HAUTE-SAVOIE
RECUEIL DES ACTES
ADMINISTRATIFS SPÉCIAL
N°74-2026-362
PUBLIÉ LE 13 AOÛT 2026
Sommaire
74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie /
Service eau et environnement
74-2026-07-31-00033 - Arrêté complémentaire n°
DDT-2026-0657
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS
dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation
agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS
pour
l'agglomération d'assainissement de Reignier-Esery (31
pages) Page 3
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74_DDT_Direction départementale des
territoires de Haute-Savoie
74-2026-07-31-00033
Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0657
portant prescriptions relatives à la recherche de
PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion
des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de
Reignier-Esery
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Reignier-Esery
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PREFET ,Direction départementale des territoiresDE LA HAUTE-SAVOIE PLiberté Service eau-environnementÉgalité Cellule gestion de la ressource en eauFraternité
Le secrétaire général chargé de Annecy, 31 juillet 2026l'administration de l'État dans ledépartement
Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0657portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbainesdestinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pourl'agglomération d'assainissement de Reignier-Esery
VU la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement etnotamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture ;
VU le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019 concernant lespolluants organiques persistants ;VU le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L181-1 à 32, R181-1 à D181-57 et L. 171-1à 1171-12;VU le décret n° 2004-374 du 29 avril 2004 modifié, relatif aux pouvoirs des préfets, à l'organisation et àl'action des services de l'État dans les régions et départements ;VU le décret du 24 juillet 2025 portant nomination de M. Carl ACCETTONE, administrateur de l'Étatdu deuxième grade, en qualité de secrétaire général de la préfecture de la Haute-Savoie, sous-préfetd'Annecy;
15 rue Henry-Bordeaux74998 Annecy cedex 9Tél. : 04 50 33 60 00 1/8Mél. : ddt-assainissement@haute-savoie.gouv.frwww.haute-savoie.gouv.fr
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VU l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de bouessur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandagedes boues issues du traitement des eaux usées ;VU l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement noncollectif, à l'exception des installations d'assainissement non collectif recevant une charge brute depollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS ;
VU la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stationsd'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
VU l'arrêté préfectoral n°DDT-2016-1967 du 26/12/2016 portant complément à l'arrêté préfectoral,n° DDT-2016- 0582 du 5 avril 2016 autorisant au titre de l'article L214-3 de code de l'environnement, lesystème d'assainissement de SCIENTRIER ;
VU l'arrêté préfectoral n°DDT-2021-1186 du 24/08/2021 portant extension de la station de traitementdes eaux usées de l'agglomération d'assainissement de Reignier (81333EH) et derégularisation/création des déversoirs d'orage associés au réseau de collecte sur les communes deBOËGE, FILLINGES, HABÈRE-LULLIN, HABÈRE-POCHE, NANGY, PEILLONNEX, SAINT-ANDRÉ-DE-BOEGE, SCIENTRIER, VILLARD ;
VU l'arrêté préfectoral n° DDT-2025-0529 du 12/05/2025 portant prescriptions spécifiques adéclaration en application de l'article L.214.3 du Code de l'Environnement concernant l'actualisationdu plan d'épandage des boues issues du traitement des eaux usées de la station d'épuration deScientrier gérée par le syndicat des eaux des Rocailles et de Bellecombe ;VU le projet d'arrêté adressé au bénéficiaire de l'autorisation en date du 19 juin 2026 ;
VU les avis reçus les 4 et 7 juillet 2026 du bénéficiaire de l'autorisation sur le projet du présent arrêté ;
CONSIDERANT que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes a l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 duCode de l'environnement ;CONSIDÉRANT que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et doncdans les boues issues de leur traitement ;CONSIDÉRANT que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfacesagricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFASdans l'environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d'avoir un impact sanitairesur les populations humaines et les écosystèmes exposés ;
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CONSIDÉRANT que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la note techniquede mai 2026 relative aux modalités de mise en ceuvre de campagnes de mesures des PFAS dans lesboues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026),les modalités métrologiques pertinentes a prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans lesboues de stations d'épuration ;
SUR proposition de M. le secrétaire général de la préfecture;
ARRETE
TITRE | - MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DES BOUESURBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
Le Syndicat des eaux des Rocailles et de Bellecombe (SRB), identifié comme le maître d'ouvrage, estdénommé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».ARTICLE ter - OBJET DE LA CAMPAGNELe bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- oupolyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être valorisées enagriculture, directement ou indirectement (par exemple, en compostage).Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point S6 au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée aprèstraitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze mois. Lepoint logique S6 SANDRE est considéré et dénommé « point réglementaire S6 » en application duprésent arrêté.La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plusde quatre mois.
