peuvent \u00eatre appliqu\u00e9es pour constituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire (Figure 2).\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 312\nv\n\u0153\n\u2014  \u00ae\n50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04 kg 1,04 kgFigure 2 : Exemple de sch\u00e9ma de r\u00e9duction d'un \u00e9chantillon (m\u00e9thode d\u00e9crite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 M\u00e9thode par homog\u00e9n\u00e9isation simpleDans le cas de l'\u00e9chantillonnage des boues issues de filtres plant\u00e9s de roseaux (\u00a7 3.4.2.3), la m\u00e9thodepar homog\u00e9n\u00e9isation simple peut \u00eatre utilis\u00e9e ; la quantit\u00e9 de boues pr\u00e9lev\u00e9e \u00e9tant plus faible (quelqueskg) \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser.La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e Regrouper les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires dans un container ;e Retirer le m\u00e9dia filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (sup\u00e9rieurs \u00e0 1 cm dediam\u00e8tre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e M\u00e9langer, homog\u00e9n\u00e9iser le contenu du container \u00e0 l'aide d'une pelle en \u00e9vitant les volumesmorts tels que le fond du container ;\u00b0 verier visuellement l'homog\u00e9n\u00e9it\u00e9 du contenu et r\u00e9p\u00e9ter l'op\u00e9ration de m\u00e9lange au moins troisois ;e Gardin au sein du container, \u00e0 l'aide d'une pelle, l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, l'\u00e9chantillon global estconstitu\u00e9 d'un m\u00e9lange des \u00e9chantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stock\u00e9essur chacun des filtres. Si le nombre total de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires atteint 25 pr\u00e9l\u00e8vements, lam\u00e9thode des quartiers sera \u00e0 appliquer.3.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoireLes modalit\u00e9s de transport, de r\u00e9ception et de mise en analyse des \u00e9chantillons doivent \u00eatrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, \u00e0 savoir :e Transport des \u00e9chantillons dans une enceinte ayant la capacit\u00e9 de maintenir la temp\u00e9rature a5+3\u00b0C ;+ R\u00e9ception des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h apr\u00e8s la fin del'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage afin de ne pas alt\u00e9rer ou modifier la composition de l'\u00e9chantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 313\ne Prise en charge des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse et respect des d\u00e9lais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions valid\u00e9espar le laboratoire afin de garantir l'absence de d\u00e9gradation/adsorption des PFAS et desparam\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],pr\u00e9cisent un d\u00e9lai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des \u00e9chantillons provenant des d\u00e9partements et r\u00e9gions d'outre-mer (DROM) etdevant \u00eatre analys\u00e9s en m\u00e9tropole, la r\u00e9ception des \u00e9chantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures apr\u00e8s la fin de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de d\u00e9lai maximal de conservation des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyses de m\u00e9tropole sontles m\u00eames que celles stipul\u00e9es ci-dessus.La tra\u00e7abilit\u00e9 des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre assur\u00e9e \u00e0 toutes les \u00e9tapes, de la pr\u00e9parationde la campagne jusqu'\u00e0 la restitution des donn\u00e9es. Les op\u00e9rations de terrain proprement dites doivent\u00eatre formalis\u00e9es dans le rapport d'analyse ou de pr\u00e9l\u00e8vement : point d'\u00e9chantillonnage, type de boues(liquides, p\u00e2teuses, s\u00e8ches), type de pr\u00e9l\u00e8vement r\u00e9alis\u00e9 sur la boue, date d'\u00e9chantillonnage (d\u00e9but,fin), nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9alis\u00e9s, traitement de la boue (liste de polym\u00e8res, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.\n4 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAli n'existe pas de m\u00e9thode normalis\u00e9e pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqu\u00e9s. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les \u00e9changes organis\u00e9s d\u00e9but 2026 par le minist\u00e8re avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la pr\u00e9paration de la circulaire minist\u00e9rielle ;e Sur la prise en compte du caract\u00e8re tr\u00e8s hydrophile du TFA et de sa volatilit\u00e9.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilit\u00e9 des r\u00e9sultats.4.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9sCompte tenu de sa pr\u00e9sence tr\u00e8s r\u00e9pandue dans l'environnement et dans beaucoup de mat\u00e9riaux, lesanalyses de TFA sont souvent impact\u00e9es par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des syst\u00e8mes de pr\u00e9paration et d'analyse ;L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les r\u00e9actifs.Il est donc particuli\u00e8rement important de veiller \u00e0 l'absence de contamination sur l'ensemble de lam\u00e9thode (flaconnage, pr\u00e9traitement et analyse) et \u00e0 la r\u00e9alisation r\u00e9guli\u00e8re de blancs.La limite de quantification attendue pour ce param\u00e8tre est inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 pg/kg de mati\u00e8res\u00e8che.4.1.2 Pr\u00e9traitementL'analyse sera r\u00e9alis\u00e9e sur un \u00e9chantillon brut (non s\u00e9ch\u00e9). L'homog\u00e9n\u00e9isation de l'\u00e9chantillon devraassurer la repr\u00e9sentativit\u00e9 de la prise d'essai pour analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 314\n4.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%Pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'\u00e9chantillon.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;Pr\u00e9lever de fa\u00e7on repr\u00e9sentative une masse d'\u00e9chantillon humide \u00e9quivalente \u00e0 au moins 10 gde mati\u00e8re s\u00e8che ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e9re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de |'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.Le r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau \u00e0 ajouter pour une quantit\u00e9 de mati\u00e8re s\u00e8che vis\u00e9e de 10 genfonction du taux de mati\u00e8re s\u00e8che de la boue.Masse d'eau cos uemaire. s\u00e8che mati\u00e8re s\u00e8che humide \u00e0 poue contenue dans la mb \u00b0(%) vis\u00e9e (g) pr\u00e9lever (g) prise d essal de lixiviation (ml)boue humide (g)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20.0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0\n4.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%Pour ces boues, on consid\u00e9rera que la quantit\u00e9 d'eau pr\u00e9sente est suffisante pour avoir solubilis\u00e9 leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou sup\u00e9rieur.Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '\u00b0C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 315\nLe r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en tig/kg de mati\u00e8re s\u00e8che (MS).Le cas \u00e9ch\u00e9ant, pour les teneurs en MS inf\u00e9rieures \u00e0 3%, la limite de quantification pourra \u00eatresup\u00e9rieure \u00e0 20 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrom\u00e9trie de masse sur les matrices s\u00e9diment,sol, boue et d\u00e9chet est en pr\u00e9paration au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifi\u00e9es pour certains de ces PFAS. La norme devrait \u00e9galement indiquerqu'elle peut \u00eatre appliqu\u00e9e \u00e0 l'analyse d'autres PFAS non mentionn\u00e9s dans son champ d'application, \u00e0condition que la validit\u00e9 soit d\u00e9montr\u00e9e par des protocoles de validation internes appropri\u00e9s.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire minist\u00e9rielle font partie du domained'application de la norme \u00e0 l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les r\u00e9sultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation pr\u00e9cise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront \u00eatre analys\u00e9es suivant la norme d\u00e8s lors qu'une validationinterne aura \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9e.Au maximum six mois apr\u00e8s la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2ug/kg de mati\u00e8reS\u00e8che. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de r\u00e9sultats harmonis\u00e9s avant sapublication et le d\u00e9lai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonn\u00e9es ci-dessous :e L'\u00e9chantillon doit \u00eatre s\u00e9ch\u00e9 avant analyse. Le s\u00e9chage peut \u00eatre effectu\u00e9, par exemple, parlyophilisation ou \u00e0 une temp\u00e9rature maximale de 40 \u00b0C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'\u00e9chantillon s\u00e9ch\u00e9 ;e Extraire avec du m\u00e9thanol ou un m\u00e9lange 1 :1 d'ac\u00e9tonitrile et m\u00e9thanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'\u00e0 4 ;e Agiter les \u00e9chantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut \u00eatre remplac\u00e9e par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes :e Une purification peut \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e si n\u00e9cessaire. En absence de purification ajouter 100! desolution d'ac\u00e9tate d'ammonium (3.8g dans 100m! d'eau) \u00e0 900 pi d'extrait ;e Utiliser au moins les \u00e9talons internes marqu\u00e9s suivants :13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13C8-PFOA13C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBS[e)Oo OO 0 0 0 0 O0 O\u00a9O 0 0 0\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 316\n13Cg-PFOS13C2-8:2FTS3C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-D4-10:2FTS13Cg-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les crit\u00e8res d'identification(sauf exception pour certains compos\u00e9s PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les r\u00e9sultats en pg/kg de mati\u00e8re s\u00e8che et en r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 la forme acide encoh\u00e9rence avec les d\u00e9nominations des r\u00e9f\u00e9rentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes lin\u00e9aires et ramifi\u00e9es il est demand\u00e9 de rendre un r\u00e9sultatcorrespondant \u00e0 la somme de ces formes en utilisant un \u00e9talon lin\u00e9aire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilit\u00e9 ou en cas d'interf\u00e9rencessp\u00e9cifiques, il est demand\u00e9 de respecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e02 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.\noO O 0 909 O 0 0 0 90\n4.3 Exigences qualit\u00e9L'accr\u00e9ditation des r\u00e9sultats n'est pas impos\u00e9e dans le cadre de cette circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie suppl\u00e9mentaire pour la qualit\u00e9 desr\u00e9sultats.Avant mise en \u0153uvre dans le cadre de la circulaire, les m\u00e9thodes devront avoir \u00e9t\u00e9 valid\u00e9es suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des \u00e9chantillons repr\u00e9sentatifs deboues industrielles et urbaines destin\u00e9es \u00e0 l'\u00e9pandage. Les limites de quantification devront \u00eatrevalid\u00e9es suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir \u00eatre fournies sur demande.D\u00e8s lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer \u00e0 des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats fournis.Des contr\u00f4les qualit\u00e9 internes devront \u00eatre ins\u00e9r\u00e9s dans chaque s\u00e9rie analytique. En particulier, aumoins un blanc de m\u00e9thode est analys\u00e9 pour chaque s\u00e9rie d'extraction afin de d\u00e9montrer que laproc\u00e9dure est exempte de contaminants. ll est recommand\u00e9 d'inclure un blanc de syst\u00e8me pour v\u00e9rifierl'absence de contamination des solvants et de contr\u00f4ler r\u00e9guli\u00e8rement les taux de r\u00e9cup\u00e9ration.\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 317\n5 R\u00e9f\u00e9rences\nLes r\u00e9f\u00e9rences ci-dessous sont cit\u00e9es dans le document.