HAUTE-SAVOIE
RECUEIL DES ACTES
ADMINISTRATIFS SPÉCIAL
N°74-2026-352
PUBLIÉ LE 11 AOÛT 2026
Sommaire
74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie /
74_DDT_Service_Economie_Agricole
74-2026-08-10-00005 - récépissé de déclaration préalable au tir
de défense contre le loup n°32926748 (4 pages) Page 3
74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie /
Direction départementale des territoires de Haute-Savoie
74-2026-08-11-00001 - ARP 2026 0984 entretien SH St Julien allongement
bretelle 14 annexes (7 pages) Page 8
74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie /
Service eau et environnement
74-2026-07-31-00009 - Arrêté complémentaire n°
DDT-2026-0653
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS
dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
pour
l'agglomération d'assainissement d'Abondance (31
pages) Page 16
74-2026-07-31-00011 - Arrêté complémentaire n°
DDT-2026-0654
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS
dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation
agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS
pour
l'agglomération d'assainissement d'Annecy (31 pages) Page 48
74-2026-07-31-00010 - Arrêté complémentaire n°
DDT-2026-0677
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS
dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation
agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS
pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles (31 pages) Page 80
74-2026-07-31-00012 - Arrêté complémentaire n°
DDT-2026-0684
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS
dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation
agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS
pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet (31 pages) Page 112
2
74_DDT_Direction départementale des
territoires de Haute-Savoie
74-2026-08-10-00005
récépissé de déclaration préalable au tir de
défense contre le loup n°32926748
74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie - 74-2026-08-10-00005 - récépissé de déclaration préalable au tir
de défense contre le loup n°32926748 3
MINISTERE Direction départementaleDE LA TRANSITION ECOLOGIQUE, des territoires (et de la mer)DE LA BIODIVERSITEET DES NEGOCIATIONS INTERNATIONALESSUR LE CLIMAT ET LA NATURELibertéÉgalitéFraternité
Monsieur le secrétaire général chargé de l'administration de l'Etat dans le Fait ledépartement 10/08/2026
Récépissé de déclaration préalable au tir de défense contre le loup n°32926748
Vu le code dejustice administrative, notamment son article R. 421-5 ;Vu le code de l'environnement, notamment ses articles L. 411-1, L. 411-2, L. 415-1, L. 415-3, L. 427-6, R.331-85 et R. 411-1 à R. 411-14;Vu l'arrété ministériel du 23 février 2026 définissant le statut de protection du loup (Canis lupus) etfixant les conditions et limites de sa destruction;Vu l'arrêté ministériel du 23 octobre 2020 fixant le nombre maximum de spécimens de loups (Canislupus) dont la destruction pourra être autorisée chaque année ;Monsieur le secrétaire général chargé de l'administration de l'Etat dans le département, parl'intermédiaire de la Direction départementale des territoires de la Haute-Savoie, atteste avoir reçule 30/07/2026 la déclaration préalable déposée par E.l. Jean Luc Grange.Effectif et éventuel(s) moyen(s) de protection mis en œuvre par troupeau ou lot :1. Type de troupeau ou lot défendu Ovin, CaprinEffectif du troupeau ou du lot 300Dans quel cercle pâture votre lot ou Cercle 0 ou 1troupeau ?Troupeau ou lot reconnu comme ne Nonpouvant être protégéDéployez-vous des moyens de Ouiprotection pour votre lot ou troupeau ?Un (ou plusieurs) chien(s) de protection Nonest(sont)-il(s) présent(s) en permanence(jour et nuit) auprès de votre lot outroupeau ?Quel moyen de protection Pâturage de mon troupeau en parccomplémentaire est mis en place ? intégralement électrifié (le jour et lanuit) et réalisation d'une surveillancerenforcée (visite(s)s quotidienne(s))
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de défense contre le loup n°32926748 4
Lieu(x) prévisionnel(s) de tir :1. Commune de mise en oeuvre du tir La Roche-sur-Foron (74800)2. Commune de mise en oeuvre du tir Saint-Sixt (74800)3. Commune de mise en oeuvre du tir Saint-Jean-d'Aulps (74430)4. Commune de mise en oeuvre du tir Montriond (74110)5. Commune de mise en oeuvre du tir Fillière (74570)Type de mesure sollicitée : Tir de défense de troupeauEspèce ciblée : Loup (Canis lupus)Après vérification de la complétude des éléments transmis, il est constaté que la déclarationpréalable est enregistrée sous le numéro : 32926748Ce récépissé atteste de la conformité des éléments déclarés et de la validité de la déclarationpréalable effectuée. Toute opération de tir de défense devra être conduite strictement dans lerespect des conditions fixées par la réglementation en vigueur, sous réserve d'être détenteur d'unpermis de chasse valide.Lorsqu'elle est réalisée par un tiers, ce dernier doit être habilité par mandat. Ce mandat peut êtreobtenu à l'adresse suivante : https://demarche.numerique.gouv.fr/commencer/mandat-pour-la-realisation-d-un-tir-de-defense-contre-le-loupSur la base du présent récépissé, des opérations conduites par les lieutenants de louveterie pourrontêtre ordonnées par le préfet de département dans les conditions fixées notamment par l'article 5 del'arrêté du 23 février 2026.Les opérations de tir de défense conduites sur le fondement du présent récépissé ne peuvent êtreréalisées que sur les territoires de communes classées en cercle 0, 1 ou 2 au sens de l'arrêté du 30décembre 2022 relatif à l'aide à la protection des exploitations et des troupeaux contre la prédationdu loup et de l'ours.Le présent récépissé est délivré pour servir et valoir ce que de droit. Il vaut décision administrativede non-opposition à déclaration et peut faire l'objet d'un recours gracieux auprès de Monsieur lesecrétaire général chargé de l'administration de l'Etat dans le département ou d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif territorialement compétent dans un délai de deux moisà compter de sa notification, dans les conditions prévues par le Code dejustice administrative.Le présent récépissé est valable pour une durée de 5 an(s) et sera publié au recueil des actesadministratifs de la Préfecture 74 - Haute-Savoie.Récépissé émis le 10/08/2026.Avant toute mise en œuvre d'un tir de défense au titre de la présente déclaration, il revient à l'auteurdu tir de s'assurer que le plafond national de destruction de la population de loup défini par arrêtépréfectoral n'a pas été atteint.Les effets de la présente déclaration peuvent être suspendus par arrêté du préfet coordonnateur duplan national d'actions sur le loup dans les conditions fixées par l'arrêté du 23 février 2026 définissantle statut de protection du loup (Canis lupus) et fixant les conditions et limites de sa destruction.
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de défense contre le loup n°32926748 5
Toute destruction intentionnelle en dehors du cadre réglementaire est délictuelle, punie de 3 ansd'emprisonnement et de 150 000 € d'amende.
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de défense contre le loup n°32926748 6
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de défense contre le loup n°32926748 7
74_DDT_Direction départementale des
territoires de Haute-Savoie
74-2026-08-11-00001
ARP 2026 0984 entretien SH St Julien
allongement bretelle 14 annexes
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allongement bretelle 14 annexes 8
PREFETDE LA HAUTE-SAVOIELibertéEgalitéFraternité
Direction départementale des territoires
Service transition énergétique et mobilités
Cellule déplacements
Le secrétaire général chargé de
l'administration de l'État dans le
département
Annecy, le 11 août 2026
Arrêté n° DDT-2026-0984
portant réglementation de la circulation sur l'autoroute A 40 pendant les travaux
d'allongement de la bretelle de sortie n°14 Annemasse dans le sens Mâcon – Chamonix et
d'entretien de la signalisation dans le nœud autoroutier de Saint-Julien-en Genevois
VU le code de la route ;
VU la loi n° 82.213 du 2 mars 1982 relative aux droits et libertés de communes, des départements et
des régions, modifiée et complétée par la loi n° 82.623 du 22 juillet 1982 et la loi 83-8 du 7 janvier
1983 ;
VU le décret n° 2004-374 du 29 avril 2004 modifié, relatif aux pouvoirs des préfets, à l'organisation et à
l'action des services de l'État dans les régions et départements ;
VU l'arrêté interministériel du 24 novembre 1967 relatif à la signalisation des routes et autoroutes,
modifié ;
VU l'arrêté interpréfectoral permanent n° DDT-01-74-2024-02 du 16 juillet 2024 portant
réglementation de la police de la circulation routière sur les autoroutes A 40, A 41 et A 411 dans les
départements de la haute Savoie et de l'Ain.
VU la circulaire du 29 janvier 2026 concernant les jours hors chantier de l'année 2026
VU l'arrêté préfectoral n° SGCD/SLI/PAC/2026-043 du 02 juillet 2026 portant délégation de signature à
M. Jean-François HOU, directeur départemental des territoires de la Haute-Savoie ;
VU l'arrête préfectoral n°DDT-2026-0781 du 09 juillet 2026 portant subdélégation de signature du
directeur départemental des territoires de la Haute-Savoie ;
VU la demande de M. le directeur du réseau et de l'environnement ATMB en date du 31 juillet 2025 ;
15 rue Henry Bordeaux
74998 Annecy cedex 9
Tél. : 04 50 33 60 00
Mél. : ddt-arretes-circulation@haute-savoie.gouv.fr
www.haute-savoie.gouv.fr
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allongement bretelle 14 annexes 9
VU l'avis de M. le sous-directeur des financements innovants, de la dévolution et du contrôle des
concessions autoroutières (FCA) en date du 07 août 2026 ;
VU l'avis de M. l'adjudant-chef, commandant le PMO de Saint-Julien-en-Genevois, en date du 03 août
2026 ;
VU la consultation de M. le directeur interdépartemental de la police nationale e n date du 03 août
2026 et la relance du 07 août 2026 ;
VU l'avis de M. le directeur départemental des services d'incendie et de secours de la Haute-Savoie en
date du 03 août 2026 ;
VU l'avis de M. le président du conseil départemental de la Haute-Savoie en date du 10 août 2026 ;
VU l'avis de la commune de Gaillard en date du 07 août 2026 ;
VU l'avis de la commune d'Annemasse en date du 07 août 2026;
VU l'avis de la commune de Saint-Julien-en-Genevois en date du 07 août 2026 ;
VU l'avis de la commune de Neydens en date du 07 août 2026 ;
VU l'avis de la commune de Beaumont en date du 03 août 2026 ;
VU l'avis de la commune de Archamps en date du 11 août 2026 ;
CONSIDÉRANT qu'il importe d'assurer la protection du chantier et la sécurité des usagers de
l'autoroute A 40 pendant les travaux d'allongement de la bretelle de sortie n°14 Annemasse dans le
sens Mâcon – Chamonix et d'entretien de la signalisation dans le nœud autoroutier de Saint-Julien-en
Genevois ;
ARRÊTE
Article 1 : Du vendredi 14 août 2026 jusqu'au vendredi 4 septembre 2026, la circulation sur l'autoroute
A40 est réglementée du PR 58+050 au PR 55+800 dans le sens Mâcon - Chamonix ainsi que dans la
bretelle de sortie n°14 Annemasse. Les balisages en place pourront être matérialisés par des
Séparateurs Modulaires de Voie (SMV) ainsi que de la signalisation horizontale jaune :
 La Bande d'Arrêt d'Urgence peut être neutralisée entre les PR 57+350 et PR 56+000 dans le
sens Mâcon – Chamonix
 La circulation dans la bretelle de sortie N°14 Annemasse dans le sens Mâcon – Chamonix
peut être dévoyée sur la droite et la largeur de la voie peut être réduite sans jamais être
inférieur à 3.20 mètres + 0.25 de BDG + 0.25 de BDD
 La circulation dans la bretelle de sortie N°14 Annemasse dans le sens Mâcon – Chamonix
peut s'effectuer sur fond raboté
 La vitesse est limitée à 90 km/h du PR 57+850 au PR 57+650
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allongement bretelle 14 annexes 10
 La vitesse est limitée à 70 km/h du PR 57+650 au PR 55+800
 La vitesse est limitée à 50 km/h ou 30 km/h dans la bretelle de sortie n°14 Annemasse
 En dérogation à la circulaire des jours hors chantier, ce balisage peut rester en place durant
les jours hors chantier.
Article 2 : La bretelle de sortie n°14 (Annemasse) de l'autoroute A40 dans le sens Mâcon – Chamonix
est interdite à la circulation de tous les véhicules, hormis les véhicules du chantier, durant les nuits du
lundi au vendredi matin de 20h30 à 06h00 des semaines suivantes :
• Nuits de la semaine 34
• Nuits de la semaine 35
• Nuits de la semaine 38
• Nuits de la semaine 45
Nuits de réserve en semaine 36
Durant ces fermetures, les véhicules qui souhaitent emprunter la sortie n°14 Annemasse de l'A40 dans
le sens Mâcon-Chamonix sont déviés par la bretelle Mâcon - Vallard de l'A40 puis par la sortie n°14.1
Gaillard de l'A411 et peuvent rejoindre Annemasse en suivant la déviation mise en place RUE DE
L'INDUSTRIE (en annexe).
Article 3 : Pour permettre la réalisation de travaux d'entretien de la signalisation horizontale sur le
secteur de Saint-Julien-en-Genevois la circulation de tous les véhicules empruntant l'A40 entre les PR
65+500 et 68+250 et l'A41 entre les PR 158+000 et 158+700 est réglementée les nuits du lundi 7
septembre 2026 au jeudi 10 septembre 2026 matin de 20h30 à 6h00 (plan d'exploitation en annexe).
➢ L'autoroute A40 est fermée à la circulation dans le sens Mâcon – Chamonix des PR 68 +250 au
65+500. Tous les véhicules circulant dans le sens Mâcon - Chamonix sont déviés par le diffuseur
n°13 de Saint-Julien-en-Genevois et peuvent rejoindre l'autoroute A 40 au diffuseur n° 13.1 de
Archamps en empruntant l'itinéraire de substitution « S20 » (en annexe).
➢ La bretelle d'entrée sur A40 N°13 de Saint-Julien-en-Genevois en direction de Chamonix est
fermée à la circulation. Les véhicules peuvent rejoindre l'autoroute A 40 au diffuseur n° 13.1 de
Archamps en empruntant l'itinéraire de substitution « S20 ».
➢ La bretelle de sortie n° 13.1 d'Archamps dans le sens Mâcon – Chamonix est fermée à la circulation
➢ La bretelle de l'A41 Annecy – Chamonix (BIF 2) est fermée à la circulation. Les véhicules peuvent
rejoindre l'autoroute A 40 au diffuseur n° 13.1 de Archamps en empruntant le diffuseur n° 13 Saint-
Julien-en Genevois puis l'itinéraire de substitution « S20 »
➢ La bretelle de l'A41 Bardonnex – Chamonix est fermée à la circulation. Les véhicules peuvent
rejoindre l'autoroute A 40 au diffuseur n° 13.1 de Archamps en empruntant le diffuseur n° 13 Saint-
Julien-en Genevois puis l'itinéraire de substitution « S20 »
La nuit du jeudi 10 septembre au vendredi 11 septembre est une nuit de report.
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allongement bretelle 14 annexes 11
Article 4 : Pour permettre la réalisation de travaux d'entretien de la chaussée sur le secteur de Saint-
Julien-en-Genevois la circulation de tous les véhicules empruntant la bretelle Chamonix – Bardonnex
est réglementée la nuit du lundi 21 septembre 2026 au mardi 22 septembre 2026 de 20h30 à 04h30.
➢ La bretelle de l'échangeur A40 - A41 Chamonix – Bardonnex est fermée à la circulation. Les
véhicules peuvent rejoindre l'A41 en direction de Bardonnex en empruntant le diffuseur n°13 Saint-
Julien-en-Genevois puis en reprenant l'entrée N°13 Saint-Julien-en-Genevois en direction de
Chamonix.
Les nuits du 22/09, 23/09 et 24/09 sont des nuits de report.
Article 5 : Selon l'avancement des travaux, la circulation peut-être rendue à la normale avant les dates
et heures prévues aux articles précédents.
Selon l'avancement du chantier et les conditions météorologiques, les phases d'exploitation prévues
aux articles précédents peuvent être annulées ou décalées aux dates de réserve annoncées aux
articles précédents. Dans ce cas, ATMB en informe l'EDCF de la Haute-Savoie, le SDIS de la Haute-
Savoie, le SAMU de la Haute-Savoie, le conseil départemental de la Haute-Savoie ainsi que la DDT de
la Haute-Savoie.
Pour tout changement d'horaires de mise en place de la déviation moins de 7 jours francs avant la
date de début des travaux, le Centre Opérationnel Départemental d'Incendie et de Secours (CODIS :
04 50 22 18 18) doit être tenu informé de la date et de l'heure de coupure des axes mentionnés dès
que celles-ci sont connues, ainsi que la réouverture à la circulation. Dans le cas où ces modifications
interviennent plus de 7 jours avant la date de début des travaux, la communication de ces
informations peut être prise en compte par le SDIS à l'adresse suivante : previsions.arretes-
circulation@sdis.fr.
Article 6 : Les opérations de pose de la signalisation (police, information et déviation) sont assurées
par les équipes du Centre d'Exploitation d'Eloise (ATMB). Il en est de même pour l'entretien et la
surveillance du balisage. Cette signalisation est conforme aux indications du manuel du chef de
chantier « Routes à chaussées séparées », document réalisé et diffusé par le service d'études
techniques des routes et autoroutes (SETRA). Les forces de l'ordre sont présentes pour accompagner
les services ATMB, afin de faire respecter les mesures de police nécessaires à la réalisation des travaux
et à la mise en place de la signalisation temporaire (ralentissement, fermeture de section courante ou
de bretelles d'échangeurs/diffuseurs). En cas d'absence exceptionnelle des forces de l'ordre, la société
gestionnaire d'autoroute est autorisée à réaliser ces interventions seule.
Article 7 : Les forces de police ou de gendarmerie prennent toutes les mesures justifiées pour les
besoins de la sécurité ou pour les nécessités de l'écoulement du trafic tant sur l'autoroute que sur le
réseau parallèle.
Article 8 : Une information est faite aux usagers par les panneaux à messages variables (PMV-PIA) et
par la radio autoroute 107 .7 FM.
Article 9 : L'interdistance réglementaire entre deux chantiers consécutifs ne s'applique pas.
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allongement bretelle 14 annexes 12
Article 10 : Exceptionnellement, la longueur maximale des balisages nécessaires à la mise en place des
exploitations énoncées ci-dessus peut être portée à 9 km.
Article 11 : Le présent acte administratif peut faire l'objet d'un recours contentieux devant le tribunal
administratif de Grenoble, dans un délai de deux mois à compter de la date de notification ou de
publication requis (saisine possible par voie dématérialisée à l'adresse internet : www.telerecours.fr
comprenant l'accès à « Télérecours citoyens »).
Il peut, dans ce même délai, faire l'objet d'un recours administratif (gracieux et/ou hiérarchique –
articles L410-1, L411-1, L411-2 et suivants du Code des relations entre le public et l'administration). Le
silence gardé par l'administration pendant deux mois vaut décision implicite de rejet. Suivant la date
de décision explicite ou implicite de rejet, le recours contentieux visé au paragraphe précédent peut
être introduit devant le tribunal administratif dans les conditions qui y sont précisées.
Article 12 :
- M. le secrétaire général de la préfecture,
- M. le directeur départemental des territoires de la Haute-Savoie,
- M. le colonel commandant du groupement de gendarmerie de la Haute-Savoie,
- M. le directeur interdépartemental de la police nationale,
- M. le président du conseil départemental de la Haute-Savoie,
- Mmes et MM. Les maires des communes d'Annemasse, d'Archamps, de Neydens, de Saint-Julien-en-
Genevois, de Beaumont et de Gaillard,
- M. le directeur du réseau et de l'environnement des Autoroutes et Tunnel du Mont Blanc,
sont chargés chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté qui sera publié au recueil
des actes administratifs de la préfecture de la Haute-Savoie et dont copie est adressée à :
- M. le sous-directeur de la gestion et du contrôle du réseau autoroutier concédé (FCA),
- M. le directeur départemental des services d'incendie et de secours de la Haute-Savoie,
- M. le chef du SAMU de la Haute-Savoie,
- M. le directeur régional des douanes,
- Mmes et MM. les maires des communes d'Etrembières, de Collonges-sous-Salève et de Bossey,
- M. le directeur de la CRZ Sud-Est.
Annexe : plans de déviation et d'exploitation
Pour le secrétaire général, chargé de l'administration
de l'État dans le département et par délégation,
Pour le directeur départemental des territoires,
Le chef de la cellule déplacements,
Lionel PUPPIS
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74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie - 74-2026-08-11-00001 - ARP 2026 0984 entretien SH St Julien
allongement bretelle 14 annexes 13