TITRE Il - PRELEVEMENTS DES BOUESARTICLE 2 - NOMBRE DE PRELEVEMENTSLe bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :+ un prélèvement unique;* OU à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
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ARTICLE 3 - MODALITÉS DE PRÉLÈVEMENTLes échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée aprèstraitement ».Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 6.
TITRE 111 - ANALYSES DES BOUESARTICLE 4 - MODALITÉS DES ANALYSESChaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées enannexe1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 4.Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéder àl'analyse:* du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecterune limite de quantification inférieure ou égale à 20 g/kg MS ;* de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalitésanalytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite dequantification inférieure ou égale a 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 4 sontanalysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présent arrêté.ARTICLE 5 - TRANSMISSION DES DONNÉESAu plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation transmetau service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique, vial'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des données d'autosurveillance dessystèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.Toutes les données relatives au présent arrêté préfectoral sont déposées avec une finalité 11 SANDRE(« RSDE », et pas avec une finalité 1 « Autosurveillance réglementaire » en particulier).
TITRE IV- GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFASARTICLE 6 - DEPASSEMENT DES SEUILS DU RÈGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTS ORGANIQUESPERSISTANTSDès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 2, le bénéficiairede l'autorisation, sans délai :* met fin à toute valorisation agricole ;
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en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de bouesconcernées;si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, desboues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par lebénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissance du dépassement del'un des seuils mentionnés à l'annexe 2, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dansles sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinqannées passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, deparcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filières dedestruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police del'eau des filières utilisées pour traiter les boues.ARTICLE 7 - AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS|. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesure conduit à undépassement des seuils visés en annexe 3, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :(i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte enagriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le serviceen charge de la police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues. Si le bénéficiaire del'autorisation est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, il procède oufait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le bénéficiaire del'autorisation dans un délai d'un mois après connaissance du dépassement de l'un des seuilsmentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols surlesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées,aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant faitl'objet d'épandages de boues de la station d'épuration. Si le bénéficiaire de l'autorisation estégalement en charge d'un méthaniseur, il procède ou fait procéder a des analyses des PFASmentionnés à l'annexe1 dans les digestats ;ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autreprélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3,afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 3.Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces boues.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en applicationdu (ii) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire de l'autorisation :met fin à toute valorisation agricole ;en informe le service en charge de la police de l'eau ;identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de lacapacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
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* si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, desboues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par lebénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissance du dépassement del'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe1 dansles sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinqannées passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, deparcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;* dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en applicationdu (ii) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 3, les boues peuvent faire l'objetd'une valorisation agricole.ll. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats destrois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire del'autorisation, sans délai :* met fin à toute valorisation agricole ;* eninforme le service en charge de la police de l'eau;* identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de lacapacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;* si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, desboues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par lebénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissance du dépassement del'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe1 dansles sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinqannées passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, deparcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;« dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés àl'annexe 3, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.ARTICLE 8 - RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension de laValorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherche dessources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de six mois après latransmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en charge de la police del'eau:* présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;+ identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;- siles boues étaient valorisées en méthanisation ou en compostage, listant les installations decompostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le 1er janvier 2025.
