Ex
PREFET
DE L'AUDE
Liberté I FS
Egalité
Fraternité
9 SEPTEMBRE 2026
DDTM
—SAFEB/UGMA (TOME 2)

RECUEIL DES ACTES ADMINISTRATIFS
SPÉCIAL N° 10 - SEPTEMBRE 2026


PUBLIÉ LE 09 SEPTEMBRE 2026


SOMMAIRE
TOME 2
DDTM
SAFEB/UFCB
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-030 du 7 septembre
2026 portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les
boues d'épuration urbaines destinées à la valorisation agricole, et à
la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté préfectoral
n° DDTM-SEMA-2022-0013 relatif au renouvellement de l'autorisation
d'exploiter la station d'épuration de Molinier et de son rejet, sur
le territoire de la commune de CASTELNAUDARY en application
de l'article R.214-18 du Code de l'environnement……………………………………..1
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-031 du 7 septembre
2026 portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les
boues d'épuration urbaines destinées à la valorisation agricole, et à
la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté préfectoral
n° 2012-019-0009 de prescriptions complémentaires à l'arrêté
portant autorisation de construction de la station d'épuration
communale de LEZIGNAN-CORBIERES et du rejet correspondant
sur le territoire de la commune de LEZIGNAN-CORBIERES au titre
de l'article L.214-2 et suivants du Code de l'environnement…………………31
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-027 du 8 septembre
2026 portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les
boues d'épuration urbaines destinées à la valorisation agricole, et à
la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté préfectoral
n° 2008-11-2928 portant autorisation de construction de la station
d'épuration intercommunale du SIVOM du canal et de la Cesse et
du rejet correspondant sur le territoire de la commune de
SAINT-MARCEL-sur-AUDE et son système de collecte, au titre de
l'article L.214-3 du Code de l'environnement…………………………………………...60
Es Direction Départementale des
PREFET Territoires et de la mer
DE LAUDE
Sate
Arrété préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-030
portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté
préfectoral n° DDTM-SEMA-2022-0013 relatif au renouvellement de l'autorisation d'exploiter la
station d'épuration de Molinier et de son rejet, sur le territoire de la commune de
CASTELNAUDARY en application de article R.214-18 du code de l'environnement.
Le Préfet
Chevalier de la Légion d'Honneur
Officier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture ;
Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2018 concernant les
polluants organiques persistants ;
Vu le code de l'environnement. articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57,et
L. 174-1 8171-12;
Vu le décret du 16juillet 2025 portant nomination de Monsieur Alain BUCQUET en qualité de préfet de
l'Aude ;
Vu l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de baues sur
tes sols agricales pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à Tepandage des
boues issues du traitement des eaux usées
Vu l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systemes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectif recevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg de DBOS :
Vu la circulaire du 27 avril 2026 "relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épuratians destinées 4 la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
Vu l'arrêté préfectoral n° DPPPAT-BCI-2025-033 portant délégation de signature à Madame Sylvie
LEMONNIER, directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu l'arrêté préfectoral n° DDTM-SEMA-2022-0013 relatifau renouvellement de l'autorisation d'exploiter
la station d'épuration de Molinier et de son rejet, sur le territoire de la commune de CASTELNAUDARY
en application de l'article R.214-18 du code de l'environnement, en date du 16 juin 2022 ;
Vu la décision n° DDTM-SICAJ-UJC-2026-20 du 31 juillet 2026 portant subdélegation de signature à
certains agents de la direction départementale des territoires et de la mer de l'Aude :
Vu le projet d'arrêté adressé à la Communauté de Communes Castelnaudary Lauragais Audois
représentée par son Président Monsieur Philippe GREFFIER en date du 12 juin 2026 ;
Vu fes observations formulées par le pétitionnaire dans le délai de 15 jours, sur le projet du présent
arrêté, qui ont été prises en comple ;
Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées {PFAS) sont susceptibles de porter atteintes
à l'environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 du code de
l'environnement ;
Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc
dans les boues issues de leur traitement ;
1
Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris aprés compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans
l'environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les
populations humaines et les écosystèmes exposés :
Considérant que le Consortium scientifique et technique a défini, dans la note technique de mai 2026
relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues issues
de stations d'épuration urbaines ou industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les modalités
métrologiques pertinentes a prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les boues de
station d'épuration ;
SUR proposition de Madame ta Secrétaire Générale de la Préfecture de l'Aude :
ARRETE
L'arrêté préfectoral en référence « DDTM-SEMA-2022-0013 » relatif au renouvellement de l'autorisation
d'exploiter la station d'épuration de Molinier et de son rejet, sur le terntoire de la commune de
CASTELNAUDARY en application de Particle R.214-18 du code de l'environnement, est complété par
les articles suivants :
TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DES
BOUES URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
La Communauté de Communes Castelnaudary Lauragais Audois (CCCLA) identifiée comme le maître
d'ouvrage est dénommée ci-après « le bénéficiaire de l'autorisation ».
ARTICLE 1: OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- ou
polyfluoroalkviées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à étre valonsées
en agriculture, directement ou indirectement.
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6 au sens
du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée
après traitements, à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze
mois.
La premiére campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE 2 : PRELEVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 2 : NOMBRE DE PRELEVEMENTS
Le bénéficiaire de l'autorisation peut, a son choix, procéder ou faire procéder à :
- Un prélèvement unique :
- ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 : MODALITÉS DE PRELEVEMENTS
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service d'administration
nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée apres traitement».
Les échantillons sont prèlevés suivant les modalités de la note jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITES DES ANALYSES
2
Chaque prelevement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe
4 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéder à
l'analyse :
» du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note annexée et de respecter une
limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS ;
* de chacune des autres substances FFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités
analytiques spécifiées par la note annexée et de respecter une limite de quantification inférieure
ou égale à 2 ug/ka MS pour chacune de ces substances.
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont
analyses dans les conditions précisées par la note annexée au présent arrêté.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe l'exploitant de l'installation de methanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Castelnaudary Molinier.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉES
Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation transmet au
service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique à
l'adresse dédiée à lautosurveillance puis via l'application VERSEAU, conformément au scénario
d'échange des données d'autosurveillance des systémes d'assainissement en vigueur défini par le
SANDRE.
TITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS (Logigramme annexe 6).
ARTICLE 6: DÉPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTS
ORGANIQUES PERSISTANTS
Dés qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire
de l'autorisation, sans délai :
* informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Castelnaudary Molinier ;
+ met fin à toute valorisation agricole :
* en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concemées.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de lautonsation transfére les boues vers les filières de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau
des filières utilisées pour traiter les boues, en lui transmettant par voie électronique un bon de
destruction avec quantité de MS, lieu, date, filière.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
A) - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dés qu'une mesure conduit aun
dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :
« a) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en
charge de la police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
* ou b} stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélevement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3, afin
de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions engagées,
dès leur mise en œuvre, en précisant le cas échéant, les conditions de stockage temporaire de ces
boues. De même le bénéficiaire informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Castelnaudary Malinier.
3
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b} du présent À) ci-dessus dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
Pautorisation :
* met fin à toute valorisation agricole :
+ informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Castelnaudary Molinier :
* informe le service en charge de la police de l'eau ;
« identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes a la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b) du présent À) ci-dessus ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les boues peuvent
faire l'objet d'une valorisation agricole.
B) - Dans le cas où trois prélévements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
lautonsation, sans délai :
* met fin à toute valorisation agricole ;
° informe le service en charge de la police de Peau ;
° identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filiéres de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes a la réglementation et transiére les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autonsation justifie, auprés du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filiéres de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
+ informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Castelnaudary Molinier.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe
4, les boues peuvent faire objet d'une valonsation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension de la
valonsation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherche des sources
de contamination des boues en PFAS ef transmet, dans un délai de deux mois apres la transmission des
éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en charge de la police de l'eau:
* _ présentant les sources de contamination des boues en PFAS :
* identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination :
* listant les installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le
1 janvier 2025.
TITRE 5: DISPOSITIONS GENERALES
ARTICLE 9 : ABROGATION
Le présent arrêté complémentaire abroge les dispositions prises précédernment en matière de
surveillance des PFAS dans les boues issues du traitement des eaux usées.
ARTICLE 10 : DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 11: AUTRES RÉGLEMENTATIONS
4
La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou d'obtenir
les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 42 : PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
Un avis au public faisant connaître les termes du présent arrêté est publié aux frais du demandeur, en
caractéres apparents, dans deux journaux locaux ou régionaux diffusés dans le département de l'Aude.
Une copie du présent arrété est transmise pour information à la mairie de [a commune de Castelnaudary.
Un extrait du présent arrêté énumérant notamment les motifs qui ont fondé la décision ainsi que les
principales descriptions seront affichés pendant une durée minimale d'un mois dans la mairie de
Castelnaudary.
Le présent arrêté est à disposition du public sur le site internet de la préfecture de l'Aude (11) pendant
une durée d'au moins un an
ARTICLE 13 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURS
Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Montpellier — 6 rue Pitot—
34063 MONTPELLIER CEDEX 2 - par le pétitionnairé, dans un délai de deux mois à compter de la date
à laquelle la décision lui a été notifiée et par les tiers dans un délai d'un an à compter de la publication au
recueil des actes administratifs ou de l'affichage dans la mairie de Castelnaudary.
Toutefois, si la mise en service de l'installation n'est pas intervenue six mois aprés la publication ou
l'affchage de cette décision, le délai de recours continue à courir jusqu'à l'expiration d'une période de six
mois après cette mise en service
Dans le même délai de deux mois, le pétitionnaire peut présenter un recours gracieux. Le silence gardé
par l'administration pendant plus de deux mois sur ia demande de recours gracieux emporte décision
implicite de rejet de cette demande conformément à l'article R. 421-2 du code de justice administrative.
ARTICLE 14 : EXECUTION
La Secrétaire générale de la Préfecture de L'Aude, le maïtre d'ouvrage représenté par Monsieur le
President de la CCCLA, la directrice départementale des teritoires et de la mer de l'Aude, sont chargés,
chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté dont une copie sera adressée a
l'exploitant. Cet arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la prefecture de l'Aude.
vq 07 SEP. 2008
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5
Annexe 1 : LISTE DES MOLECULES RECHERCHEES ET CODE SANDRE CORRESPONDANT
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 276-067 6547
Acide perfiuorocta-décancique PFODA 16517-11-6 ses |
4 : 2 Sulfonate de fluorotélomére 4:2FTSA TerI2672-4 7045
6:2 diester de phosphate de fluorotélomère 622 diPAP 57877-95-9 gi24
6:218:2 diester de phosphate de fluorotélomére | 5:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8:2 Sulfonate de fluorotélomere 8:2 FTSA 29108-3244 ras |
10:2 Sulfonate de fluorotélomere 10:2 FTSA 120226-60-0 9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
fluorotélomere
8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8: 2dIPAP 678-414 g112
Perflugrooctane-sulfonamide PFOSA 754-916 6548
N-méthylperfuorooctanesulfonamide MePFOSA 31606-32-8 7089
Acide N= MePFOSAA 2356-31-9 7987
méthylperfluorooctanesulfonamidoacétique
N-éthylperfiuorooctanesulfonamide EtPEOSA 4181-60-2 6662
Acide N- EtPFOSAA 2091-50.8 7988
éthylperfiuorooctanesulfonamidgacetique
N-methylperfiuorobutanesuifonamide | MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N- MePFESAA 159381-10-9 6060
methylperfluorobutanesulfonamidoacétique
Acide nonafuoro-3,8-dioxaheptanoique NFDHpA 161772-68-6 S117
Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30234-69-1 ET
Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA srr-rs4 9183
Acide 4,8-dioxa-3H-perflusrononanoique DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHPA 1646-95-83 9225
Acide perfiuoro-3-7-dimethyloctanoique PFS7DMOA 172155-07-6 9224
Perfiuorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-4341 9129
Acide perfluaro-4-méthoxybutanoique PFMBA 862090-E9-5 9182
Acide perfluorobutanoique PFBA 375-22-4 5980
Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfluorohexanoique PFHXA 307-244 5978
6
Acide perfluoroheptanoique PFHpA 375-85-9 5977
Acide perfiuorooctanoique PFOA 335-67-1 5347
Acide perfluorononanaïque PFNA 375-951 6508
Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509
Acide perfluoroundécanoique PFUnDA ; PFUnA | 2058-94-8 6510
Acide perfluorododécanoïque PFDoDA : PFDoA | 307-551 6507
Acide perfluorotridécanoïque PFTIDA: PFTrA | 72629-04-8 6549
Acide perfuorobutanesulfonique PFBS 375-735 6025
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738
Acide perfluorohexane sulfonique PEHKS, 365-464 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-928 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-4 6561
Acide perfluorononane sulfonique PENS 68259-12-1 8739
Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550
Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741
Acide perfluorotridécane sulfonique PFTIDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomére sulfonique 6:2FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoique PFHXDA 67905-19-5 8984
Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-oxanonane-1- | 9CI-PF3ONS 756426-58-1 ent
sulfonique
Acide 4,4,5,5,6.6,7.7,8.8,9.9,10,10,11,11,11- 4H-PFUNDA 34598-33-9 9223
heptadécafluoroundécanoïque
Acide Decafuoro-4- 4-PFECHS 646-833 9180
{pentafluoroëthyl)cyclohexanesulfonique
2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafiuoropropoxy) HPFO-DA 13252136 8982
acide propionique
Acide triftuoroacetique TFA 76-05-1 8858
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfonamide 6: 2FTAB 34455-29-3 7991
7
Annexe 2: LISTE DES ANALYSES SUR LES BOUES AU POINT S6
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % MB} 1799
Carbone organique (en % MB} 1841
Azote total (en % MB) 6018
8
Annexe 3 : LISTE DES PFOS ET SEUILS
Substance POP Abréviation NSCAS Code Limite de
SANDRE | concentration
PFOS et ses PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg
dérivés
EtPFOSA 4151-50-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-09 7987
PFOSA 754-91-6 6548
PFOA, ses seis et PFOA 335-67-1 5347 1 mg/kg
les composés (PFOA et ses
apparentés sels)
10 : 2 FTSA 120226-60-0 9199 |
AQ mg/kg
(somme des
composés
apparentés au
PFOA)
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
8:2 FFSA 39108-34-4 7946
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
PFHxS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830 1 mg/kg
et les composés (PFHXS et ses
apparentés sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés)
PFHxSA 41997-13-1 9129
9
Annexe 4 : LISTE DES PFAS ET SEUILS
Substance N°CAS
T æ
Code | Seniten ke
MS (somme desAbréviation SANDRE
substances)
PFERA 'Acide perfluorohexanoique 307244 | 5978
PFOA Acide perfluorooctanoique 355671 | 5347
PENA Acide perfluorononanoique 375951 | 6508 40
PFDA Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509
PFHxS | Acide perfuorohexane sulfonique 355-464 | 6830
PFOS Acide perfluorooctane sulfonique _ 1763-23-1 | 6561
PFOSA |
FEBA | Acide Perfluorooctane-suifonamide | 754916 | 6548
ace Acide perfuorobutanoïque 575224 | 5980
Prien Acide pertluoropentanoique | 2706-90-3 | 5970
PF GA Acide perfluorohexanoïque 307-244 | 5978
ree Acide petfluoroheptanoique 375-85-9 | 5977
Acide perfluorooctanoïque 535-671 | 5347
PFDA i
Phonon: Acide perfluorononanoïque 375-951 | 6508
ee Acide perlluorodécanoïque 335-762 | 6509
propa Acide perfluoroundécanoique | 2058-94-8 | 6510
FPeDS5 | Acide porfinorododécamoique | 307-551 | 6507
pene 'Acide perfluorotridécanotque | 72629-94-8 | 6549 400
PEDAS | acide perfluorobutanesulfonique | 375-73-5 | 6025
PETIA | Acide perflioropentanesulfonique | 270691-4 | 8738
BERS | Acide perfiuorohexane sulfonique | 355-464 | 6830
Peg | Acide perfluorcheptane sulfonique | 375024 | 4542
PFHDS Acide perfluorooctane sulfonique | 1763-23-1 | 6561
PUS | Acideperuorononane sullonique | 2723-12-01} 8739
Ha Acide periluorodecane sulfonique | 335-77-3 | 6550
PENS | Acide perfluoroundécane sulfonique |749786-161 | 5740
Per DS., | Acide perfluorododécane sultonique | 79780-39-5 | 9741
PEDPDS Aide perfuorotrdécane sulfonique 791563-89-8 8742
Preps Acide 6 :2 fluorotélomère 27619-97-2 7893
6:2 FTSA
10
Annexe §: Note Technique
Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
11
AQUARE F
Modalités de mise en œuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
{circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
12
Référence et droits d'usage
Référence du document :AQUAREF ~ Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des
PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles (Girculaire ministérielle
du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026
Droits d'usage : Accès libre
AQUIAREE - Molin lisa en Are 0m carspagnes co mesures des PEAS dans is faves ssves Page Pour 57
Ge sons d'épuration urbeines au GLS (circular mristieke du 27 an 2026) - Version?
