PRÉFET
DU DOUBS
RECUEIL DES ACTES
ADMINISTRATIFS SPÉCIAL
N°25-2026-152
PUBLIÉ LE 8 JUILLET 2026
Sommaire
Centre Hospitalier Régional Universitaire de Besançon /
25-2026-07-03-00020 - Decision DG n° 2026-30 Vente parcelle agricole a
Ecole-Valentin (1 page) Page 4
Direction Départementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarités et de la
Protection des Populations /
25-2026-07-02-00012 - arrêté préfectoral CPC (2 pages) Page 6
DREAL Bourgogne Franche-Comté / Unité Interdépartementale
25/70/90
25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une
installation de traitement des véhicules hors d'usage pour la
société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD (14
pages) Page 9
Préfecture du Doubs /
25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration
d'existence en date du 05/12/2006 et à l'arrêté préfectoral
complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant
au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station
d'épuration de Morteau (32 pages) Page 24
25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté
préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de
l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station
d'épuration de Pontarlier (32 pages) Page 57
25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté
préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001 autorisant au titre de
l'article L.214-3 du code de l'environnement la station
d'épuration de Vercel (32 pages) Page 90
25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté
préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de
l'article L.214-3 du code de l'environnement la station
d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne (32 pages) Page 123
25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté
préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de
l'article L.214-3 du code de l'environnement la station
d'épuration d'Arbouans (32 pages) Page 156
25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté
préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de
l'article L.214-3 du code de l'environnement la station
d'épuration de Valdahon (32 pages) Page 189
2
25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté
préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de
l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station
d'épuration du Mont-d'Or (32 pages) Page 222
25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté
préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022 autorisant au titre de
l'article L.214-3 du code de l'environnement la station
d'épuration de Maîche (32 pages) Page 255
25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté
préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au titre de l'article
L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de
Bavans (32 pages) Page 288
25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés
préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du 12/11/1992 et 2005-1102-00585 du
11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Besançon - Port
Douvot (32 pages) Page 321
Préfecture du Doubs / CABINET
25-2026-07-06-00007 - AP création habilitation PF Rudipontaines (2 pages) Page 354
25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE
SURVOL - HELISWISS (7 pages) Page 357
3
Centre Hospitalier Régional Universitaire de
Besançon
25-2026-07-03-00020
Decision DG n° 2026-30 Vente parcelle agricole a
Ecole-Valentin
Centre Hospitalier Régional Universitaire de Besançon - 25-2026-07-03-00020 - Decision DG n° 2026-30 Vente parcelle agricole a
Ecole-Valentin 4
# CHU 3 boulevard Alexandre Fleminga BESANCON 25030 Besangon cedex+ Z FRANCHE-COMTÉ TeHôpital Jean MinjozDirection générale chu-besancon.fr
Besançon, le 3 juillet 2026
| Décision n° 2026/30 relative à la vente d'une parcelle agricole située à Ecole-Valentin |
Vu le code la santé publique et notamment ses articles L. 6143-1, L. 6143-4, L. 6143-7 et suivants etR. 6143-1 et suivants;Vu la proposition d'acquisition par le magasin Intersport concernant la parcelle appartenant au CHUBesançon Franche-Comté et située à Ecole-Valentin (Doubs) derrière le magasin, parcelle cadastréeAL 073 dans une zone agricole (non constructible) ;Vu l'avis favorable du Directoire du 21 avril 2026 ;Vu Pavis favorable du Conseil de surveillance du 3 juillet 2026 ;Considérant que le terrain concerné n'a pas vocation à être utilisé pour y implanter une activitéhospitalière ;Considérant l'intérêt pour le CHU Besançon Franche-Comté de poursuivre cette cession ;
Le Directeur Général décide
Article 1:De vendre la parcelle AL 073 située a Ecole-Valentin (Doubs) derriére le magasin Intersport, pour unprix de 10 000 € net vendeur.
Article 2:La présente décision est portée à l'information des personnes concernées et prend effet à compter desa publication au Recueil des actes administratifs de la Préfecture du Doubs.
Article 3 :La présente décision peut faire l'objet d'un recours devant le Tribunal administratif de Besançon dansun délai de deux mois suivant sa publication.
Thierry GAMOND-RIUS
Page1
Centre Hospitalier Régional Universitaire de Besançon - 25-2026-07-03-00020 - Decision DG n° 2026-30 Vente parcelle agricole a
Ecole-Valentin 5
Direction Départementale de l'Emploi, du
Travail, des Solidarités et de la Protection des
Populations
25-2026-07-02-00012
arrêté préfectoral CPC
Direction Départementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarités et de la Protection des Populations - 25-2026-07-02-00012 - arrêté
préfectoral CPC 6
PREPET as Direction départementale de l'emploi,Liberté du travail, des solidaritésPerio et de la protection des populations
Arrété n°portant dérogation au repos dominical
Le préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
VU le code du travail et notamment les articles L. 3132-1, L. 3132-3, L. 3132-20, L. 3132-25-4 etR. 3132-16 ;VU le décret du 12 janvier 2024 portant nomination de Monsieur Rémi BASTILLE, Préfet duDoubs;VU l'arrêté préfectoral n° 25-2026-01-22-00004 du 22 janvier 2026 portant délégation designature a Monsieur Bruno VINCENT, Directeur départemental de l'emploi, du travail, dessolidarités et de la protection des populations du Doubs;VU l'arrêté n° 25-2026-03-13-00003 du 13 mars 2026 portant subdélégation de signature deMonsieur Bruno VINCENT, Directeur départemental de l'emploi, du travail, des solidarités etde la protection des populations du Doubs à Madame Fabienne CLERC-JEANNIN, Directricedépartementale adjointe ;VU la demande reçue le 26 juin 2026 de C.P.C FRANCE, 2 rue Victor Hugo, 92270 Bois-Colombes, en vue d'obtenir une dérogation au repos dominical pour le dimanche 12 juillet2026, afin d'intervenir exceptionnellement dans le cadre d'un phasage de chantier en siteoccupé à l'agence LCL, 86 Grande rue, 25000 Besançon ;CONSIDÉRANT que ces travaux concernent la rénovation intérieure d'une agence bancaire enactivité et que ces travaux s'effectueront lors de la fermeture de l'agence du samedi 13 juilletau lundi 14juillet 2026 inclus ;CONSIDÉRANT que cette demande d'intervention concerne des travaux de dépose decloisons blindées dans la zone ETS de l'agence, d'installation de poutres métalliques dans lamême zone pour un local technique au-dessus du futur ETS et la dépose d'un mur en parpaingsitué façade coté cour ;CONSIDÉRANT que ces travaux ne peuvent être réalisés en semaine, pour des raisons desécurité, sans perturber l'activité de l'agence et l'accueil de la clientèle ;
5 voie Gisèle Halimi - BP 9170525043 BESANCON CEDEX 1/2
Direction Départementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarités et de la Protection des Populations - 25-2026-07-02-00012 - arrêté
préfectoral CPC 7
Direction départementale de l'emploi,du travail, des solidaritéset de la protection des populations
CONSIDÉRANT que la demande de C.P.C FRANCE concerne des séances de travailsupplémentaires le dimanche 12juillet 2026 de 8h00 à 18h00 avec 1 heure de pause de 12h00 à12h00 pour 5 salariés;CONSIDÉRANT que seuls les salariés volontaires seront mobilisés pour mettre en œuvre cesaménagements d'horaires et que des contreparties sociales sont garanties, en l'absence d'unaccord d'entreprise, par les dispositions de l'article L.3132-25-3 du code du travail. Lescontreparties prévues sont :e une majoration de la rémunération selon la convention collective du bâtimente Un repos compensateurCONSIDÉRANT que l'article L. 3132-20 du code du travail prévoit que, lorsqu'il est établi que lerepos simultané, le dimanche, de tous les salariés d'un établissement serait préjudiciable aupublic ou compromettrait le fonctionnement normal de cet établissement, le travail dominicalpeut être autorisé par le préfet soit de manière prolongée soit de manière ponctuelle;ARRÊTEArticle 1° : L'autorisation sollicitée par l'entreprise C.P.C FRANCE, en vue d'obtenir unedérogation au principe du repos dominical est accordée permettant ainsi aux salariésvolontaires de travailler le dimanche 12juillet 2026 ;Article 2: La présente décision peut faire l'objet d'un recours administratif ou contentieuxdevant le tribunal administratif de Besançon, 30 rue Charles Nodier, 25044 Besançon cedex 3,dans le délai de deux mois à compter de la notification de la présente décision ou de sapublication au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs. Le tribunaladministratif peut être saisi par l'application informatique « Télérecours citoyens » accessiblepar le site Internet www.telerecours.fr ;Article 3 : La secrétaire générale de la préfecture, le directeur départemental de l'emploi, dutravail, des solidarités et de la protection des populations du Doubs sont chargés, chacun en cequi le concerne, de l'exécution du présent arrêté dont copie sera adressée à chacun despétitionnaires.Besançon, le 2 juillet 2026.Pour le Préfet du Doubs,Et par délégation,La Directrice départementale adjointe de la DDETSPP
Fabienne CLERCAEANNIN d
La5 voie Gisèle Halimi - BP 9170525043 BESANCON CEDEX 2/2
Direction Départementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarités et de la Protection des Populations - 25-2026-07-02-00012 - arrêté
préfectoral CPC 8
DREAL Bourgogne Franche-Comté
25-2026-07-06-00006
Arrêté portant enregistrement d'une installation
de traitement des véhicules hors d'usage pour la
société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de
MONTBÉLIARD
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 9
PREFET Direction régionale de l'environnement,DU DOUBS de l'aménagement et du logementLiberté Bourgogne-Franche-ComtéEgalitéFraternité
Arrêté n° du 6 JUL. 2026portant enregistrement d'une installation de traitement des véhicules hors d'usagepour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARDLe Préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu l'annexe III de la Directive 2011/92/UE du 13 décembre 2011 modifiée concernant l'évaluation desincidences de certains projets publics et privés sur l'environnement ;Vu le Code de l'environnement, notamment ses articles L.512-7-1 à L.512-7-7 et R.512-46-1 à R.512-46-30;Vu le décret du 13 décembre 2023 portant nomination de la secrétaire générale de la préfecture duDoubs (groupe Ill), sous-préféte de Besancon - Mme VALLEIX Nathalie ;Vu le décret du 12 janvier 2024 portant nomination de Monsieur Rémi BASTILLE, Préfet du Doubs ;Vu l'arrêté ministériel du 26 novembre 2012 modifié relatif aux prescriptions générales applicablesaux installations classées relevant du régime de l'enregistrement au titre de la rubrique n° 2712-1(installation d'entreposage, dépollution, démontage ou découpage de véhicules terrestres horsd'usage) de la nomenclature des installations classées pour la protection de l'environnement;Vu l'arrêté ministériel du 1% mars 2022 modifiant l'arrêté du 5 mai 2021 fixant le modèle national dedemande d'enregistrement d'une installation classée pour la protection de l'environnement;Vu le décret 2022-1495 du 24 novembre 2022 relatif à la gestion des véhicules hors d'usage et à laresponsabilité élargie des producteurs de voitures particulières, de camionnettes, de véhiculesàmoteur à deux ou trois roues et quadricycles à moteur ;VU l'arrêté préfectoral n° 25-2026-06-17-00002 du 17 juin 2026 portant prescriptionscomplémentaires relatives à la surveillance de la qualité des eaux souterraines pour le site FaureciaSiedoubs à Montbéliard ;Vu l'arrêté préfectoral n° 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant délégation de signature àMme Nathalie VALLEIX, Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs ;Vu l'arrêté préfectoral n° 2026-04-07-001 du 07 avril 2026 fixant les jours et heures où le dossierd'enregistrement a pu être consulté par le public ;Considérant la demande déposée le 15 janvier 2025, complétée le 22 décembre 2025 par la sociétéNEDEY RECYCLAGE dont le siège social est situé Rue de la prairie, 25200 Montbéliard pourl'enregistrement d'une installation de traitement de véhicules hors d'usage (rubrique 2712-1) sur leterritoire de la commune de Montbéliard ;
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 10
Considérant le dossier technique annexé a la demande, notamment les plans du projet et lesjustificatifs de la conformité des installations projetées aux prescriptions générales des arrétésministériels susvisés dont l'aménagement n'est pas sollicité ;Considérant l''ATTES MEMOIRE du 18/06/2025 établie dans le cadre de la cessation d'activité desinstallations de FAURECIA SIEDOUBS ayant exploité sur le site préalablement à l'implantation del'activité de NEDEY RECYCLAGEConsidérant l'absence d'observations du public recueillies entre le 4 mai 2026 et le 3 juin 2026inclus ;Considérant l'absence d'observation du conseil municipal de Montbéliard ;Considérant l'avis du propriétaire sur la proposition d'usage futur du site ;Considérant l'absence d'avis du maire de la commune de Montbéliard sur la proposition d'usagefutur du site;Considérant le projet d'arrêté transmis à l'exploitant le 01 juillet 2026 2026 dans le cadre de laprocédure de contradictoire avant décision ;Considérant l'absence d'observations de l'exploitant ;Considérant le rapport du 01 juillet 2026 de l'inspection des installations classées ;Considérant que la demande d'enregistrement justifie du respect des prescriptions générales del'arrêté de prescriptions générales susvisé et qu'aucun aménagement de ces prescriptions n'a étésollicité par le demandeur ;Considérant qu'il est nécessaire d'assortir l'enregistrement de prescriptions particulièrescomplétant les prescriptions générales applicables à l'installation afin d'assurer la protection desintérêts mentionnés à l'article L. 511-1 du Code de l'environnement et à l'article L.211-1 du mêmecode concernant notamment les dispositions constructives, les moyens de lutte contre l'incendie,le confinement des eaux d'extinction, l'accessibilité des engins de secours, les dispositions relativesà la surveillance de la qualité des eaux souterraines à la charge de l'ancien exploitant (FAURECIASIEDOUBS) du site ;Considérant que la demande précise que le site sera, en cas d'arrêt définitif de l'installation, dévoluà l'usage industriel ;Considérant que l'examen des caractéristiques du projet eu égard aux critères définis à l'annexe IIIde la directive 2011/92/UE du 13 décembre 2011, notamment par rapport à la localisation du projetet a la sensibilité environnementale des zones géographiques susceptibles d'étre affectées et aucumul des incidences du projet avec celles d'autres projets d'installations, ouvrages ou travaux, neconduit pas à conclure à la nécessité de soumettre le projet à évaluation environnementale ;Considérant en particulier s'agissant des caractéristiques du projet que celui-ci n'induit aucunrisque d'accidents et/ou de catastrophes majeurs et aucun risque pour la santé humaine ;Considérant en particulier s'agissant de la localisation du projet, que celui-ci est situé au en dehorsde périmètre de connaissance ou de protection de la biodiversité (arrêté de biotope, NATURA2000, ZNIEFF....), de zones humides répertoriées ;Considérant en particulier s'agissant de l'impact potentiel du projet, que celui-ci ne génère pas derejets atmosphériques, ni d'effluents industriels et que les seuls rejets aqueux seront les eauxpluviales de ruissellement ;Considérant en particulier l'absence des effets cumulés du projet avec ceux d'autres projetsd'activités, ouvrages, travaux et installations existants et/ou approuvés dans cette zone ;Considérant en conséquence, qu'il n'y a pas lieu d'instruire la demande selon les régles deprocédure de l'autorisation environnementale ;Considérant que l'ATTES MEMOIRE du 18/06/2025 établie dans le cadre de la cessation d'activitédes installations de FAURECIA SIEDOUBS ayant exploité sur le site préalablement à l'implantationde l'activité de NEDEY RECYCLAGE conclut que l'état des sols du site est compatible avec un usage
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 11
industriel sous réserve du respect des mesures de restrictions d'usage présentées dans cedocument;Considérant qu'il convient ainsi de fixer ces restrictions d'usage dans le présent arrété préfectoral ;Sur proposition de Madame la Secrétaire générale de la préfecture du Doubs ;ARRETETitre 1er - Portée, conditions généralesCHAPITRE 1.1: Bénéficiaire et portéeARTICLE 111 : ExploitantLes installations de la société NEDEY RECYCLAGE (SIRET 927 914 358 00019) dont le siège social estsitué rue de la prairie, 25200 MONTBELIARD, faisant l'objet de la demande susvisée du 15 janvier2025, sont enregistrées.Ces installations sont localisées sur le territoire de la commune de MONTBELIARD, au 14 Avenued'Helvétie selon le parcellaire présenté à l'article 1.2.2. Elles sont détaillées au tableau de l'article1.21 du présent arrêté.ARTICLE 11.2. Durée, péremptionL'arrêté d'enregistrement cesse de produire effet lorsque, sauf cas de force majeure ou de demandejustifiée et acceptée de prorogation de délai, l'installation n'a pas été mise en service dans le délaide trois ans ou lorsque l'exploitation a été interrompue plus de trois années consécutives (articleR.512-74 du Code de l'environnement).
CHAPITRE 1.2. Nature et localisation des installationsARTICLE 1.21. Liste des installations concernées par une rubrique de la nomenclature desinstallations classées
Rubrique Libellé de la rubrique (activité) Caractéristiques de l'installation | Régime
Installation d'entreposage, dépollution,démontage ou découpage de véhiculeshors d'usage ou de différents moyens de | Surface occupée par l'installation:transports hors d'usage, à l'exclusion des | (y compris stockage pneumatiquesinstallations visées à la rubrique 2719 et pièces) :1. Dans le cas de véhicules terrestres hors 4 900 m?d'usage, la surface de l'installation étantsupérieure ou égale à 100 m "
2712-1
Régime : E (Enregistrement)ARTICLE 1.2.2. Situation de l'établissementLes installations autorisées sont situées sur les communes, parcelles et lieux-dits suivants :Commune Parcelles EmpriseAZ 0100 (pour partie)Montbéliard _ 4900 m°Superficie de la parcelle 37165 m?
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 12
Les installations mentionnées à l'article 1.21 du présent arrêté sont reportées avec leurs référencessur Un plan de situation de l'établissement tenu à jour et tenu en permanence à la disposition del'inspection des installations classées.CHAPITRE 1.3. Conformité au dossier d'enregistrementARTICLE 1.3.1. Conformité au dossier d'enregistrementLes installations et leurs annexes, objet du présent arrêté, sont disposées, aménagées et exploitéesconformément aux plans et données techniques contenus dans le dossier déposé par l'exploitant.Elles respectent les dispositions de l'arrêté ministériel de prescriptions générales applicables ainsique les prescriptions complémentaires fixées par le présent arrêté.CHAPITRE 1.4 Mise à l'arrêt définitifARTICLE 1.41. Mise à l'arrêt définitifAprès l'arrêt définitif des installations, le site est remis en état suivant le descriptif de la demanded'enregistrement pour un usage industriel.CHAPITRE 1.5 Prescriptions techniques applicablesARTICLE 1.5.1. Arrêtés ministériels de prescriptions généralesS'appliquent à l'établissement les prescriptions des textes mentionnés ci-dessous :¢ l'arrêté ministériel du 26 novembre 2012 modifié relatif aux prescriptions généralesapplicables aux installations classées relevant du régime de l'enregistrement au titre de larubrique n° 2712-1 (installation d'entreposage, dépollution, démontage ou découpage devéhicules terrestres hors d'usage) de la nomenclature des installations classées pour laprotection de l'environnement.ARTICLE 1.5.2. Compléments et renforcements des prescriptions généralesEn compléments aux prescriptions générales de l'arrêté ministériel du 26 novembre 2012 susvisé,des prescriptions particulières s'appliquent à l'installation selon les dispositions du Titre 2« Prescriptions particulières » du présent arrêté.
Titre 2 - Prescriptions particulières
CHAPITRE 21 Renforcement des prescriptions généralesAfin de garantir le respect des prescriptions générales applicables aux installations, cesdernières sont renforcées par les dispositions suivantes.ARTICLE 2.1.1. Comportement au feu du mur séparatifLe mur séparatif entre le hall d'activité VHU et le reste du bâtiment est a minima de degrécoupe-feu REI 120 jusqu'en sous-face de toiture. Un flocage El120 est réalisé en sous-face detoiture sur une largeur de 5 mètres, de part et d'autre du mur, pour éviter la propagation d'unéventuel incendie par la toiture. Une porte coupe-feu 2h avec fermeture automatique permet lacirculation à l'intérieur du bâtiment.
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 13
ARTICLE 2.1.2. Accessibilité des engins de secoursLes dispositifs mis en place au niveau des portails (chaînes sécables, serrures à clé tricoise, ...)doivent permettre leur ouverture par les services de secours afin de garantir en tout temps lacirculation sur le périmètre Ouest et Sud du bâtiment (côté voie ferrée).ARTICLE 2.1.3. Moyens de lutte contre l'incendieL'installation est dotée de plusieurs poteaux d'incendies répartis sur la périphérie du bâtimentet permettant de fournir un débit minimal de 120 m°/h pendant une durée d'au moins deuxheures.ARTICLE 2.1.4. isolement du réseau et confinement des eaux d'extinction d'incendieL'isolement du réseau d'eaux pluviales du site est réalisé par la coupure d'une pompe derelevage. Ce dispositif est maintenu en état de marche, signalé et actionnable en toutecirconstance. La procédure d'interruption du fonctionnement de la pompe de relevage deseaux pluviales en cas d'incendie est intégrée aux consignes de sécurité.L'aménagement d'un seuil de 10 cm au niveau des portes de quai permet d'assurer au minimumun volume de rétention de 920 m? pour les eaux d'extinction d'incendie au sein du bâtimentd'une surface de 11 600 m2. Ce calcul prend en compte le volume d'eau requis pour la défenseextérieure contre l'incendie du bâtiment (240 m° pendant 2 h) ainsi que les volumes d'eau liésaux intempéries (180 m*) additionné du volume de la réserve intégrale de la source principaledu dispositif d'extinction automatique (500 m°).Les regards présents au sein du bâtiment sont étanchés et les descentes d'eaux pluvialesprotégées afin de garantir le confinement des eaux d'extinction.
CHAPITRE 2.2 ComplémentsARTICLE 2.2.1. Gestion des véhicules hors d'usageConformément au | de l'article L. 541-10-26 du code de l'environnement, l'exploitant est tenu dedisposer d'un contrat établi avec un éco-organisme ou un système individuel agréé pourpouvoir procéder aux opérations de reprise des VHU, de dépollution de ces véhicules, et detraitement des déchets dangereux issus de ces véhicules (par exemple, la récupération deshuiles usagées, le retrait des fluides de climatisation, l'enlèvement des batteries...).ARTICLE 2.2.2. Cahier des chargesSans préjudice de la réglementation applicable, l'exploitant est tenu de respecter lesobligations du cahier des charges annexé au présent arrêté.ARTICLE 2.2.3. Servitudes et mesures de restrictions d'usagesDes servitudes de restriction d'usages liées à la pollution diffuse des terrains sont instituées audroit de la parcelle section AZ n°100 de la commune de Montbéliard :1 - La parcelle dispose d'un réseau piézométrique (voir annexe 2) constitué de 3 ouvrages pourla surveillance semestrielle des eaux souterraines.L'exploitant garantit à tout moment l'accès aux piézomètres au représentant de l'État et àFAURECIA SIEDOUBS ou à toute personne mandatée par ceux-ci.L'exploitant entretient les forages, de manière à garantir l'efficacité de l'ouvrage, ainsi que laprotection de la ressource en eau vis à vis de tout risque d'introduction de pollution parl'intermédiaire des ouvrages. En particulier, leur remplacement à l'identique en cas de
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 14
détérioration ou leur déplacement dans une position permettant d'assurer les objectifs de lasurveillance initiale, est a la charge de l'exploitant.2 - Les revêtements de surface devront être maintenus étanches pour assurer le confinementdes remblais présents sur l'ensemble du site et impactés par une pollution diffuse. Tout projetd'aménagement devra prévoir le maintien des revêtements de surface présents actuellementsur l'ensemble du site hormis quelques espaces verts d'emprises limitées.3 - La culture dans les terrains en place de végétaux à des fins de consommation alimentaire eststrictement interdite.4 - Tout pompage, toute utilisation de l'eau de la nappe alluviale pour des usages sensibles sontinterdits sans analyses préalables visant à vérifier leur qualité et accords de l'administration.5 - Tout projet de création de nouvelle zone non étanche et d'installation d'équipementsd'infiltration d'eaux pluviales dans le sol devra faire l'objet d'une étude préalable, enapplication de l'alinéa 4 du présent article afin de s'assurer de l'absence de risques de transfertdes pollutions résiduelles vers les eaux souterraines.6 - Afin d'éviter tout risque de perméation des pollutions résiduelles vers les canalisationsd'alimentation en eau potable, les nouvelles canalisations devront être en matériaux insensiblesaux polluants résiduels (canalisations métalliques ou multicouches sur l'ensemble du réseau), etêtre installées dans des tranchées remblayées avec des matériaux sains provenant de carrièresautorisées.7 - Tout projet d'aménagement ou de construction, tout changement de schéma conceptueld'exposition tel que défini à l'article D. 556-1 B du code de l'environnement, au droit des zonesimpactées devra être validée au préalable par une évaluation des risques sanitaires, faire l'objet d'undiagnostic de sol et d'une ATTES-ALUR tels que prévus aux articles R. 556-1 à 3 du code del'environnement; ces éléments seront portés à la connaissance de l'inspection des installationsclassées ;8 — La validation de tout nouvel usage autre que ceux autorisés dans le présent arrêté devra êtrevalidée au préalable par une évaluation des risques sanitaires, faire l'objet d'un diagnostic de solet d'une ATTES-ALUR tels que prévus aux articles R. 556-1 à 3 du code de l'environnement, à lacharge de la personne physique ou morale, publique ou privée, qui est à l'initiative du projet;ces éléments seront portés à la connaissance de l'inspection des installations classées ;Titre 3 - Modalités d'exécution, voies de recoursARTICLE 3.1. FraisLes frais inhérents à l'application des prescriptions du présent arrêté sont à la charge del'exploitant.ARTICLE 3.2. Notification et publicitéLe présent arrêté est notifié à la société NEDEY RECYCLAGE dont le siège social est situé rue dela prairie 25200 MONTBÉLIARD.Conformément aux dispositions de l'article R. 512-46-24 du Code de l'environnement, en vue del'information des tiers :1° Une copie du présent arrêté est déposé en mairie de Montbéliard et peut y êtreconsulté ;2° Un extrait de ces arrêtés est affiché en mairie de Montbéliard pendant une duréeminimale d'un mois; procès verbaux de l'accomplissement de cette formalité sontdressés par les soins des maires et adressés à la préfecture du Doubs ;3° Le présent arrêté est adressé à chaque conseil municipal et aux autres autoritéslocales ayant été consultées en application de la procédure d'enregistrement ;
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 15
4° Le présent arrété est publié sur le site internet de la préfecture du Doubs pendant unedurée minimale de quatre mois.ARTICLE 3.3. Délais et voies de recoursEn application de l'article L. 514-6 du Code de l'environnement le présent arrêté est soumis a uncontentieux de pleine juridiction.Il peut être déféré auprès du tribunal administratif de Besançon :1° Par les demandeurs ou exploitants, dans un délai de deux mois à compter de la date alaquelle la décision leur a été notifiée ;2° Par les tiers intéressés en raison des inconvénients ou des dangers que le fonctionnementde l'installation présente pour les intérêts mentionnés aux articles L. 211-1 et L. 511-1 du Codede l'environnement dans un délai de deux mois à compter de du premier jour de lapublication ou de l'affichage de ces décisions ;Les décisions mentionnées au premier alinéa peuvent faire l'objet d'un recours gracieux ouhiérarchique dans le délai de deux mois, prolongeant de deux mois les délais mentionnés aux 1°et 2°.Les tiers qui n'ont acquis ou pris à bail des immeubles ou n'ont élevé des constructions dans levoisinage d'une installation classée que postérieurement à l'affichage ou à la publication de l'arrêtéportant enregistrement de cette installation ou atténuant les prescriptions primitives ne sont pasrecevables à déférer ledit arrêté à la juridiction administrative.Le tribunal administratif peut être saisi d'un recours déposé via l'application Télérecourscitoyens accessible par le site internet www.telerecours.fr.ARTICLE 3.4. ExécutionLa Secrétaire Générale de la préfecture du Doubs, le Directeur Régional de l'Environnement, del'Aménagement et du Logement (DREAL) chargé l'Inspection des Installations Classées pour laprotection de l'environnement, le maire de Montbéliard sont chargés, chacun en ce qui le concerne,de l'exécution du présent arrêté dont une copie dont une copie leur sera adressée.