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TITRE V - DISPOSITIONS GÉNÉRALESARTICLE 9 - SYNOPTIQUE GENERALUn synoptique général des dispositions du présent arrêté préfectoral en application de la circulaire du27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées àla valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS (NOR : TECL2611645C), figure enannexe 5.Ce synoptique a pour objectif de donner une vue globale de l'architecture de recherche et gestiondes PFAS dans les boues. Il est nécessaire de se reporter au texte de cet arrêté préfectoral pourconnaitre les mesures détaillées.ARTICLE 10 - DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont expressément réservés.ARTICLE 11 - AUTRES RÉGLEMENTATIONSLe présent arrêté ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de l'autorisation de faire les déclarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.ARTICLE 12 - PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERSEn application de l'article R181-44 du code de l'environnement :* une copie de la présente autorisation est déposée à la mairie de la commune de SCIENTRIER;* un extrait de la présente autorisation, est affiché pendant une durée minimale d'un mois dansla commune de SCIENTRIER. Un procès verbal de l'accomplissement de cette formalité estdressé par les soins du maire et transmis à M. le directeur départemental des territoires ;¢ la présente autorisation est publiée au recueil des actes administratifs de la préfecture de laHaute-Savoie, pendant une durée minimale de quatre mois.ARTICLE 13 - VOIES ET DELAIS DE RECOURSCette décision peut faire l'objet d'un recours contentieux devant le tribunal administratif deGrenoble, en application de l'article R181-50 du code de l'environnement :1° par les tiers intéressés dans un délai de deux mois à compter du premier jour de lapublication ou de l'affichage de cette décision ;2° par le bénéficiaire de l'autorisation, dans un délai de deux mois à compter de la date alaquelle la décision lui a été notifiée.
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Elle peut également faire l'objet, dans le délai imparti pour l'introduction d'un recours contentieux,d'un recours gracieux ou hiérarchique qui interrompt le cours de ce délai, en application de l'articleL.411-2 du code des relations entre le public et l'administration.Le silence gardé par l'administration pendant deux mois vaut décision implicite de rejet. Suivant ladate de décision explicite ou implicite de rejet, le recours contentieux visé au paragraphe précédentpeut être introduit devant le tribunal administratif dans les conditions qui y sont précisées.Tout recours administratif ou contentieux est notifié à l'auteur de la décision et au bénéficiaire de ladécision, à peine, selon le cas, de non prorogation du délai de recours contentieux ou d'irrecevabilitédu recours contentieux.Il est également possible de saisir la juridiction administrative par le biais du portail « télérecourscitoyens », accessible au public à l'adresse suivante : www.telerecours.frARTICLE 14 - EXÉCUTIONLe secrétaire général de la préfecture, le directeur départemental des territoires, le bénéficiaire del'autorisation, le maire de la commune de SCIENTRIER sont chargés, chacun en ce qui le concerne, del'exécution du présent arrêté dont une copie est adressée à :M. le délégué départemental Haute-Savoie de l'agence régionale de santé (ARS),— M. le directeur de l'agence de l'eau Rhône-Méditerranée Corse - délégation de Lyon,— M. le directeur régional de l'environnement, de l'aménagement et du logement (DREAL) - unitéinterdépartementale Savoie/Haute-Savoie,M. le chef du service départemental de l'office français de la biodiversité (OFB).
Le secrétaire général,chargé de l'administration de l'État dans ledépartement
Carl ACCETTONE
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ANNEXE 1Nom Abréviation N°CAS CodeSANDREAcide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluoro- 6:2 diPAP 57677-95-9 9124télomère6:2/8:2 diester de phosphate de 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 9270fluorotélomère8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970fluorotélomère8:2 Diester de phosphate de per- 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112fluoroalkylePerfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-méthylperfluorooctanesulfona- MePFOSA 31506-32-8 7089mideAcide N-méthylperfluorooctanesul- MePFOSAA 2355-31-9 7987fonamidoacétiqueN-éthylperfluorooctanesulfona- EtPFOSA 4151-50-2 6662mideAcide N-éthylperfluorooctanesulfo- EtPFOSAA 2991-50-6 7988namidoacétiqueN-méthylperfluorobutanesulfona- MePFBSA 68298-12-4 6026mideAcide N-méthylperfluorobutanesul- MePFBSAA 159381-10-9 6050fonamidoacétiqueAcide nonafluoro-3,6-dioxahepta- NFDHpA 151772-58-6 9117noiquePerfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-méthoxypropa- PFMPA 377-73-1 9183noiqueAcide 4,8-dioxa-3H-perfluoronona- DONA 919005-14-4 8983noiqueAcide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-diméthylocta- PF37DMOA | 172155-07-6 9224noiquePerfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-méthoxybuta- PFMBA 863090-89-5 9182noiqueAcide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347
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Nom Abréviation N°CAS CodeSANDREAcide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508Acide perfluorodécanoique PFDA 335-76-2 6509Acide perfluoroundécanoique PFUnDA; PFU- | 2058-94-8 6510nAAcide perfluorododécanoique PFDoDA ; PF- 307-55-1 6507DoAAcide perfluorotridécanoique PFTrDA ; PF- 72629-94-8 6549TrAAcide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoroundécane sulfo- PFUnDS 749786-16-1 8740niqueAcide perfluorododécane sulfo- PFDoDS 79780-39-5 8741niqueAcide perfluorotridécane sulfo- PFTrDS 791563-89-8 8742niqueAcide 6 : 2 fluorotélomère sulfo- 6:2 FTSA 27619-97-2 7893niqueAcide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- 9CI-PF3ONS_ | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4H-PFUnDA 34598-33-9 92234,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11-heptadécafluoroundécanoiqueAcide Decafluoro-4-(pentafluoroé- 4-PFECHS 646-83-3 9180thyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoro- HPFO-DA 13252-13-6 8982propoxy) acide propioniqueAcide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomére 6:2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide
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ANNEXE 2Substance Abréviation N°CAS Code Limite dePOP SANDRE | concentrationPFOS et ses PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kgdérivés
EtPFOSA 4151-50-2 6662EtPFOSAA 2991-50-6 7988MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA, ses sels PFOA 335-67-1 5347 =| 1mg/kg (PFOA etet les ses sels)composésapparentés 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109 40 mg/kg(somme descomposésapparentés auPFOA)6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 92708 : 2 diPAP 678-41-1 91128:2 FTSA 39108-34-4 79468:2 FTUCA 70887-84-2 7970PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830 1 mg/kg (PFHxSet les et ses sels)composésapparentés 40 mg/kg(somme descomposésapparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
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ANNEXE 3Substance Seuil en pg/kg MSTotal des concentrations des PFASsuivants : 40PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS, PEDA, PFHxATotal des concentrations des PFASsuivants :PFBS; PFPeS; PFHxS ; PFHpS; PFOS ;PFNS ; PFDS; PFUnDS; PFDoDS; PFTrDS ; 400PFOSA; 6 : 2 FTSA; PFBA; PFPeA; PFHXA;PFHpA; PFOA; PFNA; PFDA; PFUnA;PFDOA; PFTrDA
ANNEXE 4Nom Code SANDREMatière sèche (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018
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ANNEXE 5SYNOPTIQUE DE LA CIRCULAIRE DU 27 AVRIL 2026 RELATIVE A LA RECHERCHE DE PFAS DANS LESBOUES ISSUES DE STATIONS D'ÉPURATION DESTINÉES A LA VALORISATION AGRICOLE ET ALAGESTION DES BOUES CONTENANT DES PFASCirculaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épurationdestinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
Si la mesure Si une des mesuresdépasse les seuils dépasse les seuilsPOP (annexe 2) POP (annexe 2)
La mesuredépasse lesseuilsmentionnésen annexe 3
Mesures de gestionLa moyenne des2 mesuresdépasse les seuilsmentionnés enannexe 3 de lacirculaire
Non
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ANNEXE 6NOTE AQUAREF « MODALITES DE MISE EN OEUVRE DE CAMPAGNES DE MESURES DES PFAS DANSLES BOUES ISSUES DE STATIONS D'EPURATION URBAINES ET INDUSTRIELLES » V1- mai 2026
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BRGM, IFREMERIneris, INRA et LNE
Modalités de mise en œuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'épuration urbaines et industrielles(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
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Référence et droits d'usageRéférence du document : AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Accés libre
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SOMMAIRE1 Introduction... ii rrrnennnrnsrrereennennnnssseeenennennnesse eeemeenennnnnns 42 Qualification des intervenants... iiiiiiiisrrererrreereereeeereerenereenennnnnnns 43 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage "VU. 53.1 Termes et CeéfINITIONS ............. cece eeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeseeeeseeeeeeeeeeeaeseaaaeaaaaesaasaeaasaasasssseeeseeeeeees 63.2 Conditions générales de l'EchantillOnnage .............::ccccccccccccccceseesseeeeeneeseeeeeeeeeeeeessessseesenesaeeeeeeeees 63.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ss 63.4 Opérations d'échantillonnage................. sise 73.4.1 Echantillonnage de boues liquides... 73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses ............ eee eeeceeeeeneeeeeeeeeeeeeeeeesnseaaaeaeaaeeeeenes 83.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ...............c:cccessesnneeeeeeeeeeeeeeeeseeeensaaaeeeeeeeeeeeneeseesenes 124.1 Analyse du TFA........... ii ee eaaeaaaaaaa aaa eeneeeeeeeeeeeeeeseeeeeeeeseeaeeeaaessaaaeaaanaaaa 124.1.1 Généralités 2.0... cece ceeeeeseseeeeeeeeeeeeeeeeeeeeessscaeeeeeneeeeeeeeeeeeeesessesseeeeeneeeeeeseeeeeeeesesessaeesenenees 124.1.2 Prétraitement sise 124.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 134.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS ii ceeeceeecceeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeaeseeaeesaaaeaaanaaaas 144.3 Exigences qualité ii sisssiissiiieieeereeereeeeeeeeeeeeeneeennrenes 15F—_ REPELENCES..............cccccceccccceeeeseeeceeeeecueeasseseeeeeeceaneassceeeeeeecsauaeeceeeeseeeeasaeeeeeeeseeeaaeaeeeeesessaeaeseneessessnes 166 U2) ee 17
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1 IntroductionA la lumiére des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisationagricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser lescampagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues etdéchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ;e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues épandues ; ete Lvacide trifluoroacétique (TFA).A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées a la valorisationagricole seront également a rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pourl'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maîtred'ouvrage ;e L'exploitant lui-même.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et lareproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels deprélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues etde constitution d'un échantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avecle laboratoire réalisant les analyses.Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
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Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre enœuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listéesdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :e 2ug/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;e 20 ug/kg de matière sèche pour le TFA.Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoired'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désignépour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution desprestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnageLa caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthoded'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lotde boue destiné à la valorisation agricole.Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :Référentiels liés à e La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage —l'opération partie 13 : lignes directrices pour l''échantillonnage des boues » [5]d'échantillonnagee La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement deseaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par épandage agricole [7]Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et detransport sédiments » [8]Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
