Ex
PREFET
DE L'AUDE
Liberté I FS
Egalité
Fraternité
9 SEPTEMBRE 2026
DDTM
—SAFEB/UGMA (TOME 1)

RECUEIL DES ACTES ADMINISTRATIFS
SPÉCIAL N° 09 - SEPTEMBRE 2026


PUBLIÉ LE 09 SEPTEMBRE 2026


SOMMAIRE
TOME 1
DDTM
SAFEB/UFCB
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-004 du 7 septembre
2026 portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les
boues d'épuration urbaines destinées à la valorisation agricole, et à
la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté préfectoral
n° DDTM-SEMA-2023-0002 relatif au renouvellement de l'autorisation
d'exploiter la station d'épuration de CARCASSONNE Saint-Jean et
son système de collecte, au titre de l'article L.214-3 du Code de
l'environnement………………………………………………………………………………………………….1
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-028 du 7 septembre
2026 portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les
boues d'épuration urbaines destinées à la valorisation agricole, et à
la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté préfectoral
n° DDTM-SAFEB-UGMA-2025-006 portant renouvellement de
l'autorisation d'exploitation de la station d'épuration intercommunale
du Limouxin, de son système de collecte et de son rejet, sur le
territoire de la commune de CEPIE en application de l'article R.214-18
du Code de l'Environnement……………………………………………………………………….30
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-029 du 7 septembre
2026 portant complément à la valorisation agricole, et à la gestion
des boues contenant des PFAS, à l'arrêté préfectoral n° DDTM-SEMA-
2019-0099 relatif au renouvellement de l'autorisation d'exploiter la
station d'épuration de NARBONNE Ville et son système de collecte,
au titre de l'article L.214-3 du Code de l'environnement……………………….59
Ped Direction Départementale des
DELAUDE Terrtoires et dela mer
Eee
ent
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-2026-004
portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté
préfectoral n° DDTM-SEMA-2023-0002 relatif au renouvellement de l'autorisation d'exploiter la
station d'épuration de Carcassonne Saint-Jean et son système de collecte, au titre de l'article
L.2143 du code de l'environnement.
Le Préfet de l'Aude
Chevalier de la Légion d'Honneur
Officier de Ordre National du Mérite
Vu le directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture ;
Vu le réglement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019 concemant les
polluants organiques persistants ;
Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 466, L.181-1 à 32,R.181-1 8 D.181-57, et
L171441171-102;
Vu le décret du 16 juillet 2025 portant nomination de Monsieur Alain BUCQUET en qualité de préfet de
l'Aude ;
Vu l'arrêté du 8 janvier 1988 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de boues sur
les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatifà l'épandage des
boues issues du traitement des eaux usées ;
Vu farrèté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectif recevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg de DBOS ;
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
Vu l'arrêté préfectoral n° DPPPAT-BCI-2025-083 portant délégation de signature à Madame Sylvie
LEMONNIER, directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu l'arrêté préfectoral n° DDTM-SEMA-2023-0002 relatif au renouvellement de l'autorisation d'exploiter
la station d'épuration de Carcassonne Saint-Jean et son système de collecte, au titre de article L.214-3
du code de l'environnement en date du 25 janvier 2023 ;
VU la décision n° DDTM-SICAJ-UJC-2026-20 du 31 juillet 2026 portant subdélégation de signature à
certains agents de la direction départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu le projet d'arrêté adressé à la Communauté d'agglomération de Carcassonne ~ Carcassonne
Agglomération représentée par son Président Monsieur Régis BANQUET en date du 12 juin 2026 ;
Vu les observations formulées par le pétitionnaire dans le délai de 18 jours, sur le projet du présent
arrêté, qui ont été prises en compte :
Considérant que les substances per- et poiyfluoroalkyiées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes:
à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 du Code de
l'environnement ;
Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usèes urbaines, et done
dans les boues issues de leur traitement ;
1
Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris aprés compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans
l'environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les
populations humaines et les écosystèmes exposés |
Considérant que le consortium scientifique et technique AQUAREF a défini, dans la note technique de
mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues
issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les
modalités métrologiques pertinentes a prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les
boues de Station d'épuration :
SUR proposition de Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture de l'Aude :
ARRÊTE
L'arrêté préfectoral en référence « DOTM-SEMA-2023-6602 » en date du 25 janvier 2023 autorisant, au
titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement, le système d'assainissement de Carcassonne
Saint-Jean, est complété par les articles suivants :
TITRE 1 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DES
BOUES URBAINES DESTINEES A L'EPANDAGE AGRICOLE
Carcassonne Agglomération identifiée comme le maître d'ouvrage est dénommée ci-aprés « le
bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1: OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une Surveillance des substances per- ou
polyfluoroatkviées {PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être valorisées
en agriculture, directement ou indirectement.
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6 au sens
du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE}) « boue évacuée
apres traitement», à quatre campagnes (prélévernent et analyse} sur une durée maximale de douze
mois.
La premiére campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélévernents successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE 2 : PRELEVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 2 : NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTS
Le bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
- Un prélèvement unique ;
- ou à trois prélévemenis successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 : MODALITÉS DE PRELÈVEMENTS
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service d'administration
nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée aprés traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note AQUAREF jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITÉS DES ANALYSES
Chaque prélèvement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe
1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.
2
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéder a
l'analyse :
° du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de
respecter une limite de quantification inférieure où égale à 20 ug/kg MS :
* de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités
analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de respecter une limite de
quantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont
analysés dans les conditions précisées par la note AQUAREF annexée au présent arrête.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Carcassonne Saint-Jean.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNEES
Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation transmet
au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique à
adresse dédiée à l'autosurveillance puis via l'application VERSEALUL conformément au scénario
d'échange des données d'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le
SANDRE.
TITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS (Logigramme annexe 6)
ARTICLE 6: DEPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTS
ORGANIQUES PERSISTANTS
Des qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés a l'annexe 3, le bénéficiaire
de Pautorisation, sans délai :
° met fin à toute valorisation agricole |
¢ informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Carcassonne Saint Jean ;
= informe ie service en charge de la police de l'eau en précisant fa quantité de boues
concernées.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filières de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau
des filières utilisées pour traiter les boues, en lui transmettant par voie électronique un bon de
destruction avec quantité de MS, lieu, date, fikére.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
A) - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dés qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de lautorisation peut, au choix :
+ a) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en
charge de la police de l'eau des filiéres utilisées pour traiter les boues.
= ou b} stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 ef 3, afin
de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4.
Le bénéficiaire de Pautorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions engagées,
dés leur mise en œuvre, en précisant le cas échéant des conditions de siockage temporaire de ces
boues. De même, le bénéficiaire informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Carcassonne Saint-Jean.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b} du présent A) ci-dessus dépasse l'un des seuils mentionnés à lannexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation :
3
* met fin à toute valorisation agricole ;
* en informe le service en charge de la police de l'eau ;
* identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprés du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
° informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Carcassonne Saint-Jean.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b) du présent A) ci-dessus ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les boues peuvent
faire l'objet dune valorisation agricole.
B} - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autonsation, sans délai :
* met fin à toute valonsation agricole ;
+ en informe le service en charge de la police de l'eau;
* identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autonsation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filléres de gestion à traiter les PFAS dans les boues :
* informe l'exploitant de Pinstallation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Carcassonne Saint-Jean.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe
à, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de Particle 6 ou de Particle 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension de la
valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherche des sources
de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux mois aprés la transmission des
éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en charge de la police de eau:
+ présentant les sources de contamination des boues en PFAS :
+ identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;
* listant les installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le
1% janvier 2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : ASROGATION
Le présent arrêté complémentaire abroge les dispositions prises précédemment en matiére de
surveillance des PFAS dans les boues issues du traitement des eaux usées.
ARTICLE 40 : DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 11 : AUTRES RÉGLEMENTATIONS
La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations où d'obtenir
les autorisations requises par d'autres réglementations.
4
ARTICLE 12 : PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
Un avis au public faisant connaître les termes du présent arrêté est publié aux frais du demandeur, en
caractères apparents, dans deux journaux locaux ou régionaux diffusés dans le département de l'Aude.
Un extrait du présent arrêté énumérant notamment les motifs qui ant fondé la décision ainsi que les
principales descriptions seront affichées pendant une durée minimale d'un mois dans la mairie de
Carcassonne,
Le présent arrêté est à disposition du public sur le site intemet de la préfecture de l'Aude {11) pendant
une durée d'au moins un an.
ARTICLE 13 : VOIES ET DÉLAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURS
Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Montpellier 6 rue Pitot—
34063 MONTPELLIER CEDEX 2 — par le pétitionnaire, dans un délai de deux mois à compter de la date
2 laquelle la décision lui a été notifiée et par les tiers dans un délai d'un an à compter de la publication au
recueil des actes administratifs ou de l'affichage dans la mairie de Carcassonne
Toutefois, si la mise en service de l'installation m'est pas intervenue six mois après la publication ou
l'affichage de cette décision, le délai de recours continue à courir jusqu'à l'expiration d'une période de six
mois après cette mise en service.
Dans le même délai de deux mais, le pétitionnaire peut présenter un recours gracieux. Le silence gardé
par administration pendant plus de deux mais sur la demande de recours gracieux emporte décision
implicite de rejet de oefte demande conformément à l'article R. 421-2 du code de justice administrative,
ARTICLE 14 : EXÉCUTION
La Secrétaire Générale de la Préfecture de l'Aude, le maitre d'ouvrage représenté par Monsieur le
Président de Carcassonne Agglomération, la Directrice départementale des territoires et de la mer de
L'Aude, sont chargés, chacun en ce quile concerne, de l'exécutian du présent arrêté dont une copie sera
adressée à l'exploitant. Cet arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de
l'Aude.
ACarcassonne, le Ê.7 SEP. 2028
Pour ie?
ation
5
Annexe 1 : LISTE DES MOLECULES RECHERCHEES ET CODE SANDRE CORRESPONDANT
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décancique PFTeDA 376-06-7 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985
4: 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA 757124-724 7945
€:2 diester de phosphate de fluorotélomere 62 diPAP 87677-95-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélomére 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8:2 Suifonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10: 2FTSA 120226-60-0 g108
8:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
fuorotélomére
8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8: 2 diPAP 678-411 9112
Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-916 6548
N-méthylpesflucrooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089
Acide Ne MePFOSAA 2355-31-9 7987
méthylperfluorooctanesulfonamidoacetique
N-éthylperfluorcoctanesulfonamide EtpFOSA A151-50-2 6662
Acide N- EtPFOSAA 2991-505 7988
éthylperfluorooctanesuHfonamidoacetique
N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N- MePFBSAA 159381-10-9 6050
méthylperluorobutanesulfonamidoacétique
Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-68-6 ott7
Perfluorabutane-sulfonamide PFBSA 30334691 6049
Acide perfluorc-3-méthoxypropanoïque PFMPA 377-784 9183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225
Acide perfuoro-3-7-diméthyioctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224
Perfluorohexane-sulfonamide PFHXSA 41997-13-4 9129
Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863090-89-5 9182
Acide perfluorobutanoique PFBA 275-274 5980
Acide perfiuoropentanotque PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfiuorohexanoique PFHxA 307-244 5978
6
Acide perfluoroheptanotque PFHpA 375-85-9 5977
Acide perfluorooctanoique PFOA 335-67-1 5347
Acide perfluorononanoïque PENA 375-96-1 6508
Acide perfluorodécanoïque PFDA 338-762 6609
Acide perfluoroundécanoique PFUnDA ; PFUnA 2058-04-8 6510
Acide perfluorododécanoïque PFDODA ; PFDoA 207-551 6507
Acide perfiuorotridécanoique PFTIDA: PFTIA | 72629-94-8 6549
Acide perfluorobutanesulfonique PFES 875-735 6025
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738
Acide perfluorohexane sulfonique PFHKS 266-464 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-928 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561
Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739
: Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-773 6550
Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 eat
Acide perfluorotridécane sulfonique PETIDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 forotélomère sulfonique 6:2FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67908-19.5 8084
[Acide 9-chloronexadecalluoro--oxanonane-t | SCIPFIONS 756426-58-1 suit
sulfonique
Acide 4,4,5,5,6,6,7,7.8,8,9,9,10,10,11,11,11- 4H-PFUnDA 24598-23-9 9223
heptadécafluoroundécanorque
Acide Decafluoro-4- 4-PFECHS 646-833 9180
{pentañuoroéthyljeyclohexanesulfonique
2,3,3,3-Tetrafluoro-2- (heptatluoropropoxy) HPFO-DA 13252-13-6 8982
acide propionique
Acide trifluoroacétique TFA 76-061 8868
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomére sulfonamide 6:2 FTAB 34455-28-3 7391
7
Annexe 2: LISTE DES ANALYSES SUR LES BOUES AU POINT 86
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % ME) 1799
Carbone organique fen % MB) 1841
Azote total (en % MB} 6018
8
Annexe 3 : LISTE DES PFOS ET SEUILS
Substance POP | Abréviation N°CAS Code | Limite de
SANDRE | concentration
PFOS et ses PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg
dérivés
EtPFOSA 4151-50-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-9 7987
PFOSA 754916 6548
PFOA, ses sels et PFOA 335-67-1 5347 T mg/kg
les composés (PFOA et ses
apparentés sels)
10:2 FISA 120226-60-0 | 9109
40 mgkg
(somme des
composés
apparentés au
PFOA)
G282diPAP | 943913-15-3 | 9270
8:2 diPAP 678-41-1 9112
8:2 FTSA 39108-34-4 7946
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
PFHXS, ses sels PFHxS 355-464 6830 Tmgkg
et les composés (PFHxS et ses
apparentés sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
9
Annexe 4: LISTE DES PFAS ET SEULS
Code Seuil en pe/ke
Abréviation Substance NSCAS spun VS (somme desSANDRE
substances)
PFHXxA Acide perfluorchexanoique 307-24-4 5978
PFOA Acide perfluorooctanoïque 335-67-1 5347
PFNA Acide perfluorononanoïque 375-95-1 6508 40
PFDA Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509
PFHXS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830
PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-] 6561
PFOSA
PFBA ; , nu
PFPeA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548
PFHxA Acide perfluorobutanoïque 375-22-4 5980
PEHDA Acide perfluoropentanoïque 2706-90-3 5979
PE GA Acide perfluorchexanoique 307-24-4 5978
PENA Acide perfluoroheptanoïque 375-85-9 5977
| Acide perfluorooctanoïque 335-67-1 5347
PFDA : .