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74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie - 74-2026-08-11-00001 - ARP 2026 0984 entretien SH St Julien
allongement bretelle 14 annexes 14
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74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie - 74-2026-08-11-00001 - ARP 2026 0984 entretien SH St Julien
allongement bretelle 14 annexes 15
74_DDT_Direction départementale des
territoires de Haute-Savoie
74-2026-07-31-00009
Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0653
portant prescriptions relatives à la recherche de
PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole et à la gestion
des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Abondance
74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie - 74-2026-07-31-00009 - Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0653
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Abondance
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PREFETDE LA HAUTE-SAVOIELibertéEgalitéFraternité
Direction départementale des territoires
Service eau-environnement
Cellule gestion de la ressource en eau
Le secrétaire général chargé de
l'administration de l'État dans le
département
Annecy, 31 juillet 2026
Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0653
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Abondance
VU la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture ;
VU le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du cons eil du 20 juin 2019 concernant les
polluants organiques persistants ;
VU le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-
1 à L.171-12 ;
VU le décret n° 2004-374 du 29 avril 2004 modifié, relatif aux pouvoirs des préfets, à l'organisation et à
l'action des services de l'État dans les régions et départements ;
VU le décret du 24 juillet 2025 portant nomination de M. Carl ACCETTONE, admin istrateur de l'État
du deuxième grade, en qualité de secrétaire général de la préfecture de la Haute-Savoie, sous-préfet
d'Annecy ;
VU l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicab les aux épandages de boues
sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage
des boues issues du traitement des eaux usées ;
1/8
15 rue Henry-Bordeaux
74998 Annecy cedex 9
Tél. : 04 50 33 60 00
Mél. : ddt-assainissement@haute-savoie.gouv.fr
www.haute-savoie.gouv.fr
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Abondance
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VU l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif, à l'exception des installations d'assainissement non collectif re cevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBO5 ;
VU la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
VU l'arrêté préfectoral n° DDT-2016-0365 du 10/02/2016 autorisant au titre de l'article L.214-3 du code
de l'environnement, la station d'épuration des eaux usées de l'agglomération d'Abondance (26 300 EH
avec extension possible à 35 000 EH - renouvellement d'arrêté d'exploitation - commune :
ABONDANCE - milieu récepteur : Dranse d'Abondance ) ;
VU l'arrêté préfectoral n° DDT-2016-1945 du 26/12/2016 portant compléme nt à l'arrêté préfectoral
n° DDT-2016-0365 du 10 février 2016 autorisant, au titre de l'article L214-3 de code de
l'environnement, le système d'assainissement de ABONDANCE ;
VU le projet d'arrêté adressé au bénéficiaire de l'autorisation en date du 19 juin 2026 ;
VU l'avis reçu le 8 juillet 2026 du bénéficiaire de l'autorisation sur le projet du présent arrêté ;
CONSIDÉRANT que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susce ptibles de porter
atteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 du
Code de l'environnement ;
CONSIDÉRANT que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc
dans les boues issues de leur traitement ;
CONSIDÉRANT que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS
dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines, sus ceptible d'avoir un impact sanitaire
sur les populations humaines et les écosystèmes exposés ;
CONSIDÉRANT que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la not e technique
de mai 2026 relative aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les
boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026),
les modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les
boues de stations d'épuration ;
SUR proposition de M. le secrétaire général de la préfecture ;
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ARRÊTE
TITRE I – MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRÉLÈVEMENTS ET D'ANALY SES DES BOUES
URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
La Communauté de Communes Pays d'Evian-Vallée d'Abondance (CCPEVA), identifié comme le maître
d'ouvrage, est dénommé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1er – OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une s urveillance des substances per- ou
polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être valorisées en
agriculture, directement ou indirectement (par exemple, en compostage).
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niv eau du point S6 au sens du service
d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDR E) « boue évacuée après
traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze mois. Le
point logique S6 SANDRE est considéré et dénommé « point réglementaire S 6 » en application du
présent arrêté.
La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE II
– PRÉLÈVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 2 – NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTS
Le bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
• un prélèvement unique ;
• ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 – MODALITÉS DE PRÉLÈVEMENT
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service
d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDR E) « boue évacuée après
traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 6.
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destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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TITRE III – ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 – MODALITÉS DES ANALYSES
Chaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les s ubstances PFAS mentionnées en
annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 4.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procé der ou faire procéder à
l'analyse :
• du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter
une limite de quantification inférieure ou égale à 20 g/kg MS ;µ
• de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 se lon les modalités
analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de
quantification inférieure ou égale à 2 g/kg MS pour chacune de ces substances.µ
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être é pandues visés en annexe 4 sont
analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présent arrêté.
ARTICLE 5 – TRANSMISSION DES DONNÉES
Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation transmet
au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique, via
l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des données d'autosurveillance des
systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
Toutes les données relatives au présent arrêté préfectoral sont déposées avec une finalité 11 SANDRE
(« RSDE », et pas avec une finalité 1 « Autosurveillance réglementaire » en particulier).
TITRE IV
– GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 – DÉPASSEMENT DES SEUILS DU RÈGLEMENT RELATIF AUX POLL UANTS ORGANIQUES
PERSISTANTS
Dès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 2, le bénéficiaire
de l'autorisation, sans délai :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concernées ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 2, à des analyses des PFA S mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
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destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transf ère les boues vers les filières de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de
l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7
– AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
I. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 3, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :
• (i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service
en charge de la police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues. Si le bénéficiaire de
l'autorisation est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, d es boues, il procède ou
fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et propos é par le bénéficiaire de
l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissance du dép assement de l'un des seuils
mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l 'annexe 1 dans les sols sur
lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées,
aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait
l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration. Si le bénéficia ire de l'autorisation est
également en charge d'un méthaniseur, il procède ou fait procéder à des analyses des PFAS
mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats ;
• ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3,
afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 3.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions
engagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces boues.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application
du (ii) du présent I dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire de l'autorisation :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau ;
• identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
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destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application
du (ii) du présent I ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 3, les boues peuvent faire l'objet
d'une valorisation agricole.
II. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réa lisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire de
l'autorisation, sans délai :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau ;
• identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à
l'annexe 3, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8
– RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l' arrêt ou la suspension de la
valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation e ngage une recherche des
sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de six mois après la
transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au ser vice en charge de la police de
l'eau :
• présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;
• identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;
• si les boues étaient valorisées en méthanisation ou en compostage, li stant les installations de
compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le 1er janvier 2025.
TITRE V – DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 – SYNOPTIQUE GENERAL
Un synoptique général des dispositions du présent arrêté préfectoral en application de la circulaire du
27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à
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22
la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS (NOR : TECL2611645C), figure en
annexe 5.
Ce synoptique a pour objectif de donner une vue globale de l'architecture de recherche et gestion
des PFAS dans les boues. Il est nécessaire de se reporter au texte de cet arrêté préfectoral pour
connaître les mesures détaillées.
ARTICLE 10
– DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont expressément réservés.
ARTICLE 11
– AUTRES RÉGLEMENTATIONS
Le présent arrêté ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de l'autorisation de faire les déclarations ou
d'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 12
– PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
En application de l'article R.181-44 du code de l'environnement :
• une copie de la présente autorisation est déposée à la mairie de la commune d'ABONDANCE ;
• un extrait de la présente autorisation, est affiché pendant une durée minimale d'un mois dans
la commune d'ABONDANCE. Un procès verbal de l'accomplissement de cet te formalité est
dressé par les soins du maire et transmis à M. le directeur départemental des territoires ;
• la présente autorisation est publiée au recueil des actes adminis tratifs de la préfecture de la
Haute-Savoie, pendant une durée minimale de quatre mois.
ARTICLE 13 – V OIES ET DÉLAIS DE RECOURS
Cette décision peut faire l'objet d'un recours contentieux devant le tribunal administratif de
Grenoble, en application de l'article R.181-50 du code de l'environnement :
1° par les tiers intéressés dans un délai de deux mois à compter du premier jour de la
publication ou de l'affichage de cette décision ;
2° par le bénéficiaire de l'autorisation, dans un délai de deux moi s à compter de la date à
laquelle la décision lui a été notifiée.
Elle peut également faire l'objet, dans le délai imparti pour l'intro duction d'un recours contentieux,
d'un recours gracieux ou hiérarchique qui interrompt le cours de ce délai, en application de l'article
L.411-2 du code des relations entre le public et l'administration.
Le silence gardé par l'administration pendant deux mois vaut décision implicite de rejet. Suivant la
date de décision explicite ou implicite de rejet, le recours contentieux visé a u paragraphe précédent
peut être introduit devant le tribunal administratif dans les conditions qui y sont précisées.
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Tout recours administratif ou contentieux est notifié à l'auteur de la décision et au bénéficiaire de la
décision, à peine, selon le cas, de non prorogation du délai de recours contentieux ou d'irrecevabilité
du recours contentieux.
Il est également possible de saisir la juridiction administrative par le bia is du portail « télérecours
citoyens », accessible au public à l'adresse suivante :
www.telerecours.fr
ARTICLE 14 – EXÉCUTION
Le secrétaire général de la préfecture, le directeur départemental des territoires, le bénéficiaire de
l'autorisation, le maire de la commune d'ABONDANCE sont chargés, chacun en ce qui le concerne, de
l'exécution du présent arrêté dont une copie est adressée à :
– M. le délégué départemental Haute-Savoie de l'agence régionale de santé (ARS),
– M. le directeur de l'agence de l'eau Rhône-Méditerranée Corse – délégation de Lyon,
– M. le directeur régional de l'environnement, de l'aménagement e t du logement (DREAL) – unité
interdépartementale Savoie/Haute-Savoie,
– M. le chef du service départemental de l'office français de la biodiversité (OFB).
Le secrétaire général,
chargé de l'administration de l'État dans le
département
Carl ACCETTONE
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ANNEXE 1
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985
4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4 : 2 FTSA 757124-72-4 7945
6:2 diester de phosphate de fluoro-
télomère
6:2 diPAP 57677-95-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de
fluorotélomère
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de
fluorotélomère
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
8:2 Diester de phosphate de per-
fluoroalkyle
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548
N-méthylperfluorooctanesulfona-
mide
MePFOSA 31506-32-8 7089
Acide N-méthylperfluorooctanesul-
fonamidoacétique
MePFOSAA 2355-31-9 7987
N-éthylperfluorooctanesulfona-
mide
EtPFOSA 4151-50-2 6662
Acide N-éthylperfluorooctanesulfo-
namidoacétique
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
N-méthylperfluorobutanesulfona-
mide
MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N-méthylperfluorobutanesul-
fonamidoacétique
MePFBSAA 159381-10-9 6050
Acide nonafluoro-3,6-dioxahepta-
noique
NFDHpA 151772-58-6 9117
Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049
Acide perfluoro-3-méthoxypropa-
noique
PFMPA 377-73-1 9183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluoronona-
noique
DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225
Acide perfluoro-3-7-diméthylocta-
noique
PF37DMOA 172155-07-6 9224
Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129
Acide perfluoro-4-méthoxybuta-
noique
PFMBA 863090-89-5 9182
Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980
Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978
Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-85-9 5977
Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347
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Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorononanoïque PFNA 375-95-1 6508
Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509
Acide perfluoroundécanoïque PFUnDA ; PFU-
nA
2058-94-8 6510
Acide perfluorododécanoïque PFDoDA ; PF-
DoA
307-55-1 6507
Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA ; PF-
TrA
72629-94-8 6549
Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738
Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561
Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739
Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550
Acide perfluoroundécane sulfo-
nique
PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfo-
nique
PFDoDS 79780-39-5 8741
Acide perfluorotridécane sulfo-
nique
PFTrDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfo-
nique
6 : 2 FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoïque PFHxDA 67905-19-5 8984
Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-
oxanonane-1-sulfonique
9Cl-PF3ONS 756426-58-1 9111
Acide
4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11-
heptadécafluoroundécanoïque
4H-PFUnDA 34598-33-9 9223
Acide Decafluoro-4-(pentafluoroé-
thyl)cyclohexanesulfonique
4-PFECHS 646-83-3 9180
2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoro-
propoxy) acide propionique
HPFO-DA 13252-13-6 8982
Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère
sulfonamide
6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991
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ANNEXE 2
Substance
POP
Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Limite de
concentration
PFOS et ses
dérivés
PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg
EtPFOSA 4151-50-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-9 7987
PFOSA 754-91-6 6548
PFOA, ses sels
et les
composés
apparentés
PFOA 335-67-1 5347 1 mg/kg (PFOA et
ses sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés au
PFOA)
10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
8:2 FTSA 39108-34-4 7946
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
PFHxS, ses sels
et les
composés
apparentés
PFHxS 355-46-4 6830 1 mg/kg (PFHxS
et ses sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
3/6
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destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Abondance
27
ANNEXE 3
Substance Seuil en g/kg MSµ
Total des concentrations des PFAS
suivants :
PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS, PFDA, PFHxA
40
Total des concentrations des PFAS
suivants :
PFBS ; PFPeS ; PFHxS ; PFHpS ; PFOS ;
PFNS ; PFDS ; PFUnDS ; PFDoDS ; PFTrDS ;
PFOSA ; 6 : 2 FTSA ; PFBA ; PFPeA ; PFHxA ;
PFHpA ; PFOA ; PFNA ; PFDA ; PFUnA ;
PFDoA ; PFTrDA
400
ANNEXE 4
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % MB) 1799
Carbone organique (en % MB) 1841
Azote total (en % MB) 6018
4/6
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28
Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épurationdestinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
ANNEXE 5
SYNOPTIQUE DE LA CIRCULAIRE DU 27 AVRIL 2026 RELATIVE A LA RECHERCHE DE PFAS DANS LES
BOUES ISSUES DE STATIONS D'ÉPURATION DESTINÉES A LA VALORISATION AGRICOLE ET A LA
GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
5/6
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destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Abondance
29
ANNEXE 6
NOTE AQUAREF « MODALITES DE MISE EN OEUVRE DE CAMPAGNES DE MESURES DES PFAS DANS
LES BOUES ISSUES DE STATIONS D'EPURATION URBAINES ET INDUSTRIELLES » V1 – mai 2026
6/6
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destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Abondance
30
AQUAREFConsortium %scientifique "% BRGM, IFREMER,et technique ""/iiii\\\' Ineris, INRA@et LNE