Rémi BASTILLE
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 16
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 17
ANNEXE 1- CAHIER DES CHARGES
1° Les opérations de dépollution suivantes sont réalisées avant tout autre traitement duvéhicule hors d'usage :- les batteries, les pots catalytiques et les réservoirs de gaz liquéfiés sont retirés ;- les éléments filtrants contenant des fluides, comme, par exemple, les filtres a huiles et les filtres acarburants, sont retirés à moins qu'ils ne soient nécessaires pour la réutilisation du moteur;- les composants susceptibles d'exploser, y compris les airbags et les prétensionneurs sont retirés ouneutralisés ;- les carburants, les huiles de carters, les huiles de transmission, les huiles de boîtes de vitesse, leshuiles hydrauliques, les liquides de refroidissement, les liquides antigel et les liquides de freins ainsique tout autre fluide présent dans le véhicule hors d'usage sont retirés, et stockés séparément le caséchéant, notamment en vue d'être collectés, à moins qu'ils ne soient nécessaires pour laréutilisation des parties de véhicule concernées ;- le retrait, la récupération et le stockage de l'intégralité des fluides frigorigènes sont obligatoires envue de leur traitement ;- les filtres et les condensateurs contenant des polychlorobiphényles (PCB) et despolychloroterphényles (PCT) sont retirés suivant les indications fournies par les constructeursautomobiles sur la localisation de ces équipements dans les modèles de véhicules concernés deleurs marques ;- les composants recensés comme contenant du mercure sont retirés suivant les indications fourniespar les constructeurs automobiles sur la localisation de ces équipements dans les modèles devéhicules concernés de leurs marques ;- les pneumatiques sont démontés de manière à préserver leur potentiel de réutilisation ou devalorisation.
2° Les éléments suivants sont extraits du véhicule :- composants métalliques contenant du cuivre, de l'aluminium, du magnésium sauf si le centre VHUpeut justifier que ces composants sont séparés du véhicule par un autre centre VHU ou un broyeuragréé ;- composants volumineux en matière plastique (pare-chocs, tableaux de bord, récipients de fluides,etc.), sauf si le centre VHU peut justifier que ces composants sont séparés du véhicule par un autrecentre VHU ou un broyeur agréé de manière à pouvoir réellement être recyclés en tant quematériaux ;- verre, sauf si le centre VHU peut justifier qu'il est séparé du véhicule par un autre centre VHU, entotalité a partir du 1er juillet 2013.
3° L'exploitant du centre VHU est tenu de contrôler l'état des composants et éléments démontés envue de leur réutilisation et d'assurer, le cas échéant, leur traçabilité par l'apposition d'un marquageapproprié, lorsqu'il est techniquement possible. Les pièces destinées à la réutilisation peuvent êtremises sur le marché sous réserve de respecter les réglementations spécifiques régissant la sécurité
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 18
de ces pièces ou, a défaut, l'obligation générale de sécurité définie par l'article L. 221-1 du code de laconsommation.La vente aux particuliers de composants a déclenchement pyrotechnique est interdite.Les opérations de stockage sont effectuées de façon à ne pas endommager les composants etéléments réutilisables ou valorisables, ou contenant des fluides.Seul le personnel du centre VHU est autorisé à accéder aux véhicules hors d'usage avant lesopérations de dépollution visées au 1° du présent article.
4° L'exploitant du centre VHU est tenu de ne remettre :- les véhicules hors d'usage traités préalablement dans ses installations, qu'à un broyeur agréé ou,sous sa responsabilité, à un autre centre VHU agréé ou à toute autre installation de traitementautorisée à cet effet « dans un autre Etat membre de l'Union européenne ou dans un autre Etat, dèslors que le transfert de ces déchets hors du territoire national est réalisé conformément auxdispositions du règlement (CE) n° 1013/2006 du Parlement européen et du Conseil du 14 juin 2006concernant les transferts de déchets. » ;- les déchets issus du traitement des véhicules hors d'usage qu'à des installations respectant lesdispositions de l'article R. 543-161 du code de l'environnement.
5° L'exploitant du centre VHU est tenu de communiquer chaque année au préfet du départementdans lequel l'installation est exploitée, et à l'Agence de l'environnement et de la maîtrise del'énergie, sous forme électronique, les informations suivantes :a) Les informations sur les certifications obtenues notamment dans le domaine de l'environnement,de l'hygiène, de la sécurité, du service et de la qualité ;b) Le nombre et le tonnage des véhicules pris en charge ;c) L'âge moyen des véhicules pris en charge ;d) La répartition des véhicules pris en charge par marque et modèle ;e) Le nombre et le tonnage de véhicules hors d'usage préalablement traités remis, directement ouvia d'autres centres VHU agréés, a des broyeurs agréés, et répartis par broyeur agréé destinataire ;f) Le tonnage de produits et déchets issus du traitement des véhicules hors d'usage remis à destiers ;g) Les taux de réutilisation et recyclage et réutilisation et valorisation atteints ;h) Les nom et coordonnées de l'organisme tiers désigné au 12° du présent cahier des charges ;i) Le cas échéant, le nom du ou des réseau(x) de producteur(s) de véhicules dans lequel s'inscrit lecentre VHU.Lorsqu'un transfert de véhicule(s) hors d'usage est opéré entre deux centres VHU agréés, l'obligationde déclarer les informations susmentionnées pèse sur l'exploitant du premier centre VHU agréé quia pris en charge le véhicule. Dans ce cas, le deuxième centre VHU agréé a l'obligation decommuniquer au premier centre VHU agréé les données nécessaires à ce dernier pour répondre àson obligation de déclarer les informations susmentionnées.La communication de ces informations pour l'année n intervient au plus tard le 31 mars de l'année n+ 1.
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 19
Le contenu de la déclaration est vérifié et validé par l'organisme tiers désigné au 12° du présentcahier des charges avant le 31 août de l'année n + 1. A partir de 2013, l'organisme tiers réaliseégalement une validation en ligne de la déclaration.L'Agence de l'environnement et de la maîtrise de l'énergie délivre un récépissé de déclaration.
6° L'exploitant du centre VHU doit tenir à la disposition des opérateurs économiques avec lesquels ilcollabore, ou avec lesquels il souhaite collaborer, ses performances en matière de réutilisation etrecyclage et de réutilisation et valorisation des véhicules hors d'usage.
7° L'exploitant du centre VHU est tenu de se conformer aux dispositions de l'article R. 322-9 ducode de la route lorsque le véhicule est pris en charge pour destruction, et notamment de délivrerau détenteur du véhicule hors d'usage un certificat de destruction au moment de l'achat.
8° L'exploitant du centre VHU est tenu de constituer, le cas échéant, une garantie financière, dansles conditions prévues à l'article L. 516-1 du code de l'environnement.
9° L'exploitant du centre VHU est tenu de se conformer aux dispositions relatives aux sites detraitement et de stockage des véhicules et des fluides, matériaux ou composants extraits de cesvéhicules, suivantes :- les emplacements affectés à l'entreposage des véhicules hors d'usage sont aménagés de façon aempêcher toute pénétration dans le sol des différents liquides que ces véhicules peuvent contenir;- les emplacements affectés à l'entreposage des véhicules hors d'usage non dépollués sont revétus,pour les zones appropriées comprenant a minima les zones affectées à l'entreposage des véhicules àrisque ainsi que les zones affectées à l'entreposage des véhicules en attente d'expertise par lesassureurs, de surfaces imperméables avec dispositif de collecte des fuites, décanteurs et épurateurs-dégraisseurs. L'empilement de véhicules sur ces emplacements est interdit, sauf s'il est utilisé desrayonnages cantilevers ;- les emplacements affectés au démontage et à l'entreposage des moteurs, des piècessusceptibles de contenir des fluides, des pièces métalliques enduites de graisses, des huiles,produits pétroliers, produits chimiques divers sont revêtus de surfaces imperméables, lorsqueces pièces et produits ne sont pas eux-mêmes contenus dans des emballages parfaitementétanches et imperméables, avec dispositif de rétention ;- les batteries, les filtres et les condensateurs contenant des polychlorobiphényles (PCB) et despolychloroterphényles (PCT) sont entreposés dans des conteneurs appropriés ;- les fluides extraits des véhicules hors d'usage (carburants, huiles de carters, huiles de boîtes devitesse, huiles de transmission, huiles hydrauliques, liquides de refroidissement, liquides antigel,liquides de freins, acides de batteries, fluides de circuits d'air conditionné et tout autre fluidecontenu dans les véhicules hors d'usage) sont entreposés dans des réservoirs appropriés, le caséchéant séparés, dans des lieux dotés d'un dispositif de rétention ;- les pneumatiques usagés sont entreposés dans des conditions propres à prévenir le risqued'incendie, à favoriser leur réutilisation, leur recyclage ou leur valorisation, et dans les régions
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 20
concernées par la dengue et autres maladies infectieuses tropicales, a prévenir le risque deprolifération des moustiques ;- les eaux. issues des emplacements affectés au démontage des moteurs et piéces détachées,mentionnées ci-dessus, y compris les eaux de pluie ou les liquides issus de déversementsaccidentels, sont récupérées et traitées avant leur rejet dans le milieu naturel, notamment parpassage dans un décanteur-déshuileur ou tout autre dispositif d'effet jugé équivalent parinspection des installations classées ; le traitement réalisé doit assurer que le rejet des eaux dans lemilieu naturel n'entraînera pas de dégradation de celui-ci ;- le demandeur tient le registre de police défini au chapitre ler du titre II du livre III de la partieréglementaire du code pénal.
10° L'exploitant du centre VHU est tenu d'assurer la traçabilité des véhicules hors d'usage,notamment en établissant en trois exemplaires un bordereau de suivi mentionnant les numérosd'ordre des carcasses de véhicules hors d'usage correspondants aux numéros se trouvant dans lelivre de police, ainsi que les tonnages associés (modèle en annexe III du présent arrêté). Unexemplaire du bordereau est conservé par le centre VHU, les deux autres exemplaires étant envoyésau broyeur avec le ou les lot(s) de véhicules hors d'usage préalablement traités correspondants.
11° L'exploitant du centre VHU est tenu de disposer de l'attestation de capacité mentionnée àl'article R. 543-99 du code de l'environnement. Cette attestation est de catégorie V conformément- à l'annexe | de l'arrêté du 30 juin 2008 relatif à la délivrance des attestations de capacité auxopérateurs prévues à l'article R.543-99 du code de l'environnement
12° L'exploitant du centre VHU fait procéder chaque année à une vérification de la conformité deson installation aux dispositions du cahier des charges annexé à son agrément par un organismetiers accrédité pour un des référentiels suivants :- vérification de l'enregistrement dans le cadre du système communautaire de managementenvironnemental et d'audit (EMAS) défini par le règlement (CE) n° 761/2001 du Parlement européenet du Conseil du 19 mars 2001 ou certification d'un système de management environnementalconforme à la norme internationale ISO 14001 ;- certification de service selon le référentiel « traitement et valorisation des véhicules hors d'usageet de leurs composants » déposé par SGS QUALICERT ;- certification de service selon le référentiel CERTIREC concernant les entreprises du recyclagedéposé par le Bureau Veritas Certification.Les résultats de cette vérification sont transmis au préfet du département dans lequel se situel'installation.
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 21
ANNEXE 2 - EMPLACEMENT DES PIEZOMETRES
-
wvaee's
=r Cas PEER"Sur
a 3
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 22
DREAL Bourgogne Franche-Comté - 25-2026-07-06-00006 - Arrêté portant enregistrement d'une installation de traitement des
véhicules hors d'usage pour la société NEDEY RECYCLAGE sur la commune de MONTBÉLIARD 23
Préfecture du Doubs
25-2026-07-03-00027
arrêté portant complément à la déclaration
d'existence en date du 05/12/2006 et à l'arrêté
préfectoral complémentaire
2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de
Morteau
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
24
=mOrne Direction départementaledes territoiresLibertéEgalitéFraternité
Arrété n° duportant complément a la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à l'arrêtépréfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre del'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Morteau
Le préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration enagriculture ;Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12;Vu le décret du 12/01/2024 portant nomination de M. Rémi BASTILLE, préfet du Doubs ;Vu le décret n°2004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Préfets, à l'organisation et àl'action des services de l'État dans les régions et les départements ;Vu l'arrêté ministériel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables auxépandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;Vu l'arrêté ministériel du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS ;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON CedexTél : 03 81 25 10 00 1/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
25
Direction départementaledes territoires
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative a la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et l'arrêté préfectoral complémentaire2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'épuration de Morteau ;Vu l'arrêté n° 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant délégation de signature à MmeNathalie VALLEIX, Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs ;Considérant le projet d'arrêté préfectoral adressé à la communauté de communes du Val deMorteau représentée par son Président en date du 05/06/2026 ;Considérant que le pétitionnaire n'a pas émis d'avis dans le délai de 15jours qui lui estréglementairement imparti sur le projet du présent arrêté qui lui a été transmis ;Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur dessurfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner ladissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmesexposés,Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaireministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre commeréférence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration ;Sur proposition de la secrétaire générale de la préfecture du Doubs ;
ARRÊTE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 2/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
26
Direction départementaledes territoires
La déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et l'arrêté préfectoral complémentaire2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du code del'environnement, la station d'épuration de Morteau, sont complétés par les articles suivants :TITRE 1 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINEES A L'EPANDAGE AGRICOLE
La communauté de communes du Val de Morteau, identifiée comme le maitre d'ouvrage, estdénommé ci-après « le bénéficiaire de |'autorisation ».
ARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées àêtre valorisées en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)« boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur unedurée maximale de douze mois.La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présentarrêté.La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTSLe bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder a:- un prélèvement unique;- OU à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3: MODALITÉS DE PRELEVEMENTS
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 3/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
27
Direction départementaledes territoires
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuéeaprès traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3: ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITES DES ANALYSESChaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnéesen annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéderà l'analyse :— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et derespecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 pg/kg MS ;— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalitésanalytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite dequantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés enannexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présentarrêté.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉESAu plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voieélectronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des donnéesd'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 4/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
28
Direction départementaledes territoires
TITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSDès qu'une analyse conduit a un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, lebénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole;— en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de bouesconcernées.— Procéde, ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans. les sols sur lesquels les boues-ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Morteau.Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filièresde destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7 : AUTRES DEPASSEMENTS DE SEUILS1. — Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesureconduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,au Choix :— (i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utiliséespour traiter les boues. Il procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois aprèsconnaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à desanalyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont étéépandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs dechaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de lastation d'épuration de Morteau.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 5/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
29
Direction départementaledes territoires
— ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à unautre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe4.Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiairede l'autorisation :— met fin à toute valorisation agricole ;— en informe le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Morteau.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.Il. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne desrésultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.- identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au cours
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 6/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
30
Direction départementaledes territoires
des cing années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Morteau.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés al'añnexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux moisaprès la transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau :-__ présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;- listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALESARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 10 : AUTRES RÉGLEMENTATIONSLa présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATIONLe présent arrêté sera notifié à la communauté de communes du Val de Morteau, publié aurecueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs, et mis à disposition du public surle site internet de la préfecture du Doubs pendant une durée d'au moins un an.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 7h14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
31
Direction départementaledes territoires
ARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe présent arrêté peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besançon, 30 rue Charles Nodier, 25044Besançon Cedex 3, dans le délai de deux mois à compter de la notification de la présentedécision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs.Le tribunal administratif peut être saisi par l'application informatique « Télérecourscitoyens » accessible par le site Internet www.telerecours.fr
ARTICLE 13 : EXÉCUTION— Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs— Monsieur le Directeur Départemental des Territoires du Doubs— Monsieur le Président de la communauté de communes du Val de Morteausont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté.
RESréfet
Rémi BASTILLE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 8/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
32
Annexe 1
Direction départementaledes territoires
ae ° CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124Oa ee] SE PROSPhae "ee 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorotélomère8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorotélomère8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. pis, ae MePFOSAA | 2355-31-9 | 7987méthylperfluorooctanesulfonamidoacétiqueN-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique SERROSE 2981:50-6 PSEN-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-méthylperfluorobutanesulfonamidoacétique PRESAA eee Ce RoseAcide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHXSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA rss 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
33
Direction départementaledes territoires
sos ge 5 CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorodécanoique PFDA 335-76-2 6509. / 7 PFUNDA ;Acide perfluoroundécanoique PFUNA 2058-94-8 6510; ; ... PFDoDA ;Acide perfluorododécanoïque PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotridécanoique Nr 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHXS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6: 2 fluorotélomère sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- OCLPF30NS | 756426-58-1 9711oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,1 0,1 0,11,11,1 1- 4H-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptadécafluoroundécanoiquea ee Le 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-Tétrafl uoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
34
Annexe 2
Direction départementaledes territoires
Nom Code SANDREMatière sèche (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 11/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
35
Direction départementaledes territoires
Annexe 3
Substance POP Abréviation N°CAS Code Limite deSANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses oe ee Oe 50 mg/kgives MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 9109. 1 mg/kgDon ad: (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
et les composés [oe secon
apparentés 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg(somme des composés8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparentés au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
1 mg/kg(PFHXS et ses sels)et les composésapparentés 40 mg/kg(somme des composésapparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 12/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
36
Direction départementaledes territoires
Annexe 4
Seuil enoe as ° Code ug/kg MSAbréviation Substance N°CAS SANDRE |(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoïque 2706-90-3 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorododécanoique 307-55-1 6507PFTrDA; PFTrA Acide perfluorotridécanoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoroundécane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotridécane sulfonique |791563-89-8| 87426: 2FTSA Acide 6 : 2 fluorotélomère 27619-97-2 | 7893
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 13/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
37
Direction départementaledes territoires
Annexe 5
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
38
Modalites de mise en ceuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'épuration urbaines et industrielles(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
39
Référence et droits d'usageRéférence du document : AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Accès libre
AQUAREF ~ Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
40
SOMMAIRE1 Introduction... sise 42 Qualification des intervenants... siennes 43 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ................cceccsccesseessrscceseesseessceeesseeecees 53.1 Termes et définitions...issues snnsrsneccsrreresnesesennsescnnes 63.2 Conditions générales de l'échantillonnage .................cccccccssessssseeseccseeccessecsneecesssesensseussterseeseccaess 63.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ............. ce cecscesecsssessccsseeseecssecssecseesceeeeessesseeesstsseeeseraces 63.4 Opérations d'échantillonnage........................ ses 73.4.1 Echantillonnage de boues liquides... 73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses ..............ccccccsccccssssccsseeceesseeeecereeeesseeesecseneenes 83.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalités de réalisation des analyses de PFAS .00.0........cecceccscsssseaseceeeceeeeseseceeteeaesseeeeeveeecesseneens 124.1 Analyse du TFA..........cccccceccssscssccsscssccesscteneesseecessnsceseessseeessaeceessssseesuesecusscecrssscnsensessscsecereasecees 124.1.1 Généralités oo... cccccecsssssnseeeeceerseeeeeessesesecesesnssaeaccensanseeescsensssseseeenensscessereusessssueessacaas 124.1.2 Prétraitement ........... ce eccsssscccesssecesssnceeesssssesseecessseeessseeeecessceersssseeeeeescssuceseuceueaccesseuseuassanes 124.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 134.14 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS ..............ccccccessseccessecsscesessseescsseescceseeesseeuescseusesseseeusacenseesuasasecseesseess 144.3 Exigences qualité 00.0.0... cccccsssssecceesssseseccessneeseseesensenssessseeeasecscceucessecesessueeaeseueeneasevsenenas 155 —-—- REFEFENCES eee escccecesscsssceceseeccssnncaeeeceessseseneceneseseeesessseeaseeeseageseuecenssssesesensueesceccessscuesceestaeeasane 166 AMMOXES 0s. ceceecccsccececssseesssnecessnsessausessecssseevessscersesesasessueesusueseuesessecesuasessseeeeseseeatasecsteatsesatecens 17
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministénelle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
41
1 IntroductionA la lumiére des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisationagricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser lescampagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues etdéchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1];e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues épandues ; ete L'acide trifluoroacétique (TFA).A cette liste, certains paramétres de caractérisation usuels des boues destinées a la valorisationagricole seront également a rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pourl'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage;e L'exploitant lui-même.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et lareproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels deprélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues etde constitution d'un échantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avecle laboratoire réalisant les analyses.Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
42
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre enœuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listéesdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA;e 20 g/kg de matière sèche pour le TFA.Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoired'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désignépour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution desprestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnageLa caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthoded'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lotde boue destiné à la valorisation agricole.Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :Référentiels liés à e La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage —l'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]d'échantillonnage |e La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement deseaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par épandage agricole [7]Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et detransport sédiments » [8]Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
43
3.1 Termes et définitionsTermes Définitions pour l'application du présent documentBoue On entend par boue, ies boues destinées à la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série deélémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot demanière que leur ensemble soit représentatif du lot.Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentairesEchantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot etobtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnageL'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en placepréalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de laresponsabilité du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifié ;e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une températurede transport de (5+3°C) :e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnageL'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosolsou des poussières. II doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateurpar le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contaminationou d'interférences vis-a-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état depropreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter lesrisques de contamination. II ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à larecherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministénielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
44
Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opérationd'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique lecas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné aulaboratoire d'analyse.Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Opérations d'échantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvementsélémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume dechaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volumeprélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tousles prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soitpar recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leurétat. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisationpréalable de 24 heures est recommandée.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvementsélémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockageRéaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points deprélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage enévitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litresdoivent être réalisés.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvementélémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliserà intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de lacapacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
45
de l'unité de stockage inférieure à 10 m? et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour unecapacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m2.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires.3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvementélémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pourassurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseLes prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'unagitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres decaractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en estéquipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois etréintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,poussières, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentairesuniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, deszones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisationagricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaquetas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé enquantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout lelot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit êtreconnu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvementsélémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
46
Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensité quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de préleverune tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité del'écoulement au point de déversement.25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lotdoivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à préleverdoit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseauxLa méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des bouesde filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser ausein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globaledu lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :llC =2 WAvece V:le volume en m° de boues brutes présentes dans le filtre ;e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnageà appliquer consiste à :e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de ladensité des roseaux, ;e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseurde boues) ;e Éviter de prélever :o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;o Le média filtrant (gravier/sable).La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type deprélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tariére, de limiter la déstructuration du prélèvement et depouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaqueprélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
47
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devraêtre conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseCette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ....).3.4.2.5.1 Méthode des quartiersCette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sontrassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partiereprésentative de l'échantillon final (Figure 1).La méthode consiste à :e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvementsélémentaires ;e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former uncône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cetteopération doit être répétée trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cettefois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiersprécédemment éliminés ;e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destinéau laboratoire.Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituerd'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
u2 3 23 2
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 EtapesEchantilions élémentaires Elimination des 2 quartiers Homogeneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantillon finat destine auhomogeneises et divisés en opposes (2 et 4) quartiers restants (1 et 3)et opposés {1 et 3) selon la laboratoire d'analyse4 quartiers équivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire àquartiers equivaients la précédente
Figure 1 : Méthode de quartageSi la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodesde quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
48
v — »+e 3 oeSO
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 104kg 1,04kgFigure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpleDans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthodepar homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelqueskg) à homogénéiser.La méthode consiste à :e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm dediamètre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e Vérifier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins troisfois ;e Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global estconstitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockéessur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, laméthode des quartiers sera à appliquer.3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoireLes modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent êtrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température a5+3°C ;e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin del'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
49
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des déiais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validéespar le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et desparamètres de caractérisation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) etdevant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sontles mêmes que celles stipulées ci-dessus.La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparationde la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doiventêtre formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle :e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.4.1.1 GénéralitésCompte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, lesanalyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;L'air ambiant ;Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les réactifs.lt est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de laméthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 ug/kg de matièresèche.4.1.2 PrétraitementL'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devraassurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
50
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 gde matière sèche ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (mi/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.Le résultat final sera exprimé en pg/kg de matière sèche.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 genfonction du taux de matière sèche de la boue.Masse d'eauLorie sèche Matière sèche humide à pous contenu © dans la aiotanecour à °(%) visée (g) prélever(g) [Prise d'essaide | i ition (ml)boue humide (g)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée '%C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
51
Le résultat final sera exprimé en pg/kg de matière sèche (MS).Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra êtresupérieure à 20 ug/kg de matière sèche.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquerqu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, àcondition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domained'application de la norme à l'exception du 6:2 F TAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validationinterne aura été réalisée.Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2u1g/kg de matièresèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans lattente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sapublication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonnées ci-dessous :e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, parlyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'échantillon séché ;e Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanoli avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'à 4 ;e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100ul desolution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 pl d'extrait ;e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :o 13Cs5-PFPeA13C4-PFBA13Cs-PFHxA13C4-PFHpA18Cs-PFOA3C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA1C3-PFHXS13C3-PFBSO0 O 0 90 0 0 0 0 0 0
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
52
13Cs-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-D4-10:2FTS13C8-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide encohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultatcorrespondant a la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférencesspécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale a2 ug/kg de matière sèche.
oO O 0 0 0 0 0 0 o
4.3 Exigences qualitéL'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité desrésultats.Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs deboues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront êtrevalidées suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, aumoins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que laprocédure est exempte de contaminants. II est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifierl'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
53
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
RéférencesLibellé[1]Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrométrie de masse "[2]NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence deslaboratoires d'étalonnages et d'essais"[3]NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'uneméthode dans un laboratoire"[4]XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale desmatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validationde méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boueset pour le choix des échantillons d'essai"[5]NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pourl'échantillonnage des boues"[6]NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bouesliquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"[71Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantésde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocoleélaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011) _[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et desédiments"[9]Prélévement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse del'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysésconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dansl'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométriede masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute"[12]NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
54
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituentle lot destiné à la valorisation agricoleCas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacitéNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 3Capacité : 100 m3Prétèvementélémentaire = 25Volume élémentaire v3 : 1 litre
Unité 2Capacité : 100 m3Prélèvementétémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
Unité 1Capacité : 100 m3Prélèvementélémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre
Echantitlon globalRassemblement de tous lesprélèvements elémentaires
| Homogénéisation ||| Echantilton final |
Autre cas : lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et votumes élémentaires identiquesUnité 1 | | Unité 2 Unité 3Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25 .Volume élémentaire v1 : 1 litre |
Homogénéisation
Capacité : 500 m°: Prélèvement élémentaire = 25| Volume élémentaire v2: 1 litre
1}Homogénéisation |
Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v3 : 1 litre
Homogénéisationi 51 eg! Assemblage proportionnel 1(pondération 1:5:1)
Echantillon global représentatifi — a -|| Homogénéisation || Echantillon final |
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17sur 17
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
55
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00027 - arrêté portant complément à la déclaration d'existence en date du 05/12/2006 et à
l'arrêté préfectoral complémentaire 2012/DDT/n°2012177-0002 du 25/06/2012 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de Morteau
56
Préfecture du Doubs
25-2026-07-03-00028
arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral
01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de
Pontarlier
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 57
EnEre ae Direction départementaledes territoiresLibertéÉgalitéFraternité
Arrêté n° duportant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnementla station d'épuration de Pontarlier
Le préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relativeà la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration enagriculture ;Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12;Vu le décret du 12/01/2024 portant nomination de M. Rémi BASTILLE, préfet du Doubs;Vu le décret n°2004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Préfets, à l'organisation et àl'action des services de l'État dans les régions et les départements ;Vu l'arrêté ministériel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables auxépandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;Vu l'arrêté ministériel du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON CedexTél : 03 81 25 10 00 1/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 58
Direction départementaledes territoires
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arrêté préfectoral du 16/02/2001 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'épuration de Pontarlier;Vu l'arrêté n° 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant délégation de signature 4 MmeNathalie VALLEIX, Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs ;Considérant le projet d'arrêté préfectoral adressé à la communauté de communes du GrandPontarlier représentée par son Président en date du 05/06/2026 ;Considérant que le pétitionnaire n'a pas émis d'avis dans le délai de 15 jours qui lui estréglementairement imparti sur le projet du présent arrêté qui lui a été transmis ;Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur dessurfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner ladissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmesexposés,Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en ceuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaireministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre commeréférence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration ;Sur proposition de la secrétaire générale de la préfecture du Doubs ;
ARRÊTE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 2/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 59
Direction départementaledes territoires
L'arrêté préfectoral en date du 16/02/2001 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'épuration de Pontarlier, est complété par les articles suivants :
TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
La communauté de communes du Grand Pontarlier, identifiée comme le maître d'ouvrage,est dénommé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées àêtre valorisées en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)« boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur unedurée maximale de douze mois.La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présentarrêté.La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTSLe bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder a:- un prélèvement unique ;- OU à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 3/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 60
Direction départementaledes territoires
ARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuéeaprés traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4: MODALITES DES ANALYSESChaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnéesen annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéderà l'analyse :— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et derespecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 pg/kg MS;— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalitésanalytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite dequantification inférieure ou égale à 2 pg/kg MS pour chacune de ces substances.Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés enannexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présentarrêté.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉESAU plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voieélectronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des donnéesd'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 4f14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 61
Direction départementaledes territoires
TITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSDès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, lebénéficiaire de l'autorisation, sans délai :met fin à toute valorisation agricole ;en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de bouesconcernées.Procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe1 dans les sols sur lesquels les boues-ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Pontarlier.Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filièresde destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS|. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesureconduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,au choix :(i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utiliséespour traiter les boues. Il procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois aprèsconnaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à desanalyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont étéépandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 5/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 62
Direction départementaledes territoires
chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de lastation d'épuration de Pontarlier.— ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à unautre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe4,Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiairede l'autorisation :— met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues :— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Pontarlier.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.ll. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne desrésultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 6/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 63
Direction départementaledes territoires
— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Pontarlier.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés àl'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux moisapres la transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau :- présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;- listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 10 : AUTRES REGLEMENTATIONSLa présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 11: NOTIFICATION ET PUBLICATION
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 7/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 64
Direction départementaledes territoires
Le présent arrété sera notifié a la communauté de communes du Grand Pontarlier, publié aurecueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs, et mis a disposition du public surle site internet de la préfecture du Doubs pendant une durée d'au moins un an.
ARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe présent arrêté peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besançon, 30 rue Charles Nodier, 25044Besançon Cedex 3, dans le délai de deux mois à compter de la notification de la présentedécision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs.Le tribunal administratif peut être saisi par l'application informatique « Télérecourscitoyens » accessible par le site Internet www.telerecours.fr
ARTICLE 13 : EXÉCUTION— Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs- Monsieur le Directeur Départemental des Territoires du Doubs— Monsieur le Président de la communauté de communes du Grand Pontarliersont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté.
Le préfet
Rami BASTILLE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 8/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 65
Annexe 1
Direction départementaledes territoires
as x 7 CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorotélomére 6:2 diPAP 57677-95-9 9124aigne:2 dleste yds phospnate de 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorotélomère8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorotélomère8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. mate oy 7 MePFOSAA | 2355-31-9 | 7987méthylperfluorooctanesulfonamidoacétiqueN-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique EMEOSAM | PES meeN-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-méthylperfluorobutanesulfonamidoacétique MEFFEESA LIPSSE10S 5020Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA nus 9182Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 66
Direction départementaledes territoires
ee 5 CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorodécanoique PFDA 335-76-2 6509, , . PFUnDA ;Acide perfluoroundécanoique PEUnA 2058-94-8 6510. : L PFDoDA ;Acide perfluorododécanoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotridécanoïque ne 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6 : 2 fluorotélomére sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- 9CI-PF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- AH-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptadécafluoroundécanoiqueAge Deauonotr 4-PFECHS | 646-833 9180(pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère 6-2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 67
Annexe 2
Direction départementaledes territoires
Nom Code SANDREMatière sèche (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 11/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 68
Direction départementaledes territoires
Annexe 3
a Code Limite deLeSubstance POP Abréviation N°CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662| EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses dé- nn lenrnnnnnn 50 mg/kgTIVES MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 9109| 1 mg/kgDon 4 (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270et les composés pouls DESapparentés 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg(somme des composés8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparentés au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les composésapparentés 40 mg/kg(somme des composésapparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 12/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 69
Direction départementaledes territoires
Annexe 4
Seuil enz + ge ° Code ug/kg MSAbréviation Substance N°CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfiuorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorododécanoique 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotridécanoïque 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoroundécane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotridécane sulfonique |791563-89-8| 87426 : 2 FTSA Acide 6 : 2 fluorotélomère 27619-97-2 | 7893
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 13/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 70
Direction départementaledes territoires
Annexe 5
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 71
4AQJARE F
Modalités de mise en œuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'épuration urbaines et industrielles(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 72
Référence et droits d'usageRéférence du document : AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Accès libre
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 73
SOMMAIREsn (8)(C0010(03 ( (0) ee 42 Qualification des intervenants... iii 43 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ...................................................... 53.1 Termes et définitions... sise 63.2 Conditions générales de l'échantillonnage ............ ccc cccccesessssecsscessescssseseesssecensseeseeersuterseeasenss 63.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ...............ccecccesscsscesssecsscesssesseseeeesssesseectecssseessccatecsessenes 63.4 Opérations d'échantillonnage..................................... ss 73.4.1 Echantillonnage de boues liquides ...............ccccccccssscesssseeececcsscecceseesaseceescecsuacessusevsssecsssesesseses 73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses ..............cccccesecesseserstecssecesseeserscceneesssseceaceess 83.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ...0...........cccccesscscsssscceesecesseeeesnecsseccsseceeeesevesesssneees 124.1 Analyse du TFA.............cccccccsssscccssssssessecsuscessseescesseuscusecenaseasesessssuusversestsaeeeseeseetcecececeetsetsenenss 124.1.1 Généralités 20... ec ecesecccssseeeessseneessesaesesensssesueseusueeescssscececessseuscasscacessssesessasarreecesaaees 124.1.2 Prétraitement ............ecesssesssssseccessssecessseccesscecessseecusseesecscasensepssausssaassoeesscsuneusesecuueesseaess 124.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 134.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS 0.0.0... ccccccsssscccessscecesseecsesseccescesecssssusecneseeeeeseeeessessesssestecsecenessenneess 144.3 Exigences qualité sise 155 —-—- REFEFENCES... eee eeccseccesssseeessscecseevsseuenssecssesecsuccseasessaescssscesseeecsscecnsssecececnsscessasacsseseasessusseaasens 166 ANMOXES 0... eee ecscecceccessneeeenseeesssensseessseeceeasecesssecscsecsssssssessessssecseseesasenseesesgeceesseuresustesasceseaeesseeneas 17
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 74
4 IntroductionA la lumiére des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisationagricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser lescampagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues etdéchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1];e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues épandues; ete Lacide trifluoroacétique (TFA).A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisationagricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pourl'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maîtred'ouvrage;e L'exploitant lui-même.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et lareproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels deprélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues etde constitution d'un échantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avecle laboratoire réalisant les analyses.Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 75
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre enœuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listéesdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;e 20 g/kg de matière sèche pour le TFA.Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoired'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désignépour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution desprestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnageLa caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthoded'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lotde boue destiné à la valorisation agricole.Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :Référentiels liés à e La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage —l'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]d'échantillonnage |e La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement deseaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par épandage agricole [7]Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et detransport sédiments » [8]Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 76
3.1 Termes et définitionsTermes Définitions pour l'application du présent documentBoue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série deélémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot demanière que leur ensemble soit représentatif du lot.Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentairesEchantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot etobtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnageL'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en placepréalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de laresponsabilité du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifié ;e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une températurede transport de (5+3°C) ;e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnageL'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosolsou des poussières. |! doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EP!) comme des gants «nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateurpar le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contaminationou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état depropreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter lesrisques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthyléne, polypropyléne) ou en inox convient a larecherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 77
Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opérationd'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique lecas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné aulaboratoire d'analyse.Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Opérations d'échantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvementsélémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume dechaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volumeprélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tousles prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soitpar recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leurétat. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisationpréalable de 24 heures est recommandée.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvementsélémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockageRéaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points deprélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage enévitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litresdoivent être réalisés.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvementélémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliserà intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de lacapacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 78
de l'unité de stockage inférieure à 10 m° et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour unecapacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m°.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires.3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvementélémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pourassurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseLes prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'unagitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres decaractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en estéquipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois etréintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,poussières, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentairesuniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, deszones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisationagricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaquetas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé enquantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout lelot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit êtreconnu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvementsélémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 79
Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensité quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de préleverune tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité del'écoulement au point de déversement.25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lotdoivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à préleverdoit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseauxLa méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des bouesde filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser ausein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globaledu lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :
Avece V:le volume en m? de boues brutes présentes dans le filtre ;e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnageà appliquer consiste à :e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de ladensité des roseaux, ;e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseurde boues) ;e Éviter de prélever :o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;o Le média filtrant (gravier/sable).La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type deprélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et depouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaqueprélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 80
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devraêtre conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseCette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).3.4.2.5.1 Méthode des quartiersCette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sontrassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partiereprésentative de l'échantillon final (Figure 1).La méthode consiste à :e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvementsélémentaires :e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former uncône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cetteopération doit être répétée trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cettefois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiersprécédemment éliminés ;e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destinéau laboratoire.Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituerd'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
AN
Etape 1 Étape 3 Etape 4 EtapesEchantilions elémentaues Elimination des 2 quartiers Homogeneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantilion final destine auhomogeneises et divises en opposés (2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et opposés (1 et 3) seton la taboratowe d'analyse4 quartiers équivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire àQuartiers équivalents {a précédente
Figure 1 : Méthode de quartageSi la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodesde quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 81
v | S| +e© gis e
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04kg
Ÿ
Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpleDans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthodepar homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelqueskg) à homogénéiser.La méthode consiste à :e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm dediamètre) ;e Morceiler les amas de boue secs :e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumesmorts tels que le fond du container :° venfier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins troisois ;e Then au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global estconstitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockéessur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, laméthode des quartiers sera à appliquer.3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoireLes modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent êtrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à5+3°C ;e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin del'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 82
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validéespar le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et desparamètres de caractérisation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) etdevant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sontles mêmes que celles stipulées ci-dessus.La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparationde la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doiventêtre formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues(liquides, pateuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle :e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.4.1.1 GénéralitésCompte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, lesanalyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;e L'air ambiant;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les réactifs.li est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de laméthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 g/kg de matièresèche.4.1.2 PrétraitementL'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devraassurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 83
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 gde matière sèche ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.Le résultat final sera exprimé en 1g/kg de matière sèche.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 genfonction du taux de matière sèche de la boue.Masse d'eauTaux de Masse de Masse de boue contenue dans la Quantité d'eau àmatière sèche |matière sèche |humide à : : . ajouter pour la(%) visée (g) prélever(g) |Prised'essaide = | tion (ml)boue humide (g)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 84
Le résultat final sera exprimé en g/kg de matière sèche (MS).Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra êtresupérieure à 20 g/kg de matière sèche.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquerqu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, àcondition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domained'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validationinterne aura été réalisée.Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matièresèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignabies (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sapublication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonnées ci-dessous :e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, parlyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'échantillon séché :e Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'à 4 ;e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes :e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100! desolution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 ul d'extrait ;e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Cg-PFOA13C9-PFNA13C6-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBSOO0 OO 0 0 0 0 0 0 00 0
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 85
13Cg-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C3-D4-10:2FTS13Cs-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide encohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultatcorrespondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférencesspécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à2 ug/kg de matière sèche.
oO O 9 0 0 0 0 © oO
4.3 Exigences qualitéL'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité desrésultats.Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs deboues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront êtrevalidées suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, aumoins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que laprocédure est exempte de contaminants. li est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifierl'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 86
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
RéférencesLibellé[1]Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrométrie de masse "[2]NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence deslaboratoires d'étalonnages et d'essais"[3]NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'uneméthode dans un laboratoire"[4]XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale desmatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validationde méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boueset pour le choix des échantillons d'essai"[5]NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pourl'échantillonnage des boues"[6]NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bouesliquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantésde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocoleélaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et desédiments"[9]Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse del'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysésconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dansl'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométriede masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute"[12]NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 87
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituentle lot destiné à la valorisation agricoleCas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacitéNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 3Capacité : 100 m3Prélèvementélémentaire = 25Volume élémentaire v3 : 1 litre
Unité 2Capacité : 100 m3Prélèvementélémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
Unité 1Capacité : 100 m3Prétèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre
Échantillon globalRassemblement de tous lesprélèvements élémentaires
| Homogénéisation || Echantillon final |
Autre cas: lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélévements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unite 2 Unité 3Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre|Homogénéisation
Capacité : 500 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
1
Homogénéisation |5Assemblage proportionnel(pondération 1:5:1)|Echantillon global représentatif|Homogénéisation|Echantillon final
Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire V3 : 1 litre
Homogénéisation
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17sur 17
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 88
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00028 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 01/DCLE/4B/n°790 du 16/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration de Pontarlier 89
Préfecture du Doubs
25-2026-07-03-00030
arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral
2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de
l'environnement la station d'épuration de Vercel
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 90
EnPRÉFET Direction départementaleDU DOUBS des territoiresLibertéÉgalitéFraternité
Arrêté n° duportant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'épuration de Vercel
Le préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration enagriculture ;Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12;Vu le décret du 12/01/2024 portant nomination de M. Rémi BASTILLE, préfet du Doubs;Vu le décret n°2004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Préfets, à l'organisation et àl'action des services de l'État dans les régions et les départements ;Vu l'arrêté ministériel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables auxépandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;Vu l'arrêté ministériel du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS :
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON CedexTél : 03 81 25 10 00 1/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 91
Direction départementaledes territoires
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative a la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'épurations destinées a la valorisation agricole et à la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arrêté préfectoral du 05/02/2001 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'épuration de Vercel ;Vu l'arrêté n° 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant délégation de signature à MmeNathalie VALLEIX, Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs :Considérant le projet d'arrêté préfectoral adressé à la communauté de communes des portesdu Haut-Doubs représentée par son Président en date du 05/06/2026 ;Considérant que le pétitionnaire n'a pas émis d'avis dans le délai de 15 jours qui lui estréglementairement imparti sur le projet du présent arrêté qui lui a été transmis;Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur dessurfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner ladissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmesexposés,Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaireministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre commeréférence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration ;Sur proposition de la secrétaire générale de la préfecture du Doubs;
ARRÊTE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 2/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 92
Direction départementaledes territoires
L'arrété préfectoral en date du 05/02/2001 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'épuration de Vercel, est complété par les articles suivants :
TITRE 1 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
La communauté de communes des portes du Haut-Doubs, identifiée comme le maîtred'ouvrage, est dénommé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées àêtre valorisées en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)«boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur unedurée maximale de douze mois.La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présentarrêté.La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTSLe bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder a:- un prélèvement unique ;- OU à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 3/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 93
Direction départementaledes territoires
ARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuéeapres traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3: ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4: MODALITES DES ANALYSESChaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnéesen annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéderà l'analyse :— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et derespecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS;— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalitésanalytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite dequantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés enannexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présentarrêté.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉESAu plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voieélectronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des donnéesd'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 4/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 94
Direction départementaledes territoires
TITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6: DEPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSDès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, lebénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole;— en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de bouesconcernées.— Procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Vercel.Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filièresde destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS|. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesureconduit a un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,au choix :— (i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utiliséespour traiter les boues. Il procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois aprèsconnaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à desanalyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont étéépandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 5/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 95
Direction départementaledes territoires
chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de lastation d'épuration de Vercel.— ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à unautre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe4,Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiairede l'autorisation :— met fin à toute valorisation agricole ;— en informe le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Vercel.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.ll. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne desrésultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.- identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 6/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 96
Direction départementaledes territoires
— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés a l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Vercel.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés àl'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux moisaprès la transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau :- présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;-__listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 10 : AUTRES RÉGLEMENTATIONSLa présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 7/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 97
Direction départementaledes territoires
Le présent arrété sera notifié a la communauté de communes des portes du Haut-Doubs,publié au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs, et mis 4 disposition dupublic sur le site internet de la préfecture du Doubs pendant une durée d'au moins un an.
ARTICLE 12 : VOIES ET DÉLAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe présent arrêté peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besançon, 30 rue Charles Nodier, 25044Besançon Cedex 3, dans le délai de deux mois à compter de la notification de la présentedécision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs.Le tribunal administratif peut être saisi par l'application informatique « Télérecourscitoyens » accessible par le site Internet www.telerecours.fr
ARTICLE 13 : EXÉCUTION- Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs— Monsieur le Directeur Départemental des Territoires du Doubs—- Monsieur le Président de la communauté de communes des portes du Haut-Doubssont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté.
Rémi BASTILLE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 8/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 98
Annexe 1
Direction départementaledes territoires
ee gs ° CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 89854: 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124CIRE diesel ee cgospnate Ue 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorotélomère8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorotélomère8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle | 8:2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. a ee MePFOSAA | 2355-319 | 7987méthylperfluorooctanesulfonamidoacétiqueN-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique PROS SEE yeeN-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-méthylperfluorobutanesulfonamidoacétique DIERPESAS we) lessee? aoeAcide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA rss 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 99
Direction départementaledes territoires
segs = CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509. ; . PFUnDA ;Acide perfluoroundécanoique PEUnA 2058-94-8 6510. , a PFDoDA ;Acide perfluorododécanoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotridécanoique si ne 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6 : 2FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- OCI-PF30NS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- 4H-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptadécafluoroundécanoiqueeerie ae 4-PFECHS | 646-833 | 9180(pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-Tétrafl uoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère 6-2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 100
Annexe 2
Direction départementaledes territoires
Nom Code SANDREMatière sèche (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 11/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 101
Direction départementaledes territoires
Annexe 3
ae af ° Code Limite deSubstance POP Abréviation N°CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662; EtPFOSAA 2991-50-6 7988PROS et oss dé- |. _ 50 mg/kgMePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 9109iia 1 mg/kgDo. a: (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
et les composés es
apparentés 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparentés au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHxS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les composésapparentés 40 mg/kg(somme des composésapparentés)PFHxSA 41997-13-1 9129
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 12/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 102
Direction départementaledes territoires
Annexe 4
Seuil enee ° Code | ug/kg MSAbréviation Substance N°CAS SANDRE |(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFUnDA; PFUnA Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorododécanoique 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotridécanoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoroundécane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotridécane sulfonique |791563-89-8| 87426 : 2 FTSA Acide 6 : 2 fluorotélomère 27619-97-2 | 7893
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 13/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 103
Direction départementaledes territoires
Annexe 5
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 104
f.
AQUAREF
. WT nares (INRAot (NE
Modalites de mise en ceuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'épuration urbaines et industrielles(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 105
Référence et droits d'usageRéférence du document : AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Accès libre
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 106
SOMMAIRE1 Introduction ooo... eee ccc ceceenseneceessneeeeeeeeeseransenenssaanaeeeesnaaaenensecaaaeeeeceseaaseeeeeenesssaeeeeaseaueesesenaeeeeneas 42 Qualification des intervenants... sise 43 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ..............cccsscccsssseesssseceeesececnaeeetnnsesseees 53.1 Termes et définitions... sense 63.2 Conditions générales de l'échantillonnage ............. eeecseessecessneeceesseecesseaceesessesessaeeessasenseeesaeees 63.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage sisi 63.4 Opérations d'échantillonnage................................... ses 73.4.1 Echantillonnage de boues liquides ss 73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses ss 83.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ressens 124.1 Analyse du TFA........ esse reeeeneennennnaneseeenennesnenennesssseneseeseeeesmemeeseeeeeenneese 124.1.1 Généralités o.oo cc ceeccsssseccessssnecssenaeeceseeeesssaeecsaueecseseeseeeseseeeceseesseuseeeeeeuereesseessuaaeeess 124.1.2 Prétraitement ......... cece cececccccceeeseeeseenensceeeeeaassaasauaaassaeessseeesssescesseeeeeeeeeeeeeceeeeseseeseeeeeeeos 124.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%............... 134.14 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS .0...... i ssscccccccecsesessssssesnsnsccsceceeseesesspersaucaaeessssseceessecesseensaenensaecneeess 144.3 Exigences qualité ii iiusesesssssreeeenrereeseerneeeeeeeeeennses 155 ——- REFELENCES........... eee ee cceesessssscccsscesseeeceeseeeeeseesnacsnnsseceecsececcnessensecnnanseeaeesseeueeeeeerscsnsenaaaneeseeseseeeeereaeas 166 ANMOXKES ooo cece ecccccecesssesssnssstnssaseeeeceececessesenseecesanaueeeeeesesevesseceusanaaeauceseseeseesseseeseeenuauaaneeteeesseeenens 17
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 107
1 IntroductionA la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisationagricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser lescampagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues etdéchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1];+ Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues épandues : ete L'acide trifluoroacétique (TFA).A cette liste, certains paramétres de caractérisation usuels des boues destinées a la valorisationagricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pourl'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maîtred'ouvrage;e L'exploitant lui-même.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et lareproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels deprélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues etde constitution d'un échantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avecle laboratoire réalisant les analyses.Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de Stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 108
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre enœuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listéesdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;e 20 ug/kg de matière sèche pour le TFA.Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoired'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désignépour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution desprestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnageLa caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthoded'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lotde boue destiné à la valorisation agricole.Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :Référentiels liés à e La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage —l'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]d'échantillonnage |e La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement deseaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par épandage agricole [7]Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et detransport sédiments » [8]Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 109
3.1 Termes et définitionsTermes Définitions pour l'application du présent documentBoue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série deélémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot demanière que leur ensemble soit représentatif du lot.Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentairesEchantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot etobtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnageL'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en placepréalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de laresponsabilité du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifié ;e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une températurede transport de (5+3°C) :e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnageL'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosolsou des poussières. Il doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateurpar le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contaminationou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état depropreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter lesrisques de contamination. |! ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à larecherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 110
Le terme « matériel d'échantilionnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opérationd'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique lecas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné aulaboratoire d'analyse.Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Opérations d'échantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvementsélémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume dechaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volumeprélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tousles prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soitpar recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leurétat. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisationpréalable de 24 heures est recommandée.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvementsélémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockageRéaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points deprélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage enévitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litresdoivent être réalisés.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvementélémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliserà intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de lacapacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 111
de l'unité de stockage inférieure à 10 m? et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour unecapacité de l'unité de stockage supérieure a 100 ms.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires.3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvementélémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pourassurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseLes prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'unagitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres decaractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en estéquipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois etréintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,poussières, ....).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentairesuniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, deszones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisationagricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaquetas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé enquantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout lelot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit êtreconnu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvementsélémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 112
Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensité quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de préleverune tranche transversale complete, avec les particules fines (c'est-a-dire la totalité de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité del'écoulement au point de déversement.25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lotdoivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à préleverdoit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.3.4.23 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseauxLa méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des bouesde filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser ausein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globaledu lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :
Avece V:le volume en m* de boues brutes présentes dans le filtre ;e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnageà appliquer consiste à :e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de ladensité des roseaux, ;e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseurde boues) ;e _ Éviter de prélever :o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et cheminées d'aération) :o Le média filtrant (gravier/sable).La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type deprélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tariére, de limiter la déstructuration du prélèvement et depouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaqueprélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 113
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devraêtre conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseCette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).3.4.2.5.1 Méthode des quartiersCette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu($ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sontrassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partiereprésentative de l'échantillon final (Figure 1).La méthode consiste à :e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvementsélémentaires ;e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former uncône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cetteopération doit être répétée trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cettefois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiersprécédemment éliminés ;e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destinéau laboratoire.Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituerd'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
D PAPr3 2
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 EtapesEchantillons élémentaires Etumination des 2 quartiers Homogéneisation des 2 Etimination des 2 quartiers Echantilton final destine auhomogeneises et divises en opposes (2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et opposés (1 et 3) selon ts taboratorre d'anaiyse4 quartiers équivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire àquartiers équivalents ta precedente
Figure 1 : Méthode de quartageSi la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodesde quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 114
v
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04 kg 1,04 kgFigure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpleDans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthodepar homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelqueskg) à homogénéiser.La méthode consiste à :e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm dediamètre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e prier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins troisois ;e rlever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global estconstitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockéessur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, laméthode des quartiers sera à appliquer.3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoireLes modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent êtrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir:e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à5+3°C ;e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin del'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantilion,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 115
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validéespar le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et desparamètres de caractérisation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) etdevant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sontles mêmes que celles stipulées ci-dessus.La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparationde la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doiventêtre formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.4.1.1 GénéralitésCompte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, lesanalyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;e L'air ambiant ;e Les consommables (fiaconnages par exemple, ...) ;e Les réactifs.Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de laméthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 ug/kg de matièresèche.4.1.2 PrétraitementL'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devraassurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 116
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 gde matière sèche ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1);Agiter pendant au moins une heure ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.Le résultat final sera exprimé en ug/kg de matière sèche.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 genfonction du taux de matière sèche de la boue.Taux de Masse de Masse de boue Masseaan sla Quantité d'eau amatière sèche |matière sèche | humide a prise d'essai de ajouter pour la(%) visée (g) prélever (g) boue humide (a) lixiviation (ml)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée '$C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 117
Le résultat final sera exprimé en g/kg de matière sèche (MS).Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra êtresupérieure à 20 g/kg de matière sèche.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquerqu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, àcondition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domained'application de la norme a l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validationinterne aura été réalisée.Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matièresèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 g/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sapublication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonnées ci-dessous :e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, parlyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'échantillon séché ;e Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'à 4 ;e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut étre réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100ul desolution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100mi d'eau) à 900 pl d'extrait ;e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :o 13Cs5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Ca-PFOA'3Co-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS3C3-PFBSoOo 0 0 000000 0
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 118
13Cs-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-D4-10:2FTS13Cg-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide encohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultatcorrespondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférencesspécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à2 ug/kg de matière sèche.