Ha 2026
13
SOMMAIRE
1 Introduction
2 Qualification des intervenants. .
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantilonnage
3.1 Termes et définitions.
3.2 Conditions générales de l'échantilonnage
3.3 Opérateur et matériel d'échantilonnage
34 Opérations d'échantilonnage.
34.1 Echantilonnage de boues liquides.
3.42 Echantilonnage de boues solides ou pâteuses
3.5. Acheminement des échantilons jusqu'au laboratoire - 1"
4 Modaltés de réalisation des analyses de PEAS mn 12
NN dodo ne
41 Analyse du TFA 2
411 Géneraltes 12
412 Prétraitement _ 12
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matiére séche supérieure ou égale à 10% ......... 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%... 13
42. Analyse des autres PFAS 14
43 Exigences qualité 15
5 Références 16
6 Annexes 17
"AQUAREF - Modaités ce mise en œuvre de campagnes de mesures ces PEAS Gans ls boues issues Poge 9sur 17
Ge stations d'épuralon urbaines au industretes(crculaie minstériele du 27 av 2026) - Version 1 -
Mai 2026
14
1 Introduction
Ala lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fourir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avri 2026
relative à [a recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.
Ce document est à destinatian des exploitants, des prestataires d'échantilannage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure
Ce document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantilonnage et d'analyses
La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant
+ Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol boues et
déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spactrométrie de masse » [1] ;
© Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues ; et
+ Lacide viuaroacétique (TFA).
A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à [a valorisation
agricole serant également à rechercher. II s'agit de fa matière sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramètres serant utiles pour l'interprétation des résultats:
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de 1a mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, [a
circulaire n'impose pas laccréditation des intervenants pour l'échantilomage et l'analyse des PFAS
dans celte matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pour
Téchantilonnage des boues, d'un nombre trés limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les houes selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée {la norme EN ISO 25652 [1] devrait étre publiée ici la fin du premier semestre).
Les opérations d'échantilannage peuvent être réalisées par
+ Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage
+ Le prestataire d'échanfilonnage, séléctionné par le prestataire d'analyse etiou le maitre
d'ouvrage ;
+ L'exploitant lui-même
L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la
reproductbilité de ses pratiques d'échantilonnage, et des enregistrements démontrant feur adéquation
À ce ttre, il doit disposer : d'un pian de localisation des points d'échantilonnage des boues, d'un
personnel qualifié, formé à la réalisation des operations d'échantilonnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cel usage, de protocoles d'échantillonnage des boues et
de constitution d'un échantilon global et final, ete
L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantilomnage en concertation étroie avec
le laboratoire réalisant les analyses.
Lorsque les opérations d'échantilonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous traitant
exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantilannage et de ce fait,
responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse
Page dauagnas de resus des PEAS don es Bou
res Gnome oy 27 ai 202
AQUARFE = Moral ae mise on Qu 206 6
yes ge sintone Our vies qu rt
Vera Le Mas 2025
15
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en
seuvre la nome EN 150 25662 1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 (3] ou
X31-131 4. Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4 1.
Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'arnexe 2 de la circulaire : limite de quantification inférieure ou égale à
© 2 ugikg de matiére séche pour chaque PFAS hors TFA ;
+ 20 pag de matière sèche pourle TFA,
Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent Etre réalisées par un laboratoire
d'analyse titulaire de l'accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans
fa mabice boue.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefcis, en cas de sous-traitance, fe laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus
Le prestalaire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des
prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document.
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantilonnage statistiquement fable permettant de recueilir un échantifon final représentatf du lot
de boue destiné à la valorisation agricole.
Les opérations d'échanilionnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1868 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants
Référentiels liés à + La nome NF EN 5867-13 « Qualité de l'eau - Echantilonnage —
opération partie 13 :ignes directrices paurl'échantilonnage des boues » [5]
d'échantilonnage
+ La noime NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des
caux usées urbaines- Boves liquides- échantifonnage en vue de
estimation de fa teneur moyenne d'on jot » [5]
+ Le protocole de prélèvement, d'échantilnnage, et d'analyse des
boues de Fitres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Référentiels Ts aux + La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de Peau —
conditions de Echantilonnage — Pare 15 :ignes diractricas pour la
conservation et de conservation at ie traitement des échantillons de boues ef de
transport séciments » [8]
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détailés ci-dessous.
"AGUARE = Madités ne mie an cove de campagnes de mesures nes PFAS dans es moves EUR Page $aur 7
esters d'épuralon woaines ab mars fie
tai 2028
16
3.1. Termes et définitions
[TEE éhetions nour Fapplication du présente document
Eu Dr ur par PU ES bouts eavtndas 2 valu salon SEM oy Fa
en: sup ome acnsislance qui, patcuse C2 58 ie
2 Bacu mure: toner en Mate secha Peis à TUE
2° me ohraues:emburun maière sèche 2e ovdrada 1c 425-200
2° Beue-olie:taneuren matière sèche superieur 2 29 305%
Tr Quai de boues oradures parle mere probe avs ee même coelfone,
vat las rames caratersiouoncraspandan: à une rie ie € +
{ear cxoripla PS UNS as de Lees pou et BOF let)
Pigavament TPM arte de doce, prlevés, ef une fis, er un point dc oh. Une sti ce
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Tekaiifonslobai Quant de bulge FEMME on nent te. les memes ATES
sar on ical | Guertité rep-ésentetve de Pecoanilan global prleve sun MAS el
ten pre hamogénsisat on Spar uc precese de ce. 10 (Ua)
3.2 Conditlans générales de 'échantillonnage
object vise est de produrs un @ahertiler Anal. re éser tant du ol desing la valerie ere
ten quart Susan 9.1 La carantaisatier daz PAS at des paramètre Us als gare laborlote
Sanaa.
Ur og oi ene Toaérateur Sevan lannage et peesctsire dana va dat être iis an place
préakibnerl à la saroagne d'éclarblurrage. La am lure doe ebinerts suvauls est de bs
Fespanaabille du aburator= de-alvsas:
+ Le flseannage aire idee
2 Le matériel re réhizeraor ou de Sonservaon ayan:'a cap de en ru température
fp vanspon ce EE):
+ ee cansiqnss snacfiques 5e remplseaze er de ranspo id aise
3.3. Opérateur et matériel d'échantillonnage
pteicurdsraniton age dot prendre es "este annraniées de sane de sécurité rs
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Le matériel téchenuloanage on plastique (pobéthnline, payproniène) ou en inox convient à la
feenutche dea PRBS ef des param res de caraule kale wUCe
per Seen?
sets
17
34 Opératione d'échantillounage
3.441 Eonamitnage de boues guider
DEEE i ine Page ES
EL: Cabo ecnge te durs uni de age
442 asi nge en cos de rasta
rune FU CD db nn ar por
18
de l'unité de stockage inférieure à 10 m? et un maximum de 20 préfévements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m°
La quantité prélevés lors de chaque prélèvement élémentaire doi être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
3413 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantilon
global
our garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement
élémentaire (2 Ires] devra être conservé au fraid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en giaciere) pour
assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération déchantiliannage,
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
dun couvercle et être conserve dans un local au frais jusqu'à fa fin de l'échantilannage.
3.41.4 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l'échantilon global.
Sous agitation continue, la quantité nécessaire. pour caractériser les PFAS et les paramètres de
Garactérisatian usuels, est prélevée à laide d'une louche ou d'un robinet si le container utilisé en est
équipé. Dans le cas de lutlisalion d'un robinef, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et
reintroduit dans l'échantilon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantilon final}.
Cette opération d'haimogénéisalon est à réaliser à l'abri de taute perturbation extérieure (intempéries,
poussières ..)
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pateuses
3.4.2.1. Echantilonnage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantilon représentatif du lot à caractériser, au mains 25 prélévements élémentaires
uniformément répartis en différents points (en toumant autour du tas, si possible) et différentes
profondeurs du lat sont indispensables
Le prélèvement des échantilons élémentaires doit être réalisé en dehors de a croûte de surface, des
zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et des
bords. Les prélèvements daivent etre réalisés dans toute l'épaisseur. la largeur et a longueur du lot. La
quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent étre réalisés,
'Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent fe lot destiné à la vaforisation
agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage [à chaque
tas) et l'ensemble des prélévements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout fe
lot, Pour une unilé de stockage, fe valume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être
connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
NB :l'échantionnage directement à partir de bennes n'est pas conseil du fait que la plus grande partie
des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permetire de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'échantitonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé
(NF EN 150 5667-13 [5],
34.22 Echantilonnage en continu {bande transporteuse, paint de chute}
Sn euro de campagnes de mesures des PEAS dans fs Bou Ii Page Bsr 17'AQUBHEF = Modes de mi
27mm se) «Version 1eGe stators d'époraion raies ou indystioies (crude té à
2028
19
Les fragments de boue pressée ou consoldée par tout moyen ant tendance à se regrouper par tale et
densité quand on les agite et fes particules fines ont tendance à tomber au fond
Pour obtenir un échantillon représentatif de Ia boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever
une tranche transversale compléte, avec les parlicules fines {c'est-à-dire la totalité de la largeur et de
Ja profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de
'Scaulement au point de déversement.
25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de fa période de production du lot
doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lat à caractériser. La quantité à prélever
doit atre connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0.5 à 1 kg doivent être réalisés.
342.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélévement, et d'analyse des boues
de fitres plantés de raseaux en vue de leur valorisation par épendage agricole » [7]
Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de préfévements élémentaires à réaliser au
sein du fire planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité glohate
du fot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule
7wie
Avec
+ Vile volume en m° de boues brutes présentes dans le fre
+ Cle nombre de prélévements élémentaires à réaliser dans le fire, arrondi au nombre entier
fe plus proche ;
+ Avec ua minimum de 4 prélèvements élémentaires par fitre
Pour une bonne representativte de la qualité glahale des boues du ft, le protocaie d'échantilonnage
à appliquer consiste à
+ Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le fire, en fonction de la
densité des roseaux, :
+ Préleverle lang d'une diagonale du fire en tenant compte de la variabilité vertisale (épaisseur
de boues)
+ Éviter de prélever
2 Les boues à moins d'un mêtre des points particuliers du fitre (points d'alimentation,
bords du fre, drains et cheminées d'aération) ;
a Le média fitrant (gravier/sable}
La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Le matériel d'échantilonnage « caratier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de
prélèvement. Ila l'avantage par rapport à une tarière, de lier la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible sicoité sans perte par écoulement.
Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à là valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque fire en appliquant la forme ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque fire est rassemblé en quantité proportionnelle au volume
de chaque fitre pour constituer un échantilon global pour tout le lat, Le vakime prélevé lors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
sures des PFAS dans es Dawes sues Page saut '7
ina ob 27 aur 2026, - Version1
AQUAREF — Modes ce
Ge sions pur
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œuvre de campagnes ce
res aides teur.
20
3424 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de échantillon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélévement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 el 8 "C au réfrigérateur au en glacière).
Si chaque préfévement élémentaire est ajouté dans un unique container, Je Container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'a la fin de échantillonnage:
3.4.2.5 Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure {intempéries, poussières.)
34251 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utlisée pour les échantilannages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu
(G 34.2.2), du fait de la quaniilé importante de boues à homagénéiser (entre 12,6 et 26 kg) pour
canstituer l'échantition final destiné au laboratoire d'analyse.
Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par ta méthode des quartiers {NF EN
ISO 5667-13 [5)). La méthade ullisée doit être réalisée de façan à abtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantilon final (Figure 1).
La méthode consiste à
+ Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires
+ Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les meflant en tas pour former un
cône, Ge tas doi être retourné, à l'aide d'une pelle, pour farmer un nouveau cône. Cette
opération doit être répétée trois fois
+ Former un tas aplat avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ;
» Mélanger soigneusement les 2 quartiers :
+ Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois les quartiers opposés selon fa diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
+ Poursuivre ce procédé jusqu'à la réductian de l'échantillon global en un échantillon final destiné
au laboratoire
Les quartiers éliminés au cours du quarlage pourront être mélangés ensemble et utifsés pour constituer
d'autres échantilons finaux ou conservés pour contre analyse,
Figure 1: Méthode de quartage
Si la quantité de boues solides canstituant 'échantilon global est tres valumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon finaf destiné au lahoratoire (Figure 2),
"AQUAREE — Mocs de muse en ere de catmagncs de Mesut des PEAS dons es boues sue Page (Sur 17
{ie stations d'épuration baies ou aise (orcs mise 27 run 2526) Version ¢
Mai 2026
21
e— ES .
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50 kg 12549 1289 AATKI 4A7hg 1Odkg 104ka
Figure 2: Exemple de schéma de réduction d'un échentiton (méthode décnte dans le Cahior des
Techniques de FINRA, 2008) [9
3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l'échantllonnage des boues issues de fitres plantés de roseaux (§ 3.4.2.9), la méthode
par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
Ka) à homogensiser.
La méthode cansiste à
+ Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
+ Retirer le média flrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de
diamètre):
+ Morceler les amas de boue secs ;
+ Mélanger, homogenéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumes.
mors tels que le fond du container;
+ Vérifier visuellement homogénélté du contenu et répéter l'opération de mélange au mains trois
fais;
+ Prélever au sein du container, à l'aide dune pelle, 'échantilon final destiné au laborataire
d'analyse
Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantilon global est
constitué d'un mélange des échantillons de chaque fitre, proportionnel aux volumes de bauës stockées
sur chacun des fires. Si le nombre total de prélévements élémentaires atteint 25 prélévements, la
méthode des quartiers sera À appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes én vigueur. à savoir
» Transport des échantilons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à
523°C |
+ Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de
l'opération d'échantilonnage afin de ne pas altérer au modifier la compositian de l'échantillon,
et de limiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacons ;
AQUAMEE— tacos ae mise en eue de eamoagnes de mesures des PFAS dans ies boues issues Page (sur 17
fe slatons &ép.raticn vibines ics (aveusire rte 27 au AE) - vorsion 1
{Mai 2028
22
«Prise en charge des échantillons par le laborataire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions vaidées
par le laboratoire afin de garantir l'absence de dégradation/adsorption des PFAS et des
paraméires de caractérisation usuels.
€ Paur les PFAS, les projets de narme NF EN ISO 5887-15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.