Modalités de mise en œuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)




Version 1 - Mai 2026



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Référence et droits d'usage

Référence du document : AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des
PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle
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SOMMAIRE

1 Introduction .......................................................................................................................................4
2 Qualification des intervenants ...........................................................................................................4
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ..............................................................5
3.1 Termes et définitions ....................................................................................................................6
3.2 Conditions générales de l'échantillonnage ..................................................................................6
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ......................................................................................6
3.4 Opérations d'échantillonnage .......................................................................................................7
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides .........................................................................................7
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .....................................................................8
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire ............................................................... 11
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ........................................................................... 12
4.1 Analyse du TFA ......................................................................................................................... 12
4.1.1 Généralités .......................................................................................................................... 12
4.1.2 Prétraitement ....................................................................................................................... 12
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% ............... 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% ......................... 13
4.2 Analyse des autres PFAS ......................................................................................................... 14
4.3 Exigences qualité ...................................................................................................................... 15
5 Références ..................................................................................................................................... 16
6 Annexes ......................................................................................................................................... 17









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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
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1 Introduction
A la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026
relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.

Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.
Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il p récise les intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.

La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :
• Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et
déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ;
• Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues ; et
• L'acide trifluoroacétique (TFA).

A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation
agricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
circulaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFAS
dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de ré férentiel d'accréditation pour
l'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).

Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :
• Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;
• Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maître
d'ouvrage ;
• L'exploitant lui-même.

L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la
reproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.
A ce titre, il doit disposer : d'un plan de locali sation des points d'échantillonnage des boues, d'un
personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues et
de constitution d'un échantillon global et final, etc…

L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avec
le laboratoire réalisant les analyses.

Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui -même ou son sous-traitant,
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,
responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.

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Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en
œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90 -210 [3] ou
X31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4.1.

Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :
• 2 µg/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;
• 20 µg/kg de matière sèche pour le TFA.

Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans
la matrice boue.

La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous -traitance, le laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.

Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des
prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot
de boue destiné à la valorisation agricole.

Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants :

Référentiels liés à
l'opération
d'échantillonnage
• La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage –
partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]
• La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des
eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de
l'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]
• Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des
boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Référentiels liés aux
conditions de
conservation et de
transport
• La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau –
Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la
conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments » [8]

Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.

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3.1 Termes et définitions

Termes Définitions pour l'application du présent document
Boue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les boues
peuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :
- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%
- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%
- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%
Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,
ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage
(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)
Prélèvement
élémentaire
Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série de
prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot de
manière que leur ensemble soit représentatif du lot.
Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentaires
Echantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot et
obtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)

3.2 Conditions générales de l'échantillonnage
L'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,
et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoire
d'analyse.

Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en place
préalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de la
responsabilité du laboratoire d'analyses :
• Le flaconnage clairement identifié ;
• Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une température
de transport de (5±3°C) ;
• Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc…

3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage
L'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de la
manipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosols
ou des poussières. Il doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «
nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateur
par le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.

Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contamination
ou d'interférences vis -à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état de
propreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.

Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter les
risques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.

Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à la
recherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
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Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opération
d'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique le
cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné au
laboratoire d'analyse.

Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du type
de boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF
EN ISO 5667-13 [5].
3.4 Opérations d'échantillonnage
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides
Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage de
la boue (silos de stockage, fosses, etc).

Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvements
élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantit é proportionnelle au volume de
chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume
prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous
les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.

Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit
par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur
état. Pour les unités de stockage de capacité impo rtante (supérieure à 200 m 3), une homogénéisation
préalable de 24 heures est recommandée.

Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvements
élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la
tuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.

3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockage
Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de
prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage en
évitant de prélever la surface et contre les paro is. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres
doivent être réalisés.

La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.

Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes
(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement
élémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurer
que toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.

3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfert
Calculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser
à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,
un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.

La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la
capacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
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de l'unité de stockage inférieure à 10 m 3 et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m3.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement
élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour
assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.

Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.

Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en est
équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et
réintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).

Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,
poussières, ...).
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires
uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes
profondeurs du lot sont indispensables.

Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des
zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au -dessus du sol et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La
quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.

Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisation
agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaque
tas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de c haque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le
lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être
connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partie
des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d 'un point de chute dans ce cas est recommandé
(NF EN ISO 5667-13 [5]).
3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
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Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et
densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond.

Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever
une tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est -à-dire la totalité de la largeur et de
la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de
l'écoulement au point de déversement.

25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot
doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever
doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].

Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au
sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale
du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :

𝐶 = 1
2 √𝑉
Avec
• V : le volume en m3 de boues brutes présentes dans le filtre ;
• C : le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier
le plus proche ;
• Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.

Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnage
à appliquer consiste à :
• Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de la
densité des roseaux, ;
• Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur
de boues) ;
• Éviter de prélever :
o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,
bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;
o Le média filtrant (gravier/sable).

La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.

Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de
prélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassem blé en quantité proportionnelle au volume
de chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Abondance
39
4 1 1
3 2 3
Etape1 Etape 2Echantillons élémentaires Elimination des 2 quartiershomogénéisés et divisés en opposés (2 et 4)4 quartiers équivalents
4 1
3 2
Etape 3Homogénéisation des 2quartiers restants(1 et 3) etnouvelle division en 4quartiers équivalents
8e
2
Etape 4 Etape 5Elimination des 2 quartiers Echantillon final destiné auopposés (1 et 3) selon la laboratoire d'analysediagonale perpendiculaire àla précédente


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3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).

Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).
3.4.2.5.1 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu
(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour
constituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.

Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF EN
ISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de fa çon à obtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantillon final (Figure 1).

La méthode consiste à :
• Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires ;
• Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un
cône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cette
opération doit être répétée trois fois ;
• Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;
• Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
• Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
• Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destiné
au laboratoire.

Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer
d'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.

Figure 1 : M
éthode de quartage

Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
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destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Abondance
40
eeeass
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04kg


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Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier des
Techniques de l'INRA, 2008) [9]
3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
kg) à homogénéiser.

La méthode consiste à :
• Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
• Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de
diamètre) ;
• Morceler les amas de boue secs ;
• Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumes
morts tels que le fond du container ;
• Vérifier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins trois
fois ;
• Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire
d'analyse.

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global est
constitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :
• Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à
5±3°C ;
• Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de
l'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,
et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
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• Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées
par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorp tion des PFAS et des
paramètres de caractérisation usuels.
o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667 -15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.

Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu
au plus tard 72 heures après la fin de l'opératio n d'échantillonnage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus.

La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues
(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date
d'envoi au laboratoire, etc.

4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
4.1 Analyse du TFA
Il n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :

• Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;
• Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.

Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.
4.1.1 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes :
• Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;
• L'air ambiant ;
• Les consommables (flaconnages par exemple, …) ;
• Les réactifs.

Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.

La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 µg/kg de matière
sèche.
4.1.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
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4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une
lixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.
• Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
• Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 g
de matière sèche ;
• Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sur
solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;
• Agiter pendant au moins une heure ;
• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.

Le résultat final sera exprimé en µg/kg de matière sèche.

Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en
fonction du taux de matière sèche de la boue.
Taux de
matière sèche
(%)
Masse de
matière sèche
visée (g)
Masse de boue
humide à
prélever (g)
Masse d'eau
contenue dans la
prise d'essai de
boue humide (g)
Quantité d'eau à
ajouter pour la
lixiviation (ml)
10 10 100,0 90,0 10,0
20 10 50,0 40,0 60,0
30 10 33,3 23,3 76,7
40 10 25,0 15,0 85,0
50 10 20,0 10,0 90,0
60 10 16,7 6,7 93,3
70 10 14,3 4,3 95,7
80 10 12,5 2,5 97,5
90 10 11,1 1,1 98,9
100 10 10,0 0,0 100,0

4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé le
TFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.

• Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.

Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.

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Le résultat final sera exprimé en µg/kg de matière sèche (MS).

Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être
supérieure à 20 µg/kg de matière sèche.
4.2 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,
sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elle
devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels
il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à
condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.

Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.

Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.

La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2µg/kg de matière
sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atteignables (de l'ordre de 0,5 µg/kg MS).

Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous :

• L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par
lyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre
1 et 10 g d'échantillon séché ;
• Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxyde
de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2
jusqu'à 4 ;
• Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200 -300 tr/min).
L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;
• Centrifuger au moins 3 minutes ;
• Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100µl de
solution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 µl d'extrait ;
• Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :
o 13C5-PFPeA
o 13C4-PFBA
o 13C5-PFHxA
o 13C4-PFHpA
o 13C8-PFOA
o 13C9-PFNA
o 13C6-PFDA
o 13C7-PFUnDA
o 13C2-PFDoDA
o 13C2-PFTeDA
o 13C3-PFHxS
o 13C3-PFBS
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o 13C8-PFOS
o 13C2-8:2FTS
o 13C2-4:2FTS
o 13C2-6:2FTS
o 13C2-D4-10:2FTS
o 13C8-PFOSA
o D3-MePFOSA
o D3-MePFOSAA
o 13C4-8:2diPAP
o 13C3-HFPO-DA
• Analyser les extraits en LC MS/MS ;
• Appliquer les exigences de la norme NF EN -ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification
(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) ;
• Rapporter les résultats en µg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
• Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;
• Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférences
spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 µg/kg de matière sèche.

4.3 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats.

Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les
principes des normes NF T90 -210 [3] ou X31 -131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandag e. Les limites de quantification devront être
validées suivant les principes de ces normes.

Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.

Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afin
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.

Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.


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5 Références

Les références ci-dessous sont citées dans le document.