Acide perfluorononanoïque 375-95-1 6508PFUnDA : , " La
: Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509
Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 6510
PFDoDA ; ; ; .
PEDoA Acide perfluorododécanotque 307-55-1 6507
PETIDA | Acide perfluorotridécanoïque 72629-94-8 6549 400
PETA , Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025
PERS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91 -4 8738
prp S Acide perfluorchexane sulfonique 355-464 6830
nee Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542
PFHxS Le 4PFHpS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-] 6561
PE 0 . Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 8739
PENS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550
PEDS Acide perfluoroundécane sulfonique | 749786-16-1 8740
PEU ADS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 8741
PFDoDS Acide perfluorotridécane sulfonique |791563-89-8, 8742
PETLDS Acide 6 : 2 fluorotélomére 27619-97-2 7893
6:2FTSA
10
Annexe 5: Note Technique AQUAREF
Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
11
AGMIAREF
Modalités de mise en ceuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
12
Référence et droits d'usage
Référence du document : AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des
PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle
du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
Droits d'usage : Accès libre
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SOMMAIRE
1 Introduction -
2. Qualification des intervenants
3 Modalités de réalisation des apérations d'échantilonnage
31 Termes et définitions
42 Conditions générales de l'échantilonnage
23 Opérateur et matériel d'échantilomnage
34 Opérations d'échantilonnage
341 Echantilonnage de boues Iquides
342 Echantllonnage de boues solides ou pateuses
25 Acheminement des échantilons jusqu'au laboratoire
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
A1 Analyse du TEA
411. Généralités
412 Prétraitement
4.4.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
4.2 Analyse des autres PFAS
43 Exigences qualité
5 Références
6 Annexes
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12
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14
1 Introduction
Ala lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026
relative à fa recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation
agricole et à la gestian des boues contenant des PFAS.
Ge document est à destination des exploitants. des prestataires d'échantilonnage et d'analyses ainsi
que des services de [état concemés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure,
Ce document est annexé à l'arêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réalier les
campagnes ainsi que les modalités c'échantilonnage of d'analyses.
La circulaire ministérielle vise ta surveillance de 62 PFAS comprenant
+ Les 50 PFAS visés par le projet de narme EN ISO 25682 « Sédiments, sol, houes ef
déchets - Analyse des PFAS par CLHP at spactroméine de niasse » [1]
+ Le 6:2 FTAB relrouvé fréquemment dans certaines publications scienttfiques relatives
aux boues épandues : et
+ L'acide trifuosoacétique (TFA).
A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation
agricole seront également à rechercher. I s'agit de la matière sèche, du carbone organique e de l'azote
total Ces paramétres seront utiles pour l'interprétation des résultats;
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
iroulaire n'impose pas l'accrédistion des intervenants pour Féchantilonnage et l'analyse des PFAS
dans cette matiice, Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pour
échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laborateires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d'i la fin du premier semestre}
Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par
+ Le prestataire d'analyse ayant une entité échantilonnage ;
«Le prestataire d'échantilonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse etfau le maitre
d'ouvrage ;
+ Lexplaitant lu-même.
L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nècessaires à assurer la flablité et la
reproductibiité de ses pratiques d'échantilonnage, et des enregistrements démontrant feur adéquation.
À ce tite, il dott disposer: dun plan de localisation des points d'échantilonnage des boues, d'un
personnel quaiifié, tormé à fa réalisation des opérations d'échantilonnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entrelenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantilonnage des boues et
de constitution d'un échantillon global et final. ete.
L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les apérations d'échantilonnage en concertation étroite avec:
le laboratoire réalisant les analyses,
Lorsque les apératians d'échantilannage sont réalisées pat l'explaitant Iui-méme ou son sous-traitant,
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantilfonnage et de ce fait,
responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
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'ssuas de stations d'épuraton wines evinces cree miishénele a 27 cu 2026)
Version Fa 72
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Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en
œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 42 (et notamment dont la
caractérisation des performances à été évaluée suivant les principes des nommes NF T 80-210 [3] ou
31-131 (4). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4.1
Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'annexe 2 de la citculaire ; imite de quantification inférieure ou égale à
+ 2 ugKg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA
+ 20 ugrkg de matiére sèche pourle TFA,
Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'analyse titular de 'accreditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans
la matrice boue.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.
Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des
prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige fa mise en œuvre d'une mélhode
d'échantilonnage statistiquement fiable permettant de recueilir un échanilon final représentatif du lot
de boue destiné à la valorisation agricole
Les opérations d échantillonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants
Ratereniils nés à > La norme NF EN 5687-12 « Quefité de eau -Echantilonnage ~
l'apération parte 13: gnes drectiees pour léchantlonnage des boues » (5)
déchantlonnage
"La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de frailement des
eaux usdes urbaines Boues liguldes- échandiflonnage en vue de
Festimaiion de fa teneur moyenne d'un lot » [6]
+ Le protocole de prélévement, d'échantilonnage et d'analyse des
aus de Fitres Plantes de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorgation par épandage agricole [7]
Reférentiels 16s aux + La norme projet NF EN ISO 5887-15 « Qualité de l'eau
conditions de Echantilonnage — Partie 15 : ignes directrices pour fa
conservation et de conservation ef fe traitement des échantillons de boues et de
transport sédiments » [8]
Les paints essentiels de ces référentiels techniques sont détainés ci-dessous.
Modis db mise en œuvre ce campagnes de mesures des PFAS dans fs aus Eu Page 5 sur 17AQUARE
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16
24 Termes et definitions
Etc ie eu uiacoescronecresseat. a
dts ape ga RER Qu pa I PRE AP ONO ALES
32 Conditions générales de réchantilonnage
33 Opérateur et matériel d'échantilonnage
Le ral danse pg ty: open en ha re à
17
Le terme «matériel d'échantilonnage » englobe louti d'échanilonnage ultlisé pour l'opération
échantitonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l'agltateur mécanique le
tas échéant et tous les autres outis utilisés pour fa constitution de l'échan'ilon final destiné au
laboratoire d'analyse.
Une synthèse des différents outils d'échantilonnage et les applications principales en fonction du type
de baues (boues liquides, boues pateuses, boues solides) est disponible en annexe A de fa narme NF
EN ISO 5687-13 [5]
3.4 Opérations d'échantillonnage
34.1 Echantillonnage de boues liquides
Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l'unité de stockage de
la boue (silos de stockage, fasses, etc]
Si plusieurs unités de stackage constituent le lot destiné à la velorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélèvements
élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de
chaque unité pour constituer un échantifon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage. le volume
prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous
les prélèvements élémentaires, Des exemples sont fournis en annexe 1
Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit
par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes 2 heures selon leur
état. Pour les unites de stockage de capacité importante (supérieure à 200 mn), une homogénéisation
préalable de 24 heures est recommandée.
Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvements
élémentaires serant à effectuer sait directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la
luyaurerie de transfert, soi à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
3.4.1.1, Echantillonnage direct dans l'unité de stockage
Réaliser 4 séries de 5 prélévements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de
prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'nhé de stockage en
évitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres
doivent être réalisés:
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit etre connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.
Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes
(robinets, vannes) dédiés à l'échantilonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement
élémentaire de purger les vannes au tes lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurer
que toute matiére stagnante est éiminée avant échantillonnage.
3.4.1.2. Echantilonnage en cours de transfert
Galculer fa durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de ia pampe et réaliser
à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou alarrivée de la boue dans fe récipient récepteur,
un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.
La norme NE U 44-108 (SI définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la
capacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
AQUAREF- Modeités do mise an œuvre de campagnes de mesures des PPAS dons les boue 53ueS Page 7 suc 7
de stations ugawation vines cu indusaroles(ckeulave minster ks 27 aw! 2025) - Versi 1
Mai 2028
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de l'unité de stockage inférieure à 10 m° et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m°
La quantité prélevés lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
34.13 Conservation des prélévements élémentaires avant constitution de l'échantilon
global
Pour garanti la réprésentathité de chaque prélévement élémentaire, le volume de chaque prélévement
élémentaire (2 ltres) devra être conserva au froid {entre 1 et 8°C au réfigérateur ou en glacière) pour
assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantilennage
Si chaque prélévement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container dot être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un lacal au frais jusqu'à la fin de l'échantilonnage
34.14 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agilateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour canstituer l'échantillon global
Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est préfevée à laide d'une louche ou d'un robinet si le container utlisé en est
équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et
reintroduit dans l'échantilon global. L'ensemble est homagéneisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantilon final)
Cette opération d'homogéngisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,
poussières, ..)
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
3.4.2.1. Echantillonnage sur un lof {tas, andain)
Pour obtenir un échantilon représentafif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires
uniformément répartis en differents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes
profondeurs du lot sont indispensables
Le prélèvement des échantilons élémentaires doit être réalisé en dehors de la cralte de surface, des
zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du Sol et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur er la longueur du lot. La
quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires,
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le fot destiné à fa valorisation
agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaque
tas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour cansfituer un échantillon global pour tout le
lot. Pour une unité de stockage, le valume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être
connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires,
NB : l'échantitannage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partie
des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permette de réaliser des prétévements
élémentaires. L'échantillonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé
{NF EN ISO 5667-13 (SI).
34.22 Echantilennage en continu (bande transporteuse, point de chute)
"AQUASES— Hots de mise an covvre de campayres de mesures des PFAS dana ies Doves SUES Page Bur 17
Le statins 'éparalion bains On inlusetes(oruinee Mischa a 27aut) 2926} - Verso À
wai 2026
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Les fragments de boue pressée ou consalidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par tale et
densité quand on les agit etes particules fines ont tendance à tomber au fond
Pour obtenir un échantillon représentatf de la boue transportée en continu, ilest nécessaire de prélever
une tranche fransversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de fa largeur et de
Ja profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante} ou de prélever temporairement la totalté de
l'écoulement au point de déversement.
25 prélévements 6lementaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot
doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du et à caractériser. La quantité à prélever
doit tre connue avec précision et identique pour tous [es prélèvements élémentaires
Au total 25 prélévements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
3.4.2.3 Echantilonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres plantés de roseaux en we de leur valorisation par épandage agricole » [7]
Le protocote consiste à définir, en prerrier leu, le nombre de prélévements élémentaires à réaliser au
sein du fitre planté de roseaux afin de réaliser un échantillen global représentatif de la qualité globale
du lof. Le nombre de prélévernents élémentaires sera à determiner selon la formule
1
3
Avec
+ V2 le volume en m* de boues brutes présentes dans le fire ;
+ Cle nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le five, arrondi au nombre entier
Te plus proche ;
+ Avec un minimum de 4 prélévements élémentaires par fire.
Pour une bonne représentativité de fa qualité globale des boues du fire, le protacole d'échantilonnage
à appliquer consiste à
+ Réaliser les préfévements élémentaires uniformément répartis dans le fitre, en fonction de la
densité des roseaux, ;
+ Prélever le long dune diagonale du fire en tenant compte de la variabilté verticale (épaisseur
de boues) ;
» Eviter de prélever
Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du fre (points d'alimentation
bords du fire, drains et cheminées d'aération} ;
© Le média fitrant (gravierisable)
La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous tes prélèvements
élémentaires.
Le matériel d'échantilonnage « carottier » de 19 em de diamètre est recommandé pour ce type de
prélévement, | a l'avantage par rapport à une tariére, de liter la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible siceite sans perte par écoulement.
Si plusieurs fives correspondent au même fot destiné à la valorisation agrienle, le nombre de
prélevements élémentaires est défini pour chaque fire en appliquant la formule ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque fire ost rassemblé en quantité proportionnelle au volume
de chaque fitre pour constituer un échantillon global pour tout le lot Le volume prélevé lors de chaque
prélévement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélévements
élémentaires,
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iat 2026
20
2.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantilon
global
Pour garanti la représentativité de Péchantifon, le volume de chaque prélévement élémentaire devra
être conservé au troid (entre 1 et 8 °C au réttigérateur ou en glacière)
Si chaque prélévement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercte et être conservé dans un Jocal au frais jusqu'à fa fin de l'échantilannage.
3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussiéres, ...)
3.4.2.5.1 Méthode des quartiers
Cette méthade doi être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.42.1) et en continu
48 3422). du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser {entre 12,5 et 25 kg) pour
constituer l'échantilon final destiné au laboratoire d'analyse.
Pour chaque unité de Stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantilan final par la méthode des quartiers (NF EN
1SO 5667-13 [6). La méthode vilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantillon final (Figure 1)
La méthode consiste à
«Déposer sur une surface plane et propre (bache, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires ;
+ Mélanger soigneusement les prélèvements élêmentaires en les mettant en tas pour former un
cône. Ce tas doit être retoumé, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cine, Cette
opération doit être répétée trois fois ;
+ Formerun tas aplati ave la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eimimer 2 quartiers opposes et conserver les 2 autres :
+ Mélanger soigneusement les 2 quariers ;
+ Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à cele des quartiers
précédemment éliminés ;
© Poursuivre ce procédé jusqu'äla réduction de l'échantilon global e un échantillon final destiné
au labaratoire
Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer
d'autres échantilons finaux ou conservés pour contre analyse.
Figure 1 : Méthode de quartage
Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon globat est très volumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantilan final destiné au laboratoire (Figure 2)
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Mai 2026
21
50 kg 128kÿ 125kg ANTKg 447Kg 04g 104kg
Figuie 2: Exemple de schéma de réduclion d'un échanfilon {méthode déente dans le Cahier des
Techniques de FINRA, 2008) (9)
3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simpls
Dans le cas de l'échantillonnage des boues issues de flres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3). la méthode
par homogénéisation simple peut être utlisée : la quantité de boues préfevee étant plus faible (quelques
Ka) & homogeneiser.