oO O 0 0 0 0 0 0 0
4.3 Exigences qualitéL'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité desrésultats.Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs deboues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront êtrevalidées suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, aumoins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que laprocédure est exempte de contaminants. II est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifierl'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 119
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
RéférencesLibellé[1]Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrométrie de masse "[2]NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence deslaboratoires d'étalonnages et d'essais"[3]NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'uneméthode dans un laboratoire"[4]XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale desmatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validationde méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boueset pour le choix des échantillons d'essai"[5]NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pourl'échantillonnage des boues"[6]NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bouesliquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantésde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocoleélaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et desédiments"[9]Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse del'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysésconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dansl'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométriede masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute"[12]NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 120
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituentle lot destiné a la valorisation agricoleCas simple : lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacitéNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité3Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3Prélèvement étémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Échantillon globalRassemblement de tous lesprélèvements élémentaires
| Homogénéisation || Echantillon final |
Autre cas : lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité 3Capacité : 100 m° Capacité : 500 m° Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litreHomogénéisation Homogénéisation | Homogénéisation[51 Assemblage proportionnel 1(pondération 1:5:1)
Echantillon global représentatif|| Homogénéisation ||| Echantillon final |
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 17 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 121
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00030 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 2001/DCLE/4B/n°499 du 05/02/2001
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Vercel 122
Préfecture du Doubs
25-2026-07-03-00026
arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral
92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de
l'environnement la station d'épuration de
Montbéliard - Sainte-Suzanne
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 123
EuSELLES Direction départementaledes territoiresLibertéÉgalitéFraternité
Arrêté n° duportant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'épuration de Montbéliard — Sainte-Suzanne
Le préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration enagriculture ;Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12;Vu le décret du 12/01/2024 portant nomination de M. Rémi BASTILLE, préfet du Doubs;Vu le décret n°2004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Préfets, à l'organisation et àl'action des services de l'État dans les régions et les départements ;Vu l'arrêté ministériel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables auxépandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;Vu l'arrêté ministériel du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON CedexTél : 03 81 25 10 00 1/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 124
Direction départementaledes territoires
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative a la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenantdes PFAS :Vu l'arrêté préfectoral du 10/09/1992 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'épuration de Montbéliard — Sainte-Suzanne ;Vu l'arrêté n° 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant délégation de signature à MmeNathalie VALLEIX, Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs :
xConsidérant le projet d'arrété préfectoral adressé à Pays de Montbéliard Agglomérationreprésentée par son Président en date du 05/06/2026 :Considérant la réponse de Pays de Montbéliard Agglomération en date du 17/06/2025 auprojet d'arrêté préfectoral pour lequel le pétitionnaire a été invité à faire valoir sesremarques;
Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur dessurfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner ladissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmesexposés,Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaireministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre commeréférence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration ;Sur proposition de la secrétaire générale de la préfecture du Doubs ;
ARRÊTE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 2/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 125
Direction départementaledes territoires
L'arrêté préfectoral en date du 10/09/1992 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne, est complété parles articles suivants :TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
Pays de Montbéliard Agglomération, identifié comme le maître d'ouvrage, est dénommé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées àêtre valorisées en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)« boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur unedurée maximale de douze mois.La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présentarrêté.La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTSLe bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder a:- un prélèvement unique;- OU à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 : MODALITÉS DE PRELEVEMENTS
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 3/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 126
Direction départementaledes territoires
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire $6, au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuéeaprès traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITÉS DES ANALYSESChaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnéesen annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéderà l'analyse :— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et derespecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS;— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalitésanalytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite dequantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés enannexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présentarrêté.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉESAu plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voieélectronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des donnéesd'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 4/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 127
Direction départementaledes territoires
TITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU RÈGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSDès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, lebénéficiaire de l'autorisation, sans délai :met fin à toute valorisation agricole;en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de bouesconcernées.Procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne.Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filièresde destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS|. — Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesureconduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,au choix :(i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utiliséespour traiter les boues. Il procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois aprèsconnaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à desanalyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont étéépandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs dechaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de lastation d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 5/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 128
Direction départementaledes territoires
— ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à unautre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe4.Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiairede l'autorisation :— met fin à toute valorisation agricole ;— en informe le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.Il. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne desrésultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :- met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au cours
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 6/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 129
Direction départementaledes territoires
des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Montbéliard — Sainte-Suzanne.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés àl'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux moisaprès la transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau:- présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;-__ identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;-__listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 10 : AUTRES RÉGLEMENTATIONSLa présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 7/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 130
Direction départementaledes territoires
Le présent arrêté sera notifié a Pays de Montbéliard Agglomération, publié au recueil desactes administratifs de la préfecture du Doubs, et mis à disposition du public sur le siteinternet de la préfecture du Doubs pendant une durée d'au moins un an.
ARTICLE 12 : VOIES ET DÉLAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe présent arrêté peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besançon, 30 rue Charles Nodier, 25044Besançon Cedex 3, dans le délai de deux mois à compter de la notification de la présentedécision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs.Le tribunal administratif peut être saisi par l'application informatique « Télérecourscitoyens » accessible par le site Internet www.telerecours.fr
ARTICLE 13 : EXÉCUTION- Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs- Monsieur le Directeur Départemental des Territoires du Doubs- Monsieur le Président de Pays de Montbéliard Agglomérationsont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté.
e pré
Rémi BASTILLE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 8/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 131
Annexe 1
Direction départementaledes territoires
Tae 7 CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 89854: 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2 FTSA_ | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124Ceci, Gy uosphatere 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorotélomère8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorotélomére 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorotélomère8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle | 8:2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089Acide N-méthylperfluorooctanesulfonamidoacétique is Sk eS Mie RUEN-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique eros ASE PESN-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-méthylperfluorobutanesulfonamidoacétique MS Re ens)Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA soso ee 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 132
Direction départementaledes territoires
CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorodécanoique PFDA 335-76-2 6509. , . PFUnDA ;Acide perfluoroundécanoique PEUnA 2058-94-8 6510. , x PFDoDA ;Acide perfluorododécanoïque PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotridécanoique ee 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6: 2 fluorotélomére sulfonique 6:2FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- ACI-PF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- | aor oa | 34598-3391 9223heptadécafluoroundécanoiquefoots nil 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-Tétrafl voro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 133
Annexe 2
Direction départementaledes territoires
Nom Code SANDREMatière sèche (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 11/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 134
Direction départementaledes territoires
Annexe 3
segs 5 Code Limite deSubstance POP Abréviation N°CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses dé- |... [.......................... dt | 50 mg/kgrives MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710: 2 FTSA 120226-60-0 91091 mg/kgDon (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270et les composésapparentés 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kgsane we | (somme des composés8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparentés au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les composésapparentés 40 mg/kg(somme des composésapparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 12/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 135
Direction départementaledes territoires
Annexe 4
Seuil enUS ° Code | pg/kg MSAbréviation Substance N°CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorododécanoique 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotridécanoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoroundécane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotridécane sulfonique |791563-89-8| 87426:2 FTSA Acide 6: 2 fluorotélomère 27619-97-2 | 7893
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 13/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 136
Direction départementaledes territoires
Annexe 5
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 137
Shiny inert, RADat UNE
Modalites de mise en ceuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'épuration urbaines et industrielles(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 138
Référence et droits d'usageRéférence du document : AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Accès libre
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 139
SOMMAIREsn 0) Cole 00: (0) ee 42 Qualification des intervenants...............ccc:cccsssecsssccssscesseecessscescecesnessnessssasscssesssevsssscnesssecececseceseeauers 43 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage .................cccceccsseseeccessceseeessseseseeeveeesseees 53.1 Termes et définitions... sise 63.2 Conditions générales de l'échantillonnage .................c:ccessccssesseseesseseeeeecessseseeceasesseceeeseersecsarsesees 63.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ..................................................... 63.4 Opérations d'échantillonnage.............................. sise rf3.4.1 Echantillonnage de boues liquides ............................................................ ss... 73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .............cccccccssssecssesesssteetessssesecesseensesareessassenss 83.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalités de réalisation des analyses de PFAS nsc 124.1 Analyse du TFA... ccccccccssscccsssssceeesssseeessseeecesssecenseeessceesscceseesersnssesutsesesaessoeseueasssusesceaeteess 124.1.1 Généralités sise ssnnrccsccnscsssnceecenereesnenee sense sesnesecenee ee 124.1.2 Prétraitement .... ee cccessscccessssceeesseseccsseaeeessuseceessusceasuesessuassecseseeesesecesecssseceneeuseseeeers 124.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%............... 134.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS .00.0........ccessccccccssssssecceceesseeecscecseseeesecucensuceussesesessecsccensaesssceceaueceseeevens 144.3 Exigences qualité issus 155 —-—- REFETENCES 0... ees csseecsssessscecseceesueecssceesseecesscsnsesessssecssecesseeesseeceeeueseceenssuseseassussesseserssessraeens 166 AMMOXES 0 eee eectccesseeecssescsneecsesecsecessssccesseccvsesecsueesesscesesessauesesesaccsssensuesensssessseseadsesssaecessvecuettners 17
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 140
1 IntroductionA la lumiére des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisationagricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. |! précise les intervenants pouvant réaliser lescampagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues etdéchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ;e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues épandues ; ete _L'acide trifluoroacétique (TFA).A cette liste, certains paramétres de caractérisation usuels des boues destinées a la valorisationagricole seront également à rechercher. II s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pourl'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage ;e L'exploitant lui-même.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et lareproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels deprélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues etde constitution d'un échantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avecle laboratoire réalisant les analyses.Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 141
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre enœuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listéesdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA;e 20 pg/kg de matière sèche pour le TFA.Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoired'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désignépour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution desprestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnageLa caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthoded'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lotde boue destiné à la valorisation agricole.Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :Référentiels liés à + La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage -l'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]d'échantillonnage |e La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement deseaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par épandage agricole [7]Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et detransport sédiments » [8]Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 142
3.1 Termes et définitionsTermes Définitions pour l'application du présent documentBoue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série deélémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot demanière que leur ensemble soit représentatif du lot.Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentairesEchantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot etobtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnageL'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en placepréalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de laresponsabilité du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifié ;e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une températurede transport de (5+3°C) ;e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnageL'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosolsou des poussières. Il doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EP!) comme des gants «nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateurpar le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contaminationou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. II doit être maintenu dans un bon état depropreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter lesrisques de contamination. II ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à larecherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
AQUAREF -- Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 143
Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opérationd'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique lecas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné aulaboratoire d'analyse.Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Opérations d'échantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvementsélémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume dechaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volumeprélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tousles prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soitpar recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leurétat. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisationpréalable de 24 heures est recommandée.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvementsélémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockageRéaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points deprélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage enévitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litresdoivent être réalisés.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvementélémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliserà intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de lacapacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 144
de l'unité de stockage inférieure à 10 m° et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour unecapacité de l'unité de stockage supérieure à 100 ms.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires.3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvementélémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pourassurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseLes prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'unagitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres decaractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en estéquipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois etréintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,poussières, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pateuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentairesuniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, deszones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisationagricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaquetas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé enquantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout lelot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit êtreconnu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvementsélémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 145
Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensité quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de préleverune tranche transversale complete, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité del'écoulement au point de déversement.25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lotdoivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à préleverdoit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseauxLa méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des bouesde filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser ausein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globaledu lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :
Avece V: le volume en m? de boues brutes présentes dans le filtre :e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnageà appliquer consiste à :e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de ladensité des roseaux, ;e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseurde boues) ;e Éviter de prélever :o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;o Le média filtrant (gravier/sable).La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type deprélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et depouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaqueprélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 146
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devraêtre conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseCette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ....).3.4.2.5.1 Méthode des quartiersCette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sontrassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partiereprésentative de l'échantillon final (Figure 1).La méthode consiste à :e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvementsélémentaires ;e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former uncône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cetteopération doit être répétée trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cettefois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiersprécédemment éliminés ;e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destinéau laboratoire.Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituerd'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.PTS | ; à
3 23 2 3 2
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 EtapesEchantlions elémentaires Elimination des 2 quartiers Homogeneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantitlon final destine auhomogeneises et divises en opposés {2 et 4} quarters rostants (1 et 3) et opposes {1 et 3) selon la laboratoire d'analyse4 quartiers équivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire àquartiers équivalents la précedente
Figure 1 : Méthode de quartageSi la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodesde quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 147
vv
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04kgFigure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpleDans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthodepar homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelqueskg) à homogénéiser.La méthode consiste à :e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm dediamètre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e venfier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins troisois ;e Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global estconstitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockéessur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, laméthode des quartiers sera à appliquer.3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoireLes modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent êtrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à5+3°C ;e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin del'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 148
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validéespar le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et desparamètres de caractérisation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) etdevant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sontles mêmes que celles stipulées ci-dessus.La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparationde la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doiventêtre formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIt n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.4.1.1 GénéralitésCompte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, lesanalyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;e L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les réactifs.Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de laméthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 g/kg de matièresèche.4.1.2 PrétraitementL'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devraassurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 149
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.e Homogénéiser l'échantillon pour essai ;e Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 gde matière sèche ;e Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;e Agiter pendant au moins une heure ;e Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette derniére étape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la molécule marquée '%C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.Le résultat final sera exprimé en pg/kg de matière sèche.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 genfonction du taux de matière sèche de la boue.Taux de Masse de Masse de boue | Masse d'eau | Quantité d'eau àmatière sèche |matière sèche | humide a . | . ajouter pour la(%) visée (g) prélever (g) ne d'essaide | jixiviation (ml)oue humide (g)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.e Homogéneéiser l'échantillon pour essai ;e __ Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la molécule marquée 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 150
Le résultat final sera exprimé en g/kg de matière sèche (MS).Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra êtresupérieure à 20 ug/kg de matière sèche.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquerqu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, àcondition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domained'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validationinterne aura été réalisée.Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matièresèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 pg/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sapublication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonnées ci-dessous :e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, parlyophilisation ou a une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'échantillon séché ;e Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxydede sodium ou de I'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'à 4 ;e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 1001! desolution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 pl d'extrait ;e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Cs-PFOA13C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBS[e)Oo O0 0 0 0 0 00000
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 151
13Cg-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS18C2-D4-10:2FTS13Cs-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide encohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultatcorrespondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférencesspécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à2 yg/kg de matière sèche.
oO Oo O 0 0 0 0 0 0
4.3 Exigences qualitéL'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité desrésultats.Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs deboues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront êtrevalidées suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, aumoins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que laprocédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifierl'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 152
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
RéférencesLibellé[1]Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrométrie de masse "[2]NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence deslaboratoires d'étalonnages et d'essais"[3]NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'uneméthode dans un laboratoire"[4]XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale desmatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validationde méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boueset pour le choix des échantillons d'essai"[9]NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pourl'échantillonnage des boues"[6]NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bouesliquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"[7]Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantésde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocoleélaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15:lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et desédiments"[9]Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse del'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysésconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dansl'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométriede masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute"[12]NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 153
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituentle lot destiné à la valorisation agricoleCas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacitéNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité 3Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25 Prélevement élémentaire = 25 Prélèvement étémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 titre
Echantillon globalRassemblement de tous lesprélèvements élémentaires|| Homogénéisation || Echantillon final |
Autre cas : lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité 3Capacité : 100 m° Capacité : 500 m° Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25 | Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre : Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3; 1 litre |Homogénéisation Homogénéisation Homogénéisation51 Assemblage proportionnel 1(pondération 1:5:1)|Echantilton global représentatif:|= Homogénéisation ||| Echantitlon final |
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17 sur 17
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 154
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00026 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 92/DADUE/2B/n°3206 du 10/09/1992
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Montbéliard - Sainte-Suzanne 155
Préfecture du Doubs
25-2026-07-03-00021
arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral
94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de
l'environnement la station d'épuration
d'Arbouans
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 156
PREFET Direction départementaleDU DOUBS des territoiresLibertéÉgalitéFraternité
Arrêté n° duportant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'épuration d'Arbouans
Le préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration enagriculture ;Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L.171-1 à L.171-12;Vu le décret du 12/01/2024 portant nomination de M. Rémi BASTILLE, préfet du Doubs;Vu le décret n°2004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Préfets, à l'organisation et àl'action des services de l'État dans les régions et les départements ;Vu l'arrêté ministériel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables auxépandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;Vu l'arrêté ministériel du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS5 ;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON CedexTél : 03 81 25 10 00 1/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 157
Direction départementaledes territoires
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arrêté préfectoral du 17/10/1994 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'épuration d'Arbouans ;Vu l'arrêté n° 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant délégation de signature à MmeNathalie VALLEIX, Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs :Considérant le projet d'arrêté préfectoral adressé à Pays de Montbéliard Agglomérationreprésentée par son Président en date du 05/06/2026 ;Considérant la réponse de Pays de Montbéliard Agglomération en date du 17/06/2025 auprojet d'arrêté préfectoral pour lequel le pétitionnaire a été invité à faire valoir sesremarques;
Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur dessurfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entrainer ladissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystémesexposés,Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaireministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre commeréférence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration ;Sur proposition de la secrétaire générale de la préfecture du Doubs ;
ARRÊTE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 2/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 158
Direction départementaledes territoires
L'arrêté préfectoral en date du 17/10/1994 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'épuration d'Arbouans, est complété par les articles suivants :
TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINEES A L'EPANDAGE AGRICOLE
Pays de Montbéliard Agglomération, identifié comme le maître d'ouvrage, est dénommé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées àêtre valorisées en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)« boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur unedurée maximale de douze mois.La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présentarrêté.La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTSLe bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :- Un prélèvement unique ;- OÙ à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 3/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 159
Direction départementaledes territoires
ARTICLE 3 : MODALITES DE PRELEVEMENTSLes échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuéeaprès traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITÉS DES ANALYSESChaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnéesen annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéderà l'analyse :— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et derespecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 g/kg MS;— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalitésanalytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite dequantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés enannexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présentarrêté.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉESAU plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voieélectronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des donnéesd'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 4/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 160
Direction départementaledes territoires
TITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU RÈGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSDès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, lebénéficiaire de l'autorisation, sans délai :met fin à toute valorisation agricole;en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de bouesconcernées.Procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration d'Arbouans.Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filièresde destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7 : AUTRES DEPASSEMENTS DE SEUILS|. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesureconduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,au choix :(i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utiliséespour traiter les boues. Il procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois aprèsconnaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à desanalyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont étéépandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 5/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 161
Direction départementaledes territoires
chaque zone homogéne, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de lastation d'épuration d'Arbouans.— OU (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à unautre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe4.Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiairede l'autorisation :— met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration d'Arbouans.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.li. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne desrésultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :- met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 6/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 162
Direction départementaledes territoires
— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration d'Arbouans.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés àl'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux moisaprès la transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau:- présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;- listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 10 : AUTRES RÉGLEMENTATIONSLa présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 7/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 163
Direction départementaledes territoires
Le présent arrété sera notifié a Pays de Montbéliard Agglomération, publié au recueil desactes administratifs de la préfecture du Doubs, et mis a disposition du public sur le siteinternet de la préfecture du Doubs pendant une durée d'au moins un an.
ARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe présent arrêté peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besançon, 30 rue Charles Nodier, 25044Besançon Cedex 3, dans le délai de deux mois à compter de la notification de la présentedécision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs.Le tribunal administratif peut être saisi par l'application informatique « Télérecourscitoyens » accessible par le site Internet www.telerecours.fr
ARTICLE 13 : EXÉCUTION— Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs— Monsieur le Directeur Départemental des Territoires du Doubs— Monsieur le Président de Pays de Montbéliard Agglomérationsont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté.
al Rémi BASTILLE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 8/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 164
Annexe 1
Direction départementaledes territoires
ae 7 CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124ere ARE ere ash aie de 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorotélomère8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insaturé de 8-2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorotélomère8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. Us mir MePFOSAA | 2355-319 | 7987méthylperfluorooctanesulfonamidoacétiqueN-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique EEPTOSAR ASS 78SN-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-méthylperfluorobutanesulfonamidoacétique EAS ji estAcide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA nus 9182Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 165
Direction départementaledes territoires
soe ge ° CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509. , 7 PFUnDA ;Acide perfluoroundécanoique PEUnA 2058-94-8 6510. ; i. PFDoDA ;Acide perfluorododécanoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotridécanoïque un, 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfiuoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- 9CI-PF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- | a breunDA | 34508.33.9 | 9223heptadécafluoroundécanoïqueAGE oh 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère 6-2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 166
Annexe 2
Direction départementaledes territoires
Nom Code SANDREMatière sèche (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 11/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 167
Direction départementaledes territoires
Annexe 3
ET x Code Limite deSubstance POP Abréviation N°CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662| EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses dé- |. . 50 mg/kgques MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 9109RS RS 1 mg/kgD 0.0 a: (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
et les composés | . vo Loner-vnrées
apparentés 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kggemmes me (somme des composés8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparentés au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les composésapparentés 40 mg/kg(somme des composésapparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 12/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 168
Direction départementaledes territoires
Annexe 4
Seuil ensoe ae ° Code | ug/kg MSAbréviation Substance N°CAS SANDRE | (somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorododécanoïque 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotridécanoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoroundécane sulfonique |749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotridécane sulfonique |791563-89-8| 87426:2FTSA Acide 6: 2 fluorotélomére 27619-97-2 | 7893
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 13/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 169
Direction départementaledes territoires
Annexe 5
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 170
AQUAREF
Modalités de mise en œuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'épuration urbaines et industrielles(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 171
Référence et droits d'usageRéférence du document : AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Accès libre
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 172
SOMMAIRE1 WINTFOGUCTION 00... eee eceessseserseseecseesssseseeesseveesessseeseecseeesuecesesssaesaesessecsesuecenscseeeccseesatesseeasaesseseaeenss 42 Qualification des intervenant................ccsccssccsssccsseccsssesssceessssseesecsesaecaueecseeccseerersesensusesnsecsreseeseerens 43 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ..................cccccsccesssscessscessscessensneeseseeees 53.1 Termes et CefiNItIONS .0...... eee eeeeceesssseesseeecesneecessssecessaseceeseeeeceeesenseusesecersesseseeseccausassessseuesseas 63.2 Conditions générales de l'échantillonnage ................ccccccsscccsssccesseceecerscceseeesessesesseccsessecrsesesasss 63.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ........................................................... 63.4 Opérations d'échantillonnage............................................ ss rf3.4.1 Echantillonnage de boues liquides... 73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .................:::cccccsccccsessessnecceececeeeserersseassecseeens 83.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalités de réalisation des analyses de PFAS nsc 124.1 Analyse du TRA... eecccccsssccccseccesseeesesssceecseucesseeceesseeeceseeeeesseaesversesceeseceuasecsuueceessauavestessees 124.1.1 Généralités 0... ccc ccesseceeeeseceessaueecesseesesseesesccuseussasssscsessessenesccesaseceeseececceseserseanesesens 124.1.2 Prétraitement ue sisssssssseennnenereerneeceessreneeseneenenesss 124.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 134.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS 0.000... ccscsssssscecessssnsececsensssnsecececesseeseecseseacessesssuneneesscecseeeeeteseseens 144.3 Exigences qualité ......................................... iii 155 Références... ini snnscrsnrnneessnenneesrnecssnnsesennneesesesneesnneeeeenene 166 ANNEXES... eee snneesssnnsennneennsesneesnnccesnesesneeenneesnnennnnee 17
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 173
1 IntroductionA la lumiére des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisationagricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. I! précise les intervenants pouvant réaliser lescampagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues etdéchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1];e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues épandues ; ete _L'acide trifluoroacétique (TFA).A cette liste, certains paramétres de caractérisation usuels des boues destinées a la valorisationagricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de labsence de référentiel d'accréditation pourl'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage ;e L'exploitant lui-même.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et lareproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels deprélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues etde constitution d'un échantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avecle laboratoire réalisant les analyses.Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 174
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre enœuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listéesdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA;e 20 ug/kg de matière sèche pour le TFA.Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoired'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désignépour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution desprestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnageLa caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthoded'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lotde boue destiné à la valorisation agricole.Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :Référentiels liés à + La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage -l'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]d'échantillonnagee La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement deseaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par épandage agricole [7]Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et detransport sédiments » [8]Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 175
3.1 Termes et définitionsTermes Définitions pour l'application du présent documentBoue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série deélémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot demanière que leur ensemble soit représentatif du lot.Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentairesEchantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot etobtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnageL'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en placepréalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de laresponsabilité du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifié ;e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une températurede transport de (5+3°C) ;e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnageL'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosolsou des poussières. II doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateurpar le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent étre changés autant que de besoin.Le matériel d'échantillonnage retenu doit étre robuste et ne présenter aucun risque de contaminationou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état depropreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter lesrisques de contamination. I! ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à larecherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 176
Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opérationd'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique lecas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné aulaboratoire d'analyse.Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Opérations d'échantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvementsélémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume dechaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volumeprélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tousles prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soitpar recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leurétat. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisationpréalable de 24 heures est recommandée.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvementsélémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockageRéaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points deprélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage enévitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litresdoivent être réalisés.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvementélémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliserà intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de lacapacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 177
de l'unité de stockage inférieure à 10 m? et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour unecapacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m3.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires.3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvementélémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pourassurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseLes prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'unagitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres decaractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en estéquipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois etréintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,poussières, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentairesuniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, deszones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisationagricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaquetas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé enquantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout lelot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit êtreconnu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvementsélémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 178
Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensité quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de préleverune tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité del'écoulement au point de déversement.25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lotdoivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à préleverdoit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseauxLa méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des bouesde filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser ausein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globaledu lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :
Avece V:le volume en m° de boues brutes présentes dans le filtre ;e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnageà appliquer consiste à :e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de ladensité des roseaux, ;e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseurde boues) ;e Éviter de prélever :o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;o Le média filtrant (gravier/sable).La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type deprélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et depouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaqueprélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 179
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devraêtre conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseCette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ..).3.4.2.5.1 Méthode des quartiersCette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sontrassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partiereprésentative de l'échantillon final (Figure 1).La méthode consiste à :e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvementsélémentaires ;e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former uncône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cetteopération doit être répétée trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cettefois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiersprécédemment éliminés ;e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destinéau laboratoire.Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituerd'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
AIR) 1 4 1 4
3 2\e | 2/ 3 2
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 Etape 5Echantillons élémentaires Elimination des 2 quartiers Homogeneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantilton final destine auhomogeneises et divises en opposes (2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et opposés (7 et 3) selon ia laboratoire d'analyse4 quartiers équivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire àquartiers équivalents la précédente
Figure 1 : Méthode de quartageSi la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodesde quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 180
Ÿ
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04kg
7
Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpleDans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthodepar homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelqueskg) à homogénéiser.La méthode consiste à :e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm dediamètre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e verter visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins troisois ;e Ter au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global estconstitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockéessur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, laméthode des quartiers sera à appliquer.3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoireLes modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent êtrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à5+3°C ;e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin del'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 181
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validéespar le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et desparamètres de caractérisation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) etdevant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sontles mêmes que celles stipulées ci-dessus.La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparationde la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doiventêtre formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAil n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.4.1.1 GénéralitésCompte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, lesanalyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;e L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;e Les réactifs.ll est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de laméthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et a la réalisation réguliére de blancs.La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 jig/kg de matièreséche.4.1.2 PrétraitementL'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devraassurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 182
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.e Homogénéiser l'échantillon pour essai ;e Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 gde matière sèche ;e Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;e Agiter pendant au moins une heure ;e Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette derniére étape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la molécule marquée 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.Le résultat final sera exprimé en ug/kg de matière sèche.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 genfonction du taux de matière sèche de la boue.Taux de Masse de Masse de boue azsecleau Quantité d'eau a. . , contenue dans la .matière sèche |matière sèche | humide a . , - ajouter pour la(%) visée (g) préleverçg) [Prise d'essaide Li tion (mi)° g boue humide (g)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.e Homogénéiser l'échantillon pour essai ;e Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la molécule marquée '%C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 183
Le résultat final sera exprimé en pg/kg de matière sèche (MS).Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra êtresupérieure à 20 ug/kg de matière sèche.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquerqu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, àcondition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domained'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validationinterne aura été réalisée.Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matièresèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sapublication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonnées ci-dessous :e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, parlyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'échantillon séché ;e Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'à 4 ;e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100ul desolution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 yl d'extrait ;e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Cs-PFOA13C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBSOO0 Oo 0 0 0 0060 060 O 0 0
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 184
13Cs-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS18C2-D4-10:2FTS13Cg-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide encohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultatcorrespondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférencesspécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à2 g/kg de matière sèche.