Références Libellé
[1] Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS
par CLHP et spectrométrie de masse "
[2] NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais"
[3] NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une
méthode dans un laboratoire"
[4] XP X31 -131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des
matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pour le choix des échantillons d'essai"
[5] NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour
l'échantillonnage des boues"
[6] NF U 44 -108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines - Boues
liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"
[7] Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole – protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)
[8] Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau – Echantillonnage – Partie 15 :
lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments"
[9] Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques
de l'INRA, 2008, 63, pp.25 -32. ⟨hal-02663490⟩- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,
Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.
[10] Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés
conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dans
l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"
[11] Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte
TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les
eaux - fraction dissoute"
[12] NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes
- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en
phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"




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Cas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de méme capacitéNombre de prélevements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité3Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Echantillon globalRassemblement de tous lesprélevements élémentaires
| Homogénéisation ||| Echantillonfinal |
Autre cas: lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité3Capacité : 100 m° Capacité : 500 m° Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Homogénéisation | | Homogénéisation | | Homogénéisation51 Assemblage proportionnel 1(pondération 1:5:1)
Échantillon global représentatif|| Homogénéisation || Echantillon final |


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6 Annexes

Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent
le lot destiné à la valorisation agricole




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PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion
des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Annecy
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Annecy
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PREFETDE LA HAUTE-SAVOIELibertéEgalitéFraternité
Direction départementale des territoires
Service eau-environnement
Cellule gestion de la ressource en eau
Le secrétaire général chargé de
l'administration de l'État dans le
département
Annecy, 31 juillet 2026
Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0654
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Annecy
VU la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture ;
VU le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du cons eil du 20 juin 2019 concernant les
polluants organiques persistants ;
VU le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-
1 à L.171-12 ;
VU le décret n° 2004-374 du 29 avril 2004 modifié, relatif aux pouvoirs des préfets, à l'organisation et à
l'action des services de l'État dans les régions et départements ;
VU le décret du 24 juillet 2025 portant nomination de M. Carl ACCETTONE, a dministrateur de l'État
du deuxième grade, en qualité de secrétaire général de la préfecture de la Haute-Savoie, sous-préfet
d'Annecy ;
VU l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicab les aux épandages de boues
sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage
des boues issues du traitement des eaux usées ;
1/8
15 rue Henry-Bordeaux
74998 Annecy cedex 9
Tél. : 04 50 33 60 00
Mél. : ddt-assainissement@haute-savoie.gouv.fr
www.haute-savoie.gouv.fr
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VU l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif, à l'exception des installations d'assainissement non collectif re cevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBO5 ;
VU la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
VU l'arrêté préfectoral DDAF/2007/SEP/n°82 du 24 octobre 2007 de renouvellement d'autorisation de
la station d'épuration de l'agglomération d'assainissement d'ANNECY ;
VU l'arrêté préfectoral n°DDT-2016-1946 du 26/12/2016 portant complément à l'arrêté préfectoral,
n° DDAF/2007/SEP/n°82 du 24 octobre 2007 autorisant au titre de l'article L214-3 de code de
l'environnement, le système d'assainissement d'ANNECY ;
VU l'arrêté préfectoral n°DDT-2019-556 du 27/02/2019 relatif au re nouvellement d'exploitation de la
station d'épuration des eaux usées de l'agglomération d'assainissement d'Annecy (230 000 EH -
commune : ANNECY - milieu récepteur : Fier) ;
VU le projet d'arrêté adressé au bénéficiaire de l'autorisation en date du 19 juin 2026 ;
VU l'avis reçu le 7 juillet 2026 du bénéficiaire de l'autorisation sur le projet du présent arrêté ;
CONSIDÉRANT que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susce ptibles de porter
atteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 du
Code de l'environnement ;
CONSIDÉRANT que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc
dans les boues issues de leur traitement ;
CONSIDÉRANT que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS
dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines, sus ceptible d'avoir un impact sanitaire
sur les populations humaines et les écosystèmes exposés ;
CONSIDÉRANT que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la not e technique
de mai 2026 relative aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les
boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026),
les modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les
boues de stations d'épuration ;
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SUR proposition de M. le secrétaire général de la préfecture ;
ARRÊTE
TITRE I – MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRÉLÈVEMENTS ET D'ANALY SES DES BOUES
URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
Le syndicat mixte du lac d'Annecy (SILA), identifié comme le maître d 'ouvrage, est dénommé ci-après
« le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1er – OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une s urveillance des substances per- ou
polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être valorisées en
agriculture, directement ou indirectement (par exemple, en compostage).
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niv eau du point S6 au sens du service
d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDR E) « boue évacuée après
traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze mois. Le
point logique S6 SANDRE est considéré et dénommé « point réglementaire S 6 » en application du
présent arrêté.
La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE II
– PRÉLÈVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 2 – NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTS
Le bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
• un prélèvement unique ;
• ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 – MODALITÉS DE PRÉLÈVEMENT
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service
d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDR E) « boue évacuée après
traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 6.
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TITRE III – ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 – MODALITÉS DES ANALYSES
Chaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les s ubstances PFAS mentionnées en
annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 4.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procé der ou faire procéder à
l'analyse :
• du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter
une limite de quantification inférieure ou égale à 20 g/kg MS ;µ
• de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 se lon les modalités
analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de
quantification inférieure ou égale à 2 g/kg MS pour chacune de ces substances.µ
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être é pandues visés en annexe 4 sont
analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présent arrêté.
ARTICLE 5 – TRANSMISSION DES DONNÉES
Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation transmet
au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique, via
l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des données d'autosurveillance des
systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
Toutes les données relatives au présent arrêté préfectoral sont déposées avec une finalité 11 SANDRE
(« RSDE », et pas avec une finalité 1 « Autosurveillance réglementaire » en particulier).
TITRE IV
– GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 – DÉPASSEMENT DES SEUILS DU RÈGLEMENT RELATIF AUX POLL UANTS ORGANIQUES
PERSISTANTS
Dès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 2, le bénéficiaire
de l'autorisation, sans délai :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concernées ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 2, à des analyses des PFA S mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
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• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transf ère les boues vers les filières de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de
l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7
– AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
I. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 3, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :
• (i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service
en charge de la police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues. Si le bénéficiaire de
l'autorisation est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, d es boues, il procède ou
fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et propos é par le bénéficiaire de
l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissance du dép assement de l'un des seuils
mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l 'annexe 1 dans les sols sur
lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées,
aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait
l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration. Si le bénéficia ire de l'autorisation est
également en charge d'un méthaniseur, il procède ou fait procéder à des analyses des PFAS
mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats ;
• ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3,
afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 3.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions
engagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces boues.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application
du (ii) du présent I dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire de l'autorisation :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau ;
• identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application
du (ii) du présent I ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 3, les boues peuvent faire l'objet
d'une valorisation agricole.
II. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réa lisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire de
l'autorisation, sans délai :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau ;
• identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à
l'annexe 3, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8
– RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l' arrêt ou la suspension de la
valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation e ngage une recherche des
sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de six mois après la
transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au ser vice en charge de la police de
l'eau :
• présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;
• identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;
• si les boues étaient valorisées en méthanisation ou en compostage, li stant les installations de
compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le 1er janvier 2025.
TITRE V – DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 – SYNOPTIQUE GENERAL
Un synoptique général des dispositions du présent arrêté préfectoral en application de la circulaire du
27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS (NOR : TECL2611645C), figure en
annexe 5.
Ce synoptique a pour objectif de donner une vue globale de l'architecture de recherche et gestion
des PFAS dans les boues. Il est nécessaire de se reporter au texte de cet arrêté préfectoral pour
connaître les mesures détaillées.
ARTICLE 10
– DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont expressément réservés.
ARTICLE 11
– AUTRES RÉGLEMENTATIONS
Le présent arrêté ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de l'autorisation de faire les déclarations ou
d'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 12
– PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
En application de l'article R.181-44 du code de l'environnement :
• une copie de la présente autorisation est déposée à la mairie de la commune d'ANNECY ;
• un extrait de la présente autorisation, est affiché pendant une durée minimale d'un mois dans
la commune d'ANNECY. Un procès verbal de l'accomplissement de cette formalité est dressé
par les soins du maire et transmis à M. le directeur départemental des territoires ;
• la présente autorisation est publiée au recueil des actes adminis tratifs de la préfecture de la
Haute-Savoie, pendant une durée minimale de quatre mois.
ARTICLE 13 – V OIES ET DÉLAIS DE RECOURS
Cette décision peut faire l'objet d'un recours contentieux devant le tribunal administratif de
Grenoble, en application de l'article R.181-50 du code de l'environnement :
1° par les tiers intéressés dans un délai de deux mois à compter du premier jour de la
publication ou de l'affichage de cette décision ;
2° par le bénéficiaire de l'autorisation, dans un délai de deux moi s à compter de la date à
laquelle la décision lui a été notifiée.
Elle peut également faire l'objet, dans le délai imparti pour l'intro duction d'un recours contentieux,
d'un recours gracieux ou hiérarchique qui interrompt le cours de ce délai, en application de l'article
L.411-2 du code des relations entre le public et l'administration.
Le silence gardé par l'administration pendant deux mois vaut décision implicite de rejet. Suivant la
date de décision explicite ou implicite de rejet, le recours contentieux visé a u paragraphe précédent
peut être introduit devant le tribunal administratif dans les conditions qui y sont précisées.
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Tout recours administratif ou contentieux est notifié à l'auteur de la décision et au bénéficiaire de la
décision, à peine, selon le cas, de non prorogation du délai de recours contentieux ou d'irrecevabilité
du recours contentieux.
Il est également possible de saisir la juridiction administrative par le bia is du portail « télérecours
citoyens », accessible au public à l'adresse suivante :
www.telerecours.fr
ARTICLE 14 – EXÉCUTION
Le secrétaire général de la préfecture, le directeur départemental des territoires, le bénéficiaire de
l'autorisation, le maire de la commune d'ANNECY sont chargés, chacun en ce qui le concerne, de
l'exécution du présent arrêté dont une copie est adressée à :
– M. le délégué départemental Haute-Savoie de l'agence régionale de santé (ARS),
– M. le directeur de l'agence de l'eau Rhône-Méditerranée Corse – délégation de Lyon,
– M. le directeur régional de l'environnement, de l'aménagement e t du logement (DREAL) – unité
interdépartementale Savoie/Haute-Savoie,
– M. le chef du service départemental de l'office français de la biodiversité (OFB).
Le secrétaire général,
chargé de l'administration de l'État dans le
département
Carl ACCETTONE
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ANNEXE 1
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985
4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4 : 2 FTSA 757124-72-4 7945
6:2 diester de phosphate de fluoro-
télomère
6:2 diPAP 57677-95-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de
fluorotélomère
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de
fluorotélomère
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
8:2 Diester de phosphate de per-
fluoroalkyle
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548
N-méthylperfluorooctanesulfona-
mide
MePFOSA 31506-32-8 7089
Acide N-méthylperfluorooctanesul-
fonamidoacétique
MePFOSAA 2355-31-9 7987
N-éthylperfluorooctanesulfona-
mide
EtPFOSA 4151-50-2 6662
Acide N-éthylperfluorooctanesulfo-
namidoacétique
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
N-méthylperfluorobutanesulfona-
mide
MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N-méthylperfluorobutanesul-
fonamidoacétique
MePFBSAA 159381-10-9 6050
Acide nonafluoro-3,6-dioxahepta-
noique
NFDHpA 151772-58-6 9117
Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049
Acide perfluoro-3-méthoxypropa-
noique
PFMPA 377-73-1 9183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluoronona-
noique
DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225
Acide perfluoro-3-7-diméthylocta-
noique
PF37DMOA 172155-07-6 9224
Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129
Acide perfluoro-4-méthoxybuta-
noique
PFMBA 863090-89-5 9182
Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980
Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978
Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-85-9 5977
Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347
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Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorononanoïque PFNA 375-95-1 6508
Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509
Acide perfluoroundécanoïque PFUnDA ; PFU-
nA
2058-94-8 6510
Acide perfluorododécanoïque PFDoDA ; PF-
DoA
307-55-1 6507
Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA ; PF-
TrA
72629-94-8 6549
Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738
Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561
Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739
Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550
Acide perfluoroundécane sulfo-
nique
PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfo-
nique
PFDoDS 79780-39-5 8741
Acide perfluorotridécane sulfo-
nique
PFTrDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfo-
nique
6 : 2 FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoïque PFHxDA 67905-19-5 8984
Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-
oxanonane-1-sulfonique
9Cl-PF3ONS 756426-58-1 9111
Acide
4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11-
heptadécafluoroundécanoïque
4H-PFUnDA 34598-33-9 9223
Acide Decafluoro-4-(pentafluoroé-
thyl)cyclohexanesulfonique
4-PFECHS 646-83-3 9180
2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoro-
propoxy) acide propionique
HPFO-DA 13252-13-6 8982
Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère
sulfonamide
6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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ANNEXE 2
Substance
POP
Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Limite de
concentration
PFOS et ses
dérivés
PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg
EtPFOSA 4151-50-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-9 7987
PFOSA 754-91-6 6548
PFOA, ses sels
et les
composés
apparentés
PFOA 335-67-1 5347 1 mg/kg (PFOA et
ses sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés au
PFOA)
10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
8:2 FTSA 39108-34-4 7946
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
PFHxS, ses sels
et les
composés
apparentés
PFHxS 355-46-4 6830 1 mg/kg (PFHxS
et ses sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
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ANNEXE 3
Substance Seuil en g/kg MSµ
Total des concentrations des PFAS
suivants :
PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS, PFDA, PFHxA
40
Total des concentrations des PFAS
suivants :
PFBS ; PFPeS ; PFHxS ; PFHpS ; PFOS ;
PFNS ; PFDS ; PFUnDS ; PFDoDS ; PFTrDS ;
PFOSA ; 6 : 2 FTSA ; PFBA ; PFPeA ; PFHxA ;
PFHpA ; PFOA ; PFNA ; PFDA ; PFUnA ;
PFDoA ; PFTrDA
400
ANNEXE 4
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % MB) 1799
Carbone organique (en % MB) 1841
Azote total (en % MB) 6018
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Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épurationdestinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
ANNEXE 5
SYNOPTIQUE DE LA CIRCULAIRE DU 27 AVRIL 2026 RELATIVE A LA RECHERCHE DE PFAS DANS LES
BOUES ISSUES DE STATIONS D'ÉPURATION DESTINÉES A LA VALORISATION AGRICOLE ET A LA
GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
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ANNEXE 6
NOTE AQUAREF « MODALITES DE MISE EN OEUVRE DE CAMPAGNES DE MESURES DES PFAS DANS
LES BOUES ISSUES DE STATIONS D'EPURATION URBAINES ET INDUSTRIELLES » V1 – mai 2026
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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AQUAREFConsortium %scientifique "% BRGM, IFREMER,et technique ""/iiii\\\' Ineris, INRA@et LNE














Modalités de mise en œuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)




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Référence et droits d'usage

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PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle
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SOMMAIRE

1 Introduction .......................................................................................................................................4
2 Qualification des intervenants ...........................................................................................................4
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ..............................................................5
3.1 Termes et définitions ....................................................................................................................6
3.2 Conditions générales de l'échantillonnage ..................................................................................6
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ......................................................................................6
3.4 Opérations d'échantillonnage .......................................................................................................7
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides .........................................................................................7
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .....................................................................8
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire ............................................................... 11
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ........................................................................... 12
4.1 Analyse du TFA ......................................................................................................................... 12
4.1.1 Généralités .......................................................................................................................... 12
4.1.2 Prétraitement ....................................................................................................................... 12
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% ............... 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% ......................... 13
4.2 Analyse des autres PFAS ......................................................................................................... 14
4.3 Exigences qualité ...................................................................................................................... 15
5 Références ..................................................................................................................................... 16
6 Annexes ......................................................................................................................................... 17









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1 Introduction
A la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026
relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.

Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.
Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il p récise les intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.

La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :
• Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et
déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ;
• Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues ; et
• L'acide trifluoroacétique (TFA).

A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation
agricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
circulaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFAS
dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de ré férentiel d'accréditation pour
l'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).

Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :
• Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;
• Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maître
d'ouvrage ;
• L'exploitant lui-même.

L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la
reproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.
A ce titre, il doit disposer : d'un plan de locali sation des points d'échantillonnage des boues, d'un
personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues et
de constitution d'un échantillon global et final, etc…

L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avec
le laboratoire réalisant les analyses.

Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui -même ou son sous-traitant,
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,
responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.

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Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en
œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90 -210 [3] ou
X31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4.1.

Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :
• 2 µg/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;
• 20 µg/kg de matière sèche pour le TFA.

Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans
la matrice boue.

La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous -traitance, le laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.

Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des
prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot
de boue destiné à la valorisation agricole.

Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants :

Référentiels liés à
l'opération
d'échantillonnage
• La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage –
partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]
• La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des
eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de
l'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]
• Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des
boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Référentiels liés aux
conditions de
conservation et de
transport
• La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau –
Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la
conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments » [8]

Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.

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3.1 Termes et définitions

Termes Définitions pour l'application du présent document
Boue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les boues
peuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :
- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%
- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%
- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%
Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,
ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage
(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)
Prélèvement
élémentaire
Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série de
prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot de
manière que leur ensemble soit représentatif du lot.
Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentaires
Echantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot et
obtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)

3.2 Conditions générales de l'échantillonnage
L'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,
et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoire
d'analyse.

Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en place
préalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de la
responsabilité du laboratoire d'analyses :
• Le flaconnage clairement identifié ;
• Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une température
de transport de (5±3°C) ;
• Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc…

3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage
L'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de la
manipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosols
ou des poussières. Il doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «
nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateur
par le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.

Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contamination
ou d'interférences vis -à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état de
propreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.

Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter les
risques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.

Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à la
recherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
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Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opération
d'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique le
cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné au
laboratoire d'analyse.

Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du type
de boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF
EN ISO 5667-13 [5].
3.4 Opérations d'échantillonnage
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides
Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage de
la boue (silos de stockage, fosses, etc).

Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvements
élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantit é proportionnelle au volume de
chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume
prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous
les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.

Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit
par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur
état. Pour les unités de stockage de capacité impo rtante (supérieure à 200 m 3), une homogénéisation
préalable de 24 heures est recommandée.

Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvements
élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la
tuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.

3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockage
Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de
prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage en
évitant de prélever la surface et contre les paro is. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres
doivent être réalisés.

La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.

Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes
(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement
élémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurer
que toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.

3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfert
Calculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser
à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,
un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.

La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la
capacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
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de l'unité de stockage inférieure à 10 m 3 et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m3.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement
élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour
assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.

Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.

Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en est
équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et
réintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).

Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,
poussières, ...).
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires
uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes
profondeurs du lot sont indispensables.

Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des
zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au -dessus du sol et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La
quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.

Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisation
agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaque
tas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de c haque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le
lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être
connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partie
des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d 'un point de chute dans ce cas est recommandé
(NF EN ISO 5667-13 [5]).
3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et
densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond.

Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever
une tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est -à-dire la totalité de la largeur et de
la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de
l'écoulement au point de déversement.

25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot
doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever
doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].

Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au
sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale
du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :

𝐶 = 1
2 √𝑉
Avec
• V : le volume en m3 de boues brutes présentes dans le filtre ;
• C : le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier
le plus proche ;
• Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.

Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnage
à appliquer consiste à :
• Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de la
densité des roseaux, ;
• Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur
de boues) ;
• Éviter de prélever :
o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,
bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;
o Le média filtrant (gravier/sable).

La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.

Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de
prélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassem blé en quantité proportionnelle au volume
de chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
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4 1 1
3 2 3
Etape1 Etape 2Echantillons élémentaires Elimination des 2 quartiershomogénéisés et divisés en opposés (2 et 4)4 quartiers équivalents
4 1
3 2
Etape 3Homogénéisation des 2quartiers restants(1 et 3) etnouvelle division en 4quartiers équivalents
8e
2
Etape 4 Etape 5Elimination des 2 quartiers Echantillon final destiné auopposés (1 et 3) selon la laboratoire d'analysediagonale perpendiculaire àla précédente


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3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).

Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).
3.4.2.5.1 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu
(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour
constituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.

Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF EN
ISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de fa çon à obtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantillon final (Figure 1).

La méthode consiste à :
• Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires ;
• Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un
cône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cette
opération doit être répétée trois fois ;
• Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;
• Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
• Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
• Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destiné
au laboratoire.

Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer
d'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.

Figure 1 : M
éthode de quartage

Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
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eeeass
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04kg


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Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier des
Techniques de l'INRA, 2008) [9]
3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
kg) à homogénéiser.

La méthode consiste à :
• Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
• Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de
diamètre) ;
• Morceler les amas de boue secs ;
• Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumes
morts tels que le fond du container ;
• Vérifier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins trois
fois ;
• Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire
d'analyse.

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global est
constitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :
• Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à
5±3°C ;
• Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de
l'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,
et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
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• Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées
par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorp tion des PFAS et des
paramètres de caractérisation usuels.
o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667 -15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.

Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu
au plus tard 72 heures après la fin de l'opératio n d'échantillonnage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus.

La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues
(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date
d'envoi au laboratoire, etc.

4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
4.1 Analyse du TFA
Il n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :

• Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;
• Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.

Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.
4.1.1 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes :
• Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;
• L'air ambiant ;
• Les consommables (flaconnages par exemple, …) ;
• Les réactifs.

Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.

La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 µg/kg de matière
sèche.
4.1.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
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4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une
lixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.
• Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
• Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 g
de matière sèche ;
• Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sur
solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;
• Agiter pendant au moins une heure ;
• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.

Le résultat final sera exprimé en µg/kg de matière sèche.

Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en
fonction du taux de matière sèche de la boue.
Taux de
matière sèche
(%)
Masse de
matière sèche
visée (g)
Masse de boue
humide à
prélever (g)
Masse d'eau
contenue dans la
prise d'essai de
boue humide (g)
Quantité d'eau à
ajouter pour la
lixiviation (ml)
10 10 100,0 90,0 10,0
20 10 50,0 40,0 60,0
30 10 33,3 23,3 76,7
40 10 25,0 15,0 85,0
50 10 20,0 10,0 90,0
60 10 16,7 6,7 93,3
70 10 14,3 4,3 95,7
80 10 12,5 2,5 97,5
90 10 11,1 1,1 98,9
100 10 10,0 0,0 100,0

4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé le
TFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.

• Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.

Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.

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Le résultat final sera exprimé en µg/kg de matière sèche (MS).

Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être
supérieure à 20 µg/kg de matière sèche.
4.2 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,
sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elle
devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels
il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à
condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.

Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.

Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.

La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2µg/kg de matière
sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atteignables (de l'ordre de 0,5 µg/kg MS).

Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous :

• L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par
lyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre
1 et 10 g d'échantillon séché ;
• Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxyde
de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2
jusqu'à 4 ;
• Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200 -300 tr/min).
L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;
• Centrifuger au moins 3 minutes ;
• Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100µl de
solution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 µl d'extrait ;
• Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :
o 13C5-PFPeA
o 13C4-PFBA
o 13C5-PFHxA
o 13C4-PFHpA
o 13C8-PFOA
o 13C9-PFNA
o 13C6-PFDA
o 13C7-PFUnDA
o 13C2-PFDoDA
o 13C2-PFTeDA
o 13C3-PFHxS
o 13C3-PFBS
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o 13C8-PFOS
o 13C2-8:2FTS
o 13C2-4:2FTS
o 13C2-6:2FTS
o 13C2-D4-10:2FTS
o 13C8-PFOSA
o D3-MePFOSA
o D3-MePFOSAA
o 13C4-8:2diPAP
o 13C3-HFPO-DA
• Analyser les extraits en LC MS/MS ;
• Appliquer les exigences de la norme NF EN -ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification
(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) ;
• Rapporter les résultats en µg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
• Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;
• Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférences
spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 µg/kg de matière sèche.

4.3 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats.

Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les
principes des normes NF T90 -210 [3] ou X31 -131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandag e. Les limites de quantification devront être
validées suivant les principes de ces normes.

Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.

Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afin
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.

Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.


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5 Références

Les références ci-dessous sont citées dans le document.


Références Libellé
[1] Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS
par CLHP et spectrométrie de masse "
[2] NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais"
[3] NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une
méthode dans un laboratoire"
[4] XP X31 -131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des
matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pour le choix des échantillons d'essai"
[5] NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour
l'échantillonnage des boues"
[6] NF U 44 -108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines - Boues
liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"
[7] Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole – protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)
[8] Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau – Echantillonnage – Partie 15 :
lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments"
[9] Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques
de l'INRA, 2008, 63, pp.25 -32. ⟨hal-02663490⟩- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,
Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.
[10] Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés
conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dans
l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"
[11] Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte
TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les
eaux - fraction dissoute"
[12] NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes
- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en
phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"




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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Annecy
78
Cas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de méme capacitéNombre de prélevements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité3Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Echantillon globalRassemblement de tous lesprélevements élémentaires
| Homogénéisation ||| Echantillonfinal |
Autre cas: lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité3Capacité : 100 m° Capacité : 500 m° Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Homogénéisation | | Homogénéisation | | Homogénéisation51 Assemblage proportionnel 1(pondération 1:5:1)
Échantillon global représentatif|| Homogénéisation || Echantillon final |


AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues
de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -
Mai 2026
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6 Annexes

Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent
le lot destiné à la valorisation agricole




