PRÉFET
DES ARDENNES
RECUEIL DES ACTES
ADMINISTRATIFS
N°8-2026-152
PUBLIÉ LE 15 SEPTEMBRE 2026
Sommaire
Direction Départementale des Territoires (DDT) des Ardennes / Service eau
et risques
8-2026-08-24-00005 - Arrêté n° 2026 / 615 portant complément à
l'arrêté préfectoral n° 2012-118
portant autorisation de
renouvellement, au titre du code de l'environnement,
du système
d'assainissement de l'agglomération de Charleville-Mézières (36
pages) Page 3
8-2026-08-24-00006 - Arrêté n° 2026 / 616 portant complément à
l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement
d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système
d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales de
l'agglomération de Nouzonville (36 pages) Page 40
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Direction Départementale des Territoires (DDT)
des Ardennes
8-2026-08-24-00005
Arrêté n° 2026 / 615 portant complément à
l'arrêté préfectoral n° 2012-118
portant autorisation de renouvellement, au titre
du code de l'environnement,
du système d'assainissement de l'agglomération
de Charleville-Mézières
Direction Départementale des Territoires (DDT) des Ardennes - 8-2026-08-24-00005 - Arrêté n° 2026 / 615 portant complément à
l'arrêté préfectoral n° 2012-118
portant autorisation de renouvellement, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement de l'agglomération de Charleville-Mézières
3
| Direction
PREFET départementale
DES ARDENNES des territoires
Liberté
Egalité
Fraternité
Arrété n° 2026 / & IS
portant complément à l'arrété préfectoral n° 2012-118
portant autorisation de renouvellement, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement de l'agglomération de Charleville-Méziéres
Le Préfet des Ardennes,
Chevalier de la Légion d'honneur,
Chevalier de l'Ordre national du Mérite,
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative a la protection de
l'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en
agriculture ;
Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019
concernant les polluants organiques persistants ;
Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-
57, et L. 171-1 à L.171-12 ;
Vu le décret n° 2004-374 du 29 avril 2004 modifié, relatif aux pouvoirs des préfets, a
l'organisation et à l'action des services de l'État dans les régions et départements ;
Vu le décret n°2009-1484 du 3 décembre 2009 modifié relatif aux directions
départementales interministérielles ;
Vu le décret n° 2020-1050 du 14 août 2020 modifiant le décret n° 2009-1484 du
3 décembre 2009 relatif aux directions départementales interministérielles ;
Vu le décret du 16 juillet 2025 nommant M. Christian CHASSAING en qualité de préfet des
Ardennes ;
Vu l'arrêté de la Première ministre et du ministre de l'intérieur et des outre-mer du
26 septembre 2022 nommant M. Christophe FRADIER directeur départemental des territoires
des Ardennes ;
Vu l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de
boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997
relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;
Vu l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations
d'assainissement non collectif, à l'exception des installations d'assainissement non collectif
recevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS ;
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de
stations d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant
des PFAS ;
Vu l'arrêté préfectoral n° 2012-118 du 15 mars 2012, portant autorisation de renouvellement,
au titre du code de l'environnement, du système d'assainissement de l'agglomération de
Charleville-Mézières (code SANDRE : 020810500005) ;
Vu l'arrêté préfectoral n° 2021-082 du 17 février 2021 portant autorisation environnementale
au titre de l'article L. 181-1 et suivants du code de l'environnement concernant le plan
d'épandage des boues issues de la station d'épuration de Charleville-Mézières ;
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l'arrêté préfectoral n° 2012-118
portant autorisation de renouvellement, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement de l'agglomération de Charleville-Mézières
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Vu le projet d'arrété adressé a la Communauté d'agglomération Ardenne Métropole par
recommandé n° 2C 190 225 8663 8, représentée par son Président, en date du 24 juillet
2026 ;
Vu les remarques émises par le pétitionnaire par courrier daté du 13 août 2026.
Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS)-sont susceptibles de porter
atteintes à l'environnement et a la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article
L. 511-1 du Code de l'environnement ;
Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et
donc dans les boues issues de leur traitement ;
Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des
surfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la
dissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,
susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmes
exposés ;
Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref :a défini, dans la note
technique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure
des PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire
ministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre comme
référence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration.
Sur proposition du directeur départemental des territoires des Ardennes,
Arrête
L'arrêté préfectoral n° 2012-118 du 15 mars 2012, portant autorisation de renouvellement, au
titre du code de l'environnement, du système d'assainissement de l'agglomération de
Charleville-Mézières est complété par les articles suivants :
Article 1 : Bénéficiaire
La communauté d'agglomération Ardenne Métropole, identifiée comme le maître d'ouvrage
est dénommé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DES
BOUES URBAINES DESTINÉES À L'EPANDAGE AGRICOLE
Article 2 : Objet de la campagne
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances
per- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à
être valorisées en agriculture, directement ou indirectement.
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6
au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)
« boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une
durée maximale de douze mois.
La première campagne débutera au cours de l'année 2026.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et
au plus de quatre mois.
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TITRE 2: PRELEVEMENTS DES BOUES
Article 3 : Nombre de prélèvements
Le bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
- Un prélèvement unique ;
- OU à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
Article 4 : Modalités de prélèvement
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service
d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée
après traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
Article 5 : Modalités des analyses
Chaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées
en annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire
procéder à l'analyse :
— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de
respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS ;
— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités
analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de
quantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en
annexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présent
arrêté.
Article 6 : Transmission des données
Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation
transmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par
voie électronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des
données d'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
TITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
Article 7 : Dépassement des seuils du règlement relatif aux polluants organiques persistants
Dès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le
bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :
— met fin à toute valorisation agricole ;
— eninforme le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concernées ;
— procède ou fait procéder, dans un délai de six mois après connaissance du
dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS
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portant autorisation de renouvellement, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement de l'agglomération de Charleville-Mézières
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mentionnés a l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au cours
des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone
homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station
d'épuration de Charleville-Mézières.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filières
de destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la
police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
Article 8 : Autres dépassements de seuils
|. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesure
conduit a un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,
au choix :
— (1) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de
l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utilisées
pour traiter les boues. II procède ou fait procéder, dans un délai de six mois après
connaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des
analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été
épandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de
chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la
station d'épuration de Charleville-Mézières.