OO0 O 0 0 0 0 90 9
4.3 Exigences qualitéL'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité desrésultats.Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs deboues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront êtrevalidées suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, aumoins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que laprocédure est exempte de contaminants. II est recommandé d'inciure un blanc de système pour vérifierl'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 185
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
RéférencesLibellé[1]Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrométrie de masse "[2]NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence deslaboratoires d'étalonnages et d'essais"[3]NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'uneméthode dans un laboratoire"[4]XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale desmatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validationde méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boueset pour le choix des échantillons d'essai"[5]NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pourl'échantillonnage des boues"(6]NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bouesliquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"(7)Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantésde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocoleélaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et desédiments"[9]Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse del'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysésconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dansl'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométriede masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute"[12]NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 186
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituentle lot destiné à la valorisation agricoleCas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacitéNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 3Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v3 : 1 litre
Unité 2Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
Unité 1Capacité : 100 m3Prélevement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre
Échantillon globalRassemblement de tous lesprélèvements élémentaires|| Homogénéisation || Echantillon final |
Autre cas : lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre|Hemogénéisation
Unité 2Capacité : 500 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
Homogénéisation
Unité 3Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v3 : 1 litre ||Homogénéisation51 Assemblage proportionnel 1{pondération 1:5:1)
Echantillon global représentatif|| Homogénéisation || Echantillon final |
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17sur 17
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 187
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00021 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 94/DCLE/4B/n°4267 du 17/10/1994
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration d'Arbouans 188
Préfecture du Doubs
25-2026-07-03-00029
arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral
99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de
l'environnement la station d'épuration de
Valdahon
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 189
EnRE ans Direction départementaledes territoiresLibertéEgalitéFraternité
Arrêté n° duportant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'épuration de Valdahon
Le préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration enagriculture ;Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12;Vu le décret du 12/01/2024 portant nomination de M. Rémi BASTILLE, préfet du Doubs;Vu le décret n°2004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Préfets, à l'organisation et àl'action des services de l'État dans les régions et les départements ;Vu l'arrêté ministériel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables auxépandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;Vu l'arrêté ministériel du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS :
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON CedexTél : 03 81 25 10 00 1/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 190
Direction départementaledes territoires
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative a la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'épurations destinées à la valorisation agricole et a la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arrêté préfectoral du 06/07/1999 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'épuration de Valdahon ;Vu l'arrêté n° 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant délégation de signature à MmeNathalie VALLEIX, Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs ;Considérant le projet d'arrêté préfectoral adressé à la communauté de communes des portesdu Haut-Doubs représentée par son Président en date du 05/06/2026;Considérant que le pétitionnaire n'a pas émis d'avis dans le délai de 15 jours qui lui estréglementairement imparti sur le projet du présent arrêté qui lui a été transmis ;Considérant que les substances per- et polyfluoroalkyiées (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur dessurfaces agricoles, ÿ compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner ladissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmesexposés,Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en ceuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaireministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre commeréférence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration ;Sur proposition de la secrétaire générale de la préfecture du Doubs ;
ARRÊTE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 2/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 191
Direction départementaledes territoires
L'arrêté préfectoral en date du 06/07/1999 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du code del'environnement, la station d'épuration de Valdahon, est complété par les articles suivants :
TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINÉES A L'ÉPANDAGE AGRICOLE
La communauté de communes des portes du Haut-Doubs, identifiée comme le maîtred'ouvrage, est dénommé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées àêtre valorisées en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)« boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur unedurée maximale de douze mois.La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présentarrêté.La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTSLe bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder a:- Un prélèvement unique;- ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 3/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 192
Direction départementaledes territoires
ARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuéeaprès traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITES DES ANALYSESChaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnéesen annexe1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéderà l'analyse:— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et derespecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS ;— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalitésanalytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite dequantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés enannexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présentarrêté.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉESAu plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voieélectronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des donnéesd'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 4f14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 193
Direction départementaledes territoires
TITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU RÈGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSDès qu'une analyse conduit a un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, lebénéficiaire de l'autorisation, sans délai :met fin à toute valorisation agricole;en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de bouesconcernées.Procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Valdahon.Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filièresde destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS|. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesureconduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,au choix :(i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utiliséespour traiter les boues. II procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois aprèsconnaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à desanalyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont étéépandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 5/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 194
Direction départementaledes territoires
chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de lastation d'épuration de Valdahon.— ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à unautre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe4.Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiairede l'autorisation :— met fin à toute valorisation agricole ;— en informe le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Valdahon.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.I. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne desrésultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 6/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 195
Direction départementaledes territoires
— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Valdahon.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés àl'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux moisaprès la transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau:- présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;-__listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 10 : AUTRES RÉGLEMENTATIONSLa présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 7/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 196
Direction départementaledes territoires
Le présent arrété sera notifié a la communauté de communes des portes du Haut-Doubs,publié au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs, et mis a disposition dupublic sur le site internet de la préfecture du Doubs pendant une durée d'au moins un an.
ARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe présent arrêté peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besançon, 30 rue Charles Nodier, 25044Besançon Cedex 3, dans le délai de deux mois à compter de la notification de la présentedécision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs.Le tribunal administratif peut être saisi par l'application informatique « Télérecourscitoyens » accessible par le site Internet www.telerecours.fr
ARTICLE 13 : EXÉCUTION— Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs- Monsieur le Directeur Départemental des Territoires du Doubs— Monsieur le Président de la communauté de communes des portes du Haut-Doubssont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté.
= a.
Le préfet
Rémi BASTILLE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 8/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 197
Annexe 1
Direction départementaledes territoires
ee ° CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorotélomére 4:2FTSA | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fiuorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124CAE ES nos PRAÇRE 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorotélomère8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2 FTSA_ | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorotélomère8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle | 8:2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. SL Ae MePFOSAA | 2355-319 | 7987méthylperfluorooctanesulfonamidoacétiqueN-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique FÉRFORA LL ee 1928N-méthyliperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-méthyiperfluorobutanesulfonamidoacétique LeeLE tee le? S050Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA BOS 080 8S 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfiuoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 198
Direction départementaledes territoires
soe gs ° CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorodécanoique PFDA 335-76-2 6509. , . PFUnDA ;Acide perfluoroundécanoique PEUNA 2058-94-8 6510; , . PFDoDA ;Acide perfluorododécanoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotridécanoïque Mere | 72629-94-8 | 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- ACI-PF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- | a pFUnDA | 34598-33-9 | 9223heptadécafluoroundécanoiqueAcide Decafluoro-4-(pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique 4-PFECHS 646-83-3 91802,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 10/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 199
Annexe 2
Direction départementaledes territoires
Nom Code SANDREMatière sèche (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 11/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 200
Direction départementaledes territoires
Annexe 3
Tr 7 Code Limite deSubstance POP Abréviation N°CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses dé- 50 mg/kgTIVES MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 91091 mg/kgDo À (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270et les composés [mm —apparentés 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg(somme des composés8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparentés au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
1 mg/kg(PFHxS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHXS 355-46-4 6830et les composésapparentés 40 mg/kg(somme des composésapparentés)
PFHXSA 41997-13-1 9129
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 12/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 201
Direction départementaledes territoires
Annexe 4
Seuil ense gs ° Code ug/kg MSAbréviation Substance N°CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoïque 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFUNDA ; PFUnA Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA; PFDoA Acide perfluorododécanoique 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotridécanoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoroundécane sulfonique |749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotridécane sulfonique |791563-89-8| 87426 : 2 FTSA Acide 6 : 2 fluorotélomère 27619-97-2 | 7893
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 13/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 202
Direction départementaledes territoires
Annexe 5
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 203
Modalités de mise en œuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'épuration urbaines et industrielles(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 204
Référence et droits d'usageRéférence du document : AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Accès libre
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 205
SOMMAIRE1 IINRFODUCTION ooo... eee cccceceeseteeeeenensseasseceeeeseseseeeeesseeceseseenaeeceanenessaeeseseneneescesesaseeeeeenseauneeesneaeteceeatens 42 Qualification des intervenants... sense 43 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ................................................ 53.1 Termes et définitions ses 63.2 Conditions générales de l'échantillonnage ...................................................... 63.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ...............ccescesscccsssseccceseseeeseececsesseceessuceveestscesssneestasenaess 63.4 Opérations d'échantillonnage.......................................... ses 73.4.1 Echantillonnage de boues liquides "us 73.4.2 Echantillonnage de boues solides OU pâteuses ..............ccccccssssececesesseeeceessseneeeceesstaneseseseessees 83.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalités de réalisation des analyses de PFAS inner 124.1 Analyse du TFA........ ceccssccncccessecnseeeseeeesssceeceessaeeeseeseeeascesersesaaeeeeseesaaeseesseeseaeasenesecsusepereees 124.1.1 Généralités ooo. ec cccssesenceeeceeeeneraeeesensaseenssseaneeeesescsaneaeaecsaaaaesesecsnaeeeeeeenepenesereneeaneas 124.1.2 Prétraitement ss 124.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%............... 134.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% eee 134.2 Analyse des autres PFAS .0........ccccscesssssesscseeececeeecesssnesennanenaneeccesesccessunennenaaneeeeceeeeeeeserseeneas 144.3 Exigences qualité oo... cccccssssssneeeeeceesessseesseceueessesecceeeseseseaaeeeseecceneeeeseessasenenseeesaeeessess 155 Références... sisi cerrerrereeeeceeeneeeneenenneneeeneeenennennnnes 166 AMMOXES 0. eee cccceeesstrsceceesenstsnseeeeeseeseseeeeecceesnsesessesseeesessenseeeseeecsnseeeceeseueseseveeseuuaeesenessaeeeeeeses 17
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 206
1 IntroductionA la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisationagricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser lescampagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues etdéchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ;e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues épandues; ete Lacide trifluoroacétique (TFA).A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisationagricole seront également à rechercher. II s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pourl'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maîtred'ouvrage ;e L'exploitant lui-même.L'exploitant où le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et lareproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels deprélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues etde constitution d'un échantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avecle laboratoire réalisant les analyses.Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 207
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre enœuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listéesdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA;e 20 g/kg de matière sèche pour le TFA.Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoired'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désignépour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution desprestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnageLa caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthoded'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lotde boue destiné à la valorisation agricole.Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :Référentiels liés à e La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage —l'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]d'échantillonnage ;e La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement deseaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par épandage agricole [7]Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et detransport sédiments » [8]Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 208
3.1 Termes et définitionsTermes Définitions pour l'application du présent documentBoue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série deélémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot demanière que leur ensemble soit représentatif du lot.Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentairesEchantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot etobtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnageL'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en placepréalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de laresponsabilité du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifié ;e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une températurede transport de (5+3°C) ;e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnageL'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosolsou des poussières. li doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateurpar le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contaminationou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état depropreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter lesrisques de contamination. II ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à larecherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
AQUAREF ~ Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 209
Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opérationd'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique lecas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné aulaboratoire d'analyse.Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Opérations d'échantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvementsélémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume dechaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volumeprélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tousles prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soitpar recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leurétat. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisationpréalable de 24 heures est recommandée.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvementsélémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockageRéaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points deprélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage enévitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litresdoivent être réalisés.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvementélémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliserà intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de lacapacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 210
de l'unité de stockage inférieure à 10 m° et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour unecapacité de l'unité de stockage supérieure à 100 ms.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires.3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvementélémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glaciére) pourassurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseLes prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'unagitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres decaractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en estéquipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois etréintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,poussières, ....).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentairesuniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, deszones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisationagricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaquetas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé enquantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout lelot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit êtreconnu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvementsélémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 211
Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensité quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de préleverune tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement ia totalité del'écoulement au point de déversement.25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lotdoivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à préleverdoit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseauxLa méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des bouesde filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser ausein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globaledu lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :
Avece V:le volume en m° de boues brutes présentes dans le filtre ;e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnageà appliquer consiste à :e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de ladensité des roseaux, ;e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseurde boues) ;e Éviter de prélever :o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;o Le média filtrant (gravier/sable).La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type deprélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et depouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaqueprélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 212
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devraêtre conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseCette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).3.4.2.5.1 Méthode des quartiersCette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sontrassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partiereprésentative de l'échantillon final (Figure 1).La méthode consiste à :e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvementsélémentaires ;e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former uncône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cetteopération doit être répétée trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cettefois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiersprécédemment éliminés ;e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destinéau laboratoire.Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituerd'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
SI2 3 23 2
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 EtapesEchantilions étémentaires Elimination des 2 quartiers Homogéneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantillon final destine auhomogeneises et divises en opposes {2 et 4} quartiers restants (1 et 3) et opposes (1 et 3) selonia laboratoire d'analyse4 quartiers équivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire àQuartiers équivalents la précédente
Figure 1 : Méthode de quartageSi la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodesde quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 213
v [S| +eSES egp Ηs
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04 kgFigure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpleDans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthodepar homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelqueskg) à homogénéiser.La méthode consiste à :e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm dediamètre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e ee visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins troisois ;e revel au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global estconstitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockéessur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, laméthode des quartiers sera à appliquer.3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoireLes modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent êtrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à5+3°C ;e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin del'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 214
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validéespar le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et desparamètres de caractérisation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) etdevant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sontles mêmes que celles stipulées ci-dessus.La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée a toutes les étapes, de la préparationde la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doiventêtre formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle :e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.4.1.1 GénéralitésCompte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, lesanalyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des systèmes de préparation et d'analyse :L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les réactifs.ll est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de laméthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 g/kg de matièreséche.4.1.2 PrétraitementL'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devraassurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 215
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 gde matière sèche ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.Le résultat final sera exprimé en ug/kg de matière sèche.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 genfonction du taux de matière sèche de la boue.Taux de Masse de Masse de boue ere dans la Quantité d'eau àmatière sèche matière sèche |humide à prise d'essai de ajouter pour la(%) visée (g) prélever (g) boue humide (a) lixiviation (ml)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0
41.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 216
Le résultat final sera exprimé en pg/kg de matière sèche (MS).Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra êtresupérieure à 20 uig/kg de matière sèche.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquerqu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, àcondition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domained'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validationinterne aura été réalisée.Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matièresèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 pg/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sapublication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonnées ci-dessous :e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, parlyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'échantillon séché ;+ Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'à 4 ;e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes :+ Centrifuger au moins 3 minutes :e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100u1 desolution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100mi d'eau) à 900 yl d'extrait ;e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Cs-PFOA13C9-PFNA13C6-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBSO0 O0 0 0 G0 0 0 0 © © oO
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 217
13Cs-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-D4-10:2FTS13Cs-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide encohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultatcorrespondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférencesspécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à2 ug/kg de matière sèche.
0 Oo 0 0 0 0 0 0 0
4.3 Exigences qualitéL'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité desrésultats.Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs deboues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront êtrevalidées suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, aumoins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que laprocédure est exempte de contaminants. Ii est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifierl'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 218
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
RéférencesLibellé[1]Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrométrie de masse "[2]NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence deslaboratoires d'étalonnages et d'essais"[3]NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'uneméthode dans un laboratoire"[4]XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale desmatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validationde méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boueset pour le choix des échantillons d'essai"[SINF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pourl''échantillonnage des boues"[6]NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bouesliquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantésde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocoleélaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et desédiments"[9]Prélévement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse del'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysésconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dansl'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométriede masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute"[12]NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 219
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituentle lot destiné a la valorisation agricoleCas simple: lot regroupant plusieurs unités de stockage de méme capacitéNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 3Capacité : 100 m3Prélèvementélémentaire = 25Volume élémentaire v3 : 1 litre
Unité 2Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
Unité 1Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre
Echantitlon globalRassemblement de tous lesprélèvements élémentaires
| Homogénéisation || Echantillon finat |
Autre cas: lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1Capacité : 100 m°Prélèvement étémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre
Homogénéisation
Unité 2Capacité : 500 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
Homogénéisation
Unité 3Capacité : 100 m°Prétèvementélémentaire = 25Volume élémentaire v3: 1 litre ||Homogénéisation51 Assemblage proportionnel 1(pondération 1:5:1)|Echantillon global représentatif|Homogénéisation || Echantillon final |
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17sur 17
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 220
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00029 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral 99/DCLE/4B/n°3491 du 06/07/1999
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Valdahon 221
Préfecture du Doubs
25-2026-07-03-00025
arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral
n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration du
Mont-d'Or
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 222
EnPRÉFET Direction départementaleDU DOUBS des territoiresLibertéEgalitéFraternité
Arrêté n° duportant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnementla station d'épuration du Mont-d'Or
Le préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration enagriculture ;Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12 ;Vu le décret du 12/01/2024 portant nomination de M. Rémi BASTILLE, préfet du Doubs;Vu le décret n°2004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Préfets, à l'organisation et àl'action des services de l'État dans les régions et les départements ;Vu l'arrêté ministériel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables auxépandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;Vu l'arrêté ministériel du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS ;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON CedexTél : 03 81 25 10 00 1/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 223
Direction départementaledes territoires
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arrêté préfectoral du 24/02/2020 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'épuration du Mont-d'Or ;Vu l'arrêté n° 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant délégation de signature à MmeNathalie VALLEIX, Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs;Considérant le projet d'arrêté préfectoral adressé à la communauté de communes des lacs etmontagnes du Haut-Doubs représentée par son Président en date du 05/06/2026 :Considérant la réponse du pétitionnaire reçue par courriel en date du 25 juin 2026 sur leprojet d'arrêté préfectoral pour lequel le pétitionnaire a été invité à faire valoir sesremarques ;
Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur dessurfaces agricoles, y compris aprés compostage ou méthanisation, peut entrainer ladissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmesexposés,Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaireministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre commeréférence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration ;Sur proposition de la secrétaire générale de la préfecture du Doubs ;
ARRÊTE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 2/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 224
Direction départementaledes territoires
L'arrêté préfectoral en date du 24/02/2020 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'épuration du Mont-d'Or, est complété par les articles suivants :
TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
La communauté de communes des lacs et montagnes du Haut-Doubs, identifiée comme lemaître d'ouvrage, est dénommé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées àêtre valorisées en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)« boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur unedurée maximale de douze mois.La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification duprésent arrêté.La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTSLe bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder a:- un prélèvement unique;- OÙ à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 3/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 225
Direction départementaledes territoires
ARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire $6, au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuéeapres traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4: MODALITES DES ANALYSESChaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnéesen annexe1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés a l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faireprocéder à l'analyse :— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et derespecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS ;— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalitésanalytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite dequantification inférieure ou égale à 2 g/kg MS pour chacune de ces substances.Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés enannexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présentarrêté.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉESAu plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses parvoie électronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange desdonnées d'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 4/4
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 226
Direction départementaledes territoires
TITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU RÈGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSDès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, lebénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole ;— en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de bouesconcernées.— Procéde, ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration du Mont-d'Or.Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filièresde destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS|. — Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesureconduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,au choix :— (i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utiliséespour traiter les boues. Il procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois aprèsconnaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à desanalyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont étéépandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs dechaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de lastation d'épuration du Mont-d'Or.— OU (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à unautre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe4.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 5/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 227
Direction départementaledes territoires
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiairede l'autorisation :— met fin à toute valorisation agricole ;— en informe le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de ia stationd'épuration de du Mont-d'Or.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.ll. — Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne desrésultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de du Mont-d'Or.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 6/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 228
Direction départementaledes territoires
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés al'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux moisaprès la transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau :- présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;- listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 10 : AUTRES RÉGLEMENTATIONSLa présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATIONLe présent arrêté sera notifié à la communauté de communes des lacs et montagnes du Haut-Doubs, publié au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs, et mis àdisposition du public sur le site internet de la préfecture du Doubs pendant une durée d'aumoins un an.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 7/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 229
Direction départementaledes territoires
ARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe présent arrêté peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besançon, 30 rue Charles Nodier, 25044Besançon Cedex 3, dans le délai de deux mois à compter de la notification de la présentedécision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs.Le tribunal administratif peut être saisi par l'application informatique « Télérecourscitoyens » accessible par le site Internet www.telerecours.fr
ARTICLE 13 : EXÉCUTION— Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs— Monsieur le Directeur Départemental des Territoires du Doubs— Monsieur le Président de la communauté de communes des lacs et montagnes du Haut-Doubssont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté.
Le préfet
TT Rémi BASTILLE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 8/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 230
Annexe 1
Direction départementaledes territoires
Ts ° CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorotélomére 6:2 diPAP 57677-95-9 9124CEE cleshel Ge piosphiatelele 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorotélomère8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorotélomère8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. oo eee MePFOSAA | 2355-31-9 | 7987méthylperfluorooctanesulfonamidoacétiqueN-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique FFSA PES i268N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-méthylperfluorobutanesulfonamidoacétique PERRET i RRIOS e850Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA Dors 9182Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 231
Direction départementaledes territoires
ae ° CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509, . PFUnDA ;Acide perfluoroundécanoïque PFUnA 2058-94-8 6510| : à PFDoDA ;Acide perfluorododécanoïque PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotridécanoïque a : 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnNDS 749786-16-1 8740Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6: 2 fluorotélomére sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- 9CI-PF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- 4H-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptadécafluoroundécanoiqueAcide Decafivoro-a 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252136 8982acide propioniqueAcide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 232
Annexe 2
Direction départementaledes territoires
Nom Code SANDREMatière sèche (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 11/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 233
Direction départementaledes territoires
Annexe 3
eos ge ° Code Limite deSubstance POP Abréviation N°CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662| EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses dé- 50 mg/kgTIVES MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 91091 mg/kgDon (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
et les composés |"
apparentés 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kgcoppice sente | (somme des composés8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparentés au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
1 mg/kg(PFHXS et ses sels) ~et les composésapparentés 40 mg/kg(somme des composésapparentés)
PFHXSA 41997-13-1 9129
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 12/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 234
Direction départementaledes territoires
Annexe 4
Seuil encoe ge ° Code | pg/kg MSAbréviation Substance N°CAS SANDRE |(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorododécanoïque 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotridécanoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoroundécane sulfonique |749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotridécane sulfonique |791563-89-8| 87426 : 2 FTSA Acide 6 : 2 fluorotélomère 27619-97-2 | 7893
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 13/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 235
Direction départementaledes territoires
Annexe 5
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 236
AQUAREF' Ma SROM EREMERiris rent (RAD et (NF
Modalités de mise en œuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'epuration urbaines et industrielles(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 237
Référence et droits d'usageRéférence du document : AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Accès libre
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 238
SOMMAIRE1 IMTOGUCTION 0... eee eee eeeeceescneeenscesscessecensesessnacessecesnscceseecssnescessecesseccnecessseanseeesssceeeeeesaecssusecsessseses 42 Qualification des interveMant...............cccccssssseccsssreesssseecessseccessuescesseesessnseeseceeseeseeesssserenseatensessesenes 43 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage .................:cceccccsssssscssserssesseeescctseesessasses 53.1 Termes et définitions... ss 63.2 Conditions générales de l'échantillonnage ...............ccsesecessseeseesccensceseessssesscsceeceaesensessesnenscnes 63.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ..................cccccscessecssceesecesessescessecseeeseessatacsnecsesesersssueesees 63.4 Opérations d'échantillonnage.......................................... seen 73.4.1 Echantillonnage de boues liquides is 73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .00...........cccccccesssecesssescesscececeseseccceuecseseeseueenns 83.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire ........................................................... 114 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ...00..........ccccecesssesseesscesceseceeccasecescceceeeeeeesreussseecens 124.1 Analyse du TFA.........ccsscsssscsscccsscsscccsssestecsneceoesessesstcesescessecsuseseecceseceuseeucseesenescatscnetesscecsusenssesans 124.1.1 Généralités 2.0... ee ecesscesssseccssseeeecsssnecesseeeceseseesecesnesceesseeesesseeeseceeuscesueeseceeeassereceesneses 124.1.2 Prétraitement ........ ccc eccsscsssscccssccssssesssceesscecesereeseesesseessseeeeesecesseesseeseesreseeesussarecsssecseneas 124.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%............... 134.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS ren rnrnessnnesennecsccnnssnncesnesesnssnnesnnnens 144.3 Exigences qualité ses 155 —-_—-REFEFENCES......o. eee eesesscccceessseeceseesecssesscsssseeecsssueesssaeeecesesueeseeseeesseueeceseueeecesseuceesaneesssuseseeeneoeses 166 ANNEXES 00. cecccsseecescseseeecessscecssseeccssueeceeesueeeceseeceseseuessessueesensesessatensepsatesssseeeecensueesecssesecueess EL
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 239
1 introductionA la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommañaations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026relative a la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées a la valorisationagricole et a la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est a destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser lescampagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues etdéchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1];e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues épandues ; ete _L'acide trifluoroacétique (TFA).A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisationagricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pourl'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage ;e L'exploitant lui-même.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et lareproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels deprélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues etde constitution d'un échantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avecle laboratoire réalisant les analyses.Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 240
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre enœuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listéesdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;e 20 ug/kg de matière sèche pour le TFA.Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoired'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désignépour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution desprestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnageLa caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthoded'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lotde boue destiné à la valorisation agricole.Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :Référentiels liés à ° La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage —l'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]d'échantillonnage |e La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement deseaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par épandage agricole [7]Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et detransport sédiments » [8]Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 241
3.1 Termes et définitionsTermes Définitions pour l'application du présent documentBoue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série deélémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot demanière que leur ensemble soit représentatif du lot.Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentairesEchantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot etobtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnageL'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en placepréalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de laresponsabilité du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifié ;e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une températurede transport de (5+3°C) ;e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnageL'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosolsou des poussières. II doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateurpar le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contaminationou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. |i doit être maintenu dans un bon état depropreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter lesrisques de contamination. Ii ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à larecherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 242
Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opérationd'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique lecas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné aulaboratoire d'analyse.Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Opérations d'échantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvementsélémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume dechaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volumeprélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tousles prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soitpar recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leurétat. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m°), une homogénéisationpréalable de 24 heures est recommandée.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvementsélémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockageRéaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points deprélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage enévitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litresdoivent être réalisés.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvementélémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliserà intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de lacapacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 243
de l'unité de stockage inférieure à 10 m et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour unecapacité de l'unité de stockage supérieure à 100 mi.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires.3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvementélémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pourassurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseLes prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'unagitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres decaractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en estéquipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois etréintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,poussières, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentairesuniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, deszones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisationagricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaquetas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé enquantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout lelot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit êtreconnu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvementsélémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 244
Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond.Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de préleverune tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité del'écoulement au point de déversement.25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lotdoivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à préleverdoit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseauxLa méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des bouesde filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser ausein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globaledu lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :1C =3 WAvece V:le volume en m3 de boues brutes présentes dans le filtre ;e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnageà appliquer consiste à :e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de ladensité des roseaux, ;e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseurde boues) ;e Éviter de prélever :o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;o Le média filtrant (gravier/sable).La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type deprélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et depouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaqueprélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 245
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devraêtre conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseCette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).3.4.2.5.1 Méthode des quartiersCette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas ($ 3.4.2.1) et en continu(§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sontrassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partiereprésentative de l'échantillon final (Figure 1).La méthode consiste à :e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvementsélémentaires ;e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former uncône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cetteopération doit être répétée trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cettefois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiersprécédemment éliminés ;e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destinéau laboratoire.Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituerd'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
Dhbe OCEtape 1 Etape 2 Etape 3 Etape 4 Etape5Echantillons élémentaires Elimination des 2 quartiers Homogéneisation des 2 Etimination des 2 quartiers Echantiiton final destiné auhomogéneises et divises en opposes {2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et opposes (1 et 3) seton la laboratoire d'anatyse4 quartiers équivalents nouvelie division en 4 diagonale perpendiculaire àquartiers équivaients ta précédente
Figure 1 : Méthode de quartageSi la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodesde quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 246
v —
O—e—
© 689
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04 kg 1,04 kgFigure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpleDans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthodepar homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelqueskg) à homogénéiser.La méthode consiste à :e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm dediamètre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e Vérifier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins troisfois;e Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoired'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global estconstitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockéessur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, laméthode des quartiers sera à appliquer.3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoireLes modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent êtrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à5+3°C ;e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin del'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17 |de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 247
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validéespar le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et desparamètres de caractérisation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN iSO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) etdevant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sontles mêmes que celles stipulées ci-dessus.La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparationde la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doiventêtre formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.4.1.1 GénéralitésCompte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, lesanalyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;e L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les réactifs.li est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de laméthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 pg/kg de matièresèche.4.1.2 PrétraitementL'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devraassurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 248
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 gde matière sèche ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.Le résultat final sera exprimé en ug/kg de matière sèche.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g enfonction du taux de matière sèche de la boue.Taux de Masse de Masse de boue SA ns la Quantité d'eau àmatière sèche matière sèche |humide à prise d'essai de ajouter pour la(%) visée (g) prélever (g) boue humide (a) lixiviation (ml)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
AQUAREF ~ Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 249
Le résuitat final sera exprimé en pg/kg de matière sèche (MS).Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra êtresupérieure à 20 pg/kg de matière sèche.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquerqu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, àcondition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domained'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validationinterne aura été réalisée.Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matièresèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 g/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sapublication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonnées ci-dessous :e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, parlyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'échantillon séché;e Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'à 4 ;e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100! desolution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 ul d'extrait ;e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :o '3Cs-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Ca-PFOA13C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHXS13C3-PFBSoO 0 0 00 00 0 0 0 0
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 250
13Cg-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-Da-10:2F TS13Cg-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide encohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE :e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultatcorrespondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférencesspécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à2 ug/kg de matière sèche.