La méthode consiste à
+ Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
+ Retirer le média fitrant (graviers) et les morceaux grossiers de chizomes {supérieurs à 1 cm de
diamètre)
+ Morcefer les amas de boue secs ;
+ Mélanger, homogénéiser le contenu du container à f'aide d'une pelle en évitant les volumes
morts tels que le fond du container :
+ Vérifervisuellement l'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins trois
Rois:
+ Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle. l'échantillon final destiné au eborataire
d'analyse.
Si plusieurs filtres correspondent au mérne lot destiné à [a valorisation agricole, l'échantillon global est
constitué d'un mélange des échantilons de chaque fitre. proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, fa
méthode des quartiers sera à appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être
compatibles avec les prescriptions des narmes en vigueur, à savoir
+ Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à
ASC,
+ Réception des échantilons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fn de
l'opération d'échantilonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantion.
et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
ise en mare de campagnes ce mesures ces PAS dans la bou Sues Pye 1 sur 7AQUAREF Modanés
ines four tacit hu 27 à version Àte statins ddpuraton mbaines Qu cs
Mai 2026
22
+ Prise en charge des échantilons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées
par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et des
paramètres de caractérisation usuels.
© Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.
Dans le cas particulier des échantilons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu
au plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantilonnage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus
La traçabilité des opérations d'échantilonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données, Les opérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantilonnage, type de boues
(iquides, pateuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantilonnage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de a boue (iste de polymères, etc), date
d'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
4.1 Analyse du TFA
lin'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie
+ Surles échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;
+ Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.
Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.
414 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes
+ Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;
+ L'airambiant ;
'+ Les consommables (flaconnages par exemple,
Les réactifs.
Il est donc particulièrement important de veiller à absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (flaconnage. prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.
La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 pg/kg de matière
sèche.
4.1.2. Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantilon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
"AQUARER - Modaltés de mise en œuvre de carrpagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page 12.00 17
de stavons ¢épuration urbaines ou insoles (circulate mnisériefe du 27 ani 2026) - Version 1
'Mai 2026
23
413 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le pratocale consiste en une
lixiviation de la boue avec un rapport salidefiquide constant quel que soit l'échantillon.
Homagénéiser l'échantillon pour essai
Prélever de façon représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au mains 10 g
de matière sèche ;
Ajouter un volume d'eau utrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sur
solide de 10 (mg) (cf Tableau 1)
Agiter pendant au moins une heure :
Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour fa réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou fitration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
Ajouter la molécule marquée "C-TFA avant analyse et Tuliiser come étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantilon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dés lors
quif aura été montré qu'elle r'affecte pas le résultat,
Le résultat final sera exprimé en tighkg de inatière sèche
Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée da 10 gen
fonction du taux de matière sèche de la boue.
"Masse d'eauFra T T :
4) visée (g} prélever (9) | boue mumide jan _ ivietion (rl)
| 10 10 100,0 80.0 77100
20 10 50,0 40.0 800
ee ee eT 733 m7
_ «0 10 250 180 85e
so 10 20.0 10 90.0
Ca 10 167 47 833
70 19 143 43 95,7
so 10 125 25 975
l 90 10 ut 11 98,9
100 10 100 20 J '00
414 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, an considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubisé le
TFA, Le rapport solide liquide sera proche de 10 ou supérieur.
Homogénéiser l'echantilon pour essai ;
Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation au filtration en ayant mantré que celte dernière étape n'apporte pas de
contamination ;
Ajouter la molécule marquée #C-TFA avant analyse et l'ulliser comme étalon interne pour
quantifier le TRA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dés lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat
AQUaRE
de sat
hicoinés de rise en auwe ce campagnes de mesures des PFAS dans ies baves isucs Page 1a 17
AO ou utiles Faire NN sy 27 re 2028) - version 5 +
wai 2028
24
Le résultat fnal sera exprimé en pgikg de matière sèche (MS)
Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être
supérieure à 20 pg/kg de matière sèche
4.2 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,
sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]. Elle
devrait être publiée d'icila fin du premier semestre. Cette norme couvrira analyse de 50 PFAS auxquels
i faut ajouter les formes ramifides pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à
Condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés
Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dés lors qu'une validation
interne aura été réalisée.
Au maximum six mais après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.
La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ugikg de matière
séche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atteignables (de l'ordre de 0,5 ugky MS)
Dans l'attente de la publication de la narme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous
+ L'échantilon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être eflecluë. par exemple, par
iyophilisation ou à une température maxhnale de 40°C. Utiliser une prise d'essai camprise entre
Yet 10 g déchantillan séché
+ Extraire avec du méthanol ou un mélange 4:1 d'acétontrile et methanol avec de l'hydraxyde
de sodium ou de l'hydroxyde d'ammanium 0,05 mol/L. Respecier un rapport LS d'au moins 2
jusqu'a 4;
+ Agier Jes échantilons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 twin).
agitation peut être remplacée par des ultrasens pendant 60 minutes
+ Centiifuger au moins 3 minutes ;
'+ Une purification peut être réalisée si nécessaire, En absence de purification ajouter 100 de
solutian d'acétate d'ammonium (3.84 dans 100m! d'eau) à 900 ui d'extra ;
+ Liliser au moins fes étalons internes marqués suivants
ce C:PFPeA
eo NOr-PFBA
o "CS PFHA
© "C-PFHpA
2 PGsPFOA
MCe-PFNA
Ge-PFDA
Gr PFUNDA
0 "C-PFDoDA
2 NC:-PFTeDA
ACePEHKS
18¢5-PFES
Page dau 17TAQUAREF Mocs ce mise en uvre de campagnes do mesures 23s PEAS dans! boues iy
te Statins 'épuraion erbaines eu doses (srtra mnt où 24 au 20285 - Version À
ig 2088
25
> Ce-PFOS:
NC:-8:2FTS
HOAIFTS
C-82FTS
18C2-De- 10:2FTS
C5-PFOSA
Ds-MePFOSA
DrMePFOSAA
NCa-8 2diPAP
© PCrHFPO-DA
+ Analyser les extraits en LC MSIMS ;
* Appliquer les exigences de la norme NF EN-SO 21253-1 [12] pour les critères d'identification
{sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) ;
+ Rapporter les résultats en {igkg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE
+ Pour tes PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat
correspondant à fa somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;
+ Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interferences,
spécifiques. il est demandé da respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 gikg de matière sèche.
4.3 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposés dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, il s'agil d'une garantie supplémentaire paur la qualité des
résultats.
Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les
principes des normes NF T90-210 [31 ou X31-23? [4] en utfisant des échantilons représentatifs de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantifcation devront etre
validées suivant tes principes de ces normes.
Des inceritudes devront pouvoir être fournies sur demande.
Dès lors qu'ils existent, les labaratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afin
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.
Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique, En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération:
"AQUASEE -Mepaiés de mie en mue de campagnes de mesur2s des PEAS ans es Eu issues Page (Ssur
fe siatons d'épurohon urban ouinchsrises freuaie mister du 27 an 2028). Version *
ai 2025
26
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document,
Références Libellé
ol Projet de norme EN ISO 25652 " Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS
par CLHP et spectrométrie de masse"
a NF EN ISOMEC 17025 "Exigences générales concemant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais"
8) NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une
méthode dans un laboratoire
14] XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des
matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pour le choix des échantillons d'essai
6) NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pour
l'échantillonnage des boues"
6 NF U 44-108 "Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues
liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"
m Protocole de prélèvement, d'échantilonnage, et d'analyse des boues de Filres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)
8) Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau ~ Echantilonnage — Partie 15
lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments"
Ci Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques
de l'INRA. 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,
Henri Ciesielski Nicolas Proix, Fabienne Trolard
no] Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés
conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trfluoroacétique (TFA) dans
l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"
ni Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaine courte et ullracourte
TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEIS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les
eaux- fraction dissoute"
(12) NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés mult-classes
- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en
phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
'AQUAREF — Modeités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dons les boues issues Page 16su 17
de statons d épwaton urbaines ou industries (rcuare miistérete dy 27 avr 2026)- Version 1 -
Mai 2026
27
6 Annexes
Annexe 1
le lot destiné à la valorisation agricole
Cas simple: lot regroupant plusieurs unités ce stockage de même capacité
Nombre de préteveinente et volumes élementalres idertiques
Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unites de stockages constituent
Unie
Capecité: 100 m3
Prélèvement élémentaire = 25
Volume élémanrgire v1 1 ite
Capacité: 100m3
Prélèrementélémentaire = 25
Velume élémemaire 42 : 1 tre
Capacité: 199 m3
Prélèvement élémentaire 25
Volume élémentaire v3 : 1 te
{ Echantilon globat
Ressemblemen de tous les
prélèvements érémentaires
Homagénéisation
Echeatillaa final
Auto cas: lot regroupant plusieurs unités de stockage de capacités diftirentes
Nombre de aréiiveinentse volumes dlémentairesidentiques
nib
Capacité: 100m
Prélèvement lémenteir 2
Velume élémentsiravt : 1e à
Hamogénéisaton
Horagénéisation
rtlentinat
Sasecié: 109m
L Prétévemencélémentaine- 25
Volume élémentaire vs: Ure
Capacité. 00m
Prétèver ent âlèmente
Volume élémentaire 42: live
Assetrtluge proportioanst
Ipandération 1:50)
Echantilon abal wprévertatit
Homagéneisetion
AQUARE:
te stations d'énurair urbaines ou indus
4352025,
uc clo mia on cue de campagnes de mesures dos PEAS dans es to!
5 (ero renctéele Ou 27 aunt 2026) 'Version D
Page V sur 1
28
Annexe 6 : Logigramme sur la gestion des boues
Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
LEE
(Capacité nominae de
Sune des mesures
dépasse es seu
POP (annee 2)
29
En Direction Départementale des
PREFET 'epa
DE LAUDE Territoires et de la mer
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-028
portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urb.
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté
préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2025-006 portant renouvellement de l'autorisation
exploitation de la station d'épuration intercommunale du Limouxin, de son système de
collecte et de son rejet, sur ie territoire de la commune de Cépie en application de article
R.214-18 du Code de environnement.
Le Préfet
Chevalier de la Légion d'Honneur
Officier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture :
Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019 concemant les
polluants organiques persistants ;
Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L181-1 à 32, R.181-1 4 D.181-57, et
Late 817142:
Vu le décret du 16juillet 2025 portant nomination de Monsieur Alain BUCQUET en qualité de préfet de
l'Aude |
Vu l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de boues sur
les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage des
boues issues du traitement des eaux usées ;
Vu l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectif recevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1.2 ka/j de DBOS ;
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
Vu l'arété préfectoral n° DPPPAT-BCI-2025-033 portant délégation de signature à Madame Sylvie
LEMONNIER, directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu l'arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2025-006 partant renouvellement de l'autorisation
d'exploitation de la station d'épuration intercommunale du Limouxin, de son systéme de collecte et de
son rejet, sur le territoire de la commune de Cépie en application de l'article R.214-18 du Code de
l'environnement ;
Vu la décision n° DDTM-SICAJ-UJC-2026-20 du 31 juillet 2026 portant subdélégation de signature à
certains agents de la direction départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu le projet d'arrêté agressé au SIVOM du LIMOUXIN représenté par son Président Monsieur Pierre
DURAND en date du 12 juin 2026 ;
Vu les observations formulées par le pétitionnaire dans le délai de 15 jours, sur le projet du présent
arrêté, qui ont été prises en compte ;
Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes
à l'enviramnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 du Code de
l'environnement ;
30
Considérant que les substances PFAS peuvent étre présentes dans les eaux usées urbaines, et donc
dans les boues issues de leur traitement :
Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris aprés compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans
l'environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les
populations humaines et les écosystèrnes exposes ;
Considérant que le consortium scientifique et technique AQUAREF a défini, dans la note technique de
mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues
issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les
modalités métrologiques pertinentes a prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les
boues de station d'épuration ;
SUR proposition de Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture de l'Aude :
ARRETE
L'arrêté préfectoral en référence « DDTM-SAFEB-UGMA-2025-006 » portant renouvellement de
l'autorisation d'exploitation de la station d'épuration intercommunale du Limouxin, de son systéme de
collecte et de son rejet, Sur le territoire de la commune de Cépie en application de l'article R.214-18 du
Code de l'environnement, est complété par les articles suivants :
TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRÉLEVEMENTS ET D'ANALYSES DES
BOUES URBAINES DESTINÉES À L'EPANDAGE AGRICOLE
Sivom du Limouxin identifié comme le maître d'ouvrage est dénommé ci-après « le bénéficiaire de
l'autorisation ».
ARTICLE 1: OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- ou
polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être valorisées
en agriculture, directement ou indirectement.
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire 56 au sens
du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée
après traitement », à quatre campagnes (prélevement et analyse) sur une durée maximale de douze
MOIS.
La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE 2 : PRELEVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 2: NOMBRE DE PRELEVEMENTS
Le bénéficiaire de l'autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
- un prélévement unique ;
- ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 : MODALITES DE PRELEVEMENT
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service d'administration
nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée aprés traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note AQUAREF jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOQUES
ARTICLE 4: MODALITES DES ANALYSES
31
Chaque prélévement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe
1 et les paramétres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de lautorisation doit procéder ou faire procéder a
l'analyse :
* du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de
respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS ;
* de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités
analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de respecter une limite de
quantification inférieure où égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont
analysés dans les conditions précisées par la note AQUAREF annexée au présent arrêté.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Cépie-Limoux.
ARTICLE 5: TRANSMISSION DES DONNEES
Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation transmet a
u service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique a
l'adresse dédiée à fautosurveillance puis via l'application VERSEAU, conformément au scénario
d'échange des données d'autosurveilance des systémes d'assainissement en vigueur défini par le
SANDRE,
TITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS (Logigramme annexe 6).