— ou (2) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais a un
autre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les
titres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe
4.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions
engagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces
boues.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en
application du (2) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire
de l'autorisation :
— met fin à toute valorisation agricole ;
— en informe le service en charge de la police de l'eau ;
— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe
ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers
ces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la
police de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
— procède ou fait procéder, dans un délai de six mois après connaissance du
dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, a des analyses des PFAS
mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au cours
des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone
homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station
d'épuration de Charleville-Mézières.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en
application du (2) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les
boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ll. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des
résultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,
le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :
— met fin à toute valorisation agricole ;
— eninforme le service en charge de la police de l'eau.
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identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe
ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers
ces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la
police de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
procède ou fait procéder, dans un délai de six mois après connaissance du
dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFAS
mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au cours
des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone
homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station
d'épuration de Charleville-Mézières.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à
l'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
Article 9 : Recherche des sources de contamination
Lorsque les dispositions de l'article 7 ou de l'article 8 conduisent à l'arrêt ou la suspension de
la valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherche
des sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de six mois après
la transmission des éléments mentionnés à l'article 6, un rapport au service en charge de la
police de l'eau :
présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;
identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;
listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier
2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
Article 10 : Droits des tiers
Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
Article 11 : Autres réglementations
La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou
d'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
Article 12 : Publication et information des tiers
Une copie du présent arrêté est transmise pour information à la mairie des communes de :
CHAPPES ;
CHAUMONT-PORCIEN ;
CORNY-MACHEROMENIL ;
COUCY ;
DOUX ;
ECLY 3
FAISSAULT ;
FRAILLICOURT ;
HANNOGNE-SAINT-REMY ;
INAUMONT ;
JUSTINE-HERBIGNY ;
LEPRON-LES-VALLEES ;
MESMONT ;
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+ NEUVILLE-LES-WASIGNY ;
¢ NOVION-PORCIEN ;
* NOVY-CHEVRIERES ;
+ REMAUCOURT ;
¢ REMILLY-LES-POTHEES ;
+ ROUVROY-SUR-AUDRY ;
+ SAINT-FERGEUX ;
+ SAULCES-MONCLIN ;
+ SERAINCOURT ;
« SERY;
° SEUIL;
° SEVIGNY-WALEPPE ;
° SON;
¢ THIN-LE-MOUTIER ;
¢ VAUX-VILLAINE ;
¢ VIEL-SAINT-REMY ;
° WASIGNY.
Un extrait du présent arrêté énumérant notamment les motifs qui ont fondé la décision ainsi
que les principales descriptions sera affiché pendant une durée minimale d'un mois.
Le présent arrêté est à disposition du public sur le site internet des services de l'État dans les
Ardennes pendant une durée d'au moins un an.
Article 13 : Voies et délais susceptibles de recours
Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Châlons-en-
Champagne - 25 rue du Lycée 51036 à Châlons-en-Champagne cedex par le pétitionnaire,
dans un délai de deux mois à compter de la date à laquelle la décision lui a été notifiée et par
les tiers dans un délai d'un an à compter de la publication au recueil des actes administratifs
ou de l'affichage dans les mairies dont la liste figure à l'article 12.
Dans le même délai de deux mois, le pétitionnaire peut présenter un recours gracieux. Le
silence gardé par l'administration pendant plus de deux mois sur la demande de recours
gracieux emporte décision implicite de rejet de cette demande conformément à l'article
R. 421-2 du code dejustice administrative.
Article 14 : Exécution
Le secrétaire général de la préfecture, le maître d'ouvrage représenté par son Président, le
directeur départemental des territoires des Ardennes sont chargés, chacun en ce qui le
concerne, de l'exécution du présent arrêté dont une copie sera adressée à l'exploitant.
Cet arrêté sera publié au recueil des actes administratifs des services de l'État dans le
département des Ardennes.
Charleville-Mézières, le 2 AgUT 2026
ristian CHASSAING
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Annexe 1
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985
4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA 757124-72-4 7945
6:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélo- 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
mère
8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de fluoro- 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
télomère
8:2 Diester de phosphate de perfluoroal- 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
kyle.
Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548
N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089
Acide N-méthylperfluorooctanesulfonami- MePFOSAA 2355-31-9 7987
doacétique
N-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662
Acide N-éthylperfluorooctanesulfonami- EtPFOSAA 2991-50-6 7988
doacétique
N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N-méthylperfluorobutanesulfonami- MePFBSAA 159381-10-9 6050
doacétique
Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117
Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049
Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183
Acide 4,8-dioxa-3 H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225
Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224
Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 2129
Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863090-89-5 9182
Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980
Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978
Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-85-9 5977
Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347
Acide perfluorononanoïque PFNA 375-95-1 6508
Acide perfluorodécanoique PFDA 335-76-2 6509
Acide perfluoroundécanoique PFUnDA ; PFU- 2058-94-8 6510
nA |
Acide perfluorododécanoique PFDoDA ; PF- 307-55-1 6507
| DoA
Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA ; PFTrA | 72629-94-8 6549
Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738
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Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561
Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739
Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550
Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741
Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984
Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-oxano- 9CI-PF30ONS 756426-58-1 9111
nane-1-sulfonique
Acide 4H-PFUnDA 34598-33-9 9223
4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11-hep-
tadécafluoroundécanoïque
Acide Decafluoro-4-(pentafluoroéthyl)cy- 4-PFECHS 646-83-3 9180
clohexanesulfonique
2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropro- HPFO-DA 13252-13-6 8982
poxy) acide propionique
Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858
6:2FTAB 34455-29-3 7991Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfona-
mide
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Annexe 2
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % MB) 1799
Carbone organique (en % MB) 1841
Azote total (en % MB) 6018
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Annexe 3
Substance Seuil POP (mg/kg)
PFOS et ses dérivés 50 mg/kg
PFOA, ses sels et les composés apparentés 1 mg/kg (PFOA et ses sels)
40 mg/kg (somme des composés apparentés)
PFHxS, ses sels et les composés apparentés | 1 mg/kg (PFHxS et ses sels)
40 mg/kg (somme des composés apparentés)
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Annexe 4
Substance Seuil en pg/kg MS
Total des concentrations des PFAS suivants :
PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS, PFDA, 40
PFHxA
Total des concentrations des PFAS suivants :
PFBS ; PFPeS ; PFHxS ; PFHpS ; PFOS ;
PFNS ; PFDS ; PFUnDS ; PFDoDS ;
PFTrDS ; PFOSA ; 6 : 2 FTSA ; PFBA ;
PFPeA ; PFHxA ; PFHpA ; PFOA ; PFNA ;
PFDA ; PFUnA ; PFDoA ; PFTrDA
400
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Annexe 5
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Modalités de mise en ceuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'epuration urbaines et industrielles
(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
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Référence et droits d'usage
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PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle
du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
Droits d'usage : Accès libre
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SOMMAIRE
ee [hte le [0 (eso), eee 4
2 Qualification des intervenants... siennes 4
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ............................................................ 5
3.1 Termes et définitions... eee 6
3.2 Conditions générales de l'échantillonnage ......................................................... 6
3.24 Operateuriel matériel d'échanmilorNnage ......vsmmw#esvemaaRmNmauAaNRvanEvAar 6
SA OpGrations d'ÉhanilonNAde. ccssisccssscesiexsnvssaviasascsatianiacesssnesvadcatenasscaazsnnaidasersaiaeniacersacncaaneasians 7
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides... 7
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses ...............ccccesccceesseceeseeeecesseeeceesseseeeesseeereaees 8
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire... 11
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ..........ccccccssccsseecssecssssecsseeeesseeeessesessseeessaeeseeeesses 12
4.1 Analyse du TFA................................seeeedaeeeesuueeeeeseeeesesuuesceeseesesassececsueeeeseaueeeseguaeeesessaeeeessateees 12