O0 O 0 0 O 00 © 0
4.3 Exigences qualitéL'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité desrésultats.Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs deboues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront êtrevalidées suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, aumoins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que laprocédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifierl'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 251
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
RéférencesLibellé[1]Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrométrie de masse "[2]NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence deslaboratoires d'étalonnages et d'essais"[3]NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'uneméthode dans un laboratoire"[4]XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale desmatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validationde méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boueset pour le choix des échantillons d'essai"[5]NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pourl'échantillonnage des boues"[6]NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bouesliquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantésde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocoleélaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et desédiments"[9]Prélévement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse del'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysésconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dansl'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométriede masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) a chaine courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute"[12]NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 252
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituentle lot destiné à la valorisation agricoleCas simple : lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacitéNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 2Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
Unité 3Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v3 : 1 litre
Unité 1Capacité : 100 m3Prétèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre
Échantillon globalRassemblement de tous lesprélèvements élémentaires
| Homogénéisation || Echantilton final |
Autre cas : lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre
Homogénéisation
Unité 2Capacité : 500 m°Prélèvementéiémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
Homogénéisation |5Assemblage proportionnel(pondération 1:5:1)|Echantillon gtobal représentatif|Homogénéisation
Echantillon final
Unité 3Capacité : 100 m°Prélèvementélémentaire = 25Volume élémentaire v3 : 1 litre
Homogénéisation
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17 sur 17
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 253
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00025 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2020-02-24-005 du 24/02/2020
autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration du Mont-d'Or 254
Préfecture du Doubs
25-2026-07-03-00024
arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral
n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022 autorisant
au titre de l'article L.214-3 du code de
l'environnement la station d'épuration de
Maîche
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 255
EuPRET RS Direction départementaledes territoiresLibertéÉgalitéFraternité
Arrêté n° duportant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'épuration de Maîche
Le préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration enagriculture ;Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12 ;Vu le décret du 12/01/2024 portant nomination de M. Rémi BASTILLE, préfet du Doubs;Vu le décret n°2004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Préfets, à l'organisation et al'action des services de l'État dans les régions et les départements ;Vu l'arrêté ministériel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables auxépandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;Vu l'arrêté ministériel du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS ;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON CedexTél : 03 81 25 10 00 1/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 256
Direction départementaledes territoires
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative a la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'épurations destinées a la valorisation agricole et à la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arrêté préfectoral du 21/03/2022 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'épuration de Maiche ;Vu l'arrêté n° 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant délégation de signature à MmeNathalie VALLEIX, Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs ;Considérant le projet d'arrêté préfectoral adressé à la communauté de communes du Pays deMaîche représentée par son Président en date du 05/06/2026 ; |Considérant que le pétitionnaire n'a pas émis d'avis dans le délai de 15 jours qui lui estréglementairement imparti sur le projet du présent arrêté qui lui a été transmis ;Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur dessurfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner ladissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmesexposés,Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en ceuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaireministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre commeréférence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration ;Sur proposition de la secrétaire générale de la préfecture du Doubs ;
ARRÊTE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 2/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 257
Direction départementaledes territoires
L'arrêté préfectoral en date du 21/03/2022 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du code del'environnement, la station d'épuration de Maiche, est complété par les articles suivants :
TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINÉES À L'EPANDAGE AGRICOLE
La communauté de communes du pays de Maiche, identifiée comme le maître d'ouvrage, estdénommé ci-après « le bénéficiaire de |'autorisation ».
ARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées àêtre valorisées en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)« boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur unedurée maximale de douze mois.La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présentarrêté.La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTSLe bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder a:- Un prélèvement unique ;- OU à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 3/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 258
Direction départementaledes territoires
ARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuéeaprès traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITÉS DES ANALYSESChaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnéesen annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéderà l'analyse :— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et derespecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS;— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalitésanalytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite dequantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés enannexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présentarrêté.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉESAu plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voieélectronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des donnéesd'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 4/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 259
Direction départementaledes territoires
TITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 : DÉPASSEMENT DES SEUILS DU RÈGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSDès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, lebénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole;— eninforme le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de bouesconcernées.— Procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Maiche.Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filièresde destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILSI. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesureconduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,au choix :— (i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utiliséespour traiter les boues. Il procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois aprèsconnaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à desanalyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont étéépandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 5/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 260
Direction départementaledes territoires
chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de lastation d'épuration de Maiche. .— ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à unautre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe4,Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiairede l'autorisation :— met fin à toute valorisation agricole ;— en informe le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Maîche.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.ll. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne desrésultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 6/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 261
Direction départementaledes territoires
— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Maiche.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés àl'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux moisaprès la transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau : |- présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;-__listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 10 : AUTRES RÉGLEMENTATIONSLa présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 7/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 262
Direction départementaledes territoires
Le présent arrété sera notifié a la communauté de communes du Pays de Maiche, publié aurecueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs, et mis a disposition du public surle site internet de la préfecture du Doubs pendant une durée d'au moins un an.
ARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe présent arrêté peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besançon, 30 rue Charles Nodier, 25044Besançon Cedex 3, dans le délai de deux mois à compter de la notification de la présentedécision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs.Le tribunal administratif peut être saisi par l'application informatique « Télérecourscitoyens » accessible par le site Internet www.telerecours.fr
ARTICLE 13 : EXÉCUTION— Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs- Monsieur le Directeur Départemental des Territoires du Doubs- Monsieur le Président de la communauté de communes du Pays de Maîchesont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté.
Rémi BASTILLE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 8/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 263
Annexe 1
Direction départementaledes territoires
coe as 5 CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 89854: 2 Sulfonate de fluorotélomére 4:2 FTSA 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorotélomére 6:2 diPAP 57677-95-9 9124Ora CISSESl Cal mospnapele 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3| 9270fluorotélomère8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorotélomère8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9712Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089. > iia MePFOSAA | 2355-319 | 7987méthylperfluorooctanesulfonamidoacétiqueN-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique ethos SES yeeN-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-méthylperfluorobutanesulfonamidoacétique | MEPFBSAA | 15938110-9 | 6050Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA rues 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 264
Direction départementaledes territoires
ae ° CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509. / .... PFUnNDA ;Acide perfluoroundécanoique PFUNA 2058-94-8 6510. . .. PFDoDA ;Acide perfluorododécanoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotridécanoique RS 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6: 2 fluorotélomère sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- OCI-PFZONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- 4H-PFUNDA | 34598-33-9 9223heptadécafluoroundécanoiqueee on ae 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-Tétrafl voro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 3982acide propioniqueAcide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858Alkylbétaine 6 : 2 fluorotelomere 6-2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 265
Annexe 2
Direction départementaledes territoires
Nom Code SANDREMatière sèche (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 11/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 266
Direction départementaledes territoires
Annexe 3
ae Code Limite dei+)Substance POP Abréviation N°CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses dé- |. 50 mg/kgrives MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 91091 mg/kgDon (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
et les composés ft
apparentés 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg(somme des composés8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparentés au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les composésapparentés 40 mg/kg(somme des composésapparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 12/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 267
Direction départementaledes territoires
Annexe 4
Seuil enoe ge ° Code ug/kg MSAbréviation Substance N°CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFUNDA ; PFUnA Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorododécanoïque 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotridécanoïque 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoroundécane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotridécane sulfonique 1791563-89-8| 87426:2 FTSA Acide 6: 2 fluorotélomére 27619-97-2 | 7893
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 13/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 268
Direction départementaledes territoires
Annexe 5
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 14/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 269
Modalites de mise en ceuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'épuration urbaines et industrielles(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 270
Référence et droits d'usageRéférence du document : AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Accès libre
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 271
SOMMAIRE1 0)(C00[ed (0) 3 sine enenreeenneneeeneneneeseneeeneeneenens 42 Qualification des interVenant................cccccseccscscccccsseeessneeeceeeeeesscesecseasseccaueceesseeececcaueneeansenesaeeeesenses 43 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ........... ccc cee ccesesececesseeseereereeeteraneneeeaeees 53.1 Termes et définitions... 63.2 Conditions générales de l'échantillonnage ......... ee eee ceseeteeseeeeccerseeteeaeenesceeeeeaeceeneereaneenseeassaee 63.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ss 63.4 Opérations d'échantillonnage........................................................... 73.4.1 Echantillonnage de boues liquides... ss 73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses ................cccccsceessesssseeeesesssseceeneeenenaeeesseeessnes 83.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalités de réalisation des analyses de PFAS enr 124.1 Analyse du TFA... ccceeccceeccsssesscecceesesssntenacseesaneeeessnaeeeeceesesaaneaeesssaeeseeeesuaneneeensesecaeseeseagaaas 124.1.1 Généralités ......eececcsceeeeeeeesscceaneeeenecsaeecenscsenseeeuensensneceeeesauseseetesssaesseesesseueeensenneaeens 124.1.2 Prétraitement ............. ccc ccccccsseccccceessssnnaeececcsseesecesesenseeensensuneeeecasecenseseesssaceeseceesenanseesecaaeeeeas 124.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%............... 134.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS .00..... i cccssccccssssneecssseecssaaeeeesseeessseaeeensneaeeessceeescaaeesessaeeseeceesseseesesens 144.3 Exigences qualité 20... cece ccecccecccceeeeneeeseeeesnsneeceeceeseseesensseeseeeceseeseceesecensenesaaeaeeateseseessaeens 155 Références... ceeesssnccceeecssseseeeeessanscesseeseseesssceesessnesseeccnsneeeeseusnaaaueseesecnenesesececeaeeneesseaneateseeges 166 AMMOXES 0... eee cccestttcesessnneceneeeenseeeeseseessnsaneeeeeeseeeeeeesteeeesesesenaaeeesseaaseseaesessssseeeseseeesaaseseeeeneeseess 17
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 272
1 IntroductionA la lumiére des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisationagricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est a destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser lescampagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues etdéchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1];e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues épandues; ete L'acide trifluoroacétique (TFA).A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisationagricole seront également à rechercher. II s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pourléchantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage ;e L'exploitant lui-même.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et lareproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels deprélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues etde constitution d'un échantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avecle laboratoire réalisant les analyses.Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 273
Les opérations d'analyses doivent étre réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre enœuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définiesdans le paragraphe 4.1. |Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listéesdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA;e 20 g/kg de matière sèche pour le TFA.Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoired'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désignépour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution desprestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnageLa caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthoded'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lotde boue destiné à la valorisation agricole.Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :Référentiels liés à e La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage -l'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]d'échantillonnagee La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement deseaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leurValorisation par épandage agricole [7]Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et detransport sédiments » [8]Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 274
3.1 Termes et définitionsTermes Définitions pour l'application du présent documentBoue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série deélémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot demanière que leur ensemble soit représentatif du lot.Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentairesEchantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot etobtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnageL'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en placepréalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de laresponsabilité du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifié ;e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une températurede transport de (543°C) ;e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnageL'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosolsou des poussières. li doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateurpar le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contaminationou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état depropreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter lesrisques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à larecherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 275
Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opérationd'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique lecas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné aulaboratoire d'analyse.Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Opérations d'échantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvementsélémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume dechaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volumeprélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tousles prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soitpar recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leurétat. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 mi), une homogénéisationpréalable de 24 heures est recommandée.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvementsélémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockageRéaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points deprélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage enévitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litresdoivent être réalisés.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvementélémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliserà intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de lacapacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 276
de l'unité de stockage inférieure à 10 m? et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour unecapacité de l'unité de stockage supérieure à 100 mi.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires.3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvementélémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pourassurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de I'échantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseLes prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'unagitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres decaractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en estéquipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois etréintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,poussières, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentairesuniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, deszones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisationagricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaquetas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé enquantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout lelot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit êtreconnu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.NB: l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvementsélémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 277
Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond.Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de préleverune tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité del'écoulement au point de déversement.25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lotdoivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à préleverdoit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseauxLa méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des bouesde filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser ausein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globaledu lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :
Avece V:le volume en m° de boues brutes présentes dans le filtre ;e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnageà appliquer consiste à :e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de ladensité des roseaux, ;e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseurde boues) ;e Éviter de prélever :o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;o Le média filtrant (gravier/sable).La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type deprélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et depouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaqueprélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 278
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devraêtre conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseCette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).3.4.2.5.1 Méthode des quartiersCette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas ($ 3.4.2.1) et en continu($ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sontrassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partiereprésentative de l'échantillon final (Figure 1).La méthode consiste à :e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvementsélémentaires ;e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former uncône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cetteopération doit être répétée trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cettefois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiersprécédemment éliminés ;e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destinéau laboratoire.Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituerd'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.A | al à
3 2
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etepe 4 EtapesEchantillons élémentaires Elimination des 2 quartiers Homogéneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantilion final destine auhomogeneises et divises en opposes {2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et opposes (1 et 3) selon la labortoire d'analyse4 quartiers équivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire àquartiers équivalents la precedente
Figure 1 : Méthode de quartageSi la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodesde quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 279
2 ee ee6 Se oe
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04kg 1,04 kg
Ÿ
Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpleDans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthodepar homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelqueskg) à homogénéiser.La méthode consiste à :e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm dediamètre) ;e Morceler les amas de boue secs :e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumesmorts tels que le fond du container ;e verter visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins troisois ;e prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global estconstitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockéessur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, laméthode des quartiers sera à appliquer.3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoireLes modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent êtrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température a5+3°C ;e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin del'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 280
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validéespar le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et desparamètres de caractérisation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) etdevant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sontles mêmes que celles stipulées ci-dessus.La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparationde la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doiventêtre formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAll n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.4.1.1 GénéralitésCompte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, lesanalyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les réactifs.Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de laméthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 pg/kg de matièresèche.4.1.2 PrétraitementL'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devraassurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 281
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 gde matière sèche ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (mi/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.Le résultat final sera exprimé en ug/kg de matière sèche.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 genfonction du taux de matière sèche de la boue.Masse d'eauTaux de asse de Masse de boue uantité d'eau àmatière sèche matière sèche |humide à og er8 ajouter pour la(%) visée (g) prélever (g) boue humide (a) lixiviation (ml)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résuitat.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 282
Le résultat final sera exprimé en g/kg de matière sèche (MS).Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra êtresupérieure à 20 g/kg de matière sèche.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquerqu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, àcondition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domained'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validationinterne aura été réalisée.Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matièresèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sapublication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonnées ci-dessous :e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, parlyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'échantillon séché ;e Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'à 4 ;e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100ul desolution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100ml d'eau) à 900 pl d'extrait ;e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :o 13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13Cs-PFOA13C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBSoO OO 09 0 C0 G0 0 0 OO 0 0
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 283
13Cs-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-Da-10:2FTS13Cg-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) :e Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide encohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultatcorrespondant a la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférencesspécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale a2 ug/kg de matière sèche.
o OO 0 0 0 0 0 0 oO
4.3 Exigences qualitéL'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité desrésultats.Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs deboues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront êtrevalidées suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, aumoins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que laprocédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifierl'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 284
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
RéférencesLibellé[1]Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrométrie de masse "[2]NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence deslaboratoires d'étalonnages et d'essais"[3]NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'uneméthode dans un laboratoire"[4]XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale desmatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validationde méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boueset pour le choix des échantillons d'essai"[5]NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pourl'échantillonnage des boues"[6]NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bouesliquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantésde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocoleélaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et desédiments"[9]Prélévement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse del'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysésconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dansl'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométriede masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute"[12]NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 285
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituentle lot destiné a la valorisation agricoleCas simple : lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacitéNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 2Capacité : 100 m3Prélèvement étémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
Unité 3Capacité : 100 m3Prélèvementélémentaire = 25Volume élémentaire v3 : 1 litre
Unité 1Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre
Échantillon globalRassemblement de tous lesprélèvements élémentaires
| Homogénéisation ||| Echantillon final |
Autre cas : lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnite 1Capacité : 100 m°Prélevement élementaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre|Homogénéisation
Unité 2Capacité : 500 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
Homogénéisation |
Unité 3Capacité : 100 m°Prélèvementélémentaire = 25Volume élémentaire v3 : 1 litre —
Homogénéisation5 stLe ne1 tag]Assemblage proportionnel(pondération 1:5:1)
Echantillon global représentatif| Homogénéisation || Echantillon final |
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17sur 17
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 286
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00024 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°25-2022-03-21-00049 du 21/03/2022
autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Maîche 287
Préfecture du Doubs
25-2026-07-03-00022
arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral
n°7357 du 21/12/1999 autorisant au titre de
l'article L.214-3 du code de l'environnement la
station d'épuration de Bavans
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 288
esOe as Direction départementaledes territoiresLibertéEgalitéFraternité
Arrêté n° duportant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999autorisant au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnementla station d'épuration de Bavans
Le préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration enagriculture ;Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12;Vu le décret du 12/01/2024 portant nomination de M. Rémi BASTILLE, préfet du Doubs;Vu le décret n°2004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Préfets, à l'organisation et al'action des services de l'État dans les régions et les départements ;Vu l'arrêté ministériel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables auxépandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;Vu l'arrêté ministériel du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON CedexTél : 03 81 25 10 00 1/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 289
Direction départementaledes territoires
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenantdes PFAS ;Vu l'arrêté préfectoral du 21/12/1999 portant autorisation au titre de la loi sur l'eau de lastation d'épuration de Bavans ;Vu l'arrêté n° 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant délégation de signature à MmeNathalie VALLEIX, Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs ;Considérant le projet d'arrêté préfectoral adressé à Pays de Montbéliard Agglomérationreprésentée par son Président en date du 05/06/2026 ;Considérant la réponse de Pays de Montbéliard Agglomération en date du 17/06/2025 auprojet d'arrêté préfectoral pour lequel le pétitionnaire a été invité à faire valoir sesremarques;
Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur dessurfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner ladissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmesexposés,Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaireministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre commeréférence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration ;Sur proposition de la secrétaire générale de la préfecture du Doubs ;
ARRÊTE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 2/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 290
Direction départementaledes territoires
L'arrêté préfectoral en date du 21/12/1999 autorisant, au titre de l'article L.214-3 du Code del'environnement, la station d'épuration de Bavans, est complété par les articles suivants :
TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
Pays de Montbéliard Agglomération, identifié comme le maître d'ouvrage, est dénommeé ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées àêtre valorisées en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)«boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur unedurée maximale de douze mois.La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présentarrêté.La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTSLe bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder a:- Un prélèvement unique ;- OÙ à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 3/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 291
Direction départementaledes territoires
ARTICLE 3: MODALITES DE PRELEVEMENTSLes échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuéeaprès traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITÉS DES ANALYSESChaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnéesen annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéderà l'analyse :— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et derespecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 pg/kg MS ;— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalitésanalytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite dequantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés enannexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présentarrêté.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉESAU plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voieélectronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des donnéesd'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 4/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 292
Direction départementaledes territoires
TITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6 : DEPASSEMENT DES SEUILS DU RÈGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSDès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, lebénéficiaire de l'autorisation, sans délai :met fin à toute valorisation agricole ;en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de bouesconcernées.Procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Bavans.Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filièresde destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7 : AUTRES DEPASSEMENTS DE SEUILS|. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesureconduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,au choix :(i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utiliséespour traiter les boues. Il procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois aprèsconnaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à desanalyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont étéépandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de
8 bis rue Charies Nodier25035 BESANÇON Cedex 5/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 293
Direction départementaledes territoires
chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de lastation d'épuration de Bavans.— ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à unautre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexeÀ.Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiairede l'autorisation :— met fin à toute valorisation agricole ;- en informe le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Bavans.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.ll. — Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne desrésultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 6/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 294
Direction départementaiedes territoires
— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Bavans.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés àl'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux moisaprès la transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau:- présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;- listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 10 : AUTRES RÉGLEMENTATIONSLa présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations oud'obtenirles autorisations requises par d'autres réglementations. :
ARTICLE 11 : NOTIFICATION ET PUBLICATION
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 7/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 295
Direction départementaledes territoires
Le présent arrêté sera notifié à Pays de Montbéliard Agglomération, publié au recueil desactes administratifs de la préfecture du Doubs, et mis à disposition du public sur le siteinternet de la préfecture du Doubs pendant une durée d'au moins un an.
ARTICLE 12 : VOIES ET DÉLAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe présent arrêté peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besançon, 30 rue Charles Nodier, 25044Besançon Cedex 3, dans le délai de deux mois à compter de la notification de la présentedécision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs.Le tribunal administratif peut être saisi par l'application informatique « Télérecourscitoyens » accessible par le site Internet www.telerecours.fr
ARTICLE 13 : EXÉCUTION- Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs- Monsieur le Directeur Départemental des Territoires du Doubs— Monsieur le Président de Pays de Montbéliard Agglomérationsont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté.