\nR\u00e9f\u00e9rencesLibell\u00e9[1]Projet de norme EN ISO 25652 \" S\u00e9diments, sol, boues et d\u00e9chets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \"[2]NF EN ISO/IEC 17025 \"Exigences g\u00e9n\u00e9rales concernant la comp\u00e9tence deslaboratoires d'\u00e9talonnages et d'essais\"[3]NF T 90-210 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Protocole d'\u00e9valuation initiale des performances d'unem\u00e9thode dans un laboratoire\"[4]XP X31-131 \"M\u00e9thodes d'essais pour la caract\u00e9risation environnementale desmatrices solides - Caract\u00e9risation des m\u00e9thodes d'analyses - Guide pour la validationde m\u00e9thodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, s\u00e9diments et boueset pour le choix des \u00e9chantillons d'essai\"[5]NF EN 5667-13 \"Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014 partie 13 : lignes directrices pourl'\u00e9chantillonnage des boues\"[6]NF U 44-108 \"Boues des ouvrages de traitement des eaux us\u00e9es urbaines- Bouesliquides- \u00e9chantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot\"Protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plant\u00e9sde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u2014 protocole\u00e9labor\u00e9 par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Echantillonnage \u2014 Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et des\u00e9diments\"[9]Pr\u00e9l\u00e8vement, pr\u00e9servation et pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 \"M\u00e9thodes allemandes normalis\u00e9es pour l'analyse del'eau, des eaux us\u00e9es et des boues \u2014 Groupes de substances pouvant \u00eatre analys\u00e9sconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA) dansl'eau - M\u00e9thode par chromatographie en phase liquide et d\u00e9tection par spectrom\u00e9triede masse (LC MS/MS) apr\u00e8s injection directe (F 53)\"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 \"Compos\u00e9s Perfluor\u00e9s (PFAS) \u00e0 cha\u00eene courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - M\u00e9thode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute\"[12]NF EN ISO 21253-1 \"Qualit\u00e9 de l'eau - M\u00e9thodes d'analyse de compos\u00e9s multi-classes- Partie 1 : crit\u00e8res pour l'identification des compos\u00e9es cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrom\u00e9trie de masse\"\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 318\n6 Annexes\nAnnexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas o\u00f9 plusieurs unit\u00e9s de stockages constituentle lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricoleCas simple : Lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de m\u00eame capacit\u00e9Nombre de pr\u00e9l\u00e8vements et votumes \u00e9t\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre\nUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9t\u00e9mentaire v3 : 1 litre\nUnit\u00e9 1Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre\n\u00c9chantillon globalRassemblement de tous lespr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires\n| Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantillon final |\nAutre cas : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9s diff\u00e9rentesNombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre|Homog\u00e9n\u00e9isation\nUnit\u00e9 2Capacit\u00e9 : 500 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre|Homog\u00e9n\u00e9isation5Assemblage proportionnel{pond\u00e9ration 1:5:1)\n\u00c9chantillon global repr\u00e9sentatif|Homog\u00e9n\u00e9isation |Echantillon final |\nUnit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e9vement\u00e9l\u00e9mentaire = 25 :Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre\nHomog\u00e9n\u00e9isation\u2014Lae\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17 sur 17\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 319\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral n\u00b07357 du 21/12/1999 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Bavans 320\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-03-00023\narr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s\npr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du 12/11/1992\net 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au\ntitre de l'article L.214-3 du Code de\nl'environnement la station d'\u00e9puration de\nBesan\u00e7on - Port Douvot\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n321\nEnPREFET Direction d\u00e9partementaleDU DOUBS des territoiresLibert\u00e9\u00c9galit\u00e9Fraternit\u00e9\nArr\u00eat\u00e9 n\u00b0 duportant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du 12/11/1992et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration de Besan\u00e7on - Port Douvot\nLe pr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative \u00e0 la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'\u00e9puration enagriculture ;Vu le r\u00e8glement (UE) 2019/1021 du parlement europ\u00e9en et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 \u00e0 11, R.214-1 \u00e0 56, L.181-1 \u00e0 32, R.181-1 \u00e0 D.181-57, et L. 171-1 \u00e0 L.171-12;Vu le d\u00e9cret du 12/01/2024 portant nomination de M. R\u00e9mi BASTILLE, pr\u00e9fet du Doubs ;Vu le d\u00e9cret n\u00b02004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Pr\u00e9fets, \u00e0 l'organisation et \u00e0l'action des services de l'\u00c9tat dans les r\u00e9gions et les d\u00e9partements ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux\u00e9pandages de boues sur les sols agricoles pris en application du d\u00e9cret n\u00b0 97-1133 du 8d\u00e9cembre 1997 relatif \u00e0 l'\u00e9pandage des boues issues du traitement des eaux us\u00e9es ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 21 juillet 2015 relatif aux syst\u00e8mes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif \u00e0 l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 1,2 kg/j de DBOS;Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9purations destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole et \u00e0 la gestion des boues contenantdes PFAS ;\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON CedexT\u00e9l : 03 81 25 10 00 - 1/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n322\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nVu les arr\u00e9t\u00e9s pr\u00e9fectoraux des 12/11/1992 et 11/02/2005 portant autorisation au titre de la loisur l'eau de la station d'\u00e9puration de Besan\u00e7on \u2014 Port Douvot;Vu l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0 MmeNathalie VALLEIX, Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs;Consid\u00e9rant le projet d'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral adress\u00e9 \u00e0 Grand Besan\u00e7on M\u00e9tropole repr\u00e9sent\u00e9epar son Pr\u00e9sident en date du 05/06/2026 ;Consid\u00e9rant que le p\u00e9titionnaire n'a pas \u00e9mis d'avis dans le d\u00e9lai de 15 jours qui lui estr\u00e9glementairement imparti sur le projet du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 qui lui a \u00e9t\u00e9 transmis ;Consid\u00e9rant que les substances per- et polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes \u00e0 l'environnement et \u00e0 la sant\u00e9 humaine, int\u00e9r\u00eats qui sont prot\u00e9g\u00e9s par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Consid\u00e9rant que les substances PFAS peuvent \u00eatre pr\u00e9sentes dans les eaux us\u00e9es urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Consid\u00e9rant que la valorisation des boues d'\u00e9puration, notamment par \u00e9pandage sur dessurfaces agricoles, y compris apr\u00e8s compostage ou m\u00e9thanisation, peut entra\u00eener ladiss\u00e9mination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les \u00e9cosyst\u00e8mesexpos\u00e9s,Consid\u00e9rant que le consortium scientifique et technique Aquaref a d\u00e9fini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaireminist\u00e9rielle du 27 avril 2026), les modalit\u00e9s m\u00e9trologiques pertinentes \u00e0 prendre commer\u00e9f\u00e9rence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'\u00e9puration ;Consid\u00e9rant que le point S6 de la station d'\u00e9puration de Besan\u00e7on-Port-Douvot correspondaux boues \u00e9vacu\u00e9es apr\u00e8s traitement, et donc apr\u00e8s les op\u00e9rations de digestion etd\u00e9shydratation ;Sur proposition de la secr\u00e9taire g\u00e9n\u00e9rale de la pr\u00e9fecture du Doubs ;\nARR\u00caTE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 2/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n323\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLes arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux en date des 12/11/1992 et 11/02/2005 autorisant, au titre de l'articleL.214-3 du code de l'environnement, la station d'\u00e9puration de Besan\u00e7on \u2014 Port Douvot, sontcompl\u00e9t\u00e9s par les articles suivants :TITRE1 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTIN\u00c9ES \u00c0 L'\u00c9PANDAGE AGRICOLE\nGrand Besan\u00e7on M\u00e9tropole, identifi\u00e9e comme le ma\u00eetre d'ouvrage, est d\u00e9nomm\u00e9 ci-apr\u00e8s \u00ab leb\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation \u00bb.\nARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkyl\u00e9es (PFAS) list\u00e9es dans le tableau de l'annexe 1, des boues destin\u00e9es \u00e0\u00eatre valoris\u00e9es en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste \u00e0 proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, au niveau du point r\u00e9glementaire S6au sens du service d'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE)\u00ab boue \u00e9vacu\u00e9e apr\u00e8s traitement \u00bb, \u00e0 quatre campagnes (pr\u00e9l\u00e8vement et analyse) sur unedur\u00e9e maximale de douze mois.La premi\u00e8re campagne d\u00e9bute au plus tard deux mois \u00e0 compter de la notification du pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.La dur\u00e9e qui s\u00e9pare deux campagnes de pr\u00e9l\u00e8vements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.\nTITRE 2 : PR\u00c9L\u00c8VEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PR\u00c9L\u00c8VEMENTSLe b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut, \u00e0 son choix, proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der a:- un pr\u00e9l\u00e8vement unique;- ou \u00e0 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs, espac\u00e9s chacun d'au moins une semaine.\nARTICLE 3 : MODALIT\u00c9S DE PREL\u00c8VEMENTS\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 3/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n324\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s au niveau du point r\u00e9glementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des donn\u00e9es et r\u00e9f\u00e9rentiels sur l'eau (SANDRE) \u00ab boue \u00e9vacu\u00e9eapr\u00e8s traitement \u00bb.\nLes \u00e9chantillons sont pr\u00e9lev\u00e9s suivant les modalit\u00e9s de la note Aquaref jointe en annexe 5.\nTITRE 3 : ANALYSES DES BOUES\nARTICLE 4 : MODALIT\u00c9S DES ANALYSESChaque pr\u00e9l\u00e8vement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionn\u00e9esen annexe 1 et les param\u00e8tres usuels de caract\u00e9risation des boues mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation doit proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der\u00e0 l'analyse :\u2014 du TFA selon les modalit\u00e9s analytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et derespecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 ug/kg MS ;\u2014 de chacune des autres substances PFAS mentionn\u00e9es en annexe 1 selon les modalit\u00e9sanalytiques sp\u00e9cifi\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e et de respecter une limite dequantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es \u00e0 \u00eatre \u00e9pandues vis\u00e9s enannexe 2 sont analys\u00e9s dans les conditions pr\u00e9cis\u00e9es par la note Aquaref annex\u00e9e au pr\u00e9sentarr\u00eat\u00e9.\nARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONN\u00c9ESAu plus tard un mois apr\u00e8s r\u00e9ception des r\u00e9sultats d'analyse, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des r\u00e9sultats d'analyses par voie\u00e9lectronique, via l'application VERSEAU, conform\u00e9ment au sc\u00e9nario d'\u00e9change des donn\u00e9esd'autosurveillance des syst\u00e8mes d'assainissement en vigueur d\u00e9fini par le SANDRE.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 4/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n325\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nTITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS\nARTICLE 6:DEPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSD\u00e8s qu'une analyse conduit \u00e0 un d\u00e9passement d'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, leb\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;en informe le service en charge de la police de l'eau en pr\u00e9cisant la quantit\u00e9 de bouesconcern\u00e9es.Proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 3, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Besan\u00e7on - Port Douvot.Dans les plus brefs d\u00e9lais, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation transf\u00e8re les boues vers les fili\u00e8resde destruction adapt\u00e9es. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9es pour traiter les boues.\nARTICLE 7 : AUTRES D\u00c9PASSEMENTS DE SEUILSl. \u2014 Dans le cas o\u00f9 un unique pr\u00e9l\u00e8vement et analyse ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, d\u00e8s qu'une mesureconduit \u00e0 un d\u00e9passement des seuils vis\u00e9s en annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation peut,au Choix :(i) transf\u00e9rer les boues vers d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des fili\u00e8res utilis\u00e9espour traiter les boues. Il proc\u00e8de, ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8sconnaissance du d\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 desanalyses des PFAS mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9\u00e9pandues au cours des cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs dechaque zone homog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de lastation d'\u00e9puration de Besan\u00e7on \u2014 Port Douvot.\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 5/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n326\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\n\u2014 ou (ii) stocker les boues et proc\u00e9der ou faire proc\u00e9der, dans les meilleurs d\u00e9lais \u00e0 unautre pr\u00e9l\u00e8vement et une autre analyse conform\u00e9ment aux modalit\u00e9s d\u00e9finies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le d\u00e9passement des seuils mentionn\u00e9s en annexe4.Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengag\u00e9es, d\u00e8s leur mise en \u0153uvre, en pr\u00e9cisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s a l'annexe 4, le b\u00e9n\u00e9ficiairede l'autorisation :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;\u2014 proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au coursdes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Besan\u00e7on - Port Douvot.Lorsque la moyenne du r\u00e9sultat de l'analyse initiale et du r\u00e9sultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du pr\u00e9sent | ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.Il. \u2014 Dans le cas o\u00f9 trois pr\u00e9l\u00e8vements successifs ont \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9s, et que la moyenne desr\u00e9sultats des trois analyses pour chaque PFAS d\u00e9passe l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4,le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation, sans d\u00e9lai :\u2014 met fin \u00e0 toute valorisation agricole ;\u2014 eninforme le service en charge de la police de l'eau.\u2014 identifie, dans les meilleurs d\u00e9lais, d'autres fili\u00e8res de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes \u00e0 la r\u00e9glementation et transf\u00e8re les boues versces fili\u00e8res. Le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation justifie, aupr\u00e8s du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacit\u00e9 des fili\u00e8res de gestion \u00e0 traiter les PFAS dans les boues ;- proc\u00e8de ou fait proc\u00e9der, dans un d\u00e9lai de deux mois apr\u00e8s connaissance dud\u00e9passement de l'un des seuils mentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 4, \u00e0 des analyses des PFASmentionn\u00e9s \u00e0 l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont \u00e9t\u00e9 \u00e9pandues au cours\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 6/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n327\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\ndes cinq ann\u00e9es pass\u00e9es, aux points de r\u00e9f\u00e9rence, repr\u00e9sentatifs de chaque zonehomog\u00e8ne, de parcelles ayant fait l'objet d'\u00e9pandages de boues de la stationd'\u00e9puration de Besan\u00e7on - Port Douvot.\nLorsque la moyenne du r\u00e9sultat des trois analyses ne d\u00e9passe aucun des seuils mentionn\u00e9s al'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.\nARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent \u00e0 l'arr\u00eat ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le b\u00e9n\u00e9ficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un d\u00e9lai de deux moisapres la transmission des \u00e9l\u00e9ments mentionn\u00e9s \u00e0 l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau :- pr\u00e9sentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions \u00e0 engager pour mettre fin \u00e0 cette contamination ;-__listant les installations de compostage ayant valoris\u00e9 ces boues depuis le 1\u00b0 janvier2025.\nTITRE 5 : DISPOSITIONS G\u00c9N\u00c9RALES\nARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent express\u00e9ment r\u00e9serv\u00e9s.\nARTICLE 10 : AUTRES R\u00c9GLEMENTATIONSLa pr\u00e9sente autorisation ne dispense en aucun cas le b\u00e9n\u00e9ficiaire de faire les d\u00e9clarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres r\u00e9glementations.\nARTICLE 11: NOTIFICATION ET PUBLICATION\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 7/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n328\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 sera notifi\u00e9 a Grand Besan\u00e7on M\u00e9tropole, publi\u00e9 au recueil des actes admi-nistratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs, et mis \u00e0 disposition du public sur le site internet de lapr\u00e9fecture du Doubs pendant une dur\u00e9e d'au moins un an.\nARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on, 30 rue Charles Nodier, 25044Besan\u00e7on Cedex 3, dans le d\u00e9lai de deux mois \u00e0 compter de la notification de la pr\u00e9sented\u00e9cision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la pr\u00e9fecture du Doubs.Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'application informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recourscitoyens \u00bb accessible par le site Internet www.telerecours.fr\nARTICLE 13 : EX\u00c9CUTION\u2014 Madame la Secr\u00e9taire G\u00e9n\u00e9rale de la Pr\u00e9fecture du Doubs~ Monsieur le Directeur D\u00e9partemental des Territoires du Doubs\u2014 Monsieur le Pr\u00e9sident de Grand Besan\u00e7on M\u00e9tropolesont charg\u00e9s, chacun en ce qui le concerne, de l'ex\u00e9cution du pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9.\net\nR\u00e9mi BASTILLE\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 8/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n329\nAnnexe 1\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nPI o CodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorot\u00e9tra-d\u00e9canoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-d\u00e9canoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 4:2FTSA 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorot\u00e9lom\u00e9re 6:2 diPAP 57677-95-9 9124Si2IEe ee se pilosphate'ce 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorot\u00e9lom\u00e8re 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insatur\u00e9 de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorot\u00e9lom\u00e8re8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle | 8:2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089Ce ee MePFOSAA | 2355-31-9 | 7987m\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tiqueN-\u00e9thylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662a ae EtPFOSAA | 2991-506 | 7988\u00e9thylperfluorooctanesulfonamidoac\u00e9tiqueN-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-m\u00e9thylperfluorobutanesulfonamidoac\u00e9tique FER\u00c9SAA fy DES 6050Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-m\u00e9thoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-dim\u00e9thyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-m\u00e9thoxybutanoique PFMBA Dors 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentano\u00efque PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n330\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nCodeNom Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDREAcide perfluorod\u00e9canoique PFDA 335-76-2 6509; , : PFUnDA ;Acide perfluoround\u00e9canoique PEUnA 2058-94-8 6510! : . PFDoDA ;Acide perfluorodod\u00e9canoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotrid\u00e9cano\u00efque ne 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6: 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re sulfonique 6:2FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- OCI-PF30NS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- AH-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptad\u00e9cafluoround\u00e9canoiqueAcie ee a 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoro\u00e9thyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-T\u00e9trafl uoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroac\u00e9tique TFA 76-05-1 8858Alkylb\u00e9taine 6 : 2 fluorot\u00e9lom\u00e8re 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n331\nAnnexe 2\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nNom Code SANDREMati\u00e8re s\u00e8che (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 11/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n332\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 3\n+ \u00b0 Code Limite deSubstance POP Abr\u00e9viation N\u00b0CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662\u00c0 EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses d\u00e9- lune 50 mg/kgives MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 9109_ ns 1 mg/kgDo.) ad: (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270et les compos\u00e9s \u2014apparent\u00e9s 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kgoss | (somme des compos\u00e9s8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparent\u00e9s au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970\n1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les compos\u00e9sapparent\u00e9s 40 mg/kg(somme des compos\u00e9sapparent\u00e9s)\nPFHXSA 41997-13-1 9129\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 12/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n333\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 4\nSeuil en\u00eb + as \u00b0 Code ug/kg MSAbr\u00e9viation Substance N\u00b0CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentano\u00efque 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexano\u00efque 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorod\u00e9canoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoround\u00e9canoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorodod\u00e9cano\u00efque 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotrid\u00e9canoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoround\u00e9cane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorodod\u00e9cane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotrid\u00e9cane sulfonique |791563-89-8| 87426:2 FTSA Acide 6: 2 fluorot\u00e9lom\u00e9re 27619-97-2 | 7893\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 13/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n334\nDirection d\u00e9partementaledes territoires\nAnnexe 5\n8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n335\nA DRCM THEMENHtte = CUT Prey rere PeA ot LE\nModalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'\u00e9puration urbaines et industrielles(circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026)\nVersion 1 - Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n336\nR\u00e9f\u00e9rence et droits d'usageR\u00e9f\u00e9rence du document : AQUAREF -\u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Acc\u00e8s libre\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n337\nSOMMAIRE1 1) Cole 0 (ol (0) re  42 Qualification des intervenants... issues 43 Modaiit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage ..................................................... 53.1 Termes et GefINITIONS 2.0... eee eeeteccesssececeseceessseseesssnsessssesecesenseceseeacesseeescesseserecsuseeceesenteneseas 63.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'Echantillonnage ................ccccecsesssesssseseeessessecesseesseesaesersceeeeesseseeseveeens 63.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage ss  63.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage........................................ ss  rd3.4.1 Echantillonnage de boues liquides...  rf3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses .............cccccsescccssesscesssssecsecsseeesrrsceenssscenseeaes 83.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoire .......................................................... 114 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS ire  124.1 Analyse du TRA ...........ccccccscccscccccccccccsesesesesessenscseeesseeeeensecesssssaaeaeesseesensceseetenguagecseseceececassreeeanes 124.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9s oc  ececsssecssecsseecsesesseeeseecsecesesceeseeeessneesetessecseuecaeaeseaceassessaesnsceasentsenseses 124.1.2 Pr\u00e9traitement iii  124.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10% 134.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS 0000... cece ceecccccssssncsccescssneeseceeseseseeeecessaeseeeseseaneeseccseceaseesseseseeeeeenens 144.3 Exigences qualit\u00e9 iii  iiississssncnnrceerersneesnennssnnse 155 R\u00e9f\u00e9rences... ssssieeissiennerennercnennessnerenneneeeennnneessneessenesenennes 166 AMM OXES 0... cccesscccccsseccsssceeeesseeeceseeeeeeessseseesusececsensesssseseseesusscevessecesesssessasesussusseceseusessanscesessecanas 17\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n338\n1 IntroductionA la lumi\u00e9re des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en \u0153uvre de la circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026relative \u00e0 la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'\u00e9puration destin\u00e9es \u00e0 la valorisationagricole et \u00e0 la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est \u00e0 destination des exploitants, des prestataires d'\u00e9chantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'\u00e9tat concern\u00e9s et sert de r\u00e9f\u00e9rence pour la r\u00e9alisation des campagnes de mesure.Ce document est annex\u00e9 \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 pr\u00e9fectoral. Il pr\u00e9cise les intervenants pouvant r\u00e9aliser lescampagnes ainsi que les modalit\u00e9s d'\u00e9chantillonnage et d'analyses.La circulaire minist\u00e9rielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS vis\u00e9s par le projet de norme EN ISO 25652 \u00ab S\u00e9diments, sol, boues etd\u00e9chets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \u00bb [1];e Le 6:2 FTAB retrouv\u00e9 fr\u00e9quemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues \u00e9pandues ; ete Lacide trifluoroac\u00e9tique (TFA).A cette liste, certains param\u00e9tres de caract\u00e9risation usuels des boues destin\u00e9es a la valorisationagricole seront \u00e9galement \u00e0 rechercher. Il s'agit de la mati\u00e8re s\u00e8che, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces param\u00e8tres seront utiles pour l'interpr\u00e9tation des r\u00e9sultats.