Dans le cas particulier des échantillons provenant des dépanements ef régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire a'analyse doit avoir lieu
au plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantilannage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de mélropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus
La traçabiité des opérations d'échantllonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données, Les opérations de terrain praprement dites doivent
être fonnalisées dans le rapport analyse au de prélévement : point d'échantilonnage, type de doves
diquides, pateuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantillonnage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polyméres, etc), date
d'envoi au laboratoire, ete
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
4.4 Analyse du TFA
n'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA aans les matrices solides. Les publications
scientifiques sant rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de
connaissances dispanibles, ta proposition de protocole ci-dessous s'appuie
+ Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de [a circulaire ministeralle ;
+ Sur la prise en compte du Caractère très hydrophile du TFA et de sa volatité
Cette proposition permet a minima d'assurer une comparablité des résultats
414 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucaup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de
contamination sant les suivantes
«Les composants des sysiémes de préparation et d'analyse
© Lair ambiant
+ Les consommables (Rlaconnages par exemple, ...) ;
+ Les réactifs
Il est dane particukérement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (faconnage, prétraitement et analyse) et a la réalisation régulière de blancs:
La limite de quantification attendue pour ce parameétre est inférieure ou égale à 20 pgikg de matière
sèche,
41.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantilon brut {non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUARER —Hodsués de mise en œuvre de campagnes de mesures das FFAS dans fs bouc sue Page eur 17
stains e'épurasen wbaines où asin (arouse mistake du 27 avr 2028) - Versi 5
PE
23
4.13 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une
Hxiviation de la boue avec un rapport solidediquide constant quel que soit l'échantillon
+ Homagénéiser l'échantilon pour essai :
+ Prélever de facon représentaive une masse d'échantilon humide équivalente à au mains 10 g
de matière sèche ;
» Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport liquide sur
solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1)
+ Agiter pendant au moins une heure
+ Récupérer tout au partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou fitration en ayant montré que cette demière étape n'apporte pas de
contamination) ;
+ Ajouter la molécule marquée C-TFA avant analyse et I'uliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA,
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
qu'il aura été montré qu'elle r'affecte pas le résultat
Le résultat final sera exprimé en ug/kg de matière sèche.
Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matière seche viséa de 10 g en
fonction du faux de malière sèche da là boue
" [Masse d'eau Tauantité d'eauà
Ch visée (g) prélever 19) Done humide @ lixiviation (ml)
40 10 25.0 15.0 85,0
50 10 20,0 10,0 90,0
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que la quantié d'eau presente est suffisante pour avoir soluble fe
TRA. Le rapport solide flquide sera proche de 10 ou supérieur.
+ Homogénéiser l'échantillon pour essai ;
+ Récupérer tout ou partie de la phase quide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exeraple
par centrifugation ou fitration en ayant montré que cette demière étape n'apporte pas de
contamination) ;
+ Ajouter la molécule marquée C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantilon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dés lors
qu'il aura été montré qu'elle m'affecte pas le résultat
"AIVAREE— Moda le mise er: care de campagnes de mesues cos BTAS dans cs boues issues
Le stations époranan vbaines Os cust rela rst kt 27 an 2026) - Version ¢
2028
24
Le résultat final sera exprimé en pghkg de matière sèche (MS)
Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la imite de quantification pourra être
supérieure à 20 igikg de matière sèche.
4.2 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment,
sal, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 26652 [1]. Elle
devrait être publiée d'icila fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels
il faut ajouter les formes ramitiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait égatement indiquer
qu'elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PEAS nan mentionnés dans son champ d'application. à
conditian que la validité soit démontrée par des protacoles de validation internes appropriés
Les 81 PFAS (hors TFA) entrant dans fe cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB) paurrant étre analysées suivant la norme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.
Au maximum six mais après la publication de la norme, les laboratoires d'analyses devront l'appliquer.
La time de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2ugikg de matière
séche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atteignables (de l'ordre de 0.5 ug/kg MS).
Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous
+ L'échantilon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par
Hophilisation ou à une température maximale de 40°C. Utilser une prise d'essai comprise entre
Tet 10 g d'échantilon séché
+ Extraire avec du méthanol ou um mélange 1 :1 d'acétonirile et éthanol avec de thydroxyde
de sodium ou de l'hydraxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2
jusqu'à 4
» Agiter les échantilons pendant au moins 60 minutes (agiateur horizontal 200-300 tr/min).
agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;
+ Centrifeger au mains 3 minutes :
'© Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100ul de
salution d'acétate d'ammonium {3.89 dans 100ml d'eau) à 900 pl d'extrait :
+ Utiiser au moins les étalans internes marqués suivants
o "Cr PFPeA
a "C-PFBA
RCe-PFHIA
Ce PFPA
FCx-PFOA
8G ,-FENA
Cp PEDA
"8G;-PEUMDA
"C2 PFDODA
"Cp PFTEDA
Oo 8CyPFHS
o MCrPFES
sue Page Mawr"AQUARET — idols de anse en cave de campagnas da mesures des PTAS dans es Bou
liane L'énrein baines co industneiesfehcuare mie cu 2? au A2 - Version !=
25
eo "CrPFOS
o SCrB2FTS
802-4. 2FTS
o 8Cz6:2FTS
130-04 10:2FTS
© PCrPFOSA
© Os MePFOSA
© Dy MePFOSAA
© RC. 8:2diPAP
© #C-HFPO-DA
+ Analyser les extrails en LC MSIMS ;
+ Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les criteres d'identification
{saut exception pour certains composés PFBA, PF PeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) :
+ Rapporter les résultats en ugikg de matière sèche et en référence à la forme acide en
'coherence avec les dénominations des référentiels SANCRE ;
+ Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramfiées il est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de ces formes en utiisant un étalon linéaire pour la quantification ;
'+ Saufexception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférences
spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 ugKg de matiére sèche
43 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, 1 s'agit d'une garantie supplémentaire pour la qualité des
résuftats.
Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthades devront avoir été validées suivant les
principes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantilons representatits de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devront être
validées suivant les principes de ces normes.
Les incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.
Dés lors qu'ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaisan afin
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis.
Ges contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que là
procédure est exempte de contaminants. I est recommandé dinclure un blanc de système pour verifier
l'absence de contamination des solvants et de contrdler régulièrement les taux de récupération.
AQUARE = Lisa de mise ar Qu de campagnes de mesures das PAS dans es bows sues Page 15s 17
Ge siebons a puratan uroahes ov ndusrales (crouse mistake du 27 ave 2026) - Version ©
a 2028
26
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document,
Références | Libellé
11! Projet denorme ENISO 25662" Sédiments, so, boues et déchets - Analyse des PFAS
par CLHP et spectrométrie de masse"
Bi [NF EN ISOMEC 17025 "Exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais"
1] [NFTS0210 "Qualité de reau— Protocole d'évaluation initiale des performances dune
méthode dans un laboratoire"
fa] [XP X31-131 "Méthodes d'essais pour Ja caractérisation environnementale des
imatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physieo-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pourle choix des échantifons d'essar
ET | NF EN 8867-13 "Qualité de l'eau. Echantilonnage — partie 13: Ignes drectices pour
l'échantilonnage des boues"
[NFU 44-108 "Boues des ouvrages de vaement des eaux US urnes. Bouse
liquides- échantllonnage en vue de l'estimation de fa teneur moyenne d'un lot"
M | Protocote de prélèvement, d'échantilonnage, et d'analyse des boues de Fitres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorsation par épandage agricole ~ protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagre, (2011)
{5) | Projet de norme NF ENISO 5967-15 "Qualité de l'eau ~ Echantilonnage = Partie 15
lignes directrices pour la conservation et le tratement des échantilons de boues el de
sediments"
IS]; Prélevement, préservation et prétraitement des échantllons. Cahier des Techniques
de INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02683490}- Mireille Barbaste, Giovanni Cavia,
Hen Giesieiski, Nicolas Proix, Fabienne Trolerd
(10) | Projet de norme EN 38407-63 "Méthades allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés
conjointement igroupe F) - Pare 53 : Dosage de l'acide tnfluoroacetique (TFA) dans
l'eau - Méthade par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 63)"
HU 'Fiche Aquaref MA-90.1 'Composés Perfuorés (PFAS) à chaîne courte et uiracaure
TFA, PFPra, PFEA, TEMSA, PFEIS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les
eaux fraction dissoute"
112] | NFENISO 21253.1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multiclasses
- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en
phase gazeuse at liquide et spectrométrie de mass
"AGLAREF = Moaalids ae mise on cave do campayccs de mesure des PEAS oars as Cours SSUES
tf stations paral arbore au duals (Ok
a 2026
Page 1Sser 17
27
6 Annexes
Annexe 7 : Echantilonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unites de stockages constituent
le lot destiné à la valorisation agricole
Sas simale: lotregrourant plusieurs unités de stockage de même capache
Nombre de préfévements et volumes élérmantairesidentiques
Fun i Tha
Capacité : 109 m3 Capacite: 100 ms
Prétevementélémentciio= 25 | | Prélevement élementsire = 25
Loue élémentairavt: tie || Volume étémenteiez: tite |
'Unite
Capacité: 100 ms
Prélivennent élémentaire = 25
Volume élémentaire wa: te
ef
Echantillon global
Rassemblement de tous fas
préleverentsaiementaires
t
Horrogénéisalion
— re _
Echantillon fina
Autre cas: lot rogroupunt plusieurs unites de stockaye dv capaci différentes
Nombre de aréiovurientsoL walurnes Blamanravesilest'oues
Unies rite Unites
Consens: 100 a? Capacité: nom? Souseié: "00m?
Prétivement élémentaire = 25 À Prétèvement élémentaire «25. Pralévementélmentaie= 25;
Àlémertreut {ie Vatume éiémentaire 02: 1 live Volmeélémentaire 3: 1 re
F damogénéisation | omogénéisatior
Assemblage proportiannst i
fuanderation 18:1)
Ecnanttonglobatreprésentati¢
Homagaréisation
LT eehantitantina |
AGIAREF — Mocalés cle mise en œuvre de campugies ue mesures Ges PFAS wane 5 Loves issues
de slovans d'épuration weosines ou iil (rire mristeriseai 27 au 2028) - version ¢
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Page seau
28
Annexe 6 : Logigramme sur la gestion des boues
Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de FFAS dans es boues issues de stations d'épuration
destinées à la valorisation agricole ct à la gestion des boues contenant des PFAS
à.copscte nomade nonLE
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29
Annexe 6 : Logigramme sur la gestion des boues
Circulsire du 27 avri 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
Silamense
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POP nme 2)
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La moyenne des
2 ments
pastels suis
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30
PREFET Direction Départementale des
oF LAUDE Territoires et de la mer
ee
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-031
portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté
préfectoral n° 201-019-0009 de prescriptions complémentaires à l'arrêté portant autorisation
de construction de la station d'épuration communale de Lézignan-Corbières et du rejet
correspondant sur le territoire de la commune de Lézignan-Corbières au titre de l'article L.214-
2 et suivants du Code de L'environnement.
Le Préfet
Chevalier de la Légion d'Honneur
Officier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture ;
Vu le règlement (UE} 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2018 concernant les
polluants organiques persistants ;
Vu le code de l'environnement, arlicles L.214-1 à 11, R.214-1 4.56, L.181-1 à 32, R.181-1 4 D.181-57, et
L. 1714 à 1171-12;
Vu le décret du 16 juillet 2025 portant narnination de Monsieur Alain BUCQUET en qualité de préfet de
l'Aude ;
Vu l'arrèté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de boues sur
les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage des
boues issues du traitement des eaux usées ;
Vu l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
callectif à l'exception des installations d'assainissement non collectif recevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg de DBOS ;
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
Vu l'arrêté préfectoral n° DPPPAT-BCI-2026-033 portant délégation de signature à Madame Sylvie
LEMONNIER, directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu l'arrêté préfectoral du n° 2012-019-0009 de prescriptions complémentaires à l'arrèté portant
autorisation de construction de la station d'épuration communale de Lèzignan-Corbières et du rejet
correspondant sur le territoire de la commune de Lézignan-Corbières, en date du 25 janvier 2012 ;
Vu l'arrêté préfectoral n° 2009-11-0401 portant autorisation de construction de la station d'épuration
communale de Lézignan-Corbiéres et du rejet correspondant sur le territoire de la commune de
Lézignan-Corbiéres au titre de l'article L.214-2 et suivants du code de l'environnement ;
Vu la décision n° DDTM-SICAJ-UJC-2026-20 du 31 juillet 2026 portant subdélégation de signature à
certains agents de la direction départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu le projet d'arrêté adressé à la Commune de Lézignan-Corbiéres représentée par son maire en date
du 12 juin 2026 :
Vu les observations formulées par le pétitionnaire dans le délai de 15 jours, sur le projet du présent
arrêté, qui ont été prises en compte :
Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes
à l'environnement et à la santé hurnaine, intérêts qui sont protégés par l'article L. 511-1 du code de
l'environnement ;
31
Considérant que les substances PFAS peuvent étre présentes dans les eaux usées urbaines, et donc
dans les boues issues de leur traiternent ;
Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par epandage sur des surfaces
agricoles, y compris apres compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans
environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les
populations humaines et les écosystèmes exposés ;
Considérant que le consortium scientifique et technique AQUAREF a défini, dans la note technique de
mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues
issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026), jes
modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les
boues de station d'épuration |
SUR proposition de Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture de l'Aude :
ARRETE
L'arrêté préfectoral en référence « 2012-019-0008 » de prescriptions complémentaires à l'arrêté portant
autorisation de construction de la station d'épuration communale de Lezignan-Corbiéres ef du rejet
correspondant sur le territoire de la commune de Lézignan-Corbiéres, en date du 25 janvier 2012 et
Parrété préfectoral n° 2009-11-0401 portant autorisation de construction de la station d'épuration
communale de Lézigan-Corbiéres et du rejet correspondant sur le territoire de la Commune de Lézignan-
Corbiéres au titre de Particle L.214-2 et suivants du code de Penvironnement ;
sont completes par les articles suivants :
TITRE 1: MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRELEVEMENTS ET D'ANALYSES DES
BOUES URBAINES DESTINÉES A VEPANDAGE AGRICOLE
La commune de Lézignan-Corbières identifiée comme le maître d'ouvrage est dénommé ci-après «le
bénéficiaire de l'autorisation».
ARTICLE 1: OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- au
polfluoroalkylées (PFAS} listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à étre valorisées
en agriculture, directement ou indirectement.
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6 au sens
du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (GANDRE) « boue évacuée
apres traitement», à quatre campagnes (prélévement et analyse) sur une durée maximale de douze
mois.
La premiére campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE 2 : PRELEVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 2 : NOMBRE DE PRELEVEMENTS
Le bénéficiaire de l'autonsation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
- un prélèvement unique :
- ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 : MODALITES DE PRELEVEMENT
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service d'administration
nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) «boues évacuées après traitement».
32
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note AQUAREF jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITES DES ANALYSES
Chaque prélévement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe
1 et les parametres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l'annexe 2.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéder a
l'analyse :
* du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de
respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS :
de Chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités
analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée ef de respecter une limite de
quantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.
Les paramétres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont
analysés dans les conditions précisées par la note AQUAREF annexée au présent arrêté.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résuitats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Lézignan-Corbiéres.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNEES
Au plus tard un mois aprés réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autonsation transmet au
service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique a
l'adresse dédiée à l'autosurveillance puis via l'application VERSEAU, conformément au scénario
d'échange des données d'autosurveilance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le
SANDRE.
TITRE 4 : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS (logigramme annexe 6}.