préfet
Rémi BASTILLE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 8/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 296
Annexe 1
Direction départementaledes territoires
ee ° CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorotélomére 4:2 FTSA_ | 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 91242ÉI6P7 lest ap caeuatace 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorotélomère8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorotélomére 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insaturé de 8-2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorotélomère8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089CE MePFOSAA | 2355-31-9 7987méthylperfluorooctanesulfonamidoacétiqueN-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662Acide N-éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique Bt rosy PS0 7988N-méthyiperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-méthylperfluorobutanesulfonamidoacétique TERRES ESS 50Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA ane 9182Acide perfiuorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 297
Direction départementaledes territoires
ze ° CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorodécanoique PFDA 335-76-2 6509. ; . PFUNDA ;Acide perfluoroundécanoique PEUnA 2058-94-8 6510. . L PFDoDA ;Acide perfluorododécanoique PEDoA 307-55-1 6507Acide perfluorotridécanoique eae ' 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6:2 FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- OCLPF3ONS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- AH-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptadécafluoroundécanoiqueAgige pecayyorot a 4-PFECHS | 646-83-3 | 9180(pentafiuoroéthyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-Tétrafl voro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère 6-2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 298
Annexe 2
Direction départementaledes territoires
Nom Code SANDREMatière sèche (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 11/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 299
Direction départementaledes territoires
Annexe 3
eos gs ° Code Limite deSubstance POP Abréviation N°CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662| EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses HÉ- a 50 mg/kgrives MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710:2 FTSA 120226-60-0 91096 1 mg/kgDon a: (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270et les composés =|apparentés 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kg8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparentés au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
1 mg/kg(PFHXS et ses sels)et les composésapparentés 40 mg/kg(somme des composésapparentés)
PFHXSA 41997-13-1 9129
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 12/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 300
Direction départementaledes territoires
Annexe 4
Seuil enze ° Code ug/kg MSAbréviation Substance N°CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA; PFDoA Acide perfluorododécanoique 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotridécanoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoroundécane sulfonique |749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotridécane sulfonique |791563-89-8| 87426:2 FTSA Acide 6 : 2 fluorotélomère 27619-97-2 | 7893
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 13/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 301
Direction départementaledes territoires
Annexe 5
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 302
Modalites de mise en ceuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'épuration urbaines et industrielles(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 303
Référence et droits d'usageRéférence du document : AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Accès libre
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 304
SOMMAIRE1 PNBOGUCTION 00. eeeccccscccsseesssecsseeesessccsseeessssesssesessseseaeecseacesuecesueeseneeseuecessnsssueecensuseaneenutestasenacunes 42 Qualification des intervenants.................cesssssccccessssscececeessceescceeseeesescecesescsuecesseaeesevecsueeeueeseteseseusasens 43 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage ................ccccscceesssesessssscsessnsesertecaueceees 53.1 Termes et définitions... sise 63.2 Conditions générales de l'échantillonnage ..................ccccsesscesscsssecseesseecsseessesesessseeeeseccsscseseuenenas 63.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ss 63.4 Opérations d'échantillonnage......................................... ss 73.4.1 Echantillonnage de boues liquides... 73.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses ..............cccccsssessseesessseeeeesssecensteeessteeeesnsnsauecs 83.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire... 114 Modalités de réalisation des analyses de PFAS is 124.1 Analyse du TRA............ccccsccssscccssssccesssecceessnseesssncecessseecessuseecseeecenssesesansesessssessecsesseessssseerstseeesees 1 24.1.1 Généralités ss usssiissssssssnsnsnreereneeessrneeenneeeenneessesss 124.1.2 Prétraitement us iisssessssseeennrrenerreneeerneenesnenenneenses 124.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 134.14 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS ir errnnnnerenrnnneneseennneseeeenennesesssnnn 144.3 Exigences qualité oo... ccccsscecesseeecsssrseeessseccssnsececssaeecessueceseseeecuseneeseseeaeenecsesesseeseeceaeteaeas 155 Références... ie inesnnscsnnsesnrennnnersseesneeeesneessneseseeeesnnnns 166 AMM OXES 0s eee eeccccececsseeeesstenseesesseeessucessessseessesseeessaseeepsssessasseeeesessceessrsesecuseeeseesessesnaeersesstersqanas 17
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 305
4 IntroductionA la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en ceuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisationagricole et a la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser lescampagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues etdéchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1]:e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues épandues ; ete _L'acide trifluoroacétique (TFA).A cette liste, certains paramétres de caractérisation usuels des boues destinées a la valorisationagricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pourl'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maîtred'ouvrage;e L'exploitant lui-même.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et lareproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels deprélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues etde constitution d'un échantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avecle laboratoire réalisant les analyses.Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 306
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre enœuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listéesdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA;e 20 u1g/kg de matière sèche pour le TFA.Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoired'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désignépour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution desprestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnageLa caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthoded'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lotde boue destiné à la valorisation agricole.Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :Référentiels liés à e La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage —l'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]d'échantillonnage |e La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement deseaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leurValorisation par épandage agricole [7]Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau —conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et detransport sédiments » [8]Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 307
3.1 Termes et définitionsTermes Définitions pour l'application du présent documentBoue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série deélémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot demanière que leur ensemble soit représentatif du lot.Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentairesEchantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot etobtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnageL'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en placepréalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de laresponsabilité du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifié ;e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une températurede transport de (5+3°C) ;e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnageL'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosoisou des poussières. |! doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateurpar le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contaminationou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. Ii doit être maintenu dans un bon état depropreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter lesrisques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à larecherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 308
Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opérationd'échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique lecas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné aulaboratoire d'analyse.Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Opérations d'échantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvementsélémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume dechaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volumeprélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tousles prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soitpar recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leurétat. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisationpréalable de 24 heures est recommandée.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvementsélémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockageRéaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points deprélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage enévitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litresdoivent être réalisés.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvementélémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliserà intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de lacapacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 309
de l'unité de stockage inférieure à 10 m° et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour unecapacité de l'unité de stockage supérieure a 100 ms.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires.3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvementélémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pourassurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseLes prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'unagitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres decaractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en estéquipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois etréintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,poussières, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentairesuniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, deszones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisationagricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaquetas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé enquantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout lelot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit êtreconnu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvementsélémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 310
Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensité quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de préleverune tranche transversale complete, avec les particules fines (c'est-a-dire la totalité de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement ia totalité del'écoulement au point de déversement.25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lotdoivent étre réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot a caractériser. La quantité a préleverdoit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseauxLa méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des bouesde filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser ausein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globaledu lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :
Avece V:le volume en m° de boues brutes présentes dans le filtre ;e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnageà appliquer consiste à :e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de ladensité des roseaux, ;e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseurde boues) ;e Éviter de prélever :o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;o Le média filtrant (gravier/sable).La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type deprélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et depouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaqueprélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 311
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devraêtre conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseCette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...).3.4.2.5.1 Méthode des quartiersCette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas ($ 3.4.2.1) et en continu($ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sontrassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partiereprésentative de l'échantillon final (Figure 1).La méthode consiste à :e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvementsélémentaires ;e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former uncône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cetteopération doit être répétée trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cettefois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiersprécédemment éliminés ;e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destinéau laboratoire.Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituerd'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
D PAP
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etepe 4 EtapesEchantiions etémentaires Eumination des 2 quartiers Homogéneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echentillon final destine auhomogeneises et divises en opposes {2 ot 4) quartiers restants (1 et 3) et opposés (1 et 3) selonia laboratoire d'anaiyse4 quartiers équivalents nouvelle division en 4 diagonale perpendiculaire aquartiers equivalents ta précédente
Figure 1 : Méthode de quartageSi la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodesde quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 312
v
œ
— ®
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04 kg 1,04 kgFigure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpleDans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthodepar homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelqueskg) à homogénéiser.La méthode consiste à :e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm dediamètre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumesmorts tels que le fond du container ;° verier visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins troisois ;e Gardin au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global estconstitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockéessur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, laméthode des quartiers sera à appliquer.3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoireLes modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent êtrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température a5+3°C ;+ Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin del'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 313
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validéespar le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et desparamètres de caractérisation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) etdevant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sontles mêmes que celles stipulées ci-dessus.La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparationde la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doiventêtre formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAli n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.4.1.1 GénéralitésCompte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, lesanalyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;Les réactifs.Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de laméthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 pg/kg de matièresèche.4.1.2 PrétraitementL'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devraassurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 314
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 gde matière sèche ;Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;Agiter pendant au moins une heure ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette derniére étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée 'C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de |'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.Le résultat final sera exprimé en g/kg de matière sèche.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 genfonction du taux de matière sèche de la boue.Masse d'eau cos uemaire. sèche matière sèche humide à poue contenue dans la mb °(%) visée (g) prélever (g) prise d essal de lixiviation (ml)boue humide (g)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20.0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.Homogénéiser l'échantillon pour essai ;Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 315
Le résultat final sera exprimé en tig/kg de matière sèche (MS).Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra êtresupérieure à 20 ug/kg de matière sèche.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquerqu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, àcondition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domained'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validationinterne aura été réalisée.Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matièreSèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sapublication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonnées ci-dessous :e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, parlyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'échantillon séché ;e Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'à 4 ;e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes :e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100! desolution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100m! d'eau) à 900 pi d'extrait ;e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :13C5-PFPeA13C4-PFBA13C5-PFHxA13C4-PFHpA13C8-PFOA13C9-PFNA13Ce-PFDA13C7-PFUnDA13C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBS[e)Oo OO 0 0 0 0 O0 O©O 0 0 0
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 316
13Cg-PFOS13C2-8:2FTS3C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-D4-10:2FTS13Cg-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide encohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultatcorrespondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférencesspécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à2 ug/kg de matière sèche.
oO O 0 909 O 0 0 0 90
4.3 Exigences qualitéL'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité desrésultats.Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs deboues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront êtrevalidées suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, aumoins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que laprocédure est exempte de contaminants. ll est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifierl'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 317
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
RéférencesLibellé[1]Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrométrie de masse "[2]NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence deslaboratoires d'étalonnages et d'essais"[3]NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'uneméthode dans un laboratoire"[4]XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale desmatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validationde méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boueset pour le choix des échantillons d'essai"[5]NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pourl'échantillonnage des boues"[6]NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bouesliquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantésde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocoleélaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15 :lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et desédiments"[9]Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse del'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysésconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dansl'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométriede masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"[11]Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute"[12]NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 318
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituentle lot destiné à la valorisation agricoleCas simple : Lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacitéNombre de prélèvements et votumes étémentaires identiquesUnité 2Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre
Unité 3Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25Volume étémentaire v3 : 1 litre
Unité 1Capacité : 100 m3Prélèvementélémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre
Échantillon globalRassemblement de tous lesprélèvements élémentaires
| Homogénéisation || Echantillon final |
Autre cas : lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre|Homogénéisation
Unité 2Capacité : 500 m°Prélèvement élémentaire = 25Volume élémentaire v2 : 1 litre|Homogénéisation5Assemblage proportionnel{pondération 1:5:1)
Échantillon global représentatif|Homogénéisation |Echantillon final |
Unité 3Capacité : 100 m°Prélévementélémentaire = 25 :Volume élémentaire v3 : 1 litre
Homogénéisation—Lae
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issuesde stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026 Page 17 sur 17
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 319
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00022 - arrêté portant complément à l'arrêté préfectoral n°7357 du 21/12/1999 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement la station d'épuration de Bavans 320
Préfecture du Doubs
25-2026-07-03-00023
arrêté portant complément aux arrêtés
préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du 12/11/1992
et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au
titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement la station d'épuration de
Besançon - Port Douvot
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
321
EnPREFET Direction départementaleDU DOUBS des territoiresLibertéÉgalitéFraternité
Arrêté n° duportant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du 12/11/1992et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3du Code de l'environnement la station d'épuration de Besançon - Port Douvot
Le préfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection del'environnement et notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration enagriculture ;Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019concernant les polluants organiques persistants ;Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12;Vu le décret du 12/01/2024 portant nomination de M. Rémi BASTILLE, préfet du Doubs ;Vu le décret n°2004-374 du 29/04/2004 relatif aux pouvoirs des Préfets, à l'organisation et àl'action des services de l'État dans les régions et les départements ;Vu l'arrêté ministériel du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables auxépandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ;Vu l'arrêté ministériel du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installationsd'assainissement non collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectifrecevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBOS;Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues destations d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenantdes PFAS ;
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON CedexTél : 03 81 25 10 00 - 1/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
322
Direction départementaledes territoires
Vu les arrétés préfectoraux des 12/11/1992 et 11/02/2005 portant autorisation au titre de la loisur l'eau de la station d'épuration de Besançon — Port Douvot;Vu l'arrêté n° 25-2025-03-25-00001 du 25 mars 2025 portant délégation de signature à MmeNathalie VALLEIX, Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs;Considérant le projet d'arrêté préfectoral adressé à Grand Besançon Métropole représentéepar son Président en date du 05/06/2026 ;Considérant que le pétitionnaire n'a pas émis d'avis dans le délai de 15 jours qui lui estréglementairement imparti sur le projet du présent arrêté qui lui a été transmis ;Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porteratteintes à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L.511-1 du Code de l'environnement,Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, etdonc dans les boues issues de leur traitement,Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur dessurfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner ladissémination de PFAS dans l'environnement et en particulier les eaux souterraines,susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmesexposés,Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la notetechnique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesuredes PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaireministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre commeréférence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d'épuration ;Considérant que le point S6 de la station d'épuration de Besançon-Port-Douvot correspondaux boues évacuées après traitement, et donc après les opérations de digestion etdéshydratation ;Sur proposition de la secrétaire générale de la préfecture du Doubs ;
ARRÊTE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 2/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
323
Direction départementaledes territoires
Les arrêtés préfectoraux en date des 12/11/1992 et 11/02/2005 autorisant, au titre de l'articleL.214-3 du code de l'environnement, la station d'épuration de Besançon — Port Douvot, sontcomplétés par les articles suivants :TITRE1 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DESBOUES URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
Grand Besançon Métropole, identifiée comme le maître d'ouvrage, est dénommé ci-après « lebénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1 : OBJET DE LA CAMPAGNELe bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substancesper- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées àêtre valorisées en agriculture, directement ou indirectement.Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE)« boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur unedurée maximale de douze mois.La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présentarrêté.La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois etau plus de quatre mois.
TITRE 2 : PRÉLÈVEMENTS DES BOUESARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTSLe bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder a:- un prélèvement unique;- ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 : MODALITÉS DE PRELÈVEMENTS
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 3/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
324
Direction départementaledes territoires
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du serviced'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuéeaprès traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITÉS DES ANALYSESChaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnéesen annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéderà l'analyse :— du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et derespecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS ;— de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalitésanalytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite dequantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés enannexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présentarrêté.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉESAu plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisationtransmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voieélectronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des donnéesd'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 4/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
325
Direction départementaledes territoires
TITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS
ARTICLE 6:DEPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTSORGANIQUES PERSISTANTSDès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, lebénéficiaire de l'autorisation, sans délai :met fin à toute valorisation agricole ;en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de bouesconcernées.Procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues-ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Besançon - Port Douvot.Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filièresde destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de lapolice de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILSl. — Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesureconduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut,au Choix :(i) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ouindirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire del'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des filières utiliséespour traiter les boues. Il procède, ou fait procéder, dans un délai de deux mois aprèsconnaissance du dépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à desanalyses des PFAS mentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont étéépandues au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs dechaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de lastation d'épuration de Besançon — Port Douvot.
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 5/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
326
Direction départementaledes territoires
— ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à unautre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par lestitres 2 et 3, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe4.Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actionsengagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de cesboues.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | dépasse l'un des seuils mentionnés a l'annexe 4, le bénéficiairede l'autorisation :— met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;— procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au coursdes cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Besançon - Port Douvot.Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue enapplication du (ii) du présent | ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les bouespeuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.Il. — Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne desrésultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4,le bénéficiaire de l'autorisation, sans délai :— met fin à toute valorisation agricole ;— eninforme le service en charge de la police de l'eau.— identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directeou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues versces filières. Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de lapolice de l'eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;- procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance dudépassement de l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, à des analyses des PFASmentionnés à l'annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues ont été épandues au cours
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 6/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
327
Direction départementaledes territoires
des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zonehomogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la stationd'épuration de Besançon - Port Douvot.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés al'annexe 4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATIONLorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension dela valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherchedes sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux moisapres la transmission des éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en chargede la police de l'eau :- présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;- identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;-__listant les installations de compostage ayant valorisé ces boues depuis le 1° janvier2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : DROITS DES TIERSLes droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 10 : AUTRES RÉGLEMENTATIONSLa présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations oud'obtenir les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 11: NOTIFICATION ET PUBLICATION
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 7/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
328
Direction départementaledes territoires
Le présent arrêté sera notifié a Grand Besançon Métropole, publié au recueil des actes admi-nistratifs de la préfecture du Doubs, et mis à disposition du public sur le site internet de lapréfecture du Doubs pendant une durée d'au moins un an.
ARTICLE 12 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURSLe présent arrêté peut faire l'objet soit d'un recours administratif, soit d'un recourscontentieux devant le tribunal administratif de Besançon, 30 rue Charles Nodier, 25044Besançon Cedex 3, dans le délai de deux mois à compter de la notification de la présentedécision ou de sa publication au recueil des actes administratifs de la préfecture du Doubs.Le tribunal administratif peut être saisi par l'application informatique « Télérecourscitoyens » accessible par le site Internet www.telerecours.fr
ARTICLE 13 : EXÉCUTION— Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture du Doubs~ Monsieur le Directeur Départemental des Territoires du Doubs— Monsieur le Président de Grand Besançon Métropolesont chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté.
et
Rémi BASTILLE
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 8/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
329
Annexe 1
Direction départementaledes territoires
PI o CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 89854 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA 757124-72-4 79456:2 diester de phosphate de fluorotélomére 6:2 diPAP 57677-95-9 9124Si2IEe ee se pilosphate'ce 6:2 8:2 diPAP | 943913-15-3 | 9270fluorotélomère8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 794610:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2FTSA | 120226-60-0 91098:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA | 70887-84-2 7970fluorotélomère8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle | 8:2 diPAP 678-41-1 9112Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089Ce ee MePFOSAA | 2355-31-9 | 7987méthylperfluorooctanesulfonamidoacétiqueN-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662a ae EtPFOSAA | 2991-506 | 7988éthylperfluorooctanesulfonamidoacétiqueN-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026Acide N-méthylperfluorobutanesulfonamidoacétique FERÉSAA fy DES 6050Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA | 172155-07-6 9224Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA Dors 9182Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979Acide perfluorohexanoique PFHxA 307-24-4 5978Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347Acide perfluorononanoique PFNA 375-95-1 6508
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 9/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
330
Direction départementaledes territoires
CodeNom Abréviation N°CAS SANDREAcide perfluorodécanoique PFDA 335-76-2 6509; , : PFUnDA ;Acide perfluoroundécanoique PEUnA 2058-94-8 6510! : . PFDoDA ;Acide perfluorododécanoique PFDOA 307-55-1 6507Acide perfluorotridécanoïque ne 72629-94-8 6549Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742Acide 6: 2 fluorotélomère sulfonique 6:2FTSA 27619-97-2 7893Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8984Acide 9-chlorohexadecafluoro-3- OCI-PF30NS | 756426-58-1 9111oxanonane-1-sulfoniqueAcide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- AH-PFUnDA | 34598-33-9 9223heptadécafluoroundécanoiqueAcie ee a 4-PFECHS | 646-83-3 9180(pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique2,3,3,3-Tétrafl uoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982acide propioniqueAcide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991sulfonamide
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 10/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
331
Annexe 2
Direction départementaledes territoires
Nom Code SANDREMatière sèche (en % MB) 1799Carbone organique (en % MB) 1841Azote total (en % MB) 6018
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 11/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
332
Direction départementaledes territoires
Annexe 3
+ ° Code Limite deSubstance POP Abréviation N°CAS SANDRE concentrationPFOS 1763-23-1 6561EtPFOSA 4151-50-2 6662À EtPFOSAA 2991-50-6 7988PFOS et ses dé- lune 50 mg/kgives MePFOSA 31506-32-8 7089MePFOSAA 2355-31-9 7987PFOSA 754-91-6 6548PFOA 335-67-1 534710 : 2 FTSA 120226-60-0 9109_ ns 1 mg/kgDo.) ad: (PFOA et ses sels)PFOA, ses sels 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270et les composés —apparentés 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 40 mg/kgoss | (somme des composés8:2 FTSA 39108-34-4 7946 apparentés au PFOA)8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
1 mg/kg(PFHXS et ses sels)PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830et les composésapparentés 40 mg/kg(somme des composésapparentés)
PFHXSA 41997-13-1 9129
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 12/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
333
Direction départementaledes territoires
Annexe 4
Seuil enë + as ° Code ug/kg MSAbréviation Substance N°CAS SANDRE|(somme dessubstances)PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508 40PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFOSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548PFBA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980PFPeA Acide perfluoropentanoïque 2706-90-3 | 5979PFHxA Acide perfluorohexanoïque 307-24-4 5978PFHpA Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347PFNA Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508PFDA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509PFUnDA ; PFUnA Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 | 6510PFDoDA ; PFDoA Acide perfluorododécanoïque 307-55-1 6507PFTrDA ; PFTrA Acide perfluorotridécanoique 72629-94-8 | 6549 400PFBS Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025PFPeS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 | 8738PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830PFHpS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561PFNS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 | 8739PFDS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550PFUnDS Acide perfluoroundécane sulfonique | 749786-16-1| 8740PFDoDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 | 8741PFTrDS Acide perfluorotridécane sulfonique |791563-89-8| 87426:2 FTSA Acide 6: 2 fluorotélomére 27619-97-2 | 7893
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 13/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
334
Direction départementaledes territoires
Annexe 5
8 bis rue Charles Nodier25035 BESANCON Cedex 14/14
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
335
A DRCM THEMENHtte = CUT Prey rere PeA ot LE
Modalités de mise en œuvre de campagnes demesures des PFAS dans les boues issues destations d'épuration urbaines et industrielles(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
336
Référence et droits d'usageRéférence du document : AQUAREF -— Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures desPFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielledu 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026Droits d'usage : Accès libre
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 2 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
337
SOMMAIRE1 1) Cole 0 (ol (0) re 42 Qualification des intervenants... issues 43 Modaiités de réalisation des opérations d'échantillonnage ..................................................... 53.1 Termes et GefINITIONS 2.0... eee eeeteccesssececeseceessseseesssnsessssesecesenseceseeacesseeescesseserecsuseeceesenteneseas 63.2 Conditions générales de l'Echantillonnage ................ccccecsesssesssseseeessessecesseesseesaesersceeeeesseseeseveeens 63.3 Opérateur et matériel d'échantillonnage ss 63.4 Opérations d'échantillonnage........................................ ss rd3.4.1 Echantillonnage de boues liquides... rf3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .............cccccsescccssesscesssssecsecsseeesrrsceenssscenseeaes 83.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire .......................................................... 114 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ire 124.1 Analyse du TRA ...........ccccccscccscccccccccccsesesesesessenscseeesseeeeensecesssssaaeaeesseesensceseetenguagecseseceececassreeeanes 124.1.1 Généralités oc ececsssecssecsseecsesesseeeseecsecesesceeseeeessneesetessecseuecaeaeseaceassessaesnsceasentsenseses 124.1.2 Prétraitement iii 124.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 134.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 134.2 Analyse des autres PFAS 0000... cece ceecccccssssncsccescssneeseceeseseseeeecessaeseeeseseaneeseccseceaseesseseseeeeeenens 144.3 Exigences qualité iii iiississssncnnrceerersneesnennssnnse 155 Références... ssssieeissiennerennercnennessnerenneneeeennnneessneessenesenennes 166 AMM OXES 0... cccesscccccsseccsssceeeesseeeceseeeeeeessseseesusececsensesssseseseesusscevessecesesssessasesussusseceseusessanscesessecanas 17
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 3 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
338
1 IntroductionA la lumiére des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniquesminimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisationagricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsique des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser lescampagnes ainsi que les modalités d'échantillonnage et d'analyses.La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant :e Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues etdéchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1];e Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relativesaux boues épandues ; ete Lacide trifluoroacétique (TFA).A cette liste, certains paramétres de caractérisation usuels des boues destinées a la valorisationagricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azotetotal. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenantsDans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, lacirculaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantillonnage et l'analyse des PFASdans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pourl'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analysedes PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de normed'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre).Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par :e Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;e Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse et/ou le maitred'ouvrage ;e L'exploitant lui-même.L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et lareproductibilité de ses pratiques d'échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.A ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantillonnage des boues, d'unpersonnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantillonnage de boues, de matériels deprélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues etde constitution d'un échantillon global et final, etc...L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantillonnage en concertation étroite avecle laboratoire réalisant les analyses.Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantillonnage et de ce fait,responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues Page 4 sur 17issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) -Version 1- Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
339
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre enœuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont lacaractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ouX31-131 [4]). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définiesdans le paragraphe 4.1.Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listéesdans l'annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à :e 2 g/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ;e 20 ug/kg de matière sèche pour le TFA.Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoired'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dansla matrice boue.La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désignépour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution desprestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnageLa caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthoded'échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lotde boue destiné à la valorisation agricole.Les opérations d'échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer surles normes ou les guides en vigueur suivants :Référentiels liés à e La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantillonnage —l'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantillonnage des boues » [5]d'échantillonnagee La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement deseaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue del'estimation de la teneur moyenne d'un lot » [6]e Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse desboues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leurvalorisation par épandage agricole [7]Référentiels liés aux e La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l'eau -conditions de Echantillonnage — Partie 15 : lignes directrices pour laconservation et de conservation et le traitement des échantillons de boues et detransport sédiments » [8]Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 5 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
340
3.1 Termes et définitionsTermes Définitions pour l'application du présent documentBoue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les bouespeuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide :- Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10%- Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l'ordre de 10 à 25-30%- Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30%Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions,ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage(par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot)Prélèvement Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série deélémentaire prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot demanière que leur ensemble soit représentatif du lot.Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentairesEchantillon final Quantité représentative de l'échantillon global prélevé sur un même lot etobtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage)
3.2 Conditions générales de l'échantillonnageL'objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole,et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoired'analyse.Un dialogue étroit entre l'opérateur d'échantillonnage et le prestataire d'analyse doit être mis en placepréalablement à la campagne d'échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de laresponsabilité du laboratoire d'analyses :e Le flaconnage clairement identifié ;e Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une températurede transport de (5+3°C) ;e Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc...
3.3 Opérateur et matériel d'échantillonnageL'opérateur d'échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de lamanipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d'émettre des bioaérosolsou des poussières. Il doit être équipé d'équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants «nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l'opérateur et de l'opérateurpar le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin.Le matériel d'échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contaminationou d'interférences vis-à-vis des substances à analyser. II doit être maintenu dans un bon état depropreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures.Avant chaque opération, le matériel d'échantillonnage doit être rincé à l'eau et séché afin de limiter lesrisques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site.Le matériel d'échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à larecherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 6 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
341
Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantillonnage utilisé pour l'opérationd'échantillonnage, le container qui rassembie les prélèvements élémentaires, l'agitateur mécanique lecas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné aulaboratoire d'analyse.Une synthèse des différents outils d'échantillonnage et les applications principales en fonction du typede boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NFEN ISO 5667-13 [5].3.4 Opérations d'échantillonnage3.4.1 Echantillonnage de boues liquidesDans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage dela boue (silos de stockage, fosses, etc).Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvementsélémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume dechaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volumeprélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tousles prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soitpar recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leurétat. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisationpréalable de 24 heures est recommandée.Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvementsélémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de latuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l'unité de stockageRéaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points deprélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage enévitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litresdoivent être réalisés.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvementélémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurerque toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfertCalculer la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliserà intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de lacapacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 7 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
342
de l'unité de stockage inférieure à 10 m° et un maximum de 20 prélévements élémentaires pour unecapacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m3.La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision etidentique pour tous les prélèvements élémentaires.3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvementélémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pourassurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage.Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.1.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseLes prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'unagitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres decaractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en estéquipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois etréintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avantremplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,poussières, ...).3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentairesuniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentesprofondeurs du lot sont indispensables.Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, deszones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et desbords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. Laquantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisationagricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaquetas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé enquantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout lelot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit êtreconnu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.NB : l'échantillonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partiedes boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvementsélémentaires. L'échantillonnage en continu a partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé(NF EN ISO 5667-13 [5]).3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 8 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
343
Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance a se regrouper par taille etdensité quand on les agite et les particules fines ont tendance a tomber au fond.Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de préleverune tranche transversale complete, avec les particules fines (c'est-a-dire la totalité de la largeur et dela profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité del'écoulement au point de déversement.25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lotdoivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à préleverdoit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseauxLa méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des bouesde filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7].Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser ausein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globaledu lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule :
Avece V:le volume en m? de boues brutes présentes dans le filtre ;e C:le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entierle plus proche ;e Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre.Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d'échantillonnageà appliquer consiste à :e Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de ladensité des roseaux, ;e Prélever le long d'une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseurde boues) ;e Éviter de prélever :o Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du filtre (points d'alimentation,bords du filtre, drains et cheminées d'aération) ;o Le média filtrant (gravier/sable).La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.Le matériel d'échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type deprélèvement. Il a l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et depouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre deprélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensembledes prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volumede chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaqueprélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvementsélémentaires.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 9 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
344
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillonglobalPour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devraêtre conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière).Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipéd'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyseCette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ....).3.4.2.5.1 Méthode des quartiersCette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu($ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pourconstituer l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse.Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sontrassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la méthode des quartiers (NF ENISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partiereprésentative de l'échantillon final (Figure 1).La méthode consiste à :e Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvementsélémentaires ;e Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former uncône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cetteopération doit être répétée trois fois ;e Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;e Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;e Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cettefois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiersprécédemment éliminés ;e Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destinéau laboratoire.Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituerd'autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse.
Le 2 3 2
Etape 1 Etape 2 Etape 3 Etapes Etape 5Echantlions elémentaires Eumination des 2 quartiers Homogeneisation des 2 Elimination des 2 quartiers Echantitlon final destine auhomogéneises et divises en opposes (2 et 4) quartiers restants (1 et 3) et opposés [1 et 3) selon ia laboratoire d'analyse4 quartiers équivalents nouvelle division en 4 diagonate perpendiculaire àquartiers équivalents la précédente
Figure 1 : Méthode de quartageSi la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodesde quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2).