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3.1 Termes et définitionsTermes Définitions pour l'application du présent documentBoue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série deélémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot demanière que leur ensemble soit représentatif du lot.Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentairesEchantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot etobtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnageL'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en placepréalablement a la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de laresponsabilité du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifié ;e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une températurede transport de (5+3°C) ;e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnageL'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogénes ou d'émettre des bioaérosolsou des poussières. II doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateurpar le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contaminationou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état depropreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter lesrisques de contamination. || ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à larecherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
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Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opérationd'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique lecas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné aulaboratoire d'analyse.Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Opérations d'échantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvementsélémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume dechaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volumeprélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tousles prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soitpar recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leurétat. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m°), une homogénéisationpréalable de 24 heures est recommandée.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvementsélémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockageRéaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points deprélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage enévitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litresdoivent être réalisés.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvementélémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliserà intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de lacapacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
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de l'unité de stockage inférieure à 10 m? et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour unecapacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m*.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires.3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvementélémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pourassurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseLes prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'unagitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres decaractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en estéquipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois etréintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,poussières, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses3.4.2.1 Echantilonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentairesuniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, deszones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisationagricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaquetas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé enquantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout lelot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit êtreconnu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvementsélémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
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Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensité quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de préleverune tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité del'écoulement au point de déversement.25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lotdoivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à préleverdoit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseauxLa méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des bouesde filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser ausein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globaledu lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :1Avece V:le volume en m? de boues brutes présentes dans le filtre ;e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnageà appliquer consiste à :e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de ladensité des roseaux, ;e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseurde boues) ;e Éviter de prélever :o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;o Le média filtrant (gravier/sable).
xLa quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type deprélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et depouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaqueprélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.