ARTICLE 6: DÉPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTS
ORGANIQUES PERSISTANTS
Dés qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire
de Pautorsation, sans délai :
+ met fin à toute valorisation agricole ;
* informe l'exploïtant de Finstallation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Lézignan-Corbières ;
s informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concernées.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l'autorisation transfère les boues vers les filléres de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de Peau
des filléres utilisées pour traiter les boues, en lui transmettant par voie électronique un bon de
destruction avec quantité de MS, lieu, date, filière.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
À} - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :
* a) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en
charge de la police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
33
» ou b) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélévement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3, afin
de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4.
Le bénéficraire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions engagées,
des leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces boues.Le
bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions engagées,
dès leur mise en œuvre, en précisant le cas échéant des conditions de stockage temporaire de ces
boues. De même le bénéficiaire informe Pexploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Lézignan-Corbieres.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b} du présent A} ci-dessus dépasse Pun des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation :
«met fin à toute Valorisation agricole :
* en informe le service en charge de la police de l'eau :
* identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filiéres de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières,
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprés du service en charge de ja police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
+ informe Pexploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de là STEU de Lézignan-Corbières.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b) du présent À} ci-dessus ne dépasse aucun des seuils mentionnés a l'annexe 4, les boues peuvent
faire l'obiet d'une valorisation agricole.
B) - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse Pun des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation, sans délai :
* met fin à toute valorisation agricole ;
* en informe le service en charge de la police de l'eau ;
» identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
* informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Lèzignan-Corbières.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnès à l'annexe
4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 ou de Particle 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension de la
valorisation des boues en agriculture, le Rénéficiaire de l'autorisation engage une recherche des sources
de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux mois après la transmission des
éléments mentionnés à Particle 5, un rapport au service en charge de la police de l'eau:
+ présentant les sources de contamination des boues en PFAS :
* identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ;
* fistant les installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le
1% janvier 2025.
34
TITRE § : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : ABROGATION
Le présent arrété complémentaire abroge les dispositions prises précédemment en matière de
surveillance des PFAS dans les boues issues du traitement des eaux usées:
ARTICLE 10 : DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 11 : AUTRES RÉGLEMENTATIONS
La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou d'obtenir
les autorisations requises par d'autres réglementations.
ARTICLE 12 : PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
Un avis au public faisant connaître les termes du présent arrêté est publié aux frais du demandeur. en
caractéres apparents, dans deux joumaux locaux ou régionaux diffusés dans le département de l'Aude:
Une copie du présent arrêté est transmise pour information à fa mairie de la commune de Lézignen-
Corbières.
Un extrait du présent arrêté énumérant natamment les motifs qui ont fondé la décision ainsi que les
principales descriptions sont affichés pendant une durée minimale d'un mois dans ta mairie de
Lézignan- Corbières
Le présent arrêté est à disposition du public sur le site internet de la préfecture de l'Aude (11) pendant
une durée d'au moins un an.
ARTICLE 13 : VOIES ET DELAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURS
Le présent arrêté estsusceptible de recours devant le tribunal administratif de Montpellier—6 rue Pitot —
24063 MONTPELLIER CEDEX 2 — par le pétitionnaire, dans un délai de deux mois à compter de la date
à laquelle la décision lui a été notifiée et par les tiers dans un délai d'un an à compter de la publication au
recueil des actes administratifs ou de l'affichage dans la mairie de Lézignan-Corbières.
Toutefais, si la mise en service de l'installation n'est pas intervenue six mois après la publication ou
l'affichage de cette décision, ie délai de recours continue à courir jusqu'à l'expiration d'une période de six
mois après cette mise én service
Dans le même délaï de deux mois, le pétitionnaire peut présenter un recours gracieux. Le silence gardé
par l'administration pendant plus de deux mois sur a dernande de recours gracieux emporte decision
implicite de rejet de cette demande conformément à l'article R. 421-2 du code de justice administrative.
ARTICLE 14 : EXECUTION
La Secrétaire générale de la Préfecture de l'Aude, le maître d'ouvrage représenté par Monsieur le maire
de Lézignan-Corbières, la directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude, sont chargés.
chacun en ce qui le conceme, de l'exécution du présent arrêté dont une copie sera adressée à
texploitant. Cet arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de l'Aude.
À,
if tet par délégation
: Leu)
Emin:
grassonne le O'7 SEP. 202$
35
Annexe 1 : LISTE DES MOLECULES RECHERCHEES ET CODE SANDRE CORRESPONDANT
Nom Abréviation N°CAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985
4: 2 Sulfonate de fluorotélomère 4:2FTSA 7571247284 7945
6:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélomère | 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10:2FTSA 120226-60-0 9109
8:2 Acide carboxylique insaturé de 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
fluorotélomère
8:2 Diester de phosphate de perfiuoroalkyle 8:2 diPAP 678-41-1 9112
Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-916 6548
N-méthyiperfuorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089
Acide N- MePFOSAA 2355-31-9 7987
méthylperfluorooctanesulfonamidoacétique
N-éthylperfiuorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662
Acide N- EtPFOSAA 2991-50-6 7988
éthyiperfuorooctanesutfonamidoacétique
N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026
Acide N- MePFBSAA 159381-10-9 6050
méthyiperfluorobutanesulfonamidoacétique
Acide nonafiuoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117
Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-6941 6049
Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-731 9183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1846-95-8 9225
Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224
Perfluorohexane-sulfonamide PFHXSA 41997-13-1 9129
Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863090-89-5 9182
Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-224 5980
Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979
Acide perfluorohexanoique PFHXA 307-244 5978
36
Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-859 5977
Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347
Acide perfluorononanoïque PFNA 376-951 6508
Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509
Acide perfiuoroundécanoique PFUnDA ; PFUnA | 2088-94-8 6510
Acide perfluorododécanoïque PFDoDA ; PFDoA 307-55-1 6507
Acide perfluorotridécanoïque PFTIDA ; PFTA | 72629-94-8 6549
Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025
Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738
Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-464 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23 6561
Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739
Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550
Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741
Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6:2FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanoïque PFHxDA 67905-19-5 8984
Acide 9-chlorohexadecafiuoro-3-oxanonane-1- | 9C-PF3ONS 756426-58-1 ont
sulfonique
Acide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- 4H-PFUnDA 34598-33-9 9223
heptadécafluoroundécanoique
Acide Decafluoro-4- 4-PFECHS 646-83-3 9180
{pentafluoroéthyl)cyclohexanesulfonique
2,3,3,3-Tétrafuoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13252136 8982
acide propionique
Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858
Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfonamide 6:2FTAB 34455-29-3 7991
37
Annexe 2: LISTE DES ANALYSES SUR LES BOUES AU POINT 36
Nom Code SANDRE
Matiere seche (en % MB} 1799
Carbone organique (en % MB} 1841
Azote total (en % MB) 60718
38
Annexe 3 : LISTE DES PFOS ET SEUILS
Substance POP Abréviation N°CAS Code Limite de
SANDRE | concentration
PFOS et ses PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg
dérivés
EtPFOSA 4151-50-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-90 7987
PFOSA 754-91-6 6548
PFOA, ses sels et PFOA 335-67-1 5347 1 mg/kg
les composes (PFOA et ses
apparentés sels)
10:2 FTSA 120226-60-0 9109
40 mg/kg
(sorame des
composes
apparentés au
PFOA)
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8 :2 diPAP 678-41-1 9112
8:2 FTSA 39108-34-4 7946
8:2 FTUCA 70887-84-2 7970
PFHxS, ses sels PPHxS 355-46-4 6830 i mg/kg
et les composés (PFHXS et ses
apparentés sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés)
PFHXSA 41997-13-1 9129
39
Annexe 4: LISTE DES PFAS ET SEUILS
Code Seuil en pg/kg
Abréviation Substance N°CAS ; MS (somme desSANDRE
substances)
PFHXxA Acide perfluorohexanoïque 307-24-4 5978
PFOA Acide perfluorooctanoique 335-67-1 5347
PFNA Acide perfluorononanoïque 375-95-1 6508 40
PFDA Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509
PFHXS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830
PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561
PFOSA
BED À Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548
PETIXA Acide perfluorobutanoïque 375-22-4 5980
PFHp À Acide perfluoropentanoïque 2706-90-3 5979
PEO A Acide perfluorohexanoïque 307-24-4 5978
PENA Acide perfluoroheptanoïque 375-85-9 5977
PEDA Acide perfluorooctanoïque 335-67-1 5347
Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508
PFUnDA ; ; | . = _Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509
PFUnA . ; i" . =.
PEDODA : Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 6510
PEDoA ? Acide perfluorododécanoïque 307-55-1 65 07
PETIDA : Acide perfluorotridécanoïque 72629-94-8 6549 490
| PET À ? Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025
PEBS Acide perfluoropentanesulfonique 2706-91-4 8738
PFPeS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542
PFHxS a ; -
PFHpS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561
PFOS Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 8739
PENS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550
PEDS Acide perfluoroundécane sulfomique | 749786-16-1 8740
PFUnDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 8741
PFDoDS Acide perfluorotridécane sulfonique | 791563-89-8 | 8742
PETIDS Acide 6 : 2 fluorotélomére 27619-97-2 7893
6:2 FESA
40
Annexe 5: Note Technique AQUAREF
Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026}
41
AQUAREF
Modalités de mise en ceuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
{circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
42
Référence et droits d'usage
Référence du document :AQUAREF — Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des
PFAS dans les boues issues de stations d'épuration urbaines au industielles (circulaire ministérielle
du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026,
Draits d'usage : Aocès libre
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43
SOMMAIRE
1 Introduction
2 Qualification des intervenants
3 Modalites de réalisation des opérations d'échantilonnage
34 Termes et définitions
32 Conditions générales de l'échantilomage
3.3. Opérateur et matériel d'échantilonnage
3.4 Opérations d'échantilonnage.
341 Echantitonnage de boues liquides
342 Echantilonnage de boues soldes ou pâteuses.
35 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
4 Modaités de réalisation des analyses de PFAS
41 Analyse du TFA.
411 Généralités
412 Prétraitement
4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%.
42 Analyse des autres PFAS
43 Exigences qualité
5 Références
8 Annexes ...
#1
12
12
2
2
13
13
14
15
16
17
AQUARE | Madaités co
de stains décurotan ates à
Mei 026
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Version 1
a
44
1 Introduction
Ala lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avri 2026
relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuratian destinées à la valurisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.
Ge document ast à destination des exploitants, des prestataires d'échantilonnage et d'analyses ainsi
que des services de l'état concemes et sert de référence pour a réalisation des campagnes de mesure.
Ge document est annexé à l'arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantilonnage et d'analyses
La cireulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant
+ Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, so! houes et
déchets - Avalyse des PFAS par CLHP of spectrométrie de masse » [1];
+ Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives
aux boues épandues : et
+ L'acide tifluaroacétique (TFA)
A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation
agricole serant également à rechercher. ILs'agit de la matière sèche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces paramètres serant utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
circulaire nimpose pas l'accrédilation des intervenants pour l'échantilannage et l'analyse des PEAS
dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l'absence de référentiel d'accréditation pour
l'échantifonnage des baues, d'un nombre très limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISONEC 17025 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (là narme EN ISO 25682 [f] devrait être publiée d'ici [a fin du premier semestre}
Les opérations d'échantillonnage peuvent être réalisées par
+ Le prestataire d'analyse ayant une entité échantilonnage
«Le prestataire d'échantillonnage, sélectionné par le prestataire d'analyse etfou fe maître
d'ouvrage ;
> L'exploitant lui-même
L'exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la flabilté et la
reproductibiité de ses pratiques d'échantilonnage, et des enregistrements démontrant feur adéquation.
À ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantilonnage des boues, d'un
personnel qualifé, formé à la réalisation des opérations déchantilonnage de boues, de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d'échantillonnage des boues et
de constitution d'un échantillon global et final, etc.
L'exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d'échantllomage en concertation étroite avec
le laboratoire réalisant les analyses.
Lorsque les opérations d'échantilonnage sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant,
l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations d'échantilonnage et de ce fait,
responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
et?ibe 2 œuvre ces campagnes ds resus des PEAS dane es ours Page
fan ain ov incest joke mivstriete cs 27 a 2026)
AQUAREF - Mosetes
issues de stations u'épur
Version Mat 7095
45
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en
œuvre [a note EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ou
X31-131 [4l). Pour fanalyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter fes exigences définies
dans le paragraphe 4.1
Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances lstées
dans l'annexe 2 de la circulaire ; imite de quantification intérieure ou égale à
+ 2 gkg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA
+ 20 pg/kg de matière séche pour le TFA,
Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
analyse titulsire de l'accrédhation selon la norme NF EN ISOIEC 17026 [2] pour ces paramètres dans
la matrice boue.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le Jaboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.
Le prestataire rester, en tout état de cause, ke seu responsable de fexécution des
prestations et s'engagers à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantilonnage statistiquement fiable permettant de recueilir un échantilan final représentatif du lot
de boue desting à la valorisation agricole.
Les opérations d'échantilonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants
Référentiels liés à + La norme NF EN 5667.13 « Qualité de l'eau - Echantilonnage —
l'opération cartie 13 : lignes directricespour Féchantitonnage des boues » [5]
d'échantilonnage
+ La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des
eaux usées urbsines- Boues liquides- échantillonnage en vue de
estimation de la teneur moyenne d'un lot » [E]
* Leprotocole de prélévement, d'échantilonnagé. et d'analyse des
boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Reférentiels lés aux > La norme projet NF ENTSO 5667-15 « Quallé de Feau—
conditions de Echantitonnage — Partie 15 : ignes directrices pour fa
conservation et de | conservation ot le traitement des échantillons de boues et de
transport sédiments » [8]
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous,
52 en sure dc campagnes de mesures ges PFAS dans los boues us Page Sau 17
tes faire mate du 27 eve 2026) - Vers T=
46
S41 Termes et définitions
=a—
EURE DM acetone)
32. Conditions générale de l'échantilonnage
23 Opératour et matériel d'échantillonnage
(tei Bora Gt nn elo GE ala ee. |
47
Le fara crraticl déstontde- nage + onchbe Teil Jéchatenrage WISE pour Fone an
d'écantilennagè. I cela qu assem > les prékvamunrs dé ana, ago r2eacus >
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EN 159 5867-19 8.
34 Opérations d'échantillonnage
2.44 Echandllonnege de bouss llquides
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34.4 Eonarilamage cit dare l'unité ae steckage
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Élément ro ce ugar lee vamez ou ke ighes dau rains toi fl le volume parmarent po saute:
(cu fou at re slzgnante ext Sin née avant hat lomage
212 bubantlurnage en eur ce tarot
Cauier ta durée de ranavazenant de fui de stackage en fonction
males reg tris, a Le haute de ansec. à larén del boue das leréiient cepts,
Uunrambre de etesements mentales ue ea desennan dels ceoaste de "unde de sage,
La orme NF 144-108 (6 dit mb co préSvements ms anes Zaller or ferent de La
'Sapec on 'urhé de stackoge, aug an mivimun de &prekivevsrtsslener tes cou une cazacta
La en ma da
48
de l'unité de stackage inférieure à 10 m* et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 me
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et
identique pour tous les prélèvements élémentaires.
3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de Féchantillon
global
Paur garant la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélévement
élémentaire (2 litres) devra être conservé au féoid (entre 1 et °C au réfrigérateur au en glaciére) pour
assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l'opération d'échantilonnage.
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu'à ta fin de l'échantilonnage
34.14 Constitution de Féchantilon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes paur constitver l'échantillon global
Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caracténsation usuels, est prélevée à l'aide d'une louche ou d'un robinet si le container utiisé en est
équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, fe volume mart (tabinet) est vidangé plusieurs fois et
reintroduit dans l'échantilon global. L'ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantilon final}
ation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieurs (intempéries,Cette opération d'homogéréi
poussières, .).