74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie - 74-2026-07-31-00011 - Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0654
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement d'Annecy
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74_DDT_Direction départementale des
territoires de Haute-Savoie
74-2026-07-31-00010
Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0677
portant prescriptions relatives à la recherche de
PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion
des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie - 74-2026-07-31-00010 - Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0677
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
80
PREFETDE LA HAUTE-SAVOIELibertéEgalitéFraternité
Direction départementale des territoires
Service eau-environnement
Cellule gestion de la ressource en eau
Le secrétaire général chargé de
l'administration de l'État dans le
département
Annecy, 31 juillet 2026
Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0677
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
VU la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture ;
VU le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du cons eil du 20 juin 2019 concernant les
polluants organiques persistants ;
VU le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-
1 à L.171-12 ;
VU le décret n° 2004-374 du 29 avril 2004 modifié, relatif aux pouvoirs des préfets, à l'organisation et à
l'action des services de l'État dans les régions et départements ;
VU le décret du 24 juillet 2025 portant nomination de M. Carl ACCETTONE, a dministrateur de l'État
du deuxième grade, en qualité de secrétaire général de la préfecture de la Haute-Savoie, sous-préfet
d'Annecy ;
VU l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicab les aux épandages de boues
sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage
des boues issues du traitement des eaux usées ;
1/8
15 rue Henry-Bordeaux
74998 Annecy cedex 9
Tél. : 04 50 33 60 00
Mél. : ddt-assainissement@haute-savoie.gouv.fr
www.haute-savoie.gouv.fr
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
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VU l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif, à l'exception des installations d'assainissement non collectif re cevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBO5 ;
VU la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
VU l'arrêté préfectoral n° DDT-2016-1955 du 26/12/2016 portant compléme nt à l'arrêté préfectoral
n° 2012104-0008 du 13 avril 2012, autorisant au titre de l'article L214-3 de code de l'environnement, le
système d'assainissement de CRUSEILLES ;
VU l'arrêté préfectoral n° DDT-2018-0023 du 05/01/2018 renouvelan t l'arrêté d'exploitation de la
station d'épuration des eaux usées de l'agglomération d'assainissement de Cruseilles (12 400 EH -
commune : ALLONZIER-LA-CAILLE - milieu récepteur : les Usses );
VU le projet d'arrêté adressé au bénéficiaire de l'autorisation en date du 19 juin 2026 ;
VU l'avis reçu le 3 juillet 2026 du bénéficiaire de l'autorisation sur le projet du présent arrêté ;
CONSIDÉRANT que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susce ptibles de porter
atteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 du
Code de l'environnement ;
CONSIDÉRANT que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc
dans les boues issues de leur traitement ;
CONSIDÉRANT que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS
dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines, sus ceptible d'avoir un impact sanitaire
sur les populations humaines et les écosystèmes exposés ;
CONSIDÉRANT que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la not e technique
de mai 2026 relative aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les
boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026),
les modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les
boues de stations d'épuration ;
SUR proposition de M. le secrétaire général de la préfecture ;
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
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ARRÊTE
TITRE I – MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRÉLÈVEMENTS ET D'ANALY SES DES BOUES
URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
La Communauté de Communes du Pays de Cruseilles (CCPC), identifié comme le maître d'ouvrage, est
dénommé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1er – OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une s urveillance des substances per- ou
polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être valorisées en
agriculture, directement ou indirectement (par exemple, en compostage).
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niv eau du point S6 au sens du service
d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDR E) « boue évacuée après
traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze mois. Le
point logique S6 SANDRE est considéré et dénommé « point réglementaire S 6 » en application du
présent arrêté.
La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE II
– PRÉLÈVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 2 – NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTS
Le bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
• un prélèvement unique ;
• ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 – MODALITÉS DE PRÉLÈVEMENT
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service
d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDR E) « boue évacuée après
traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 6.
TITRE III
– ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 – MODALITÉS DES ANALYSES
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
83
Chaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les s ubstances PFAS mentionnées en
annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 4.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procé der ou faire procéder à
l'analyse :
• du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter
une limite de quantification inférieure ou égale à 20 g/kg MS ;µ
• de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 se lon les modalités
analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de
quantification inférieure ou égale à 2 g/kg MS pour chacune de ces substances.µ
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être é pandues visés en annexe 4 sont
analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présent arrêté.
ARTICLE 5 – TRANSMISSION DES DONNÉES
Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation transmet
au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique, via
l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des données d'autosurveillance des
systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
Toutes les données relatives au présent arrêté préfectoral sont déposées avec une finalité 11 SANDRE
(« RSDE », et pas avec une finalité 1 « Autosurveillance réglementaire » en particulier).
TITRE IV
– GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 – DÉPASSEMENT DES SEUILS DU RÈGLEMENT RELATIF AUX POLL UANTS ORGANIQUES
PERSISTANTS
Dès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 2, le bénéficiaire
de l'autorisation, sans délai :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concernées ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 2, à des analyses des PFA S mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
84
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transf ère les boues vers les filières de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de
l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7
– AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
I. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 3, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :
• (i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service
en charge de la police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues. Si le bénéficiaire de
l'autorisation est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, d es boues, il procède ou
fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et propos é par le bénéficiaire de
l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissance du dép assement de l'un des seuils
mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l 'annexe 1 dans les sols sur
lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées,
aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait
l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration. Si le bénéficia ire de l'autorisation est
également en charge d'un méthaniseur, il procède ou fait procéder à des analyses des PFAS
mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats ;
• ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3,
afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 3.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions
engagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces boues.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application
du (ii) du présent I dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire de l'autorisation :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau ;
• identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
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Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application
du (ii) du présent I ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 3, les boues peuvent faire l'objet
d'une valorisation agricole.
II. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réa lisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire de
l'autorisation, sans délai :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau ;
• identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à
l'annexe 3, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8
– RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l' arrêt ou la suspension de la
valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation e ngage une recherche des
sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de six mois après la
transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au ser vice en charge de la police de
l'eau :
• présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;
• identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;
• si les boues étaient valorisées en méthanisation ou en compostage, li stant les installations de
compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le 1er janvier 2025.
TITRE V – DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 – SYNOPTIQUE GENERAL
Un synoptique général des dispositions du présent arrêté préfectoral en application de la circulaire du
27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à
la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS (NOR : TECL2611645C), figure en
annexe 5.
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
86
Ce synoptique a pour objectif de donner une vue globale de l'architecture de recherche et gestion
des PFAS dans les boues. Il est nécessaire de se reporter au texte de cet arrêté préfectoral pour
connaître les mesures détaillées.
ARTICLE 10
– DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont expressément réservés.
ARTICLE 11
– AUTRES RÉGLEMENTATIONS
Le présent arrêté ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de l'autorisation de faire les déclarations ou
d'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 12
– PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
En application de l'article R.181-44 du code de l'environnement :
• une copie de la présente autorisation est déposée à la mairie de la c ommune d'ALLONZIER-
LA-CAILLE ;
• un extrait de la présente autorisation, est affiché pendant une durée minimale d'un mois dans
la commune d'ALLONZIER-LA-CAILLE. Un procès verbal de l'accomplis sement de cette
formalité est dressé par les soins du maire et transmis à M. le dir ecteur départemental des
territoires ;
• la présente autorisation est publiée au recueil des actes adminis tratifs de la préfecture de la
Haute-Savoie, pendant une durée minimale de quatre mois.
ARTICLE 13 – V OIES ET DÉLAIS DE RECOURS
Cette décision peut faire l'objet d'un recours contentieux devant le tribunal administratif de
Grenoble, en application de l'article R.181-50 du code de l'environnement :
1° par les tiers intéressés dans un délai de deux mois à compter du premier jour de la
publication ou de l'affichage de cette décision ;
2° par le bénéficiaire de l'autorisation, dans un délai de deux moi s à compter de la date à
laquelle la décision lui a été notifiée.
Elle peut également faire l'objet, dans le délai imparti pour l'intro duction d'un recours contentieux,
d'un recours gracieux ou hiérarchique qui interrompt le cours de ce délai, en application de l'article
L.411-2 du code des relations entre le public et l'administration.
Le silence gardé par l'administration pendant deux mois vaut décision implicite de rejet. Suivant la
date de décision explicite ou implicite de rejet, le recours contentieux visé a u paragraphe précédent
peut être introduit devant le tribunal administratif dans les conditions qui y sont précisées.
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
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Tout recours administratif ou contentieux est notifié à l'auteur de la décision et au bénéficiaire de la
décision, à peine, selon le cas, de non prorogation du délai de recours contentieux ou d'irrecevabilité
du recours contentieux.
Il est également possible de saisir la juridiction administrative par le bia is du portail « télérecours
citoyens », accessible au public à l'adresse suivante :
www.telerecours.fr
ARTICLE 14 – EXÉCUTION
Le secrétaire général de la préfecture, le directeur départemental des territoires, le bénéficiaire de
l'autorisation, le maire de la commune d'ALLONZIER-LA-CAILLE sont charg és, chacun en ce qui le
concerne, de l'exécution du présent arrêté dont une copie est adressée à :
– M. le délégué départemental Haute-Savoie de l'agence régionale de santé (ARS),
– M. le directeur de l'agence de l'eau Rhône-Méditerranée Corse – délégation de Lyon,
– M. le directeur régional de l'environnement, de l'aménagement e t du logement (DREAL) – unité
interdépartementale Savoie/Haute-Savoie,
– M. le chef du service départemental de l'office français de la biodiversité (OFB).
Le secrétaire général,
chargé de l'administration de l'État dans le
département
Carl ACCETTONE
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
88
ANNEXE 1
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985
4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4 : 2 FTSA 757124-72-4 7945
6:2 diester de phosphate de fluoro-
télomère
6:2 diPAP 57677-95-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de
fluorotélomère
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de
fluorotélomère
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
8:2 Diester de phosphate de per-
fluoroalkyle
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548
N-méthylperfluorooctanesulfona-
mide
MePFOSA 31506-32-8 7089
Acide N-méthylperfluorooctanesul-
fonamidoacétique
MePFOSAA 2355-31-9 7987
N-éthylperfluorooctanesulfona-
mide
EtPFOSA 4151-50-2 6662
Acide N-éthylperfluorooctanesulfo-
namidoacétique
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
N-méthylperfluorobutanesulfona-
mide
MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N-méthylperfluorobutanesul-
fonamidoacétique
MePFBSAA 159381-10-9 6050
Acide nonafluoro-3,6-dioxahepta-
noique
NFDHpA 151772-58-6 9117
Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049
Acide perfluoro-3-méthoxypropa-
noique
PFMPA 377-73-1 9183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluoronona-
noique
DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225
Acide perfluoro-3-7-diméthylocta-
noique
PF37DMOA 172155-07-6 9224
Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129
Acide perfluoro-4-méthoxybuta-
noique
PFMBA 863090-89-5 9182
Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980
Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978
Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-85-9 5977
Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
89
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorononanoïque PFNA 375-95-1 6508
Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509
Acide perfluoroundécanoïque PFUnDA ; PFU-
nA
2058-94-8 6510
Acide perfluorododécanoïque PFDoDA ; PF-
DoA
307-55-1 6507
Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA ; PF-
TrA
72629-94-8 6549
Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738
Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561
Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739
Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550
Acide perfluoroundécane sulfo-
nique
PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfo-
nique
PFDoDS 79780-39-5 8741
Acide perfluorotridécane sulfo-
nique
PFTrDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfo-
nique
6 : 2 FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoïque PFHxDA 67905-19-5 8984
Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-
oxanonane-1-sulfonique
9Cl-PF3ONS 756426-58-1 9111
Acide
4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11-
heptadécafluoroundécanoïque
4H-PFUnDA 34598-33-9 9223
Acide Decafluoro-4-(pentafluoroé-
thyl)cyclohexanesulfonique
4-PFECHS 646-83-3 9180
2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoro-
propoxy) acide propionique
HPFO-DA 13252-13-6 8982
Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère
sulfonamide
6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991
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90
ANNEXE 2
Substance
POP
Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Limite de
concentration
PFOS et ses
dérivés
PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg
EtPFOSA 4151-50-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-9 7987
PFOSA 754-91-6 6548
PFOA, ses sels
et les
composés
apparentés
PFOA 335-67-1 5347 1 mg/kg (PFOA et
ses sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés au
PFOA)
10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
8:2 FTSA 39108-34-4 7946
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
PFHxS, ses sels
et les
composés
apparentés
PFHxS 355-46-4 6830 1 mg/kg (PFHxS
et ses sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
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ANNEXE 3
Substance Seuil en g/kg MSµ
Total des concentrations des PFAS
suivants :
PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS, PFDA, PFHxA
40
Total des concentrations des PFAS
suivants :
PFBS ; PFPeS ; PFHxS ; PFHpS ; PFOS ;
PFNS ; PFDS ; PFUnDS ; PFDoDS ; PFTrDS ;
PFOSA ; 6 : 2 FTSA ; PFBA ; PFPeA ; PFHxA ;
PFHpA ; PFOA ; PFNA ; PFDA ; PFUnA ;
PFDoA ; PFTrDA
400
ANNEXE 4
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % MB) 1799
Carbone organique (en % MB) 1841
Azote total (en % MB) 6018
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Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épurationdestinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
ANNEXE 5
SYNOPTIQUE DE LA CIRCULAIRE DU 27 AVRIL 2026 RELATIVE A LA RECHERCHE DE PFAS DANS LES
BOUES ISSUES DE STATIONS D'ÉPURATION DESTINÉES A LA VALORISATION AGRICOLE ET A LA
GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
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ANNEXE 6
NOTE AQUAREF « MODALITES DE MISE EN OEUVRE DE CAMPAGNES DE MESURES DES PFAS DANS
LES BOUES ISSUES DE STATIONS D'EPURATION URBAINES ET INDUSTRIELLES » V1 – mai 2026
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
94
AQUAREFConsortium %scientifique "% BRGM, IFREMER,et technique ""/iiii\\\' Ineris, INRA@et LNE














Modalités de mise en œuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)




Version 1 - Mai 2026



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Référence et droits d'usage

Référence du document : AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des
PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle
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SOMMAIRE

1 Introduction .......................................................................................................................................4
2 Qualification des intervenants ...........................................................................................................4
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ..............................................................5
3.1 Termes et définitions ....................................................................................................................6
3.2 Conditions générales de l'échantillonnage ..................................................................................6
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ......................................................................................6
3.4 Opérations d'échantillonnage .......................................................................................................7
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides .........................................................................................7
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .....................................................................8
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire ............................................................... 11
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ........................................................................... 12
4.1 Analyse du TFA ......................................................................................................................... 12
4.1.1 Généralités .......................................................................................................................... 12
4.1.2 Prétraitement ....................................................................................................................... 12
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% ............... 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% ......................... 13
4.2 Analyse des autres PFAS ......................................................................................................... 14
4.3 Exigences qualité ...................................................................................................................... 15
5 Références ..................................................................................................................................... 16
6 Annexes ......................................................................................................................................... 17









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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) -
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1 Introduction
A la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026
relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.

Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.
Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il p récise les intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.

La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :
• Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et
déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ;
• Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues ; et
• L'acide trifluoroacétique (TFA).

A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation
agricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
circulaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFAS
dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de ré férentiel d'accréditation pour
l'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).

Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :
• Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;
• Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maître
d'ouvrage ;
• L'exploitant lui-même.

L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la
reproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.
A ce titre, il doit disposer : d'un plan de locali sation des points d'échantillonnage des boues, d'un
personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues et
de constitution d'un échantillon global et final, etc…

L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avec
le laboratoire réalisant les analyses.

Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui -même ou son sous-traitant,
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,
responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.

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Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en
œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90 -210 [3] ou
X31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4.1.

Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :
• 2 µg/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;
• 20 µg/kg de matière sèche pour le TFA.

Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans
la matrice boue.

La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous -traitance, le laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.

Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des
prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot
de boue destiné à la valorisation agricole.

Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants :

Référentiels liés à
l'opération
d'échantillonnage
• La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage –
partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]
• La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des
eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de
l'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]
• Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des
boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Référentiels liés aux
conditions de
conservation et de
transport
• La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau –
Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la
conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments » [8]

Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.

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3.1 Termes et définitions

Termes Définitions pour l'application du présent document
Boue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les boues
peuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :
- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%
- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%
- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%
Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,
ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage
(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)
Prélèvement
élémentaire
Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série de
prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot de
manière que leur ensemble soit représentatif du lot.
Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentaires
Echantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot et
obtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)

3.2 Conditions générales de l'échantillonnage
L'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,
et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoire
d'analyse.

Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en place
préalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de la
responsabilité du laboratoire d'analyses :
• Le flaconnage clairement identifié ;
• Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une température
de transport de (5±3°C) ;
• Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc…

3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage
L'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de la
manipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosols
ou des poussières. Il doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «
nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateur
par le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.

Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contamination
ou d'interférences vis -à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état de
propreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.

Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter les
risques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.

Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à la
recherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
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Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opération
d'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique le
cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné au
laboratoire d'analyse.

Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du type
de boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF
EN ISO 5667-13 [5].
3.4 Opérations d'échantillonnage
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides
Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage de
la boue (silos de stockage, fosses, etc).

Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvements
élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantit é proportionnelle au volume de
chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume
prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous
les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.

Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit
par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur
état. Pour les unités de stockage de capacité impo rtante (supérieure à 200 m 3), une homogénéisation
préalable de 24 heures est recommandée.

Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvements
élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la
tuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.

3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockage
Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de
prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage en
évitant de prélever la surface et contre les paro is. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres
doivent être réalisés.

La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.

Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes
(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement
élémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurer
que toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.

3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfert
Calculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser
à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,
un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.

La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la
capacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
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de l'unité de stockage inférieure à 10 m 3 et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m3.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement
élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour
assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.

Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.

Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en est
équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et
réintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).

Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,
poussières, ...).
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires
uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes
profondeurs du lot sont indispensables.

Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des
zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au -dessus du sol et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La
quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.

Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisation
agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaque
tas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de c haque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le
lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être
connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partie
des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d 'un point de chute dans ce cas est recommandé
(NF EN ISO 5667-13 [5]).
3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
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Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et
densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond.

Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever
une tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est -à-dire la totalité de la largeur et de
la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de
l'écoulement au point de déversement.

25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot
doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever
doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].

Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au
sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale
du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :

𝐶 = 1
2 √𝑉
Avec
• V : le volume en m3 de boues brutes présentes dans le filtre ;
• C : le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier
le plus proche ;
• Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.

Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnage
à appliquer consiste à :
• Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de la
densité des roseaux, ;
• Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur
de boues) ;
• Éviter de prélever :
o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,
bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;
o Le média filtrant (gravier/sable).

La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.

Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de
prélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassem blé en quantité proportionnelle au volume
de chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
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4 1 1
3 2 3
Etape1 Etape 2Echantillons élémentaires Elimination des 2 quartiershomogénéisés et divisés en opposés (2 et 4)4 quartiers équivalents
4 1
3 2
Etape 3Homogénéisation des 2quartiers restants(1 et 3) etnouvelle division en 4quartiers équivalents
8e
2
Etape 4 Etape 5Elimination des 2 quartiers Echantillon final destiné auopposés (1 et 3) selon la laboratoire d'analysediagonale perpendiculaire àla précédente


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3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).

Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).
3.4.2.5.1 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu
(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour
constituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.

Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF EN
ISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de fa çon à obtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantillon final (Figure 1).

La méthode consiste à :
• Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires ;
• Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un
cône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cette
opération doit être répétée trois fois ;
• Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;
• Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
• Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
• Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destiné
au laboratoire.

Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer
d'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.

Figure 1 : M
éthode de quartage

Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
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eeeass
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04kg


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Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier des
Techniques de l'INRA, 2008) [9]
3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
kg) à homogénéiser.

La méthode consiste à :
• Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
• Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de
diamètre) ;
• Morceler les amas de boue secs ;
• Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumes
morts tels que le fond du container ;
• Vérifier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins trois
fois ;
• Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire
d'analyse.