ARTICLE 6: DÉPASSEMENT DES SEUILS DU RÉGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTS
ORGANIQUES PERSISTANTS
Dés qu'une analyse conduit a un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire
de l'autorisation, sans délai :
s informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU du Sivom du Limouxin,
+ met fin à toute valorisation agricole ;
* informe le service en charge de la police de Peau en précisant la quantité de boues
concemeées,
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filléres de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de Pautorisation informe le service en charge de la police de l'eau
des filières utilisées pour traiter les boues, en lui transmettant par voie électronique un bon de
destruction avec quantité de MS, lieu, date, filière.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
A) - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dés qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :
* a) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en
charge de la police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
+ où b) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3, afin
de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions engagées,
des leur mise en œuvre, en précisant le cas échéant les conditions de stockage temporaire de ces
boues. De méme le bénéficiaire informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Cépie-Limoux.
32
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
Bb} du présent A} ci-dessus dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation :
* met fin à toute valorisation agricole ;
* en informe le service en charge de la police de l'eau ;
* identifie dans les meilleurs délais, d'autres fillères de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agnculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filiéres.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprés du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filiéres de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
* informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Cépie-Limoux.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b} du présent A) ci-dessus ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les boues peuvent
faire l'objet d'une valorisation agricole.
B} - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation, sans délai :
+ met fin à toute valorisation agricole ;
* en informe le service en charge de la police de l'eau :
» identifie dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
* informe l'exploitant de Pinstallation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU Cépie-Limoux.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés a4 l'annexe
4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à Farrêt où la suspension de la
valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherche des sources
de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux mois après la transmission des
éléments mentionnés à Farticle 5, un rapport au service en charge de la police de l'eau:
* présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;
+ identifiant les actions à engager pour meitre fin à cette contamination :
* listant les installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le
1% janvier 2025.
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : ABROGATION
Le présent arrêté complémentaire abroge les dispositions prises précédemment en mati¢re de
surveillance des PFAS dans les boues issues du traitement des eaux usées.
ARTICLE 10 : DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 141 : AUTRES RÉGLEMENTATIONS
33
La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou d'obtenir
les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 12 : PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS.
Un avis au public faisant connaitre les termes du présent arrêté est publié aux frais du demandeur, en
caractères apparents, dans deux joumaux locaux ou régionaux diffusés dans le département de l'Aude.
Un extrait du présent arrêté énumérant notamment les motifs qui ont fondé la décision ainsi que les
principales descriptions seront affichés pendant une durée minimale d'un mois dans les mairies de
Cépie et de Limoux
Le présent arrêté est à disposition du public sur le site intemet de la préfecture de l'Aude {11} pendant
une durée d'au moins un an
ARTICLE 13 : VOIES ET DÉLAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURS
Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Mantpellier— 6 rue Pitot —
24063 MONTPELLIER CEDEX 2 — par le pétitionnaire, dans un délai de deux mois à campter de la date
à laquelle la décistan lui a été notifiée et parles tiers dans un délai d'un an à campter de la publication au
recueil des actes administratifs ou de l'affichage dans les mairies de Cépie et de Limoux,
Toutefois, si la mise en service de l'installation m'est pas intervenue six mois aprés la publication ou
l'affichage de cette décision, le délai de recours continue à courir jusqu'à l'expiration d'une période de six
mois aprés cette mise en service
Dans le même délai de deux mois, le pétitionnaire peut présenter un recours gracieux. Le silence gardé
par l'administration pendant plus de deux mois sur la demande de recours gracieux emporte décision
implicite de rejet de cette demande conformément à l'article R. 421-2 du Code de justice administrative.
ARTICLE 14 : EXÉCUTION
La Secrétaire Générale de la Préfecture de L'Aude, le maitre d'ouvrage représenté par Monsieur le
Président du SIVOM du LIMOUXIN, la Directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude,
sont chargés. chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté dont une copie sera
adressée à l'exploitant. Cet arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de
l'Aude
A Carcassonne, le U7 SEP. 2026
Pour le Préfel et par délégation
La Se réfeciure
a
f LEMARCHAND
34
Annexe 1 : ISTE DES MOLÉCULES RECHERCHÉES ET CODE SANDRE CORRESPONDANT
Nom Abréviation AS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985
4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA 757124-72-4 7945
6:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélomère | 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3, 9270
8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2FTSA 120226-60-0 9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
fluorotélomére
8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8:2 diPAP 678-411 9112
Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-916 6548
N-méthyiperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089
Acide N- MePFOSAA 2355-31-9 7987
méthylperfluorooctanesulfonamidoacétique
N-ethylperfiuorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-502 6662
Acide N- EtPFOSAA 2991-506 7988
éthylperfluorooctanesulfonamidoacétique
N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N- MePFBSAA 159381-10-9 6050
meéthylperfiuorobutanesulfonamidoacétique
Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-586 9117
Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049
Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PEMPA 377-731 9183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225
Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224
Perfluorohexane-sulfonamide PFHKSA 41997-13-1 9129
'Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863090-89-5 9182
Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-224 5980
Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfiuorohexanoique PFHxXA 307-244 5978
35
Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-859 5977
Acide perfluorooctanoique PFOA 336-67-1 5347
Acide perfluorononanoique PENA 375-95-1 6508
Acide perfluorodécanorque PFDA 335-76-2 6609
Acide perfluoroundécanoique PFUnDA ; PFUnA | 2058-94-8 6510
Acide perfluorododécanolque PFDoDA ; PFDOA 307-551 6507
Acide perfluorotridécanoique PFTIDA: PFTIA 72629-04-8 6549
Acide perfluorobutanesuifonique PFBS 875-735 6025
Acide perfuoropentanesulfonique PFPeS 2706-914 8738
Acide pérfluorohexane sulfonique PFHxS 366-464 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-928 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561
Acide perfluorononane sulfonique PENS 88259-1241 8739
Acide perfluoradecane sulfonique PFDS 335-773 6550
Acide perfuaroundécane sulfonique PFUNDS 749786-16-1 8740
Acide pérluorododécans sulfonique PFDoDS 79780-30-5 sat
Acide perfiuorotridécane sulfonique PFTIDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 5:2FTSA 27819-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoique PFHxDA 67906-19-5 8984
Acide 9-chlorohexadecafiuoro-3-oxanonane-1- | SCI-PFIONS 756426-58-1 sut
sulfonique
Acide 4,4,5,5,6,6,7,7.8,8.9,9,10,10,17,11,11- A4H-PFUnDA 34698-33-9 9223
heptadécaflioroundécanolque
Acide Decafluoro-4- 4-PFECHS 646-833 9180
(pentafluoroéthyl}cyclohexanesutfonique
2,3,3,3-Tetrafluoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13262-13-6 8982
acide propionique
Acide trifluoroacétique TFA 7605-4 8858
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomere sulfonamide 6: 2FTAB 34455-29-3 7981
36
Annexe 2: LISTE DES ANALYSES SUR LES BOUES AU POINT 56
Nom Code SANDRE
Matere sèche (en % MB) 1759
Carbone organique (en % MB) 1841
Azote total (en % MB} 6018
37
Annexe 3: LISTE DES PFOS ET SEUILS
Substance POP Abréviation NSCAS Code Limite de
SANDRE concentration
PFOS et ses PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg
dérivés
EtPFOSA 4151-50-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-9 7987
PFOSA 754-91-6 6548
PFOA, ses sels et PFOA 335-67-1 5347 1 mg/kg
les composés (PFOA et ses
apparentés sels)
10 : 2 FTSA 120226-60-0 9108
40 mg/kg
{somme des
commposés
apparentés au
PFOA)
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
8:2 FTSA 39108-34-4 7946
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
PFHXS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830 1 mg/kg
et les composes (PFHXS et ses
apparentés sels}
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
38
Annexe 4: LISTE DES PFAS ET SEUILS
Seuil en pe/kg
Abréviation Substance N°CAS S Neer MS (somme des
substances)
PFHxA Acide perfluorohexanoïque 307-24-4 5978
PFOA Acide perfluorooctanoïque 335-67-1 5347
PENA Acide perfluorononanoïque 375-95-1 6508 40
PFDA Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509
PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830
PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-] 6561
PFOSA
othe_ Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91 -6 6548
PFHxA Acide perfluorobutanoique 375-22-4 5980
PRE | A Acide perfluoropentanoique 2706-90-3 5979
PF 0.A Acide perfluorchexanoique 307-24-4 5978
. Acide perfluoroheptanoique 375-85-9 5977
PFNA og 4 :
Acide perfluorooctanoïque 335-67-1 5347
PFDA . aa De oc
| Acide perflucrononanoique 375-95-I 6508
PFUnDA ; , . en
Le Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509
PFUnA ; , . -
| Acide perfluoroundécanoique 205 8-94-8 6510
PFDoDA ; ; . . ...
PEDoA Acide perfluorododécanoïque 307-55-1 6507
PETIDA - Acide perfluorotridécanotque 72629-94-8 6549 400
PETA ? Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025
PEB S Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 8738
PEPeS Acide perfluorohexane sulfonique 355-464 6830
PFUXS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542
PES Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561
DEOS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 8739
PENS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550
PEDS Acide perfluoroundécane sulfonique | 749786-16-1 8740
PEU aD S Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 8741
PFDoDS Acide perfluorotridécane sulfonique | 791563-89-8 | 4742
PET IDS Acide 6 : 2 fluorotéiomère 27619-97-2 7893
6:2FTSA
39
Annexe 5 : Note Technique AQUAREF
Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026}
40
ag
Modalités de mise en œuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
41
Référence et droits d'usage
Référence du document : AQUAREF ~ Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des
PFAS dans es boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle
du 27 avril 2026) - Versian 1 - Mai 2026
Droits d'usage : Accès libre
Hodalés de mise on œuvre do campagnes do mosurns des PFA cans is boues sues Page 2 17AQUAREF
Ve misirate du 27 ant 20283 - raion 1Ge Nations e'Souration ubeines ou ndusinotes
Mar 2028
42
SOMMAIRE.
1 Introduction 4
2 Quaification des intervenants 4
3. Modalités de réalisation des opérations d'échantllonnage 5
3.1 Termes et définitions 6
3.2 Conditions générales de l'échantilonnage ... 6
3.3. Opérateur et matériel d'échantllonnage 6
34 Opérations d'échantilonnage. 7
3.4.1 Echantllonnage de boues liquides 7
342 Echantilonnage de boues solides ou pâteuses 8
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire "
4 Modaïtés de réalisation des analyses de PFAS 12
441 Analyse du TEA 12
44.1 Génerattes 12
412 Prétraitement 12
4.4.3. Préparation des boues de feneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 13
4.1.4 Préparation pour les baues de teneur en matière sèche inférieure à 10% 18
42 Analyse des autres PFAS 14
43 Exigences qualité 15
5 Références 16
6 Annexes 17
"AQLAREF — Melis de ie sn eure de campagnes
fv slats épurebon urbaines ou inousrines of
DE
43
1 Introduction
A la lumière des connaissances actuctfes, ce document à pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026
relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de statians d'épuration destinées à la valorisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.
Ce document est à destination des explotants, des prestataires d'échantilonnage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concernés et sert de référence pour a réalisation des campagnes de mesure
Ce document est annexé à l'arrêts préfectoral. 1 précise les intervenants pouvant réaliser fes
campagnes ainsi que les modalités d'échantilonnäge et d'analyses
La circulaire ministérielle vise ta surveillance de 62 PFAS comprenant
+ Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et
déchets - Analyse des PFAS par CLHP etspectramétie de masse » [1];
+ Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues ; et
+ L'acide trifuoroacétique (TFA).
A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation
agricole serant également à rechercher. I s'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramètres seront utiles pour l'interprétation des résultats
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de {a mise en œuvre de ia campagne de surveillance des PFAS dans les boues, ta
ciroulsire mimpose pas laccréditation des intervenants pour l'échantilonnage et l'analyse des PFAS
dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pour
l'échantilonnage des boues, d'un nombre très lite de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (la nome EN ISO 25652 [11 devrait être publiée di la fin du premier semestre)
Les operations d'échanêllonnage peuvent étre réalisées par
+ Le prestataire d'analyse ayant une entité échanlonnage
+ Le prestataire d'échantillonnage, sélectianné par le prestataire d'analyse etiou le maire
d'ouvrage ;
+ L'exploitant lui-même.
L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la
reproductiblite de ses pratiques d'échantflonnage, et des enregistrements dérmontrant leur adéquation
À ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échäntilannage des boues, d'un
personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échentilonnage de boues. de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protacales d'échantilonnage des boues et
de constitution d'un échantillon global et final, ete
L'exploitant au le prestataire doit réaliser les apérations d'échantlonnage en concertation étroite avec
le laboratoire réalisant les analyses.
Lorsque les opérations d'échantilonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantilonnage et de ce fait,
responsable salaire de la qualité des résultats d'analyse.
"AQUAREF - Met an uvre Ses camoagnes de mesures des BFAS cans es bows
[asus de sons paral arhaires cu indisnels (ecu minstvele oy 27 aun 2528) ~
Fier toi 2126
44
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un labaratoire d'analyses capable de mettre en
œuvre la norme EN ISO 25862 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 42 [et notamment dont Ia
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 20-210 [3] ou
X31-131 [4). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4.1
Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'annexe 2 de la circulaire : imite de quantification inférieure ou égale à
+ 2 pag de matière sèche pour chaque PFAS hors TPA:
+ 20 ugikg de matière séche pour le TFA.
Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'analyse titulaire de l'aceréditation selon la norme NF EN ISQ/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans
la matrice boue
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.
Le prestatsire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des
prestations et s'engagera à faire resperter par ses sous-traitants toutes les obligations du document
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en ceuvre d'une méthode
d'échantllonnage statistiquement fable permettant de recueilir un échantifon final représentatif du lot
de boue destiné à la vatorisation agricole.
Les opérations d'échantlannage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants
Référenuels Îés à + La nomme NF EN 5667-13 « Quaité de l'eau - Echantilonnage —
l'opération partie 13 : lignes diectnces pour l'échantllonnage des boues » [5]
d'échantilonnage
+ Lanorme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des
ceux usées urbsines- Boues hquides- échantilonnege en vus de
l'estimation de ia teneur moyenne d'un fot» 15]
+ Le protocole de prélèvement, d'échantilonnage. et d'analyse des
boues de Fitres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
+ Lanonne projet NF EN ISO 5687.15 « Qualifé de j'eau —(Référentiel (les aux
| conditions de Echantillonnage — Partie 18: lignes directrices pour a
conservation et de conservation et fe ailarneni des éehantilons de haves et de
transport i sédiments » [3]
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détailés ci-dessous.