34.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses
3.4.2.1. Echantilionnage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires
uniformément répartis en différents points (en tournant autaur du tas, si possible) et différentes
profondeurs du lot sont indispensables:
Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de Ja croûte de surtace, des
Zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du Sol et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans taute l'épaisseur, la largeur et [a longueur du lot, La
quantité à prélever dot étre connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires,
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
Si plusieurs unités de stockage {par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à Ia valorisation
agricole, fe nombre de préfévements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage (à chaque
tas) et l'ensemble des prélévements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle av volume de chaque unité pour constituer un échantilon global pour taut le
lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lars de chaque prélévement élémentaire doit être
connu avec precision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
NB: l'échanüllannage directement à partir de bennes n'est pas conseillé du fait que la plus grande parie
des boues contenves dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélévements.
élémentaires. L'échantilennage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recommandé
(NE EN 180 5667-12 [5])
3.4.2.2 Echantifonnage en continu (bande transporteuse, point de chute}
5 masues dos EFAS dane ies boues $5005 Page d su 1?
1s 27awl 2025) «Vase €
02gAQUAREF = Modaités de mise en œuvre
eles (Grue méfe satis 'épurañon baies 0
49
Les fragments de boue pressée ou consolidée par fout moyen ont tendance à se regrouper par taille et
densité quand on les agite et les particules fines ant tendance a tomber au fond.
Pour obtenir un échantillon représentalif de la baue transportée en continu, l'est nécessaire de prélever
une tranche transversale complète, avec les particules fines (c'est-à-dire la totalité de la largeur et de
la profondeur du fux de boue sur une longueur sufisante] ou de prélever temporairement la Lotañté de
l'écoulement au paint de déversement
25 prélèvements élémentaires réguliérement espacés au cours de la période de production du lot
doivent étre réalisés pour obtenir un échantillan représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever
doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de D,5 à À kg doivent être réalisés,
842.8 Echantillonnage des boues de fitres plantés de roseaux
La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres plantés de roseaux en we de leur valorisation par épandage agricole » [7]
Le protocole consiste à défiir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires a réaliser au
sein du fire planté de roseaux afin de réaliser un échantilon global teprésentatif de fa qualité globale
du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formute
Avec
+ VIe volume en m? de boues brutes presentes dans de fikre
+ Cle nombre de prélévements élémentaires à réaliser dans te ire, arrondi au nombre entier
le plus proche ;
+ Avec.un minimum de 4 préiévements élémentaires par fire.
Pour une bonne représentativté de la qualié globale des boues du fire, le protocole d échantilonnage
à appliquer consiste à
+ Réaliser les prélévements élémentaires uniformément répartis dans fe fire en fonction de la
densité des roseaux, :
+ Prélever le long d'une diagenale du filtre en tenant campte de la variabilité verticale (épaisseur
de boues) :
+ Éviter de prélever
© Les boues à moins d'un mètre des points pañieulers du fire {points d'alimentation,
bards du fl, drains el cheminées d'aération) ;
Le média filtrant (gravier/sable)
La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélévements
élémentaires.
Le matériel d'échantilonnage « carotier » de 40 om de diamètre est recammandé pour ce type de
prélèvement, | a l'avantage par rapport à une tanière, de limiter la déstructuration du prélévement et de
pouvoir prélever des boues de fatble siccké sans perte par écoulement
Si plusieurs fitres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque fitre en appliquant la formule ci-dessus. ensernbie
des prélèvements élémentaires de chaque fire est rassemblé en quantité proportionnelle au volume
de chaque fitre pour constituer un échantilon global pour tout le lot Le volume prélevé lors de chaque
prélévement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous tes prélèvements
élémentaires,
Macé de mise en œuvre do campagnes de men es das PFAS dans ts boues iosues Page Bur 17"AQURE
26) -vession ŸGe statins 'épuraion uoaines ou nestles (orotate ni
'yal 2028
50
3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garantir la représentativité de l'échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra
être conservé au froid (entre 1 et8 °C au réfrigérateur au en glacière)
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conserve dans un local au frais jusqu'à la fin de l'échantillonnage.
3.42.5 Constitution de l'échantilon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette apéralion est a réaliser à fabri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières,
342.51 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utilisée pour les échantilonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu
& 4.4.2.2}, du fait de ta quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour
constituer l'échantillon final desing au laboratoire d'analyse,
Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l'échantillon final par la methade des quarters (NF EN
150 5667-13 [S]j. La méthade utiisée doit être réalisée de façon à abtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantilan final (Figure 1)
La méthode consiste à
+ Déposer sur une surface plane et propre {bache, par exemple) tous les prélévements
élémentaires ;
+ Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires ea les mettant en tas pour former un
cône. Ce (as doit être retaumé, à l'aide d'une pelle, pour former un nouveau cône, Cette
opération doit être répétée trois fois ;
+ Former un tas aplati avec la boue hamogeneisee {épaisseur et diamètre unifarme) et diviser en
4 quartiers equivalents. Eliminer 2 quartiers opposés ef conserver les 2 autres ;
+ Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
+ Procéder à nauveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
2 Poursuivre ce procédé jusqu'äla réduction de l'échantilon global en un échantillon final destiné
au laboratoire
Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble af utlisés pour constituer
d'autres échantilons finaux ou conservés pour contre analyse.
\
3
Figure 1 : Méthode de quartage
Sila quantité de boues solides constituant l'échantillon global est très volumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantilon final destiné au laboratoire (Figure 2)
Page 10sur 17'AGUAREF oct ce mise en œuvre di compagnes de mesures Os PEAS dans Le boues sues
Le stafuns d'épuration roaines Grau forever du 27way 2026) ~ Waren 1
DE
51
50 kg 125kg 125kg AATKg AATKG TOdkg 1,08 kg
Figure 2: Exempie de schéma de reduction d'un échantilon {methode dante dans le Cahier dos
Techniques de l'INRA, 2008) [9
342.52 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de l'échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être uilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
kg) à homogénéiser
La méthode cansiste à
+ Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ;
» Retirer le media fitrant (graviers) elles morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à ¢ om de
diamètre)
+ Morceler les amas de boue secs :
+ Mélanger, homogéneiser le contenu du container à laide d'une pelle en évitant les valumes
morts tels que le fond du container
+ Verifier visuellement thomogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au mains trois
fois:
+ Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire
d'analyse
Si plusieurs fitres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantilon global est
canstitué d'un mélange des échantillons de chaque fire, proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélévements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
35 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantilons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, & savoir:
+ Transport des échantillons dans une enceinte avant la capacité de maintenir la température à
SAC
+ Réception des échantillons par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de
l'opération d'échantilonnage afin de ne pas allérer ou modifier la composition de Féchantilon,
et de imiter les risques d'accumulation de gaz dans les flacans :
agnes de mesures das PEAS dans les Lans BSUES Page tarte
os neue insiénele oi 27 ani 2026) version À
"AQUAREF = Manatee de mis en ated
Se stations aspuration utpares ou nos
M ARE
52
+ Prise en charge des échantilons par le laboratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées
par le laboratoire atin de garanti l'absence de dégradationfadsorption des PFAS et des
paramètres de caractérisation usuels.
Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1],
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.
Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (ROM) et
devant être analysés en métrapale, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avair leu
au plus tard 72 heures apres la fin de l'opération d'échantilonnage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sont
les mêmes que celles stipulées ci-dessus.
La traçabiité des opérations d'échantilonnage doit être assurée à toutes les étapes. de la préparation
de fa campagne Jusqu'à fa restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement : point d'échantllonnage, type de boues
diquices, pateuses, séches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d'échantilannage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traltement de la boue liste de polymères. etc), date
d'envoi au laboratoire, etc:
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
41 Analyse du TFA
Iln'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliques, Campte tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s'appuie
+ Surles échanges organisés début 2026 par le ministére avec les associations de laboratoires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministériele;
+ Surlaprise en compte du caractère tres hydrophie du TFA et de sa volatiits
Cette proposition permet a minima d'assurer une comparablité des résultats.
414 Généralités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impaciées par des contaminatians. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes
+ Les composants des sysiémes de préparation et d'analyse ;
© Lair ambiant ;
+ Les consommables (flaconnages par exemple, ...);
+ Les réactifs
IL est donc particulièrement important de veiler à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthode (faconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.
La limite de quantification attendue pour oe paramètre est inférieure ou égale à 20 ugika de matière
sèche.
41.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse.
AQUAREE— Mo Page Zur
2e stations 2
Mai 2028
53
44.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une
Iixiviation de la boue avec un rapport solidefiquide constant quel que soi Féchantilon.
+ Homogénéiser l'échanblon pour essai:
+ Prélever de façon représentalive une masse d'échantilon humide équivalente à au moins 10 g
de matière sèche ;
+ Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TEA permettant d'atteindre un rapport liquide sur
solide de 10 (rnfg) {ef Tableau 1);
+ Agiter pendant au mains une heure
+ Récupérertoutou partie de la phase liquide pour la realisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ov firation en ayant montré que cette dernière étape r'apporte pas de
contamination) ;
+ Ajouter la molécule marquée ®C-TEA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
'quantifier le TEA,
Une étape de purification de l'échantillon peut étre effectuée sur la phase liquide récupérée dés lors
qu'l aura êté montré qu'elle n'aflecte pas le résultat.
Le résultat fnal sera exprimé en pg/kg de matière sèche.
Tableau 1 : Exemnie de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matiére sèche visée de 10 gen
fonction du taux de matière sèche de Ja boue.
; 7 ;
Taux de Massede |iasse de boue| Masse Tea Touantiéeau a!
2) visee (a) —_préfevertay rise Savsal de ixivition (mi)
Ce 10 1000 90.0 100
m | _10 50,0 300 ET
20 10 553 233 761
40 10 25.0 150 85,0
a 10 200 100 30,0
60 10 187 67 93,3
[70 10 143 43 957
so 10 128 25 75 |
I so 10 4 11 98.9 i
joo | 10 ET oo | 1000 |
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que fa quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilsé le
TFA. Le rapport solide liquide sera proche de 10 ou supérieur.
+ Homogénéiser l'échantillon pour essai;
+ Récupérertoutou partie de la phase liquide pour la réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou fitration en ayant montré que cette derniére étape n'apporte pas de
contamination} :
+ Ajouter la molécule marquée "C-TFA avant analyse et lulliser comme étalon inteme pour
quantiier le TFA,
Une étape de purification de l'échantilon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dés lors
quil aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat
Page ar?AQUASEF -1Asos
te aatens cepwaton baies ov industeales (aculare inane d 21 wu 2028)
Mei 20ze
9 cere 0e campagnes 0e mesures des PFAS dana es Loves ses
54
Le résultat final sera exprimé en yigikg de matière sèche (MS).
Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être
supérieure à 20 ygikg de marière sèche
42 Analyse des autres PFAS
Une norme sur l'analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment
sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 (7). Elle
devrait être publiée d'icila fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels
il faut ajouter tes formes ramifiges pour certains de ces FFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peut être appliquée à analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à
condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés
Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de Ia circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Paur certaines substances, tes résultats de l'essai
d'intercamparaison de la norme n'ent pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB} pourront être analysées suivant la narme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.
Au maximum six mois après la publication de la norme, les labaratoires d'analyses devront l'appliquer,
La finite de quantification attendue pour les 51 PAS sera inférieure ou égale à Aug/kg de matière
sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atiéignables (de l'ordre de 0.5 pg/kg HS)
Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa
publication et te délai de sa prise an compte par les laboratoires, das exigences techniques sont
données ci-dessous
+ L'échantilon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par
Iyophilsation ou à une température maximale de 40 °C. Utiiser une prise d'essai comprise entre
À ef 10 g d'échantilon séché ;
+ Extraire avec du methanol ou un mélange 1 :1 d'acétanirile et méthanol avec de Shydroxyde
de sodium au de Thydraxyde d'ammonium 0,05 mallL. Respecter un rapport LS d'au moins 2
jusqu'à 4
+ Agiter les écantilons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontat 200-300 rin)
agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes
+ Centifuger au moins 3 minutes ;
+ Une purification peut être réalisée si nécessaire, En absence de purification ajouter 100ul de
solution d'acétate d'ammonium (3.89 dans 100mt d'eau) à 800 pl d'extrait
+ Utiiser au moins les étalons internes marqués suivants
© SCs-PFPEA
SG FCPFBA
Oo "Gs-PFHXA
Ce PFHpA
"Gr-PFOA
© "C>-PFNA
a C:+-PFDA
© "Gr PFUNDA
FG2-PFDoDA
NC2-PFTeDA
FCs-PFHIS
C2 PFES
cu œuvre de camaagnes ce mesures dos BFAS dons les boues issues Page arte
tiles (reuse mastic ey 27 aur} 2628) - Versio 1
fois a
ns 'épuraon haies ce i
55
© %CrPFOS
19C2-8:2FTS
0 :-4:2FTS
SC262FTS
5 MOrDrIO2FTS
HCePFOSA
DyMePFOSA
= Ds MePFOSAA
a 8Cy8:20iPAP
© 8CxHFPO.DA
+ Analyser fes extraits en LC MS/MS ;
+ Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critéres d'identification
{sauf exception pour certains composés PF BA, PF PeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) ;
+ Rapporter les résultats en pg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ;
» Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées i est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de cos formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ;
+ Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d'interférences
spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2 hgKg do matière séche
43 Exigences qualité
L'aceréditaion des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministeiele du 27 avr
2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit dune garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats.
Avant mise en œuvre dans le cadre de la circufaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les
principes des names NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utiisant des échantilons représentatits de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandage. Les limites de quantification devron être
validées suivant les principes de ces normes.
Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande,
Dès fors quils existent, tes laboratoires devront participer à des essais d'intercomparaisan afin
d'apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis
Des contrôles qualité intemes devront être insèrés dans chaque série analytique, En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exemple de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération:
sure"AQUASEF— Moshéz de mise en apne de campagnes de mesures dos PFAS dans ies Bowes issues
(de statons d'épanaian urbaines ov hdystaies (Grue misérite ou 27 su 2076) - Version 32
Mai 2028
56
5 Références
Les références ci+dessous sont citées dans le document
Références Libellé
(i) Projet de norme EN ISO 25652 * Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS
par CLHP et spectrométrie de masse *
2 NF EN ISOMEC 17025 "Exigences générales concemant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais"
[el NF T 90-210 "Qualité de feau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une
méthode dans un laboratoire
(4) XP X31-131 'Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des
matrices soldes - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pour le choix des échantillons d'essai"
OI NF EN 5667-13 "Qualité de l'eau - Echantilonnage — partie 13 : lignes directrices pour
l'échantilonnage des boues"
(6) NF U 44-108 'Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues
liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot"
Protocole de prélèvement, d'échantilonnage, et d'analyse des boues de Filtres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011)
(8) Projet de norme NF EN ISO 5667-15 "Qualité de eau - Echantilonnage - Partie 15
lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantilons de boues et de
sédiments"
12) Prélèvement, préservation et prétraitement des échantilons. Cahier des Techniques
de l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mireille Barbaste, Giovanni Caria,
Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard.