\n2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en \u0153uvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accr\u00e9ditation des intervenants pour l'\u00e9chantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de r\u00e9f\u00e9rentiel d'accr\u00e9ditation pourl'\u00e9chantillonnage des boues, d'un nombre tr\u00e8s limit\u00e9 de laboratoires d'analyse accr\u00e9dit\u00e9s sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le r\u00e9f\u00e9rentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publi\u00e9e (la norme EN ISO 25652 [1] devrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre).Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage peuvent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par :e Le prestataire d'analyse ayant une entit\u00e9 \u00e9chantillonnage ;e Le prestataire d'\u00e9chantillonnage, s\u00e9lectionn\u00e9 par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage ;e L'exploitant lui-m\u00eame.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des proc\u00e9dures n\u00e9cessaires \u00e0 assurer la fiabilit\u00e9 et lareproductibilit\u00e9 de ses pratiques d'\u00e9chantillonnage, et des enregistrements d\u00e9montrant leur ad\u00e9quation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'\u00e9chantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifi\u00e9, form\u00e9 \u00e0 la r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage de boues, de mat\u00e9riels depr\u00e9l\u00e8vement adapt\u00e9s et entretenus d\u00e9di\u00e9s \u00e0 cet usage, de protocoles d'\u00e9chantillonnage des boues etde constitution d'un \u00e9chantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit r\u00e9aliser les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage en concertation \u00e9troite avecle laboratoire r\u00e9alisant les analyses.Lorsque les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage sont r\u00e9alis\u00e9es par l'exploitant lui-m\u00eame ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'ex\u00e9cution des prestations d'\u00e9chantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualit\u00e9 des r\u00e9sultats d'analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n339\nLes op\u00e9rations d'analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoire d'analyses capable de mettre en\u0153uvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois apr\u00e8s sa parution ou d'appliquer avant cette date,une m\u00e9thode d'analyse valid\u00e9e r\u00e9pondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaract\u00e9risation des performances a \u00e9t\u00e9 \u00e9valu\u00e9e suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences d\u00e9finiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances list\u00e9esdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 :e 2 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour chaque PFAS hors TFA ;e 20 ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che pour le TFA.Pour les param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels, les analyses doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9es par un laboratoired'analyse titulaire de l'accr\u00e9ditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces param\u00e8tres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autoris\u00e9e. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire d\u00e9sign\u00e9pour ces analyses devra respecter les conditions vis\u00e9es ci-dessus.Le prestataire restera, en tout \u00e9tat de cause, le seul responsable de l'ex\u00e9cution desprestations et s'engagera \u00e0 faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.\n3 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnageLa caract\u00e9risation de la qualit\u00e9 des boues d'\u00e9puration exige la mise en \u0153uvre d'une m\u00e9thoded'\u00e9chantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un \u00e9chantillon final repr\u00e9sentatif du lotde boue destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole.Les op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage devront respecter l'arr\u00eat\u00e9 modifi\u00e9 du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s \u00e0 e La norme NF EN 5667-13 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014l'op\u00e9ration partie 13 : lignes directrices pour l'\u00e9chantillonnage des boues \u00bb [5]d'\u00e9chantillonnagee La norme NF U 44-108 \u00ab Boues des ouvrages de traitement deseaux us\u00e9es urbaines- Boues liquides- \u00e9chantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot \u00bb [6]e Le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plant\u00e9s de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par \u00e9pandage agricole [7]R\u00e9f\u00e9rentiels li\u00e9s aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 \u00ab Qualit\u00e9 de l'eau -conditions de Echantillonnage \u2014 Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et detransport s\u00e9diments \u00bb [8]Les points essentiels de ces r\u00e9f\u00e9rentiels techniques sont d\u00e9taill\u00e9s ci-dessous.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n340\n3.1 Termes et d\u00e9finitionsTermes D\u00e9finitions pour l'application du pr\u00e9sent documentBoue On entend par boue, les boues destin\u00e9es \u00e0 la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, p\u00e2teuse ou solide :- Boue liquide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%- Boue p\u00e2teuse : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che de l'ordre de 10 \u00e0 25-30%- Boue solide : teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure \u00e0 25-30%Lot Quantit\u00e9 de boues produites par le m\u00eame proc\u00e9d\u00e9, dans les m\u00eames conditions,ayant les m\u00eames caract\u00e9ristiques correspondant \u00e0 une m\u00eame unit\u00e9 de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un m\u00eame lot)Pr\u00e9l\u00e8vement Petite quantit\u00e9 de boue, pr\u00e9lev\u00e9e, en une fois, en un point du lot. Une s\u00e9rie de\u00e9l\u00e9mentaire pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre effectu\u00e9e en diff\u00e9rents points du lot demani\u00e8re que leur ensemble soit repr\u00e9sentatif du lot.Echantillon global Quantit\u00e9 de boues constitu\u00e9e en r\u00e9unissant tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesEchantillon final Quantit\u00e9 repr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon global pr\u00e9lev\u00e9 sur un m\u00eame lot etobtenue apr\u00e8s homog\u00e9n\u00e9isation ou par un proc\u00e9d\u00e9 de r\u00e9duction (quartage)\n3.2 Conditions g\u00e9n\u00e9rales de l'\u00e9chantillonnageL'objectif vis\u00e9 est de produire un \u00e9chantillon final, repr\u00e9sentatif du lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole,et en quantit\u00e9 suffisante pour la caract\u00e9risation des PFAS et des param\u00e8tres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue \u00e9troit entre l'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage et le prestataire d'analyse doit \u00eatre mis en placepr\u00e9alablement \u00e0 la campagne d'\u00e9chantillonnage. La fourniture des \u00e9l\u00e9ments suivants est de laresponsabilit\u00e9 du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifi\u00e9 ;e Le mat\u00e9riel de r\u00e9frig\u00e9ration ou de conservation ayant la capacit\u00e9 de maintenir une temp\u00e9raturede transport de (5+3\u00b0C) ;e Les consignes sp\u00e9cifiques de remplissage et de transport (d\u00e9lais) etc...\n3.3 Op\u00e9rateur et mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnageL'op\u00e9rateur d'\u00e9chantillonnage doit prendre les mesures appropri\u00e9es de sant\u00e9 et de s\u00e9curit\u00e9 lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathog\u00e8nes ou d'\u00e9mettre des bioa\u00e9rosolsou des poussi\u00e8res. Il doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9 d'\u00e9quipement de protection individuelle (EPI) comme des gants \u00abnitrile \u00bb non poudr\u00e9s. Les risques de contamination des \u00e9chantillons par l'op\u00e9rateur et de l'op\u00e9rateurpar le milieu sont ainsi r\u00e9duits. Les gants \u00ab nitrile \u00bb doivent \u00eatre chang\u00e9s autant que de besoin.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage retenu doit \u00eatre robuste et ne pr\u00e9senter aucun risque de contaminationou d'interf\u00e9rences vis-\u00e0-vis des substances \u00e0 analyser. II doit \u00eatre maintenu dans un bon \u00e9tat depropret\u00e9, stock\u00e9 dans un endroit propre et prot\u00e9g\u00e9 de la corrosion et des contaminations ext\u00e9rieures.Avant chaque op\u00e9ration, le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre rinc\u00e9 \u00e0 l'eau et s\u00e9ch\u00e9 afin de limiter lesrisques de contamination. Il ne doit en aucun cas \u00eatre utilis\u00e9 pour une autre fonction sur le site.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage en plastique (poly\u00e9thyl\u00e8ne, polypropyl\u00e8ne) ou en inox convient \u00e0 larecherche des PFAS et des param\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n341\nLe terme \u00ab mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00bb englobe l'outil d'\u00e9chantillonnage utilis\u00e9 pour l'op\u00e9rationd'\u00e9chantillonnage, le container qui rassembie les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires, l'agitateur m\u00e9canique lecas \u00e9ch\u00e9ant et tous les autres outils utilis\u00e9s pour la constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 aulaboratoire d'analyse.Une synth\u00e8se des diff\u00e9rents outils d'\u00e9chantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues p\u00e2teuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est g\u00e9n\u00e9ralement d\u00e9fini par la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unit\u00e9s de stockage constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est calcul\u00e9 par unit\u00e9 de stockage et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volume dechaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volumepr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tousles pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout \u00e9chantillonnage, les boues liquides du lot \u00e0 caract\u00e9riser, doivent \u00eatre homog\u00e9n\u00e9is\u00e9es, soitpar recirculation, soit par agitation m\u00e9canique, pendant une dur\u00e9e de 30 minutes \u00e0 2 heures selon leur\u00e9tat. Pour les unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9 importante (sup\u00e9rieure \u00e0 200 m3), une homog\u00e9n\u00e9isationpr\u00e9alable de 24 heures est recommand\u00e9e.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilit\u00e9 du stockage, les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires seront \u00e0 effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur.\n3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unit\u00e9 de stockageR\u00e9aliser 4 s\u00e9ries de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points depr\u00e9l\u00e8vements - points r\u00e9partis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unit\u00e9 de stockage en\u00e9vitant de pr\u00e9lever la surface et contre les parois. Au total 20 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litresdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires. Au total, 40 litres seront pr\u00e9lev\u00e9s.Si l'unit\u00e9 de stockage (par exemple : silo) est \u00e9quip\u00e9e de plusieurs points de pr\u00e9l\u00e8vements fixes(robinets, vannes) d\u00e9di\u00e9s \u00e0 l'\u00e9chantillonnage des boues, il sera n\u00e9cessaire avant chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute mati\u00e8re stagnante est \u00e9limin\u00e9e avant \u00e9chantillonnage.\n3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la dur\u00e9e de transvasement de l'unit\u00e9 de stockage en fonction du d\u00e9bit de la pompe et r\u00e9aliser\u00e0 intervalles r\u00e9guliers, sur la tuyauterie de transfert ou \u00e0 l'arriv\u00e9e de la boue dans le r\u00e9cipient r\u00e9cepteur,un nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 2 litres d\u00e9pendant de la capacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage.La norme NF U 44-108 [6] d\u00e9finit le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser en fonction de lacapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage, avec un minimum de 5 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires pour une capacit\u00e9\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n342\nde l'unit\u00e9 de stockage inf\u00e9rieure \u00e0 10 m\u00b0 et un maximum de 20 pr\u00e9l\u00e9vements \u00e9l\u00e9mentaires pour unecapacit\u00e9 de l'unit\u00e9 de stockage sup\u00e9rieure \u00e0 100 m3.La quantit\u00e9 pr\u00e9lev\u00e9e lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision etidentique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.3.4.1.3 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9l\u00e9mentaire (2 litres) devra \u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8\u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re) pourassurer une bonne conservation des pr\u00e9l\u00e8vements sur toute la dur\u00e9e de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage.Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseLes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sont rassembl\u00e9s dans un unique container et m\u00e9lang\u00e9s \u00e0 l'aide d'unagitateur m\u00e9canique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'\u00e9chantillon global.Sous agitation continue, la quantit\u00e9 n\u00e9cessaire, pour caract\u00e9riser les PFAS et les param\u00e8tres decaract\u00e9risation usuels, est pr\u00e9lev\u00e9e \u00e0 l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilis\u00e9 en est\u00e9quip\u00e9. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidang\u00e9 plusieurs fois etr\u00e9introduit dans l'\u00e9chantillon global. L'ensemble est homog\u00e9n\u00e9is\u00e9 pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destin\u00e9s au laboratoire (\u00e9chantillon final).Cette op\u00e9ration d'homog\u00e9n\u00e9isation est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries,poussi\u00e8res, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou p\u00e2teuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser, au moins 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentairesuniform\u00e9ment r\u00e9partis en diff\u00e9rents points (en tournant autour du tas, si possible) et diff\u00e9rentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le pr\u00e9l\u00e8vement des \u00e9chantillons \u00e9l\u00e9mentaires doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9 en dehors de la cro\u00fbte de surface, deszones o\u00f9 une accumulation d'eau s'est produite et au moins \u00e0 plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les pr\u00e9l\u00e8vements doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s dans toute l'\u00e9paisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.Si plusieurs unit\u00e9s de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisationagricole, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires s'applique \u00e0 chaque unit\u00e9 de stockage (\u00e0 chaquetas) et l'ensemble des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque unit\u00e9 de stockage est rassembl\u00e9 enquantit\u00e9 proportionnelle au volume de chaque unit\u00e9 pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout lelot. Pour une unit\u00e9 de stockage, le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatreconnu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.NB : l'\u00e9chantillonnage directement \u00e0 partir de bennes n'est pas conseill\u00e9 du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de r\u00e9aliser des pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires. L'\u00e9chantillonnage en continu a partir d'un point de chute dans ce cas est recommand\u00e9(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles {circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n343\nLes fragments de boue press\u00e9e ou consolid\u00e9e par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensit\u00e9 quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif de la boue transport\u00e9e en continu, il est n\u00e9cessaire de pr\u00e9leverune tranche transversale complete, avec les particules fines (c'est-a-dire la totalit\u00e9 de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de pr\u00e9lever temporairement la totalit\u00e9 del'\u00e9coulement au point de d\u00e9versement.25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9guli\u00e8rement espac\u00e9s au cours de la p\u00e9riode de production du lotdoivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s pour obtenir un \u00e9chantillon repr\u00e9sentatif du lot \u00e0 caract\u00e9riser. La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9leverdoit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires.Au total 25 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de 0,5 \u00e0 1 kg doivent \u00eatre r\u00e9alis\u00e9s.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plant\u00e9s de roseauxLa m\u00e9thodologie \u00e0 appliquer est d\u00e9crite dans \u00ab le protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, et d'analyse des bouesde filtres plant\u00e9s de roseaux en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u00bb [7].Le protocole consiste \u00e0 d\u00e9finir, en premier lieu, le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser ausein du filtre plant\u00e9 de roseaux afin de r\u00e9aliser un \u00e9chantillon global repr\u00e9sentatif de la qualit\u00e9 globaledu lot. Le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires sera \u00e0 d\u00e9terminer selon la formule :\nAvece V:le volume en m? de boues brutes pr\u00e9sentes dans le filtre ;e C:le nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires \u00e0 r\u00e9aliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires par filtre.Pour une bonne repr\u00e9sentativit\u00e9 de la qualit\u00e9 globale des boues du filtre, le protocole d'\u00e9chantillonnage\u00e0 appliquer consiste \u00e0 :e R\u00e9aliser les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires uniform\u00e9ment r\u00e9partis dans le filtre, en fonction de ladensit\u00e9 des roseaux, ;e Pr\u00e9lever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilit\u00e9 verticale (\u00e9paisseurde boues) ;e \u00c9viter de pr\u00e9lever :o Les boues \u00e0 moins d'un m\u00e8tre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et chemin\u00e9es d'a\u00e9ration) ;o Le m\u00e9dia filtrant (gravier/sable).La quantit\u00e9 \u00e0 pr\u00e9lever doit \u00eatre connue avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.Le mat\u00e9riel d'\u00e9chantillonnage \u00ab carottier \u00bb de 10 cm de diam\u00e8tre est recommand\u00e9 pour ce type depr\u00e9l\u00e8vement. Il a l'avantage par rapport \u00e0 une tari\u00e8re, de limiter la d\u00e9structuration du pr\u00e9l\u00e8vement et depouvoir pr\u00e9lever des boues de faible siccit\u00e9 sans perte par \u00e9coulement.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, le nombre depr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires est d\u00e9fini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires de chaque filtre est rassembl\u00e9 en quantit\u00e9 proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un \u00e9chantillon global pour tout le lot. Le volume pr\u00e9lev\u00e9 lors de chaquepr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire doit \u00eatre connu avec pr\u00e9cision et identique pour tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n344\n3.4.2.4 Conservation des pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires avant constitution de l'\u00e9chantillonglobalPour garantir la repr\u00e9sentativit\u00e9 de l'\u00e9chantillon, le volume de chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire devra\u00eatre conserv\u00e9 au froid (entre 1 et 8 \u00b0C au r\u00e9frig\u00e9rateur ou en glaci\u00e8re).Si chaque pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire est ajout\u00e9 dans un unique container, le container doit \u00eatre \u00e9quip\u00e9d'un couvercle et \u00eatre conserv\u00e9 dans un local au frais jusqu'\u00e0 la fin de l'\u00e9chantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyseCette op\u00e9ration est \u00e0 r\u00e9aliser \u00e0 l'abri de toute perturbation ext\u00e9rieure (intemp\u00e9ries, poussi\u00e8res, ....).3.4.2.5.1 M\u00e9thode des quartiersCette m\u00e9thode doit \u00eatre utilis\u00e9e pour les \u00e9chantillonnages r\u00e9alis\u00e9s sur un tas (\u00a7 3.4.2.1) et en continu($ 3.4.2.2), du fait de la quantit\u00e9 importante de boues \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire d'analyse.Pour chaque unit\u00e9 de stockage \u00e0 consid\u00e9rer, les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires individuels sontrassembl\u00e9s et m\u00e9lang\u00e9s pour ensuite constituer l'\u00e9chantillon final par la m\u00e9thode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La m\u00e9thode utilis\u00e9e doit \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e de fa\u00e7on \u00e0 obtenir \u00e0 chaque \u00e9tape une partierepr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon final (Figure 1).La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e D\u00e9poser sur une surface plane et propre (b\u00e2che, par exemple) tous les pr\u00e9l\u00e8vements\u00e9l\u00e9mentaires ;e M\u00e9langer soigneusement les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires en les mettant en tas pour former unc\u00f4ne. Ce tas doit \u00eatre retourn\u00e9, \u00e0 l'aide d'une pelle, pour former un nouveau c\u00f4ne. Cetteop\u00e9ration doit \u00eatre r\u00e9p\u00e9t\u00e9e trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homog\u00e9n\u00e9is\u00e9e (\u00e9paisseur et diam\u00e8tre uniforme) et diviser en4 quartiers \u00e9quivalents. Eliminer 2 quartiers oppos\u00e9s et conserver les 2 autres ;e M\u00e9langer soigneusement les 2 quartiers ;e Proc\u00e9der \u00e0 nouveau \u00e0 la division de la boue restante en 4 quartiers \u00e9quivalents, \u00e9liminer cettefois les quartiers oppos\u00e9s selon la diagonale perpendiculaire \u00e0 celle des quartierspr\u00e9c\u00e9demment \u00e9limin\u00e9s ;e Poursuivre ce proc\u00e9d\u00e9 jusqu'\u00e0 la r\u00e9duction de l'\u00e9chantillon global en un \u00e9chantillon final destin\u00e9au laboratoire.Les quartiers \u00e9limin\u00e9s au cours du quartage pourront \u00eatre m\u00e9lang\u00e9s ensemble et utilis\u00e9s pour constituerd'autres \u00e9chantillons finaux ou conserv\u00e9s pour contre analyse.\nLe 2 3 2\nEtape 1 Etape 2 Etape 3 Etapes Etape 5Echantlions el\u00e9mentaires Eumination des 2 quartiers Homogeneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantitlon final destine auhomog\u00e9neises et divises en opposes (2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et oppos\u00e9s [1 et 3) selon ia laboratoire d'analyse4 quartiers \u00e9quivalents nouvelle division en 4 diagonate perpendiculaire \u00e0quartiers \u00e9quivalents la pr\u00e9c\u00e9dente\nFigure 1 : M\u00e9thode de quartageSi la quantit\u00e9 de boues solides constituant l'\u00e9chantillon global est tr\u00e8s volumineuse, d'autres m\u00e9thodesde quartage peuvent \u00eatre appliqu\u00e9es pour constituer l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire (Figure 2).\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n345\nv\u00a5\n50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04 kg 1,04 kgFigure 2 : Exemple de sch\u00e9ma de r\u00e9duction d'un \u00e9chantillon (m\u00e9thode d\u00e9crite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 M\u00e9thode par homog\u00e9n\u00e9isation simpleDans le cas de l'\u00e9chantillonnage des boues issues de filtres plant\u00e9s de roseaux (\u00a7 3.4.2.3), la m\u00e9thodepar homog\u00e9n\u00e9isation simple peut \u00eatre utilis\u00e9e ; la quantit\u00e9 de boues pr\u00e9lev\u00e9e \u00e9tant plus faible (quelqueskg) \u00e0 homog\u00e9n\u00e9iser.La m\u00e9thode consiste \u00e0 :e Regrouper les pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires dans un container ;e Retirer le m\u00e9dia filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (sup\u00e9rieurs \u00e0 1 cm dediam\u00e8tre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e M\u00e9langer, homog\u00e9n\u00e9iser le contenu du container \u00e0 l'aide d'une pelle en \u00e9vitant les volumesmorts tels que le fond du container ;\u00b0 verter visuellement l'homog\u00e9n\u00e9it\u00e9 du contenu et r\u00e9p\u00e9ter l'op\u00e9ration de m\u00e9lange au moins troisois ;e pme au sein du container, \u00e0 l'aide d'une pelle, l'\u00e9chantillon final destin\u00e9 au laboratoire'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au m\u00eame lot destin\u00e9 \u00e0 la valorisation agricole, l'\u00e9chantillon global estconstitu\u00e9 d'un m\u00e9lange des \u00e9chantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stock\u00e9essur chacun des filtres. Si le nombre total de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires atteint 25 pr\u00e9l\u00e8vements, lam\u00e9thode des quartiers sera \u00e0 appliquer.3.5 Acheminement des \u00e9chantillons jusqu'au laboratoireLes modalit\u00e9s de transport, de r\u00e9ception et de mise en analyse des \u00e9chantillons doivent \u00eatrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, \u00e0 savoir :e Transport des \u00e9chantillons dans une enceinte ayant la capacit\u00e9 de maintenir la temp\u00e9rature \u00e05+3\u00b0C ;e R\u00e9ception des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h apr\u00e8s la fin del'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage afin de ne pas alt\u00e9rer ou modifier la composition de l'\u00e9chantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles {circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n346\ne Prise en charge des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyse et respect des d\u00e9lais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions valid\u00e9espar le laboratoire afin de garantir l'absence de d\u00e9gradation/adsorption des PFAS et desparam\u00e8tres de caract\u00e9risation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],pr\u00e9cisent un d\u00e9lai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des \u00e9chantillons provenant des d\u00e9partements et r\u00e9gions d'outre-mer (DROM) etdevant \u00eatre analys\u00e9s en m\u00e9tropole, la r\u00e9ception des \u00e9chantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures apr\u00e8s la fin de l'op\u00e9ration d'\u00e9chantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de d\u00e9lai maximal de conservation des \u00e9chantillons par le laboratoire d'analyses de m\u00e9tropole sontles m\u00eames que celles stipul\u00e9es ci-dessus.La tra\u00e7abilit\u00e9 des op\u00e9rations d'\u00e9chantillonnage doit \u00eatre assur\u00e9e \u00e0 toutes les \u00e9tapes, de la pr\u00e9parationde la campagne jusqu'\u00e0 la restitution des donn\u00e9es. Les op\u00e9rations de terrain proprement dites doivent\u00eatre formalis\u00e9es dans le rapport d'analyse ou de pr\u00e9l\u00e8vement : point d'\u00e9chantillonnage, type de boues(liquides, p\u00e2teuses, s\u00e8ches), type de pr\u00e9l\u00e8vement r\u00e9alis\u00e9 sur la boue, date d'\u00e9chantillonnage (d\u00e9but,fin), nombre de pr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires r\u00e9alis\u00e9s, traitement de la boue (liste de polym\u00e8res, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.