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3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devraêtre conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glaciére).Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseCette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ....).3.4.2.5.1 Méthode des quartiersCette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sontrassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partiereprésentative de l'échantillon final (Figure 1).La méthode consiste à :Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvementsélémentaires ;Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former uncône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cetteopération doit être répétée trois fois ;Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cettefois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiersprécédemment éliminés ;Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destinéau laboratoire.Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituerd'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
4 1 1 4 1 :
3 2 3 23 2
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 Etape 5Echantillons élémentaires Elimination des 2 quartiers Homogénéisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantillon final destiné auhomogénéisés et divisés en opposés (2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et opposés (1 et 3) selon la laboratoire d'analyse4 quartiers équivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire àquartiers équivalents la précédente
Figure 1 : Méthode de quartageSi la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodesde quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
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50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04kgFigure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpleDans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthodepar homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelqueskg) à homogénéiser.La méthode consiste à :e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm dediamètre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e Vérifier visuellement l''homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins troisfois ;e Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global estconstitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockéessur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, laméthode des quartiers sera à appliquer.3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoireLes modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent êtrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à5+3°C ;e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin del'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
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e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validéespar le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et desparamètres de caractérisation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) etdevant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sontles mêmes que celles stipulées ci-dessus.La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparationde la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doiventêtre formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues(liquides, pateuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.4.1.1 GénéralitésCompte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, lesanalyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;e L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;e = Les réactifs.Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de laméthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et a la réalisation réguliére de blancs.La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 ug/kg de matièreséche.4.1.2 PrétraitementL'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devraassurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
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41.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 gde matière sèche ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.Le résultat final sera exprimé en g/kg de matière sèche.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 genfonction du taux de matière sèche de la boue.Taux de | Masse de Masse de boue Mass!Seat la Quantité d'eau àmatière sèche matière sèche humide à prise d'essai de ajouter pour la(%) visée (g) prélever (g) boue humide (g) lixiviation (ml)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
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Le résultat final sera exprimé en g/kg de matière sèche (MS).Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra êtresupérieure à 20 ug/kg de matière sèche.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquerqu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, àcondition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domained'application de la norme à l'exception du 6:2 F TAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validationinterne aura été réalisée.Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matièresèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sapublication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonnées ci-dessous :e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, parlyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'échantillon séché ;e Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'à 4 ;e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100ul desolution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 ul d'extrait ;e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :o 1'8Cs-PFPeA18C4-PFBA18C5-PFHxA18C4-PFHpA18Cs-PFOA18C9-PFNA18C6-PFDA18C7-PFUnDA18C2-PFDoDA18C2-PFTeDA18C3-PFHXS18C3-PFBSO OO 0 000 0 0 0 O
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13Cs-PFOS13C2-8:2FTS18C2-4:2FTS18C2-6:2FTS18C2-D4-10:2FTS13Cs-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA18C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide encohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
O 0 0 OO OO OO O O O
e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultatcorrespondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférencesspécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à2 Ug/kg de matière sèche.
4.3 Exigences qualitéL'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité desrésultats.Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs deboues industrielles et urbaines destinées à l'6pandage. Les limites de quantification devront êtrevalidées suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, aumoins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que laprocédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifierl'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
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5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
RéférencesLibellé[1]Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrométrie de masse "[2]NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence deslaboratoires d'étalonnages et d'essais"[3]NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'uneméthode dans un laboratoire"[4]XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale desmatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validationde méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boueset pour le choix des échantillons d'essai"[SINF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pourl'échantillonnage des boues"[6]NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bouesliquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"[7]Protocole de prélévement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantésde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocoleélaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15:lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et desédiments"[9]Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse del'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysésconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dansl'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométriede masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) a chaine courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute"[12]NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Reignier-Esery
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6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas ou plusieurs unités de stockages constituentle lot destiné a la valorisation agricoleCas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de méme capacitéNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité3Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Échantillon globalRassemblement de tous lesprélèvements élémentaires
| Homogénéisation || Echantillon final |
Autre cas: lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité3Capacité : 100 m° Capacité : 500 m° Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litreHomogénéisation | | Homogénéisation | | Homogénéisation51 Assemblage proportionnel 1(pondération 1:5:1)
Échantillon global représentatif|| Homogénéisation || Echantillon final |
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 17 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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