(10) Projet de norme EN 38407-53 Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eauxusées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés
conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trfluoroacétique (TFA) dans
eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie
de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)"
nt Fiche Aquaref MA-90 1 "Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte
TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans les
eaux - fraction dissoute"
(12) NF EN ISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés muli-classes
- Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en
phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
"AQUAREF - Modaltés demise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans es boues issues Page 16 sur 17
de stations d'épuration urbaines ov dusts (crear minstrels du 27 au 2026) - Version 1
Maï2026
57
6 Annexes
Annexe 1 : Echantilionnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent
Je lot destiné à la valorisation agricole
Gas simple: lot regroupent alusveurs unites de stockage de mimo capacité
Nomtre de prélèvements et volumes élémentaires icennques
Tate ute | Dies
apace 100 na capacité: 2003 units 100m
Volume dementavevi sv lte VOume eémematev:1 Ure| _Volurna ddmontn a1 hn
Ressernbiament de lous les
prélèvements élémentaires
Hanayénéization
Ecnantilian final
Ecnantitan globes |
Autre cas: lot regioupant plusicurs nés we stockade ve capacités diferentes
Nomare da eréiivarerts et volumes diémertairus iueniques
Unie unkez Hl
Case. 160.0? Gopaeitd: 500 1m? i
Prélevementélémentaite 25 Praliuementslémentale=25
Volume démeneairayt 1:8 Volume sémentaice 2-1 tive
Assemblage proportionnel À
[eonderation 6e]
T
Echantilon gtopelroprésement
Page rar?
58
Annexe 6 : Logigramme sur la gestion des boues
(Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
Sune des mesurer
dépasse es suis
PO? annexe 2)
59
PREFET
DE LAUDE
Liberté
Egalité
Fraternité
Direction Départementale des
Territoires et de la mer
Arrêté préfectoral n° DDTM-SAFEB-UGMA-2026-027
portant complément relatif à la recherche de PFAS dans les boues d'épuration urbaines
destinées à la valorisation agricole, et à la gestion des boues contenant des PFAS, à l'arrêté
préfectoral n° 2008-11-2928 portant autorisation de construction de la station d'épuration
intercommunale du SIVOM du canal et de la cesse et du rejet correspondant sur le territoire de
la commune de Saint Marcel sur Aude et son système de collecte, au titre de l'article L.214-3 du
code de l'environnement.
Le Préfet
Chevalier de la Légion d'Honneur
Officier de l'Ordre National du Mérite
Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l'environnement et
notamment des sols, lors de l'utilisation des boues d'épuration en agriculture ;
Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019 concernant les
polluants organiques persistants ;
Vu le code de l'environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-67, et
11714 à 117112;
Vu le décret du 16 juillet 2025 portant nomination de Monsieur Alain BUCQUET en qualité de préfet de
l'Aude ;
Vu l'arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de boues sur
les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatifà l'épandage des
boues issues du traitement des eaux usées ;
Vu l'arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d'assainissement non
collectif à l'exception des installations d'assainissement non collectif recevant une charge brute de
pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/ de DBOS ;
Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations
d'épurations destinées à la valonsation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ;
Vu l'arrêté préfectoral n° DPPPAT-BCI-2025-033 portant délégation de signature à Madame Sylvie
LEMONNIER, directrice départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu l'arrêté préfectoral n° 2008-11-2928 portant autorisation de construction de la station d'épuration
intercommunale du SIVOM du canal et de la cesse et du rejet correspondant sur le territoire de la
commune de Saint Marcel sur Aude et son système de collecte, au titre de l'article L.214-3 du code de
l'environnement ;
Vu la décision n° DDTM-SICAJ-UJC-2026-20 du 31 juillet 2026 portant subdélégation de signature à
certains agents de la direction départementale des territoires et de la mer de l'Aude ;
Vu le projet d'arrété adressé à la Communauté d'agglomération de Narbonne - Grand Narbonne
représentée par son Président en date du 12 juin 2026 :
Vu les observations formulées par le pétitionnaire dans le délai de 15 jours, sur le projet du présent
arrêté, qui ont été prises en compte ;
60
Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes
a l'environnement et a la santé humaine, intérêts qui sont protégés par larticle L. 517-1 du Code de
environnement,
Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc
dans les boues issues de leur traitement,
Considérant que la valorisation des boues d'épuration, notamment par épandage sur des surfaces
agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans
environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d'avoir un impact sanitaire sur les
populations humaines et les écosystèmes exposés,
Considérant que je consortium scientifique et technique AQUAREF a défini, dans la note technique de
mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues
issues de stations d'épuration urbaines ou industrielles {circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les
modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les
boues de station d'épuration :
SUR proposition de Madame la Secrétaire Générale de la Préfecture de l'Aude :
ARRETE
L'arrêté préfectoral en référence « n° 2008-11-2928 » portant autorisation de construction de la station
d'épuration intercommunale du SIVOM du canal et de la cesse et du rejet correspondant sur le territoire
de la commune de Saint Marcel sur Aude et son système de collecte, au titre de l'article L.214-3 du code
de l'environnement, est complété par les articles suivants :
TITRE 1 : MISE EN PLACE D'UNE CAMPAGNE DE PRÉLEVEMENTS ET D'ANALYSES DES
BOUES URBAINES DESTINÉES À L'ÉPANDAGE AGRICOLE
Grand Narbonne identifié comme le maître d'ouvrage est dénommé ci-après «le bénéficiaire de
l'autorisation».
ARTICLE 1: OBJET DE LA CAMPAGNE
Le bénéficiaire de l'autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- ou
polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à &tre valorisées
en agriculture, directement ou indirectement,
Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder au niveau du point réglementaire S6 au sens
du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE} « boue évacuée
aprés traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze
mois.
La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté.
La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d'au moins deux mois et au plus
de quatre mois.
TITRE 2: PRELEVEMENTS DES BOUES
ARTICLE 2: NOMBRE DE PRELEVEMENTS
Le bénéficiaire de Pautorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à :
- Un prélèvement unique ;
- ou à trois prélévements successifs, espacés chacun d'au moins une semaine.
ARTICLE 3 : MODALITES DE PRELEVEMENT
Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire 56, au sens du service d'administration
nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) «boue évacuée après traitement».
61
Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note AQUAREF jointe en annexe 5.
TITRE 3 : ANALYSES DES BOUES
ARTICLE 4 : MODALITES DES ANALYSES
Chaque prelévement fait l'objet d'une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe
1 et les parametres usuels de caractérisation des boues mentionnés a l'annexe 2.
Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l'autorisation doit procéder ou faire procéder a
l'analyse :
du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de
respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 ug/kg MS ;
+ de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon fes modalités
analytiques spécifiées par la note AQUAREF annexée et de respecter une limite de
quantification inférieure ou égale à 2 ug/kg MS pour chacune de ces substances.
Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont
analysés dans les conditions précisées par la note AQUAREF annexée au présent arrêté.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU Saint Marcel-Val de Cesse.
ARTICLE 5 : TRANSMISSION DES DONNÉES
Au plus tard un mois aprés réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l'autorisation transmet
au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique à
l'adresse dédiée à l'autosurvelllance puis via l'application VERSEAU, conformément au scénario
d'échange des données d'autosurvellance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par fe
SANDRE.
TITRE 4: GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS (Logigramme annexe 6).
ARTICLE 6: DÉPASSEMENT DES SEUILS DU REGLEMENT RELATIF AUX POLLUANTS
ORGANIQUES PERSISTANTS
Des qu'une analyse conduit à un dépassement d'un des seuils mentionnés à l'annexe 3, le bénéficiaire
de l'autorisation, sans délai :
* met fin a toute valorisation agricole ;
+ informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Saint Marcel d'Aude — Val de
Cesse :
* en informe le service en charge de la police de l'eau en précisant la quantité de boues
concernées.
Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de lautorisation transfère les boues vers les filières de
destruction adaptées. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau
des filières utilisées pour traiter les boues, en lui transmettant par voie électronique un bon de
destruction avec quantité de MS, lieu, date, fillére.
ARTICLE 7 : AUTRES DÉPASSEMENTS DE SEUILS
À} - Dans le cas où un unique prélévement et analyse ont été réalisés, des qu'une mesure conduit à un
dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l'autorisation peut, au choix :
+ a) transférer les boues vers d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en
agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en
charge de la police de l'eau des filières utilisées pour traiter les boues.
62
+ ou b) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre
prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres 2 et 3, afin
de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4.
Le bénéficiaire de l'autorisation informe le service en charge de la police de l'eau des actions engagées,
dès leur mise en œuvre, en précisant le cas échéant des conditions de stockage temporaire de ces
boues. De méme le bénéficiaire informe l'exploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage
des résultats des analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Saint Marcel sur Aude — Val
de Cesse.
Lorsque la moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b} du présent À) ci-dessus dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, le bénéficiaire de
l'autorisation :
* met fin à toute valorisation agricole ;
° en informe le service en charge de la police de l'eau;
* identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filières de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filléres.
Le bénéficiaire de l'autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de Peau, de la
capacité des filiéres de gestion à traiter les PFAS dans les boues ;
* informe l'exploitant de Pinstallation de méthanisation ou de compostage des résuitats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Saint Marcel sur Aude — Vai de Cesse.
Lorsque le moyenne du résultat de l'analyse initiale et du résultat de l'analyse obtenue en application du
b} du présent À) ci-dessus ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe 4, les boues peuvent
faire l'objet d'une valorisation agricole.
B) - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des
trois analyses pour chaque PFAS dépasse l'un des seuils mentionnés à l'annexe 4, ie bénéficiaire de
l'autorisation, sans délai :
+ met fin à toute valorisation agricole ;
+ en informe le service en charge de la police de Peau ;
* identifie, dans les meilleurs délais, d'autres filiéres de gestion, hors valorisation directe ou
indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières.
Le bénéficiaire de lautorisation justifie, auprés du service en charge de la police de l'eau, de la
capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues |
+ informe Fexploitant de l'installation de méthanisation ou de compostage des résultats des
analyses de PFAS réalisées sur les boues de la STEU de Saint Marcel sur Aude — Val de Cesse.
Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l'annexe
4, les boues peuvent faire l'objet d'une valorisation agricole.
ARTICLE 8 : RECHERCHE DES SOURCES DE CONTAMINATION
Lorsque les dispositions de l'article 6 ou de l'article 7 conduisent à l'arrêt ou la suspension de la
valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l'autorisation engage une recherche des sources
de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux mois après la transmission des
éléments mentionnés à l'article 5, un rapport au service en charge de la police de l'eau :
* présentant les sources de contamination des boues en PFAS ;
+ identifiant les actions à engager pour mettre fin a cette contamination |
« listant les installations de compostage ou de méthanisation avant valorisé ces boues depuis le
1% janvier 2025.
63
TITRE 5 : DISPOSITIONS GÉNÉRALES
ARTICLE 9 : ABROGATION
Le présent arrêté complémentaire abroge les dispositions prises précédemment en matiére de
surveillance des PFAS dans les boues issues du traitement des eaux usées.
ARTICLE 10 : DROITS DES TIERS
Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés.
ARTICLE 11 : AUTRES RÉGLEMENTATIONS
La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou d'obtenir
les autorisations requises par d'autres réglementations:
ARTICLE 12 : PUBLICATION ET INFORMATION DES TIERS
Un avis au public faisant connaître les termes du présent arrêté est publié aux frais du demandeur, en
caractères apparents, dans deux joumaux locaux ou régionaux diffusés dans le département de l'Aude.
Un extrait du présent arrêté énumérant notamment les motifs qui ont fondé la décision ainsi que les
principales descriptions seront affichés pendant une durée minimale d'un mois dans les mairies Saint
Marcel sur Aude et Narbonne.
Le présent arrêté est à disposition du public sur le site internet de la préfecture de l'Aude (11) pendant
une durée d'au moins un an.
ARTICLE 13 : VOIES ET DÉLAIS SUSCEPTIBLES DE RECOURS
Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Montpellier ~ 6 rue Pitot —
34063 MONTPELLIER CEDEX 2 - par le pétitionnaire, dans un délai de deux mois à compter de la date
à laquelle la décision lui a été notifiée et par les tiers dans un délai d'un an à compter de la publication au
recueil des actes administratifs ou de l'affichage dans les mairies de Saint Marcel sur Aude et Narbonne.
Toutefois, si la mise en service de l'installation n'est pas intervenue six mois aprés la publication ou
l'affichage de cette décision, le délai de recours continue à courir jusqu'à l'expiration d'une période de six
mois aprés cette mise en service.
Dans le même délai de deux mois, le pétitionnaire peut présenter un recours gracieux. Le silence gardé
par l'administration pendant plus de deux mois sur la demande de recours gracieux emporte décision
implicite de rejet de cette demande conformément à l'article R. 421-2 du code de justice administrative.
ARTICLE 14 : EXECUTION
La Secrétaire Générale de la Préfecture de L'Aude, le maitre d'ouvrage représenté par Monsieur le
Président du Grand Narbonne, la Directrice départementale des territoires et de la mer l'Aude, sont
chargés, chacun en ce qui le concerne, de l'exécution du présent arrêté dont une copie sera adressée à
l'exploitant. Cet arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de l'Aude.