'AQUARE? = Medaltés ve mie en uvre de campagnes de mesures des PEAS dans es hoves sues age 8 sur 57
{do sions d'épuration urbaines ovincaseedoslaeulnne mistrete QU 27 au 2026) - Veraan ?—
M 2028
45
341 Termes ot définitions
Termes étain pe aU pent doctvent '
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32 Conditions générales de 'échantilonnage
'© 6" sane suncahte fk enrachtrator cos PEASal de cerealsLs = parle Bale
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3.3. Opératour ct matériel d'échantilonnage
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24 Opérations 'échantillonnage
341 Fchanuonnage de hours lipides
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47
de l'unité de stockage inférieure à 10 mé et un maximum de 20 prélèvements élémentaires paur une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 mr.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit &tre cannue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
34.13 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garanti [a représentativité de chaque prélévement élémentaire, le volume de chaque prélèvement
élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid {entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour
assurer une bonne conservation des prélévements sur toute la durée de l'opération d'échantilennage
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
dun couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantilonnage.
3.4.1.4 Gonstitution de l'échantilon final destiné au labaratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantillon global.
Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé er est
équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et
réintroduit dans l'échantilon global. L'ensemble est homogensisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantilan fina).
Cette opération d'homogénéisaton est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,
poussières, ..}
3.4.2. Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
342.1 Echantillonnage sur un fot (tas. andain)
Pour obtenir un échantilon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires
uniformément réparis en déférents points (en tournant autour du tas, si possible) et diferentes
profendeurs du lot sont indispensables.
Le prélèvement des échantilans élémentaires doit être réalisé en dehors de la craûte de surface, des
Zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et des
bards. Les prélèvements doivent être realises dans toute l'épaisseur. la largeur et la longueur du lo! La
quantté à prélever dait être connue avec précision et identique pour tous fes prélèvements
élémentaires.
Au total 25 prélévements élémentaires de D,5 à 1 kg daivent être réalisés.
Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à a valorisation
agricole, le nombre de préfévements émentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaque
tas) et l'ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantilon global pour tout le
lot. Pour une unité de stockage, fe volume prélevé [ors de chaque prélèvement élémentaire doit être
connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
NE : l'échantilonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partie
des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permetve de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'échantilonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recammandé
(NF EN ISO 5667-13 [5p
3.4.2.2 Echantilonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
ibe en œuure de campagnes de mesures des PEAS Page aur 17AQUAREF —
5 (otoulae masa 27 maiLe ais 'épuralion uresins au nds
Moi 2028
48
Les fragments de boue pressée au consolidée par tout moyan ant tendance à se regrouper par aille et
densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond,
Pour obtenir un échantillon représentatif de la bouetransportée en continu, est nécessaire de prélever
une tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et de
la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement fa totalité de
l'écoulement au point de déversement.
25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du fot
doivent être réalisés pour obtenir un échantilon représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever
doit être connue avec précision et identique pour tous les prétèvements élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,64 1 kg doivent être réalisés.
3.4.2.3 Echantilonnage des boues de fitres plantés de roseaux
La méthodalogie à appliquer est décrite dans « le pratocele de prélèvement, et d'analyse des boues
de fires plantés de raseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7]
Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au
sein du fie planté de roseaux afin de réaliser un échantilon global représentatif de la qualité globale
du lof. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule
WF
Avec
+ Vile volume en m* de boues brutes présentes dans le fire ;
» C:lenombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier
le plus proche :
+ Avec un minimum de 4 prélévements élémentaires par fire.
Pour une bonne représentativits de la qualité globale des boues du fre, le protocole d'échantilonnage
à appliquer consiste à
+ Réaliserles prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le fitre, en fonction de ta
densité des roseaux
+ Prélever le long d'une diagonale du titre en tenant compte de la variabilité verticale [épaisseur
de boues) ;
+ Éviter de prélever
© Les boues à moins d'un mètre des points particuliers du fitre (points d'alimentation,
bords du titre, drains et cheminées d'aération)
a Le média fitrant (gravien/sable)
La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires
Le matériel d'échantilannage ¢ carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de
prélèvement, Il a l'avantage par rapport à une tariére, de limiter la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement
Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélevernents élémentaires est défini pour chaque fikre en appliquant fa formule ci-dessus, L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque fitre est rassemblé en quantité proportionnelle au volume
de chaque fitre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé tors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires
'Moeitéso2 mage en cure de ampagnes de mesures des PES dans es boues issues Page 9 sur trAQUARE
ii is 27 av 2028) - Vernon ?Le statonsalépiraton wines ov onstrates (OU
fai 2020
49
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantlen, le Volume de chaque prélèvement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glatière).
Si chaque prélévement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle el être conservé dans un local au frais jusqu'à [a fin de l'échantillonnage.
3.4.2.5 Constitution de l'échantilon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute penurbation extérieure (intempéries, paussières,
3.4.2.5.1 Méthode des quadiers
Cette méthode doit tre utiisée pour les échantiflonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu
G 3.4.2.2), du fait de la quantile importante de boues à homogéneiser (entre 12,5 et 25 kg) pour
Constituer f8chantilon final destiné au laborataire d'analyse.
Pour chaque unité de stackage à considérer, les prélèvements élémentares individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer 'échantilan final par fa méthode des quartiers (NF EN
ISO 5687-13 {5}. La méthade utiisée doi être réalisée de façon a obenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantillon final (Figure 1)
La méthode consiste à
+ Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires
«| Métanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un
Cône. Ce tas doit être relourné, à l'aide dune pelle, pour former un nouveau cône. Cette
opération doit être répétée trois fois
+ Former un tas aplati avec ta boule nomogénéisée [épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés el conserver les 2 autres ;
+ Mélanger soigneusement les 2 quartiers
+ Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quarters équivalents, éliminer cette
lois fes quamtièrs opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
+ Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantilan global en un échantilon final destiné
au laboratoire.
Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être métangés ensemble et utiisés pour constituer
d'autres échantillons finaux ou consenés pour contre analyse.
i,
Figure 1 : Méthode de quartage
Sila quantité de boues solides canstituant l'échantillon glabal est rés valumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantilon final destiné au laboratoire (Figure 2)
AOUARLE = oaaiiés de me an cove Page Es
de saone d'épuration urines 2 iris
Mai 2028
50
a] .e
A ©
ols
50 kg 125kg 12.5kg 4ATkg 4i7kg 1.04kg 104kg
héme de réduetian d'un échantillon (méthade décrite dans le Cahier des
Techniques de PMRA, 2008) [9]
Figure 2 : Exemple de
34.252 Méthode par hamogéndisation simple
Dans Je cas de l'échantilonnage des boues issues de ftres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3). la méthode
par homagénéisation simple peut être utilisée : a quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
kg) à homagénéiser.
La méthode consiste à
+ Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container
+ Retirer le média filrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de
diamètre)
+ Morceler les amas de boue secs ;
» Mélanger, homogénéiser le contenu du container à |
morts fels que le fond du container
+ Vérifier visuellement 'homogénéité du cantenu et répéter l'opération de mélange au mains trois
fois ;
+ Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laborataire
d'analyse,
ide d'une pelle en évitant les volumes
Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global est
constitué d'un mélange des échantillons de chaque fire, propartiennel aux volumes de boues stockées
sur chacun des fires. Si le nombre total de prélèvemems élémentaires atieint 25 prélèvements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
3.6 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modattés de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur. à savoir
+ Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à
s3"C
+ Réception des échantilons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après ta tin de
l'opération d'échantilonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantilon,
et de imiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons
AQUAREE = œuvre de campagnes de moswes das PEAS dans Es Boues sues Pago Tauri?
de slatons a walino woaines 9: icgustintes Grue ministériel du 27 gun 2028) - Version 1
Mai 2026
51
+ Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées
par le labovatoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et des
paramètres de caractérisation usuels.
© Pour fes PFAS, les projets de norme NF EN 180 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximai de conservation avant analyse de 28 jours.
Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (ROM) et
devant être analysés en métropole. la reception des echantifions au taboratoire d'analyse doit avoir lieu
au plus tard 72 heures après la fn del'opération d'échantilonnage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus
La traçabilité des opérations d'échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données, Les apérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantilonnege, type de boues
liquides, pateuses, sèches}, type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantilonnage (début,
fin), nombre de prélévements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date
d'envoi au laboratoire, ete.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
44 Analyse du TFA
Hn'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie
+ Surles échanges organisés début 2026 par Je ministère avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministériele
+ Surla prise en compte au esractère très hydraphile du TFA ot de sa volatile.
Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.
444 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes
+ Les composants des systèmes de préparation et d'analyse
* Laie ambiant
'+ Les consommables (flaconnages par exemple, ...)
+ Les réactits
11 est donc particulièrement important de vetter à labsence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (Raconnage, prétraitement et analyse) et à la realisation régulière de blancs.
La limite de quantifoation attendue pour oe paramètre est inférieure ou égale à 20 ya/kg de matière
sèche.
44.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantilon brut {non séché). L'hamogénéisation de l'échantillon devra.
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
es PAS las fs Daves SES Poge 1250017
1127 Su 2026, - Vers
AGUAAEF = taocubias ce abe en eure db raraages de mes
de siaions cépuration urbaines ov Muss(croure miyetr
Mei 2028
52
4.4.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une
lixiviation de la boue avec un rapport solideliquide constant quel que soit l'échantillon
+ Homogénéiser l'échantilon pour essal ;
+ Prélever de fagan représentative une masse d'échantillon humide équivalente à au moins 10 g
de matière sèche
+ Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'ateindre un rapport liquide sur
solide de %0 mig} (cf Tableau 1};
+ Agiter pendant au moins une heure ;
+ Récupérer tout ou partie ge la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou fitration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination)
+ Ajouter la molécule marquée #9C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA,
Une étape de purification de l'échantilan peut être effectuée sur ta phase liquide récupérée dès tors
quil aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat
Le résultat final sera exprimé en ug/kg de matière sèche.
Tableau 1 : Exempfe de volume d'eau à afouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en
Fonction do taux de matière sèche de la boue.
Taux d asse d sue [Masse d'eau dus
(3) visée (g) prélever(a) | Poe humide en |ixiviation (mi)
10 10 100.0 80,0 10.0
20 10 50.0 40,0 60.0
30 10 333 233 78,7
40 10 25.0 15.0 85,0
50 10, 200 10,0 90,0
60 10 167 er 93.3
70 10 143 43 57
| a0 70 125 25 75
80 OR TE 4A 98,9
400 10 10,0 og 100,0
4.4.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, an considérera que la quantité d'eau présente est suffisante paur avoir solubilisé le
TFA. Le rapport solide fiquide sera proche de 10 au supérieur.
+ Homogeneiser l'échantillon pour essai ;
» Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour fa réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
+ Ajouter la molécule marquée WC-TFA avant analyse et Futiiser comme étalon interne pour
quantifier le TFA,
Une étape de purification de l'échantllan peut être effectuée sur ia phase liquide récupérée dès lars
quil aura été niontré qu'elle n'affecte pas te résultat,
'AQUAREF — Modalités ce ise an œuvre do campagne ce mesures des PEAS dans es boves sus Pre 1a tr
de slain dépuralen raies ouinaustaales foule miisériie Cu 21 ri 2026) - Ver?
PES
53
Le résultat final sera exprimé en uaglkg de matière sèche (MS).
Le as échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 2%, la limite de quaniifeation paura être
supérieure à 20 ha/lg de matiére sèche
4.2 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLG et spectrométrie de masse sur ies matrices sédiment,
sal, boue et déchet est en preparation au niveau CEN et SO {profet de norme EN ISO 28662 [1)). Elle
devrait être publiée d'ici a fin du premier semestre, Cette norme couvrir Vanalyse de 50 PFAS auxquels
i faut ajouter fas formies rarriiées pour certains de ces PFAS, La norme devrait également indiquer
qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres FFAS non mentionnés dans son chanip d'application, à
Condition que la validité sait démontrée par des protocoles de validation internes appropriés
Les 81 FFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'appheation de la norme à l'exception du 6:2 FTAB, Pour certaines substances, les résultals de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.
Au maximum six mois après la publication de la norme. les laboratoires d'analyses devrant l'appliquer.
La limite de quantfiestion attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ug/ka de matière
sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atteignstles {de l'ordre de 0 5 Lg MS]
Dans l'attente de la publication de Ja norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
publication et fe délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous
+ L'échantilon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par
Iyophilsatian ou à une température maximale de 40 °C. Utliser une prise d'essai comprise entre
1 et 10.g d'échantilon séché
+ Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 dacetonitile et méthanol avec de hydroxyde
de sodium ou de l'hydroxyde d'ammanium 0,08 moll. Respecter un rapport LIS d'au moins 2
jusqu'a 4
+ Agiter les échantilons pendant au moins 60 minutes (agiateur horizontal 200-300 win).
agitation peut être remplacée par des uitrasons pendant 60 minutes ;
+ Centriuger au moins 3 minutes ;
+ Une purification peut étre réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter TO0p de
solution d'acétate d'ammonium (3.89 dans 100rni d'eau) à 900 pl d'extrait;
+ Uiliser au moins les étalons intemes marqués suivants
0 CePFPeA
& PC+PFBA
OPC RFRA
© CePFHpA
Cx PFOA
1805. PENA
2 MOePFDA
iC -PEUNDA
FG-PFDoDA
NC-PFTeDA
PCy PEHxS
+ *CrPFBS
Page 14 sue 17ACIUAREF - Modaitss de miso en œuvre de Camas de mesures des PPAS aa es Bouts sus
de stators eeouration utaines ou nau (oxeuare mistenete du 27 aun 2U2E) Version
(Hai 2028,
54
"Ce PFOS
2Cr8:2FTS
"Cad: 2FTS
8C,-6:2FTS
SCa-Da10:2FTS
MCa-PFOSA
DeMePFOSA
-MePFOSAA
2 MOeB2diPAP
Oo #CrHFPO-DA
+ Analyser les extraits en LC MS/MS :
+ Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d'identification
(sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) |
» Rapporer Jes résultats en ugkg de mafière sèche el en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
+ Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifées il est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification :
+ Sauf exception pour certaines substances mentrant peu de sensibiité ou en cas d'interférences
spécifiques, il est demande de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 patkg de matière sèche.