4.1.1 Généralités ooo eee ccc cceeteeeeesseeeeeessseceesseeceeseecceecseesecueeecesueeteesaeeesceeateeseesaueeecessueeeesaees 12
Ale PURUIOIION! mcsmemmemamunmenvemmamvemmmammmau-s""mm"m"#aSRs 12
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% ..........ce eeeeeeeeeees 13
42. Analyse des autres PFAS .............cccccccccssseceesseseeeesseeeeesseseceseeeeesseseeceenseecessuseccesueeeeceneeeereeseeeses 14
4.3 EXQGNGES GUEING sommes 15
D PNR sass ccsanercxssscornctnmanaccunanawanaassnaannanasnnanaiicasanssa'ea san tania Seadiawanes aiaakadontenseaiexacindinindtntioannannenanan 16
6 AMM OXES 0... eccceectteeceeeceeeeseceeeeeeeseseeseeeseseceenaaaaaecseceeeeeeeeeseeeseeseaeaeeeeeceseeeeesesesesseuuuuausaeeaeneeteneseeeeees 17
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4 Introduction
A la lumiére des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en ceuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026
relative a la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées a la valorisation
agricole et a la gestion des boues contenant des PFAS.
Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.
Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.
La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :
e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et
déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1];
e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues ; et
e Lacide trifluoroacétique (TFA).
A cette liste, certains parametres de caractérisation usuels des boues destinées a la valorisation
agricole seront également à rechercher. II s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
circulaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFAS
dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pour
l'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).
Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :
e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;
e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maitre
d'ouvrage ;
e L'exploitant lui-même.
L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la
reproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.
A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'un
personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues et
de constitution d'un échantillon global et final, etc...
L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avec
le laboratoire réalisant les analyses.
Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,
responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
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Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en
œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ou
X31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4.1.
Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :
e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;
e 20 ug/kg de matière sèche pour le TFA.
Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans
la matrice boue.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.
Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des
prestations et s'engagera a faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot
de boue destiné à la valorisation agricole.
Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants :
Référentiel liés à + __ La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage -
l'opération partie 13 : lignes directrices pour I'échantillonnage des boues » [5]
d'échantillonnage
e La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des
eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de
l'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]
e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des
boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —
conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour la
conservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et de
transport sédiments » [8]
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
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3.1 Termes et définitions
Termes Définitions pour l'application du présent document
Boue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les boues
peuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :
- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%
- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%
- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure a 25-30%
Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,
ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage
(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)
Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série de
élémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot de
manière que leur ensemble soit représentatif du lot.
Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentaires
Echantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot et
obtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnage
L'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,
et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoire
d'analyse. :
Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en place
préalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de la
responsabilité du laboratoire d'analyses :
e Le flaconnage clairement identifié ;
e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une température
de transport de (5+3°C) ; |
e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage
L'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de la
manipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosols
ou des poussières. Il doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «
nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateur
par le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.
Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contamination
ou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état de
propreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.
Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter les
risques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.
Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à la
recherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
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Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opération
d'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique le
cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné au
laboratoire d'analyse.
Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du type
de boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF
EN ISO 5667-13 [5].
3.4 Opérations d'échantillonnage
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides
Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage de
la boue (silos de stockage, fosses, etc).
Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvements
élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de
chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume
prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous
les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.
Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit
par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur
état. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m°), une homogénéisation
préalable de 24 heures est recommandée.
Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvements
élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la
tuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockage
Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de
prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage en
évitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres
doivent être réalisés.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.
Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes
(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement
élémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurer
que toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfert
Calculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser
à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,
un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.
La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la
capacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
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de l'unité de stockage inférieure à 10 m° et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m$.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement
élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour
assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.
Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est prélevée a l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en est
équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et
réintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).
Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,
poussières, ....).
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires
uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes
profondeurs du lot sont indispensables.
Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des
zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La
quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisation
agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaque
tas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le
lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être
connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partie
des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé
(NF EN ISO 5667-13 [5]).
3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
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Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille et
densité quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.
Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever
une tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et de
la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de
l'écoulement au point de déversement.
25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot
doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever
doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].
Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au
sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale
du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :
1
C = WV
Avec
e VV: le volume en m* de boues brutes présentes dans le filtre ;
e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier
le plus proche ;
e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.
Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnage
à appliquer consiste à :
e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de la
densité des roseaux, ;
e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur
de boues) ;
e Éviter de prélever :
o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,
bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;
o Le média filtrant (gravier/sable).