\n4 Modalit\u00e9s de r\u00e9alisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de m\u00e9thode normalis\u00e9e pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqu\u00e9s. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les \u00e9changes organis\u00e9s d\u00e9but 2026 par le minist\u00e8re avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la pr\u00e9paration de la circulaire minist\u00e9rielle ;e Sur la prise en compte du caract\u00e8re tr\u00e8s hydrophile du TFA et de sa volatilit\u00e9.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilit\u00e9 des r\u00e9sultats.4.1.1 G\u00e9n\u00e9ralit\u00e9sCompte tenu de sa pr\u00e9sence tr\u00e8s r\u00e9pandue dans l'environnement et dans beaucoup de mat\u00e9riaux, lesanalyses de TFA sont souvent impact\u00e9es par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des syst\u00e8mes de pr\u00e9paration et d'analyse ;e L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;e Les r\u00e9actifs.Il est donc particuli\u00e8rement important de veiller \u00e0 l'absence de contamination sur l'ensemble de lam\u00e9thode (flaconnage, pr\u00e9traitement et analyse) et \u00e0 la r\u00e9alisation r\u00e9guli\u00e8re de blancs.La limite de quantification attendue pour ce param\u00e8tre est inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 20 Ug/kg de mati\u00e8res\u00e8che.4.1.2 Pr\u00e9traitementL'analyse sera r\u00e9alis\u00e9e sur un \u00e9chantillon brut (non s\u00e9ch\u00e9). L'homog\u00e9n\u00e9isation de l'\u00e9chantillon devraassurer la repr\u00e9sentativit\u00e9 de la prise d'essai pour analyse.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n347\n4.1.3 Pr\u00e9paration des boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%Pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che sup\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'\u00e9chantillon.e Homoge\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;e Pr\u00e9lever de fa\u00e7on repr\u00e9sentative une masse d'\u00e9chantillon humide \u00e9quivalente \u00e0 au moins 10 gde mati\u00e9re s\u00e9che ;e Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;e Agiter pendant au moins une heure ;e R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '\u00b0C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.Le r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau \u00e0 ajouter pour une quantit\u00e9 de mati\u00e8re s\u00e8che vis\u00e9e de 10 genfonction du taux de mati\u00e8re s\u00e8che de la boue.Taux de Masse de Masse de boue Plant ane la Quantit\u00e9 d'eau \u00e0mati\u00e8re s\u00e8che |mati\u00e8re s\u00e8che | humide \u00e0 : | : ajouter pour la(%) vis\u00e9e (g) pr\u00e9lever(g) | Prise d'essaide is iViation (ml)boue humide (q)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0\n4.1.4 Pr\u00e9paration pour les boues de teneur en mati\u00e8re s\u00e8che inf\u00e9rieure \u00e0 10%Pour ces boues, on consid\u00e9rera que la quantit\u00e9 d'eau pr\u00e9sente est suffisante pour avoir solubilis\u00e9 leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou sup\u00e9rieur.e Homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon pour essai ;e __ R\u00e9cup\u00e9rer tout ou partie de la phase liquide pour la r\u00e9alisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montr\u00e9 que cette derni\u00e8re \u00e9tape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la mol\u00e9cule marqu\u00e9e '\u00b0C-TFA avant analyse et l'utiliser comme \u00e9talon interne pourquantifier le TFA.Une \u00e9tape de purification de l'\u00e9chantillon peut \u00eatre effectu\u00e9e sur la phase liquide r\u00e9cup\u00e9r\u00e9e d\u00e8s lorsqu'il aura \u00e9t\u00e9 montr\u00e9 qu'elle n'affecte pas le r\u00e9sultat.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n348\nLe r\u00e9sultat final sera exprim\u00e9 en ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che (MS).Le cas \u00e9ch\u00e9ant, pour les teneurs en MS inf\u00e9rieures \u00e0 3%, la limite de quantification pourra \u00eatresup\u00e9rieure \u00e0 20 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrom\u00e9trie de masse sur les matrices s\u00e9diment,sol, boue et d\u00e9chet est en pr\u00e9paration au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait \u00eatre publi\u00e9e d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifi\u00e9es pour certains de ces PFAS. La norme devrait \u00e9galement indiquerqu'elle peut \u00eatre appliqu\u00e9e \u00e0 l'analyse d'autres PFAS non mentionn\u00e9s dans son champ d'application, \u00e0condition que la validit\u00e9 soit d\u00e9montr\u00e9e par des protocoles de validation internes appropri\u00e9s.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire minist\u00e9rielle font partie du domained'application de la norme \u00e0 l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les r\u00e9sultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation pr\u00e9cise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront \u00eatre analys\u00e9es suivant la norme d\u00e8s lors qu'une validationinterne aura \u00e9t\u00e9 r\u00e9alis\u00e9e.Au maximum six mois apr\u00e8s la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e0 2ug/kg de mati\u00e8res\u00e8che. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de r\u00e9sultats harmonis\u00e9s avant sapublication et le d\u00e9lai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonn\u00e9es ci-dessous :e L'\u00e9chantillon doit \u00eatre s\u00e9ch\u00e9 avant analyse. Le s\u00e9chage peut \u00eatre effectu\u00e9, par exemple, parlyophilisation ou \u00e0 une temp\u00e9rature maximale de 40 \u00b0C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'\u00e9chantillon s\u00e9ch\u00e9 ;+ Extraire avec du m\u00e9thanoi ou un m\u00e9lange 1 :1 d'ac\u00e9tonitrile et m\u00e9thanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'\u00e0 4 ;e Agiter les \u00e9chantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut \u00eatre remplac\u00e9e par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut \u00eatre r\u00e9alis\u00e9e si n\u00e9cessaire. En absence de purification ajouter 100ul desolution d'ac\u00e9tate d'ammonium (3.8g dans 100m! d'eau) \u00e0 900 ui d'extrait ;e Utiliser au moins les \u00e9talons internes marqu\u00e9s suivants :o 13Cs-PFPeA13C4-PFBA13Cs5-PFHxA13C4-PFHpA13Cs-PFOA13C9-PFNA13C6-PFDA13C7-PFUnDA3C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBSo O 09 09 G0 6 0 0 00 0\nAQUAREF \u2014 Modalit\u00e9s de mise en ceuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n349\n13C8-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-D4-10:2FTS13Cs-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les crit\u00e8res d'identification(sauf exception pour certains compos\u00e9s PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les r\u00e9sultats en ug/kg de mati\u00e8re s\u00e8che et en r\u00e9f\u00e9rence \u00e0 la forme acide encoh\u00e9rence avec les d\u00e9nominations des r\u00e9f\u00e9rentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes lin\u00e9aires et ramifi\u00e9es il est demand\u00e9 de rendre un r\u00e9sultatcorrespondant \u00e0 la somme de ces formes en utilisant un \u00e9talon lin\u00e9aire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilit\u00e9 ou en cas d'interf\u00e9rencessp\u00e9cifiques, il est demand\u00e9 de respecter une limite de quantification inf\u00e9rieure ou \u00e9gale \u00e02 g/kg de mati\u00e8re s\u00e8che.\nOo Oo 0 0 0 0 0 0 0\n4.3 Exigences qualit\u00e9L'accr\u00e9ditation des r\u00e9sultats n'est pas impos\u00e9e dans le cadre de cette circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie suppl\u00e9mentaire pour la qualit\u00e9 desr\u00e9sultats.Avant mise en \u0153uvre dans le cadre de la circulaire, les m\u00e9thodes devront avoir \u00e9t\u00e9 valid\u00e9es suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des \u00e9chantillons repr\u00e9sentatifs deboues industrielles et urbaines destin\u00e9es \u00e0 l'\u00e9pandage. Les limites de quantification devront \u00eatrevalid\u00e9es suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir \u00eatre fournies sur demande.D\u00e8s lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer \u00e0 des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilit\u00e9 des r\u00e9sultats fournis.Des contr\u00f4les qualit\u00e9 internes devront \u00eatre ins\u00e9r\u00e9s dans chaque s\u00e9rie analytique. En particulier, aumoins un blanc de m\u00e9thode est analys\u00e9 pour chaque s\u00e9rie d'extraction afin de d\u00e9montrer que laproc\u00e9dure est exempte de contaminants. I! est recommand\u00e9 d'inclure un blanc de syst\u00e8me pour v\u00e9rifierl'absence de contamination des solvants et de contr\u00f4ler r\u00e9guli\u00e8rement les taux de r\u00e9cup\u00e9ration.\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n350\n5 R\u00e9f\u00e9rences\nLes r\u00e9f\u00e9rences ci-dessous sont cit\u00e9es dans le document.\nR\u00e9f\u00e9rencesLibell\u00e9[1]Projet de norme EN ISO 25652 \" S\u00e9diments, sol, boues et d\u00e9chets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrom\u00e9trie de masse \"[2]NF EN ISO/IEC 17025 \"Exigences g\u00e9n\u00e9rales concernant la comp\u00e9tence deslaboratoires d'\u00e9talonnages et d'essais\"[3]NF T 90-210 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Protocole d'\u00e9valuation initiale des performances d'unem\u00e9thode dans un laboratoire\"[4]XP X31-131 \"M\u00e9thodes d'essais pour la caract\u00e9risation environnementale desmatrices solides - Caract\u00e9risation des m\u00e9thodes d'analyses - Guide pour la validationde m\u00e9thodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, s\u00e9diments et boueset pour le choix des \u00e9chantillons d'essai\"[5]NF EN 5667-13 \"Qualit\u00e9 de l'eau - Echantillonnage \u2014 partie 13 : lignes directrices pourl'\u00e9chantillonnage des boues\"[6]NF U 44-108 \"Boues des ouvrages de traitement des eaux us\u00e9es urbaines- Bouesliquides- \u00e9chantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot\"Protocole de pr\u00e9l\u00e8vement, d'\u00e9chantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plant\u00e9sde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par \u00e9pandage agricole \u2014 protocole\u00e9labor\u00e9 par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 \"Qualit\u00e9 de l'eau \u2014 Echantillonnage \u2014 Partie 15:lignes directrices pour la conservation et le traitement des \u00e9chantillons de boues et des\u00e9diments\"[9]Pr\u00e9l\u00e8vement, pr\u00e9servation et pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 \"M\u00e9thodes allemandes normalis\u00e9es pour l'analyse del'eau, des eaux us\u00e9es et des boues \u2014 Groupes de substances pouvant \u00eatre analys\u00e9sconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroac\u00e9tique (TFA) dansl'eau - M\u00e9thode par chromatographie en phase liquide et d\u00e9tection par spectrom\u00e9triede masse (LC MS/MS) apr\u00e8s injection directe (F 53)[11]Fiche Aquaref MA-90.1 \"Compos\u00e9s Perfluor\u00e9s (PFAS) \u00e0 cha\u00eene courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - M\u00e9thode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute\"[12]NF EN ISO 21253-1 \"Qualit\u00e9 de l'eau - M\u00e9thodes d'analyse de compos\u00e9s multi-classes- Partie 1 : crit\u00e8res pour l'identification des compos\u00e9es cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrom\u00e9trie de masse\"\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n351\n6 Annexes\nAnnexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas o\u00f9 plusieurs unit\u00e9s de stockages constituentle lot destin\u00e9 a la valorisation agricoleCas simple : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de m\u00eame capacit\u00e9Nombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1 Unit\u00e9 2 Unit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m3 Capacit\u00e9 : 100 m3 Capacit\u00e9 : 100 m3Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 Pr\u00e9l\u00e8vement\u00e9i\u00e9mentaire = 25 Pr\u00e9levement \u00e9l\u00e9mentaire = 25Volume \u00e9l\u00e9mentaire v1 : 1 litre Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 titre Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litre\nEchantillon globalRassemblement de tous lespr\u00e9l\u00e8vements \u00e9l\u00e9mentaires\n| Homog\u00e9n\u00e9isation ||| Echantillon final |\nAutre cas : lot regroupant plusieurs unit\u00e9s de stockage de capacit\u00e9s diff\u00e9rentesNombre de pr\u00e9l\u00e8vements et volumes \u00e9l\u00e9mentaires