43 Exigences qualité
L'accréditatian des résultats n'est pas impasée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, à s'agit dune garantie supplémentaire pour la aualté des
résultats,
Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, fes méthodes devront avair été validées suivant les
principes des normes NF 190-210 [3] ou X31-131 [4] en uliisant des échantillons représentatifs de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront être
validées suivant les principes de ces normes.
Des iacerltudes devront pouvoir être fournies sur demande.
Des lors quills existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaison afin
d'apporter des preuves de la fiablté des résultats fournis.
Des contrdles qualité interes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exempte de contaminants. lest recommandé d'inclure un blanc de système pour verifier
l'absence de contamination des soants et de contrôler régulièrement les taux de récupération.
"AS cans es Daves ies Page 15 sue 7"AQUAREF — sodas de mise an cure de campagnes ae meses des
2626) - Verso =le aire depuration itaines ev neues (care minister du 2
Mei 2028
55
§ Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document,
Références Libelié
i
EI
Projet de norme ENISO 25652" Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS,
par CLHP et spectrométrie de masse *
NF EN ISOIEC 17025 "Exigences générales concemant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais"
Gi NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation iniiale des performances d'une
méthode dans un laboratoir
[4] XP X97131 "Méthodes dessa pour ls caredéfsaton emromementae des |
matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
El NF EN 5687-13 "Qualité de l'eau - Echantilonnage — partie 13 : lignes directrices pour
Féchantilonnage des boues"
fl NF U 44-108 "Roues des ouvrages de iraitement des eaux usées urbaines- Boues
liquides- échantillonnage en wwe de l'estimation de fa teneur moyenne dun tot'
FT
(8)
Protacale de prélèvement, d échantillonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole ~ pratocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, canventian Qnema-Cemagre (2011)
Projet de nome NF EN SO 5667-15 'Quaite de l'eau — Echantilfonnage = Partie 18
lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments"
OI Prélèvement, préservation et prétraitement des échantilons. Cahier des Techniques
de l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. {hal-02863490}- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,
Henri Ciesielsk Nicolas Proix, Fabienne Trolard.
[19] Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés
conjointement (groupe F) - Partie 58 : Dosage de l'acide trfluaroacétique {TFA dans
l'eau - Methode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse (LG MS/MS) après injection directe (F 53)"
m4 Fiche Aquaref ifA-90.1 "Compasés Perfluarès (PFAS) à chaîne courte et ullracaurte
TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEIS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les
eaux - fraction dissoute"
[12] NEN ISO 21258-1-Qualléde eau Modes ana de tonposdemutiaasse |
- Partie 1 : criteres pour l'identification des composées cibles par chromatagraphie en
phase gazeuse et liquide et spectramétrie de masse"
AQUAR:
de son dowati urines ou nctsetes (cruise instérile dy 77 av 7670) - wert
Mei 2126
és demise en ave de Camgagnes Ge mes. res des PEAS cans LS paves ses age V6aur 17
56
6 Annexes
Annexe 1 : Echantilonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent
le lot destiné à la valorisation agricole
as simple: lot regroupant plusieurs unités de stockago de même capacité
Nombre ce prélèvements et votumes éémeneirez identiques
| Unité | ~ Unitéz ~ Unités
Capacité: 106 m3 Capacité: 100 ma Capacité: 100 m3
Volume élémentaire v1 : 1 litre Volume élémentaire v2: i litre | | Vorume dléinentaire va: 1litre
= >
: »
|
SO | es
= À
Eckert atl
Rasitborant etoustes
Homagéneisation
—_eemeeeeeeren
Echantilon tinal
'sutra oaa ot ragroupait plusieurs unité de stockage de cepacitésdittérentes
Noire de prtlbvernents et ynluaees élémentaires identiques
Unité Unies i Unes Hl
Capa: 100m ! Copauté: 500m cecneté 00m À
Prelevementi:émentaire— 3 Préivemontélenenaie = 25 brleemenselineriche- 28 |
our etémenisira vt tive Volumes elénerfo.rov?: le À Volume éiémentane ns: tte
À Homogénétsatian Homagénäieation
i À
Assembage propamtionnel "1
Bondération 1:85)
camion glonalrepréseñcatt
Homagéndinanon
Echantionfinal
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de stations Gepuratin utbines ou incustes (orculare minster do 27 av 2028) - Varsen t~
fei 2628
57
Annexe 6 : Logigramme sur la gestion des boues
Circulaire du 27 avril 2026 relative 8 ls recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration
destinées à la valorisation agricole et à La gestion des boues contenant des PEAS
Capacite nominate ce Non —27 MSTEUrO44 600g STEU recevant dos
SS Prose 10.000 {effetsdune CPE
or
Site metre Siune de messes
désense te suis épars
POrGanrere 2} POF annee
PA
era atures depose
crane à les seais
annee à
La moyerme des
dépot a ses
tiene dela
58
ne. Direction Départementale des
Territoires et de la mer
DE LAUDE °
Liberté
Éçalité
Fraterite
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026.029
portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration
urbaines destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des
PFAS, à l'arrêté préfectoral n° DDTM-SEMA-2019-0099 relatif au renouvellement de
l'autorisation d'exploiter ia station d'épuration de Narbonne ville et son système de
collecte, au titre de l'article L.214-3 du code de l'environnement.
Le Préfet de l'Aude
Chevalier de la Légion d'Honneur
Officier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture ;
Vu le réglement {UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019 concernant les
polluants organiques persistants ;
Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 866, L.181-1 à 32, R.18141 aD.181-67, et
LAIT aLi7112:
vu le décret du 16 juillet 2025 portant nomination de Monsieur Alain BUCQUET en qualité de préfet de
l'Aude :
Vu l'arrêté du 8 janvier 1988 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de boues sur
les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage des
boues issues du traitement des eaux usées ;
Vu l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectif recevant une charge brute de
pollution organique inférieur ou égale à 1,2 kg/j de DBOS :
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
Vu l'amêté préfectoral n° DPPPAT-BCI-2025.033 portant délégation de signature à Madame Sylvie
LEMONNIER, directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu l'arrêté préfectoral n° DDTM-SEMA-2019-0099 relatif au renouvellement de l'autorisation d'exploiter
la station d'épuration de Narbonne Ville et son systéme de callecte, au titre de l'article L.214-3 du code
de l'environnement ;
Vu la décision n° DDTM-SICAJ-UJC-2026-20 du 31 juillet 2026 portant subdélégation de signature à
certains agents de la direction départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu le projet d'arrêté adressé à la Communauté d'agglomération de Narbonne - Grand Narbonne
représentée par son Président en date du 12 juin 2026 ;
Vu les observations formulées par le pétitionnaire dans le délai de 15 jours, sur le projet du présent
arrêté, qui ont eté prises en compte ;
Considérant que les substances per- et polyfluorcalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes
à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 du Code de
l'environnement ;
59
Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc
dans les boues issues de leur traitement ;
Considérant que fa valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris aprés composiage ou méthanisation, peut entrainer la dissémination de PFAS dans
l'environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les
populations humaines et les écosystèmes exposes ;
Considérant que le consortium scientifique et technique AQUAREF a défini, dans la note technique de
mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues
issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les
modalités metrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les
boues de station d'épuration;
SUR proposition de Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture de l'Aude :
ARRETE
L'arrêté préfectoral en référence « DDT M-SEMA-2019-0099 » relatif au renouvellement de l'autorisation
d'exploiter la station d'épuration de Narbonne Ville et son système de collecte, au titre de Particle L.274-3
du code de l'environnement, est complété par les articles suivants :
TITRE 4 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRÉLEVEMENTS ET DANALYSES DES
BOUES URBAINES DESTINEES À L'EPANDAGE AGRICOLE
Grand Narbonne identifiée comme le maître d'ouvrage est dénommé ci-après « le bénéficiaire de
l'autorisation ».
ARTICLE 1: OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- ou
polyfluoroaikyiées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées a être valorisées
en agriculture, directement ou indirectement.
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6 au sens
du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée
après traitement », à quatre campagnes (prelévement et analyse) sur une durée maximale de douze
mais.
La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrété.
La durée qui sépare deux carnpagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE 2: PRELEVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 2 : NOMBRE DE PRELEVEMENTS
Le bénéficiaire de autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
- un prélèvement unique :
- Ou à trois prélèvements successifs, espaces chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 : MODALITES DE PRELEVEMENT
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service d'administration
nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée après traitement ».
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note AQUAREF jointe en annexe 5.
TITRE 3: ANALYSES DES BOUES
60
ARTICLE 4: MODALITES DES ANALYSES
Chaque prélevement fait objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe
1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéder à
l'analyse :
+ du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de
respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS ;
° de chacune des autres substances FFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités
analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexee et de respecter une limite de
quantification inférieure ou égale à 2 g/kg MS pour chacune de ces substances.
Les paramétres de caractérisation usuels des boues destinées à être epandues visés en annexe 2 sont
analysés dans les conditions précisées par la note AQUAREF annexée au présent arrêté.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Narbonne Ville.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉES
Au plus tard un mois aprés reception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de lautorisation transmet
au service en charge de la police de l'eau, l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique à
l'adresse dédiée à lautosurveillance puis via l'application VERSEAU, conformément au scénario
d'échange des données d'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le
SANDRE.
TITRE 4: GESTION DES BQUES CONTENANT DES PFAS (Logigramme annexe 6).
ARTICLE 6: DEPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTS
ORGANIQUES PERSISTANTS
Dès qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire
de l'autorisation, sans délai :
+ met fin à toute valorisation agricole ;
¢ informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Narbonne ville :
* en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concernées.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de Pautorisation transfère les boues vers les fili¢res de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau
des filières utilisées pour traiter les boues, en lui transmettant par voie électronique un bon de
destruction avec quantité de MS lieu, date, filière.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
A) - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont eté réalisés, dés qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix:
+ a) transférer les boues vers d'autres flliéres de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en
charge de fa police de l'eau des filiéres utilisées pour traiter les boues ;
* Ou b) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3, afin
de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de là police de l'eau des actions engagées,
dés leur mise en œuvre, en précisant le cas échéant, les conditions de stockage temporaire de ces
61
boues. De même le bénéficiaire informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Narbonne Ville.
Lorsque la moyenne du résultat de analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b} du présent A} ci-dessus, dépasse fun des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation :
> moet fin à toute valorisation agricole ;
* en informe le service en charge de la police de l'eau |
s identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filéres de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la régiementation et transfére les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues :
+ informe l'exploitant de Finstallation de méthanisation ou de compostage des résultais des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Narbonne Ville.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b} du présent A) ci-dessus, ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les boues peuvent
faire Pobjet d'une valorisation agricole.
B} - Dans le cas où trois prélévements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation, sans délai :
* met fin à toute valorisation agricole ;
* en informe le service en charge de la police de l'eau ;
* identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filléres de gestion, hors valonsation directe ou
indirecte en agriculture, conformes a la réglementation et transfére les boues vers ces filiéres.
Le bénéficiaire de l'autonsation justifie, auprés du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
* informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Narbonne Ville ;
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés 4 l'annexe
À, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8: RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension de la
valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherche des sources
de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux mois aprés la transmission des
éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en charge de la police de l'eau:
+ présentant les sources de contamination des boues en PFAS :
+ identifiant les actions a engager pour mettre fin à cette contamination :
+ fistant les installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le
1° janvier 2025.
TITRE 8 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : ABROGATION
Le présent arrêté complémentaire abroge les dispositions prises précédemment en matiére de
surveillance des PFAS dans les boues issues du traitement des eaux usées,
ARTICLE 10: DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
62
ARTICLE 11 : AUTRES RÉGLEMENTATIONS
La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou d'obtenir
les autorisations requises par d'autres réglementations,
ARTICLE 12 : PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
Un avis au public faisant connaître les termes du présent arrêté est publié aux frais du demandeur, en
caracteres apparents, dans deux journaux locaux ou régionaux diffusés dans le département de l'Aude:
Un extrait du présent arrêté énumérant notamment les motifs qui ont fondé la décision ainsi que les
principales descriptions seront affichés pendant une durée minimale d'un mois dans la mairie Narbonne.
Le présent arrêté est à disposition du public sur le site intemet de la préfecture de l'Aude {11} pendant
une durée d'au moins un an.
ARTICLE 13 : VOIES ET DÉLAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURS
Le présent arrêté est susceptible de recours devantle tribunal administratif de Montpellier - 6 rue Pitot —
84063 MONTPELLIER CEDEX 2 - par le pétitionnaire, dans un délai de deux mois à compter de la date
à laquelle la décision lui a été notifiée et par les tiers dans un délai d'un an à compter de la publication au
recuell des actes administratifs ou de l'affichage dans la mairie de Narbonne.
Toutefois, si la mise en service de l'installation m'est pas intervenue six mois après la publication ou
l'affichage de cette décision, le délai de recours continue à courir jusqu'à l'expiration d'une période de six
mois après cette mise en service.
Dans le même dèlai de deux mois, le pétitionnaire peut présenter un recours gracieux. Le silence gardé
par l'administration pendant plus de deux mois sur la demande de recours gracieux emporte décision
implicite de rejet de cette demande conformément à l'article R. 421-2 du code de justice administrative.
ARTICLE 14: EXECUTION
La Secrétaire Générale de la Préfecture de l'Aude, le maître d'ouvrage représenté par Monsieur le
Président du Grand Narbonne, la Directrice départementale des territoires et de la mer de PAude, sont
chargés, chacun en ce quile concerne, de l'exécution du présent arrêté dont une copie sera adressée à
l'exploitant. Cet arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de l'Aude
A Carcassonne, le 0:7 SEP. 2026
Pour te Pré 'ord
laser cI
——-—_..