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global est
constitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :
• Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à
5±3°C ;
• Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de
l'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,
et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
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• Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées
par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorp tion des PFAS et des
paramètres de caractérisation usuels.
o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667 -15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.

Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu
au plus tard 72 heures après la fin de l'opératio n d'échantillonnage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus.

La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues
(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date
d'envoi au laboratoire, etc.

4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
4.1 Analyse du TFA
Il n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :

• Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;
• Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.

Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.
4.1.1 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes :
• Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;
• L'air ambiant ;
• Les consommables (flaconnages par exemple, …) ;
• Les réactifs.

Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.

La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 µg/kg de matière
sèche.
4.1.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
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4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une
lixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.
• Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
• Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 g
de matière sèche ;
• Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sur
solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;
• Agiter pendant au moins une heure ;
• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.

Le résultat final sera exprimé en µg/kg de matière sèche.

Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en
fonction du taux de matière sèche de la boue.
Taux de
matière sèche
(%)
Masse de
matière sèche
visée (g)
Masse de boue
humide à
prélever (g)
Masse d'eau
contenue dans la
prise d'essai de
boue humide (g)
Quantité d'eau à
ajouter pour la
lixiviation (ml)
10 10 100,0 90,0 10,0
20 10 50,0 40,0 60,0
30 10 33,3 23,3 76,7
40 10 25,0 15,0 85,0
50 10 20,0 10,0 90,0
60 10 16,7 6,7 93,3
70 10 14,3 4,3 95,7
80 10 12,5 2,5 97,5
90 10 11,1 1,1 98,9
100 10 10,0 0,0 100,0

4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé le
TFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.

• Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.

Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.

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Le résultat final sera exprimé en µg/kg de matière sèche (MS).

Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être
supérieure à 20 µg/kg de matière sèche.
4.2 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,
sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elle
devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels
il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à
condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.

Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.

Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.

La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2µg/kg de matière
sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atteignables (de l'ordre de 0,5 µg/kg MS).

Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous :

• L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par
lyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre
1 et 10 g d'échantillon séché ;
• Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxyde
de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2
jusqu'à 4 ;
• Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200 -300 tr/min).
L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;
• Centrifuger au moins 3 minutes ;
• Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100µl de
solution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 µl d'extrait ;
• Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :
o 13C5-PFPeA
o 13C4-PFBA
o 13C5-PFHxA
o 13C4-PFHpA
o 13C8-PFOA
o 13C9-PFNA
o 13C6-PFDA
o 13C7-PFUnDA
o 13C2-PFDoDA
o 13C2-PFTeDA
o 13C3-PFHxS
o 13C3-PFBS
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o 13C8-PFOS
o 13C2-8:2FTS
o 13C2-4:2FTS
o 13C2-6:2FTS
o 13C2-D4-10:2FTS
o 13C8-PFOSA
o D3-MePFOSA
o D3-MePFOSAA
o 13C4-8:2diPAP
o 13C3-HFPO-DA
• Analyser les extraits en LC MS/MS ;
• Appliquer les exigences de la norme NF EN -ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification
(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) ;
• Rapporter les résultats en µg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
• Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;
• Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférences
spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 µg/kg de matière sèche.

4.3 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats.

Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les
principes des normes NF T90 -210 [3] ou X31 -131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandag e. Les limites de quantification devront être
validées suivant les principes de ces normes.

Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.

Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afin
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.

Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.


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5 Références

Les références ci-dessous sont citées dans le document.


Références Libellé
[1] Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS
par CLHP et spectrométrie de masse "
[2] NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais"
[3] NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une
méthode dans un laboratoire"
[4] XP X31 -131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des
matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pour le choix des échantillons d'essai"
[5] NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour
l'échantillonnage des boues"
[6] NF U 44 -108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines - Boues
liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"
[7] Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole – protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)
[8] Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau – Echantillonnage – Partie 15 :
lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments"
[9] Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques
de l'INRA, 2008, 63, pp.25 -32. ⟨hal-02663490⟩- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,
Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.
[10] Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés
conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dans
l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"
[11] Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte
TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les
eaux - fraction dissoute"
[12] NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes
- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en
phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"




74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie - 74-2026-07-31-00010 - Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0677
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
110
Cas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de méme capacitéNombre de prélevements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité3Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Echantillon globalRassemblement de tous lesprélevements élémentaires
| Homogénéisation ||| Echantillonfinal |
Autre cas: lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité3Capacité : 100 m° Capacité : 500 m° Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Homogénéisation | | Homogénéisation | | Homogénéisation51 Assemblage proportionnel 1(pondération 1:5:1)
Échantillon global représentatif|| Homogénéisation || Echantillon final |


AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues
de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -
Mai 2026
Page 17 sur 17



6 Annexes

Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent
le lot destiné à la valorisation agricole




74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie - 74-2026-07-31-00010 - Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0677
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Cruseilles
111
74_DDT_Direction départementale des
territoires de Haute-Savoie
74-2026-07-31-00012
Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0684
portant prescriptions relatives à la recherche de
PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion
des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie - 74-2026-07-31-00012 - Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0684
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
112
PREFETDE LA HAUTE-SAVOIELibertéEgalitéFraternité
Direction départementale des territoires
Service eau-environnement
Cellule gestion de la ressource en eau
Le secrétaire général chargé de
l'administration de l'État dans le
département
Annecy, 31 juillet 2026
Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0684
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
VU la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture ;
VU le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du cons eil du 20 juin 2019 concernant les
polluants organiques persistants ;
VU le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-
1 à L.171-12 ;
VU le décret n° 2004-374 du 29 avril 2004 modifié, relatif aux pouvoirs des préfets, à l'organisation et à
l'action des services de l'État dans les régions et départements ;
VU le décret du 24 juillet 2025 portant nomination de M. Carl ACCETTONE, admin istrateur de l'État
du deuxième grade, en qualité de secrétaire général de la préfecture de la Haute-Savoie, sous-préfet
d'Annecy ;
VU l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicab les aux épandages de boues
sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage
des boues issues du traitement des eaux usées ;
1/8
15 rue Henry-Bordeaux
74998 Annecy cedex 9
Tél. : 04 50 33 60 00
Mél. : ddt-assainissement@haute-savoie.gouv.fr
www.haute-savoie.gouv.fr
74_DDT_Direction départementale des territoires de Haute-Savoie - 74-2026-07-31-00012 - Arrêté complémentaire n° DDT-2026-0684
portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
113
VU l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif, à l'exception des installations d'assainissement non collectif re cevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBO5 ;
VU la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
VU l'arrêté préfectoral n° DDT-2010.1536 du 22/12/2010 de renouve llement de l'autorisation
d'exploitation de la station d'épuration des eaux usées de l'agglomération de MEYT HET au lieu-dit
« Les Poiriers » sur le territoire de la commune de POISY ;
VU l'arrêté préfectoral n° DDT-2016-1962 du 26/12/2016 portant compléme nt à l'arrêté préfectoral
n° DDT-2010.1536 du 22 décembre 2010 autorisant, au titre de l' article L214-3 de code de
l'environnement, le système d'assainissement de POISY ;
VU le projet d'arrêté adressé au bénéficiaire de l'autorisation en date du 19 juin 2026 ;
VU l'avis reçu le 7 juillet 2026 du bénéficiaire de l'autorisation sur le projet du présent arrêté ;
CONSIDÉRANT que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susce ptibles de porter
atteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 du
Code de l'environnement ;
CONSIDÉRANT que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc
dans les boues issues de leur traitement ;
CONSIDÉRANT que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS
dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines, sus ceptible d'avoir un impact sanitaire
sur les populations humaines et les écosystèmes exposés ;
CONSIDÉRANT que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la not e technique
de mai 2026 relative aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les
boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026),
les modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les
boues de stations d'épuration ;
SUR proposition de M. le secrétaire général de la préfecture ;
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
114
ARRÊTE
TITRE I – MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRÉLÈVEMENTS ET D'ANALY SES DES BOUES
URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
Le syndicat mixte du lac d'Annecy (SILA), identifié comme le maître d 'ouvrage, est dénommé ci-après
« le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1er – OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une s urveillance des substances per- ou
polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être valorisées en
agriculture, directement ou indirectement (par exemple, en compostage).
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niv eau du point S6 au sens du service
d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDR E) « boue évacuée après
traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze mois. Le
point logique S6 SANDRE est considéré et dénommé « point réglementaire S 6 » en application du
présent arrêté.
La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE II
– PRÉLÈVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 2 – NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTS
Le bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
• un prélèvement unique ;
• ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 – MODALITÉS DE PRÉLÈVEMENT
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service
d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDR E) « boue évacuée après
traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 6.
TITRE III
– ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 – MODALITÉS DES ANALYSES
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
115
Chaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les s ubstances PFAS mentionnées en
annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 4.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procé der ou faire procéder à
l'analyse :
• du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter
une limite de quantification inférieure ou égale à 20 g/kg MS ;µ
• de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 se lon les modalités
analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de
quantification inférieure ou égale à 2 g/kg MS pour chacune de ces substances.µ
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être é pandues visés en annexe 4 sont
analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présent arrêté.
ARTICLE 5 – TRANSMISSION DES DONNÉES
Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation transmet
au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique, via
l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des données d'autosurveillance des
systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
Toutes les données relatives au présent arrêté préfectoral sont déposées avec une finalité 11 SANDRE
(« RSDE », et pas avec une finalité 1 « Autosurveillance réglementaire » en particulier).
TITRE IV
– GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 – DÉPASSEMENT DES SEUILS DU RÈGLEMENT RELATIF AUX POLL UANTS ORGANIQUES
PERSISTANTS
Dès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 2, le bénéficiaire
de l'autorisation, sans délai :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concernées ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 2, à des analyses des PFA S mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
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Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transf ère les boues vers les filières de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de
l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7
– AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
I. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 3, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :
• (i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service
en charge de la police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues. Si le bénéficiaire de
l'autorisation est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, d es boues, il procède ou
fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et propos é par le bénéficiaire de
l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissance du dép assement de l'un des seuils
mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l 'annexe 1 dans les sols sur
lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées,
aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait
l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration. Si le bénéficia ire de l'autorisation est
également en charge d'un méthaniseur, il procède ou fait procéder à des analyses des PFAS
mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats ;
• ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3,
afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 3.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions
engagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces boues.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application
du (ii) du présent I dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire de l'autorisation :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau ;
• identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
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Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application
du (ii) du présent I ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 3, les boues peuvent faire l'objet
d'une valorisation agricole.
II. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réa lisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire de
l'autorisation, sans délai :
• met fin à toute valorisation agricole ;
• en informe le service en charge de la police de l'eau ;
• identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
• si le bénéficiaire de l'autorisation est responsable de la valoris ation, directe ou indirecte, des
boues, procède ou fait procéder, selon un calendrier accepté par la DDT et proposé par le
bénéficiaire de l'autorisation dans un délai d'un mois après connaissan ce du dépassement de
l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans
les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq
années passées, aux points de référence, représentatifs de ch aque zone homogène, de
parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d'épuration ;
• dans le cas particulier où les boues sont méthanisées sur le site de la station d'épuration,
procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les digestats.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à
l'annexe 3, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8
– RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l' arrêt ou la suspension de la
valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation e ngage une recherche des
sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de six mois après la
transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au ser vice en charge de la police de
l'eau :
• présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;
• identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;
• si les boues étaient valorisées en méthanisation ou en compostage, li stant les installations de
compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le 1er janvier 2025.
TITRE V – DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 – SYNOPTIQUE GENERAL
Un synoptique général des dispositions du présent arrêté préfectoral en application de la circulaire du
27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à
la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS (NOR : TECL2611645C), figure en
annexe 5.
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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
118
Ce synoptique a pour objectif de donner une vue globale de l'architecture de recherche et gestion
des PFAS dans les boues. Il est nécessaire de se reporter au texte de cet arrêté préfectoral pour
connaître les mesures détaillées.
ARTICLE 10
– DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont expressément réservés.
ARTICLE 11
– AUTRES RÉGLEMENTATIONS
Le présent arrêté ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de l'autorisation de faire les déclarations ou
d'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 12
– PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
En application de l'article R.181-44 du code de l'environnement :
• une copie de la présente autorisation est déposée à la mairie de la commune de POISY ;
• un extrait de la présente autorisation, est affiché pendant une durée minimale d'un mois dans
la commune de POISY. Un procès verbal de l'accomplissement de cet te formalité est dressé
par les soins du maire et transmis à M. le directeur départemental des territoires ;
• la présente autorisation est publiée au recueil des actes adminis tratifs de la préfecture de la
Haute-Savoie, pendant une durée minimale de quatre mois.
ARTICLE 13 – V OIES ET DÉLAIS DE RECOURS
Cette décision peut faire l'objet d'un recours contentieux devant le tribunal administratif de
Grenoble, en application de l'article R.181-50 du code de l'environnement :
1° par les tiers intéressés dans un délai de deux mois à compter du premier jour de la
publication ou de l'affichage de cette décision ;
2° par le bénéficiaire de l'autorisation, dans un délai de deux moi s à compter de la date à
laquelle la décision lui a été notifiée.
Elle peut également faire l'objet, dans le délai imparti pour l'intro duction d'un recours contentieux,
d'un recours gracieux ou hiérarchique qui interrompt le cours de ce délai, en application de l'article
L.411-2 du code des relations entre le public et l'administration.
Le silence gardé par l'administration pendant deux mois vaut décision implicite de rejet. Suivant la
date de décision explicite ou implicite de rejet, le recours contentieux visé a u paragraphe précédent
peut être introduit devant le tribunal administratif dans les conditions qui y sont précisées.
Tout recours administratif ou contentieux est notifié à l'auteur de la décision et au bénéficiaire de la
décision, à peine, selon le cas, de non prorogation du délai de recours contentieux ou d'irrecevabilité
du recours contentieux.
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
119
Il est également possible de saisir la juridiction administrative par le bia is du portail « télérecours
citoyens », accessible au public à l'adresse suivante : www.telerecours.fr
ARTICLE 14 – EXÉCUTION
Le secrétaire général de la préfecture, le directeur départemental des territoires, le bénéficiaire de
l'autorisation, le maire de la commune de POISY sont chargés, chacun en ce qui le concerne, de
l'exécution du présent arrêté dont une copie est adressée à :
– M. le délégué départemental Haute-Savoie de l'agence régionale de santé (ARS),
– M. le directeur de l'agence de l'eau Rhône-Méditerranée Corse – délégation de Lyon,
– M. le directeur régional de l'environnement, de l'aménagement e t du logement (DREAL) – unité
interdépartementale Savoie/Haute-Savoie,
– M. le chef du service départemental de l'office français de la biodiversité (OFB).
Le secrétaire général,
chargé de l'administration de l'État dans le
département
Carl ACCETTONE
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l'agglomération d'assainissement de Meythet
120
ANNEXE 1
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985
4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4 : 2 FTSA 757124-72-4 7945
6:2 diester de phosphate de fluoro-
télomère
6:2 diPAP 57677-95-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de
fluorotélomère
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de
fluorotélomère
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
8:2 Diester de phosphate de per-
fluoroalkyle
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548
N-méthylperfluorooctanesulfona-
mide
MePFOSA 31506-32-8 7089
Acide N-méthylperfluorooctanesul-
fonamidoacétique
MePFOSAA 2355-31-9 7987
N-éthylperfluorooctanesulfona-
mide
EtPFOSA 4151-50-2 6662
Acide N-éthylperfluorooctanesulfo-
namidoacétique
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
N-méthylperfluorobutanesulfona-
mide
MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N-méthylperfluorobutanesul-
fonamidoacétique
MePFBSAA 159381-10-9 6050
Acide nonafluoro-3,6-dioxahepta-
noique
NFDHpA 151772-58-6 9117
Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049
Acide perfluoro-3-méthoxypropa-
noique
PFMPA 377-73-1 9183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluoronona-
noique
DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225
Acide perfluoro-3-7-diméthylocta-
noique
PF37DMOA 172155-07-6 9224
Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129
Acide perfluoro-4-méthoxybuta-
noique
PFMBA 863090-89-5 9182
Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980
Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978
Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-85-9 5977
Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
121
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorononanoïque PFNA 375-95-1 6508
Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509
Acide perfluoroundécanoïque PFUnDA ; PFU-
nA
2058-94-8 6510
Acide perfluorododécanoïque PFDoDA ; PF-
DoA
307-55-1 6507
Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA ; PF-
TrA
72629-94-8 6549
Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738
Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561
Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739
Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550
Acide perfluoroundécane sulfo-
nique
PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfo-
nique
PFDoDS 79780-39-5 8741
Acide perfluorotridécane sulfo-
nique
PFTrDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfo-
nique
6 : 2 FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoïque PFHxDA 67905-19-5 8984
Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-
oxanonane-1-sulfonique
9Cl-PF3ONS 756426-58-1 9111
Acide
4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11-
heptadécafluoroundécanoïque
4H-PFUnDA 34598-33-9 9223
Acide Decafluoro-4-(pentafluoroé-
thyl)cyclohexanesulfonique
4-PFECHS 646-83-3 9180
2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoro-
propoxy) acide propionique
HPFO-DA 13252-13-6 8982
Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère
sulfonamide
6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991
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l'agglomération d'assainissement de Meythet
122
ANNEXE 2
Substance
POP
Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Limite de
concentration
PFOS et ses
dérivés
PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg
EtPFOSA 4151-50-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-9 7987
PFOSA 754-91-6 6548
PFOA, ses sels
et les
composés
apparentés
PFOA 335-67-1 5347 1 mg/kg (PFOA et
ses sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés au
PFOA)
10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
8:2 FTSA 39108-34-4 7946
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
PFHxS, ses sels
et les
composés
apparentés
PFHxS 355-46-4 6830 1 mg/kg (PFHxS
et ses sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
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ANNEXE 3
Substance Seuil en g/kg MSµ
Total des concentrations des PFAS
suivants :
PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS, PFDA, PFHxA
40
Total des concentrations des PFAS
suivants :
PFBS ; PFPeS ; PFHxS ; PFHpS ; PFOS ;
PFNS ; PFDS ; PFUnDS ; PFDoDS ; PFTrDS ;
PFOSA ; 6 : 2 FTSA ; PFBA ; PFPeA ; PFHxA ;
PFHpA ; PFOA ; PFNA ; PFDA ; PFUnA ;
PFDoA ; PFTrDA
400
ANNEXE 4
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % MB) 1799
Carbone organique (en % MB) 1841
Azote total (en % MB) 6018
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124
Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épurationdestinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
ANNEXE 5
SYNOPTIQUE DE LA CIRCULAIRE DU 27 AVRIL 2026 RELATIVE A LA RECHERCHE DE PFAS DANS LES
BOUES ISSUES DE STATIONS D'ÉPURATION DESTINÉES A LA VALORISATION AGRICOLE ET A LA
GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
l'agglomération d'assainissement de Meythet
125
ANNEXE 6
NOTE AQUAREF « MODALITES DE MISE EN OEUVRE DE CAMPAGNES DE MESURES DES PFAS DANS
LES BOUES ISSUES DE STATIONS D'EPURATION URBAINES ET INDUSTRIELLES » V1 – mai 2026
6/6
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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126
AQUAREFConsortium %scientifique "% BRGM, IFREMER,et technique ""/iiii\\\' Ineris, INRA@et LNE