La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de
prélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.
Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volume
de chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
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28
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).
3.4.2.5.1 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu
(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour
constituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.
Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF EN
ISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantillon final (Figure 1).
La méthode consiste à :
e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires ;
e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un
cône. Ce tas doit être retourné, a l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cette
opération doit être répétée trois fois ;
e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;
e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destiné
au laboratoire.
Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer
d'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
3 2 3 2Le 3 2
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 Etape 5
Echantillons étémentaires Elimination des 2 quartiers Homogénéisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantitton final destiné au
homogenéisés et divisés en opposés (2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et opposés (1 et 3) selon la laboratoire d'analyse
4 quartiers équivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire à
- quartiers équivalents la précédente
Figure 1 : Méthode de quartage
Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
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29
_——————
— a
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04 kg 1,04 kg
Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier des
Techniques de l'INRA, 2008) [9]
3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
kg) à homogénéiser.
La méthode consiste à :
e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de
diamètre) ;
e Morceler les amas de boue secs ;
e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumes
morts tels que le fond du container ;
e Vérifier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins trois
fois ;
e Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire
d'analyse.
Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global est
constitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :
e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à
5+3°C ; .
e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de
l'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,
et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
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30
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées
par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et des
paramètres de caractérisation usuels.
o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.
Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu
au plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus.
La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues
(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date
d'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
4.1 Analyse du TFA
Il n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :
e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;
e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.
Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.
4.1.1 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes :
e Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;
e L'air ambiant ;
e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;
e Les réactifs.
Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.
La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 ug/kg de matière
sèche.
4.1.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
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31
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale a 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une
lixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.
Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 g
de matière sèche ;
Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sur
solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;
Agiter pendant au moins une heure ;
Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
Le résultat final sera exprimé en g/kg de matière sèche.
Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en
fonction du taux de matière sèche de la boue.
Taux de Masse de Masse de boue Masse d'ou ; Quantité d'eau à
Fe x A . ar contenue dans la :
matière sèche | matière sèche | humide a . ' : ajouter pour la
(%) visée (g) prélever (g) prise: d'essal de lixiviation (ml)boue humide (g)
10 10 100,0 90,0 10,0
20 10 50,0 40,0 60,0
30 10 33,3 23,3 76,7
40 10 25,0 15,0 85,0
50 10 20,0 10,0 90,0
60 10 16,7 6,7 93,3
70 10 14,3 4,3 95,7
80 10 12,5 2.5 97,5
90 10 11,1 1,1 98,9
100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé le
TFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.
Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
Ajouter la molécule marquée '%C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
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Le résultat final sera exprimé en g/kg de matière sèche (MS).
Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être
supérieure à 20 g/kg de matière sèche.
4.2 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,
sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elle
devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels
il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à
condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.
Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.
Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.
La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matière
sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).
Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous :
e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par
lyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre
1 et 10 g d'échantillon séché ;
e Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxyde
de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2
jusqu'à 4 ;
e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).
L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;
e Centrifuger au moins 3 minutes ;
e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100ul de
solution d'acétate d''ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 pl d'extrait ;
e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :
o 613C5-PFPeA
18C4-PFBA
18C5-PFHXA
13C4-PFHpA
13C8-PFOA | ;
13C9-PFNA
18C6-PFDA
13C7-PFUnDA
18C2-PFDoDA
13C2-PFTeDA
18C3-PFHXS
13C3-PFBS
O O 000 0 0 0 0 0 0
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13Cs-PFOS
13C2-8:2FTS
13C2-4:2FTS
18C2-6:2FTS
13C2-D4-10:2FTS
13Cg-PFOSA
D3-MePFOSA
D3-MePFOSAA
13C4-8:2diPAP
o 13C3-HFPO-DA
e Analyser les extraits en LC MS/MS ;
e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification
(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) ; |
e Rapporter les résultats en g/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;
e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférences
spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 ug/kg de matière sèche.
Oo O00 00 0 0 0
4.3 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats.
Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les
principes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront être
validées suivant les principes de ces normes.
Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.
Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afin
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.
Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exempte de contaminants. II est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
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5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
Références Libellé
[1] Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS
par CLHP et spectrométrie de masse "
[2] NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais"
[3] NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une
méthode dans un laboratoire"
[4] XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des
matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pour le choix des échantillons d'essai"
[5] NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pour
l'échantillonnage des boues"
[6] NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues
liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"
[7] Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)
[8] Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15 :
lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments"
[9] Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques
de l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. {hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,
Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.
[10] Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant étre analysés
conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dans
l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"
[11] Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) a chaine courte et ultracourte
TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les
eaux - fraction dissoute"
[12] NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes
- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en
phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
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35
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent
le lot destiné a la valorisation agricole
Cas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de méme capacité
Nombre de prélèvements et volumes élémentaires identiques
Unité 1 Unité 2 Unité3
Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3
Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25
Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Echantillon global
Rassemblement de tous les
prélèvements élémentaires
|
| Homogénéisation |
|
a Echantillon final |
Autre cas: lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentes
Nombre de prélèvements et volumes élémentaires identiques
Unité 1 | Unité 2 Unité 3
| Capacité : 100 m° | | Capacité : 500 m° Capacité : 100 m°
! Prélèvement élémentaire = 25 | | Prélèvementélémentaire = 25 : Prélèvement élémentaire = 25
! Volume élémentaire v1 : 1 litre | : Volume élémentaire v2 : 1 litre | Volume élémentaire v3 : 1 litre
Homogénéisation | | Homogénéisation | Homogénéisation
5
Assemblage proportionnel
(pondération 1:5:1)
Échantillon global représentatif
|
| Homogénéisation |
|
| Echantillon final |
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37
Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
a
a Capacité nominalede ~~ Non 4 Non
ve la STEU > ou = à 600 kg > we STEUrecevant des
© DBOS/j (soit 10 000 / 77 effluents d'une ICPE
SQ EH) ? 7 D A textile ou papetiére,
Nn y identifiée par
q l'inspection des ICPE
Oui à pour engager des 4
'actions danslecadrede
: ; | Oui cette circulaire ? 4
y Boues
_ valoriséesen agriculture N Non
y (directement par épandage, à
NN ou indirectement après ;
7
> compostage ou
NN méthanisation) ?