Emmanuolte Paw iti
63
Annexe 1 : LISTE DES MOLECULES RECHERCHEES ET CODE SANDRE CORRESPONDANT
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-08-7 6547
Acide perfluorocta-décancique PFODA 10517-11-6 8985
4: 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA 7571247124 7945
622 diester de phosphate de fluorotélomere 6:2 diPAP 57677-95-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de fluoratélomére | 6:2 6:2 diPAP 943913-15-3 9270
4:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fuorotélomère 10:2FTSA 120226-60-0 9108
8:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
fluorotélomere
8:2 Diesterde phosphate de perfluoroalkyle @:2diPAP 678-41-1 tia
Perfluoroactane-sulfonamide PEOSA 754-916 6548
N-méthyIperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31606-32-8 7089
Acide N- MePFOSAA 2366-81-9 7987
méthylperfluorooctanesulfonamidoacétique
N-€thylperfiuorooctanesulfonamide EIPFOSA 4181-80-2 6662
Acide N- EtPFOSAA 2991-60-58 7988
éthyiperfluorooctanesulfonamidoacétique
N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N- MePFBSAA 159381-10-8 6050
meéthylperfiuorobutanesulfonamidoacétique
Acide nonafluoro-3, 8-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 117
Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 20334-584 6049
Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-731 9183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluoronananotque DONA 919005-14-4 8083
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1646-95-8 9225
Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224
Perfluorohexans-sulfonamide PFHXSA 41887-13-1 9129
Acide perfluoro-4-métnoxybutanoique PFMBA 263090-89-5 o182
Acide perfuorobutanoique PFBA 375-224 5980
Acide perfluoropentanoique PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfluorohexanoique PFHXA 307-244 5978
64
Acide perfluoroheptanotque PFHpA 375859 5977
Acide perflurooctanoïque PFOA 328-671 5347
Acids perfiuorononanoique PENA 375-951 6508
Acide perfluorodécanolque PFDA 335-762 6509
Acide peruoraundécanoïque PFUnDA : PFUnA | 2058-94-8 6510
Acide peruorododécanoïque PFDODA ; PFDOA 307-551 6507
Acide perfluorotridécanoïque PFTIDA;PFTIA 72620048 e549
Acide perfiuorobutanesulfonique PEBS 376-735 6025
Acide perfluoropentanesutfonique PFPeS 2705-914 8738
Acide perfluorchexane sulfonique PFHxS 355464 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-928 6542
Acide perfluoroactane sulfonique PFOS 1763-23-41 e561
Acide perftiorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739
Acide perfluorodecane sulfonique FEDS 335-773 6550
Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluoredodécane sulfonique PFDoDS 79780-30-5 8744
Acide perfluorotridécane sulfonique PFTIDS 791563-89-8 8742
Acide6 : 2 fluorotélomére sulfonique B2FTSA 27610072 7893
Acide perfiuorohexadecanoique PFHxDA 67905-19-5 8084
Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-oxanonane-1- | SCI-PFIONS 756426-58-1 gid
sulfonique
Acide 44,5,5,6.6,7.7,8.8,9,9,10.10,11,11,11- AH-PFUnDA 34598-33-9 9228
heptadécafluoroundécanoique
Acide Decafluoro-4- 4-PFECHS 646-833 9180
(pentafivorosthyl}cyclohexanesulfonique
2.3,3.3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252-1836 8982
acide propionique
Acide tiifuoroacétique TFA 76-08 8858
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomére sulfonamide 6:2 FTAB 34458-29-3 7994
65
Annexe 2: LISTE DES ANALYSES SUR LES BOUES AU POINT S6
Nom Code SANDRE
Matiere sèche (en % MB) 1788
Carbone organique (en % MB) 1841
Azote total (en % MB) 6018
66
Annexe 3 : LISTE DES PFOS ET SEUILS
Substance POP Abréviation N°CAS Code | Limite de
SANDRE concentration
PFOS et ses PFOS [ 1763-23-1 6561 50 meke
dérivés
HHPFOSA 4151-50-2 6662
FIPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 3I506-328 7089
MePFOSAA 2355-31-9 7987
PFOSA 754916 6548
PFOA, ses sels ct PFOA 335-67-1 5347 Lmgkg
les composés (PÉOA et ses
apparentés sels)
0:2 FTSA 120226-60.0 | 9109
10:2 FT 40 mgkg
{somme des
composés
apparentés au
PÉOA)
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8:2 diPAP GTA 912
8:2 FTSA 39108 7946
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
"PEELSS, ses sels| PFHxS 64 6830 1 mgke
ot les composés (PFHXS ot ses
apparentés sels)
40 mg/kg
{somme des
composés
apparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
67
Annexe 4: LISTE DES PFAS ETSEUILS
6:2FTSA
Code Seuil en ug/kg
Abréviation Substance N°CAS MS (somme desSANDRE
substances)
PFHKA Acide perflucrohexanoïque 307-24-4 5978
PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347
PFNA Acide perfluorononanoïque 375-95-1 6508 40
PFDA Acide perflucrodécanoïque 335-76-2 6509
PFHxS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830
PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561
PFOSA
PFBA , ; | . .
PEPeA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548
PELHXA Acide perfluorobutanoïque 375-22-4 5980
PFI Ip A Acide perflucropentanoïque 2706-90-3 5979
PFOA Acide perflucrohexanoïque 307-24-4 5978
PENA Acide perfluoroheptanoïque 375-85-9 5977
PED A Acide perfluorooctanoïque 335-67-1 5347
- | Acide perflucrononanoïque 375-95-1 6508PFUnDA ; 1 . . 2 5PFUnA Acide perfluorodécanoique 335-76-2 6509
| Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 6510
PFDoDA ; | ne ant
PFDoA Acide perfluorododécanoique 307-55-1 6507
PFTIDA : Acide perfluorotridécancique 72629-94-8 6549 400
PETrA , Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025
PERS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-9 1-4 873 8
PEPeS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830
PFI TxS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542
PFHpS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561
PEOS Acide perfluorononane sulfonique 2723-12-01 873 9
PENS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550
PEDS Acide perfluoroundécane sulfomique | 749786-16-1 8740
PFURDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 8741
PEDoDS Acide perfluorotridécane sulfonique 791563-89-8 8742
PFTrDS Acide 6 : 2 fluorotélomère 27619-97-2 7893
68
Annexe §: Note Technique AQUAREF
Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
69
PRE F
Modalités de mise en œuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
(circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
70
Référence et droits d'usage
Référence du document :AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des
PAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle
du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2028,
Droits d'usage : Accès libre
7 ours issus
Verser te
AQUARE ie en curede campagnedu asuras des PFAS der
Ge stations épuration urraines vindustines fau lé 27 ani
{asi 2025
71
SOMMAIRE
1 Introduction 4
2. Qualification des intervenants 4
3. Modaltés de réalisation des opérations d'échantilonnage 8
3.4 Termes et definitions 6
3.2 Conditions générales de l'échantilonnage 6
3.2 Opérateur et matériel d'échantilonnage 6
3.4 Opérations d'échantilonnage 7
34.1. Echantilonnage de boues liquides 7
34.2 Echantilonnage de boues solides ou pâteuses 8
3.5. Acheminement des échanfilons jusqu'au laboratoire 1
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS 12
41 Analyse du TFA 12
411 Généraités 12
412. Prétreitement - 2
4.13. Préparation des boues de teneur en matiére sèche supérieure au égale à 10% 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% 13
42 Analyse des autres PFAS 14
43. Exigences qualité 15
5 Références 16
6 Annexes 17
AQUAREF : Mochés Ce mie en eure campagnes de mesures de PFAS dan es coves ea Sage 390 17
estate d'épuraton urcaines ou intl eeulaire mite ty 2? av) 2126) - Version
pr
72
1 Introduction
A la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de foumir des exigences techniques.
minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026
relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.
Ce document est 4 destination des exploitants, des prestataires d'échantillonnage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concemés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure.
Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. I! précise les intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantilonnage et d'analyses.
La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant
+ Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues ot
déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1]
+ Le 822 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues ; et
+ L'acide trifuoroacétique (TFA).
A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation
agricole seront également à rechercher. Il s'agit de la matiére sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramétres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
circulaire n'impose pas l'accréditation des intervenants pour l'échantilonnage et l'analyse des PFAS
dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pour
l'échantillonnage des boues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (la norme EN iSO 25652 [1] devrai être publiée d'ici La fin du premier semestre).
Les opérations d'échantilonnage peuvent être réalisées par
+ Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage ;
'+ Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse eVou le maître
d'ouvrage ;
+ L'exploitant lui-même.
L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilté et la
reproductibiité de ses pratiques d'échantilonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation.
À ce titre, il doit disposer : d'un plan de localisation des points d'échantilonnage des boues, d'un
personnel quaifié, formé à la réalisation des opérations d'échantilonnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantilonnage des boues et
de constitution d'un échantillon global et final, etc.
L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantilonnage en concertation étroite avec
le laboratoire réalisant les analyses.
Lorsque les opérations d'échantillonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantilonnage et de ce fai,
responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
"AQUAREF = Modaités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans es boves Page4 sur 17.
'sues de stations d'épuration urbaines ou maustrels (cieulare ministériel cu 27 avr 2026)
Version 1: Mar 2026
73
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en
œuvre fa norme EN ISO 25652 (1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont là
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ou
X31-421 [4). Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4.1
Le taborataire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'annexe 2 de la circulaire : imite de quantification inférieure ou égale à
+ 2 ugkg de matiére séche pour chaque PFAS hors TEA;
+ 20 ug/ka de matière séche pour le TFA.
Pour les paramètres de caractérisation usuels. les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'analyse titulaire de l'accréditation selon la nome NF EN ISO/IEC. 17025 [2] pour ces paramètres dans
fa matrice bou.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecterles conditions visées ci-dessus,
Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des
prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la quaité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantilonnage statistiquement fiable permettant de recueitir un échantillon final représentatif du Jot
de boue destiné à la valorisation agricole,
Les opérations d'échantilonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes au les guides en vigueur suivants
Réferenfiels és & |. La nomme NF EN 5867-13 « Qualité de l'eau - Echantitonnage—
'opération partie 13 : lignes directrices pour l'échantilonnage des boues » [5]
'échantillonnage
+ La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des
Eaux usées urbaines. Boyes liquides- échantillonnage en vue de
l'estimation ae fa teneur moyenne d'un jot » [6]
+ Le protocole de prélévement, d'échanifionnage, et d'analyse des
boues de Filtres Plantes de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
RaFerentiels WSs aux + La nonne projet NF EN ISO 5867-18 « Quali de eau —
conditions de Echantilonnage — Parte 15 : ignes directrices pour la
conservation et de conservation et le traitement des échantilons de boues et de
transport sédiments » [8]
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
"AQUAREF = Mltés de ise en coe Oe campagne' de mesures des PEAS dons. bres 50 Faged sur 17
Ge stations pure urbaines co axtustsies(ofcutate mistsioke di 27 art 2028; - Vers 3 ~
Mai 228
74
3.1. Termes et définitions
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3.2. Conditions générales de l'échantillonnage
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3.3. Opérateur et matériel d'échantillonnage
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75
Le terme « matériel d'échantillonnage » englobe l'outil d'échantilonnage utilisé pour l'opération
d'échantillonnage, le container qui rassemble les prélévements élémentaires, l'agitateur mécanique le
cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l'échantillon final destiné au
laboratoire d'analyse.
Une synthèse des différents outils d'échantllonnage et les applications principales en fonction du type
de boues (boues liquides, boues pateuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF
EN ISO 5667-13 [5]
3.4 Opérations d'échantillonnage
3.4.1 Echantillonnage de boues liquides
Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement defini par la capacité de l'unité de stockage de
la boue (silos de stockage, fosses, etc).
Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l'ensemble des prélévements
élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de
chaque unité pour constituer un échantillon globat pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume
prélevé lors de chaque prélévement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous
les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1.
Avant tout échantillonnage les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit
par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur
état. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m), une homogénéisation
préalable de 24 heures est recommandée.
Selon la configuration, les contraintes techniques et l'accessibilité du stockage, les prélèvements
élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la
tuyauterie de transfert, soit à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur.
34.11 Echantilonnage direct dans l'unité de stockage
Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de
prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l'unité de stockage en
évitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélévements élémentaires de 2 litres
doivent être réalisés.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés.
Si l'unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes
(robinets, vannes) dédiés à l'échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélévement
élémentaire de purger les vannes ou les lignes d'au moins trois fois le volume permanent pour s'assurer
que toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage.
3.4.1.2. Echantilonnage en cours de transfert
Calouler la durée de transvasement de l'unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser
à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l'arrivée de la boue dans le récipient récepteur,
un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l'unité de stockage.
La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélévements élémentaires à réaliser en fonction de la
capacité de l'unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité
"AQUAREF - Modaités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans Je boues issues Page 7 sur 17
Ge stavons d'épuralon urbaines ov industries (circulate minstéiete du 27 avr 2025) - Version 1 -
Mai 2026
76
de Tunité de stockage inférieure à 10 m? et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m°.
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires,
34.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garanti fa représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélévement
élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid {entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour
assurer une bonnie conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantillonnage,
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle at &tre conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
34.14 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins Une dizaine de minutes pour constituer l'échantilon global.
Sous agitation continue, la quantté nécessaire, pour caractériser les PEAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est prélevée à l'aide dune louche ou d'un robinet si le container ullisé en est
équipé. Dans le cas de Tutlisation d'un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et
reintroduit dans l'échantillon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final).
Cette opération d'homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,
poussières, ..)
34.2 Echantillonnage de boues solides ou pateuses
2.4.2.1 Echantllonnage sur un lot (tas, andain}
Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires:
undormement répartis en différents points fen tournant autour du tas, si possible) et différentes
profondeurs du lot sont indispensables.