identiquesUnit\u00e9 1 Unit\u00e9 2 Unit\u00e9 3Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0 Capacit\u00e9 : 500 m\u00b0 Capacit\u00e9 : 100 m\u00b0Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 : Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 Pr\u00e9l\u00e8vement \u00e9l\u00e9mentaire = 25 :Volume \u00e9t\u00e9mentaire v1 : 1 litre Volume \u00e9l\u00e9mentaire v2 : 1 litre Volume \u00e9l\u00e9mentaire v3 : 1 litreHomog\u00e9n\u00e9isation Homog\u00e9n\u00e9isation Homog\u00e9n\u00e9isation5 pe\n1 Assemblage proportionnel Pl(pond\u00e9ration 1:5:1)\n\u00c9chantillon global repr\u00e9sentatif|| Homog\u00e9n\u00e9isation || Echantillon final |\nAQUAREF - Modalit\u00e9s de mise en \u0153uvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 17 sur 17de stations d'\u00e9puration urbaines ou industrielles (circulaire minist\u00e9rielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n352\n\"\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arr\u00eat\u00e9 portant compl\u00e9ment aux arr\u00eat\u00e9s pr\u00e9fectoraux 92/DADUE/4B/n\u00b04015 du\n12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'\u00e9puration\nde Besan\u00e7on - Port Douvot\n353\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-06-00007\nAP cr\u00e9ation habilitation PF Rudipontaines\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-06-00007 - AP cr\u00e9ation habilitation PF Rudipontaines 354\nPREFET es Cabinetna Direction des S\u00e9curit\u00e9s\u00c9galit\u00e9 P\u00f4le Polices AdministrativesFraternit\u00e9\nnr Arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25- AZI 6. \u00a9. O6_ 0220 + tPortant \u20ac_ cea lon de I'habilitation dans le domaine fun\u00e9raire pour le compte de l'\u00e9ta-blissement POMPES FUNEBRES RUDIPONTAINES - 1C rue des Marronniers 25150 PONT-DE-ROIDE - VERMONDANSPr\u00e9fet du DoubsChevalier de l'Ordre National du M\u00e9riteVu le Code G\u00e9n\u00e9ral des Collectivit\u00e9s Territoriales et en particulier les articles L2223-23,L2233-26 et L2223-31 \u00e0 L2223-34, L2223-40, L2223-41, R2223-34 \u00e0 R2223-65 ;Vu le d\u00e9cret n\u00b0 2020-917 du 28 juillet 2020 relatif la dur\u00e9e de I'habilitation dans le secteurfun\u00e9raire et a la housse mortuaire ;Vu le d\u00e9cret du 12 janvier 2024 portant nomination du pr\u00e9fet du Doubs - M. R\u00e9mi BASTILLE ;Vu l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2026-01-22-00002 du 22 janvier 2026 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0 MmeJennifer ROUSSELLE, sous-pr\u00e9f\u00e9te, Directrice du Cabinet;Vu la demande de cr\u00e9ation re\u00e7ue le 16 juin 2026 pr\u00e9sent\u00e9e par Madame St\u00e9phanie PAILLOT,G\u00e9rante des Pompes Fun\u00e9bres Rudipontaines ;Consid\u00e9rant que cette entreprise remplit les conditions pour obtenir l'habilitation dans le do-maine fun\u00e9raire ;Sur proposition de la Directrice de Cabinet du Pr\u00e9fet du Doubs ;\n- ARRETE-Article 1 : L'entreprise \u00ab POMPES FUNEBRES RUDIPONTAINES \u00bb, exploit\u00e9e par MadameSt\u00e9phanie PAILLOT au 1 C rue des Marronniers 25150 PONT-DE-ROIDE - VERMONDANS esthabilit\u00e9e \u00e0 exercer sur l'ensemble du territoire national les activit\u00e9s fun\u00e9raires suivantes :- transport de corps avant et apr\u00e8s mise en bi\u00e8re,- organisation des obs\u00e8ques,- fourniture des housses, des cercueils et de leurs accessoires int\u00e9rieurs etext\u00e9rieurs, ainsi que des urnes cin\u00e9raires,- gestion et utilisation de chambres fun\u00e9raires,- fourniture des corbillards et voitures de deuil,- fourniture de personnel et des objets et prestations n\u00e9cessaires aux obs\u00e8ques,inhumations, exhumations et cr\u00e9mations- soins de conservation sous-trait\u00e9s.Article 2 : Le num\u00e9ro d'habilitation fun\u00e9raire d'enregistrement au R\u00e9f\u00e9rentiel des Op\u00e9rateursFun\u00e9raires est : 26.25.0123.\n8 bis, rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON CedexT\u00e9l: 03 81 25 1091 1/2mel : pref-polices-administratives@doubs.gouvfr\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-06-00007 - AP cr\u00e9ation habilitation PF Rudipontaines 355\nCabinetDirection des s\u00e9curit\u00e9sP\u00f4le Polices Administratives\nArticle 3 : L'habilitation fun\u00e9raire est attribu\u00e9e pour une dur\u00e9e de 5 ans \u00e0 compter du 8juillet2026 soit jusqu'au 8 juillet 2031. Celle-ci est renouvelable sur demande pr\u00e9sent\u00e9e 2 moisavant l'\u00e9ch\u00e9ance.\nArticle 4 : La pr\u00e9sente habilitation peut \u00eatre suspendue ou retir\u00e9e dans les conditions pr\u00e9vues\u00e0 l'article L 2223.25 du code g\u00e9n\u00e9ral des collectivit\u00e9s territoriales.\nArticle 5: Le pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 peut \u00eatre contest\u00e9 selon les voies de recours et dans les d\u00e9laissuivants :- Un recours gracieux adress\u00e9 au p\u00f4le polices administratives, direction des s\u00e9curit\u00e9s de lapr\u00e9fecture du Doubs ;- Un recours hi\u00e9rarchique adress\u00e9 \u00e0 Monsieur le Ministre de l'Int\u00e9rieur - DLPAJ- Place Beauvau -75800 PARIS cedex 08 ;- Un recours contentieux peut \u00eatre form\u00e9 devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on - 30, rueCharles Nodier - 25000 BESANCON. Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'applicationinformatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recours citoyens \u00bb accessible par le site internet www.telerecours.fr.Le recours juridictionnel doit \u00eatre d\u00e9pos\u00e9 au plus tard avant l'expiration du 2\u00e8me mois suivant ladate de notification de la d\u00e9cision contest\u00e9e (ou bien du 2\u00e8me mois suivant la date du rejet devotre recours gracieux ou hi\u00e9rarchique).Il devra \u00eatre joint imp\u00e9rativement \u00e0 l'appui du recours une copie de la d\u00e9cision contest\u00e9e et, lecas \u00e9ch\u00e9ant, tout document utile \u00e0 l'instruction de la requ\u00eate.L'exercice d'un recours administratif ou d'un recours juridictionnel ne suspend pas l'ex\u00e9cutionde la d\u00e9cision administrative contest\u00e9e.Article 6 : Madame la Directrice de Cabinet du Pr\u00e9fet du Doubs est charg\u00e9e de l'ex\u00e9cution dupr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 qui sera publi\u00e9 au recueil des actes administratifs et dont copie sera adress\u00e9e\u00e0 :- M. le Maire de la commune de Pont-de-Roide - Vermondans,- M. le Directeur de l'Agence R\u00e9gionale de Sant\u00e9 Bourgogne Franche-Comt\u00e9,- Mme St\u00e9phanie PAILLOT - Pompes Fun\u00e8bres RUDIPONTAINES \u2014 1 Crue des Marron-niers 25150 Pont-de-Roide - Vermondans.0 6 JUIL. 2026Besan\u00e7on, lePour le Pr\u00e9fet, par d\u00e9l\u00e9gation,\n8 bis, rue Charles Nodier25035 BESAN\u00c7ON Cedex 2/2\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-06-00007 - AP cr\u00e9ation habilitation PF Rudipontaines 356\nPr\u00e9fecture du Doubs\n25-2026-07-07-00001\nAP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE\nSURVOL - HELISWISS\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 357\n=nPREFETDU DOUBSLibert\u00e9Egalit\u00e9Fraternit\u00e9\nCabinet\nDirection des S\u00e9curit\u00e9s\nP\u00f4le Polices Administratives\nArr\u00eat\u00e9 N\u00b0 25-\naccordant la cr\u00e9ation d'une h\u00e9lisurface et la d\u00e9rogation aux r\u00e8gles de survol des agglom\u00e9rations \net des rassemblements de personnes ou d'animaux pour le compte de la soci\u00e9t\u00e9 HELISWISS IN-\nTERNATIONAL  6403 KUSSNACHT AM RIGI (SUISSE) dans le cadre d'h\u00e9liportage de deux a\u00e9ror\u00e9-\nfrig\u00e9rants et d'un groupe froid aux fins de travaux de d\u00e9pose sur le b\u00e2timent de La City  r\u00e9alis\u00e9e \npour le compte de JICOBAT SAS sur la commune de Besan\u00e7on  du 12 juillet au 13 septembre 2026\nLe Pr\u00e9fet du Doubs\nChevalier de l'Ordre National du M\u00e9rite\nVU le r\u00e8glement d'ex\u00e9cution (UE) N\u00b0 923/2012 modifi\u00e9 \u00e9tablissant les r\u00e8gles de l'air communes et  \ndes dispositions op\u00e9rationnelles relatives aux services et proc\u00e9dure de navigation a\u00e9rienne et no -\ntamment les articles SERA.3105 relatifs aux hauteurs minimales et SERA.5005 relatifs aux r\u00e8gles de  \nvol \u00e0 vue , ainsi que les r\u00e8glements (CE) n\u00b0 1265/2007, (CE) n\u00b01794/2006, (CE) n\u00b0 730/2006, (CE)  \nn\u00b01033/2006 et (UE) n\u00b0 255/2010 ;\nVU le Code de l'Aviation Civile et notamment les articles R.131.1, R.133.5, R.151.1, D.131.1 \u00e0 D.131.10, \nD. 132-6, D.133-10 \u00e0 D.133-14 ;\nVU le d\u00e9cret 91-660 du 11 juillet 1991 modifi\u00e9, notamment son annexe 1 ;\nVU l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 10 octobre 1957 relatif au survol des agglom\u00e9rations et des rassemble -\nments de personnes ou d'animaux ;\nVU l'arr\u00eat\u00e9 interminist\u00e9riel du 17 novembre 1958 r\u00e9glementant la circulation a\u00e9rienne des h\u00e9lico -\npt\u00e8res et par le paragraphe 5005 f) 1) de l'annexe au r\u00e8glement d'ex\u00e9cution (UE) n\u00b0 923/2012 susvis\u00e9 ;\nVU l'arr\u00eat\u00e9 du 22 f\u00e9vrier 1971 r\u00e9glementant l'utilisation d'h\u00e9lisurfaces aux abords des a\u00e9rodromes ;\nVU les arr\u00eat\u00e9s minist\u00e9riels modifi\u00e9s du 31 juillet 1981 relatifs aux brevets, licences et qualifications  \ndes navigants professionnels et non professionnels de l'a\u00e9ronautique civile ;\nVU l'arr\u00eat\u00e9 minist\u00e9riel du 24 juillet 1991 relatif aux conditions d'utilisation des a\u00e9ronefs civils en avia-\ntion g\u00e9n\u00e9rale ;\nVU l'arr\u00eat\u00e9 du 27 juillet 2005 portant application de l'article D 133-10 du Code de l'Aviation Civile ;\nVU  l'arr\u00eat\u00e9  du  11  d\u00e9cembre  2014  relatif  \u00e0  la  mise  en  \u0153uvre  du  r\u00e8glement  d'ex\u00e9cution  (UE) \nN\u00b0923/2012 et notamment ses articles FRA.3105 ;\nVU l'arr\u00eat\u00e9 du 24 avril 2022 modifiant l'arr\u00eat\u00e9 du 6 mai 1995 relatif aux a\u00e9rodromes et autres empla-\ncements utilis\u00e9s par les h\u00e9licopt\u00e8res ; \nVU la circulaire du 6 mai 1995 relative aux h\u00e9listations et h\u00e9lisurfaces ;\n8 bis, rue Charles Nodier\n25035 BESAN\u00c7ON Cedex\nT\u00e9l : 03 81 25 10 00 1/7\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 358\nCabinet\ndirection des s\u00e9curit\u00e9s\np\u00f4le polices administratives\nVU la circulaire 1714/DAC.NE/DO/TA/AG du 22 octobre 1998 concernant les proc\u00e9dures admi-\nnistratives et conditions techniques relatives \u00e0 la d\u00e9livrance de d\u00e9rogations aux r\u00e8gles de survol ;\nVU l'instruction minist\u00e9rielle du 4 octobre 2006 relative aux conditions de d\u00e9livrance des d\u00e9ro-\ngations aux hauteurs minimales de vol pour des op\u00e9rations de travail a\u00e9rien effectu\u00e9es sur le ter-\nritoire fran\u00e7ais selon les r\u00e8gles de vol \u00e0 vue par des op\u00e9rateurs fran\u00e7ais ou \u00e9trangers ;\nVU le d\u00e9cret n\u00b0 2004-374 du 29 avril 2004 modifi\u00e9 relatif aux pouvoirs des pr\u00e9fets, \u00e0 l'organisa-\ntion et \u00e0 l'action des services de l'Etat dans les r\u00e9gions et d\u00e9partements, notamment son article \n45 ;\nVU l'article L571-7 du code de l'environnement ;\nVU le d\u00e9cret du 12 janvier 2024 portant nomination du pr\u00e9fet du Doubs - M. R\u00e9mi BASTILLE ;\nVU l'arr\u00eat\u00e9 n\u00b0 25-2026-01-22-00002 du 22 janvier 2026 portant d\u00e9l\u00e9gation de signature \u00e0 Mme \nJennifer ROUSSELLE, sous-pr\u00e9f\u00e8te, Directrice du Cabinet ; \nVU la demande en date du 5 juin 2026 de la soci\u00e9t\u00e9 HELISWISS INTERNATIONAL repr\u00e9sent\u00e9e \npar Monsieur Olivier BALMAIN sise 32 Haltikon 6403 KUSSNACHT AM RIGI (SUISSE) , en vue \nd'\u00eatre autoris\u00e9e \u00e0 cr\u00e9er une h\u00e9lisurface provisoire et d\u00e9roger aux r\u00e8gles de survol des agglom\u00e9ra-\ntions et des rassemblements de personnes ou d'animaux dans le cadre d'h\u00e9liportage de deux  \na\u00e9ror\u00e9frig\u00e9rants et d'un groupe froid aux fins de travaux de d\u00e9pose sur le b\u00e2timent de La City  \nr\u00e9alis\u00e9e pour le compte de JICOBAT SAS sur la commune de Besan\u00e7on  du 12 juillet au 13 sep -\ntembre 2026 ;\nVU l'avis favorable \u00e9mis le 3  juillet 2026 du Directeur de la S\u00e9curit\u00e9 de l'Aviation Civile Nord-\nEst;\nVU l'avis favorable \u00e9mis le 22 juin 2026 par la Commissaire Divisionnaire, Directrice Zonale  \nAdjointe de la Police Nationale \u2013 Service Zonal de Police aux Fronti\u00e8res Est \u00e0 METZ ;\nVU les avis favorables des services concern\u00e9s ; \nSUR proposition de la Directrice de Cabinet du Pr\u00e9fet du Doubs ;\n-  A R R E T E  -\nARTICLE 1     :   La soci\u00e9t\u00e9  HELISWISS INTERNATIONAL repr\u00e9sent\u00e9e par Monsieur Olivier BALMAIN \nsise 32 Haltikon 6403 KUSSNACHT AM RIGI (SUISSE), est autoris\u00e9e \u00e0 cr\u00e9er une h\u00e9lisurface provi-\nsoire pour mission d'h\u00e9liportage de mat\u00e9riels et \u00e0 d\u00e9roger aux r\u00e8gles de survol des agglom\u00e9ra-\n8 bis, rue Charles Nodier\n25035 BESAN\u00c7ON Cedex 2/7\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 359\nCabinet\ndirection des s\u00e9curit\u00e9s\np\u00f4le polices administratives\ntions et des rassemblements de personnes ou d'animaux  aux dates des 12 juillet, 19 juillet, 26  \njuillet, 30 ao\u00fbt, 6 septembre et 13 septembre 2026 sur la commune de Besan\u00e7on.