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 10 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
345
v¥
50 kg 12,5 kg 12,5 kg 4,17 kg 4,17 kg 1,04 kg 1,04 kgFigure 2 : Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrite dans le Cahier desTechniques de l'INRA, 2008) [9]3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpleDans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthodepar homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelqueskg) à homogénéiser.La méthode consiste à :e Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;e Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm dediamètre) ;e Morceler les amas de boue secs ;e Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumesmorts tels que le fond du container ;° verter visuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins troisois ;e pme au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire'analyse.Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global estconstitué d'un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockéessur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, laméthode des quartiers sera à appliquer.3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoireLes modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent êtrecompatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir :e Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à5+3°C ;e Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin del'opération d'échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantillon,et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 11 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
346
e Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise enanalyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validéespar le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et desparamètres de caractérisation usuels.o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) etdevant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieuau plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en chargeet de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sontles mêmes que celles stipulées ci-dessus.La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparationde la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doiventêtre formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantillonnage, type de boues(liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), dated'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS4.1 Analyse du TFAIl n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publicationsscientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint deconnaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie :e Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoiresdans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;e Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.4.1.1 GénéralitésCompte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, lesanalyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles decontamination sont les suivantes :e Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;e L'air ambiant ;e Les consommables (flaconnages par exemple, ...) ;e Les réactifs.Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de laméthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 Ug/kg de matièresèche.4.1.2 PrétraitementL'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devraassurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
347
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en unelixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l'échantillon.e Homogeénéiser l'échantillon pour essai ;e Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 gde matiére séche ;e Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sursolide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ;e Agiter pendant au moins une heure ;e Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.Le résultat final sera exprimé en g/kg de matière sèche.Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 genfonction du taux de matière sèche de la boue.Taux de Masse de Masse de boue Plant ane la Quantité d'eau àmatière sèche |matière sèche | humide à : | : ajouter pour la(%) visée (g) prélever(g) | Prise d'essaide is iViation (ml)boue humide (q)10 10 100,0 90,0 10,020 10 50,0 40,0 60,030 10 33,3 23,3 76,740 10 25,0 15,0 85,050 10 20,0 10,0 90,060 10 16,7 6,7 93,370 10 14,3 4,3 95,780 10 12,5 2,5 97,590 10 11,1 1,1 98,9100 10 10,0 0,0 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé leTFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur.e Homogénéiser l'échantillon pour essai ;e __ Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemplepar centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas decontamination) ;e Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pourquantifier le TFA.Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lorsqu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 13 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
348
Le résultat final sera exprimé en ug/kg de matière sèche (MS).Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra êtresupérieure à 20 g/kg de matière sèche.4.2 Analyse des autres PFASUne norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elledevrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquelsil faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquerqu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, àcondition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés.Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domained'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essaid'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais cessubstances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validationinterne aura été réalisée.Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/kg de matièresèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sontatteignables (de l'ordre de 0,5 ug/kg MS).Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sapublication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sontdonnées ci-dessous :e L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, parlyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre1 et 10 g d'échantillon séché ;+ Extraire avec du méthanoi ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxydede sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2jusqu'à 4 ;e Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min).L'agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;e Centrifuger au moins 3 minutes ;e Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100ul desolution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100m! d'eau) à 900 ui d'extrait ;e Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :o 13Cs-PFPeA13C4-PFBA13Cs5-PFHxA13C4-PFHpA13Cs-PFOA13C9-PFNA13C6-PFDA13C7-PFUnDA3C2-PFDoDA13C2-PFTeDA13C3-PFHxS13C3-PFBSo O 09 09 G0 6 0 0 00 0
AQUAREF — Modalités de mise en ceuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 14 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
349
13C8-PFOS13C2-8:2FTS13C2-4:2FTS13C2-6:2FTS13C2-D4-10:2FTS13Cs-PFOSAD3-MePFOSAD3-MePFOSAA13C4-8:2diPAPo 13C3-HFPO-DAe Analyser les extraits en LC MS/MS ;e Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sontpeu sensibles) ;e Rapporter les résultats en ug/kg de matière sèche et en référence à la forme acide encohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;e Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultatcorrespondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;e Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférencesspécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à2 g/kg de matière sèche.
Oo Oo 0 0 0 0 0 0 0
4.3 Exigences qualitéL'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité desrésultats.Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant lesprincipes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs deboues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront êtrevalidées suivant les principes de ces normes.Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.Dès lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afind'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, aumoins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que laprocédure est exempte de contaminants. I! est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifierl'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 15 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
350
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
RéférencesLibellé[1]Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFASpar CLHP et spectrométrie de masse "[2]NF EN ISO/IEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence deslaboratoires d'étalonnages et d'essais"[3]NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'uneméthode dans un laboratoire"[4]XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale desmatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validationde méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boueset pour le choix des échantillons d'essai"[5]NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pourl'échantillonnage des boues"[6]NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bouesliquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantésde Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocoleélaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)[8]Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15:lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et desédiments"[9]Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniquesde l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.[10]Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse del'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysésconjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dansl'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométriede masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)[11]Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourteTFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans leseaux - fraction dissoute"[12]NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie enphase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 16 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
351
6 Annexes
Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituentle lot destiné a la valorisation agricoleCas simple : lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacitéNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité 3Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3 Capacité : 100 m3Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvementéiémentaire = 25 Prélevement élémentaire = 25Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 titre Volume élémentaire v3 : 1 litre
Echantillon globalRassemblement de tous lesprélèvements élémentaires
| Homogénéisation ||| Echantillon final |
Autre cas : lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités différentesNombre de prélèvements et volumes élémentaires identiquesUnité 1 Unité 2 Unité 3Capacité : 100 m° Capacité : 500 m° Capacité : 100 m°Prélèvement élémentaire = 25 : Prélèvement élémentaire = 25 Prélèvement élémentaire = 25 :Volume étémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2 : 1 litre Volume élémentaire v3 : 1 litreHomogénéisation Homogénéisation Homogénéisation5 pe
1 Assemblage proportionnel Pl(pondération 1:5:1)
Échantillon global représentatif|| Homogénéisation || Echantillon final |
AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 17 sur 17de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 -Mai 2026
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
352
"
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-03-00023 - arrêté portant complément aux arrêtés préfectoraux 92/DADUE/4B/n°4015 du
12/11/1992 et 2005-1102-00585 du 11/02/2005 autorisant au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement la station d'épuration
de Besançon - Port Douvot
353
Préfecture du Doubs
25-2026-07-06-00007
AP création habilitation PF Rudipontaines
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-06-00007 - AP création habilitation PF Rudipontaines 354
PREFET es Cabinetna Direction des SécuritésÉgalité Pôle Polices AdministrativesFraternité
nr Arrêté n° 25- AZI 6. ©. O6_ 0220 + tPortant €_ cea lon de I'habilitation dans le domaine funéraire pour le compte de l'éta-blissement POMPES FUNEBRES RUDIPONTAINES - 1C rue des Marronniers 25150 PONT-DE-ROIDE - VERMONDANSPréfet du DoubsChevalier de l'Ordre National du MériteVu le Code Général des Collectivités Territoriales et en particulier les articles L2223-23,L2233-26 et L2223-31 à L2223-34, L2223-40, L2223-41, R2223-34 à R2223-65 ;Vu le décret n° 2020-917 du 28 juillet 2020 relatif la durée de I'habilitation dans le secteurfunéraire et a la housse mortuaire ;Vu le décret du 12 janvier 2024 portant nomination du préfet du Doubs - M. Rémi BASTILLE ;Vu l'arrêté n° 25-2026-01-22-00002 du 22 janvier 2026 portant délégation de signature à MmeJennifer ROUSSELLE, sous-préféte, Directrice du Cabinet;Vu la demande de création reçue le 16 juin 2026 présentée par Madame Stéphanie PAILLOT,Gérante des Pompes Funébres Rudipontaines ;Considérant que cette entreprise remplit les conditions pour obtenir l'habilitation dans le do-maine funéraire ;Sur proposition de la Directrice de Cabinet du Préfet du Doubs ;
- ARRETE-Article 1 : L'entreprise « POMPES FUNEBRES RUDIPONTAINES », exploitée par MadameStéphanie PAILLOT au 1 C rue des Marronniers 25150 PONT-DE-ROIDE - VERMONDANS esthabilitée à exercer sur l'ensemble du territoire national les activités funéraires suivantes :- transport de corps avant et après mise en bière,- organisation des obsèques,- fourniture des housses, des cercueils et de leurs accessoires intérieurs etextérieurs, ainsi que des urnes cinéraires,- gestion et utilisation de chambres funéraires,- fourniture des corbillards et voitures de deuil,- fourniture de personnel et des objets et prestations nécessaires aux obsèques,inhumations, exhumations et crémations- soins de conservation sous-traités.Article 2 : Le numéro d'habilitation funéraire d'enregistrement au Référentiel des OpérateursFunéraires est : 26.25.0123.
8 bis, rue Charles Nodier25035 BESANÇON CedexTél: 03 81 25 1091 1/2mel : pref-polices-administratives@doubs.gouvfr
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-06-00007 - AP création habilitation PF Rudipontaines 355
CabinetDirection des sécuritésPôle Polices Administratives
Article 3 : L'habilitation funéraire est attribuée pour une durée de 5 ans à compter du 8juillet2026 soit jusqu'au 8 juillet 2031. Celle-ci est renouvelable sur demande présentée 2 moisavant l'échéance.
Article 4 : La présente habilitation peut être suspendue ou retirée dans les conditions prévuesà l'article L 2223.25 du code général des collectivités territoriales.
Article 5: Le présent arrêté peut être contesté selon les voies de recours et dans les délaissuivants :- Un recours gracieux adressé au pôle polices administratives, direction des sécurités de lapréfecture du Doubs ;- Un recours hiérarchique adressé à Monsieur le Ministre de l'Intérieur - DLPAJ- Place Beauvau -75800 PARIS cedex 08 ;- Un recours contentieux peut être formé devant le tribunal administratif de Besançon - 30, rueCharles Nodier - 25000 BESANCON. Le tribunal administratif peut être saisi par l'applicationinformatique « Télérecours citoyens » accessible par le site internet www.telerecours.fr.Le recours juridictionnel doit être déposé au plus tard avant l'expiration du 2ème mois suivant ladate de notification de la décision contestée (ou bien du 2ème mois suivant la date du rejet devotre recours gracieux ou hiérarchique).Il devra être joint impérativement à l'appui du recours une copie de la décision contestée et, lecas échéant, tout document utile à l'instruction de la requête.L'exercice d'un recours administratif ou d'un recours juridictionnel ne suspend pas l'exécutionde la décision administrative contestée.Article 6 : Madame la Directrice de Cabinet du Préfet du Doubs est chargée de l'exécution duprésent arrêté qui sera publié au recueil des actes administratifs et dont copie sera adresséeà :- M. le Maire de la commune de Pont-de-Roide - Vermondans,- M. le Directeur de l'Agence Régionale de Santé Bourgogne Franche-Comté,- Mme Stéphanie PAILLOT - Pompes Funèbres RUDIPONTAINES — 1 Crue des Marron-niers 25150 Pont-de-Roide - Vermondans.0 6 JUIL. 2026Besançon, lePour le Préfet, par délégation,
8 bis, rue Charles Nodier25035 BESANÇON Cedex 2/2
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-06-00007 - AP création habilitation PF Rudipontaines 356
Préfecture du Doubs
25-2026-07-07-00001
AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE
SURVOL - HELISWISS
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 357
=nPREFETDU DOUBSLibertéEgalitéFraternité
Cabinet
Direction des Sécurités
Pôle Polices Administratives
Arrêté N° 25-
accordant la création d'une hélisurface et la dérogation aux règles de survol des agglomérations
et des rassemblements de personnes ou d'animaux pour le compte de la société HELISWISS IN-
TERNATIONAL 6403 KUSSNACHT AM RIGI (SUISSE) dans le cadre d'héliportage de deux aéroré-
frigérants et d'un groupe froid aux fins de travaux de dépose sur le bâtiment de La City réalisée
pour le compte de JICOBAT SAS sur la commune de Besançon du 12 juillet au 13 septembre 2026
Le Préfet du Doubs
Chevalier de l'Ordre National du Mérite
VU le règlement d'exécution (UE) N° 923/2012 modifié établissant les règles de l'air communes et
des dispositions opérationnelles relatives aux services et procédure de navigation aérienne et no -
tamment les articles SERA.3105 relatifs aux hauteurs minimales et SERA.5005 relatifs aux règles de
vol à vue , ainsi que les règlements (CE) n° 1265/2007, (CE) n°1794/2006, (CE) n° 730/2006, (CE)
n°1033/2006 et (UE) n° 255/2010 ;
VU le Code de l'Aviation Civile et notamment les articles R.131.1, R.133.5, R.151.1, D.131.1 à D.131.10,
D. 132-6, D.133-10 à D.133-14 ;
VU le décret 91-660 du 11 juillet 1991 modifié, notamment son annexe 1 ;
VU l'arrêté ministériel du 10 octobre 1957 relatif au survol des agglomérations et des rassemble -
ments de personnes ou d'animaux ;
VU l'arrêté interministériel du 17 novembre 1958 réglementant la circulation aérienne des hélico -
ptères et par le paragraphe 5005 f) 1) de l'annexe au règlement d'exécution (UE) n° 923/2012 susvisé ;
VU l'arrêté du 22 février 1971 réglementant l'utilisation d'hélisurfaces aux abords des aérodromes ;
VU les arrêtés ministériels modifiés du 31 juillet 1981 relatifs aux brevets, licences et qualifications
des navigants professionnels et non professionnels de l'aéronautique civile ;
VU l'arrêté ministériel du 24 juillet 1991 relatif aux conditions d'utilisation des aéronefs civils en avia-
tion générale ;
VU l'arrêté du 27 juillet 2005 portant application de l'article D 133-10 du Code de l'Aviation Civile ;
VU l'arrêté du 11 décembre 2014 relatif à la mise en œuvre du règlement d'exécution (UE)
N°923/2012 et notamment ses articles FRA.3105 ;
VU l'arrêté du 24 avril 2022 modifiant l'arrêté du 6 mai 1995 relatif aux aérodromes et autres empla-
cements utilisés par les hélicoptères ;
VU la circulaire du 6 mai 1995 relative aux hélistations et hélisurfaces ;
8 bis, rue Charles Nodier
25035 BESANÇON Cedex
Tél : 03 81 25 10 00 1/7
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 358
Cabinet
direction des sécurités
pôle polices administratives
VU la circulaire 1714/DAC.NE/DO/TA/AG du 22 octobre 1998 concernant les procédures admi-
nistratives et conditions techniques relatives à la délivrance de dérogations aux règles de survol ;
VU l'instruction ministérielle du 4 octobre 2006 relative aux conditions de délivrance des déro-
gations aux hauteurs minimales de vol pour des opérations de travail aérien effectuées sur le ter-
ritoire français selon les règles de vol à vue par des opérateurs français ou étrangers ;
VU le décret n° 2004-374 du 29 avril 2004 modifié relatif aux pouvoirs des préfets, à l'organisa-
tion et à l'action des services de l'Etat dans les régions et départements, notamment son article
45 ;
VU l'article L571-7 du code de l'environnement ;
VU le décret du 12 janvier 2024 portant nomination du préfet du Doubs - M. Rémi BASTILLE ;
VU l'arrêté n° 25-2026-01-22-00002 du 22 janvier 2026 portant délégation de signature à Mme
Jennifer ROUSSELLE, sous-préfète, Directrice du Cabinet ;
VU la demande en date du 5 juin 2026 de la société HELISWISS INTERNATIONAL représentée
par Monsieur Olivier BALMAIN sise 32 Haltikon 6403 KUSSNACHT AM RIGI (SUISSE) , en vue
d'être autorisée à créer une hélisurface provisoire et déroger aux règles de survol des aggloméra-
tions et des rassemblements de personnes ou d'animaux dans le cadre d'héliportage de deux
aéroréfrigérants et d'un groupe froid aux fins de travaux de dépose sur le bâtiment de La City
réalisée pour le compte de JICOBAT SAS sur la commune de Besançon du 12 juillet au 13 sep -
tembre 2026 ;
VU l'avis favorable émis le 3 juillet 2026 du Directeur de la Sécurité de l'Aviation Civile Nord-
Est;
VU l'avis favorable émis le 22 juin 2026 par la Commissaire Divisionnaire, Directrice Zonale
Adjointe de la Police Nationale – Service Zonal de Police aux Frontières Est à METZ ;
VU les avis favorables des services concernés ;
SUR proposition de la Directrice de Cabinet du Préfet du Doubs ;
- A R R E T E -
ARTICLE 1 : La société HELISWISS INTERNATIONAL représentée par Monsieur Olivier BALMAIN
sise 32 Haltikon 6403 KUSSNACHT AM RIGI (SUISSE), est autorisée à créer une hélisurface provi-
soire pour mission d'héliportage de matériels et à déroger aux règles de survol des aggloméra-
8 bis, rue Charles Nodier
25035 BESANÇON Cedex 2/7
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 359
Cabinet
direction des sécurités
pôle polices administratives
tions et des rassemblements de personnes ou d'animaux aux dates des 12 juillet, 19 juillet, 26
juillet, 30 août, 6 septembre et 13 septembre 2026 sur la commune de Besançon.
ARTICLE 2 : La Direction Zonale de la Police Nationale – Service Zonal de Police aux Frontières
Est autorise l'opération d'héliportage de deux aéroréfrigérants et d'un groupe froid aux fins de
travaux de dépose sur le bâtiment de La City.
Les prescriptions suivantes de la Direction Zonale de la Police aux Frontières Est devront être
strictement appliquées :
- application du règlement d'exécution (UE) N° 923/2012 établissant les règles de l'air
communes et des dispositions opérationnelles relatives aux services et procédure de
navigation aérienne et notamment les articles SERA.3105 relatifs aux hauteurs minimales et
SERA.5005 relatif aux règles de vol à vue, ainsi que les articles FRA.3105 et FRA 5005 de
l'arrêté du 11 décembre 2014 relatif à la mise en œuvre du règlement d'exécution (UE)
N°923/2012 ;
- application de l'article R 131/1 du Code de l'Aviation Civile, qui dispose :
« un aéronef ne peut survoler une ville ou une agglomération qu'à une altitude telle que l'at -
terrissage soit toujours possible même en cas d'arrêt du moyen de propulsion, en dehors de
l'agglomération ou sur un aérodrome public ».
- les documents de bord de l'appareil prévu pour cette opération, la licence et qualifications
du pilote devront être conformes à la réglementation en vigueur.
- un manuel d'activités particulières devra être déposé auprès du District Aéronautique. Co -
pie de ce manuel sera conservée à bord de l'aéronef utilisé,a fin que l'exploitant et son per -
sonnel puissent veiller à sa stricte application (chapitre 3 de l'annexe à l'arrêté du 24 juillet
1991).
- la présence à bord de toute personne n'ayant pas une fonction en relation avec le but du vol
effectué est interdite (§ 5.4 de l'arrêté du 24.07.91).
ARTICLE 3 : Les prescriptions suivantes émises par la Direction de la Sécurité de l'Aviation Civile
du Nord-Est devront être strictement appliquées :
- il est de la responsabilité du demandeur de création de l'emplacement de fournir à l'intention
des pilotes qui l'utilisent toutes les informations et particularités qui leur permettent de vérifier
l'adéquation des caractéristiques et performances des aéronefs utilisés,
- la plateforme sera exploitée sous la pleine responsabilité des pilotes commandants de bord : il
leur appartient de vérifier l'adéquation entre les aéronefs utilisés et les caractéristiques, l'utilisa-
tion et l'environnement de la plateforme (notamment ses dégagements la protection de ses ac-
8 bis, rue Charles Nodier
25035 BESANÇON Cedex 3/7
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 360
Cabinet
direction des sécurités
pôle polices administratives
cès et ses dimensions). Il appartient également aux pilotes commandants de bord d'établir et de
prendre toutes les mesures nécessaires pour assurer la sécurité des opérations envisagées pour
les personnes transportées, pour eux-mêmes, ainsi que pour les biens et pour les personnes au
sol.
- les pilotes doivent être titulaires d'une habilitation préfectorale d'utilisation des hélisurfaces.
- l'utilisation de l'hélisurface sera réalisée pendant la journée aéronautique, qui débute à l'heure
du lever du soleil – 30 minutes et se termine à l'heure de coucher du soleil + 30 minutes.
- il convient de respecter le statut et les règles de contact radio des tous les les espaces aériens
qui pourraient être concernés par les vols. A noter en particulier :
• la proximité des aérodromes de Besançon-La Vèze, Besançon-Thise et l'hélistation
du centre hospitalier de Besançon induit la nécessité d'une veille visuelle du trafic
qui pourrait en résulter,
• La plateforme se situe sous les zones R158 et R18B qui nécessitent une autorisation
lorsqu'elles sont actives, ainsi qu'à proximité de la R45S7 dont le contournement
est obligatoire si elle est active.
1. RÉGLEMENTATION
L'exploitant doit procéder aux opérations précitées conformément à l'ensemble des exi-
gences techniques et opérationnelles applicables :
• du règlement (UE) n°965/2012 modifié déterminant les exigences techniques et les procé-
dures administratives applicables aux opérations aériennes (part NCO.SPEC).
2. RÉGIME DE VOL ET CONDITIONS MÉTÉOROLOGIQUES
Les opérations seront conduites en conformité avec le point SERA.5001 du règlement d'exé-
cution (UE) n° 923/2012 modifié et le point FRA.5001 de l'arrêté du 11 décembre 2014 modifié
relatif à la mise en œuvre du règlement d'exécution (UE) n° 923/2012".
3. HAUTEURS DE VOL ET DISTANCES
La hauteur de vol minimale est de 30 mètres.
La distance minimale par rapport aux habitations est de deux fois le diamètre rotor.
8 bis, rue Charles Nodier
25035 BESANÇON Cedex 4/7
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 361
Cabinet
direction des sécurités
pôle polices administratives
L'atterrissage doit toujours être possible, même en cas de panne moteur, en dehors des ag-
glomérations ou sur un aérodrome public ou sur une des aires de recueil définies par l'exploi-
tant, sans mise en danger des personnes et des biens à la surface. A cette fin, l'exploitant de-
vra s'assurer préalablement à la mission que les aires de recueil ne sont pas accessibles au pu-
blic. Dans le cas contraire, la mission devra être annulée.
4. PILOTES
Les pilotes doivent disposer d'une licence professionnelle conforme au règlement AIRCREW
avec un certificat médical de classe 1.
5. NAVIGABILITÉ
Les aéronefs utilisés sont titulaires d'un Certificat de Navigabilité valide.
Les modifications éventuelles des appareils dues au type de l'opération spécialisée devront
avoir été approuvées par l'Agence Européenne pour la Sécurité Aérienne (AESA) ou par l'Etat
d'immatriculation de l'appareil ;
Les conditions d'exploitation dans la configuration spéciale dues à l'opération spécialisée
doivent être inscrites dans le manuel de vol.
6. CONDITIONS OPÉRATIONNELLES
Le pilote devra identifier les zones où il existe des obstacles pour déterminer ses trajectoires.
Pour rejoindre le lieu des opérations, l'hélicoptère sans charge doit respecter les règles de
l'air. Les conditions d'exploitation lui permettent soit de continuer le vol, soit s'il existe des
aires de recueil, d'effectuer un atterrissage forcé sans mise en danger des personnes et des
biens à la surface en cas de panne moteur.
L'exploitant doit s'assurer de la résistance des élingues en fonction de la charge à soulever et
transporter.
L'exploitant devra prendre de manière effective l'environnement de la zone de travail avec
reconnaissance préalable du site et des aires de recueil le cas échéant.
L'exploitant prévoit une évacuation des riverains dans un secteur ou sur une bande de part et
d'autre de la trajectoire selon la configuration des lieux.
8 bis, rue Charles Nodier
25035 BESANÇON Cedex 5/7
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 362
Cabinet
direction des sécurités
pôle polices administratives
7. DIVERS
Le pilote devra respecter le statut et les conditions de pénétration des différentes classes
d'espaces aériens et zones réglementées, dangereuses et interdites.
L'exploitant devra s'assurer que les trajectoires choisies ne mettent pas en cause la tranquilli-
té et la sécurité publique, en l'occurrence, une précaution particulière sera apportée afin que
soit évité le survol des établissements sensibles tel qu'hôpitaux, établissements pénitentiaires,
etc.
La présence à bord de toute personne n'ayant pas une fonction en relation avec le but du vol
est notamment interdite lors des vols effectués dans le cadre d'une opération spécialisée. Les
personnes qui sont admises à bord des appareils doivent avoir des fonctions en relation avec
les opérations effectuées et ceci doit être clairement défini dans le manuel d'exploitation
(Task Specialist).
L'information des riverains ainsi que l'évacuation de tout ou partie de la zone concernée
pourront, dans certains cas exceptionnels de très basse altitude, être décidées par le préfet
du département.
ARTICLE 4 : Tout accident ou incident devra être immédiatement signalé à la Brigade de Po -
lice Aéronautique de la DZPAF de METZ (tél : 03.87.62.03.43), ou en cas d'impossibilité de
joindre ce service, au PC CIC DZPAF METZ (tél : 03.87.64.38.00), qui détient les coordonnées
du fonctionnaire de permanence.
ARTICLE 5 : Le présent arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la Préfecture
du Doubs.
ARTICLE 6 : La présente décision peut être contestée selon les voies de recours et dans les
délais suivants :
- Un recours gracieux adressé au pôle polices administratives, direction des sécurités de la
préfecture du Doubs ;
- Un recours hiérarchique adressé à Monsieur le Ministre de l'Intérieur – Secrétariat général –
Place Beauvau – 75800 PARIS cedex 08.
- Un recours contentieux p eut être formé devant le tribunal administratif de Besançon - 30,
rue Charles Nodier - 25000 BESANCON. Le tribunal administratif peut être saisi par l'applica -
tion informatique « Télérecours citoyens » accessible par le site internet www.telerecours.fr .
Le recours juridictionnel doit être déposé au plus tard avant l'expiration du 2ème mois suivant la
date de publication de l'arrêté au recueil des actes administratifs de la Préfecture du Doubs (ou
bien du 2ème mois suivant la date du rejet de votre recours gracieux ou hiérarchique).
8 bis, rue Charles Nodier
25035 BESANÇON Cedex 6/7
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 363
Sigwm&
Cabinet
direction des sécurités
pôle polices administratives
Il devra être joint impérativement à l'appui du recours une copie de la décision contestée et,
le cas échéant, tout document utile à l'instruction de la requête.
L'exercice d'un recours administratif ou d'un recours juridictionnel ne suspend pas l'exécution
de la décision administrative contestée.
ARTICLE 7 : La Directrice de Cabinet du Préfet du Doubs , le Directeur de la Sécurité de l'Avia-
tion Civile Nord-Est, le Commissaire Divisionnaire Directeur Zonal de la Police Nationale Est, la
Directrice Régionale des Douanes, sont chargés chacun en ce qui le concerne, de l'exécution
du présent arrêté dont copie sera adressée à :
- Madame le Colonel, commandant le groupement de gendarmerie départementale du
Doubs,
- Monsieur le Commandant de la Compagnie de Gendarmerie des Transports Aériens,
Aérodrome de Bâle-Mulhouse, BP 120 - 68304 Saint-Louis Cedex,
- Monsieur le Sous-Directeur Régional de la Circulation Aérienne Militaire Nord - Ministère de la
Défense Zone Aérienne de Défense Nord division espace aérien - section circulation aérienne
BA 705 CMLP RD 910 - 37 076 TOURS cedex 02,
- Monsieur le Directeur Régional de l'Environnement, de l'Aménagement et du Logement,
- Monsieur le Maire de Besançon,
- Monsieur le responsable de la société HELISWISS INTERNATIONAL 6403 KUSSNACHT AM
RIGI (SUISSE).
8 bis, rue Charles Nodier
25035 BESANÇON Cedex 7/7
Besançon, le 7 juillet 2026
Pour le Préfet, par délégation,
La Sous-Préfète, Directrice de Cabinet
Jennifer ROUSSELLE
Préfecture du Doubs - 25-2026-07-07-00001 - AP HELISURFACE BESANCON - DEROGATION DE SURVOL - HELISWISS 364