Au choix du
MOA
Si une des mesures
dépasse les seuils
POP (annexe 2)
Si la mesure
dépasse les seuils
POP (annexe 2)
La mesure
dépasse les
seuils La moyenne des 3
mentionnés mesures dépasse
en annexe 3 les seuils
mentionnés en
Oui annexe 3
Au choix
du MOA
Mesures de gestion
La moyenne des
2 mesures
dépasse les seuils
mentionnés en
annexe 3 de la
circulaire
Oui
Non
Direction Départementale des Territoires (DDT) des Ardennes - 8-2026-08-24-00005 - Arrêté n° 2026 / 615 portant complément à
l'arrêté préfectoral n° 2012-118
portant autorisation de renouvellement, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement de l'agglomération de Charleville-Mézières
38
Direction Départementale des Territoires (DDT) des Ardennes - 8-2026-08-24-00005 - Arrêté n° 2026 / 615 portant complément à
l'arrêté préfectoral n° 2012-118
portant autorisation de renouvellement, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement de l'agglomération de Charleville-Mézières
39
Direction Départementale des Territoires (DDT)
des Ardennes
8-2026-08-24-00006
Arrêté n° 2026 / 616 portant complément à
l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre
du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux
pluviales de l'agglomération de Nouzonville
Direction Départementale des Territoires (DDT) des Ardennes - 8-2026-08-24-00006 - Arrêté n° 2026 / 616 portant complément à
l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales de l'agglomération de Nouzonville
40
| 3 Direction
PREFET départementale
DES ARDENNES des territoires
Liberté
Égalité
Fraternité
Arrêté n° 2026/ EA 6
portant complément a l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales
de l'agglomération de Nouzonville
Le Préfet des Ardennes,
Chevalier de la Légion d'honneur,
Chevalier de l'Ordre national du Mérite,
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de
l'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en
agriculture ;
Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019
concernant les polluants organiques persistants ;
Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-
57, et L. 171-1 à L.171-12 ;
Vu le décret n° 2004-374 du 29 avril 2004 modifié, relatif aux pouvoirs des préfets, à
l'organisation et à l'action des services de l'État dans les régions et départements ;
Vu le décret n°2009-1484 du 3 décembre 2009 modifié relatif aux directions
départementales interministérielles ;
Vu le décret n°2020-1050 du 14 août 2020 modifiant le décret n° 2009-1484 du
3 décembre 2009 relatif aux directions départementales interministérielles ;
Vu le décret du 16 juillet 2025 nommant M. Christian CHASSAING en qualité de préfet des
Ardennes ;
Vu l'arrêté de la Première ministre et du ministre de l'intérieur et des outre-mer du
26 septembre 2022 nommant M. Christophe FRADIER directeur départemental des territoires
des Ardennes ;
Vu l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de
boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997
relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;
Vu l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations
d'assainissement non collectif, à l'exception des installations d'assainissement non collectif
recevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS ;
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de
stations d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant
des PFAS ;
Vu l'arrêté préfectoral n° 2013-161 du 15 avril 2013, portant renouvellement d'autorisation, au
titre du code de l'environnement, du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales
de l'agglomération de Nouzonville (code SANDRE : 020832801510) ;
Direction Départementale des Territoires (DDT) des Ardennes - 8-2026-08-24-00006 - Arrêté n° 2026 / 616 portant complément à
l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales de l'agglomération de Nouzonville
41
Vu l'arrêté préfectoral n° 2017-296 du 20juin 2017 portant prescriptions spécifiques, au titre
de l'article L. 214-3 du code de l'environnement, concernant l'épandage des boues de la STEP
de Nouzonville ;
Vu le projet d'arrété adressé a la Communauté d'agglomération Ardenne Métropole par
recommandé n° 2C 190 225 8663 8, représentée par son Président, en date du 24 juillet
2026 ;
Vu les remarques émises par le pétitionnaire par courrier daté du 13 août 2026.
Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter
atteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article
L. 511-1 du Code de l'environnement ;
Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et
donc dans les boues issues de leur traitement ;
Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des
surfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la
dissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,
susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmes
exposés ;
Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la note
technique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure
des PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire
ministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre comme
référence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration.
Sur proposition du directeur départemental des territoires des Ardennes,
Arrête
L'arrêté préfectoral n° 2013-161 du 15 avril 2013, portant renouvellement d'autorisation, au
titre du code de l'environnement, du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales
de l'agglomération de Nouzonville est complété par les articles suivants :
Article 1 : Bénéficiaire
La communauté d'agglomération Ardenne Métropole, identifiée comme le maître d'ouvrage
est dénommé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DES
BOUES URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
Article 2 : Objet de la campagne
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances
per- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à
être valorisées en agriculture, directement ou indirectement.
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6
au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)
« boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une
durée maximale de douze mois.
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l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales de l'agglomération de Nouzonville
42
La première campagne débutera au cours de l'année 2026.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et
au plus de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUES
Article 3 : Nombre de prélèvements
Le bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder a:
- Un prélèvement unique ;
- OU à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
Article 4 : Modalités de prélèvement
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service
d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée
après traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
Article 5 : Modalités des analyses
Chaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées
en annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire
procéder à l'analyse :
— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de
respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS ;
— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités
analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de
quantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en
annexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présent
arrêté.
Article 6 : Transmission des données
Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation
transmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par
voie électronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des
données d'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
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l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales de l'agglomération de Nouzonville
43
TITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
Article 7 : Dépassement des seuils du règlement relatif aux polluants organiques persistants
Dès qu'une analyse conduit a un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le
bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :
— met fin à toute valorisation agricole ;
— en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concernées ;
— procède ou fait procéder, dans un délai de six mois après connaissance du
dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS
mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au cours
des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone
homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station
d'épuration de Nouzonville.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filières
de destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la
police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
Article 8 : Autres dépassements de seuils
|. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesure
conduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,
au choix :
— (1) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de
l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utilisées
pour traiter les boues. Il procède ou fait procéder, dans un délai de six mois après
connaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des
analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été
épandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de
chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la
station d'épuration de Nouzonville.