Le prélèvement des échantilons élémentaires dott être réalisé en dehors de la croûte de surface, des
zones o une accumulätion d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 om au-dessus du sol et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La
quantié à prélever doi être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
Si plusieurs unités de stockage {par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à ta valorisation
agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaque
tas) et l'ensemble des prélévements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le
lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélévement élémentaire doit être
Gonnu avec précisian et identique pour tous les prélèvements élémentaires
NB : l'échantilonnage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande partie
des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permette de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'echantilonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandè
(NF EN 180 9667-13 [5])
34.22 Echantilonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
"ACUAREF - odds de iso en œuvre de caragnes de mesures des PAS divs Is haves ISSUES Fage Sar 7
de stains d'épuration abat auinaustioles forever ou 27 ar 2026) versio 1
Ma 2026
77
Les fragments de baue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et
densité quand on les agite et tes panieules fines ont tendance à tomber au fond.
Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever
une tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et de
{a profondeur du flux de boue sur une langueur suffisante) ou de prélever temporairement fa totalité de
l'écoulement au point de déversement
25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot
doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot a caractériser. La quantité a prélever
doit être connue avec précision et identique paur tous les prélévements élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0.5 à 1 kg doivent être réalisés.
34.23 Echantilonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres plantés de roseaux en vue de leur valonsation par épandage agricole » [7]
Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au
sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité glabale
du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule
€ WwW
1
2
Avec
+ Vile volume en m de boues brutes présentes dans le fire ;
+ C:lenombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans te fire, arrondi au nombre entier
le plus prache ;
+ Avecun minimum de 4 prélévements élémentaires par tre.
Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du fire, le protocole d'échantilonnage
à appliquer consiste à
+ Réaliserles prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le fire, en fonction de fa
densité des roseaux
+ Préfeverle long d'une diagonale du titre en tenant compte de la variabilité verticale {épaisseur
de boues):
+ Éviter de prélever:
© Les boues & moins d'un mêtre des points particuliers du fre (paints d'alimentation,
bords du fitre, drains el cheminées d'aérafion) ;
© Le média fitrant {gravien/sable)
La quantité à prélever doit être cannue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Le matériel d'échantilonnage « carottier » de 10 om de diamètre est recommandé pour ce type de
prélèvement. Ila l'avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement.
Si plusieurs filres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole. le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque fillre en appliquant la formule ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque fire est rassemblé en quantité proponionnelle au volume
de chaque fitre pour canstituer un échantillon global pour tout fe lot. Le volume prélevé lors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision ef identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
"AQUAREF - Modités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PEAS dans es moves issues Page 9 eur 17
te stationed ieuravon urbaines ev incustites(erculire initiée ro 27 uri 2026) - Version 1
'ei 207
78
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantilon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glaciére).
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantilonnage.
342.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...)
3.4.2.5.1 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utlisée pour les échantilonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu
(§ 3.4.22), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour
constituer l'échantilon final destiné au laboratoire d'analyse.
Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantilon final par la méthode des quartiers (NF EN
ISO 5667-13 [5)). La méthode utiisèe doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantilon final (Figure 1).
La méthode consiste à :
+ Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires ;
+ Mélanger soigneusement les prélévements élémentaires en les mettant en tas pour former un
cône. Ce tas doit être retourné, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cette
"opération dott être répétée trois fois :
'+ Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres :
+ Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
+ Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, élminer cette
fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
prècédemment éliminés ;
+ Poursuivre ce procédé jusqu'à la réduction de l'échantillon global en un échantillon final destiné
au laboratoire.
Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer
d'autres échantilons finaux ou conservés pour contre analyse.
BED bo
Des Fees ES
Figure 1 : Méthode de quartage
Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantilon final destiné au laboratoire (Figure 2)
"AQUAREF - Modaltés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page10 su 17
de stations d'épuration urbaines ov industries (orculare mnstériae du 27 aur! 2026) - Verson 1
Mai 2026
79
-—-@ _,e
De — ES -«
50 kg 125kg 12549 4ATKg ATG 104kg 104kg
Figure 2 Exemple de schéma de réduction d'un échantillon (méthode décrits dans le Cahier des
Techniques de l'INRA, 2008) [9}
3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l'échantilonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3 4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être utlisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
kg) à homogénéiser.
La méthode consiste à
+ Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
'+ Retirer le média fitrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de
diamètre) :
+ Morcelerles amas de boue secs ;
+ Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumes
morts tels que le fond du container ;
+ Vérifier visuellement 'homogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au moins trois
fois :
+ Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, léchantilon final destiné au laboratoire
d'analyse.
Si plusieurs fires correspondent au même lot destiné a a valorisation agricole, l'échantilon global est
constitué d'un mélange des échantillons de chaque fre, proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des fitres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir
'+ Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à
523°C ;
+ Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de
l'opération d'échantilonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l'échantilon,
et de limiter les risques accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAREF - Modaités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues Page11 sur 17
'ge stations dépuralion urbaines ou industriels (circulate ministériels du 27 av 2026) - Version 1
'Mo 2026
80
'+ Prise en charge des échantillons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées
par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et des
paramètres de caractérisation usuels.
'© Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.
Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu
au plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantilonage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus.
La tragabilité des opérations d'échantilonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélévement : point d'échantillonnage, type de boues
(liquides, pateuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantilonnage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date
d'envoi au laboratoire, etc.
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
4.1 Analyse du TFA
IInvexiste pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie
+ Surles échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;
+ Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité.
Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.
414A Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes :
+ Les composants des systemes de préparation et d'analyse :
+ L'airambiant;
+ Les consommables (flaconnages par exemple, ..)
+ Les réactifs
Il est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.
La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 pg/kg de matière
sèche
4.4.2. Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantilon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
"AQUAREF - Modaltés de mise on œuvre de campagnes de mesures dos PFAS dans les boues issues Page 12 sur 17
Ge stadons depuration rbaines ou incusirees (crculie mstéiel cu 27 av 2026) - Version 1 -
Mal 2026
81
4.1.3. Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale 4 10%, le protocalé consiste en une
lixiviation de la boue avec un rapport solidedliquide constant quel que soil l'échantlion,
+ Homogenéiser l'échantillon pour essai
+ Prélever de façon représentative une masse d'échantillan humide équivalente à au moins 10 g
de matière sèche
+ Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atieindre un rapport liquide sur
solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1);
'+ Agiter pendant au moins une heure
© Récupérer tout ou partie de la phase liquide paur la réalisatton de l'analyse du TEA (par exemple
par centrifugation ou fitration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination) ;
+ Ajauter la molécule marquée #C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantillan peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat
Le résultat final sera exprimé en uigikg de matière sèche:
Tableau t : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en
fonction du taux de matière sèche de fa boue.
Masse d'eau aTaux de Massodo Masse de boue Quantité d'eau à
matière sèche |matière séche humide à contenuedans la | ajouter pour la
€) visée (g) Brélever(s) —_[Boue humide tq) _|/ixiviation (ml)
10 10 100.0 90.0 109
20 10 50,0 40,0 60,0
30 10 383 233 76,7
40 10 25.0 150 8.0
50 10 20.0 100 20,0
0 10 167 67 93,
70 30 143 43 57
80 10 125 25 975
90 10 Th 'ta 89
(100 10 10.0 00 100,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que la quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubiisé le
TFA. Le rapport solide fiquide sera proche de 10 ou supérieur
» Homogénéiser l'échantilon pour essai
+ Récupérer tout ou partie dela phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA {par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination :
+ Ajouter la molécule marquée "C-TFA avant analyse et l'utliser comme étalon interne pour
quantifier le TA,
Une étape de purification de l'échantilon peut être effecluée sur la phase liquide récupérée dès lors
quil aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat.
Gs de mise an ouvre de campagnes de mesures des PFAS dans 5 noves S6UeS Page 13 sue #7
'ravsiiaes (Sours nastene du 27 a 2028) - Vers =
AQUAREF = Mode
Ge stations apuration urbaines
2025
82
Le résultat final sera exprimé en pag de matière sèche (MS).
Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être
supérieure à 20 la/ka de matière séche.
4.2 Analyse des autres PFAS
Une nomme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrometrie de masse sur ies matrices sédiment,
Sal, boue et déchet est en préparatian au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25852 [1p. Elle
devrait être publiée d'ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels
il faut ajouter les formes ramifiées paur certains de ces PFAS. La narme devrait également indiquer
qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres FFAS non mentionnés dans son champ d'applicalion, à
condition que la validité soit démontrée par des pratocales de validation internes appropriés
Les 51 PFAS (hors TRA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à fexception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB} paurront être analysées suivant la norme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.
Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devrant l'appliquer.
La limite de quantification altendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à ug/kg de matière
sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des fimkes de quantification plus basses sont
attelgnables (de l'ordre de 0.5 uaikg MS)
Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous
+ L'échantilon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par
lyophilisation au à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre
1 et 10 g d'échantilon séché ;
«Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et methanol avec de l'hydroxyde
de sodium ou de I'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport LIS dau moins 2.
jusqu'à 4;
+ Agiter les échantilans pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 trimin)
L'agitation peut être remplacée par des ultrasans pendant 60 minutes ;
» Centrituger au moins 3 minutes ;
+ Une purification peut être réalisée si nécessaire, En absence de purification ajouter 100pl de
solution d'acétate d'ammonium (3.8g dans 100m! d'eau) à 900 pi d'extrait ;
+ Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants :
6 CsPFPeA
© C.-PFBA
NCs-PFHRA
FOr-PFHRA
Cs-PFOA
CePFNA
8Ge-PFDA
Gr-PFUnDA
2C-PFDaDA
"G-PFTEDA
C5 PEHXS
Cy PFBS
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Noi 2028
83
co "CePFOS
o 8Cx8:2FTS
Oo SCr42FTS
o 8Cx6:2FTS
Oo MCr-Dr102FTS
© *Gr-PFOSA
© DrMePFOSA
3 DxMePFOSAA
a MO. B:2giPAP
a 8CsHFPO-DA
+ Analyserles extraits en LC MS/MS ;
+ Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21263-1 [12] pour les critères didentifcation
(auf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles)
+ Rapporter les résultals en ugkg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
+ Pour les PFAS disposant de formes néaires et ramiées il est demandé de rendre un résutat
correspondant à la somme de ces formes en utlisant un étalon linéaire pour a quantification ;
+ Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas dinterférences
spéciques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 ugikg de matière séche,
4.3 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire minfstérielle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, 1 s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats
Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes dewrant avoir été validées suivant les
principes des normes NF T90-210 [3] ou X31-134 [4] en utilisant des échantilons représentatifs de
boues industrielles et urbaines destinées à lépandage. Les limites de quantification devront être
validées suivant les principes de ces normes.
Des incertitudes devront pouvoir &tre fournies sur demande.
Dés lors quiils existent, les laboratoires devront participer a des essais d'intercomparaison afin
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.
Des contréles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour verifier
Fabsence de contamination des salvants et de cantrâler régulièrement les taux de récupération
"AQUSREF- dedalts de mise en eure oe campagnes ue mesures des PFAS aans es Baveslaues Page (Sur 17
2 d'épuration arbwines ou duos (cree steed 27 avr 2026) Version 1
84
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
Références Libellé
il Projet de norme EN ISO 25652 * Sédiments. sol. boues et déchets - Analyse des PFAS
par CLHP et spactramétrie de masse
EI NF EN ISONEC 17025 'Exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'étalonnagas et d'essais"
3) NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances dune
méthode dans un laboratoire"
a] XP X31-131 "Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des
matrices salides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pour le choix des échantillons d'essai"
io NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantillonnage — partie 13 : lignes directrices pour
l'échantilannage des boues
fl NF U 44-108 'Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Bowes
liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot
fea)
Œ
Pratocale de prélèvement. d'échantilonnage, et d analyse des boues de Filtres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricale — protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)
Projet de narme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de l'eau — Echantilonnage ~ Partie 15
lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments"
Prélèvement, préservation et prétraitement des echantilons. Cahier des Techniques
de l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. {hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,
Henri Ciestelski, Nicolas Protx, Fabienne Tralard,
[10] Projet de norme EN 38407-53 "Méthodes allemandes nonnalisées pour l'analyse de
l'eau, des eaux usées el des baues — Groupes de substances pouvant être analysés
canjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoraacetique (TFA) dans
l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse {LC MS/MS} apres injection directe (F 53)"
(11]
[12]
Fiche Aquaref MA-90.1 "Composés Parfluorés (FAS) à chaîne courte et ultracaurte
TFA, PFPIA, PFEA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les
eaux - fraction dissoute"
NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés mulli-classes
- Partie 1: critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en
phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
"AQUAREF Hodatés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PEAS dans les haves issues age 16 surf
Ge slatons départ ubaines ovindusrites feu
12026
so ministéiate Gi 27 at 20255 Verso ?
85
6 Annexes
Annexe 1 : Echantilonnage de boues liquides dans fe cas où plusieurs unités de stockages constituent
le lot destiné à la valorisation agricole
Gas éimple : Lot regroupant plusieurs unités de stockage de même capacité
Nombre de prélèvements et volumes élémentsites identiques
Une Unité 2 united
Capacité : 100m3 Capacité: 100 m9 Capacité: 1003
Prélévamentélémentaire 25 | Prélèvementélémenteire 25 | Prélèvement élémentaire = 25 |
Volume élémentairevt : tire | Volume élémenteirev2: Litre Velume élémentaire a: 1 litre
Echontillon global
Rassemblement de tous les
arélevements étémenta res
Autre ns ot ragro.punt plusieurs unis de stockage de capacités diférentes
Nora de préléornonts st volumes élérnentaires identiques
: Ur Hl Unite2 unis
Capacité: 100m° Î chpacité:500m Capacité: 100m?
Prélevernentelémentaire= 25 Pratevamentlémantaire= 25 Prétéverentélémemaire= 25
Volume élémentaire 1 re Volume élémentaire 12: 1 lire Volume élémentareva:1 litre |
Homugenéivation F Homoganeisation |i Homagenéicatlon
Js ee
| Assemblage proportioned =
(ponderation 4:1)
| Ecrantitonelobatreprsentatt
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"AQUAREF - Modaites co ms en cre de cemoagres te mesures des PFAS dans is Doves sues Page 17 sur 7
(Ge stains a puration nines av metres fokoulao minstanate au 27 veh 2028) - Varian ?
ai 2026
86
Annexe 6 : Logigramme sur la gestion des boues
'Cireutaire du 27 avril 2026 relative à le recherche de PFAS dans es boues issues de stations d'épuration
destinées à la valorisation agricale et à la gestion des baues contenant des PFAS
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