Modalités de mise en œuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)




Version 1 - Mai 2026



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Référence et droits d'usage

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PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle
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SOMMAIRE

1 Introduction .......................................................................................................................................4
2 Qualification des intervenants ...........................................................................................................4
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ..............................................................5
3.1 Termes et définitions ....................................................................................................................6
3.2 Conditions générales de l'échantillonnage ..................................................................................6
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ......................................................................................6
3.4 Opérations d'échantillonnage .......................................................................................................7
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides .........................................................................................7
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .....................................................................8
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire ............................................................... 11
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ........................................................................... 12
4.1 Analyse du TFA ......................................................................................................................... 12
4.1.1 Généralités .......................................................................................................................... 12
4.1.2 Prétraitement ....................................................................................................................... 12
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% ............... 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% ......................... 13
4.2 Analyse des autres PFAS ......................................................................................................... 14
4.3 Exigences qualité ...................................................................................................................... 15
5 Références ..................................................................................................................................... 16
6 Annexes ......................................................................................................................................... 17









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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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1 Introduction
A la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026
relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.

Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.
Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il p récise les intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.

La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :
• Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et
déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ;
• Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues ; et
• L'acide trifluoroacétique (TFA).

A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation
agricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
circulaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFAS
dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de ré férentiel d'accréditation pour
l'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).

Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :
• Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;
• Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maître
d'ouvrage ;
• L'exploitant lui-même.

L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la
reproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.
A ce titre, il doit disposer : d'un plan de locali sation des points d'échantillonnage des boues, d'un
personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues et
de constitution d'un échantillon global et final, etc…

L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avec
le laboratoire réalisant les analyses.

Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui -même ou son sous-traitant,
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,
responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.

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Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en
œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90 -210 [3] ou
X31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4.1.

Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :
• 2 µg/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;
• 20 µg/kg de matière sèche pour le TFA.

Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans
la matrice boue.

La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous -traitance, le laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.

Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des
prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot
de boue destiné à la valorisation agricole.

Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants :

Référentiels liés à
l'opération
d'échantillonnage
• La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage –
partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]
• La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des
eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de
l'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]
• Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des
boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Référentiels liés aux
conditions de
conservation et de
transport
• La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau –
Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la
conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments » [8]

Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.

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3.1 Termes et définitions

Termes Définitions pour l'application du présent document
Boue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les boues
peuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :
- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%
- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%
- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%
Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,
ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage
(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)
Prélèvement
élémentaire
Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série de
prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot de
manière que leur ensemble soit représentatif du lot.
Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentaires
Echantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot et
obtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)

3.2 Conditions générales de l'échantillonnage
L'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,
et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoire
d'analyse.

Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en place
préalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de la
responsabilité du laboratoire d'analyses :
• Le flaconnage clairement identifié ;
• Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une température
de transport de (5±3°C) ;
• Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc…

3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage
L'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de la
manipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosols
ou des poussières. Il doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «
nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateur
par le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.

Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contamination
ou d'interférences vis -à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état de
propreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.

Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter les
risques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.

Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à la
recherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
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Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opération
d'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique le
cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné au
laboratoire d'analyse.

Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du type
de boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF
EN ISO 5667-13 [5].
3.4 Opérations d'échantillonnage
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides
Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage de
la boue (silos de stockage, fosses, etc).

Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvements
élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantit é proportionnelle au volume de
chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume
prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous
les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.

Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit
par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur
état. Pour les unités de stockage de capacité impo rtante (supérieure à 200 m 3), une homogénéisation
préalable de 24 heures est recommandée.

Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvements
élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la
tuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.

3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockage
Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de
prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage en
évitant de prélever la surface et contre les paro is. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres
doivent être réalisés.

La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.

Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes
(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement
élémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurer
que toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.

3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfert
Calculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser
à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,
un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.

La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la
capacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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de l'unité de stockage inférieure à 10 m 3 et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m3.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement
élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour
assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.

Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.

Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en est
équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et
réintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).

Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,
poussières, ...).
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires
uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes
profondeurs du lot sont indispensables.

Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des
zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au -dessus du sol et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La
quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.

Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisation
agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaque
tas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de c haque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le
lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être
connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partie
des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d 'un point de chute dans ce cas est recommandé
(NF EN ISO 5667-13 [5]).
3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
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Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et
densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond.

Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever
une tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est -à-dire la totalité de la largeur et de
la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de
l'écoulement au point de déversement.

25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot
doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever
doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.

Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].

Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au
sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale
du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :

𝐶 = 1
2 √𝑉
Avec
• V : le volume en m3 de boues brutes présentes dans le filtre ;
• C : le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier
le plus proche ;
• Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.

Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnage
à appliquer consiste à :
• Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de la
densité des roseaux, ;
• Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur
de boues) ;
• Éviter de prélever :
o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,
bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;
o Le média filtrant (gravier/sable).

La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.

Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de
prélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassem blé en quantité proportionnelle au volume
de chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
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4 1 1
3 2 3
Etape1 Etape 2Echantillons élémentaires Elimination des 2 quartiershomogénéisés et divisés en opposés (2 et 4)4 quartiers équivalents
4 1
3 2
Etape 3Homogénéisation des 2quartiers restants(1 et 3) etnouvelle division en 4quartiers équivalents
8e
2
Etape 4 Etape 5Elimination des 2 quartiers Echantillon final destiné auopposés (1 et 3) selon la laboratoire d'analysediagonale perpendiculaire àla précédente


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3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).

Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).
3.4.2.5.1 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu
(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour
constituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.

Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF EN
ISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de fa çon à obtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantillon final (Figure 1).

La méthode consiste à :
• Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires ;
• Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un
cône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cette
opération doit être répétée trois fois ;
• Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;
• Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
• Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
• Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destiné
au laboratoire.

Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer
d'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.

Figure 1 : M
éthode de quartage

Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
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eeeass
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04kg


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Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier des
Techniques de l'INRA, 2008) [9]
3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
kg) à homogénéiser.

La méthode consiste à :
• Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
• Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de
diamètre) ;
• Morceler les amas de boue secs ;
• Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumes
morts tels que le fond du container ;
• Vérifier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins trois
fois ;
• Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire
d'analyse.

Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global est
constitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :
• Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à
5±3°C ;
• Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de
l'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,
et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
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• Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées
par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorp tion des PFAS et des
paramètres de caractérisation usuels.
o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667 -15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.

Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu
au plus tard 72 heures après la fin de l'opératio n d'échantillonnage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus.

La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues
(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date
d'envoi au laboratoire, etc.

4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
4.1 Analyse du TFA
Il n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :

• Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;
• Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.

Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.
4.1.1 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes :
• Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;
• L'air ambiant ;
• Les consommables (flaconnages par exemple, …) ;
• Les réactifs.

Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.

La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 µg/kg de matière
sèche.
4.1.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
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4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une
lixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.
• Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
• Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 g
de matière sèche ;
• Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sur
solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;
• Agiter pendant au moins une heure ;
• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.

Le résultat final sera exprimé en µg/kg de matière sèche.

Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en
fonction du taux de matière sèche de la boue.
Taux de
matière sèche
(%)
Masse de
matière sèche
visée (g)
Masse de boue
humide à
prélever (g)
Masse d'eau
contenue dans la
prise d'essai de
boue humide (g)
Quantité d'eau à
ajouter pour la
lixiviation (ml)
10 10 100,0 90,0 10,0
20 10 50,0 40,0 60,0
30 10 33,3 23,3 76,7
40 10 25,0 15,0 85,0
50 10 20,0 10,0 90,0
60 10 16,7 6,7 93,3
70 10 14,3 4,3 95,7
80 10 12,5 2,5 97,5
90 10 11,1 1,1 98,9
100 10 10,0 0,0 100,0

4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé le
TFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.

• Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
• Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
• Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.

Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.

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Le résultat final sera exprimé en µg/kg de matière sèche (MS).

Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être
supérieure à 20 µg/kg de matière sèche.
4.2 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,
sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elle
devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels
il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à
condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.

Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.

Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.

La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2µg/kg de matière
sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atteignables (de l'ordre de 0,5 µg/kg MS).

Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous :

• L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par
lyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre
1 et 10 g d'échantillon séché ;
• Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxyde
de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2
jusqu'à 4 ;
• Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200 -300 tr/min).
L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;
• Centrifuger au moins 3 minutes ;
• Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100µl de
solution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 µl d'extrait ;
• Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :
o 13C5-PFPeA
o 13C4-PFBA
o 13C5-PFHxA
o 13C4-PFHpA
o 13C8-PFOA
o 13C9-PFNA
o 13C6-PFDA
o 13C7-PFUnDA
o 13C2-PFDoDA
o 13C2-PFTeDA
o 13C3-PFHxS
o 13C3-PFBS
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o 13C8-PFOS
o 13C2-8:2FTS
o 13C2-4:2FTS
o 13C2-6:2FTS
o 13C2-D4-10:2FTS
o 13C8-PFOSA
o D3-MePFOSA
o D3-MePFOSAA
o 13C4-8:2diPAP
o 13C3-HFPO-DA
• Analyser les extraits en LC MS/MS ;
• Appliquer les exigences de la norme NF EN -ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification
(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) ;
• Rapporter les résultats en µg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
• Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;
• Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférences
spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 µg/kg de matière sèche.

4.3 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats.

Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les
principes des normes NF T90 -210 [3] ou X31 -131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandag e. Les limites de quantification devront être
validées suivant les principes de ces normes.

Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.

Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afin
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.

Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.


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portant prescriptions relatives à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -
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5 Références

Les références ci-dessous sont citées dans le document.


Références Libellé
[1] Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS
par CLHP et spectrométrie de masse "
[2] NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais"
[3] NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une
méthode dans un laboratoire"
[4] XP X31 -131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des
matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pour le choix des échantillons d'essai"
[5] NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour
l'échantillonnage des boues"
[6] NF U 44 -108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines - Boues
liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"
[7] Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole – protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)
[8] Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau – Echantillonnage – Partie 15 :
lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments"
[9] Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques
de l'INRA, 2008, 63, pp.25 -32. ⟨hal-02663490⟩- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,
Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.
[10] Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés
conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dans
l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"
[11] Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte
TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les
eaux - fraction dissoute"
[12] NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes
- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en
phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"




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destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS pour
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Cas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de méme capacitéNombre de prélevements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité3Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Echantillon globalRassemblement de tous lesprélevements élémentaires
| Homogénéisation ||| Echantillonfinal |
Autre cas: lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité3Capacité : 100 m° Capacité : 500 m° Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Homogénéisation | | Homogénéisation | | Homogénéisation51 Assemblage proportionnel 1(pondération 1:5:1)
Échantillon global représentatif|| Homogénéisation || Echantillon final |


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6 Annexes

Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent
le lot destiné à la valorisation agricole




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