\nARTICLE 2 : La Direction Zonale de la Police Nationale \u2013 Service Zonal de Police aux Fronti\u00e8res \nEst autorise l'op\u00e9ration d'h\u00e9liportage de deux a\u00e9ror\u00e9frig\u00e9rants et d'un groupe froid aux fins de \ntravaux de d\u00e9pose sur le b\u00e2timent de La City.\nLes prescriptions suivantes de la Direction Zonale de la Police aux Fronti\u00e8res Est devront \u00eatre  \nstrictement appliqu\u00e9es :\n-  application  du  r\u00e8glement  d'ex\u00e9cution  (UE)  N\u00b0  923/2012  \u00e9tablissant  les  r\u00e8gles  de  l'air \ncommunes  et  des  dispositions  op\u00e9rationnelles  relatives  aux  services  et  proc\u00e9dure  de \nnavigation a\u00e9rienne et notamment les articles SERA.3105 relatifs aux hauteurs minimales et  \nSERA.5005 relatif aux r\u00e8gles de vol \u00e0 vue, ainsi que les articles FRA.3105 et FRA 5005 de  \nl'arr\u00eat\u00e9  du  11  d\u00e9cembre  2014  relatif  \u00e0  la  mise  en  \u0153uvre  du  r\u00e8glement  d'ex\u00e9cution  (UE) \nN\u00b0923/2012 ;\n- application de l'article R 131/1 du Code de l'Aviation Civile, qui dispose :\n\u00ab un a\u00e9ronef ne peut survoler une ville ou une agglom\u00e9ration qu'\u00e0 une altitude telle que l'at -\nterrissage soit toujours possible m\u00eame en cas d'arr\u00eat du moyen de propulsion, en dehors de  \nl'agglom\u00e9ration ou sur un a\u00e9rodrome public \u00bb.\n- les documents de bord de l'appareil pr\u00e9vu pour cette op\u00e9ration, la licence et qualifications  \ndu pilote devront \u00eatre conformes \u00e0 la r\u00e9glementation en vigueur.\n- un manuel d'activit\u00e9s particuli\u00e8res devra \u00eatre d\u00e9pos\u00e9 aupr\u00e8s du District A\u00e9ronautique. Co -\npie de ce manuel sera conserv\u00e9e \u00e0 bord de l'a\u00e9ronef utilis\u00e9,a fin que l'exploitant et son per -\nsonnel puissent veiller \u00e0 sa stricte application (chapitre 3 de l'annexe \u00e0 l'arr\u00eat\u00e9 du 24 juillet  \n1991).\n- la pr\u00e9sence \u00e0 bord de toute personne n'ayant pas une fonction en relation avec le but du vol  \neffectu\u00e9 est interdite (\u00a7 5.4 de l'arr\u00eat\u00e9 du 24.07.91).\nARTICLE 3 : Les prescriptions suivantes \u00e9mises par la Direction de la S\u00e9curit\u00e9 de l'Aviation Civile \ndu Nord-Est devront \u00eatre strictement appliqu\u00e9es : \n- il est de la responsabilit\u00e9 du demandeur de cr\u00e9ation de l'emplacement de fournir \u00e0 l'intention \ndes pilotes qui l'utilisent toutes les informations et particularit\u00e9s qui leur permettent de v\u00e9rifier \nl'ad\u00e9quation des caract\u00e9ristiques et performances des a\u00e9ronefs utilis\u00e9s,\n- la plateforme sera exploit\u00e9e sous la pleine responsabilit\u00e9 des pilotes commandants de bord : il \nleur appartient de v\u00e9rifier l'ad\u00e9quation entre les a\u00e9ronefs utilis\u00e9s et les caract\u00e9ristiques, l'utilisa-\ntion et l'environnement de la plateforme (notamment ses d\u00e9gagements la protection de ses ac-\n8 bis, rue Charles Nodier\n25035 BESAN\u00c7ON Cedex 3/7\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 360\nCabinet\ndirection des s\u00e9curit\u00e9s\np\u00f4le polices administratives\nc\u00e8s et ses dimensions). Il appartient \u00e9galement aux pilotes commandants de bord d'\u00e9tablir et de \nprendre toutes les mesures n\u00e9cessaires pour assurer la s\u00e9curit\u00e9 des op\u00e9rations envisag\u00e9es pour \nles personnes transport\u00e9es, pour eux-m\u00eames, ainsi que pour les biens et pour les personnes au \nsol.\n- les pilotes doivent \u00eatre titulaires d'une habilitation pr\u00e9fectorale d'utilisation des h\u00e9lisurfaces.\n- l'utilisation de l'h\u00e9lisurface sera r\u00e9alis\u00e9e pendant la journ\u00e9e a\u00e9ronautique, qui d\u00e9bute \u00e0 l'heure \ndu lever du soleil \u2013 30 minutes et se termine \u00e0 l'heure  de coucher du soleil + 30 minutes.\n- il convient de respecter le statut et les r\u00e8gles de contact radio des tous les les espaces a\u00e9riens \nqui pourraient \u00eatre concern\u00e9s par les vols. A noter en particulier :\n\u2022 la proximit\u00e9 des a\u00e9rodromes de Besan\u00e7on-La V\u00e8ze, Besan\u00e7on-Thise et l'h\u00e9listation \ndu centre hospitalier de Besan\u00e7on induit la n\u00e9cessit\u00e9 d'une veille visuelle du trafic \nqui pourrait en r\u00e9sulter,\n\u2022 La plateforme se situe sous les zones R158 et R18B qui n\u00e9cessitent une autorisation \nlorsqu'elles sont actives, ainsi qu'\u00e0 proximit\u00e9 de la R45S7 dont le contournement \nest obligatoire si elle est active.\n1. R\u00c9GLEMENTATION\nL'exploitant doit proc\u00e9der aux op\u00e9rations pr\u00e9cit\u00e9es conform\u00e9ment \u00e0 l'ensemble des exi-\ngences techniques et op\u00e9rationnelles applicables :\n\u2022 du r\u00e8glement (UE) n\u00b0965/2012 modifi\u00e9 d\u00e9terminant les exigences techniques et les proc\u00e9-\ndures administratives applicables aux op\u00e9rations a\u00e9riennes (part NCO.SPEC).\n2. R\u00c9GIME DE VOL ET CONDITIONS M\u00c9T\u00c9OROLOGIQUES\nLes op\u00e9rations seront conduites en conformit\u00e9 avec le point SERA.5001 du r\u00e8glement d'ex\u00e9-\ncution (UE) n\u00b0 923/2012 modifi\u00e9 et le point FRA.5001 de l'arr\u00eat\u00e9 du 11 d\u00e9cembre 2014 modifi\u00e9 \nrelatif \u00e0 la mise en \u0153uvre du r\u00e8glement d'ex\u00e9cution (UE) n\u00b0 923/2012\".\n3. HAUTEURS DE VOL ET DISTANCES\nLa hauteur de vol minimale est de 30 m\u00e8tres.\nLa distance minimale par rapport aux habitations est de deux fois le diam\u00e8tre rotor.\n8 bis, rue Charles Nodier\n25035 BESAN\u00c7ON Cedex 4/7\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 361\nCabinet\ndirection des s\u00e9curit\u00e9s\np\u00f4le polices administratives\nL'atterrissage doit toujours \u00eatre possible, m\u00eame en cas de panne moteur, en dehors des ag-\nglom\u00e9rations ou sur un a\u00e9rodrome public ou sur une des aires de recueil d\u00e9finies par l'exploi-\ntant, sans mise en danger des personnes et des biens \u00e0 la surface. A cette fin, l'exploitant de-\nvra s'assurer pr\u00e9alablement \u00e0 la mission que les aires de recueil ne sont pas accessibles au pu-\nblic. Dans le cas contraire, la mission devra \u00eatre annul\u00e9e.\n4. PILOTES\nLes pilotes doivent disposer d'une licence professionnelle conforme au r\u00e8glement AIRCREW \navec un certificat m\u00e9dical de classe 1.\n5. NAVIGABILIT\u00c9\nLes a\u00e9ronefs utilis\u00e9s sont titulaires d'un Certificat de Navigabilit\u00e9 valide.\nLes modifications \u00e9ventuelles des appareils dues au type de l'op\u00e9ration sp\u00e9cialis\u00e9e devront \navoir \u00e9t\u00e9 approuv\u00e9es par l'Agence Europ\u00e9enne pour la S\u00e9curit\u00e9 A\u00e9rienne (AESA) ou par l'Etat \nd'immatriculation de l'appareil ;\nLes conditions d'exploitation dans la configuration sp\u00e9ciale dues \u00e0 l'op\u00e9ration sp\u00e9cialis\u00e9e \ndoivent \u00eatre inscrites dans le manuel de vol.\n6. CONDITIONS OP\u00c9RATIONNELLES\nLe pilote devra identifier les zones o\u00f9 il existe des obstacles pour d\u00e9terminer ses trajectoires.\nPour rejoindre le lieu des op\u00e9rations, l'h\u00e9licopt\u00e8re sans charge doit respecter les r\u00e8gles de \nl'air. Les conditions d'exploitation lui permettent soit de continuer le vol, soit s'il existe des \naires de recueil, d'effectuer un atterrissage forc\u00e9 sans mise en danger des personnes et des \nbiens \u00e0 la surface en cas de panne moteur.\nL'exploitant doit s'assurer de la r\u00e9sistance des \u00e9lingues en fonction de la charge \u00e0 soulever et \ntransporter.\nL'exploitant devra prendre de mani\u00e8re effective l'environnement de la zone de travail avec \nreconnaissance pr\u00e9alable du site et des aires de recueil le cas \u00e9ch\u00e9ant.\nL'exploitant pr\u00e9voit une \u00e9vacuation des riverains dans un secteur ou sur une bande de part et \nd'autre de la trajectoire selon la configuration des lieux.\n8 bis, rue Charles Nodier\n25035 BESAN\u00c7ON Cedex 5/7\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 362\nCabinet\ndirection des s\u00e9curit\u00e9s\np\u00f4le polices administratives\n7. DIVERS\nLe pilote devra respecter le statut et les conditions de p\u00e9n\u00e9tration des diff\u00e9rentes classes \nd'espaces a\u00e9riens et zones r\u00e9glement\u00e9es, dangereuses et interdites.\nL'exploitant devra s'assurer que les trajectoires choisies ne mettent pas en cause la tranquilli-\nt\u00e9 et la s\u00e9curit\u00e9 publique, en l'occurrence, une pr\u00e9caution particuli\u00e8re sera apport\u00e9e afin que \nsoit \u00e9vit\u00e9 le survol des \u00e9tablissements sensibles tel qu'h\u00f4pitaux, \u00e9tablissements p\u00e9nitentiaires, \netc.\nLa pr\u00e9sence \u00e0 bord de toute personne n'ayant pas une fonction en relation avec le but du vol \nest notamment interdite lors des vols effectu\u00e9s dans le cadre d'une op\u00e9ration sp\u00e9cialis\u00e9e. Les \npersonnes qui sont admises \u00e0 bord des appareils doivent avoir des fonctions en relation avec \nles op\u00e9rations effectu\u00e9es et ceci doit \u00eatre clairement d\u00e9fini dans le manuel d'exploitation \n(Task Specialist).\nL'information des riverains ainsi que l'\u00e9vacuation de tout ou partie de la zone concern\u00e9e \npourront, dans certains cas exceptionnels de tr\u00e8s basse altitude, \u00eatre d\u00e9cid\u00e9es par le pr\u00e9fet \ndu d\u00e9partement.\nARTICLE 4 : Tout accident ou incident devra \u00eatre imm\u00e9diatement signal\u00e9 \u00e0 la Brigade de Po -\nlice A\u00e9ronautique de la DZPAF de METZ (t\u00e9l  : 03.87.62.03.43), ou en cas d'impossibilit\u00e9 de  \njoindre ce service, au PC CIC DZPAF METZ (t\u00e9l  : 03.87.64.38.00), qui d\u00e9tient les coordonn\u00e9es  \ndu fonctionnaire de permanence.\nARTICLE 5 : Le pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 sera publi\u00e9 au recueil des actes administratifs de la Pr\u00e9fecture  \ndu Doubs.\nARTICLE 6 : La pr\u00e9sente d\u00e9cision peut \u00eatre contest\u00e9e selon les voies de recours et dans les  \nd\u00e9lais suivants :\n- Un recours gracieux adress\u00e9 au p\u00f4le polices administratives, direction des s\u00e9curit\u00e9s de la  \npr\u00e9fecture du Doubs ;\n- Un recours hi\u00e9rarchique adress\u00e9 \u00e0 Monsieur le Ministre de l'Int\u00e9rieur \u2013 Secr\u00e9tariat g\u00e9n\u00e9ral \u2013  \nPlace Beauvau \u2013 75800 PARIS cedex 08.\n- Un recours contentieux p eut \u00eatre form\u00e9 devant le tribunal administratif de Besan\u00e7on - 30,  \nrue Charles Nodier - 25000 BESANCON. Le tribunal administratif peut \u00eatre saisi par l'applica -\ntion informatique \u00ab T\u00e9l\u00e9recours citoyens \u00bb accessible par le site internet www.telerecours.fr .\nLe recours juridictionnel doit \u00eatre d\u00e9pos\u00e9 au plus tard avant l'expiration du 2\u00e8me mois suivant la \ndate de publication de l'arr\u00eat\u00e9 au recueil des actes administratifs de la Pr\u00e9fecture du Doubs (ou \nbien du 2\u00e8me mois suivant la date du rejet de votre recours gracieux ou hi\u00e9rarchique).\n8 bis, rue Charles Nodier\n25035 BESAN\u00c7ON Cedex 6/7\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 363\nSigwm&\nCabinet\ndirection des s\u00e9curit\u00e9s\np\u00f4le polices administratives\nIl devra \u00eatre joint imp\u00e9rativement \u00e0 l'appui du recours une copie de la d\u00e9cision contest\u00e9e et,  \nle cas \u00e9ch\u00e9ant, tout document utile \u00e0 l'instruction de la requ\u00eate.\nL'exercice d'un recours administratif ou d'un recours juridictionnel ne suspend pas l'ex\u00e9cution \nde la d\u00e9cision administrative contest\u00e9e.\nARTICLE   7   :   La Directrice de Cabinet du Pr\u00e9fet du Doubs , le Directeur de la S\u00e9curit\u00e9 de l'Avia-\ntion Civile Nord-Est, le Commissaire Divisionnaire Directeur Zonal de la Police Nationale Est, la \nDirectrice R\u00e9gionale des Douanes, sont charg\u00e9s chacun en ce qui le concerne, de l'ex\u00e9cution  \ndu pr\u00e9sent arr\u00eat\u00e9 dont copie sera adress\u00e9e \u00e0  :\n-  Madame  le  Colonel,  commandant  le  groupement  de  gendarmerie  d\u00e9partementale   du \nDoubs,\n-  Monsieur  le  Commandant  de  la  Compagnie  de  Gendarmerie  des  Transports  A\u00e9riens, \nA\u00e9rodrome de B\u00e2le-Mulhouse, BP 120 - 68304 Saint-Louis Cedex,\n- Monsieur le Sous-Directeur R\u00e9gional de la Circulation A\u00e9rienne Militaire Nord - Minist\u00e8re de la \nD\u00e9fense Zone A\u00e9rienne de D\u00e9fense Nord division espace a\u00e9rien - section circulation a\u00e9rienne \nBA 705 CMLP RD 910 - 37 076 TOURS cedex 02,\n- Monsieur le Directeur R\u00e9gional de l'Environnement, de l'Am\u00e9nagement et du Logement,\n- Monsieur le Maire de Besan\u00e7on,\n- Monsieur le responsable de la soci\u00e9t\u00e9  HELISWISS INTERNATIONAL  6403 KUSSNACHT AM  \nRIGI (SUISSE).\n8 bis, rue Charles Nodier\n25035 BESAN\u00c7ON Cedex 7/7\nBesan\u00e7on, le 7 juillet 2026\nPour le Pr\u00e9fet, par d\u00e9l\u00e9gation,\nLa Sous-Pr\u00e9f\u00e8te, Directrice de Cabinet\nJennifer ROUSSELLE\nPr\u00e9fecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 364","date":"2026-07-08","first_seen_on":"2026-07-08T16:55:37+00:00","id":"4122e470c5446afebe17365693f3d5df91ab03594715ff69431e4e2dc3016840","name":"Recueil des actes administratifs sp\u00e9cial n\u00b025-2026-152 du 08 juillet 2026","pdf_creation_date":"2026-07-08T15:46:20+00:00","pdf_modification_date":null,"timezone":"Europe/Paris","url":"https://www.doubs.gouv.fr/contenu/telechargement/46829/311944/file/recueil-25-2026-152-recueil-des-actes-administratifs-special.pdf"}