— ou (2) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un
autre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les
titres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe
4.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions
engagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces
boues.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en
application du (2) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire
de l'autorisation :
— met fin à toute valorisation agricole ;
— en informe le service en charge de la police de l'eau ;
— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe
ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers
ces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la
police de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
— procède ou fait procéder, dans un délai de six mois après connaissance du
dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFAS
mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au cours
des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone
Direction Départementale des Territoires (DDT) des Ardennes - 8-2026-08-24-00006 - Arrêté n° 2026 / 616 portant complément à
l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales de l'agglomération de Nouzonville
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homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station
d'épuration de Nouzonville.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en
application du (2) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les
boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
Il. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des
résultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,
le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :
— met fin à toute valorisation agricole ;
— en informe le service en charge de la police de l'eau.
— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe
ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers
ces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la
police de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
— procède ou fait procéder, dans un délai de six mois après connaissance du
dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFAS
mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au cours
des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone
homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station
d'épuration de Nouzonville.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés a
l'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
Article 9 : Recherche des sources de contamination
Lorsque les dispositions de l'article 7 ou de l'article 8 conduisent à l'arrêt ou la suspension de
la valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherche
des sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de six mois après
la transmission des éléments mentionnés à l'article 6, un rapport au service en charge de la
police de l'eau:
- présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;
- identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;
- listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier
2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
Article 10 : Droits des tiers
Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
Article 11 : Autres réglementations
La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou
d'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
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l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales de l'agglomération de Nouzonville
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Article 12 : Publication et information des tiers
Une copie du présent arrêté est transmise pour information à la mairie des communes de :
° CLIRON ;
° HARCY;
° LONNY;
° MONTCORNET ;
° NEUVILLE-LES-THIS ;
° RENWEZ.
Un extrait du présent arrêté énumérant notamment les motifs qui ont fondé la décision ainsi
que les principales descriptions sera affiché pendant une durée minimale d'un mois.
Le présent arrêté est à disposition du public sur le site internet des services de l'État dans les
Ardennes pendant une durée d'au moins un an.
Article 13 : Voies et délais susceptibles de recours
Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Châlons-en-
Champagne - 25 rue du Lycée 51036 à Châlons-en-Champagne cedex par le pétitionnaire,
dans un délai de deux mois à compter de la date à laquelle la décision lui a été notifiée et par
les tiers dans un délai d'un an à compter de la publication au recueil des actes administratifs
ou de l'affichage dans les mairies dont la liste figure à l'article 12.
Dans le même délai de deux mois, le pétitionnaire peut présenter un recours gracieux. Le
silence gardé par l'administration pendant plus de deux mois sur la demande de recours
gracieux emporte décision implicite de rejet de cette demande conformément à l'article
R. 421-2 du code dejustice administrative.
Article 14 : Exécution
Le secrétaire général de la préfecture, le maître d'ouvrage représenté par son Président, le
directeur départemental des territoires des Ardennes sont chargés, chacun en ce qui le
concerne, de l'exécution du présent arrêté dont une copie sera adressée à l'exploitant.
Cet arrêté sera publié au recueil des actes administratifs des services de l'État dans le
département des Ardennes.
Charleville-Mézières, le 9 & AgyT 2026
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l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
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Annexe 1
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985
4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4 :2 FTSA 757124-72-4 7945 :
6:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélo- 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
mère
8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de fluoro- 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
télomère
8:2 Diester de phosphate de perfluoroal- 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
kyle
Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548
N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089
Acide N-méthylperfluorooctanesulfonami- MePFOSAA 2355-31-9 7987
doacétique
N-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662
Acide N-éthylperfluorooctanesulfonami- EtPFOSAA 2991-50-6 7988
doacétique
N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N-méthylperfluorobutanesulfonami- MePFBSAA 159381-10-9 6050
doacétique
Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117
Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049
Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183
Acide 4,8-dioxa-3 H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225
Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224
Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129
Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863090-89-5 9182
Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980
Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978
Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977
Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347
Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508
Acide perfluorodécanoique PFDA 335-76-2 6509
Acide perfluoroundécanoique PFUnDA ; PFU- 2058-94-8 6510
nA
Acide perfluorododécanoique PFDoDA ; PF- 307-55-1 6507
| DoA
Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA ; PFTrA | 72629-94-8 6549
Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738
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Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561
Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739
Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550
Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741
Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomére sulfonique 6:2FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984
Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-oxano- 9CI-PF3ONS 756426-58-1 9111
nane-1-sulfonique
Acide 4H-PFUnDA 34598-33-9 9223
4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11-hep-
tadécafluoroundécanoïque
Acide Decafluoro-4-(pentafluoroéthyl)cy- 4-PFECHS 646-83-3 9180
clohexanesulfonique
2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropro- HPFO-DA 13252-13-6 8982
poxy) acide propionique
Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858
6:2 FTAB | 34455-29-3 7991Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomére sulfona-
mide
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Annexe 2
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % MB) 1799
Carbone organique (en % MB) 1841
Azote total (en % MB) 6018
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l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales de l'agglomération de Nouzonville
49
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50
Annexe 3
Substance Seuil POP (mg/kg)
PFOS et ses dérivés 50 mg/kg
PFOA, ses sels et les composés apparentés 1 mg/kg (PFOA et ses sels)
40 mg/kg (somme des composés apparentés)
PFHxS, ses sels et les composés apparentés | 1 mg/kg (PFHXS et ses sels)
40 mg/kg (somme des composés apparentés)
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52
Annexe 4
Substance Seuil en pg/kg MS
Total des concentrations des PFAS suivants :
PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS, PFDA, 40
PFHxA
Total des concentrations des PFAS suivants :
PFBS ; PFPeS ; PFHxS ; PFHpS ; PFOS ;
PFNS ; PFDS ; PFUnDS ; PFDoDS ;
PFTrDS ; PFOSA ; 6 : 2 FTSA ; PFBA ;
PFPeA ; PFHxA ; PFHpA ; PFOA ; PFNA ;
PFDA ; PFUnA ; PFDoA ; PFTrDA
400
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Annexe 5
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56
eh 4
Consor tem È
scientifique "%, U BRGM, IFREMER,
et technique "ny ins Ineris, INRAS et LNE
Modalites de mise en ceuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
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Référence et droits d'usage
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PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle
du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
Droits d'usage : Accés libre
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58
SOMMAIRE
sn A) Cele (eh) iii iisinserssneeenneeeenerencresenneeeenneeneeeeeeennnee 4
2 Qualification des intervenants... ee eee ee eer 4
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ..............cccccccccesssessceescesscceeseesseseeeseensens 5
3.1 Tonmes Ol CENTUTIONS sisscsssscszexssscancoaseusssneassscensenscindanannanenaxnavenencesanranneneunnvenenennanannanevanaanencenexcuncens 6
3.2 Conditions générales de l'echantillonnage .................:ccceseeseccceeeceeseeseessecceecceseseceseeessuesenceesereees 6
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage iii 6
3% OpOralIOnNs Jd'ÉCNANIIONNAQS manner nanas ana tie 7
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides... 7
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses ............ccccccccccsessssccssceceeeccuesesseeeeneeensceeseesens 8
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire... 11
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ir 12
4.1 Analyse du TFA. ..............::ccscscssssssesssresessssessecesseseseesesnseeeseeeeonenencesusscesessauesessesennsseeeressersasensenes i
4.1.1 Généralités ooo... eee ccc ceseceeseeeesseeeeceeeeseucessusesauaccaesessesersueesecuecscareesereeseeseccuteetaeeeeesnes 12
4.1.2 PrétraiteMent ........... 2c ccccsessssneeeeceeseecscececceeeeececcceneceeeccecececesauenceseesnsceceeceeensnseeeeneees 12
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%............... 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 13
4.2 Analyse des autres PFAS .0........cccccceccssseessseceesseeessccesaeecesuseceecceeesusecsuasececensuseseaseeausccenavenseeses 14
D | 15
«—- FROCQPA NGC acct resircesarsveinscsrsmcarcavensanvermmnwanesarasewsanmaussinincansonabainaiaacadtsaisininciaa Air int désmimennennannens 16
6 0) ee 17
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de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -
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59
1 Introduction