0 8 SEP. 2026
"tériationPA Parcassonne,
Le Ser
L EMARCHAND
64
Annexe 1 : LISTE DES MOLECULES RECHERCHÉES ET CODE SANDRE CORRESPONDANT
Nom Abréviation NeCAS Code
SANDRE
Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-067 6547
Acide perfluorocta-décanoique PFODA 18517118 2086
4: 2 Sulfonate de fluorotélomére 4:2 FTSA 787124-72-4 7945
6:2 diester de phosphate de fluorotéiomare 6:2 diPAP 57677-05-9 9124
6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélomère 6:28: diPAP 943013-15-3 9270
8:2 Sulfonate de fluoratélomére 8:2 FTSA 39108-34-4 7946
10:2 Sulfonate de fuorotélomére 10: 2FTSA 120226-60-0 stag
8:2 Acide carboxylique insaturé de 8.2 FTUCA 70887-84-2 7970
fluorotélomere
8:2 Diester de phosphate de perfluoroalkyle 8:2dIPAP 678411 ot12
Perfluorooctane-sulfonamide PEOSA 754-916 6548
N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31806-32-8 7088
Acide N- MePFOSAA 2355310 7987
meéthylperfluoroactanesulfonamidoacétique
N-thylperfuorooctanesulfonamide EPFOSA 451-502 6662
Acide N- EtPFOSAA 2991-80-6 7988
éthyiperfiuorooctanesutfonamidoacetique
N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298124 6026
Acide N- MePFBSAA 159381-10-9 6050
méthylperfluorobutanesulfonamidoacétique
Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 oni7
Periluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334691 6049
Acide perfluoro-3-methoxyprapanoique PEMPA 377-731 9183
Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919008-144 8983
Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9228
Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanaique PE37DMOA 172155-07.6 9224
Perfluorohexane-sulfonamide PFHXSA 41997-13-1 3129
Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863000-89-5 9182
Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-224 5980
Acide parfluoropentanoique PFPeA 2706-20-38 5979
Acide perfluorahexanoïque PFHXA 307-244 5978
65
Acide perfluoroheptancique PFHpA 876-869 5077
Acide perfluoraoctanotque PFOA 335-671 5347
Acide perfiuorononanoique PFNA 375-96-1 6508
Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-762 6509
Acide perfuoroundécanolque PFUnDA:; PFUnA | 2058948 6510
Acide peruorododécanoïque PFDeDA ; PFDA 207-564 6507
Acide perfluorotridécanoique PFTIDA:PFTIA 72629-248 6549
Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375736 6025
Acide perflvoropentanesutfonique PFPeS 2706-91-4 8738
Acide perfiuorchexane sulfonique PFHKS 355464 6830
Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375.928 6542
Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-231 6561
Acide perfiuorononane suifonique PENS 8259-12-41 8739
Acide perfluerodecane sulfonique PFDS 338773 6550
Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740
Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39.6 8741
Acide perfluorotridécane sulfonique PFTIDS 791563-89-8 8742
Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6:2FTSA 27619-97-2 7893
Acide perfluorohexadecanolque PFHXDA 67905-19-5 e984
Acide 9-chlorohexadecauoro-3-oxanonane-1- | 9CLPF30NS 756428-68-1 itt
sulfonique
Acide 4,4,5.6,6.8,7,7,8,6,9.9,10,10,14,11,11- 4H-PFUNDA 34898-33-9 9223
heptadécafluaroundécanoïque
Acide Decañuoro-4- 4-PFECHS 646-833 9180
(pentafuoroéthy!}cyciohexanesulfonique
2,3,3,3-Tétrafiuoro-2- (heptafluoropropoxy) HPFO-DA 13262-13-6 8982
acide propionique
Acide trfluoroacétique TFA 76-05-1 8858
Akylbétaine 6 : 2 fluorotétomére sulfonamide 6:2 FTAB 34456-20-3 7991
66
Annexe 2 : LISTE DES ANALYSES SUR LES BOUES AU POINT S6
Nom Code SANDRE
Matière sèche (en % MB) 1799
Carbone organique (en % MB) 1841
Azote total (en % MB) 6018
67
Annexe 3: LISTE DES PFOS ET SEUILS
Substance POP Abréviation N°CAS Code Limite de
SANDRE | concentration
PFOS et ses PFOS 1763-23-1 6561 50 me/ke
dérivés
EtPFOSA 4151-50-2 6662
EtPFOSAA 2991-50-6 7988
MePFOSA 31506-32-8 7089
MePFOSAA 2355-31-9 7987
PFOSA 754-91-6 6548
PFOA, ses sels et PFOA 335-67-1 5347 | mg/kg
les composés (PFOA et ses
apparentés sels}
10:2 FTSA 120226-60-0 9109
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés au
PFOA)
6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270
8 : 2 diPAP 678-41-1 9112
8:2 FTSA 39108-34-4 7946
8:2 FFUCA 70887-84-2 7970
PFHxS, ses sels PFHxS 355-46-4 6830 i mg/kg
et les composés (PFHXS et ses
apparentés sels)
40 mg/kg
(somme des
composés
apparentés)
PFHXxSA 41997-13-1 9129
68
Annexe 4: LISTE DES PFAS ETSEUILS
Seuil en pg/kg
ros gs Ort ae CodeAbréviation Substance N°CAS SANDRE MS {somme des
substances)
PFHxA Acide perfluorohexanoique 307-24-4 5978
PFOA Acide perflucrooctanoique 335-67-1 5347
PFNA Acide perfluorononanoïque 375-95-1 6508 40
PFDA Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509
PFHxS Acide perfluorchexane sulfonique 355-46-4 6830
PFOS Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561
PFOSA
PFBA Acide Perfluorooctane-sulfonamide 754-91-6 6548
PFPeA ; : 3,
PEL xA Acide perflucrobutanoïque 375-22-4 5980
PFHDA Acide perfluoropentanoique 2706-99-3 5979
PE . A Acide perfluorohexanoïque 307-24-4 5978
PENA Acide perfluoroheptanoïque 375-85-9 5977
Acide perfluorooctanoïque 335-67-1 5347
PFDA . | . _
Acide perfluorononanoique 375-95-1 6508
PFUnDA : ; . :PEUnA Acide perfluorodécanoïque 335-76-2 6509
. | Acide perfluoroundécanoique 2058-94-8 6510
PFDoDA ; | À .
PEDoA Acide perfluorododécanoique 307-55-1 6507
DETIDA - Acide perfluorotridécanoique 72629-94-8 | 6549 400
PET A ? Acide perfluorobutanesulfonique 375-73-5 6025
PERS Acide perfluoropentanesulfonique | 2706-91-4 | 8738
PFPeS Acide perfluorohexane sulfonique 355-46-4 6830
PEL xS Acide perfluoroheptane sulfonique 375-92-8 6542
PEE S Acide perfluorooctane sulfonique 1763-23-1 6561
PF oOg Acide perfluorononane sulfonique | 2723-12-01 8739
PENS Acide perfluorodecane sulfonique 335-77-3 6550
PEDS Acide perfluoroundécane sulfonique | 749786-16-1 8740
PFUnDS Acide perfluorododécane sulfonique | 79780-39-5 8741
PEDoDS Acide perfluorotridécane sulfonique | 791563-89-8 8742
PETrD S Acide 6 : 2 fluorotélomère 27619-97-2 7893
6:2FTSA
69
Annexe 5 : Note Technique AQUAREF
Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026}
70
AGRIBRE F
Modalités de mise en ceuvre de campagnes de
mesures des PFAS dans les boues issues de
stations d'épuration urbaines et industrielles
{circulaire ministérielle du 27 avril 2026)
Version 1 - Mai 2026
71
Référence et droits d'usage
Reference du document :AQUAREF ~ Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des
PFAS dans les boues issues de stations d'épuration «rbaines ou industrielles (circulaire ministérielle
du 27 avri 2026) - Version 1 - Mai 2026
Droits d'usage : Accès libre
ie en œuvreçe campagres Le mesures des PAS dan ios boues LUS Page 2a 17
tats fepurdion arbaines dust (esculeve mbtstereie du 27 ae 2026) «Vers à
2B
72
SOMMAIRE
1 Introduction. 4
2. Qualification des imervenants . 4
3 Modalités de realisation des opérations d'échantilonnage 5
34 Termes et définitions. so 6
3.2. Conditions générales de l'échantilonnage 6
33 Opérateur et matériel d'échantilomage 6
34 Opérations d'échantillonnage. 7
34.1 Echantilonnage de boues liquides 7
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pateuses 8
35 Acheminement des échantilons jusqu'au laboratoire 1
4 Madalités de réalisation des analyses de PFAS 12
41 Analyse du TFA 12
414. Généralités 2
41.2 Pretraitement 12
4.1.3. Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% 13
4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%. 13
42 Analyse des autres PFAS 14
43 Exigences qualité ... 15
5 Références 16
6 Annexes 17
"AOUAREF pcaté Ge mise en œuvre campagnes de mesures des PFAS Gens es boves sues Page Bart?
de statans ¢dpuration wrpsines a industries (arzulave minstdccle ay 27 avi 2625} -Varson ¢
a 2028
73
1 Introduction
À la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques
minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2028
relative à larecherche de PFAS dans [es boues issues de stations d'épuration destinées à la valorisation
agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS.
Ge document est à destination des exploitants, des prestataires déchantilonnage at d'analyses ainsi
que des services de l'état concernés et se de référence pour la réalisation des carnpagnes de mesure
Ce document est annexé à l'aréte préfectaral. I précise les intervenants pouvant réaliser les
campagnes ainsi que les modalités d'échantilannage et d'analyses
La citcuaire ministériel vise fa surveillance de 52 PFAS comprenant
+ Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et
déchets - Analyse des PFAS par CLHP ef spectrométrie de masse » [1];
+ Le 6:2 FTAB retrouve fréquemment dans certaines publications scientiiques relatives
aux boues épandues ; et
+ Lacide trituoroacetique (TFA.
A catte liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation
agricole seront également à rechercher. s'agit de la matière séche, du carbone organique et de l'azote
total. Ces parameétres seront utiles pour l'interprétation des résultats.
2 Qualification des intervenants
Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la
cireulare n'impose pas taceréditation des intervenants pour féchantillonnage et l'analyse des PFAS
dans cette matrice, Ce choix vient du fat de l'absence de référentiel d'accréditation pour
l'échantilonnage des boues, d'un nombre tres limité de laboratoires d'analyse accrédités sur l'analyse
des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17028 [2] et de l'absence de norme
d'analyse publiée (fa norme EN ISO 25652 [1] devrait tre publiée d'ici la fin du premier semestre).
Les opérations d'échantilonnage peuvent être réalisées par
+ Le prestataire d'analyse ayant une entité échantillonnage
+ Le prestataire d'échantilannage, sélectianné par le prestataire d'analyse etfau le maitre
d'ouvrage ;
+ L'exploitant lui-même.
L'exploitant au le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et ta
reproductiblité de ses pratiques d'échantillennage, et des enregistrements démontrant leur adéquation
À ce titre, il doit disposer: d'un plan de localisation des points d'échantilonnage des boues, dun
personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d'échantilannage de boues. de matériels de
prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage. de protacales déchantilannage des boues et
de constitution dun échantilon global et final, ate
L'explaitant ou le prestataire doit réaliser les opérations déchantillonnage en concertation étroite avec
Je laboratoire réalisant les analyses.
Lorsque les opérations d'échantifonnage sont réalisées par l'exploitant li-mêrne ou son sous-traitant,
l'exploitant est te seul responsable de l'exécution des prestations d'échantilonnage at de ce fait
responsable solidaire de la qualité das ésuitats d'analyse.
AGIDARES = Mosstés de mise en grave des campagnes de mesures des PFAS dar es Loue Page sur
Issues do states deaurston urines ou Maurel (arcutire mérité il du 27 avn 2026) -
Version Mai 2278
74
Les opérations d'analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de metre en
œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans fes 6 mois après Sa parution ou d'appliquer avant cette date,
une méthade d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dant la
caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 20-210 [3} ou
X31-181 [4), Pour l'analyse du TFA, le laboratoire d'analyses, doit respecter les exigences définies
dans le paragraphe 4,1
Le laboratoire d'analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées
dans l'annexe 2 de la circulaire ; imite de quantification inférieure ou égale à
+2 uakg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA
+ 20 ugikg de matière sèche pour le TFA.
Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire
d'analyse titulaire de l'accrédiaton selon ta norme NF EN ISOIËG 17025 {2} pour ces paramètres dans
la matrice boue.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné
pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus.
Le presiaisire restera. en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des
prestations et s'engagera 4 faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document
3 Modalités de réalisation des opérations d'échantillonnage
La caractérisation de la qualité des boues d'épuration exige la mise en œuvre d'une méthode
d'échantilonnage statistiquement fable permettant de recueilir un échantilon final renrésentatif du lot
de boue destiné à la valorisation agricole
Les opérations d'échantilonnage devront respecter l'arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s'appuyer sur
les normes ou les guides en vigueur suivants
Référentiels liés à "La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l'eau - Echantilionnage —
"operation partie 13 : lignes directrices pour l'échantilonnage des boues » [6]
d'échantillonnage
+ La norme NF U 44-108 « Boues das ouvrages de fraïlernent des
eaux usées urbaines- Boues guides- échantilannage en vue de
l'estimation de la teneur moyenne d'un ot » [6]
+ Le protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des
boues de Fitres Plantes de Roseaux (FPR) en vue de leur
valorisation par épandage agricole [7]
Référentiels fas aux > La norme projet NF EN ISO 3667-15 « Qualte de Feau—
conditions de Echantilonnage - Partie 15 ligues directrices pour ta
conservation et de conservation et ie taifeinent des échantillons da boues et de
transport sédiments » [8]
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous.
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3.1 Termes et définitions
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32 Conditions générales de l'échanéllannage
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24 Opérations d'échantillonnage
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77
de l'unité de stockage inférieure à 10 m° et un maximum de 20 prélevements élémentaires pour une
capacité de l'unité de stockage supérieure à 100 m?
La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit étre connue avec précision et
identique pour tous les prélévements élémentaires.
341.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantilon
global
Pour garantir a représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement
élémentaire (2 tres) devra être conservé au froid (entre 1 el 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour
assurer Un bonne canseivation des prélèvements sur taute la durée de l'opération a'échantilonnage.
Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, fe container doit êlre équipé
d'un couvercte et être conservé dans un local au frais jusqu'à fa fin de l'échantilannage.
3.4.1.4. Constitution de l'échantillon final destiné au laboratoire d'analyse
Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l'aide d'un
agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes paur constiuer l'échantillon global.
Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de
caractérisation usuels, est prélevée à l'aide dune louche au d'un robinet si le container utilisé en est
équipé. Dans le cas de l'utilisation d'un robinet, le volume mort {robinet} est vidangé plusieurs fois et
réintroduit dans l'échantilon global. L'ensemble est hamogénéisé pendant quelques minutes avant
remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon fina}
Cette opération d'homogénéisalian est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries,
poussières, ...}.
3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pateuses
3.4.2.4 Echantillonnage sur un lot (tas, andain)
Pour obtenir un échantilon représentatif du fot à caractériser, au moins 25 prélevements élémentaires
uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et diferentes
prafondeurs du lot sont indispensables.
Le prélèvement des échantilons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des
zones où une accumulation d'eau s'est produite et au moins à plus de 90 cm au-dessus du sol et des
bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l'épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La
antté à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les préléventents
mentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg daivent être réalisés.
Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas} constituent le lot destiné à la valorisation
agricole, fe nombre de prélèvements élémentaires s'applique à chaque unité de stockage {à chaque
tas) et l'ensemble des prélévements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en
quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour canstituer ue échantilon global pour tout le
lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être
connu avec précsion et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
NE : l'échantilonnage directement à partir de bennes n'est pas conseil du fit que la plus grande partie
des boues contenues dans la tenne est inaccessible pour permetre de réaliser des prélèvements
élémentaires. L'échantilonnage en continu à partir d'un point de chute dans ce cas est recornmandé
(NF ENISO 5667-13 {5])
3.4.2.2 Echantilonnage en continu (bande transporteuse, point de chute)
'AQUAREF - Mattes de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans es bors sues Page 6s
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78
Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et
densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond
Pour obtenir un échantilon représentatif de la boue transportée en continu, ilest nécessaire de prélever
une tranche transversale complete, avec les paricules fines (c'est-a-dire la tolalité de la largeur et de
18 profondeur du flux de boue sur une longueur sufisante) ou de prélever temporairement Ja totalité de
l'écoulement au point de déversement
25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot
doivent être réalisés pour abtenir un échantillon représentatif de lot à caractériser, La quantité à prélever
doft être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires.
Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés.
342.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de raseaux
La méthodotagie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d'analyse des boues
de filtres planiés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » 71.
Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au
sein du fitre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale
du lot, Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule
Ww
Avec
+ V.:le volume en m? de baues brutes présentes dans le fre
©: le nombre de prélévements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier
le plus proche
+ Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par fire
Pour une bonne représentativité de la qualité globale des baues du fire, fe protocole d'échantilonnage
à appliquer consiste à
+ Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le ftre, en fanction de la
densité des roseaux, :
Prélever le lang d'une diagonale du fitre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur
de boues)
+ Éviter de prélever
a Les boues à moins d'un metre des paints particuliers du fre (points d'alimentation.
bords du fire, drains et cheminées d'aération) ;
< Le média fillrant (gravier/sable}.
La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements
élémentaires.
Le matériel d'echantillonnage « carottier » de 10 om de diamètre est recommandé pour ve type de
prélèvement. Ila l'avantage par rapport à une tarière, delimiter la déstructuration du prélèvement et de
pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perle par écoulement
Si plusieurs fires correspondent au même lot destiné à la valorfsation agricole, le nombre de
prélèvements élémentaires est défini pour chaque fire en appliquant la formule ci-dessus. L'ensemble
des prélèvements élémentaires de chaque fire est rassemblé en quantité proportiannelle au volume
de chaque fitre pour constituer un échantiton global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque
prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique paur tous les prélèvements
élémentaires.
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sites (otcuate (tail du 27 aun 2026; - Version À
AQuASe
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Ki 2028
79
3424 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l'échantillon
global
Pour garant a représentativité de l'échantilan, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra
être conservé au troid (entre 1 et 8 *C au réfrigérateur ou en glacière)
SF chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé
d'un couvercle et être conservé dans un focal au frais jusqu'à la fin de l'échantilonnage.
342.5 Constitution de 'échantilon final destiné au laboratoire d'analyse
Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...)