A la lumiére des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en ceuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026
relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.
Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.
Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.
La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :
e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et
déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1];
e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues ; et
e L'acide trifluoroacétique (TFA).
A cette liste, certains parametres de caractérisation usuels des boues destinées a la valorisation
agricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
circulaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFAS
dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pour
l'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).
Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :
e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;
e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maitre
d'ouvrage ;
e L'exploitant lui-même.
L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la
reproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.
A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'un
personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés a cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues et
de constitution d'un échantillon global et final, etc...
L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avec
le laboratoire réalisant les analyses.
Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,
responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
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Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en
œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ou
X31-131 [4]). Pour analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4.1.
Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :
e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;
e 20 g/kg de matière sèche pour le TFA.
Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans
la matrice boue.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.
Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des
prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot
de boue destiné à la valorisation agricole.
Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants :
Référentiels liés à e La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage —
l'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]
d'échantillonnage |
e La norme.NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des
eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de
l'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]
e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des
boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —
conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour la
conservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et de
transport sédiments » [8]
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
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3.1 Termes et définitions
Termes Définitions pour l'application du présent document
Boue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les boues
peuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :
- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%
- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%
- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%
Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,
ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage
(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)
Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série de
élémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot de
manière que leur ensemble soit représentatif du lot.
Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentaires
Echantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot et
obtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnage
L'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,
et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoire
d'analyse.
Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en place
préalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de la
responsabilité du laboratoire d'analyses :
e Le flaconnage clairement identifié ;
e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une température
de transport de (5+3°C) ;
e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage
L'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de la
manipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosols
ou des poussières. II doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «
nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateur
par le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.
Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contamination
ou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état de
propreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.
Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter les
risques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.
Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à la
recherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
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Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opération
d'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique le
cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné au
laboratoire d'analyse.
Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du type
de boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF
EN ISO 5667-13 [5].
3.4 Opérations d'échantillonnage
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides
Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage de
la boue (silos de stockage, fosses, etc).
Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvements
élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de
chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume
prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous
les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.
Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit
par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur
état. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisation
préalable de 24 heures est recommandée.
Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvements
élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la
tuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockage
Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de
prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage en
évitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres
doivent être réalisés.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.
Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes
(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement
élémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurer
que toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfert
Calculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser
a intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,
un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.
La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la
capacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
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de l'unité de stockage inférieure à 10 m? et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m°.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement
élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour
assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.
Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en est
équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et
réintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).
Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,
poussières, ...).
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires
uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes
profondeurs du lot sont indispensables.
Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des
zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La
quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisation
agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (a chaque
tas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le
lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être
connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partie
des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé
(NF EN ISO 5667-13 [5]).
3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
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Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille et
densité quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.
Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever
une tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et de
la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de
l'écoulement au point de déversement.
25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot
doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever
doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].
Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au
sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale
du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :
1
C=5wW
Avec
e V: le volume en m de boues brutes présentes dans le filtre ;
C : le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier
le plus proche ;
Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.
Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnage
à appliquer consiste à :
e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de la
densité des roseaux, ;
e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur
de boues) ;
e Éviter de prélever :
o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,
bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;
o Le média filtrant (gravier/sable).
La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de
prélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.
Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volume
de chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
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portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales de l'agglomération de Nouzonville
65
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ....).
3.4.2.5.1 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas ($ 3.4.2.1) et en continu
(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour
constituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.
Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF EN
ISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantillon final (Figure 1).
La méthode consiste à :
e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires ;
e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un
cône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cette
opération doit être répétée trois fois ;
e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;
e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destiné
au laboratoire.
Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer
d'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
WI &
3 2
2
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 Etape 5
Echantillons élémentaires Elimination des 2 quartiers Homogenéisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantillon final destiné au
homogénéisés et divisés en opposés (2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et opposés (1 et 3) selon la laboratoire d'analyse
4 quartiers équivalents . nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire à
quartiers équivalents ta précédente
Figure 1 : Méthode de quartage
Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
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66
f a
œ
» | |
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04 kg 1,04 kg
Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier des
Techniques de l'INRA, 2008) [9]
3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
kg) à homogénéiser.
La méthode consiste à :
e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de
diamètre) ;
e Morceler les amas de boue secs ;
e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumes
morts tels que le fond du container ;
e Vérifier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins trois
fois ;
e Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire
d'analyse.
Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global est
constitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :
e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à
5+3°C ;
e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de
l'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,
et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
/
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67
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées
par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et des
paramètres de caractérisation usuels.
o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.
Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu
au plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus.
La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues
(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date
d'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
4.1 Analyse du TFA
Il n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :
e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;
e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.
Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.
4.1.1 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes :
e Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;
e L'air ambiant ;
e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;
e Les réactifs.
Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et a la réalisation réguliére de blancs.
La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale a 20 g/kg de matière
séche.
4.1.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
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68
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une
lixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.
e Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
e Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 g
de matière sèche ;
e Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sur
solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;
e Agiter pendant au moins une heure ;
e Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
e Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
Le résultat final sera exprimé en ug/kg de matière sèche.
Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en
fonction du taux de matière sèche de la boue.
Masse d'eauTaux de Masse de Masse de boue Quantité d'eau àA , js . ean: à contenue dans la .
matière sèche | matière sèche | humide a . : : ajouter pour la
(%) visée (g) prélever (g) prise oes ee lixiviation (ml)boue humide (g)
10 10 100,0 90,0 10,0
20 10 50,0 40,0 60,0
30 10 33,3 23.9 76,7
40 10 25,0 15,0 85,0
50 10 20,0 10,0 90,0
60 10 16,7 6,7 93,3
70 10 14,3 4,3 95,7
80 10 12,5 2.5 97,5
90 10 11,1 1,1 98,9
100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé le
TFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.
e Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
e Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
e Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
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69
Le résultat final sera exprimé en g/kg de matière sèche (MS).
Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être
supérieure à 20 ug/kg de matière sèche.
4.2 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,
sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elle
devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels
il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à
condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.
Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 F TAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.
Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.
La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matière
sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).
Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous :
e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par
lyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre
1 et 10 g d'échantillon séché ;
e Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxyde
de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2
jusqu'à 4 ;
e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).
L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;
e Centrifuger au moins 3 minutes ;
e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100ul de
solution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 ul d'extrait ;
e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :
o '3Cs5-PFPeA
13C4-PFBA
18C5-PFHXA
13C4-PFHpA
13Cg-PFOA
13C9-PFNA
18C6-PFDA
18C7-PFUnDA
13C2-PFDoDA
13C2-PFTeDA
18C3-PFHXS
13C3-PFBS
Oo O©O O©O 00 0 00 0 0 0
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70
13Cs-PFOS
13C2-8:2FTS
13C2-4:2FTS
18C2-6:2FTS
18C2-D4-10:2FTS
13Cs-PFOSA
D3-MePFOSA
D3-MePFOSAA
13C4-8:2diPAP
o 13C3-HFPO-DA
e Analyser les extraits en LC MS/MS ;
e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification
(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) ;
e Rapporter les résultats en ug/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;
e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférences
spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 ug/kg de matière sèche.
o O O0 00 00 0 0
4.3 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats.
Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les
principes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront être
validées suivant les principes de ces normes.
Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.
Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afin
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.
Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
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5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
Références Libellé
[1] Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS
par CLHP et spectrométrie de masse "
[2] NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais"
[3] NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une
méthode dans un laboratoire"
[4] XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des
matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pour le choix des échantillons d'essai"
[S] NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pour
l'échantillonnage des boues"
[6] NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues
liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"
[7] Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)
[8] Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15 :
lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments"
[9] Prélévement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques
de l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,
Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.
[10] Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés
conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dans
l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"
[11] Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) a chaîne courte et ultracourte
TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les
eaux - fraction dissoute"
[12] NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes
- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en
phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
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72
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas ot plusieurs unités de stockages constituent
le lot destiné a la valorisation agricole
Cas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de méme capacité
Nombre de prélèvements et volumes élémentaires identiques
Unité 1 Unité 2 Unité3
Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3
Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25
Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Échantillon global
Rassemblement de tous les
prélèvements élémentaires
|
| Homogénéisation |
|
| Echantillon final |
Autre cas: lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentes
Nombre de prélévements et volumes élémentaires identiques
Capacité : 100 m° | Capacité : 500 m° Capacité : 100 m° |
Prélèvement élémentaire = 25 : Prélèvement élémentaire = 25 | Prélèvement élémentaire = 25 —
Volume élémentaire v1 : 1 litre | Volume élémentaire v2 : 1 litre | Volume élémentaire v3: 1 litre |
Homogénéisation | Homogénéisation | Homogénéisation
5
Assemblage proportionnel
(pondération 1:5:1)
Échantillon global représentatif
|
| Homogénéisation |
| Echantillon final |
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de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -
Mai 2026
Direction Départementale des Territoires (DDT) des Ardennes - 8-2026-08-24-00006 - Arrêté n° 2026 / 616 portant complément à
l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales de l'agglomération de Nouzonville
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l'arrêté préfectoral n° 2013-161
portant renouvellement d'autorisation, au titre du code de l'environnement,
du système d'assainissement et du réseau d'eaux pluviales de l'agglomération de Nouzonville
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Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
Capacité nominalede => Non A son
y la STEU > ou = à 600 kg > y STEU recevant des
> DBOS/j (soit10 000 En F effluents d'une ICPE
EH) ? A A textile ou papetière,
& identifiée par
x inspection des ICPE
N 'pour engager des
XN actions dans le cadre de
OuiN S cette circulaire ? 4
—
dé Boues
d valorisées en agriculture D Non
(directement par épandage,
à. ou indirectement après
NX compostage ou
NN méthanisation) ? y |
à
Oui
Au choix du
MOA
Si la mesure
dépasse les seuils
POP (annexe 2)
Si une des mesures
dépasse les seuils
POP (annexe 2)
La mesure
dépasse les
seuils La moyenne des 3
mentionnés mesures dépasse
en annexe 3 les seuils
mentionnés en
Ovi annexe 3
Au choix
du MOA
Mesures de gestion
La moyenne des
2 mesures
dépasse les seuils
mentionnés en
annexe 3 de la
circulaire
Oui
Non
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