34.25.41 Méthode des quartiers
Cette méthode doit être utlisée pour les échantilonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu
(§ 342.2), du fait de la quantié importante de boues à hamogénéiser (enire 12.5 et 25 kg) pour
constituer l'échantilon final destiné au laboratoire d'analyse:
Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont
rassemblés et mélangés pour ensuile constituer l'échantilon final par la méthode des quartiers (NF EN
180 5667-13 [S). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partie
représentative de l'échantillon final (Figure 1),
La méthode consiste à
«Déposer sur une surface plane et propre {bäche, par exemple) tous les prélèvements
élémentaires ;
» Mélanger soigneusement (es prélévements élémentaires en les mettant en tas pour former un
cône. Ce tas doit être retourné, à laide d'une pelle, pour former un nouveau cône. Cette
opération doit être répétée trois fois ;
+ Former un tas apiati aves la boue homagénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en
4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres :
» Mélanger soigneusement les 2 quartiers ;
+ Pracéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette
fois tes quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers
précédemment éliminés ;
+ Poursuivre ce procédé jusqu'à fa réduction de l'échantilon global en un échantillon final destiné
au laboratoire.
Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utiisés pour conslituer
d'autres échantions finaux ou conservés pour contre analyse.
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Figure 1 : Méthode de quartage
Si la quantité de boues solides constituant l'échantillon global est trés volumineuse, d'autres méthodes
de quartage peuvent être appliquées pour constituer l'échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2)
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Figure 2: Exemple de schéina de reduction d'un échantillon (méthode décnte dans le Cahier des
Techniques de SINRA, 2008) [97
3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple
Dans le cas de féchantitonnage des boues issues de fires plantes de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode
par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques
kg] à homogénéiser.
La méthode consiste à
+ Regrouperles prélèvements élémentaires dans un container ;
+ Reliter le média fitrant (graviers) et les morceaux grassiers de rhizomes (supérieurs à 1 om de
diamètre) :
+ Morceler les amas de boue secs ;
+ Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l'aide d'une pelle en évitant les volumes
morts tels que le fond du container
«Verifier visuellement fhomogénéité du contenu et répéter l'opération de mélange au mains trois
fois
+ Prélever au sein du container, à l'aide d'une pelle, l'échantillon final destiné au laboratoire
d'analyse.
Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l'échantillon global est
constitué d'un mélange des échantilons de chaque fire, proportionnel aux volumes de boues stockées
sur chacun des fitres. Si le nombre tofal de prélévements élémentaires atteint 25 prélèvements, la
méthode des quartiers sera à appliquer.
3.5 Acheminement des échantillons jusqu'au laboratoire
Les modaités de transport, de réception et de mise en analyse des échantilons doivent être
compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savair
+ Transport des échantilens dans une enceinte ayant la capacité de maintenir fa température à
sc:
» Réception des échantilens par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 h après la fin de
l'opération d'échantilonnage afin de ne pas altérer ou modifier fa composition de l'échantillon,
et de limiter les risques d'acoumuletion de gaz dans les flacons ;
'AGUAREE = Hoasilés de mise en ouvre de campagnes de mesures dts PEAS dons 10 boues 65125 Page TT sur 17
Se slations népuralon Tan eyindustnaies {poire materia di 27 au? 2620) - Version À
ai 2028
81
+ Prise en charge des échantilans par le labaratoire d'analyse et respect des délais de mise en
analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispastions validées
par le taboratoire afin de garantir l'absence de degradation'adsorption des PFAS et des
parametres de caractérisation usuels.
© Pour les PAS, les projets de nosme NF EN ISO 8667-16 [8] et EN ISO 25682 [1]
précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours.
'Dans fe cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et
devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir leu
au plus tard 72 heures après la im de l'opération d'échantilonnage. Les conditions de prise en charge
et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d'analyses de métropole sant
les mêmes que celles stipulées ci-dessus
La traçabilité des opérations d'échantilonnage doit être assurée à foules les étapes, de la préparation
de la campagne jusqu'à la restitution des données. Les apérations de terrain proprement dites doivent
être formalisées dans le rapport d'analyse ou de prélèvement: point d'échantllonnage, type de boues
(liquides, pâteuses, sèches), type de prélévement réalisé sur la boue, date d'échantilonnage (début,
fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (iste de polymères, ete), date
d'envoi au laboratoire, ete
4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS
41 Analyse du TFA
Itn'existe pas de méthode normalisée pour l'analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications
scientifiques sont rares ef varient sur les prolocoles appliqués. Cormple tenu du nombre restreint de
connaissances disponibles, la proposition de pratocale ci-dessous s'appuie
«Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de labarataires
dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ;
+ Sur le prise en compte du caractère tres hydrophile du TRA et de sa volatilité.
Cette proposition permet a minima d'assurer une comparabilité des résultats.
441 Génératités
Compte tenu de sa présence très répandue dans l'environnement et dans beaucoup de matériaux, les
analyses de TFA sont souvent impactées par des contarinalions. Des sources possibles de
contamination sont les suivantes
+ Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ;
+ Lair ambiant;
+ Les consommables (flaconnages par exemple,
© Les réactifs.
{I est donc particulièrement important de veiller à l'absence de contamination sur l'ensemble de la
méthade {laconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs.
La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 ig/kg de matière
sèche.
44.2 Prétraitement
L'analyse sera réalisée sur un échantifon brut {non séché). L'homogénéisation de l'échantillon devra.
assurer la représentativité de la prise d'essai pour analyse
AGUARE - Mosaites de mie an œuvre de campagnes de mesures des PAS ans es boues issues Page aw 17
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82
4.4.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%
Pour les boues de teneur en mafièie sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consisté en une
Ixiviation de la boue avec un rapport sofidefiquide constant quel que soit l'échancilon.
+ Homogénéiser l'échantillon pour essat
+ Prélever de façon représentative une masse d'échantilon humide équivalente 4 au moins 10 g
de matière sèche ;
+ Ajouter un volume d'eau ultrapure exempte de TFA permettant d'atteindre un rapport iquide sur
solide de 10 (rng) {ef Tableau 1);
+ Agiter pendant au moins une heure :
+ Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de Fanalyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette derniére étape n'apporte pas de
contamination) :
+ Ajouter la molécule marquée "C-TFA avant analyse et 'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors
quill aura été moniré qu'elle n'affecte pas le résultat.
Le résultat fnal sera exprimé en pgikg de matière séche.
Tableau 1 : Exemple de volume d'eau à ajouter pour une quantité de matiére sèche visée de 10 gen
fonction du faux de matière sèche de la boue.
Taux de Masse de Tasse de bouo | Masse au I TQuantité d'eau à
matière sèche matière sèche humide ponte del | ajoutorpour(a
4) visee (a) prslewor (gy pied [aviation (ml
70 10 1000 900 10.0
20 10 50,0 400 600
20 CET 223 Ter
, 40 Li [3x0 15.0 850
5 10 20,0 10,0 90,0
60 40 16.7 87 83,3
70 10 145 43 98.7
20 10 125 25 978
20 10 ma 11 98,9
400 10 100 00 [con
4.14 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10%
Pour ces boues, on considérera que fa quantité d'eau présente est suffisante pour avoir solubilisé le
TFA, Le rapport solide liquide sera proche de 10 ou supérieur.
+ Homagénéiser l'échantilon pour essai :
+ Récupérertout ou partie de la phase liquide pour a réalisation de l'analyse du TFA (par exemple
par centrifugation ou fitration en ayant montré que cette dernière étape n'apporte pas de
contamination}
+ Ajouter la molécule marquée '°C-TFA avant analyse et l'utiliser comme étalon interne pour
quantifier le TFA.
Une étape de purification de l'échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dés lors
quil aura été montré qu'elle n'affecte pas le résultat
AQUAREF - Haoailés ce mise en œuvre de campagnes 08 mesures 06s PEAS ons les ues isues Page 19 17
de staens dpuraton baines ca ncusinates fokcuiate mntetale du 27 avt 2026) - Version 1 =
HA
83
Le résultat final sera exprimé en ugikg de matière sèche (MS).
Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures & 3%, la limite de quantification pourra être
supérieure à 20 ug/kg de matière sèche
4.2 Analyse des autres PFAS
Une none sur l'analyse des PEAS par HPLC et spectramétrie de masse sur les matrices sédiment,
sal, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de narme EN ISO 25682 [1]. Elle
devrait être publiée d'icila fin du premier semestre. Cette norme couvrira l'analyse de 50 PFAS auxquels
il faut ajouter les formes ramifiges pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer
qu'elle peu être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans san champ d'application, à
condition que la vafdité soit démontrée par des protacoles de validation internes appropriés
Les 51 PFAS (hors TRA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine
d'application de la norme à l'exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l'essai
d'intercomparaison de la norme n'ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces
substances (ainsi que le 6:2 FTAB) paurrant être analysées suivant la norme dès lors qu'une validation
interne aura été réalisée.
Au maximum six mois après la publication de la none, les laboratoires d'analyses devrant 'appliquer.
La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à Zug/kg de matière
séche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont
atteignables (de l'ardre de 0,5 yarkg MS).
Dans l'attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats hammonisés avant sa
publication at le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont
données ci-dessous
+ Léchantilon doit être séché avant analyse. Le séchage peut étre effectué, par exemple, par
yophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d'essai comprise entre
À et 10.9 d'échantillon séché
«Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitile et méthanal avec de l'hydroxyde
de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport LIS d'au moins 2
jusqu'a 4
+ Agiter les échantilions pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 trérini
agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ;
+ Centrifuger au moins 3 minutes ;
'+ Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 10Oul de
solution d'acétate d'ammanium (38 dans 100ml d'eau) à 800 pl d'extrait ;
+ Utfiser au moins Jes étalons interes marqués suivants
RCE PFPeA
> PCLPRBA
© PCE PEHKA
© 8C,-PFHpA
HCu-PFOA
SORPENA
D MCe-PFDA
© FC-PFUnDA
C2-PFDoDA
MC2-PFTeDA
18 PRH«S:
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{2 Slatin duration arbaines Où iso (create mistrinte ds 27 au Z0CE)- Ver
2028
84
2 MGePFOS
© PCr8:2FTS
9 BO a2FTS
© SCrG2FTS
2 MCD 1O2FTS
BG PFOSA
D+-MePFOSA
Ds-MePEOSAA
Oo 8Ce8:2diPAP
o "GrHFPO.DA
+ Analyser les extraits en LC MSIMS
»__ Appliquer les exigences de la norme NF EN-SO 21253-1 {12} pour les critères d'identification
(sauf exception pour certains composés PFBA, PEPeA pour lesquels certaines transitions sont
peu sensibles) :
+ Rapporter les résultats en gkg de matière sèche et en référence à la forme acide en
cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE
+ Pourles PFAS disposant de formes linéaires et ramiiées il est demandé de rendre un résultat
correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification .
+ Sauf exception pour cedaites substances montrant peu de Sensibilité ou en cas dinterférences
spécifiques, i est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à
2'ugkg de matière sèche.
43 Exigences qualité
L'accréditation des résultats n'est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministerietle du 27 avril
2026. Cependant si elle est disponible, il s'agit dune garantie supplémentaire pour la qualité des
résultats
Avant mise en œuvre dans fe cadre de la circulaire. les méthodes deuront avoir été validées suivant [es
principes des normes NF T90-216 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantilons representatts de
boues industrielles et urbaines destinées à l'épandage, Les limites de quantifcation devrom ètre
validées sulvant les principes de ces normes.
Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande.
Dés lors quis existent, les laboratoires devront participer 4 des essais dintercomparaison afin
d'apporter des preuves de la fabiité des résultats fournis.
Des contrôles qualité internes devont être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au
moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la
procédure est exemple de contaminants. est recommandé dinelure un blane de système pour vérifier
l'absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération
"AQUAREF Modahés de mise en œuvre de campagnes de mesures des PEAS dans es ours 850s Pape 6 sur 17
Le sions depuration tains ou industries frere miter oi 27 avr 2026) - Vericn ©
PE
85
5 Références
Les références ci-dessous sont citées dans le document.
Références Libellé
(LI Projet de norme EN iSO 25652" Sédiments, scl, boues et déchets - Analyse des PFAS
par CLHP et spectrométrie de masse "
(2) NF EN ISONEC 17025 'Exigences générales concemant la compétence des
laboratoires détalonnages et d'essais"
El NF T 90-210 "Qualité de l'eau — Protocole d'évaluationinitiale des performances d'une
méthode dans un laboratoire
(4) XP X31-131 "Méthodes dessais pour la caractérisation environnementale des
hnatrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation
de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues
et pour le choix des échantifons d'essai
El NF EN 8887-13 "Qualité de l'eau - Echantilonnage — partie 13 :lignes directrices pour
échantillonnage des boues
Gi NE U 44-108 "Bowes des ouvrages de traftement des eaux usées urbaines. Boues
liquides- échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur Moyenne d'un lof
Protocole de prélèvement, d'échantillonnage, et d'analyse des boues de Fillres Plantés
de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole — protocole
élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011}
El Projet de norme NF EN ISO 5667.15 "Qualité de l'eau — Echantillonnage — Partie 15
lignes directrices pour fa conservation et le traitement des échantilons de boues et de
sédiments"
(3 Prelevement, préservation et prétraltement des échantilons, Cahier des Techniques
de l'INRA, 2008, 63, pp.25-32. (hal-02663490)- Mrelle Sarbaste, Giovanni Caria,
Henri Ciesielsti, Nicolas Proix, Fablenne Trolard.
[Qi Projet de norme EN 38407-53 'Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de
l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés
conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide triuoraacétique (TFA) dans
l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectromettie
da masse (LC MSIMS) après infection directe (F 53)"
Mu Fiche Aquaref Ma-90.1 "Composés Perfivorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte|
TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEIS, PFPrS et TFSH - Méthode d'analyse dans tes
eaux fraction dissoute"
F va NF ENISO 21253-1 "Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés muï-classes
+ Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en
phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse"
AQUARE
Ge sions aéouretion ubaines av mobiles (sure
Mai 2926
'Heralds de mise an ceunre ne nampagias de mesures des PTAS dans ie eue issues Pago 16ur 17
ét du 27 aunt 2026} Version 1
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6 Annexes
Annexe 1 ; Echantilonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unites de stockages constituent
le lot destiné à ta valorisatian agricole
Cassimple: ot regroupant plusieursuntés de stackage de même capacité
Nombre de prélèvements et volumes élémantaires idersiques
United F nite? 7 unes :À cannot 10m Capacité: 100 m9 Gspacté: 100 m3
Prélivementélementair = 29 | Prétevernentelénentaire= 25 | | Préltvernautéiémensaite= 25
| Volume élémentairevt tire! Volume élémemarew? lire | Volume élémentaire va: thre
i Échantllan globat
Rasverrblerrentde tous
prélévements érémentaires
Homagénéisation
RE ——]
Autre cas: let reproupent plusieurs untés ee stockege de capacités ditérentes
Rombrede prélevementsat volumes élemertaires identiques
Unité 1 ° Uaite2 : Unies
space: 106m" Capacké: 500 m° Capacicé: "nara?
Prélévementé.Amentaire - 25 À Prélavemem élémentain = 25 Prélèvementélémentire = 2 ;
Volume dlamentsinav2: tre Volume élémentaieus: 1e |Neue étémemalrevt: tej
i ~ - | Pau
| domogénéteation HomagindisationHamogéngication
| Assemblage proportionnel
H Inoadération 135-1)
+ Échanttiongubat représentatit
Homagéndisation
2Ecremttontnel |
"AQUARED Modatés de neo on uvre de campagnes de manures dos PEAS uns les boues suc Page air te
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Mei2026
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Annexe 6 : Logigramme sur la gestion des boues
Circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d'épuration
destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS
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